Submitted by JOSIANE SANTOS DE OLIVEIRA (josianeso) on 2019-03-01T12:48:35Z No. of bitstreams: 1 Rafael Ferreira Heissler_.pdf: 5310998 bytes, checksum: 8847fea2dddf83be1123bea3df10448c (MD5) / Made available in DSpace on 2019-03-01T12:48:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rafael Ferreira Heissler_.pdf: 5310998 bytes, checksum: 8847fea2dddf83be1123bea3df10448c (MD5) Previous issue date: 2018-10-09 / Nenhuma / Atualmente no Brasil as construtoras necessitam projetar e construir edificações residenciais com condições mínimas de isolamento acústico, e para tal, as características acústicas do sistema construtivo devem ser bem conhecidas. Para as condições de projeto, utilizam-se dados de isolamento acústico dos sistemas ensaiados em laboratório como valores de input em simulações computacionais, e assim, estimar os resultados que poderão ser obtidos em ensaios em campo. Entretanto, os requisitos que o sistema deve atender, na atual norma brasileira, são fundamentados somente em ensaios experimentais em laboratório ou em campo, particularmente, não contemplando o uso de métodos de predição acústica para se estimar o desempenho em etapas de projeto. Isso acarreta em uma necessidade de amostragem total da edificação, uma vez que requisitos são estipulados de acordo com a situação de uso das unidades. Deste modo, este trabalho busca apresentar resultados da diferença padronizada de nível ponderado e nível de pressão sonora de impacto-padrão ponderado de diferentes sistemas construtivos ensaiados em uma mesma edificação, com foco na análise comparativa das diferentes áreas e geometrias e na estimativa obtida de softwares de predição acústica. Os ensaios foram realizados em edifícios residenciais situados na região de Porto Alegre, de acordo com as normas técnicas ISO 16283-1 e ISO 16283-2, e estimados com o uso de software SONarchitect. Uma análise da incerteza de medição a partir de uma série histórica de dados foi realizada para se verificar se há influência da geometria na incerteza expandida. Para a condição de ruído aéreo, verificou-se que parte dos ensaios apresentaram resultados simulados com valor menor que os encontrados através de ensaio, e a incerteza de medição tende a um valor maior conforme o aumento do volume do cômodo ensaiado. Já para os ensaios de transmissão ao ruído de impacto, os valores estimados ficaram muito próximos dos resultados de ensaio, entretanto, não foi possível relacionar a incerteza de medição com o volume do cômodo ensaiado. / Currently in Brazil, building companies need to design and construct residential buildings with a minimum of acoustic insulation conditions, and to this end, the acoustic characteristics of the constructive system must be well known. For the design situation, sound insulation data of the systems tested in the laboratory are used as input values in computational simulations, and thus, to estimate the results that can be obtained in field tests. However, the requirements only contemplate the minimum results that the system must have when performed in the laboratory and verified in the field situation, not allowing the use of acoustic prediction methods to estimate the performance in design stages. This entails a need for total sampling of the building since requirements are established according to the kind of the units. Thus, this study aims to present results of the weighted standardized sound level difference and weighted standardized impact sound pressure level of different building systems tested in the same building, with a focus on comparative analysis of different areas and geometry and obtained from estimation of acoustic prediction software. The tests were carried out in residential buildings located in the region of Porto Alegre, according to the technical standards ISO 16283-1 and ISO 16283-2, and estimated with the use of software SONarchitect. An analysis of the uncertainty of measurement from a historical data series was carried out to verify if there is influence of the geometry in the expanded uncertainty. For the airborne condition, it was found that part of the tests presented shown results with a lower value than those found by means of the test, and the measurement uncertainty tends to be higher as the volume of the room tested increases. However, for the impact noise transmission tests, the estimated values were very close to the test results, however, it was not possible to relate the measurement uncertainty to the volume of the room tested.

Nenhuma medição é realizada com perfeição absoluta, uma vez que todos os valores encontrados são aproximações do valor real e todas as medidas, independente de sua finalidade ou qualidade, possuem uma incerteza. A incerteza de medição é um parâmetro associado ao resultado, que caracteriza a dispersão em torno dos seus valores. O conceito de incerteza de medição já é adotado em laboratórios de calibração e também muito aplicado na área de engenharia; no entanto em análises toxicológicas esta abordagem ainda é recente e há poucos relatos na literatura científica. Portanto, este trabalho teve como objetivo o estudo da incerteza de medição em análises toxicológicas confirmatórias de substâncias psicoativas - anfetaminas (anfetamina e metanfetamina), ácido 11-nor-Δ9-tetraidrocanabinol carboxílico (THC-COOH) e benzoilecgonina - em urina, detectados pela técnica de cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). A microextração em fase líquida (LPME) mostrou-se eficaz na determinação de THC-COOH, e após a completa validação, o método desenvolvido foi aplicado na quantificação de amostras de urina de referência provenientes do National Institute of Standards and Technology (NIST) dos Estados Unidos da América (SRM1507b - NIST). As principais contribuições para a incerteza do método foram a concentração do analito, a acurácia, seguidos da precisão e do volume de amostra. A incerteza combinada obtida foi equivalente a 8%. A LPME também apresentou-se eficiente para a extração das anfetaminas e a incerteza combinada obtida por este método foi 2,1%. No método de detecção de benzoilecgonina, a principal fonte de incerteza foi a acurácia do método e o resultado da incerteza combinada da análise de uma urina de referência (SRM1508a - NIST) foi 4,8%. Todos os valores de incerteza de medição encontrados em nosso estudo estão de acordo com as normas e referências internacionais e também são condizentes com os valores estipulados pela NIST nos laudos de análise das amostras de referência. / Neither measurement is made with absolute perfection, once all the values are approximations of the actual value and all measures, independent of its purpose or quality, have an uncertainty. Measurement uncertainty is a parameter associated with the result, which characterizes the dispersion around their values. The concept of measurement uncertainty is already used in calibration laboratories and also widely applied in engineering, however, in toxicological analysis, this approach is recent and there are few reports in the scientific literature. Therefore, this work aimed to study the measurement uncertainty in confirmatory toxicological analysis of psychoactive drugs - amphetamines (amphetamine and methamphetamine), acid 11-nor-Δ9-tetrahydrocannabinol carboxylic acid (THC - COOH) and benzoylecgonine - in urine detected by the technique of gas chromatography-mass spectrometry (GC- MS). The liquid phase microextraction (LPME) was effective in the determination of THC-COOH, and after complete validation, the method was applied to the quantification of urine samples of reference from the National Institute of Standards and Technology (NIST) of United States of America (SRM1507b - NIST). The main contributions to the uncertainty of the method were the analyte concentration, accuracy, followed by the precision and the sample volume. The combined uncertainty obtained was equivalent to 8%. The LPME also presented efficient for the extraction of amphetamine and combined uncertainty obtained by this method was 2.1%. In the method of detection of benzoylecgonine, the main source of uncertainty was the accuracy of the method and the result of the combined uncertainty of the analysis of a urine reference (SRM1508a - NIST) was 4.8%. All values of measurement uncertainty found in our study are in accordance with international standards and references and are also consistent with the values stipulated by certificate of analysis of NIST reference samples.

Nenhuma medição é realizada com perfeição absoluta, uma vez que todos os valores encontrados são aproximações do valor real e todas as medidas, independente de sua finalidade ou qualidade, possuem uma incerteza. A incerteza de medição é um parâmetro associado ao resultado, que caracteriza a dispersão em torno dos seus valores. O conceito de incerteza de medição já é adotado em laboratórios de calibração e também muito aplicado na área de engenharia; no entanto em análises toxicológicas esta abordagem ainda é recente e há poucos relatos na literatura científica. Portanto, este trabalho teve como objetivo o estudo da incerteza de medição em análises toxicológicas confirmatórias de substâncias psicoativas - anfetaminas (anfetamina e metanfetamina), ácido 11-nor-Δ9-tetraidrocanabinol carboxílico (THC-COOH) e benzoilecgonina - em urina, detectados pela técnica de cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). A microextração em fase líquida (LPME) mostrou-se eficaz na determinação de THC-COOH, e após a completa validação, o método desenvolvido foi aplicado na quantificação de amostras de urina de referência provenientes do National Institute of Standards and Technology (NIST) dos Estados Unidos da América (SRM1507b - NIST). As principais contribuições para a incerteza do método foram a concentração do analito, a acurácia, seguidos da precisão e do volume de amostra. A incerteza combinada obtida foi equivalente a 8%. A LPME também apresentou-se eficiente para a extração das anfetaminas e a incerteza combinada obtida por este método foi 2,1%. No método de detecção de benzoilecgonina, a principal fonte de incerteza foi a acurácia do método e o resultado da incerteza combinada da análise de uma urina de referência (SRM1508a - NIST) foi 4,8%. Todos os valores de incerteza de medição encontrados em nosso estudo estão de acordo com as normas e referências internacionais e também são condizentes com os valores estipulados pela NIST nos laudos de análise das amostras de referência. / Neither measurement is made with absolute perfection, once all the values are approximations of the actual value and all measures, independent of its purpose or quality, have an uncertainty. Measurement uncertainty is a parameter associated with the result, which characterizes the dispersion around their values. The concept of measurement uncertainty is already used in calibration laboratories and also widely applied in engineering, however, in toxicological analysis, this approach is recent and there are few reports in the scientific literature. Therefore, this work aimed to study the measurement uncertainty in confirmatory toxicological analysis of psychoactive drugs - amphetamines (amphetamine and methamphetamine), acid 11-nor-Δ9-tetrahydrocannabinol carboxylic acid (THC - COOH) and benzoylecgonine - in urine detected by the technique of gas chromatography-mass spectrometry (GC- MS). The liquid phase microextraction (LPME) was effective in the determination of THC-COOH, and after complete validation, the method was applied to the quantification of urine samples of reference from the National Institute of Standards and Technology (NIST) of United States of America (SRM1507b - NIST). The main contributions to the uncertainty of the method were the analyte concentration, accuracy, followed by the precision and the sample volume. The combined uncertainty obtained was equivalent to 8%. The LPME also presented efficient for the extraction of amphetamine and combined uncertainty obtained by this method was 2.1%. In the method of detection of benzoylecgonine, the main source of uncertainty was the accuracy of the method and the result of the combined uncertainty of the analysis of a urine reference (SRM1508a - NIST) was 4.8%. All values of measurement uncertainty found in our study are in accordance with international standards and references and are also consistent with the values stipulated by certificate of analysis of NIST reference samples.

A linezolida é um antibiótico oxazolidinona efetivo contra bactérias patogênicas gram-positivas, incluindo Staphylococcus aureus resistente a meticilina (MRSA), Staphylococcus aureus resistente a glicopeptídeos (GISA) e enterococci resistente a vancomicina (VRE). As oxazolidinonas inibem a translação bacteriana na fase de iniciação da síntese de proteínas, enquanto que a síntese de RNA e DNA não são afetadas. Diversos métodos por cromatografia líquida de alta-eficiência (HPLC) têm sido relatados para a determinação da concentração de linezolida em plasma humano, soro e urina. Entretanto, um número pequeno de métodos estão disponíveis para a determinação de linezolida em formulações farmacêuticas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos espectrofotométrico, de cromatografia líquida de ultraeficiência em fase reversa (RP-UPLC), doseamento microbiológico em placas e doseamento microbiológico rápido em microplacas com leitura cinética para a determinação de linezolida em soluções injetáveis e comprimidos. Adicionalmente, foram identificadas e quantificadas as principais fontes de incerteza relacionadas aos métodos. O desenvolvimento dos métodos utilizou uma abordagem racional, empregando-se planejamento de experimentos (análise fatorial e metodologia de superfície resposta) para otimização das condições analíticas. As fontes de incertezas foram identificadas empregando-se diagrama de Ishikawa e quantificadas conforme procedimento da Eurachem/Citac. Os métodos desenvolvidos apresentaram especificidade/seletividade, linearidade, precisão, exatidão e robustez adequadas, conforme os critérios estabelecidos pelo ICH e ANVISA. A análise estatística demonstrou equivalência entre os resultados providos por cada um dos métodos, sendo intercambiáveis entre si. Portanto, os métodos podem ser empregados no controle de qualidade de rotina na indústria farmacêutica. / Linezolid is an oxazolidinone antibiotic effective against gram-positive pathogenic bacteria, including methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA), glycopeptide-intermediate Staphylococcus aureus (GISA) and vancomycin-resistant enterococci (VRE). Oxazolidinones inhibit bacterial translation at the initiation phase of protein synthesis, while RNA and DNA synthesis are not affected. Several high performance liquid chromatographic (HPLC) methods have been reported to determine the concentration of linezolid in human plasma, serum and urine. However, a few number of methods are available to determine the concentration of linezolid in pharmaceutical dosage forms. The aim of the present work was to develop and validate a spectrophotometric method, a reverse-phase ultra-high performance liquid chromatographic method, microbiological assay and microbiological rapid assay in microplates using kinetic reading for the determination of linezolid in injections and tablets dosage forms. In addition, the most important sources of uncertainty were identified and quantified for each method. A rational approach was used in the development of these methods, using design of experiments (factorial design and response surface methodology) for optimization of analytical conditions. The sources of uncertainties were identified using Ishikawa diagram and quantified as described in Eurachem/Citac procedure. The developed methods were specific/selective, linear, precise, accurate and robust, as required by ICH and ANVISA guidelines. Statistical analysis showed equivalence among the results provided by each method, being interchangeable. Thus, the methods may be employed in routine quality control analysis by pharmaceutical industry.

Uma metodologia para Determinação de Tração em Vôo é apresentada. Trata-se de uma variação do Método do Erro Residual, um dos métodos de Análise do Escoamento/Bocal apresentados no documento SAE AIR 1703A. Na medida em que o valor de tração não é uma medida direta, o método procura minimizar os desvios do resultado dos cálculos, que levam em considerações medições nos bocais do motor, em relação ao valor real. Para isso, são utilizados ensaios em solo, em que se comparam resultados calculados e medidos em bancada. O resultado dessa comparação é um escalar, o FPC, aplicado à razão de pressão no Fan de modo a minimizar os erros de vazão mássica e de tração líquida em relação aos valores calculados. Para cada razão de pressão no Fan (FPR) é obtido um FPC a partir da minimização de uma função que considera o erro residual de tração e vazão em solo. A metodologia apresentada propõe o uso de diferentes pesos para os desvios de tração e vazão. O procedimento é implementado através de rotinas em VISUAL BASIC, no ambiente do MICROSOFT EXCEL. Tais rotinas são usadas com dados de ensaios em vôo e em solo para dois motores de mesmo modelo usados na aviação comercial. Inicialmente, os dados de ensaios são utilizados para a determinação de dados de FPC e tração e vazão em vôo. É possível verificar a repetibilidade do método e a variação da tração líquida com parâmetros como rotação do Fan, altitude e Mach. Em seguida, analisa-se a variação dos pesos da tração e da vazão na determinação de FPC e nos valores finais de tração líquida e vazão mássica. Com esses dados, verifica-se a sensibilidade dos erros residuais para o ensaio em solo e a variação dos valores finais de tração e vazão em relação aos valores de pesos. Finalmente, são feitas considerações sobre o uso da metodologia proposta em uma campanha de ensaios em vôo.

Em um programa de ensaio de prociência (EP) conduzido pelo Grupo de Motores, um grupo de onze laboratórios da área de temperatura realizaram medições em cinco pontos da escala de um termopar. Neste trabalho, propomos um modelo de regressão com variável explicativa X (aleatória) representando o termopar padrão que denominaremos por artefato e a variável dependente Y representando as medições dos laboratórios. O procedimento para a realização da comparação é simples, ambos termopares são colocados no forno e as diferenças entre as medições são registradas. Para a análise dos dados, vamos trabalhar com a diferença entre a diferença das medições do equipamento do laboratório e o artefato, e o valor de referência (que é determinado por 2 laboratórios que pertencem a Rede Brasileira de Calibração (RBC)). O erro de medição tem variância determinada por calibração, isto é, conhecida. Assim, vamos encontrar aproximações para as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo via algoritmo EM. Além disso, propomos uma estratégia para avaliar a consistência dos laboratórios participantes do programa de EP / In a program of proficiency assay, a group of eleven laboratories of the temperature area had carried through measurements in ¯ve points on the scale of the thermopair. In this work, we propose a regression model with a random explanatory variable representing the temperature measured by the standard thermopair, which will be called device. The procedure for the comparison accomplishment is as follows. The device and the laboratory\'s thermopair to be tested are placed in the oven and the difererences between the measurements are registered. For the analysis of the data, the response variable is the diference between those diference and the reference value, which is determined by two laboratories that belong to the Brazilian Net of Calibration (RBC). The measurement error has variance determined by calibration which is known. Therefore, we ¯and the maximum likelihood estimates for the parameters of the model via EM algorithm. We consider a strategy to establish the consistency of the participant laboratories of the program of proficiency assay

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Desde 2004, o CONAMA (Conselho Nacional de Meio Ambiente), através de sua Resolução n 344, vem exigindo que as análises físicas, químicas e biológicas em matrizes ambientais sejam realizadas em laboratórios ambientais que possuam sua competência técnica reconhecida formalmente através da acreditação concedida pelo Inmetro. Assim, algumas Unidades Federativas vem adotando o mesmo critério para cadastramento de laboratórios em seus bancos de dados. Com isso, houve um crescimento no número de acreditações: em 2002 haviam 12 laboratórios acreditados e em 2012 foram concedidas 198 acreditações a laboratórios ambientais. A adoção da ABNT NBR ISO/IEC 17025 como padrão de trabalho, além de atender as legislações vigentes, possui as seguintes vantagens: satisfação do cliente, credibilidade e melhoria contínua do laboratório, melhoria da capacitação profissional e a conquista de um mercado mais amplo. Buscando adequar-se a essa realidade, apesar de todas as dificuldades inerentes ao processo de implementação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 em laboratórios universitários e de pesquisa, o Laboratório de Engenharia Sanitária (LES/DESMA) priorizou a adequação da determinação da demanda química de oxigênio (DQO) aos requisitos técnicos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, por ser um parâmetro indicador global de matéria orgânica em águas residuárias e superficiais e ser amplamente utilizado no monitoramento de estações de tratamento de efluentes líquidos e pelo fato deste poder ser determinado por duas técnicas analíticas distintas: espectrofotometria e colorimetria. Em razão deste cenário, o objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho dos métodos 5220 B e 5220 D descritos pelo Standard Methods, através dos parâmetros de validação de métodos analíticos. Ambos os métodos mostraram-se adequados ao uso a que se destinam e o limite de quantificação determinado apresentou-se compatível com o praticado com os laboratórios acreditados. As incertezas foram calculadas de forma a quantificar a qualidade do resultado. / Since 2004, CONAMA - National Council for the Environment - through its Resolution No. 344, has demanded that the physical, chemical and biological environmental matrices are performed in environmental laboratories that have formally acknowledged their technical competence through accreditation granted by Inmetro. Since then, some Federal Units has adopted the same criteria for laboratories registration in their databases. With that, there was an increase in the number of accreditations: in 2002 there were 12 accredited laboratories and in 2012 were granted accreditation to 198 environmental laboratories. The adoption of ABNT NBR ISO / IEC 17025 as the standard of work, in addition to attend the existing laws, has the following advantages: customer satisfaction, continuous improvement and credibility of the lab, professional skills improvement and the gain of a broader market. Seeking to adapt to this reality, despite of all the difficulties inherent in the process of implementing the requirements of ABNT NBR ISO / IEC 17025 in university and research laboratories, the Laboratory of Sanitary Engineering - LES / DESMA - prioritized to determine the suitability of Chemical Oxygen Demand - COD to the technical requirements of ABNT NRB ISO / IEC 17025:2005, as a global indicator parameter of organic matter in wastewater and surface and be widely used in monitoring liquid effluent treatment stations and because this it can be determined by two different analytical techniques: colorimetry and spectrophotometry. Given this scenario, the objective of this study was to evaluate the performance of the methods 5220 B and 5220 D described by Standard Methods, using validation parameters of analytical methods. Both methods proved to be suitable for the intended use and the limit of quantification determined appeared to be compatible with the practiced with accredited laboratories. The uncertainties were calculated to quantify the quality of the result.

Submitted by infopei ufba (infopei@ufba.br) on 2017-05-10T19:11:06Z No. of bitstreams: 1 TeseJosemirAlexandrino.pdf: 4030416 bytes, checksum: 971f2eadd7c4d23fb1945b3a4dfbd1d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Flávia Sousa (flaviabs@ufba.br) on 2017-05-29T19:00:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJosemirAlexandrino.pdf: 4030416 bytes, checksum: 971f2eadd7c4d23fb1945b3a4dfbd1d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-29T19:00:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJosemirAlexandrino.pdf: 4030416 bytes, checksum: 971f2eadd7c4d23fb1945b3a4dfbd1d5 (MD5) / MS, CNPq, FAPESB, SESAB, SECTI e IFBA / O uso massivo de tecnologia na área da saúde tem elevado a efetividade dos procedimentos médicos, com consequente melhoria da qualidade de vida dos pacientes. Entretanto, tais tecnologias trazem riscos intrínsecos, que podem resultar em danos, quando mal utilizadas ou mantidas. Neste contexto, encontram-se os Equipamentos Médico-hospitalares (EMH) que podem apresentar problemas que resultem em diagnósticos errôneos, terapias inapropriadas ou que comprometam a segurança dos usuários. A avaliação periódica, e em particular, do desempenho metrológico, constitui-se em importante meio para alcançar o uso seguro do EMH. As soluções encontradas para tal avaliação são rigidamente condicionadas às especificidades de cada tipo de EMH e dificilmente podem ser aproveitadas para outros. Embora não tenha sido encontrada na literatura uma solução generalista que possa ser aplicada a determinados tipos de EMH, esta indica viabilidade de aplicação, em função dos constantes avanços tecnológicos do setor. Neste sentido, este trabalho apresenta uma metodologia para a avaliação do desempenho metrológico de EMHs e para tal, foi desenvolvido um sistema que reúne instrumentos de medição integrados a um software gerenciador de ensaios. Este software realiza a aquisição e monitoramento de dados de medição relativos às variáveis metrológicas do equipamento sob teste, avalia a adequação destes dados a requisitos metrológicos preestabelecidos e emite relatório de conformidade. O sistema permite a configuração de diversos parâmetros, possibilitando a execução de avaliações de desempenho metrológico em diferentes tipos de EMH. Para fins de validação, o sistema foi configurado para realizar avaliações em bisturis elétricos e incubadoras neonatais. Os resultados mostram a eficácia da metodologia desenvolvida e a eficiência da plataforma computacional para avaliação metrológica de EHM. / The massive use of technology in health care has increased the effectiveness of medical procedures, with consequent improvement of quality of life of patients. However, such technologies carry inherent risks that can result in damage when misused or maintained. In this context, are the medical and hospital equipment (MHE) that can present problems that result in misdiagnosis, inappropriate therapies or which compromise the safety of users. The periodic assessment, especially of the metrological performance constitutes an important means to achieve the MHE safe use. The solutions for such evaluation are tightly constrained to the specific characteristics of each type of MHE and can hardly be reutilized for others. Although not found in the literature a general solution that can be applied to certain types of MHE, this indicates the feasibility of application, in function of the constant technological advances in the medical equipment industry. Thus, this work presents a methodology for evaluating the metrological performance of MHE and for such, a system was developed that brings together measuring instruments integrated into software for testing manager. This software performs the acquisition and monitoring of measurement data related to the metrological variables of equipment under test, assesses the adequacy of these data to preestablished metrological requirements and issues a compliance report. The system allows configuration of various parameters, enabling the execution of metrological performance evaluations in different types of MHE. For verification purposes, the system was configured to perform evaluations of high frequency electrosurgical scalpels and neonatal incubators. The results show the effectiveness of the developed methodology and the efficiency of the computational platform for metrological evaluation of MHE.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Desde 2004, o CONAMA (Conselho Nacional de Meio Ambiente), através de sua Resolução n 344, vem exigindo que as análises físicas, químicas e biológicas em matrizes ambientais sejam realizadas em laboratórios ambientais que possuam sua competência técnica reconhecida formalmente através da acreditação concedida pelo Inmetro. Assim, algumas Unidades Federativas vem adotando o mesmo critério para cadastramento de laboratórios em seus bancos de dados. Com isso, houve um crescimento no número de acreditações: em 2002 haviam 12 laboratórios acreditados e em 2012 foram concedidas 198 acreditações a laboratórios ambientais. A adoção da ABNT NBR ISO/IEC 17025 como padrão de trabalho, além de atender as legislações vigentes, possui as seguintes vantagens: satisfação do cliente, credibilidade e melhoria contínua do laboratório, melhoria da capacitação profissional e a conquista de um mercado mais amplo. Buscando adequar-se a essa realidade, apesar de todas as dificuldades inerentes ao processo de implementação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 em laboratórios universitários e de pesquisa, o Laboratório de Engenharia Sanitária (LES/DESMA) priorizou a adequação da determinação da demanda química de oxigênio (DQO) aos requisitos técnicos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, por ser um parâmetro indicador global de matéria orgânica em águas residuárias e superficiais e ser amplamente utilizado no monitoramento de estações de tratamento de efluentes líquidos e pelo fato deste poder ser determinado por duas técnicas analíticas distintas: espectrofotometria e colorimetria. Em razão deste cenário, o objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho dos métodos 5220 B e 5220 D descritos pelo Standard Methods, através dos parâmetros de validação de métodos analíticos. Ambos os métodos mostraram-se adequados ao uso a que se destinam e o limite de quantificação determinado apresentou-se compatível com o praticado com os laboratórios acreditados. As incertezas foram calculadas de forma a quantificar a qualidade do resultado. / Since 2004, CONAMA - National Council for the Environment - through its Resolution No. 344, has demanded that the physical, chemical and biological environmental matrices are performed in environmental laboratories that have formally acknowledged their technical competence through accreditation granted by Inmetro. Since then, some Federal Units has adopted the same criteria for laboratories registration in their databases. With that, there was an increase in the number of accreditations: in 2002 there were 12 accredited laboratories and in 2012 were granted accreditation to 198 environmental laboratories. The adoption of ABNT NBR ISO / IEC 17025 as the standard of work, in addition to attend the existing laws, has the following advantages: customer satisfaction, continuous improvement and credibility of the lab, professional skills improvement and the gain of a broader market. Seeking to adapt to this reality, despite of all the difficulties inherent in the process of implementing the requirements of ABNT NBR ISO / IEC 17025 in university and research laboratories, the Laboratory of Sanitary Engineering - LES / DESMA - prioritized to determine the suitability of Chemical Oxygen Demand - COD to the technical requirements of ABNT NRB ISO / IEC 17025:2005, as a global indicator parameter of organic matter in wastewater and surface and be widely used in monitoring liquid effluent treatment stations and because this it can be determined by two different analytical techniques: colorimetry and spectrophotometry. Given this scenario, the objective of this study was to evaluate the performance of the methods 5220 B and 5220 D described by Standard Methods, using validation parameters of analytical methods. Both methods proved to be suitable for the intended use and the limit of quantification determined appeared to be compatible with the practiced with accredited laboratories. The uncertainties were calculated to quantify the quality of the result.

Different approaches for the estimation of the uncertainty related to measurement results are found in the literature and in published guidelines. In the present work three approaches were used to estimate the uncertainty of the determination of aflatoxins (AB1, AB2, AG1, AG2) and deoxynivalenol in maize by liquid chromatography coupled to mass spectrometry tandem (LC-MS/MS): the Bottom up approach, adapted from the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (ISO GUM); the Monte Carlo Method (MCM), which propagates distributions assigned to the input quantities through a numerical simulation; and the Kragten approach wich calculates standard deviations and confidence intervals with a universally applicable spreadsheet technique. A measurement equation was developed for mycotoxins analysis and a cause-and-effect diagram was draft to assist in the identification of the sources of uncertainty associated with the method. Detailed analysis of contributions of the various uncertainty sources was carried out. Measurement uncertainty was determined by the addition of the variances of the individual steps of the test procedure, according to each approach employed. The Bottom up, MCM and Kragten approaches produced very similar estimates to the combined uncertainty and the coefficient of variation (CV) between them was smaller than 1.0%. The main contribution to overall uncertainty is the intermediate precision with contributions over 90,0% for each mycotoxin. The results obtained with this research conclude that the three approaches are adequate for estimating the uncertainty in mycotoxin assays with LC-MS/MS technique. Among them, Bottom up is the most appropriate approach, since it requires that the analyst performs a detailed investigation about dominant components of the measurement uncertainty, allowing for better understanding and improvement of the measurement process. The Monte Carlo and Kragten methods are indicated the data generated by the Bottom up approach. / A literatura cita diferentes abordagens para estimar a incerteza de medição em ensaios quantitativos. No presente trabalho três abordagens foram utilizadas para estimar a incerteza da determinação de aflatoxinas (AB1, AB2, AG1, AG2) e desoxinivalenol em milho por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa tandem (LC-MS/MS): a abordagem Bottom up, adaptada do Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (ISO GUM); o método de Monte Carlo (MMC), que propaga distribuições atribuídas às grandezas de entrada através de uma simulação numérica; e a abordagem de Kragten que calcula desvios padrão e intervalos de confiança com uma técnica planilha universalmente aplicável. Um modelo matemático foi desenvolvido para os ensaios de micotoxinas e um diagrama de causa-efeito foi proposto para auxiliar na identificação das fontes de incerteza associadas ao método. A análise detalhada das contribuições das várias fontes de incerteza foi realizada. A incerteza de medição foi determinada pela adição das variações dos passos individuais do procedimento de ensaio, de acordo com cada abordagem. Os métodos Bottom up, MMC e Kragten geraram estimativas similares para a incerteza combinada, com um coeficiente de variação (CV) menor que 1,0% entre elas. O principal componente de incerteza é a precisão intermediária, com contribuições acima de 90,0% para cada micotoxina. Como resultado da pesquisa, conclui-se que as três abordagens são adequadas para estimar a incerteza nos ensaios para quantificação de micotoxinas por LC-MS/MS. Dentre elas, a abordagem Bottom up é a mais apropriada, pois requer que o analista avalie o método detalhadamente para identificar os principais componentes de incerteza, possibilitando a implementação de melhorias no sistema de medição. Os métodos de Monte Carlo e Kragten são indicados como uma ferramenta de confirmação dos resultados obtidos pela abordagem Bottom up.