Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-03-12T13:28:18Z No. of bitstreams: 1 IvancaDeMedeirosDantas_DISSERT.pdf: 2285126 bytes, checksum: 50192ff365adf3cca55044be902b4c76 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-03-14T18:22:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 IvancaDeMedeirosDantas_DISSERT.pdf: 2285126 bytes, checksum: 50192ff365adf3cca55044be902b4c76 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-14T18:22:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IvancaDeMedeirosDantas_DISSERT.pdf: 2285126 bytes, checksum: 50192ff365adf3cca55044be902b4c76 (MD5) Previous issue date: 2017-10-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os fornos solares aproveitam a energia natural do sol e atrav?s dos princ?pios do efeito estufa e da concentra??o possibilitam o assamento de alimentos, se enquadrando em uma fonte de utiliza??o de energia limpa e sustent?vel. Apresenta-se um forno solar tipo caixa cuja as principais caracter?sticas eram seu baixo custo e simples processos de fabrica??o, montagem e operacionalidade. O forno solar alternativo teve suas paredes laterais fabricadas com material comp?sito de matriz de resina poli?ster tereft?lica com res?duo de caulim. No interior do comp?sito foi aplicado um recheio de espuma de poliuretano com a fun??o principal de diminuir o volume de resina utilizada e consequentemente o custo de fabrica??o do forno. A base do forno foi fabricada em madeira, com recheio de poliuretano, com o intuito de reduzir a perda de calor pelo fundo. O forno solar proposto tinha cobertura de vidro plano transparente e acima do recinto de assamento foi colocado um heliostato que fornecia energia adicional para promover o assamento de alimentos. O forno solar estudado tinha capacidade para assar v?rios mantimentos simultaneamente, o que representava uma grande vantagem em rela??o a outros fornos solares mostrados pela literatura. Foram realizados testes para assar alimentos tais como: quibes, queijo coalho, p?es, pizzas, empanados e bolos. Os ensaios demonstraram a viabilidade do forno solar proposto, uma vez que assou todos os alimentos escolhidos, com tempos competitivos com os obtidos por outros fornos j? estudados no LMHES/UFRN. Ressalte-se que a temperatura interna m?dia do absorvedor ficou em torno de 125?C e a temperatura interna do forno em torno de 100?C, sendo capaz de assar at? quatro bolos simultaneamente. Dessa forma, o forno solar estudado pode contribuir para a socializa??o do uso da energia solar por comunidades carentes, podendo at? se constituir em uma fonte de gera??o de emprego e renda. / Solar ovens take advantage of the natural energy of the sun and through the principles of the greenhouse effect and concentration make possible the roasting of food, fit into a source of clean and sustainable energy use. It is presented a box type solar cooker whose main characteristics were its low cost and simple processes of manufacture, assembly and operability. The alternative solar furnace had its side walls made of composite material of terephthalic polyester resin with kaolin residue. In addition to the polymeric composite, a polyurethane foam filling was applied with the main function of reducing the volume of resin used and consequently the cost of manufacturing the furnace. The base of the oven was made of wood, filled with polyurethane, in order to reduce heat loss from the bottom. The proposed solar furnace has transparent glass cover allowing the access of the solar rays to its interior and in addition was coupled to a heliostat providing the necessary heat to promote the food roasting. The studied solar furnace has the capacity to bake several groceries simultaneously, which represents a great advantage over other solar furnaces shown in the literature. Tests were carried out to bake foods such as: kibbe, curd cheese, breads, pizzas, chicken breaded and cakes. The tests demonstrated the viability of the proposed solar furnace, since it roasted all the established food, with times competitive with those obtained by other furnaces already studied in LMHES / UFRN. It should be noted that the average internal temperature of the absorber was around 125 ? C and the internal temperature of the oven around 100 ? C, being able to bake up to four cakes simultaneously. Thus, the studied solar furnace can provoke the socialization of the use of solar energy by needy communities, being able to constitute a source of employment and income generation.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-03-12T13:28:19Z No. of bitstreams: 1 WesleyGomesDaSilva_DISSERT.pdf: 11699431 bytes, checksum: 285215d45a935088b14d67ef00b39133 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-03-14T19:50:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 WesleyGomesDaSilva_DISSERT.pdf: 11699431 bytes, checksum: 285215d45a935088b14d67ef00b39133 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-14T19:50:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WesleyGomesDaSilva_DISSERT.pdf: 11699431 bytes, checksum: 285215d45a935088b14d67ef00b39133 (MD5) Previous issue date: 2017-12-08 / S?o apresentados os processos de fabrica??o e montagem de um forno solar tipo caixa que teve como elemento base uma geladeira em desuso, destinado ao assamento de alimentos. A principal caracter?stica desse forno foi sua capacidade de assar v?rios alimentos simultaneamente, al?m de seu baixo custo, pois pode ser fabricado a partir de elementos recicl?veis. Foi apresentado um balan?o de energia do forno solar proposto, determinando-se sua perda e rendimento t?rmicos. O forno solar proposto foi ensaiado para produzir o assamento de v?rios tipos de alimentos. O forno solar mostrou-se vi?vel para produzir o assamento de cinco bolos, com carga de 3,62 quilos, em apenas 70 minutos, apresentando superioridade em rela??o ao forno convencional a g?s, com capacidade de assamento de apenas dois bolos, em cerca de 50 minutos. A efici?ncia do forno sob boas condi??es solarim?tricas, entre ?s 10:00 e 16:00 horas, foi de 66,5%, competitiva com outros fornos solares j? estudados no LMHES e apresentados pela literatura solar para coc??o de alimentos, entre 40 ? 70 %. Foi tamb?m abordada a viabilidade econ?mica do forno solar estudado objetivando-se verificar a possibilidade de uso em comunidades carentes, podendo tornar-se fonte de gera??o de renda e emprego, bem como difundir e massificar o uso da energia solar para o assamento de alimentos, minimizando-se os graves problemas ecol?gicos gerados pelo uso da lenha como fonte de energia para coc??o. / The processes of manufacturing and assembling a solar box-type oven with the base element of a disused refrigerator for food baking are presented. The main feature of this oven was its ability to bake various foods simultaneously, in addition to its low cost, as it can be manufactured from recyclable elements. An energy balance of the proposed solar oven was presented, determining its thermal loss and yield. The proposed solar oven was tested to produce the baking of various types of food. The solar oven proved to be feasible to produce the five-bolus bake, with a load of 3.62 kilos, in only 70 minutes, presenting superiority over the conventional gas-fired oven, with a capacity of only two baking cakes, in about 50 minutes. The efficiency of the furnace under good solarimetric conditions, between 10:00 am and 4:00 p.m., was 66.5%, competitive with other solar furnaces already studied in the LMHES and presented by the solar literature for food cooking, between 40 - 70 %. The economic feasibility of the studied solar furnace was also approached aiming at verifying the possibility of use in poor communities, being able to become a source of generation income and employment, as well as diffusing and massifying the use of solar energy for the roasting of food, minimizing the serious ecological problems generated by the use of firewood as a source of energy for cooking.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de métodos analíticos que exploram inovações trazidas pela espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS e MAS): corrigir interferências espectrais (atômicas e moleculares), realizar determinações multielementares (sequenciais e/ou simultâneas) e determinar a concentração de elementos através de moléculas diatômicas. A alta resolução da técnica, aliada ao uso do forno de grafite, possibilita a análise direta de amostras sólidas e líquidas. As temperaturas utilizadas, em cada método desenvolvido, foram otimizadas visando sinais analíticos com alta sensibilidade e livres de interferências. Dois métodos foram desenvolvidos para determinar Mo e Ni, simultaneamente, em amostras de fertilizantes e vinhos. Paralelamente foi desenvolvido um método para determinar Si em amostras de plantas. Foi desenvolvido, também, um método para determinação sequencial e simultânea de Cd, Cr, Fe e Al em amostras de solo. Ainda considerando amostras de solo, um método para determinar a concentração de F foi desenvolvido utilizando a molécula diatômica de CaF. Os métodos apresentados demonstraram que as técnicas HR-CS GF AAS e MAS permitem analisar amostras de alta complexidade com mínimo pré-tratamento, realizar determinações multielementares e moleculares e empregar linhas analíticas alternativas. / This work presents the development of analytical methods that explore the innovations reached by high-resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry (HR-CS AAS and MAS): to correct spectral interferences (atomic and molecular), to perform multielement determinations (sequentially and/or simultaneously), and even to use diatomic molecules in order to determine analyte concentrations. The high-resolution of the technique, combined with the use of the graphite furnace, made possible the direct analysis of solid and liquid samples. The temperatures used in each method were optimized aiming for analytical signals with high sensitivity and free of interferences. Two methods were developed to determine Mo and Ni, simultaneously, in fertilizers and wine samples. A method was developed to determine Si in plant samples. A method for sequential and simultaneous determination of Cd, Cr, Fe and Al in soil samples was also developed. Still considering the soil samples, a method for F determination was developed using the CaF diatomic molecule. All methods demonstrate that the HR-CS GF AAS and MAS techniques allow highly complex samples analysis with minimal pretreatment, enabling multielement and molecular determinations employing also alternative analytical lines.

Neste trabalho é proposto um método para a determinação de cádmio e chumbo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) em cereais (amaranto, chia, linhaça e quinoa) após a decomposição das amostras em sistema fechado por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). Para a decomposição por MIC, as amostras foram prensadas na forma de comprimidos e posicionadas em suporte de quartzo, onde a combustão foi feita na presença de 20 bar de oxigênio e utilizando nitrato de amônio como iniciador de combustão (50 μL NH4NO3 6 mol L-1). Foi estudada a concentração da solução absorvedora mais adequada (HNO3 1, 3 e 7 mol L-1), sendo HNO3 7 mol L-1 a solução escolhida por apresentar resultados concordantes (superior a 90%) para o material de referência certificado (CRM). O teor de carbono residual nas soluções obtidas por MIC foi 0,11% e até 500 mg de amostra foram decompostos. Também foram estudados outros métodos de preparo das amostras: decomposição por via úmida em sistema aberto e fechado com aquecimento convencional e decomposição por via úmida em sistema fechado com aquecimento por radiação micro-ondas (MWAD), utilizando sistemas de média (até 40 bar) e alta pressão (até 80 bar). As amostras de cereais não foram completamente decompostas quando o método de decomposição por via úmida em sistema aberto foi utilizado. A decomposição das amostras foi eficiente quando a decomposição por via úmida em sistema fechado (CVWD) com aquecimento convencional e por MWAD foram utilizadas. Apesar destes métodos poderem ser aplicados para a decomposição dos cereais, foram observadas interferências na determinação de Pb por GF AAS. Estas interferências das amostras foram contornadas apenas quando as soluções decompostas por MIC foram analisadas ou utilizando as soluções obtidas por CVWD e MWAD após uma etapa de diluição de, pelo menos, 30 e 50 vezes, respectivamente. Para a determinação de Cd, não foram observadas interferências na etapa de determinação. As concentrações de Cd e Pb em todas as amostras de cereais decompostas por MIC ficaram abaixo do limite de quantificação, de 0,087 e 0,443 μg g-1, respectivamente. / In this work, a method for cadmium and lead determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) in cereals, after microwave-induced combustion (MIC) in closed vessels is proposed. For MIC digestion, samples were pressed as pellets and placed on a quartz holder positioned inside to quartz vessels, where combustion takes place with using 20 bar of oxygen and ammonium nitrate as aid for ignition (50 μL 6 mol L-1 NH4NO3). The concentration of the absorbing solution was evaluated and 7 mol L-1 HNO3 was selected as absorbing solution in view of the agreement (higher than 90%) with the certified reference material. The residual carbon content in digests obtained by MIC was 0.11% and up to 500 mg of sample could be digested. Other sample preparation methods were also evaluated: wet digestion in open and closed vessels under conventional heating and by microwave-assisted wet digestion (MWAD), using systems operating at medium (up to 40 bar) and high pressure (up to 80 bar). Cereals samples were not complete digested when wet digestion in open vessels was used. Digestion was complete when wet digestion in closed vessels (CVWD) under conventional heating and by MWAD were used. Despite these method could be applied for digestion of cereals, interferences were observed in Pb determination by GF AAS. The interteferences on Pb determination by GF AAS were minimized only when digests obtained by MIC were analyzed or when solutions obtained by CVWD and MWAD after a dilution step of 30 and 50 times, respectively, were used. For Cd determination by GF AAS interferences were not observed. Concentration of Cd and Pb in all cereals samples investigated after MIC digestion were lower than the limits of quantification of 0.087 e 0.443 μg g-1, respectively.

A tecnologia de injeção de carvão pulverizado nas ventaneiras dos altos-fornos (PCI) é utilizada por siderúrgicas integradas no mundo inteiro visando a redução do consumo de coque e, consequentemente, a redução das emissões de CO2 e do custo do gusa. Como o Brasil é o maior produtor mundial de ferro- gusa em altos-fornos a carvão vegetal, torna-se grande o interesse pelo aproveitamento dos finos de biomassa gerados no processamento de carvão vegetal, a chamada moinha. Uma boa alternativa para aproveitamento dessa biomassa seria sua injeção em altos-fornos a coque. A alta combustibilidade é essencial para um carvão destinado à injeção, pois reduz a formação de char (carvão incombusto). Devido à dificuldade de queima completa na zona de combustão, o carvão a ser injetado deve gerar um char altamente reativo ao CO2, para que seja consumido na cuba do alto-forno, gerando gases termorredutores. Este trabalho teve por objetivo avaliar a combustibilidade e a reatividade ao CO2 de carvões e misturas binárias de finos de carvão vegetal com carvões fósseis visando PCI. O estudo se deu através de análise termogravimétrica (TGA). Foram utilizados três carvões fósseis de diferentes procedências e ranks para a formulação das misturas. Os carvões foram cominuídos abaixo de 90 μm, uma granulometria típica de injeção. Inicialmente fez-se uma avaliação da combustibilidade e da reatividade ao CO2 dos finos de carvão vegetal com o intuito de estabelecer a granulometria adequada para as misturas. Foi observado que basta o carvão vegetal estar em granulometria inferior a 1 mm para serem alcançados resultados superiores de combustibilidade e reatividade em relação aos carvões fósseis abaixo de 90 μm. A elaboração das misturas binárias foi feita, portanto, pela adição de carvão vegetal abaixo de 1 mm aos carvões fósseis abaixo de 90 μm. A elaboração das misturas binárias foi feita, portanto, pela adição de carvão vegetal abaixo de 1 mm aos carvões fósseis abaixo de 90 μm. As proporções testadas foram 10, 20 e 50% em massa de carvão vegetal. As misturas apresentaram um aumento de combustibilidade e de reatividade ao CO2 em relação aos carvões fósseis individuais. Além disso, considerando-se a composição química dos carvões em estudo em termos de teor de cinzas, matéria volátil, enxofre e poder calorífico, pode-se considerar que misturas binárias entre os carvões fósseis deste trabalho e moinha de carvão vegetal seriam satisfatórias para PCI nas proporções avaliadas. / The technology of pulverized coal injection into the blast furnace tuyeres (PCI) is used by integrated steel mills worldwide in order to reduce the consumption of coke and thereby the reduction CO2 emissions and the cost of pig iron. As Brazil is the world’s largest producer of pig iron in charcoal-based blast furnaces, it becomes great interest in the use of fine biomass generated during charcoal processing. A good alternative for harnessing this biomass would be the injection into coke-based blast furnaces. The high combustibility is essential for a coal to injection. Moreover, the char (unburnt coal) generated should be highly reactive to CO2, so that it is possible its consumption in the stack of the blast furnace, generating gas for iron ore reduction. This work aimed to evaluate the combustibility and reactivity to CO2 of binary blends of charcoal fines and coals with purpose to PCI. The study was carried out by thermogravimetric analysis (TGA). Three coals from different sources and ranks were used to the formulation of the blends. The coals were ground and sieved to a size less than 90 μm diameter. At first were done an assessment of combustibility and reactivity to CO2 of fines charcoal in order to set the suitable particle size to the blends. It was observed that charcoal less than 1 mm is enough to achieve superior results to those found in the coals below 90 μm. The proportions tested were 10, 20 e 50% by mass of charcoal. The blends showed an increase in combustibility and reactivity of its chars in relation to individual coals. Furthermore, considering the chemical of coals under study in terms of ash, volatile matter, sulfur and calorific value it can be considered that binary blends between the coals and charcoal of this work would be satisfactory to PCI in the proportions evaluated.

Neste trabalho, investigou-se um método simples e prático para a determinação de Pb e Ni em gasolina automotiva utilizando análise de sólidos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite. No método proposto, discos de papéis-filtro são usados para pré-concentrar e armazenar Pb, Ni e outros elementos-traço de amostras de diferentes tipos de gasolina automotiva. Para isso, um volume de amostra é depositado sobre papel-filtro previamente adaptado em uma fôrma de politetrafluoretileno e seco sob aquecimento brando. Em seguida, este papel-filtro embebido em gasolina é cortado em discos menores (com o auxílio de um perfurador) ou pulverizado, para a determinação dos analitos. Na otimização do método, foram investigados o uso de modificador químico, programa de temperatura, efeito cromatográfico e o volume de amostra. Para calibração, foi investigado o uso de padrões em meios orgânico e inorgânico, bem como o uso de calibração externa e interna. Todas as curvas de calibração externa apresentaram coeficientes de determinação superiores a 0,99 e sensibilidades entre 0,603-0,669 s ng-1 para o Pb e 0,375-0,397 s ng-1 para o Ni Usando condições otimizadas os seguintes parâmetros de mérito foram obtidos: massas características, limites de detecção e limites de quantificação de: 6 e 11 pg; 0,5 e 2,1 μg L-1; e 1,8 e 6,8 μg L-1 para Pb e Ni, respectivamente. A frequência analítica foi de 3 amostras por hora (em quintuplicata). Testes de recuperação foram realizados para as amostras e as melhores recuperações foram obtidas com o uso do papel pulverizado. Para esse método, os valores obtidos ficaram na faixa de 90-111% para Pb e de 101-114% para Ni, indicando a ausência de efeito de matriz do papel-filtro impregnado com amostra de gasolina. A exatidão do método foi avaliada com um método comparativo, o qual utiliza o atomizador de filtro de grafite e um material de referência certificado diluído com uma amostra de gasolina livre de analitos. O uso do papel-filtro apresentou várias vantagens, não apenas como uma ferramenta simples e barata para armazenamento e transporte de amostras de gasolina, mas também permitiu a pré-concentração de diferentes analitos, uma vez que um grande volume de amostra pode ser utilizado. Além disso, o papel-filtro é um substrato adequado, permitindo a medição direta em um forno de grafite. / In this study, a simple and practical method for the determination of Pb and Ni in automotive gasoline by solid sampling high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry was investigated. In the proposed method, pieces of filter papers were used to preconcentrate and store Pb, Ni and other trace elements from different automotive gasoline samples. For this, a volume of sample was deposited and dried out on a filter paper disk previously adapted into a polytetrafluoroethylene mold, and then the gasoline-embedded filter paper was either cut in small pieces or even pulverized and introduced directly into the graphite furnace for trace elements determination. Temperature program, use of chemical modifier, chromatographic effect and volume of sample were investigated. Calibration curves using organic and inorganic standards of the analytes as well as external and the internal calibration methods were evaluated. All external calibration curves showed determination coefficients higher than 0.99 and sensitivities between 0.603 - 0.669 s ng-1 for Pb and 0.375 - 0.397 s ng-1 for Ni using calibration Using optimized conditions, characteristic masses, limits of detection, and limits of quantification of 6 and 11 pg; 0.5 and 2.1 g L-1; and 1.8 and 6.8 g L-1 for Pb and Ni, respectively were achieved. All the figures of merit were achieved using optimized conditions. The sample throughput was 3 samples per hour (five replicates analysis). Spike-recovery tests were accomplished for 9 samples and the best recovery values were obtained with the pulverized filter paper. For this method, the recovery ranged between 90-111% for Pb, and 101-114% for Ni, indicating the absence of matrix effect from the gasoline-embedded filter paper. The accuracy of the method was evaluated with a comparative method, which uses the transversally heated filter atomizer, and a certified reference material diluted with a gasoline sample free of the target analytes. The use of filter paper showed to be a simple and inexpensive tool for storage and transportation of gasoline samples, but also it allowed the pre-concentration of the analytes, since a larger volume of sample can be used. Besides, the filter paper is a suitable substrate that allows direct measurement into a graphite furnace.

Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira, a qual nab estabelece um limite maximo para tali°. / In this work, was investigated the feasibility of using analysis direct graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) for the determination of metals in fertilizer and limestone. A method was developed for the determination of lead using slurry sampling (S1S) with GF AAS with Zeeman-effect background correction (S1S-GF AAS-ZBC). The observed spectral interferences could be overcome, in part, using high-resolution continuum source (HR-CS AAS) with least-squares background correction. Posteriorly, a method was developed for the determination of cadmium using S1S-HR-CS GF AAS; in this case the background signal could be resolved using automatic correction and no spectral interferences were observed. The direct solid sample analysis (SS) was used for the determination of chromium and thallium with GF AAS-ZBC, and the results were compared with SS-HR-CS GF AAS. In most cases, the values were compatible; however, in some samples, thallium could only be determined using SS-HR-CS GF AAS due to an unknown spectral interference. None of the investigated samples had a cadmium, chromium or lead concentration exceeding the limits given by Brazilian legislation; no limits are given for thallium.

Resíduos gerados em diversas indústrias têm sido aproveitados na produção de materiais buscando reduzir o impacto ambiental. No campo das fibras, materiais alternativos vem sendo produzidos em maior quantidade e ganhando destaque na fabricação de compósitos mais adequados ambientalmente. Entre estes produtos está a fibra de escória de alto-forno, microfibra cuja matéria-prima é originária da produção do ferro-gusa, que apresenta vantagens em seu processo produtivo citando-se custo reduzido e ganho ambiental ao proporcionar a ampliação da aplicabilidade de um subproduto gerado em elevada quantidade, tem despertado o interesse no seu uso como reforço de matrizes cimentícias. Neste sentido, a presente pesquisa visa avaliar se, além do beneficio ambiental proporcionado pela utilização da fibra de escória em substituição a outras fibras convencionais, a aplicação deste produto pode proporcionar também benefícios técnicos ao incrementar o desempenho de matrizes cimentícias. Para tanto o programa experimental foi dividido em quatro etapas, sendo a etapa inicial de caracterização dos materiais empregados e da fibra de escória por meio de ensaios de Fluorescência de Raios X, Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A segunda etapa foi proposta buscando avaliar a afinidade existente entre fibra e matriz cimentícia através do ensaio de Le Chatelier. Destinou-se a terceira parte do programa experimental ao preparo dos corpos-de-prova utilizados nos ensaios e a última para avaliação dos compósitos com relação à: Trabalhabilidade; Resistência à Tração na Flexão; Resistência à Compressão; Módulo de Elasticidade Dinâmico; Retração Restringida e Resistência ao Impacto. Os resultados não confirmaram a hipótese levantada, indicando que o desempenho da adição da fibra de escória em matrizes cimentícias foi insatisfatório, sendo constatada falha na distribuição da fibra através da produção de compósitos heterogêneos, com presença de aglomeração da fibra e incorporação de ar. Mesmo com o problema na dispersão da fibra, considerou-se com potencial promissor o resultado obtido no ensaio de retração restringida, onde foi possível verificar a atuação da microfibra de escória na distribuição das tensões permitindo o retardamento da fissuração nos anéis de argamassa reforçada. Estudos adicionais buscando melhorar a dispersão da fibra também não obtiveram bons resultados. Acredita-se que para fins de reforço em matrizes cimentícias a presença de resina adicionada à fibra de escória no seu processo de fabricação compromete a dispersão do material e, consequentemente, seu uso neste tipo de reforço. / Waste generated in various industries have been utilized in the production of materials seeking to reduce the environmental impact. In the field of fibers, alternative materials have been produced in greater quantity and gaining prominence in the manufacture of composites more environmentally appropriate. Among these products is of blast furnace slag fiber, microfiber whose raw material is sourced from the production of pig iron, which has advantages in its production process by citing the cost savings and environmental gains by providing expansion of the applicability of a byproduct generated in large amounts, has stimulated interest in its use as reinforcement in cementitious matrices. In this sense, this research aims to assess whether, in addition to environmental benefits provided by the use of slag fiber as a substitute for other conventional fibers, application of this product may also offer technical benefits to increase the performance of cementitious matrices. For both the experimental program was divided into four phases, the initial step of characterization of materials used and the slag fiber by tests of X-ray Fluorescence, X-ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM). The second step was proposed by assessing the affinity between fiber and cement matrix by testing of Le Chatelier. Allocated to third part of the experimental program to prepare the bodies of the test piece used in the tests and the final assessment for the composites with respect to: Workability; Tensile strength in bending, compressive strength, dynamic modulus of elasticity; Restrained and Retraction Impact Resistance. The results did not confirm the hypothesis, indicating that the performance of slag addition of fiber in cementitious matrices was unsatisfactory, and found fault in the distribution of fiber through the production of composite heterogeneous with the presence of fiber clustering and incorporation of air. Even with the problem in dispersion of fiber, it was considered a promising potential with test result of restrained shrinkage, where it was possible to verify the performance of micro stress distribution in the slag allowing delayed cracking in mortar reinforced rings. Additional studies seeking to improve the dispersion of the fiber also did not obtain good results. It is believed that for purposes of reinforcement in cementitious matrices the presence of resin added to the slag fiber in its manufacturing process compromises the dispersal of the material and hence its use in this type of reinforcement.

Neste trabalho foram desenvolvidos diferentes métodos analíticos usando espectrometria de absorção atômica (AAS). Primeiramente, foi desenvolvido um método para a determinação sequencial de chumbo e antimônio, em liga peltre, via AAS de alta resolução com fonte contínua por chama. Os resultados demonstraram que as amostras contêm chumbo, o que vai de encontro à informação dos fabricantes de que seus produtos são livres de chumbo. Posteriormente, foram desenvolvidos métodos, via AAS por forno de grafite, para avaliar a lixiviação de cádmio e chumbo de copos de peltre para ácido acético 3%, cachaça, cerveja, vinho branco e tinto e vinagre tinto. Foi possível empregar o mesmo programa de aquecimento e modificador químico para determinação direta de cádmio e chumbo nas diferentes matrizes e, padrões aquosos para calibração. Também foi desenvolvido um método analítico, via AAS por geração de hidretos, para avaliar a lixiviação de antimônio dos copos de peltre para uma solução de ácido acético 3%. O método desenvolvido se mostrou eficiente para a determinação de antimônio em amostras contendo elevadas concentrações de estanho, também formador de hidreto. Os métodos analíticos propostos neste trabalho podem ser utilizados como ferramenta para uma investigação mais detalhada da lixiviação de cádmio, chumbo e antimônio de utensílios domésticos de peltre. / In this work it was developed different analytical methods using atomic absorption spectrometry (AAS). Firstly, it was developed a method for the sequential determination of antimony and lead, in pewter sample, using high resolution continuum source flame AAS. The results showed that samples contain lead. This affirmation goes against manufacturer which says their products are lead free. After, it was developed a method via graphite furnace AAS, to evaluate cadmium and lead leaching from pewter cups to 3% acetic acid, sugar cane spirit, beer, red wine, white wine and vinegar. It was possible to employ the same heating program and chemical modifier for the direct determination of cadmium and lead in the different liquids and, aqueous standards for calibration. It was, also, developed an analytical method, using hydride generation AAS, to evaluate antimony leaching from pewter cups to a 3% acetic acid solution. The developed method was efficient for antimony determination in samples containing high tin concentrations, also hydride forming element. The analytical methods proposed in this work can be used as a tool to a more detailed investigation regarding antimony, cadmium and lead leaching from pewter utensils.

O silicato de cálcio hidratado (C-S-H) é o componente responsável pela resistência mecânica dos cimentos usados na construção civil. Neste trabalho foi caracterizada a evolução da reação de hidratação e as propriedades estruturais das fases resultantes da hidratação da escória de alto forno granulada (EAF). Este tipo de cimento é um potencial candidato para substituir os materiais convencionais, apresentando vantagens relativas ao menor custo energético de produção e a redução do impacto ambiental. Devido à menor reatividade da EAF com água, é necessário a adição de substâncias ativadoras alcalinas de modo geral em baixa concentração. Neste trabalho foi caracterizado o efeito sobre a sua reatividade e as propriedades estruturais dos produtos da reação (C-S-H e aluminatos de cálcio hidratados) de quatro tipos de misturas ativadoras contendo hidróxido de sódio, silicato de sódio e/ou hidróxido de cálcio (CH). As quantidades alcalinas resultantes das misturas usadas nas pastas foram: 5%Na2O, 5% Na2O-2,5%CH, 5% Na2O -7,5%SiO2 e 5% Na2O -2,5%CH- 7,5% SiO2. A técnica experimental utilizada foi a Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de alta resolução no estado sólido de 29Si, 27Al e 23Na. Os resultados indicaram diferenças na cinética da reação no estágio tardio (tempos na faixa de 3 dias até 120 dias), na quantidade e nas características estruturais das fases aluminatos de cálcio e do C-S-H, dependentes da presença de SiO2 na mistura ativadora. A inclusão de Ca(OH)2 tem efeitos de magnitude consideravelmente menor sobre estes parâmetros. Foi observada uma correspondência excelente entre as diferenças estruturais observadas por RMN e o comportamento da resistência mecânica do material. / Calcium Silicate Hydrate (C-S-H) is the component responsible for mechanical resistance of cementitious materials. In this work, a characterization of the evolution of the hydration reaction in granulated blast-furnace slag (bfs) is presented. Also, the structural properties of the reaction products is studied as a function of time, during the late period of the process. This kind of cement is a potential material to replace the conventional Portland in several applications, having several relative advantages regarding to energetic cost and impact on the environment. To overcome the less hydraulic reactivity of gbs respect to Portland, it is generally necessary the addition of small amount of alkaline compounds, called activators, to improve the speed and extension of the reaction. The behavior of four different activator mixtures containing sodium hydroxide, sodium silicate and/or calcium hydroxide (CH) were considered, at fixed amount alkali 5% Na2O, 5% Na2O -2,5% Ca(OH)2, 5% Na2O -7,5% SiO2 and Na2O -2,5% Ca(OH)2- 7,5% SiO2. The hydration kinetics and structural properties of the hydration products, C-S-H and calcium aluminate hydrates, were probed by means of solid-state high resolution Nuclear Magnetic Resonance (NMR) of 29Si, 27Al and 23Na nuclei. Results showed differences in hydration evolution and structural properties depending strongly on the presence of SiO2 in the mixture. On the other hand, Ca(OH)2 produced only marginal effects on the reaction. An excellent correlation was observed between the structural differences and the mechanical response of the material as a function of the hydration time.