Discute-se os resultados experimentais de resistividade elétrica de ligas de Heusler, B2 e C1b. Obtém-se sistemáticas comuns ás várias ligas em temperaturas altas e intermediárias e faz-se a sua interpretação. Evidencia-se o surgimento de um espelhamento magnético somente acima de 20 K em algumas ligas, enquanto que outras ligas apresentam resistividades em baixas temperaturas que ainda fogem à interpretação precisa. Pela primeira vez são apresentados resulados de ESCA em ligas de Heusler. / Experimental electrical resistivity results in Heusler, B2 and C1b are discussed. The systematics common to the various alloys can be explained in the intermediate and high temperature range. Some alloys show magnetic scattering only above 20 K, while other alloys still present interpretation difficulties in the low temperature range. ESCA results are presented for the first time in Heusler alloys.

Amostras de antimoneto de cobalto, preparadas pela fusão de quantidades estequi- ométricas de Co e Sb, foram submetidas a diferentes condições de pressão, temperatura e tempo com objetivo de maximizar a produção de uma fase de alta pressão previamente ob- servada em experimentos com uma câmara de bigornas de diamantes. A partir dos dados de difração de raios X (convencional e síncrotron), refinamentos Rietveld foram realizados para determinar a composição de fases e os parâmetros estruturais. O maior rendimento foi obtido a 7,7 GPa, 550 ◦C e, ao menos, 5 min de processamento (89(2)% em massa da fase de SbxCoSb3−x).O método de maximização da entropia foi utilizado para obtenção de mapas de densidade eletrônica da fase SbxCoSb3−x à temperatura ambiente e a 155 ◦C. Os resultados revelaram uma distribuição de carga com um conjunto de seis máximos fora do centro da cavidade em condições ambiente, compatível com o sítio 12d do grupo espacial de simetria Im3. A 155 ◦C a distribuição da densidade de carga associada ao átomo inserido na cavidade está uniformemente distribuída por cerca de 0,5 Å a partir do centro da cavidade (sítio 2a), ao longo de seis direções equivalentes. O pico endotérmico observado em resul- tados de calorimetria exploratória de varredura a 145 ◦C foi atribuido à transição reversível da espécie hóspede, do sítio 12d para o sítio 2a. A carga total dentro da cavidade, obtida a partir da análise de Bader, foi de aproximadamente 50,6e. Isto confirma a hipótese original de que são átomos de Sb que se encontram dentro da cavidade do antimoneto de cobalto. Contudo, o mecanismo de formação da fase SbxCoSb3−x em alta pressão e alta temperatura é diferente daquele nos experimentos com a câmara de bigornas de diamantes. Nas amostras processadas a 7,7 GPa e 550 ◦C são encontradas as fases Sb0,20CoSb2,80, CoSb2,79 e CoSb2, sendo que a primeira é formada pela inserção de Sb resultante da decomposição do antimo- neto de cobalto. A condutividade térmica e o coeficiente Seebeck foram medidos para esta amostra e, usando modelos para materiais compósitos, as propriedades termoelétricas foram estimadas para as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80. A condutividade térmica do CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 é igual a 1,5 W·m−1· ◦C−1 e 1,4 W·m−1· ◦C−1, respectivamente, à tempe- ratura ambiente. De acordo com os resultados obtidos para o coeficiente Seebeck, as fases CoSb2,79 e Sb0,20CoSb2,80 apresentam comportamento semicondutor tipo n. A figura de mé- rito termoelétrico do Sb0,20CoSb2,80 é cerca de 33% maior que a do CoSb2,79 à temperatura ambiente. / Cobalt antimonide samples, prepared by melting stoichiometric quantities of Co and Sb, were submitted to different conditions of pressure, temperature and time, aiming to maximize the production of the high pressure phase previously observed in experiments with a diamond anvil cell. From x-ray powder diffraction data (both conventional and syn- chrotron), Rietveld refinements were performed to determine the phase composition and structural parameters. The maximum yield was obtained at 7.7 GPa, 550 ◦C and, at least, 5 min of processing (89(2)wt.% of SbxCoSb3−x phase). The maximum-entropy method was used to obtain electronic charge density maps for SbxCoSb3−x at room temperature and at 155 ◦C. The results revealed a charge distribution with a set of six maxima off the center of the cage at ambient conditions, compatible with 12d site of Im3 space group. At 155 ◦C the charge density distribution associated to the guest atom is evenly spread over about 0.5 Å from the center of the cage (2a site), along six equivalent directions. The endothermic peak previously observed in differential scanning calorimetry analysis at 145 ◦C was thus attribu- ted to the reversible transition guest species, 12d site to 2a site. The total charge inside the cage, obtained from Bader’s analysis, was approximately 50,6e. This confirms the original hypothesis that Sb atoms occupy the cages of the cobalt antimonide. However, the forma- tion mechanism of the SbxCoSb3−x phase at high pressure and high temperature is different from that in the experiments with the diamond anvil cell. Indeed, in samples processed at 7.7 GPa and 550 ◦C we observe the presence of Sb0.20CoSb2.80, CoSb2.79 and CoSb2 phases, end evidences suggest that the former is formed by insertion of Sb resulting from decompo- sition of cobalt antimonide. Thermal conductivity and Seebeck coefficient were measured for this sample and, using models for composite materials, the thermoelectric properties were estimated for CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases. Thermal conductivity of CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 is 1.5 W·m−1· ◦C−1 and 1.4 W·m−1· ◦C−1, respectively, at room tem- perature. According to the results obtained for the Seebeck coefficient, the CoSb2.79 and Sb0.20CoSb2.80 phases exhibit n-type semiconducting behavior. The thermoelectric figure of merit for Sb0.20CoSb2.80 is about 33% greater than that for CoSb2.79 at room temperature.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2013. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2014-05-29T13:53:33Z No. of bitstreams: 1 2013_LuimarNogueiraCorreaFilho.pdf: 4325141 bytes, checksum: 6b70588cf62bfeeb4f43d41292196952 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-05-30T11:51:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_LuimarNogueiraCorreaFilho.pdf: 4325141 bytes, checksum: 6b70588cf62bfeeb4f43d41292196952 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-30T11:51:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_LuimarNogueiraCorreaFilho.pdf: 4325141 bytes, checksum: 6b70588cf62bfeeb4f43d41292196952 (MD5) / Com o surgimento de novas tecnologias, novos materias são necessários para que esta evolução aconteça, este é o caso das ligas com memória de forma, em particular ligas de Níquel Titânio (NiTi). Uma liga metálica que possui propriedades singulares como amortecimento, elasticidade, recuperação da geometria inicial, sendo utilizada em diversos ramos como medicina, odontologia, aeronáutica, indústria automotiva, construção civil e etc. No setor elétrico, especificamente em linhas de transmissão de energia elétrica, as quais sofrem ação dos ventos e após determinado tempo falham por fadiga nos pontos de fixação, para evitar tal acontecimento, são utilizados absorvedores dinâmicos de vibração que reduzem ou eliminam as vibrações geradas pela ação dos ventos absorvendo energia. Neste trabalho foi estudada a influência do tratamento térmico nas propriedades mecânicas e térmicas de uma liga NiTi pseudoelástica com T > Af, como parte preliminar de um projeto que visa utilizar a liga como absorvedor dinâmico de vibração. Para obtenção das propriedades da liga foi utilizado ensaio de dureza, calorimetria diferencial de varredura (DSC), caracterização não-destrutiva dos módulos de elasticidade e amortecimento a partir das frequências naturais de vibração obtidas pela técnica de excitação por impulso, e ensaio de tração para levantar os platôs de transformação de fase e propriedades mecânicas do material. Primeiramente, barras cilíndricas (Ø 6 mm) e polidas de NiTi foram usinadas, após isso solubilizadas a 650ºC por 60 minutos com intuito de eliminar qualquer transformação martensítica induzida por tensão e/ou temperatura e submetidas posteriormente a tratamento térmico de 350ºC e 600ºC por 30 minutos, respectivamente. Foi observado que o tratamento a 350ºC apresentou formação de fase R a temperatura ambiente, a qual foi solubilizada a 600ºC. A presença de fase R levou à diminuição do módulo de elasticidade na liga. Após ensaios de tração foi observado que a condição 600ºC obteve a maior relação platô superior e inferior de transformação de fase, podendo esta ser correlacionada com a área de histese, possuindo assim a maior dissipação de energia, condição que teria provavelmente um melhor comportamento como absorvedor dinâmico de vibração. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / With the emergence of new technologies, new materials are required for this evolution to happen, this is the case of alloys with shape memory. Alloys in particular Nickel Titanium (NiTi). A metal alloy that has unique properties such as damping, elasticity, recovery of the initial geometry being used in various fields like medical, dental, aerospace, automotive, construction and so on. In the electricity sector, specifically in transmission lines of electricity, which suffer from wind action and after some time fail due to fatigue at the fixing points to avoid such an event, are used dynamic vibration absorbers that reduce or eliminate the vibrations generated by action of wind energy absorbing. In this work the influence of the heat treatment was investigated in thermal and mechanical properties of an alloy NiTi pseudoelastic with T > Af, as a preliminary part of a project that aims to use the league as dynamic vibration absorber. To obtain the properties of the alloy was used hardness testing, differential scanning calorimetry (DSC), non destructive characterization of elastic and damping modules from the natural vibration frequencies obtained by the impulse excitation technique and tensile test for raise the plateaus of phase transformation and mechanical properties of the material . First, cylindrical bars (6 mm) and polished NiTi were machined, after which solubilized at 650°C for 60 minutes in order to eliminate any martensite induced by stress and/or temperature and subsequently subjected to heat treatment of 350°C and 600°C for 30 minutes, respectively. It was observed that the treatment at 350°C showed the formation of R phase at room temperature, which was solubilized at 600°C. The presence of R phase led to a decrease of the elastic modulus in the league. After tensile tests was observed that the condition 600°C had the highest respect upper and lower plateau phase transformation, which may be correlated with the area of histese, thus having a greater energy dissipation, a condition that would likely have a better behavior as absorber dynamic vibration.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Departamento de Engenharia Mecânica, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-11-27T11:52:24Z No. of bitstreams: 1 2013_EduardBenavidesVillamarino.pdf: 2771351 bytes, checksum: ffa3fe3b46e5a136484e3cfefdd0c66d (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-12-10T12:54:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_EduardBenavidesVillamarino.pdf: 2771351 bytes, checksum: ffa3fe3b46e5a136484e3cfefdd0c66d (MD5) / Made available in DSpace on 2013-12-10T12:54:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_EduardBenavidesVillamarino.pdf: 2771351 bytes, checksum: ffa3fe3b46e5a136484e3cfefdd0c66d (MD5) / Neste trabalho, foi desenvolvida a caracterização de uma liga de níquel titânio (Ni-Ti), com aproximadamente 57% em peso Ni e propriedades mecânicas pseudoelásticas. Com o objetivo de estudar suas propriedades micro-estruturais e conhecer as temperaturas de transformação de fase e resposta a tratamentos térmicos, para tudo isso foram utilizados diferentes métodos de análise, incluindo microscopia óptica (MO), fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria diferencial de varredura (DSC) testes de dureza e microdureza. As análises foram realizadas no estado como recebido e depois de tratamentos térmicos a temperaturas entre 350 ° C e 600 ° C. As amostras como recebido apresentaram uma microestrutura totalmente austenítica a temperatura ambiente e após análise em DSC foi observado a presença da transformação de fase em múltiplos passos (B19’- R- B2), o que evidenciou o aparecimento de fase R durante aquecimento e resfriamento. Após tratamento térmico a 350 ° C foi observado o aparecimento da fase R a temperatura ambiente, juntamente com a austenita. O tratamento térmico a 600° C solubilizou a fase R e proporcionou a transformação de fase da liga com uma única etapa, ou seja, transformação direta de austenita em martensita e vice-versa. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work was developed to characterize an alloy of nickel-titanium (Ni-Ti), with about 57 wt % Ni and mechanical properties pseudoelásticas. With the aim of studying their micro-structural properties and know the temperature of phase transformation and response to heat treatment, for all that were used different methods of analysis, including optical microscopy (OM), X-ray fluorescence (XRF) X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC) tests hardness and microhardness. The analyzes were performed in the state as received and after heat treatment at temperatures between 350 ° C and 600 ° C. The samples as received had a fully austenitic microstructure at room temperature and after DSC analysis was observed in the presence of a phase transformation in multiple steps (B19'-B2-R) which showed the appearance of R phase during heating and cooling. After annealing at 350 ° C was observed for the appearance of the R phase at room temperature, along with the austenite. The thermal treatment at 600 ° C, the R phase and solubilized provided an alloy phase transformation with a single step, ie, direct transformation of austenite to martensite or vice versa..

A investigação histórica que compõe a presente dissertação parte das relações entre o ideário escolanovista e as propostas de nacionalização do ensino aplicadas no Estado de Santa Catarina, a partir da década de 30 do século passado. Estas constituíram as bases para o surgimento das Associações Auxiliares da Escola, dentre as quais existiu a Liga de Bondade. De uma forma geral, o objetivo desta investigação foi identificar, descrever e interpretar a transmissão das dimensões morais por meio das Ligas de Bondade. Para cumprir tal objetivo, utilizaram-se como fontes de informação, além da legislação da época, 142 relatórios e atas das reuniões destas ligas que foram enviadas ao Departamento de Educação do Estado de Santa Catarina, armazenados no Arquivo Histórico do Estado de Santa Catarina. O conceito de cultura escolar foi utilizado para localizar o lugar das Ligas de Bondade como práticas escolares, e foram analisados alguns Regulamentos da Instrução Pública e Regimentos Internos dos Grupos Escolares para compreender como estavam presentes nestas determinações estatais as premissas morais difundidas por estes grupos. Esta prática pode ser observada de diferentes perspectivas, pois foram vários os aspectos que formaram o cotidiano e as atividades realizadas. Algumas das atividades identificadas foram: reuniões, eleições, festas escolares, palestras, caixinha das boas ações, campanhas, doação de esmolas, tratamento de enfermos, doação de alimentos, homenagens. As Ligas de Bondade utilizaram diversos métodos para a transmissão moral que pretendiam realizar, como as lições temáticas; prática de boas ações; participação na Campanha Pró-Natal dos Lázaros; slogans e imagens. Identificou-se que a noção de bondade comportava várias dimensões, que eram: solidariedade, cuidado com o semelhante, caridade, honestidade, respeito, cuidado com o patrimônio público, cooperação, responsabilidade, amor à pátria, gratidão e fé. Estes valores difundidos moldavam as disposições das crianças para as respostas sociais que necessitariam no futuro, determinando as condutas corretas e influenciando a formação do habitus. O conceito de habitus faz parte da teoria da prática de Pierre Bourdieu, e permitiu compreender a forma como os valores atingiam os alunos. As disposições (habitus) dos sócios das Ligas de Bondade passaram a ser uniformizadas, formando uma consciência coletiva, que homogeneizava as virtudes morais dos participantes. A consciência coletiva (Émile Durkheim) tornava os valores sociais a partir da produção de um consenso entre os alunos. Esta pesquisa demonstrou o funcionamento das Ligas de Bondade - pautada nas informações encontradas nos relatórios e atas catarinenses, e nas instruções de funcionamento estabelecidas na legislação educacional e os meios utilizados para a difusão dos valores morais entre seus sócios. O estudo das Ligas de Bondade permitiu compreender aspectos das transmissões morais realizadas pelas escolas, transportando situações sociais para dentro dos estabelecimentos. Além disso, reconstituiu o cotidiano destas Associações Auxiliares do ponto de vista dos documentos oficiais. / The historical research that is part of this thesis starts from the relationships between the New School ideas and the proposals for the nationalization of education applied in the State of Santa Catarina, since the 1930s. They formed the basis for the creation of the Associações Auxiliares da Escola (school auxiliary associations) among which, the Ligas da Bondade (goodness leagues). The present study aimed at identifying, describing, and interpreting the transmission of the moral dimensions through the Ligas da Bondade. To this end, a hundred and forty two meeting reports and minutes of those leagues/associations which have been sent to the Departamento de Educação do Estado de Santa Catarina, stored in the Arquivo Histórico do Estado de Santa Catarina (the historical archives of SC) were used as sources of information, besides the laws of that period. The concept of school culture was used to locate the place of the Ligas da Bondade as school practices, and some of the public instruction regulations and internal regulations of the school groups were analyzed in order to understand how the moral premises propagated by these groups were present in the referred state determinations. This practice can be observed from different perspectives, because many were the aspects that formed the everyday activities. Some of the identified activities were: meetings, elections, school parties, lectures, good deeds box, campaigns, almsgiving, treatment of the sick, food donation, tributes. The Ligas da Bondade used several methods for the moral transmission that they intended to hold, as the thematic lessons, good deeds practices, participation in the Lazarus Pro-Christmas Campaign, slogans and images. It was found that the idea of goodness contained several dimensions, which were: solidarity, care for other people, charity, honesty, respect, care for public properties, cooperation, responsibility, love for the country, gratitude and faith. The referred values shaped the children\'s dispositions for the social responses they would need in their future, determining the correct behavior and influencing the formation of the habitus. The concept of habitus is part of Pierre Bourdieu\'s practice theory, and enabled the understanding of the way in which the values reached the students. The dispositions (habitus) of the Ligas da Bondades members became uniform, forming a collective consciousness, which made the participants\' moral virtues homogeneous. The collective consciousness (Émile Durkheim) made the social values from the production of a consensus among the students. This study demonstrated how the Ligas da Bondade work - based on information found in the meetings reports and minutes from Santa Catarina, and in the operating instructions set out in the educational laws - and the means used to disseminate the moral values among its members. The study of the Ligas da Bondade enabled the understanding of the aspects of the moral transmissions accomplished by the schools, transporting social situations into the establishments. Additionally, this study strengthened the daily life of the referred auxiliary associations from the viewpoint of the official documents.

Orientador: Celia Marina de Alvarenga Freire / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-10T08:26:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_HeltonSallesde_M.pdf: 7606437 bytes, checksum: 8fe5af58a074b04f264f73dca0b003c5 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O titânio puro é utilizado comercialmente como biomaterial, na fabricação de próteses ortopédicas e odontológicas, devido ao seu alto grau de biocompatibilidade e boa resistência à corrosão. O uso do titânio puro apresenta deficiência em propriedades mecânicas onde as solicitações mecânicas são elevadas. Ao se exigir níveis elevados de resistência mecânica, como no implante total de quadril, a aplicação do titânio se dá por meio de ligas metálicas. Dentre estas ligas, as ligas do tipo ß são as mais promissoras devido à alta resistência mecânica, boa resistência à corrosão e excelente biocompatibilidade. As ligas de titânio tipo ß são obtidas pela adição de elementos de liga tais como Nb, Zr e Ta. Através de tratamentos térmicos adequados, tais ligas podem gerar diferentes microestruturas, que apresentam excelentes propriedades mecânicas e boa resistência à corrosão. O objetivo deste trabalho é avaliar a influência do teor de nióbio presente nas ligas Ti-20Nb, Ti-25Nb e Ti-35Nb e avaliar a influência da variação da microestrutura obtida através de diferentes taxas de resfriamento, na resistência à corrosão em meio que simula o fluido corporal. São aplicadas as técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização eletroquímica, como ferramentas de análise. A partir dos resultados obtidos foi possível selecionar amostras com teores de elementos de liga e taxas de resfriamento que resultaram em um conjunto de propriedades eletroquímicas mais adequadas para a utilização em próteses ortopédicas / Abstract: Pure titanium is used commercially as biomaterial in the manufacture of odontologic and orthopedic prosthesis, due to its high biocompatibility and good corrosion resistance. The use of the pure titanium shows deficiency in mechanical proprieties because the mechanics requests are high. When the mechanic¿s requests are high, like in the hip¿s total implant, the use of titanium is given through metallic alloys. Among these alloys, the ß-alloys is the most promising because of their high mechanics resistance, good corrosion resistance and excellent biocompatibility. The titanium ß-alloys are obtained from addition of alloying elements like Nb, Zr and Ta. Through adequate heat treatments, these alloys can generate different microstructures, which show excellent mechanics proprieties and good corrosion resistance. The objective of this project is observed the influence of the niobium¿s content in the Ti-20Nb, Ti-25Nb and Ti-35Nb alloys and the variation of microstructure through the different cooling rates over corrosion process in the environment that simulates the corporal fluid. The techniques of Electrochemical Impedance Spectroscopy and Electrochemical Polarization are used as analysis tools. From the gotten results it was possible to select samples with element contents of alloys and cooling rates that resulted in a set of electrochemical proprieties more suitable to use in orthopedic prosthesis / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Helena Robert / Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-16T19:01:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Esposte_JulioCesar_M.pdf: 9041212 bytes, checksum: 491e0e0249f5348f5e35f599c930fc71 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo a análise comparativa entre a liga Al-Si5-Cu3-Mg nos estados fundido sob pressão (injetado) e tixoconformado, tomando-se como base um componente comercial suporte de acessórios utilizado em motores a diesel. Caracterizou-se o componente comercial produzido pelo processo de injeção em termos de estrutura e propriedades mecânicas, e por sua vez o produto final obtido pelo processo de tixoconformação é também caracterizado nos mesmos termos a fim de se obter uma base comparativa. Para análise da tixohabilidade, ou seja, capacidade de obtenção de pastas tixotrópicas da liga em estudo, submeteu-se a mesma a análises térmicas utilizando técnicas de DSC, e através de simulação termodinâmica utilizando software THERMOCALC®. São discutidas as temperaturas de transformação e intervalos de solidificação, sugerindo-se janelas de tixoconformação para a liga. A liga foi submetida a tratamentos térmicos de globularização de 120 e 300s, para duas condições de frações sólidas, 45 e 60%, além da avaliação da influência de uma pré-formação a frio por compressão do lingote antes da tixoconformação. A liga mostrou-se interessante para a produção de pastas tixotrópicas, com intervalo de solidificação na ordem de 100°C, além de uma variação da fração líquida com a temperatura favorável para definição da janela de tixoconformação. Este comportamento tixotrópico permitiu o total preenchimento do molde e a obtenção de produtos tixoconformados de boa qualidade, com destaque para a diminuição dos teores de porosidade em comparação aos apresentados pelo componente injetado (cerca de 17 vezes inferiores). O material submetido à prévia deformação a frio apresentou glóbulos de diâmetros reduzidos, provenientes do mecanismo de globularização envolvido que passa pela recristalização do material, e consequente melhora das propriedades mecânicas em relação ao material sem deformação. O produto tixoconformado apresenta propriedades mecânicas que atendem às especificações do material estudado, embora apresentem, para algumas das condições de fabricação empregadas no trabalho, valores de limite de resistência e de dureza inferiores aos do material fundido sob pressão / Abstract: The goal of this work was the comparative study between the Al-Si5-Cu3-Mg alloy obtained by die casting and thixoforging, based on a commercial accessories bracket used in diesel engines. The die casting commercial part was characterized in terms of structure and mechanical properties, and the final sample obtained by thixoforging was characterized in the same terms, in order to have a comparative base. For thixoability analysis, in other words, the capacity to obtain thixotropic slurries of the alloy under study, it was evaluated by thermal analysis through DSC techniques and thermodynamic simulations using THERMOCALC® software. Transformations temperatures and ranges are discussed, proposing thixoforging windows. The alloy was submitted for globularization thermal treatments under 120 and 300s, and solid fractions 45 and 60%, beyond the influence evaluation of a preliminary cold forming before the thixoforging process. The alloy proved to be interesting to produces thixotropic slurries, with solidification range around 100°C, besides a favorable liquid fraction vs temperature to define the thixoforging window. This thixotropic behavior allowed the complete matrix filling and thixoforged samples were obtained with a good quality, highlighting the porosity decreasing in comparison with the die casting component (around 17 times less). Reduced globules sizes were obtained with previous cold forming, due to the involved globularization mechanism of the recrystallization, and consequent mechanical properties improving in face of non cold forming material. Thixoforged product presents mechanical properties according to the studied alloy specifications, although for some manufacturing conditions present lower tensile strength and hardness when compared with die casted component / Mestrado / Materiais / Mestre em Engenharia Automobilistica

A liga de alumínio AA2024-T3, amplamente utilizada na indústria aeroespacial, apresenta elevada resistência mecânica conferida pela adição de elementos de liga, principalmente o Cu, que formam precipitados finamente distribuídos e coerentes com a matriz, durante o processo de envelhecimento controlado. No entanto, durante este processo, também se formam intermetálicos (IMs) maiores com composição e atividade eletroquímica diferentes da matriz, tornando a liga altamente suscetível a processos de corrosão localizada. A literatura apresenta diversos trabalhos sobre o estudo da corrosão da AA2024-T3 associada à presença dos IMs, porém, o tema ainda é bastante controverso, e muitos aspectos precisam ser estudados com mais detalhes ou mesmo ainda desvendados. Nos últimos anos, técnicas de microscopia de alta resolução, como a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), associadas à espectroscopia por energia dispersiva de raios X (EDS) e a microscopia de força atômica (AFM) bem como técnicas eletroquímicas convencionais e localizadas têm auxiliado nestas pesquisas. Na presente tese serão apresentados os resultados dos estudos realizados sobre a corrosão da liga AA 2024-T3 em soluções de cloreto de baixa concentração. A investigação foi realizada aliando as técnicas de caracterização anteriormente descritas com técnicas eletroquímicas tradicionais: acompanhamento do potencial de circuito aberto (OCP) com o tempo, curvas de polarização (CP) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e técnicas com elevado poder de resolução espacial: como a técnica do eletrodo vibratório de varredura (SVET). A caracterização microestrutural confirmou a heterogeneidade dos IMs, e como contribuições principais, evidenciou a existência de fases secundárias (cristalinas ou não) no interior dos próprios IMs e que a matriz da liga nas proximidades dos IMs apresenta microestrutura variável, todos estes aspectos podendo contribuir de maneira sinérgica para o complexo comportamento de corrosão exibido pelos IMs. Além do mais, mostrou-se que na corrosão os IMs estão submetidos a ataque eletroquímico e químico, este último ocasionado por aumento local do pH. Os resultados dos testes eletroquímicos convencionais mostraram que nas condições empregadas no presente estudo a corrosão da liga é dominada pelo comportamento de corrosão dos IMs, e que, dentro deste contexto, o transporte de oxigênio até os sítios catódicos formados pelos IMs, ao invés da concentração de cloretos, parece ser a etapa controladora da velocidade de corrosão. Por outro lado o tratamento da região em altas freqüências dos diagramas de EIS se mostrou um importante aliado na compreensão dos processos que ocorrem na interface quando da corrosão da liga. No que se refere às técnicas localizadas, a viabilidade do uso da técnica do eletrodo vibratório de varredura (SVET) para estudo do início da corrosão na AA2024-T3 foi avaliada e um sistema para aquisição de dados experimentais por espectroscopia de impedância localizada (LEIS) foi montado e validado. A SVET confirmou que a atividade eletroquímica da liga AA2024-T3 se inicia desde os primeiros instantes de imersão do material no eletrólito teste. / The AA2024-T3 aluminium alloy is largely used in the aerospace industry. It has high mechanical properties due to the presence of alloying elements, mainly copper, that form finely distributed precipitates coherent with the matrix, during controlled aging treatment. However, during this process, large intermetallics (IMs) are also formed with composition and electrochemical activity different from the matrix, making the alloy highly susceptible to localized corrosion. Many works have been published in literature on the corrosion behavior of the AA2024-T3 alloy associated to the presence of IMs, however, the subject is still controversial and many aspects need further detailed investigation. In the last years, high resolution microscopy techniques, such as transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) associated to X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS) and atomic force microscopy (AFM) simultaneously with conventional and localized electrochemical techniques have largely contributed to these studies. In the present work the results of studies carried out on the corrosion behavior of the AA 2024-T3 alloy in chloride solutions of low concentration are presented. The investigation was undertaken by combining the above characterization techniques with conventional electrochemical techniques: open circuit potential (OCP) measurements as a function of immersion time, polarization curves (PC) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and also techniques of high spatial resolution such as scanning vibrating electrode technique (SVET). The microstructural characterization of the AA 2024-T3 alloy corroborated the heterogeneous nature of the IMs, and as the main contributions, evidenced the presence of secondary phases (either crystalline or amorphous) inside the IMs and the heterogenous microstructure of the matrix at the vicinity of the IMs. All these properties might sinergically contribute to the complex corrosion behavior showed by the IMs. Besides, it was also found that the IMs suffer electrochemical and chemical attack, this last type being caused by local pH increase. The results of the conventional electrochemical techniques showed that under the conditions adopted in the present study, the corrosion of the AA2024-T3 is ruled by the corrosion behavior of the IMs. In this perspective, the oxygen transport to the cathodic sites generated by the IMs rather than the chloride concentration, seems to be the controlling step of the corrosion rate. On the other hand, the analysis of the EIS high frequency data allowed to elucidate the the interfacial processes occurring during the corrosion of the aluminium alloy investigated. The viability of the use of SVET to study the corrosion initiation in the AA2024-T3 was evaluated and a system for experimental data acquisition by localized electrochemical impedance spectroscopy was installed and validated. The SVET showed that the electrochemical activity of the AA2024-T3 takes place since the first periods of immersion in the test electrolyte.

Orientador: Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T02:53:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_VolneyMattosde_D.pdf: 6365228 bytes, checksum: 8518cfdacfe85399d0990117cb48c6d8 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O titânio puro, bem como suas ligas, apresenta características interessantes como alta relação resistência/peso, boa resistência à corrosão e elevada biocompatibilidade, apropriadas para aplicações em implantes. O emprego do titânio puro limita-se a aplicações onde as solicitações mecânicas não são elevadas, como nos implantes dentários. O propósito do presente trabalho é a obtenção e caracterização da liga Ti-35Nb-5Ta-7Zr que além de todos os elementos serem biocompatíveis, tem menor módulo de elasticidade o que minimiza o problema de reabsorção óssea, comum em implantes. As matérias primas de partida foram lingotes fundidos, em forno a arco voltáico, a vácuo e com injeção de gás inerte, de 20 mm de diâmetro por 150 mm de comprimento. Esses lingotes foram inicialmente laminados a 950 e 1.230°C, para uma forma retangular, com redução total de aproximadamente 60% em área, em cinco passes, para se definir a melhor temperatura em termos de homogeneidade e refino microestrutural. Foi possível concluir, nessa primeira etapa, que a temperatura de 1.230°C levou aos melhores resultados. Após a laminação a 1.230°C, amostras com seção quadrada de 7 x 7 mm foram forjadas, rotativamente, a 700°C, obtendo-se amostras de seção circular com diâmetro de 3,8 mm, redução de 77% em área, a partir desse diâmetro foi realizada a redução a frio, de 3,8 mm ao diâmetro de 3,3 mm. Essas amostras laminadas foram comprimidas isotermicamente nas temperaturas: ambiente (20°C) e de 200 a 1.000°C, de 100 em 100°C. Para caracterização microestrutural do material, foram utilizadas as técnicas de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise térmica diferencial. A microestrutura foi observada em todas as condições analisadas neste trabalho, ou seja, bruta de fusão, laminadas, forjadas e com compressão isotérmica. As propriedades mecânicas, determinadas para algumas dessas condições, foram: a dureza e a microdureza Vickers, o limite de escoamento, o limite de resistência à tração e a compressão, o módulo de elasticidade e o alongamento. O potencial de corrosão e a densidade de corrosão foram caracterizados e analisados. A análise dos constituintes da liga comprovou que o processo de preparação da liga utilizado neste trabalho levou a uma razoável homogeneidade. A análise microestrutural mostrou que as microestruturas são fortemente influenciadas pelos tratamentos termo-mecânicos. O ensaio de compressão isotérmica permitiu observar a existência de uma transformação alotrópica na faixa de temperatura entre 700°C e 800°C, confirmada no ensaio de DT A, como sendo uma transformação endotérmica associada com a transformação alotrópica do titânio (a - ~). Os ensaios de corrosão indicaram que a liga Ti-35Nb-5Ta-7Zr é um material mais nobre quando comparado com o titânio puro; entretanto, uma vez iniciado o processo de corrosão, a mesma apresentou uma maior velocidade de corrosão em relação ao titânio puro. A análise por difração de raios-X da liga estudada confirmou ser uma liga ~. As propriedades mecânicas da liga obtidas no ensaio de tração são as esperadas e adequadas para implantes, principalmente o módulo de elasticidade, que é o principal fator que motivou este trabalho / Abstract: The pure titanium and the titanium alIoys present interesting characteristics like high relation strength/weight, good corrosion resistance, and very good biocompatibility, that are very useful for implant applications. The pure titanium applieation is limited to applieations involving low mechanical solicitations. The purpose of this work is the fabrieation and charaeterization of the Ti-35Nb-5Ta-7Zr alIoy that has alI the elements biocompatible and low modulus of elasticity that is very important in terms of minimizing bone reabsorption. The start materiaIs were ingotes fabricated in an are voltaic furnace, in vaeuum with addition of inert gas, of 20 mm in diameter and 150 mm in length. These ingotes were transformed, by rolIing, at 950°C and 1230°C, to a reetangular form, with an approximated total reduction of 60% in area, in five passing, for defining the best temperature in terms of homogeneity and refining of the microstrueture. It was possible to conc1ude, from this first stage, that the 1230°C was the best temperature. Afier rolling at 1230°C, square samples of 7 x 7 mm were rotary swaging (radial forging), at 700°C, to a little bar of 3.8 mm in diameter, representing 77% of reduction in area, and from that, the samples were cold rotary swaging to 3.3 mm of diameter samples. These 3.3 mm in diameter samples were isostatic pressing at 20°C and from 200 to 1000°C, in 100 to 100°C. Optieal microscopy, scanning electron mieroseopy (SEM), X-ray diffraction, and differential thermal analysis (DTA) have been condueted in order to mierostruetural eharacterization and analysis. For alI eonditions easting, rolling, radial forging, and isostatic pressing - the mlcrostructure has been eharacterized and analysed and the meehanieal properties (Viekers hardness and mierohardness, yield strength, tensile strength, eompression strength, modulus of elasticity, and elongation) for some of these eonditions have been determined and analysed. The potential and density of corrosion were also determined and analysed. The analysis of the individual constituents of the studied alIoy shown that the used process of fabrication of the alIoy produced a good homogeneity and refining of the microstrueture. The mierostrueture is strongly affected by the thermal treatments. It was possible to observe an alotropie transformation between 700°C and 800°C that was characterized by DT A as an endothermie transformation associated to the alotropic transformation of the titanium (a ~). The Ti-35Nb-5Ta-7Zr alloy is noble when compared to the pure titanium in terms of eorrosion properties; however, on the other hand, once the eorrosion processes takes place the velocity of corrosion was higher for the alloy. The X-ray diffraction teehnique eonfirmed that the studied alIoy is a ~ alIoy. The tensile mechanieal properties of this alIoy are as expeeted and good for implants, mainly in terms of the low modulus of elasticity, that was the main factor of motivation of this thesis / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Eugênio José Zoqui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-24T12:59:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Campo_KaioNiitsu_M.pdf: 7361224 bytes, checksum: c6570a6666ed0e98563f7345bc5c6734 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Este trabalho investigou o uso da extrusão em canal angular (ECA) na produção de matéria-prima para tixoconformação visando à obtenção de uma rota simples e eficiente na formação de microestruturas globulares. Para tanto, uma liga de alumínio A356 foi submetida a um único passe ECA e, em seguida, reaquecida ao estado semissólido a 580°C. Dessa forma, pôde-se determinar a evolução morfológica e os mecanismos envolvidos na formação da pasta metálica, a influência do tratamento isotérmico na evolução microestrutural no estado semissólido, o comportamento de deformação durante a compressão a quente e o comportamento mecânico em tração do material tixoconformado. Os resultados indicaram que apenas um passe ECA foi suficiente para gerar uma pasta metálica refinada e globular apenas com o reaquecimento da matéria-prima. O engrossamento da microestrutura durante o tratamento isotérmico foi controlado principalmente pelo mecanismo de Ostwald ripening, fato comprovado pelo baixo valor da constante taxa de engrossamento K, o que mostrou a estabilidade dessa pasta no estado semissólido. As amostras exibiram comportamento tixotrópico típico com baixos valores de viscosidade aparente, na faixa de 10^2 a 10^3 Pa.s para as taxas de cisalhamento testadas. Por fim, as amostras tixoconformadas apresentaram valores de ductilidade e resistência à tração superiores aos das amostras fundidas e deformadas por um passe ECA / Abstract: This work investigated the use of equal channel angular pressing (ECAP) for the production of raw materials for thixoforming in order to obtain a simple and efficient processing route to generate globular microstructures. Therefore, an A356 aluminum alloy was processed by one ECAP pass, and then reheated to the semisolid state up to 580°C. Thus, it was possible to determine the morphological evolution and mechanisms involved in the formation of the semisolid slurry, the influence of isothermal treatment on microstructural evolution in the semisolid state, the deformation behavior during hot compression tests and the tensile properties of the thixoformed material. The results indicated that a single ECAP pass was sufficient to promote a refined and globular semisolid slurry. Microstructure coarsening during the isothermal treatment was mainly controlled by Ostwald ripening, which was verified by the low rate constant K, showing the stability of the reheated material in the semisolid state. The samples exhibited typical thixotropic behavior with low apparent viscosity ranging from 10^2 to 10^3 Pa.s over the applied shear rates. Finally, the thixoformed samples exhibited values of ductility and tensile strength superior to the as-cast and ECAPed samples / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica