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Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos isoftalatos de lantânio (III), cério (III), praseodímio (III), neodímio (III), samário (III), európio (III) e gadolínio (III) / Synthesis, characterization and thermal behavior of lanthanum (III), cerium (III), praseodymium (III), neodymium (III), samarium (III), europium (III) and gadolinium (III) isophthalates

Nunes, Wilhan Donizete Gonçalves 19 January 2015 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T14:35:46Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T14:40:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T14:40:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-01-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the last years the interest in the chemistry of coordination compounds of polycarboxylic acids and lanthanides or transition metals has substantially increased, due to their interesting characteristics, such as gas storage (Metal-organic frameworks compounds), luminescence and magnetic properties. A literature survey reveals few studies investigating the properties of lighter lanthanide coordination compounds obtained by soft chemistry routes, and mainly the study of their thermal properties in air atmosphere. In this work the reaction between sodium isophthalate and lighter lanthanides solutions (La – Gd) except Pm, led to the formation of two new coordination compounds, and five already reported in the literature, whose thermal behavior and infrared spectra was investigated. The compounds was characterized by simultaneous Thermogravimetric and differential scanning calorimetry analysis (TG-DSC), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analyses coupled to Fourier Transform Infrared spectroscopy (TG-FTIR) and EDTA complexometry. With the TG-DSC and TG-FTIR data was possible to determinate the general formula of compounds (Ln2(L)3.nH2O, where Ln = La – Gd, except Pm, L = isophthalate, n varies from 2 to 13,5), thermal stability and molar dehydration enthalpy per water molecule, as well as the main evolved gases during thermal decomposition (H2O, CO2 and CO). The FTIR spectra suggest that metal-ligand coordination occurs in the bridging bidentate mode. / Nos últimos anos, tem surgido um grande interesse na química dos compostos de coordenação de ácidos dicarboxílicos com metais de transição ou lantanídeos, devido a sua aplicabilidade em compostos de estrutura molecular porosa (Metal-organic frameworks) e interessantes propriedades luminescentes. Uma revisão na literatura revela a falta de trabalhos estudando de forma sistemática as propriedades térmicas de compostos de coordenação de lantanídeos leves com o ligante isoftalato em atmosfera de ar, principalmente obtidos por meio de vias sintéticas classificadas como brandas. Neste trabalho, foi realizada a síntese dois novos compostos de coordenação, e cinco já reportados pela literatura em diferentes trabalhos, utilizando a metodologia de reação direta entre soluções de ácido isoftálico (ácido 1,3- benzenodicarboxílico) e de lantanídeos (La – Gd) exceto Pm. Os compostos sintetizados foram caracterizados e estudados através das técnicas de análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial simultânea (TG-DSC), Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourrier (FTIR) e Complexometria por EDTA. A partir das curvas TG-DSC e TG-FTIR foi possível a determinar a estequiometria dos compostos, com fórmula geral Ln2(L)3.nH2O (Ln = La a Gd, exceto Pm, L = isoftalato) n variando de 2 a 13,5, bem como estabilidade térmica, grau de hidratação dos compostos e os principais produtos gasosos formados pela decomposição térmica (H2O, CO2 e CO). Através das análises de FTIR pode-se sugerir que o tipo de coordenação entre metal e o ligante é bidentado em ponte.

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