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Research Doctorate - Doctor of Philosophy (PhD) / Helium has the highest ionization energy of any species and is as a consequence difficult to detect by conventional means. On the other hand, it is the ideal surface probe, having no net charge or spin, a low mass and a short de Broglie wavelength. Therefore, there exists a strong incentive to develop a microscopy technique based on helium atom scattering. The purpose of this thesis is to investigate in detail how an efficient helium detector might be developed using the phenomenon of field ionization, an ionization method that relies on quantum mechanical tunneling rather than the more conventional electron impact ionization techniques. In particular, the work focusses on the potential use of a novel nanomaterial, carbon nanotubes, as the source of the high electric fields required for field ionization detection. In Chapter 1 we review the history of field ionization research and the properties and synthesis methods for carbon nanotubes. Chapter 2 describes the experimental apparatus and procedures used for the present research, and Chapter 3 introduces the theoretical framework and background for field ionization. In Chapter 4, the prototypical field ionization system is considered from a detector viewpoint. The work demonstrates that existing theory is not sufficiently quantitative for describing a field ionization detector and therefore a semi-empirical theory is advanced for that purpose. Chapter 5 considers the problem of nanotube field enhancement in detail using computational methods, leading to a complete description of the maximum field enhancement of a nanotube array based on the four fundamental array parameters. Efforts to synthesize carbon nanotubes in the Newcastle plasma-enhanced chemical vapor deposition system are described in Chapter 6. Several procedures are developed for reproducible growth of nanotube films and the chemical vapor deposition system is characterized with single parameter studies. Chapter 7 presents the results of electron field emission and helium field ionization experiments carried out using the grown nanotube films. We demonstrate for the first time the field ionization of helium using a planar film of carbon nanotubes. Finally, we conclude the investigation of field ionization detection in Chapter 8 with a discussion on how such a detection method integrates into a helium microscope and in particular we detail the design and initial calculations for the planned Newcastle helium microscope.

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In dieser Arbeit wird eine umfassende Untersuchung von Clustern vorgestellt, wobei der Schwerpunkt auf dem Einfluss von Quellendruck, Temperatur und Agglomerationszustand auf die erzeugten Cluster liegt. Die neutralen Cluster werden durch Überschallstrahl-Expansion von Ar und CO2 in einem weniger untersuchten Bereich von Quellendrücken und -temperaturen erzeugt und anschließend durch Ultrahoch-Rayleigh-Streuungsmessungen charakterisiert. Die Analyse zeigt, dass das bekannte empirische Skalierungsgesetz möglicherweise nicht genau genug ist, wenn die Clustergrößen in realen Systemen einen breiteren Bereich abdecken. Ein wichtiger Schritt ist der Übergang von Ar als nahezu ideales Gas zu CO2 als reales System. Um zu beurteilen, ob die Werte der mittleren Clustergrößen aussagekräftig sind, wird in dieser Arbeit ein auf den experimentellen Ergebnissen basierendes Modell vorgeschlagen, das eine geeignete Position der Laser-Cluster-Wechselwirkungsregion im kollisionsfreien Bereich des Molekularstrahls bestimmt. Die geringe zeitliche Auflösung des mit dem Oszilloskop erfassten Signals führt zur Anwendung der Photonenzählung, die eine höhere Nachweisempfindlichkeit bietet. Im Falle von Ar-Clustern zeigt diese Methode die Übereinstimmung des Verhaltens mit den bekannten theoretischen Berechnungen. Die Analyse der relativen mittleren CO2-Clustergrößen zeigt dagegen, dass die theoretische Skalierung für Cluster, die sich aus Flüssigkeiten mit hoher Dichte bilden, nicht gut geeignet ist. Die relative mittlere Größe kleiner und besonders großer Cluster ermöglicht die Unterscheidung zwischen Clustern, die durch Expansion von der gasförmigen oder flüssigen Seite des kritischen Punktes erzeugt werden, und einem Zwischenbereich, in dem die Expansion die überkritischen gasförmigen und flüssigen Bereiche passiert. Bei Messungen in der Nähe der Widom-Linie zeigen zwei verschiedene gemessene und berechnete Skalierungsgesetze einen scharfen Übergang beim Überschreiten dieser Linie. / This thesis presents a comprehensive study of clusters with a focus on the influence of the source pressure, temperature, and agglomeration state on the generated clusters. The neutral clusters are generated by supersonic jet expansion of Ar and CO2 applying a less-studied range of source pressures and source temperatures and then characterized by ultra-high Rayleigh scattering measurements. The analysis indicates that the known empirical scaling law may lack sufficient accuracy when cluster sizes cover a broader range in real systems. An important step is moving from Ar as a near-ideal gas to CO2 as a real system. To evaluate whether the values of the mean cluster sizes are meaningful, in this thesis, a model based on the experimental results is proposed, which determines an appropriate position of the laser-cluster interaction region in the collisionless domain of the molecular beam. The low temporal resolution of the detected signal via oscilloscope leads to the application of photon counting that provides a higher detection sensitivity. In the case of Ar clusters, this method reveals the compliance of the behavior with the known theoretical calculations. The analysis of the relative mean CO2 cluster sizes, in contrast, indicate that the theoretical scaling does not suit well for clusters formed from the high-density fluids. The relative mean size of small and extra-large clusters enables the distinction of the clusters generated via expansion from the gas or the liquid side of the critical point and an intermediate regime where the expansion passes the supercritical gas-like and liquid-like regions. In measurements at conditions near the Widom line, two different measured and calculated scaling laws reveal a sharp transition on crossing it.

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