Orientador: Jorge Ivan Cisneros / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T11:24:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cantao_MauricioPereira_M.pdf: 3535641 bytes, checksum: 3a424241e2ad8a5c80674e73274aa76a (MD5) Previous issue date: 1989 / Resumo: A liga silício-nitrogênio-hidrogênio foi preparada na forma de filmes finos pelo processo de Pulverização Catódica Reativa de Rádio Frequência. A cada deposição mudaram-se as condições de preparo. Visando obter amostras com diferentes composições: a razão entre o conteúdo atômico de nitrogênio e o de sílicio, nos filmes, variou entre 0 e ~2. Através de espectroscopia óptica de transmissão nas faixas do visível-ultravioleta próximo (0,5 a 6,7 eV ) e infravermelho (0,05 a 0,5 eV ) foram determinados o coeficiente de absorção, índice de refração, espessura, gap óptico e densidades de ligações. A partir destas últimas pudemos estimar a composição das amostras e confrontá-las com resultados de fotoemissão. Observamos que o gap óptico aumenta com o conteúdo de nitrogênio; os valores encontrados para o gap variaram entre 1,9 e 5,3 eV. Uma transição brusca semicondutor ® isolante ocorre a uma certa composição, devido a perda de conectividade entre os átomos de sílicio. Com o tratamento térmico verificamos que o hidrogênio evolui das amostras, levando a uma diminuição do gap e contração dos filmes. Dois parâmetros de desordem foram analisados, em função da composição e da temperatura de recozimento. Os parâmetros apresentaram comportamento diverso, revelando que a desordem se manifesta sob diferentes aspectos, no material estudado / Abstract: The silicon-nitrogen-hydrogen amorphous alloy was prepared as thin films by the Reactive Radio-Frequency Sputtering process. The preparation conditions were changed to obtain samples with different compositions: the nitrogen to silicon atomic content radio the films varied between 0 to ~2. By means of optical transmission spectroscopy in visiblenear ultraviolet and infrared ranges we determined the absorption coefficient, reflective index, thickness, optical gap and bond densities. The bond densities allowed us to estimate the composition of the samples, which was compared with photoemission results. It has been observed that the optical gap increases with the nitrogen content; the values for the gap varied between 1.9 and 5.3 eV. An abrupt semiconductor ® insulator transmition takes place at a certain composition, due to the loss of silicon atoms conectivity. We verified that the hydrogen evolution from samples during annealing decreases the optical gap and contracts the films. Two disorder parameters were analysed, as function of compositions and anneling temperature. The parameters showed diverse behaviors, revealing that disorder manifests in different way in this material / Mestrado / Física / Mestre em Física

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2012. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2012-10-23T13:40:16Z No. of bitstreams: 1 2012_DouglasJoseSilva.pdf: 4015917 bytes, checksum: 52e62235df175e91db98a9f0c62dd4ad (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2012-10-30T13:05:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_DouglasJoseSilva.pdf: 4015917 bytes, checksum: 52e62235df175e91db98a9f0c62dd4ad (MD5) / Made available in DSpace on 2012-10-30T13:05:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_DouglasJoseSilva.pdf: 4015917 bytes, checksum: 52e62235df175e91db98a9f0c62dd4ad (MD5) / Ligas de alumínio da série 6000 (Al-Mg-Si) são conhecidas por apresentarem boas propriedades mecânicas. Estas propriedades são incrementadas através de tratamentos térmicos específicos que precipitam Mg2Si, conferindo uma maior dureza ao material. Com frequência estas ligas são expostas a trabalhos que envolvem desgaste, porém devido principalmente à sua baixa dureza estes materiais possuem uma baixa resistência ao desgaste. Para incrementar a resistência ao desgaste microabrasivo com frequência são depositados revestimentos duros sobre a superfície do material. Neste trabalho foi estudado o desempenho tribológico das ligas AA6101 T4 e AA6351 TF revestidas com TiN (Ts =100°C) pela técnica de deposição por feixe de elétrons. Resultados indicam um incremento de aproximadamente 40% na resistência ao desgaste microabrasivo para as amostras revestidas com Nitreto de Titânio (TiN) para ambas as composições. Na caracterização foram realizados ensaios de desgaste microabrasivo em um tribômetro CALOWEAR e as amostras foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV), interferometria ótica, microscopia de força atômica (AFM) e difração de raios X. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Aluminium alloys of 6000 series (Al-Mg-Si) are known to have good mechanical properties. These properties are improved with heat treatments to precipitated Mg2Si, giving an increased hardness to the material. Often these alloys are exposed to work involving wear, but mainly due to its low hardness of these materials low wear resistence are found. To increase the microabrasive wear resistance often hard coatings are deposited on the surface of the material. In this work, the tribological performance of AA6101 T4 and AA6351 TF alloys coated with TiN (Ts = 100°C) by electron beam technique deposition. The results indicate an increase of approximately 40% on microabrasive wear resistance for the samples coated with titanium nitride (TiN). The characterization tests were analysed by scanning electron microscopy (SEM), optical interferometry, atomic force microscopy (AFM) and ray X diffraction (XRD).

Zr-Si-N thin films were deposited by reactive magnetron sputtering to study silicon influence in the structure, morphology and properties such as hardness and oxidation resistance. Six thin films with silicon concentrations from 2.8 to 14.9 at.% were selected. Thin films morphology shows that there are no columnar grains, structure that is commonly observed in films deposited by sputtering. It was identified amorphous and crystalline areas in films microstructure, creating a structure composed by crystalline grains embedded in an amorphous phase, which were characterized by EDS as Zr and Si rich areas, respectively. XRD results indicate ZrN peaks intensity reduction and a broadening increase due silicon nitride segregation to grain boundaries, which is responsible for grain size reduction, that was calculated by Scherrer and reached magnitudes lower than 10 nm. XRD peaks displacement are observed for all samples and it can be explained due formation of a solid solution in which Si replaces Zr atoms in ZrN crystal lattice and due a strong interface between crystalline phase and amorphous one. XPS data reinforce the presence of compounds like ZrN and Si3N4 and it is also possible to infer the formation of a solid solution of Si in ZrN lattice. Oxidation tests were performed at temperatures in the range of 500°C to 1100°C. ZrN film is almost fully oxidized at 500°C, while films with high silicon content maintain ZrN grains stable at 700°C. When oxidized, ZrN films form monoclinic ZrO2 phase, but, in films with silicon addition, the stable phase is the tetragonal one. This happens due ZrN grain size reduction, because tetragonal phase has the lowest surface energy. Oxidation tests results confirm that there is a mechanism acting as diffusion barrier in films, preventing grains coalescence and oxygen diffusion into film structure. This mechanism is a direct consequence of silicon segregation process to grain boundaries, which ensures the formation of a nanostructure composed of ZrN grains embedded by an amorphous Si3N4 layer (nc-ZrN/a-Si3N4), allowing oxidation resistance improvement in at least 200°C. / Filmes finos de Zr-Si-N foram depositados por magnetron sputerring reativo para estudar a influência do teor de silício na estrutura, morfologia e propriedades como dureza e resistência a oxidação. Para tal, foram selecionados seis filmes com teor de Si entre 2,8 e 14,9 at.%. A morfologia demonstra que a estrutura colunar característica dos filmes depositados por sputtering não existe. A estrutura é composta por áreas cristalinas e outras amorfas, na qual os grãos cristalinos estão envolvidos pela fase amorfa, sendo que EDS detectou que estas fases são ricas em Zr e Si, respectivamente. Há redução de intensidade e alargamento dos picos de difração do ZrN, efeito provocado pela segregação do Si3N4 para região dos contornos, fato que propicia a redução do tamanho de grão, o qual foi calculado por Scherrer e atinge magnitude inferior a 10 nm. Os picos do DRX estão deslocados, fato justificado pela formação de uma solução sólida na qual o Si substituiu o Zr no reticulado do ZrN e pela forte interface formada entre as fases cristalina e amorfa. Dados de XPS reforçam a formação de uma estrutura bifásica de ZrN e Si3N4 e mostra indícios de que há uma solução sólida de Si no ZrN. Os ensaios de oxidação foram realizados em temperaturas de 500°C até 1100°C. O filme de ZrN praticamente se oxida a 500°C, enquanto nos filmes com altos teores de silício os grãos de ZrN se mantém estáveis até 700°C. Quando oxidado, os filmes de ZrN formam predominantemente ZrO2 na fase monoclínica, mas, nos filmes com adição de Si há a inversão para a fase tetragonal. Tal fato é fruto da redução do tamanho de grão, pois a fase tetragonal possui menor energia de superfície. Tais resultados ratificam que existe mecanismo atuando como barreira a difusão, o qual impede a coalescência dos grãos e a difusão do oxigênio. Este mecanismo é resultado do processo de segregação do silício para os contornos, o qual assegura a formação da nanoestrutura composta de grãos de ZrN embebidos por camada amorfa de Si3N4 (nc- ZrN/a-Si3N4) e permite aprimorar a resistência a oxidação em pelo menos 200°C.