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Para que los laboratorios de análisis puedan acreditarse según la norma ISO 17025, es necesario que los resultados analíticos vayan acompañados de dos parámetros de calidadbásicos: su trazabilidad y su incertidumbre. Esto ha hecho que, hoy en día, la verificaciónde la trazabilidad y el cálculo de la incertidumbre de los resultados analíticos sea cada vezmás importante. En esta tesis doctoral hemos propuesto diversas metodologías para calcularla incertidumbre en métodos analíticos que se utilizan de forma rutinaria en el laboratorio.Estas metodologías están basadas en calcular la incertidumbre globalmente (es decir,agrupando términos de incertidumbre siempre que sea posible) y en utilizar la informaciónobtenida durante el proceso de validación del método y, especialmente, durante laverificación de la trazabilidad.La ventaja de estas metodologías es que pueden aplicarse a todos los métodos de rutina yque requieren poco trabajo adicional ya que los métodos analíticos siempre deben validarseantes de aplicarlos al análisis de muestras de rutina. En concreto, hemos propuestoexpresiones para calcular la incertidumbre a un nivel de concentración cuando latrazabilidad de los resultados se verifica utilizando diversas referencias como los materialesde referencia o los ejercicios interlaboratorio. Para ello, se utiliza fundamentalmente lainformación obtenida al verificar la trazabilidad. Además, también puede utilizarse lainformación obtenida a partir de los gráficos de control, los estudios de precisión y losestudios de robustez. El cálculo de la incertidumbre a un nivel de concentración esaplicable en métodos de rutina con un intervalo restringido de concentraciones ya que seasume que el sesgo y la precisión del método es el mismo en todo el intervalo deconcentraciones. No obstante, hay muchos métodos analíticos que se aplican en intervalosde concentración amplios de varios órdenes de magnitud y en diferentes tipos de matrices.Para estos casos, hemos desarrollado expresiones para calcular la incertidumbre a variosniveles de concentración que consideran la variabilidad de las matrices en la incertidumbrefinal. Para ello, debe verificarse la trazabilidad utilizando varias muestras de referenciacuyas concentraciones estén comprendidas en el intervalo de trabajo del método. Además,es necesario verificar la ausencia de dos tipos de sesgos: el sesgo proporcional (que varíacon la concentración y suele expresarse en términos de recuperación) y el sesgo constante.En concreto, hemos desarrollado expresiones para calcular la incertidumbre cuando latrazabilidad de los resultados se verifica utilizando muestras adicionadas. No obstante, estasexpresiones también pueden aplicarse cuando la trazabilidad se verifica utilizando otro tipode referencias como los materiales de referencia.Por último, en esta tesis doctoral hemos estudiado si la incertidumbre de los resultados estásubestimada cuando en la verificación de la trazabilidad se concluye erróneamente que elmétodo no tiene un sesgo significativo. En estos casos, se ha observado que laincertidumbre de los resultados puede estar muy subestimada cuando la incertidumbre delsesgo contribuye a la incertidumbre total en más de un 30 %. Por tanto, es necesarioverificar la trazabilidad en los métodos de rutina de forma que la incertidumbre del sesgono supere el 30% de la incertidumbre total de los resultados. Para ello, es necesario analizarlas muestras de referencia al menos 10 veces y utilizar referencias con la menorincertidumbre posible. / According to the ISO Norm 17025, the accredited analytical laboratories should obtaintheir results accompanied by two basic quality parameters: traceability and uncertainty.Therefore, nowadays the analysts are increasingly urged to assess the traceability of theirresults and to estimate the uncertainty of these results. In this thesis, we have proposeddifferent methodologies to calculate uncertainty in analytical methods that are usedroutinely in the laboratory. These methodologies calculate uncertainty as a whole (i.e. bygrouping terms of uncertainty whenever possible) and use the information generated duringthe validation process and, specially, the information obtained in the assessment oftraceability. Moreover, the uncertainty can also be calculated using the informationgenerated during precision studies, during robustness studies and during the internal qualitycontrol.The advantage of the proposed methodologies is that they require few additional work tocalculate uncertainty because the analytical methods should always be validated beforeapplying them to the analysis of routine samples. We have developed the calculation ofuncertainty at one concentration level when traceability is assessed with several types ofreferences such as certified reference materials (CRM), reference methods andinterlaboratory studies. This uncertainty is calculated using the information obtained in theassessment of traceability. Moreover, this uncertainty can be calculated by using theinformation generated from control charts, precision studies and robustness studies. Thecalculation of uncertainty at one concentration level should only be applied in a restrictedconcentration range because it is assumed that both the method bias and precision are thesame in the whole concentration range. However, many analytical methods are applied inwide concentration ranges and to several kind of matrices. In these cases, we havedeveloped methodologies to calculate uncertainty at several concentration levels and takinginto account the matrix variability in the uncertainty budget. To calculate this uncertainty, itis necessary to verify traceability with several reference samples whose concentrations arecomprised within the concentration range of the routine samples. Moreover, the absence oftwo types of biases should be verified: proportional bias (i.e. that varies with concentrationand is expressed in terms of recovery) and constant bias. We have developedmethodologies for calculating uncertainty when traceability is assessed using spikedsamples. However, these methodologies can also be applied when traceability is assessedusing other type of references such as certified reference materials.Finally, we have studied if the uncertainty of results is underestimated when it is wronglyconcluded in the assessment of traceability that the method bias is not significant. We haveobserved that uncertainty can be very underestimated when the uncertainty of biasrepresents more than 30 % of the final uncertainty. Therefore, it is necessary to havecontributions of the uncertainty of bias lower than 30 % so that the uncertainty of results isnot underestimated. This can be achieved by analysing the reference samples at least tentimes and by using references with lower uncertainty.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:19Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6395_1.pdf: 2305481 bytes, checksum: 4c7cfe6a3a611997f254e727070ee600 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / A Doença de Chagas ou tripanossomíase americana é uma doença endêmica e negligen-ciada exclusiva do continente americano, principalmente América Central e América do Sul. Estimativas apontam entre 16 a 18 milhões de pessoas infectadas pelo Trypanoso-ma cruzi. O benznidazol é, atualmente, o ativo quimioterapeuticamente ativo contra o T. cruzi. Até 2003 os comprimidos de benznidazol eram produzidos pelo grupo farmacêu-tico Suíço Roche®, com o nome de Rochagan®, a partir deste ano teve sua tecnologia transferida para o Governo Brasileiro, onde o Laboratório Farmacêutico do Estado de Pernambuco (LAFEPE®) passou a ser o seu produtor mundial. O presente trabalho tem como objetivo apresentar o desenvolvimento farmacotécnico da forma farmacêutica suspensão a base de benznidazol 2%, baseado em uma planificação qualitativa e quanti-tativa dos excipientes para realização de testes de bancada visando à obtenção de uma forma farmacêutica com qualidade e baixo custo, que possa a vir a facilitar a adminis-tração de dosagens para pacientes pediátricos e geriátricos. Para tanto foi necessário o desenvolvimento e validação de metodologia analítica para matéria-prima e produto acabado comprimidos e suspensão, tanto por Espectrofotômetro, como por Cromatogra-fia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), obedecendo aos parâmetros estabelecidos na Resolução - RE n° 899 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). A sus-pensão de benznidazol desenvolvida apresentou boa qualidade e a suspensão pó extem-porâneo encontra-se em estudo de estabilidade. Este estudo foi realizado em parceria com o Laboratório de Tecnologia dos Medicamentos do Departamento de Ciências Farmacêuticas da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) e o Laboratório Farma-cêutico do Estado de Pernambuco (LAFEPE®)

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:33Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6452_1.pdf: 1026617 bytes, checksum: b448056bf01458ff62d39f985b129078 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / A Operculina macrocarpa (L.) Urban é uma Covolvulaceae anual, com hábitos de trepadeira, distribuída principalmente em regiões tropicais e subtropicais. A jalapa é encontrada em regiões compreendidas entre Antilhas e o Brasil, dentre as várias utilizações populares, as mais freqüentes são como laxante e purgativo em prisão de ventre e constipação crônica. A constituição química de Convolvulaceae é definida por dois grupos resinosos principais, um deles solúvel em éter, denominado de jalapina e outro, mais polar, ainda pouco estudado, denominado de convolvulina. Ainda fazem parte da constituição das resinas outros compostos orgânicos e inorgânicos. Este trabalho compreende estudos farmacoquímico e de bioatividade, padronização do extrato, desenvolvimento e validação de uma metodologia de doseamento para o extrato de Jalapa e desenvolvimento da forma farmacêutica comprimido. No estudo fitoquímico constatou-se a presença de polifenóis, triterpenos, açucares, além da resina. O extrato em estudo não apresentou: alcalóides, taninos hidrolisáveis, monoterpenos (iridóides), protoantocianidinas e saponinas. Os resultados obtidos no ensaio da avaliação da atividade laxante demonstraram um aumento significativo da motilidade intestinal dos camundongos na dose de 250 mg/kg quando comparado ao grupo de camundongos que recebeu a dose de 125mg/Kg e equivalente aos resultados obtidos com o grupo de camundongos tratado com bisacodil 5mg. Os resultados obtidos na validação foram tratados estatisticamente por Análise de Variância one-way (ANOVA) e teste t de Student. O método demonstrou atender aos requisitos de Boas Práticas em laboratórios exigidos pela legislação brasileira em vigor, RE n° 899 de 29 de maio de 2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária, sendo, portanto, sensível, exato e preciso para o doseamento do extrato de Jalapa do Brasil. Foram estudadas duas formulações, uma contendo princípio ativo, celulose 250 , estearato de magnésio e glicolato, a outra, substituindo o glicolato pela croscarmelose. Os resultados obtidos com os testes físicos preliminares de dureza, peso médio, friabilidade e tempo de desintegração, demostraram que os comprimidos encontram-se dentro das especificações

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-06-16Bitstream added on 2014-06-13T19:19:57Z : No. of bitstreams: 1 felix_js_dr_arafcf.pdf: 10815508 bytes, checksum: 576251ba793792f3517e6544b5083d4e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A poliamida 6 (PA-6) é mundialmente usada como embalagem de alimentos, especialmente no acondicionamento de produtos cárneos e queijos, e seu emprego para contato com alimentos é permitido no Brasil, na Europa e nos Estados Unidos. A PA-6 também está autorizada para o uso em contato com alimentos pré-embalados que serão submetidos à irradiação. A caprolactama, monômero utilizado na fabricação da PA-6, permanece na resina após a polimerização e pode migrar para o alimento em contato. A irradiação de polímeros pode afetar a migração, mas também é capaz de originar compostos de degradação que podem migrar para o alimento em contato. Este trabalho teve como objetivos obter informações a respeito da migração da caprolactama de embalagens contendo PA-6 para o alimento em contato e do efeito da irradiação sobre a migração visando dar suporte às pesquisas experimentais; desenvolver e validar método analítico para determinar caprolactama em simulantes de alimentos; estudar a migração da caprolactama de filmes multicamada contendo PA-6, utilizados no acondicionamento de produtos cárneos e queijos, para os simulantes água destilada, solução de ácido acético 3%, solução de etanol 15% e azeite de oliva; avaliar o efeito da irradiação gama sobre a migração da caprolactama dos filmes multicamada contendo PA-6 para os diferentes simulantes de alimentos; desenvolver e validar método analítico para determinar compostos voláteis formados pela irradiação dos filmes multicamada contendo PA-6, assim como sua migração para os simulantes água destilada e solução de etanol 95%. O método analítico desenvolvido e validado, empregando a cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID), foi considerado sensível e eficiente, apresentando alta precisão e exatidão para determinar caprolactama nos simulantes água destilada,... / Polyamide 6 (PA-6) is widely used as food packaging, especially for foodstuffs and cheese. PA-6 is allowed for contact with food in Brazil, Europe and the United States. PA-6 is also approved for contact with prepackaged foods during irradiation. Caprolactam, the monomer used in the manufacture of PA-6, remains in the resin after polymerization and can migrate into food in contact. The irradiation of polymers can affect the migration, but can also be able to originate degradation compounds that can migrate into food in contact. The aim of this work was to obtain information about the migration of caprolactam from packaging containing PA-6 into food in contact and about the effect of irradiation on migration to provide support to research experimental; to develop and validate an analytical method to determine caprolactam in food simulants; to study the migration of caprolactam from multilayer PA-6 films, used for meat foodstuffs and cheese, into distilled water, 3% acetic acid, 15% ethanol and olive oil food simulants; to evaluate the effect of gamma irradiation on caprolactam migration from multilayer PA-6 films into the differents food simulants; to develop and validate analytical method to determine volatile compounds formed after irradiation of multilayer PA-6 films and to study their migration from the films into distilled water and 95% ethanol food simulants. The analytical method developed and validated, using gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) was considered sensitive and efficient and showed high precision and accuracy to determine caprolactam in distilled water, 3% acetic acid, 15% ethanol and olive oil food simulants, with the advantage of a maximum time of analysis of 11 minutes. A wide linear range was obtained for all simulants, with correlation coefficients higher than 0.9997. The limit of detection for caprolactam in olive...(Complete abstract, click electronic access below)

Neste trabalho, estuda-se uma abordagem de caráter analítico para problemas bidimensionais de transporte de nêutrons que são descritos pela equação linear de Boltzmann. Neste sentido, aplica-se o método ADO, método Anal tico de Ordenadas Discretas, para resolver as equações unidimensionais nodais, obtidas a partir da integração da formulação bidimensional. Nesta derivação, necessita-se de equações auxiliares para os fluxos desconhecidos no contorno. Assim, duas propostas são apresentadas: na primeira, relações entre o fluxo integrado e o fluxo desconhecido são introduzidas e na segunda, os termos desconhecidos são tratados como fonte do problema. Resultados numéricos são apresentados e comparados com resultados existentes na literatura. / In this work, an analytical approach for two dimensional transport problems, describeb by the linear Boltzmann Equation, is proposed. In this sense, the ADO method, Analytical Discrete Ordinates, is applied to solve the one dimensional equations obtained by the application of a nodal scheme. In this derivation, auxiliary equations are needed for the unknown uxes at the boundary. So two proposals are presented: rst, relations between the integrated ux and the unknown ux are introduced and the second, the unknown terms are treated as source of the problem. Numerical results are presented and compared with available results in the literature.

Neste trabalho, estuda-se uma abordagem de caráter analítico para problemas bidimensionais de transporte de nêutrons que são descritos pela equação linear de Boltzmann. Neste sentido, aplica-se o método ADO, método Anal tico de Ordenadas Discretas, para resolver as equações unidimensionais nodais, obtidas a partir da integração da formulação bidimensional. Nesta derivação, necessita-se de equações auxiliares para os fluxos desconhecidos no contorno. Assim, duas propostas são apresentadas: na primeira, relações entre o fluxo integrado e o fluxo desconhecido são introduzidas e na segunda, os termos desconhecidos são tratados como fonte do problema. Resultados numéricos são apresentados e comparados com resultados existentes na literatura. / In this work, an analytical approach for two dimensional transport problems, describeb by the linear Boltzmann Equation, is proposed. In this sense, the ADO method, Analytical Discrete Ordinates, is applied to solve the one dimensional equations obtained by the application of a nodal scheme. In this derivation, auxiliary equations are needed for the unknown uxes at the boundary. So two proposals are presented: rst, relations between the integrated ux and the unknown ux are introduced and the second, the unknown terms are treated as source of the problem. Numerical results are presented and compared with available results in the literature.

Souza, Andréia Fernandes de Souza. Discursos para ensinar problemas aritméticos (São Paulo, 1890-1930) / Andréia Fernandes de Souza. Guarulhos, 2017. 1351 f. Dissertação(Mestrado) – Universidade Federal de São Paulo, Escola de Filosofia, Letras e Ciências Humanas, 2017. Orientação: Luciane de Fatima Bertini. 1. Problemas aritméticos. 2. Revistas Pedagógicas. 3. Métodos de ensino. I. Luciane de Fatima Bertini. II. Discursos para ensinar problemas aritméticos (São Paulo, 1890-1930) / Submitted by David Antonio Costa (david.costa@ufsc.br) on 2017-08-24T13:12:42Z No. of bitstreams: 1 SOUZA,AF_2017_PROBLEMASARITMÉTICOS.pdf: 1494557 bytes, checksum: 64f47a76c7373a40be12f4fad3cb74e0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-24T13:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SOUZA,AF_2017_PROBLEMASARITMÉTICOS.pdf: 1494557 bytes, checksum: 64f47a76c7373a40be12f4fad3cb74e0 (MD5) Previous issue date: 2017 / Esta pesquisa tem como objetivo investigar quais discursos estavam presentes nos artigos publicados nas revistas pedagógicas de São Paulo, no período de 1890 a 1930, que tratavam sobre o ensino de problemas aritméticos na escola primária. O marco temporal deve-se ao movimento de modernidade pedagógica percebido na disseminação do método intuitivo e no final da década de 1920 com a presença de ideias escolanovistas. Foram escolhidas como fontes as revistas pedagógicas, pois, segundo Catani (1996), elas permitem conhecer os embates do campo educacional bem como analisar quem produzia e quais discursos eram disseminados por meio delas a fim de se tornarem práticas exemplares. Para guiar esta análise, foram utilizados como referencial teórico os conceitos de cultura escolar por Julia (2001), de representação e apropriação por Chartier (2002; 2010), estratégias e táticas por De Certeau (1998). Para tal feito, foram selecionados 165 números de revistas publicadas de 1890 a 1930 em São Paulo e disponíveis no Repositório de Conteúdo Digital da UFSC, dos quais 89 artigos discutiam o ensino de aritmética na escola primária; desses, 35 citavam o termo "problemas". Observam-se, no conjunto de artigos, mudanças e permanências nas orientações e nas conceitualizações a respeito do que seriam os problemas aritméticos e como deveriam ser ensinados. Foi possível observar nos discursos cinco tendências: ausência como indício, problemas como sinônimos de exercícios, problemas como símbolo de modernidade pedagógica, aritmética para ensinar problemas, problemas a partir dos centros de interesse.

Neste trabalho, estuda-se uma abordagem de caráter analítico para problemas bidimensionais de transporte de nêutrons que são descritos pela equação linear de Boltzmann. Neste sentido, aplica-se o método ADO, método Anal tico de Ordenadas Discretas, para resolver as equações unidimensionais nodais, obtidas a partir da integração da formulação bidimensional. Nesta derivação, necessita-se de equações auxiliares para os fluxos desconhecidos no contorno. Assim, duas propostas são apresentadas: na primeira, relações entre o fluxo integrado e o fluxo desconhecido são introduzidas e na segunda, os termos desconhecidos são tratados como fonte do problema. Resultados numéricos são apresentados e comparados com resultados existentes na literatura. / In this work, an analytical approach for two dimensional transport problems, describeb by the linear Boltzmann Equation, is proposed. In this sense, the ADO method, Analytical Discrete Ordinates, is applied to solve the one dimensional equations obtained by the application of a nodal scheme. In this derivation, auxiliary equations are needed for the unknown uxes at the boundary. So two proposals are presented: rst, relations between the integrated ux and the unknown ux are introduced and the second, the unknown terms are treated as source of the problem. Numerical results are presented and compared with available results in the literature.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:30:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2769_1.pdf: 1476476 bytes, checksum: f489c0dfdb69736e0a70154f1cfcb5c5 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O acesso de pacientes infectados à terapia anti-retroviral é uma prioridade da saúde pública mundial em países em desenvolvimento. A grande quantidade de fármacos já disponibilizados para o tratamento da AIDS, viabiliza novas associações terapêuticas, o que proporciona uma maior adesão ao tratamento, diminuindo o índice de mortalidade dos pacientes infectados. Para tal finalidade tem-se desenvolvido anti-retrovirais em dose-fixa-combinada. Esse tipo de associação proporciona uma maior adesão ao tratamento quando comparada à administração dos medicamentos em separado. Este trabalho teve como objetivos o estudo de estabilidade dos fármacos zidovudina, lamivudina e efavirenz, em meios ácido e básico, a caracterização físico-química destas drogas, assim como o desenvolvimento da forma farmacêutica como comprimido revestido dose-fixa-combinada. Desenvolveu-se e validou-se também um método analítico de doseamento, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), capaz de quantificar os três fármacos presentes na forma farmacêutica simultaneamente. As matérias-primas dos três fármacos apresentaram qualidade adequada e o método analítico desenvolvido e validado apresentou resultados satisfatórios para todos os quesitos avaliados. Diante dos resultados alcançados, pode-se garantir a obtenção da forma farmacêutica comprimido revestido dose-fixa-combinada à base de zidovudina, lamivudina e efavirenz com qualidade e confiabilidade comprovadas, requisitos fundamentais no desenvolvimento de um medicamento segundo as Boas Práticas de Fabricação e Controle (BPFC), preconizados pelo órgão regulatório (ANVISA-MS)