Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6387_1.pdf: 760934 bytes, checksum: c4968eb5520a6771e0432db4f14e679b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2007 / Os fármacos nitroimidazóis atuam inibindo a síntese de DNA microbiano e atualmente o metronidazol é o fármaco de escolha desta classe. O ornidazol, derivado dos 5- nitroimidazólicos, apresenta vantagens terapêuticas em relação ao metronidazol, por apresentar um maior tempo de meia-vida, acarretando na redução da freqüência de dosagem e na duração do tratamento na maioria das infecções clínicas de maior relevância. O ornidazol pode ser sintetizado a partir de diferentes rotas sintéticas, podendo apresentar diferentes substâncias químicas correlacionadas (SQC) também conhecidas como impurezas. Este trabalho teve como objetivo a caracterização térmica do fármaco e o desenvolvimento e validação de métodos analíticos aplicados ao controle de qualidade da matéria-prima e forma farmacêutica comprimido revestido. Três matérias-primas de diferentes fornecedores foram analisadas por meio das técnicas espectrofotométricas, térmicas e cromatográficas. Desenvolveu-se e validou-se dois métodos analíticos quantitativos aplicados ao doseamento do ornidazol, sendo o primeiro um método analítico capaz de quantificar simultaneamente o ornidazol matéria-prima e a suas SQC por meio da Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (CLAE) e o segundo destina-se a análise do produto final por meio da Espectrofotometria no Ultravioleta-Visível (ESPECTRO UV-VÍS). Um terceiro método analítico de performance foi desenvolvido e validado para a realização do teste de dissolução da forma farmacêutica. Por meio das técnicas termoanalíticas pôde-se comprovar a pureza das matérias-primas, investigar a cinética de degradação do fármaco ornidazol e realizar um estudo de compatibilidade entre o fármaco selecionado e excipientes consagrados na prática farmacêutica, por meio da caracterização térmica do fármaco, excipientes, misturas binárias e forma farmacêutica final. As matérias-primas dos três fornecedores apresentaram qualidade adequada e os métodos analíticos desenvolvidos e validados apresentaram resultados satisfatórios para todos os quesitos avaliados. Diante dos resultados alcançados, pode-se garantir a obtenção da forma farmacêutica comprimido revestido à base do fármaco ornidazol com qualidade e confiabilidade comprovadas, requisitos fundamentais no desenvolvimento de um medicamento segundo as Boas Práticas de Fabricação e Controle (BPFC), preconizados pelo órgão regulatório (ANVISA-MS)

Submitted by Lilian Danielle de Moura Torquato null (litorquato.ibilce@gmail.com) on 2016-12-19T19:48:44Z No. of bitstreams: 1 Tese_ L.D.M. Torquato (12-12-2016)_DEFINITIVA.pdf: 6366289 bytes, checksum: b0113724fd68a4c4328ce9913a55d99b (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-12-21T11:15:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 torquato_ldm_dr_araiq.pdf: 6366289 bytes, checksum: b0113724fd68a4c4328ce9913a55d99b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-21T11:15:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 torquato_ldm_dr_araiq.pdf: 6366289 bytes, checksum: b0113724fd68a4c4328ce9913a55d99b (MD5) Previous issue date: 2016-12-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade do emprego de lodo anaeróbio, originados pelo processo de tratamento de efluentes sanitários, como biomassa para a geração de energia, o qual foi realizada por diferentes processos de conversão: por combustão, sendo este resíduo aplicado isoladamente ou co-processados com bagaço de cana-de-açúcar; por digestão anaeróbia, aplicando-o como inóculo para a produção biológica de hidrogênio. No processo termoquímico, avaliou-se o desempenho térmico e cinético das biomassas citadas, bem como de suas misturas (“blendas”) em diferentes proporções. Os estudos demonstraram que as blendas, apesar da influência das biomassas precursoras, apresentaram propriedades térmicas distintas destas durante o processo de combustão e dependentes da razão de aquecimento empregadas. Em termos de conteúdo energético, inerentemente, o poder calorífico das blendas cresce com a quantidade de bagaço adicionado, que contribui para o aumento da reatividade destes materiais durante a devolatilização. Entretanto, para a combustão em grande escala, a adição de 75% de bagaço ao lodo não se mostrou viável, por levar ao aumento da energia de ativação (Ea) durante o processo. Por outro lado, apesar de necessitar de maior Ea inicialmente, o lodo demonstrou maior estabilidade ao longo do processo, sugerindo sua capacidade de manter o mesmo rendimento por maior tempo. Os estudos preliminares de emissões gasosas demonstraram um perfil inesperado para a blenda com maior proporção de bagaço, o qual pode ser um reflexo dos resultados obtidos durante a caracterização térmica das biomassas avaliadas. Quanto à abordagem bioquímica, foram realizados ensaios voltados à geração de H2 por meio da digestão anaeróbia, empregando o lodo como inóculo e, como substrato, meio de cultura sintético e efluentes da indústria de processamento de frutas cítricas (a água residuária e a vinhaça citrícola). Este estudo demonstrou a potencialidade de ambos os efluentes citrícolas como substratos, bem como reiteraram a viabilidade de aplicação prática do lodo de esgoto LG para a produção biológica de H2, a qual já havia sido comprovada em meio sintético, inclusive em concentrações crescente de sacarose. Este inóculo apresentou maior potencial biológico quando comparado a amostras de lodo de diferentes sistemas de tratamento de efluentes da região de Araraquara. Paralelamente, foi desenvolvido um método termogravimétrico para a análise imediata de biomassas (umidade, materiais voláteis, carbono fixo e cinzas), no qual foi possível a avaliação de todas as referidas propriedades em uma única medida, realizada em um tempo consideravelmente mais curto em relação a métodos padrão. O método desenvolvido foi validado e aplicado a diferentes tipos de biomassas, demonstrando ser preciso mesmo quando aplicado a uma matriz complexa, como o lodo de esgoto. Em todos os estudos, ficou clara a importância da análise térmica para a caracterização destes resíduos quando se propõe sua aplicação energética, haja visto que fornece parâmetros que servem de base à compreensão dos fatores preponderantes para a futura implantação destes em processos em larga escala. As informações fornecidas por este trabalho certamente podem contribuir para agregar valor a materiais outrora tidos como rejeitos, promovendo-os a fontes potenciais de energia (biomassa) renovável e até mesmo limpa (H2), com alta disponibilidade e custo reduzido. / The aim of this study was to evaluate the feasibility of using the anaerobic sludge generated by the treatment of sanitary effluents, as biomass for power generation, which was carried out by different conversion processes: combustion, by applying this residue single or co-processed with sugar cane bagasse; anaerobic digestion, by applying sludge as inoculum for the biological production of hydrogen. In the thermochemical process, the thermal and kinetic performance of the related biomasses, as well as of their mixtures ("blends") were evaluated in different proportions. The studies showed that the blends had different thermal properties during combustion process despite the influence of the precursor biomass, which dependes on the heating rate employed. In terms of energy content, inherently, the heating value of the blends increases as increases the amount of bagasse, which contributes to increase the reactivity of these materials during devolatilization. However, for large-scale combustion, the addition of 75% of bagasse to the sludge was not feasible, since it results in a increase of the activation energy (Ea) during the process. On the other hand, despite the need for a greater input of Ea, the sludge showed greater stability throughout the process, suggesting its capacity to maintain the same yield for a longer time. Preliminary studies of gaseous emissions showed an unexpected profile for the blend with the highest bagasse ratio, which may be a reflection of the results obtained during the thermal characterization of the evaluated biomasses. Regarding the biochemical approach, tests were performed to generate H2 by anaerobic digestion, using sludge as inoculum and, as substrate, synthetic medium and effluents from the citrus processing industry (the wastewater and the citrus vinasse). This study demonstrated the potential of both citrus effluents as substrates, as well as reaffirm the feasibility of practical application of LG sewage sludge to the biological production of H2, which have already been proven in synthetic medium, even in increasing concentrations of sucrose. This inoculum presented higher biological potential when compared to sludge samples from different effluent treatment systems of the region of Araraquara. In parallel, a thermogravimetric method was developed for the proximate analysis of biomasses (moisture, volatile matter, fixed carbon and ash), which enables the direct evaluation of all these properties in a single measurement, carried out in a considerably shorter time in relation to standard methods. The developed method was validated and applied to different types of biomass, showing to be accurate even when applied to a complex sample as sewage sludge. In all studies, it became clear the importance of thermal analysis for the characterization of these residues when it is proposed their energetic application, given that it provides parameters that serve as a basis for the understanding of the prevailing factors for the future application of these materials in large scale processes. The information provided by this work can certainly contribute to add value to materials once considered as tailings, turning them into potential sources of renewable and even clean energy (H2), with high availability and low cost.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-07-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work proposes the thermal characterization of an opaque solid using the Flash Method as an estimation technique of thermophysical properties. Thermal characterization corresponds to the identification of heat transfer properties. The properties that most interest among researchers are: specific heat, thermal capacity, conductivity and thermal diffusivity. The characterization techniques have been evolving in parallel with the rise of new materials, as well as the necessity and accuracy of the intrinsic characteristics of each one. The use of the equations of heat and mass transfer is subject to the availability of data on the intrinsic characteristics of the materials involved, the thermophysical properties in particular. Estimates of energy exchange can be performed from the values of density, thermal diffusivity, specific heat and thermal conductivity of materials. In this context, there are countless failures in thermal projects by the unavailability of reliable data of thermodynamic and transport properties of the studied object. It is proposed in this research a numerical analysis, comparing it with experimental data on thermal characterization. Among the available experimental techniques, a transient pulse method was chosen, in particular, the Flash method, universally recognized for its accuracy and easy usage. Results are presented in terms of thermal diffusivity, thermal conductivity and specific heat. / Este trabalho propõe a caracterização térmica de um sólido opaco utilizando o Método Flash como técnica de estimação de propriedades termofísicas do mesmo. A caracterização térmica de materiais corresponde à identificação das propriedades de transporte de calor. As propriedades que despertam maior interesse entre os pesquisadores são: calor específico, capacidade térmica, condutividade, e difusividade térmica. As técnicas de caracterização vêm evoluindo paralelamente com o surgimento de novos materiais, assim como, a necessidade e a precisão das características intrínsecas de cada um. O uso das equações de transferência de calor e massa é condicionado à disponibilidade de dados sobre as características intrínsecas dos materiais envolvidos, em particular das propriedades termofísicas. Estimativas de trocas energéticas podem ser realizadas a partir dos valores de massa específica, difusividade térmica, calor específico e condutividade térmica do objeto de estudo. Neste contexto, inúmeros são os fracassos em projetos térmicos pela não disponibilidade de dados confiáveis das propriedades termodinâmicas e de transportes dos materiais. Propõe-se nesta pesquisa uma análise numérica, comparando-a com os dados obtidos experimentalmente na caracterização térmica. Entre as técnicas experimentais disponíveis, um método transiente de pulso, foi escolhido, em particular, o Método Flash, universalmente conhecido pela sua precisão e facilidades de uso. Os resultados serão apresentados em termos da difusividade térmica, da condutividade térmica e calor específico.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T14:35:46Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-26T14:40:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T14:40:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Wilhan Donizete Goncalves Nunes - 2015.pdf: 3578260 bytes, checksum: b74d96b75087575dad44f2ad3876facf (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-01-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the last years the interest in the chemistry of coordination compounds of polycarboxylic acids and lanthanides or transition metals has substantially increased, due to their interesting characteristics, such as gas storage (Metal-organic frameworks compounds), luminescence and magnetic properties. A literature survey reveals few studies investigating the properties of lighter lanthanide coordination compounds obtained by soft chemistry routes, and mainly the study of their thermal properties in air atmosphere. In this work the reaction between sodium isophthalate and lighter lanthanides solutions (La – Gd) except Pm, led to the formation of two new coordination compounds, and five already reported in the literature, whose thermal behavior and infrared spectra was investigated. The compounds was characterized by simultaneous Thermogravimetric and differential scanning calorimetry analysis (TG-DSC), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analyses coupled to Fourier Transform Infrared spectroscopy (TG-FTIR) and EDTA complexometry. With the TG-DSC and TG-FTIR data was possible to determinate the general formula of compounds (Ln2(L)3.nH2O, where Ln = La – Gd, except Pm, L = isophthalate, n varies from 2 to 13,5), thermal stability and molar dehydration enthalpy per water molecule, as well as the main evolved gases during thermal decomposition (H2O, CO2 and CO). The FTIR spectra suggest that metal-ligand coordination occurs in the bridging bidentate mode. / Nos últimos anos, tem surgido um grande interesse na química dos compostos de coordenação de ácidos dicarboxílicos com metais de transição ou lantanídeos, devido a sua aplicabilidade em compostos de estrutura molecular porosa (Metal-organic frameworks) e interessantes propriedades luminescentes. Uma revisão na literatura revela a falta de trabalhos estudando de forma sistemática as propriedades térmicas de compostos de coordenação de lantanídeos leves com o ligante isoftalato em atmosfera de ar, principalmente obtidos por meio de vias sintéticas classificadas como brandas. Neste trabalho, foi realizada a síntese dois novos compostos de coordenação, e cinco já reportados pela literatura em diferentes trabalhos, utilizando a metodologia de reação direta entre soluções de ácido isoftálico (ácido 1,3- benzenodicarboxílico) e de lantanídeos (La – Gd) exceto Pm. Os compostos sintetizados foram caracterizados e estudados através das técnicas de análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial simultânea (TG-DSC), Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourrier (FTIR) e Complexometria por EDTA. A partir das curvas TG-DSC e TG-FTIR foi possível a determinar a estequiometria dos compostos, com fórmula geral Ln2(L)3.nH2O (Ln = La a Gd, exceto Pm, L = isoftalato) n variando de 2 a 13,5, bem como estabilidade térmica, grau de hidratação dos compostos e os principais produtos gasosos formados pela decomposição térmica (H2O, CO2 e CO). Através das análises de FTIR pode-se sugerir que o tipo de coordenação entre metal e o ligante é bidentado em ponte.