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Obtenção de eletrólitos sólidos com as composições Ce0,8Sm0,2-xGdxO0,19 (X = 0; 0,05; 0,1) pelo método dos precursores poliméricos, para aplicação em células a combustívelWinck, Licurgo Borges 18 December 2016 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-04-04T13:21:29Z
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2016_LicurgoBorgesWinck.pdf: 2960476 bytes, checksum: 679007f38b5267860b7fb19d65035d1e (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T13:03:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2016_LicurgoBorgesWinck.pdf: 2960476 bytes, checksum: 679007f38b5267860b7fb19d65035d1e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T13:03:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2016_LicurgoBorgesWinck.pdf: 2960476 bytes, checksum: 679007f38b5267860b7fb19d65035d1e (MD5) / Células a combustível têm atraído grande interesse em pesquisa devido ao grande potencial para geração de energia e pela crescente demanda de fontes de energia sustentáveis. Recentemente, a procura de novos materiais para aplicação em células a combustível de óxido sólido está diretamente ligada ao uso da Céria (CeO2) dopada ou codopada com elementos de terras raras. O Objetivo deste trabalho consiste em realizar uma analise microestrutural e quantitativa da contribuição do grão e do contorno de grão na condutividade iônica de eletrólitos sólidos baseados no sistema Ce0,8Sm0,2-xGdxO1,9 (X = 0; 0,05; 0,1), sintetizados pelo método dos Precursores Poliméricos (Pechini) e calcinados a 600 °C por 1 hora.Para a obtenção das pastilhas cerâmicas, os pós foram compactados e sinterizados a temperatura de 1500 ºC com patamar de 2 horas. As técnicas para caracterização da resina e dos pós incluem análise térmica diferencial e termogravimétrica (ATD/TG) para determinação da temperatura de calcinação, espectroscopia de infravermelho (FTIR) para verificar a eliminação de nitratos e compostos orgânicos, bem como a difratometria de Raios X (DRX). A densidade das pastilhas sinterizadas foram medidas pelo método de Arquimedes, com a microestrutura caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a espectroscopia de impedância complexa (EIC) para analisar o comportamento elétrico da cerâmica, bem como avaliar a contribuição do grão e contorno de grão. A difratometria de Raios X (DRX) confirmou que os óxidos produzidos possuem tamanhos de cristalito nanométricos com estrutura cristalina do tipo fluorita, os quais são importantes na sinterização e consequentemente na condutividade iônica, apresentando densidades relativas acima de 90%. A caracterização elétrica evidenciou maior condutividade de grão para as amostras que sofreram codopagem com teores de Gadolinio, supostamente por apresentarem menor deformação na rede cristalina com a adição de um elemento que possuí raio iônico mais próximo ao da rede hospedeira da Céria (Ce<Gd<Sm). Pelo contrário, a condutividade de contorno de grão mostrou-se menor que a condutividade de grão de acordo com a substituição gradativa do elemento de codopagem, com o melhor comportamento da amostra sem nenhuma proporção de Gadolínio (Ce0,8Sm0,2), influenciando diretamente na condutividade total das amostras que foi de 1,12 x 10-2 S/cm, 9,25 x 10-3 S/cm , 7,97 x 10-3S/cm, respectivamente para os teores 0,00; 0,05 e 0,10. Este resultado é consequência das características microestruturas, tais como aumento da porosidade e diminuição da densidade relativa. _____________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Fuel cells have attracted great interest in research due to the large potential for power generation and the growing demand for sustainable energy sources. Recently, the demand for new materials for use in solid oxide fuel cells is directly linked to the use of ceria (CeO2) doped or codoped with rare earth elements. The objective of this study is the microstructural and quantitative analysis of the contribution of grain and grain boundary ionic conductivity in solid electrolytes based on Ce0,8Sm0,2-xGdxO1,9 system (X = 0, 0.05, 0, 1) synthesized by the method of Polymeric Precursors (Pechini) and calcined at 600 ° C for 1 hour. To obtain the ceramic pellets, powders were pressed and sintered with temperature at 1500 ° C for 2 hours. The techniques for the characterization of the resin and powders include differential thermal analysis and thermogravimetry (DTA / TGA) to determine the calcination temperature, infrared spectroscopy (FTIR) to verify the elimination of nitrates and organic compounds, as well as the X-ray diffraction (XRD). The density of sintered pellets were measured by the Archimedes method, with the microstructure characterized by scanning electron microscopy (SEM) and the complex impedance spectroscopy (EIC) to analyze the electrical behavior of ceramics, as well as evaluating the nucleus and boundary grain contribution. The X-ray diffraction (XRD) analysis confirmed that the produced oxides have nanometric crystallite sizes with fluorite type crystal structure, which are important in sintering and consequently the ionic conductivity, with densities above 90%. The electrical characterization showed higher grain conductivity for samples co-doped with gadolinium, presumably because they have less deformation in lattice with the addition of an element having ion radius close to the host of ceria network (Ce <Gd < Sm). Rather, the conductivity of the grain boundary proved to remain below the grain conductivity according to gradual replacement of codoping element, with better behavior of the sample without any proportion of gadolinium (Ce0,8Sm0,2). The total conductivity of the samples was 1.12 x 10-2 S/cm, 9.25 x 10-3 S/cm, 7.97 x 10-3 S/cm, respectively for contents 0.00; 0.05 and 0.10. This result is a consequence of microstructural characteristics such as increased porosity and decreased relative density.
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Síntese do indato de bário (Ba2In2O5) pelo método dos precursores poliméricos modificadoSilva Filho, Cícero Inácio January 2013 (has links)
Orientador: José Fernando Queiruga Rey / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2013
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Estudo das propriedades fotoluminescentes de pós e filmes finos de MgTiO3 obtidos pelo método dos precursores poliméricos / Study of the photoluminescent properties of MgTiO3 powder and thin films obtained by the polimeric precursor methodFerri, Elídia Aparecida Vetter 07 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-07 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this study, MgTiO3 (MTO) powders and thin films that crystallize in a perovskite ilmenite crystalline structure were obtained and characterized. MTO were synthesized by the polymeric precursor method (PPM), which allows obtaining structurally ordered and disordered structures. In addiction, the photoluminescent properties were investigated as a function of the heat treatment temperature. MTO powders were heat treated at several temperatures ranging from 400 to 1300 °C for 2 h and characterized by X-ray diffraction (XRD), Micro Raman (MR) spectroscopy, termogravimetric and termodifferential analysis (TA), X-ray absorption near edge structure spectroscopy (XANES), ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) and photoluminescence spectroscopy (PL). These techniques allowed observing the evolution of the phases, morphology as well as the structural order and disorder of the MTO samples. XRD and TA results indicated that the MTO ordered and pure phase was obtained at 600 °C. The photoluminescent property of structurally ordered and disordered MTO powders were studied at room temperature, using the excitation wavelength of 350.7 nm. Structurally disordered MTO present broad PL band of emission, while ordered MTO present a photoluminescent emission in red and infrared region of the spectra due to the tilt between complex clusters. XANES spectra showed in the disordered powders the coexistence of sixfold and fivefold titanium coordination. A correlation between the coexistence of these two types of coordination for the titanium atoms and PL was proposed. MTO thin films were obtained by spin coating of the polymeric solution on Pt/Ti/SiO2/Si substrates using a rotation speed of 7000 rpm, for 30 s and heat treated at temperatures ranging from 400 to 700 °C. MTO thin films properties were investigated by XRD, UV-vis, MR, atomic force microscopy (AFM) and PL measurements. It was verified that MTO thin films began to crystallize at 550 °C, characterized by the presence of (110) diffraction peak of the MTO structure. The analysis of experimental techniques was possible to correlated PL properties with order-disorder at short and long range and the MTO thin films morphology. / Neste trabalho, foi realizada a síntese e caracterização de pós e de filmes finos do material MgTiO3 (MTO), que se cristaliza em uma estrutura perovskita do tipo ilmenita. O material MTO foi sintetizado pelo método dos precursores poliméricos (MPC), o que possibilitou a obtenção de materiais estruturalmente desordenados e ordenados. Em adição, foi estudada a propriedade fotoluminescente em função da variação da temperatura de tratamento térmico dos pós e filmes finos. Os pós foram tratados termicamente na faixa de temperatura entre 400 a 1300 °C, por 2 h e caracterizados pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia de micro-Raman (MR), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta-visível (UV-vis), análises termogravimétricas (AT), espectros de absorção de raios X na borda K do titânio (XANES), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e emissão fotoluminescente (FL). Essas técnicas possibilitaram avaliar a evolução das fases, morfologia, bem como a desordem estrutural das amostras. Os resultados de DRX e TGA indicaram que a formação da fase ordenada e pura de MTO é obtida quando o material é calcinado a 700 °C por 2 h. A propriedade luminescente do MTO foi estudada à temperatura ambiente, utilizandose o comprimento de onda de excitação de 350,7 nm. O MTO desordenado estruturalmente apresentou emissão de banda larga enquanto que o material ordenado apresentou uma emissão fotoluminescente na região do vermelho e do infravermelho causadas pelas distorções entre os clusters. Através das análises dos espectros de XANES foi verificada a existência de dois modos de coordenação diferentes para o titânio no MTO desordenado estruturalmente: hexacoordenado e pentacoordenado. Uma correlação entre a existência desses dois modos e a FL foi proposta. Filmes finos foram obtidos pelo método spin coating por deposição da solução polimérica em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si rotacionados a 7000 rpm, por 30 s e tratamento térmico variando-se de 400 a 700 °C. As propriedades foram investigadas utilizando-se DRX, UV-vis, micro-Raman, microscopia de força atômica (AFM), MEV-FEG, e medidas de FL. Verificou-se que o inicio da cristalização destes filmes ocorre na temperatura de 550 °C, com o aparecimento do pico (110), xv característico do MTO. Por intermédio das análises, foi possível correlacionar as propriedades de FL, avaliando-se a ordem estrutural a longa e curta distâncias, bem como a morfologia destes filmes.
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Preparação e caracterização de filmes de platina metálica preparados utilizando o método dos precursores poliméricosFreitas Sobrinho, Renato Garcia de 03 February 2006 (has links)
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Previous issue date: 2006-02-03 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work we present the preparation and characterization of Pt electrodes deposited onto Ti, obtained by the polymeric precursor method. This route is based on the dissolution of hexachloride platinum acid (H2PtCl6.7H2O) and citric acid in ethylene glycol at different molar ratios. In order to measure the effect of the preparation variables on the electrode surface areas a factorial design 23 was used. We observed the formation of a Pt metallic film, which is uncommon using this procedure. The X-ray diffraction analysis showed the presence of Pt pattern peaks. Besides, it was observed the presence of the 420 plane in a higher intensity compared to bulk Pt, this indicate orientation. The voltametric profile of Ti/Pt and Pt bulk was the same. The electrocatalytical behavior for methanol oxidation in Ti/Pt showed an enhancement of the oxidation current density peak, which increased by 165,5% compared to bulk Pt. Otherwise, the current density peak for ethanol oxidation on Ti/Pt is smaller than on Pt. But in this case the reaction starts 0.11 V more negative than the same process on the bulk Pt. In a second stage, Ti/RuO2(x)Pt(1-x) electrodes were prepared to study the electrocatalytical behavior of the system. Electrochemical experiments showed that the catalytic activity of the mixed electrodes with 87.5 mol % of RuO2 toward methanol oxidation is higher than Ti/Pt. / Neste trabalho, apresenta-se a preparação e a caracterização de eletrodos de Pt depositados sobre Ti, obtidos usando o método dos precursores poliméricos. Esta rota é baseada na dissolução de ácido hexacloroplatínico (H2PtCl6.7H2O) e ácido cítrico em etileno glicol em diferentes razões molares. Com o objetivo de se medir o efeito das variáveis de preparação em relação as áreas eletroativas, foi usado um planejamento fatorial 23. Observamos a formação de um filme de Pt metálica, o que não é comum neste procedimento de síntese. A análise de difração de raios-X mostrou a presença de picos característicos de Pt. Além disso, foi observado a presença do plano cristalino 420 em maior quantidade em comparação com a Pt bulk, o que indica orientação do depósito. O perfil voltamétrico dos eletrodos de Ti/Pt e Pt bulk foram idênticos. O comportamento eletrocatalítico para a oxidação de metanol sobre Ti/Pt apresentou um aumento na densidade de corrente de pico da ordem de 165,5 % comparado com a Pt bulk. Por outro lado, a densidade de corrente de pico para eletro-oxidação de etanol é menor em eletrodos Ti/Pt quando comparados com Pt bulk. Apesar disso, início do processo é deslocado 0,11V para potenciais mais negativos. Em uma segunda etapa, preparou-se eletrodos do tipo Ti/RuO2(x)Pt(1-x) com o objetivo de se estudar a atividade catalítica destes em função da composição. Experimentos eletroquímicos mostraram que para a eletro-oxidação de metanol, eletrodos contendo 87,5 mol % de RuO2 apresentam maior atividade catalítica em comparação com eletrodos Ti/Pt.
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Desenvolvimento de catalisadores bifuncionais de óxido de zircônio modificado por óxidos de tungstênio e molibdênio contendo platina para a reação de isomerização de n-parafinas / Development of bifunctional catalysts on zircon oxide modify by tungsten and molybdenum oxides contain platinum for nparaffin isomerizationSouza, Anne Michelle Garrido Pedrosa January 2007 (has links)
Catalisadores bifuncionais a base de óxido de zircônio modificado por óxidos de
tungstênio (W = 10, 15 e 20 %) ou molibdênio (Mo= 10, 15 e 20 %) contendo platina
(Pt = 1 %) foram preparados pelo método dos precursores poliméricos. Por comparação,
catalisadores a base de tungstênio também foram preparados pelo método de
impregnação. Após calcinações a 600, 700 e 800 ºC, os catalisadores foram
caracterizados por difração de raios-X, espectroscopia de absorção na região do
infravermelho, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial, adsorção de
nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. Os perfis de redução dos metais foram
determinados por redução a temperatura programada. Os catalisadores sintetizados
foram testados na isomerização do n-heptano. Os difratogramas de raios-X dos
catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e Pt/MoOx-ZrO2 revelaram a presença do ZrO2 tetragonal e
da platina metálica em todas as amostras calcinadas. Picos de difração referentes ao
WO3 e ao ZrO2 monoclínico também foram observados em algumas das amostras dos
catalisadores Pt/WOx-ZrO2. Nos catalisadores do tipo Pt/MoOx-ZrO2 também foram
observados picos de difração referente ao ZrO2 monoclínico e ao óxido Zr(MoO4)2. O
aparecimento destas outras fases contidas nos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e Pt/MoOx-
ZrO2 variaram de acordo com o teor de W ou Mo e de acordo com a temperatura de
calcinação. Os espectros de absorção na região do infravermelho exibiram bandas de
absorção referentes as ligações O-W-O e W=O nos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 e
referentes as ligações O-Mo-O, Mo=O e Mo-O nos catalisadores Pt/MoOx-ZrO2. A área
superficial específica dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2 variou de 30-160 m2 g-1 e para os
catalisadores do tipo Pt/MoOx-ZrO2 variou de 10-120 m2 g-1. O teor de metais (W ou
Mo) e a temperatura de calcinação exercem uma influência direta no valor da área
superficial específica das amostras. Os perfis de redução dos catalisadores Pt/WOx-ZrO2
exibiram dois picos a baixas temperaturas, os quais são atribuídos a redução da platina.
A redução das espécies WOx foi evidenciada por dois picos de redução a altas
temperaturas. No caso dos catalisadores Pt/MoOx-ZrO2, os perfis de redução mostram
três eventos de redução, os quais são atribuídos a redução das espécies MoOx
depositadas no suporte e em algumas amostras um dos picos é relacionado com a
redução do óxido Zr(MoO4)2. Os catalisadores Pt/WOx-ZrO2 foram ativos para a
isomerização do n-heptano com alta seletividade a 3-metil-hexano, 2,3-dimetil-pentano
e 2-metil-hexano entre outros hidrocarbonetos ramificados. Os catalisadores Pt/MoOx-
ZrO2 praticamente não apresentaram atividade para a isomerização do n-heptano,
gerando principalmente produtos oriundos do craqueamento catalitico. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: Bifunctional catalysts based on zircon oxide modified by tungsten (W = 10, 15
and 20 %) and by molybdenum oxide (Mo= 10, 15 e 20 %) containg platinum (Pt = 1%)
were prepared by the polymeric precursor method. For comparison, catalysts the
tungsten base was also prepared by the impregnation method. After calcinations at 600,
700 and 800 ºC, the catalysts were characterized by X-ray diffraction, fourier-transform
infrared spectroscopy, thermogravimetric and differential thermal analysis, nitrogen
adsorption and scanning electron microscopy. The profile of metals reduction was
determined by temperature programmed reduction. The synthesized catalysts were
tested in n-heptane isomerization. X-ray diffractogram of the Pt/WOx-ZrO2 and
Pt/MoOx-ZrO2 catalysts revealed the presence of tetragonal ZrO2 and platinum metallic
phases in all calcined samples. Diffraction peaks due WO3 and ZrO2 monoclinic also
were observed in some samples of the Pt/WOx-ZrO2 catalysts. In the Pt/MoOx-ZrO2
catalysts also were observed diffraction peaks due ZrO2 monoclinic and Zr(MoO4)2
oxide. These phases contained on Pt/WOx-ZrO2 and Pt/MoOx-ZrO2 catalysts varied in
accordance with the W or Mo loading and in accordance with the calcination
temperature. The infrared spectra showed absorption bands due O-W-O and W=O
bonds in the Pt/WOx-ZrO2 catalysts and due O-Mo-O, Mo=O and Mo-O bonds in the
Pt/MoOx-ZrO2 catalysts. Specific surface area for Pt/WOx-ZrO2 catalysts varied from
30-160 m2 g-1 and for the Pt/MoOx-ZrO2 catalysts varied from 10-120 m2 g-1. The
metals loading (W or Mo) and the calcination temperature influence directly in the
specific surface area of the samples. The reduction profile of Pt/WOx-ZrO2 catalysts
showed two peaks at lower temperatures, which are attributed to platinum reduction.
The reduction of WOx species was evidenced by two reduction peak at high
temperatures. In the case of Pt/MoOx-ZrO2 catalysts, the reduction profile showed three
reduction events, which are attributed to reduction of MoOx species deposited on the
support and in some samples one of the peak is related to the reduction of Zr(MoO4)2
oxide. Pt/WOx-ZrO2 catalysts were active in the n-heptane isomerization with high
selectivity to 3-methyl-hexane, 2,3- dimethyl-pentane, 2-methyl-hexane among other
branched hydrocarbons. The Pt/MoOx-ZrO2 catalysts practically didn't present activity
for the n-heptane isomerization, generating mainly products originating from the
catalytic cracking.
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Síntese e caracterização da mistura ternária de óxidos Ni- Co-Sn para aplicações em capacitores eletroquímicosFerreira, Carlos Sérgio, 93-98806-0730 05 May 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-05-05 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Modern society depends on electricity, which accounts for approximately 60% of
all transformed primary energy. The concern with the obtaining and consumption of the
electric energy in order to sustain the development pass through the sources of
renewable energies where the systems of storage of electric energy has assumed great
importance. The electrochemical capacitors are devices that depending on the materials
used in their electrodes can directly store electrical energy through electrostatic
adsorption / desorption, and indirectly through oxidation / reduction reactions. In general,
when the storage is direct, they are called double-layer electric capacitors, and when it is
indirect, they are called pseudocapacitors. In this sense, the thesis proposal was to study
the synthesis of Ni-Co-Sn ternary oxide in the forms of film and powder by the method of
the polymeric precursors, where the oxide was synthesized on an inert substrate /
electrode. The ternary oxide was studied in different salt compositions, different molar
compositions of citric acid and ethylene glycol, and evaluated for different calcination
temperatures. In the form of film, the ternary oxide presented better capacitive
performance in the composition Ni50, in molar composition of resin 1: 3: 12 and in the
calcination temperature of 400 ºC. SEM images showed the formation of a film showing
cracks and cracks. The diffractograms indicated the present phases that presented sizes
of crystallites in a nometric scale. The voltammograms clearly showed oxidation and
reduction peaks, characteristic of pseudocapacitive behavior. Through the
electrochemical impedance spectra were identified the resistive processes and their
variations during the stability test. The charge and discharge curves showed a high value
for the specific capacitance of the electrode in the form of a film of 320,6 F g-1. The
method used possibility obtaining the ternary mixture in the forms of film and powder with
excellent electrochemical properties aimed at energy storage. / A sociedade moderna depende da energia elétrica, que representa
aproximadamente 60 % de toda a energia primária transformada. A preocupação com a
obtenção e consumo da energia elétrica de maneira a sustentar o desenvolvimento
passam pelas fontes de energias renováveis onde os sistemas de armazenamento de
energia elétrica tem assumido grande importância. Os capacitores eletroquímicos são
dispositivos que dependendo dos materiais empregados em seus eletrodos podem
armazenar energia elétrica de forma direta através da adsorção/dessorção eletrostática,
e de forma indireta através de reações de oxidação/redução. De maneira geral quando o
armazenamento for da forma direta são chamados de capacitores de dupla camada
elétrica, e quando for da forma indireta são chamados de pseudocapacitores. Neste
sentido, a proposta da tese foi estudar a síntese do óxido ternário Ni-Co-Sn nas formas
de filme e pó pelo método dos precursores poliméricos, onde o óxido foi sintetizado
sobre um substrato/eletrodo inerte. O óxido ternário foi estudado em diferentes
composições ponderais de sais, diferentes composições molares de ácido cítrico e
etileno glicol, e avaliado para diferentes temperaturas de calcinação. Na forma de filme o
óxido ternário apresentou melhor desempenho capacitivo na composição ponderal Ni50,
em composição molar da resina 1:3:12 e na temperatura de calcinação de 400 ºC. As
imagens MEV mostraram a formação de um filme apresentando trincas e rachaduras. Os
difratogramas indicaram as fases presentes que apresentaram tamanhos de cristalitos
em escala nométrica. Os voltamogramas mostraram claramente picos de oxidação e
redução, característicos de comportamento pseudocapacitivo. Através dos espectros de
impedância eletroquímica houve a identificação dos processos resistivos e suas
variações durante o teste de estabilidade. As curvas de carga e descarga mostraram um
valor elevado para a capacitância específica na forma de filme, de 320,6 F g-1. O método
utilizado permitiu a obtenção da mistura ternária nas formas de filme e pó com
excelentes propriedades eletroquímicas voltadas ao armazenamento de energia.
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Estudo de pós cerâmicos de PbTiO3 utilizando-se o método dos precursores poliméricos. / Study of PbTiO3 (PT) ceramic powers using the polymeric precursor method.Paris, Elaine Cristina 30 November 2000 (has links)
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Previous issue date: 2000-11-30 / Universidade Federal de Minas Gerais / THE STUDY OF PbTiO3 (PT) CERAMIC POWDERS USING THE POLYMERIC PRECURSOR METHOD was started by the preparation of a precursor solution of metallic cations. Citric acid was used as quelation agent and ethylene glycol as esterification and polymerization agent. This solution was submitted to thermal treatment at temperatures about 300°C for the pyrolysis of the obtained polyester. PT crystalline powders were obtained starting from amorphous precursors, varying the calcination conditions as the temperature, the time and the furnace atmosphere. The evolution of the crystallization process of the PT was accompanied by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and infrared spectroscopy (FTIR). It was verified that the beginning of the crystallization of the PT occurs at a temperature below the Curie temperature of the material (~ 490°C). Heat
treatments for one hour at 400°C yields PT crystalline and free of secondary phases. It was observed that the formation of the PT phase takes place without the formation of an intermediary carbonate phase that can occur in perovskites obtained by the polymeric precursor method. It was verified that there was no formation of pyrochlore or fluorite intermediary crystalline phase, and the only intermediary phase found was cubic PT in some calcination stages. This indicates that the polymeric precursor method provides the homogenization of the ions at the molecular level, during the
synthesis process. Aiming at a better understanding of the crystallization process, a
comparison was performed between the amorphous and crystalline powders by means of X-ray absorption, using EXAFS (Extended X-Ray Absorption Fine Structure) and XANES (X-Ray Absorption Near Edge Structure) spectra. It was thus verified that the amorphous powders present a short distance structure formed by sixfold oxygen titanium coordination coexisting with fivefold oxygen titanium coordination. Photoluminescent property at room temperature was detected in the amorphous powders. It was verified by reflectance spectra the presence of a tail and of optical exponential borders which are characteristic of amorphous semiconductors. It was also verified that these tail and borders are sensitive to the temperature and to the time of calcination. With the increase of the degree of crystallization of the material and the consequent ordering of the crystalline phase,
this luminescent property disappears. By means of theoretical calculations it was possible to verify that the amorphous powder induces electronic levels in the area of the band gap of the material. This fact favors the recombination of the electron-hole pair, which is possibly the responsible for the photoluminescence. / NO ESTUDO DE PÓS CERÂMICOS DE PbTiO3 (PT) UTILIZANDO-SE O MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS, foi preparada uma solução
precursora de cátions métálicos, empregando-se ácido cítrico como agente quelante e etilenoglicol como agente esterificante e polimerizante. Esta solução, foi submetida ao tratamento térmico, à temperaturas ao redor de 300 C, para a pirólise
do poliéster obtido. Os pós de PT cristalinos, foram obtidos a partir de precursores amorfos, variando-se as condições de calcinação como a temperatura, o tempo e a utilização ou não de fluxo de gases. A evolução do processo de cristalização do PT foi acompanhada por difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman e espectrofotometria na região do infravermelho (FTIR). Verificou-se que o início da cristalização do PT ocorre a uma temperatura inferior à temperatura de Curie do
material (~ 490 C). A partir de 400 C por uma hora de calcinação foi obtido PT cristalino e livre de fases secundárias. Observou-se que a formação da fase PT ocorre sem formação de fase intermediária de carbonato, que pode ser obtida na obtenção de perovisquitas pelo método dos precursores poliméricos. Verificou-se que não houve a formação de fase cristalina intermediária como pirocloro ou
fluorita, sendo que só a fase PT cúbica foi encontrada como fase intermedária em alguns estágios de calcinação. Isto indica, que o método dos precursores poliméricos proporciona a homogenidade dos íons em nível molecular, durante o processo de síntese. Para uma compreensão de como ocorre o processo de cristalização, foi realizada uma comparação entre pós amorfos e cristalinos por absorção de raios X, por intermédio de espectros EXAFS (Extended X-Ray
Absorption Fine Structure) e XANES (X-Ray Absorption Near Edge Structure). Com isto, verificou-se que os pós amorfos apresentam uma estrutura à curta distância formada por titânio hexacoordenado por oxigênio coexistindo com titânio
pentacoordenado. Foi detectada propriedade fotoluminescente para os pós amorfos à temperatura ambiente, em que se verificou por espectros de reflectância a presença de uma cauda e de bordas ópticas exponenciais características de
semicondutores amorfos. Verificou-se que estas caudas e bordas são sensíveis à temperatura e ao tempo de calcinação. Com o aumento da cristalização do material, com a conseqüente ordenação da fase cristalina, esta propriedade luminescente desaparece. Utilizando-se cálculos teóricos foi possível verificar que o pó amorfo,
induz a formação de níveis eletrônicos na região da banda gap do material. Fato, que favorece a recombinação do par elétron-buraco, que possivelmente é o responsável pela fotoluminescência.
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SnO2 suportado em argila para síntese de Biodiesel / SnO2 Supported on Clay for Synthesis of BiodieselSales, Herbet Bezerra 30 November 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-11-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Biodiesel production is based on the is transesterification of vegetable oils or animal fat, using
homogeneous or heterogeneous catalysts. Wheres, the heterogeneous-based processing
presents slower conversions compared to homogenous ones, such processes lead to noncorrosive
manufacturing and avoids the occurrence of saponification reactions. Thus, this
work aims at evaluating the catalytic activity of the SnO2 supported on vermiculite clay [(Mg,
Fe, Al)3(Al, Si)4O10(OH)2.4H2O] for the transesterification of soybean oil.
The several catalysts were obtained by impregnation of vermiculite with tin resin, previously
synthesized by the polymeric precursor method. All samples were characterized thermal
analysis (TG/DTA), X-ray diffraction (XRD), grazing angle XRD, X-ray fluorescence (XRF),
scanning electron microscopy (SEM), infrared (IR) and confocal Raman spectroscopy is
Biodiesels were synthesized using a molar ratio of 1:10 (soybean oil: ethanol), 5,0 % (wt / wt)
catalys treational temperature q 65 °C, besing characterized by dynamic and kinematic
viscosities.
In this work the vermiculite was treated with nitric acid (HNO3). The leaching process did not
modifi, the thermal stability of inorganic solids. XRF date indicates satisfactory impregnation
of the catalyst supports by the precursor resins. The XRD patterns identified the presence of
cassiterite phase as well as the presence of characteristic phases of clay minerals which was
confirmed by grazing incidence XRD. The spectroscopic data indicated the presence of peaks
characteristic of the catalytic support as well as the active phase of catalyst (SnO2). The
formation of active species (alkoxide) at low temperature, on the surface of catalysts, favored
the soybean oil transesterification process. Rheological studies gave preliminary evidence that
the catalytic reaction occurred with reduction of 40 % in the viscosity. / A produção de biodiesel é baseada na transesterificação de óleos vegetais ou gorduras
animais, utilizando catalisadores homogêneos ou heterogêneos. O processo de
transesterificação heterogênea apresenta conversões mais baixas em comparação com o
homogêneo, porém, não apresenta problemas de corrosão e reduz à ocorrência de reações
paralelas como saponificação. Neste sentido, este trabalho visa avaliar a atividade catalítica
do SnO2 suportado em vermiculita [(Mg, Fe, Al)3(Al, Si)4O10(OH)2.4H2O] para a
transesterificação do óleo de soja.
Os diversos catalisadores foram obtidos pela impregnação da vermiculita com resina de
estanho previamente sintetizada pelo método dos precursores poliméricos. Todas as amostras
foram caracterizadas por análise térmica (TG/DTA), difração de raios-X (DRX), DRX de
ângulo rasante, fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV),
espectroscopia vibracional na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman confocal.
Os biodieseis foram sintetizados utilizando uma razão molar de 1:10 (óleo de soja: etanol) e
5,0 % (wt/catalisador) em peso, a 65 °C, e cujas caracterizações foram feitas por intermédio
de medidas de viscosidade dinâmica e cinemática.
Neste trabalho a vermiculita foi submetida a tratamento ácido utilizando ácido nítrico. O
processo de lixiviação não causou mudanças na estabilidade térmica do sólido inorgânico.
Dados da FRX apresentaram resultados satisfatórios de impregnação dos suportes catalíticos
pelas resinas precursoras. Os DRX tanto identificaram a presença da fase cassiterita como
também a presença das fases características dos argilominerais, confirmada pelas análises do
DRX de ângulo rasante. Os dados espectroscópicos indicaram a presença dos picos típicos do
suporte catalítico como também da fase ativa do catalisador (SnO2). A formação da espécie
ativa (alcóxido) a baixa temperatura sobre a superfície dos catalisadores favoreceu o processo
de transesterificação do óleo de soja comercial. Os estudos reológicos deram uma
confirmação preliminar de que ocorreu o fenômeno da catálise, com redução de até 40 % da
viscosidade.
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Influência do contra-íon molibdênio nas propriedades do pigmento SnO2: Cr / Influence of the molybdenum counterion in the properties of SnO2:Cr pigmentsSilva, Renata Ferreira Lins da 01 August 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-08-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / SnO2 pigments, when doped with chromium, lead to violet or purple colors,
depending on chromium oxidation state. There is a need to control the
chromophore oxidation state, as Cr(VI) is toxic and carcinogenic, while Cr(III)
leads to no risk to living beings. Cr(VI) formation may be avoided with the
addition of counterions, that lead to a charge imbalance. In this work, SnO2:Cr
pigments were synthesized by the polymeric precursor method, with the addition
of molybdenum as counterion. The powder precursor decomposition was
evaluated by thermogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA).
The influence of the counterion in the crystalline structure was evaluated by Xray
diffraction. The materials were also characterized by infrared spectroscopy,
colorimetry and UV-vis spectroscopy. All pigments are crystalline and single
phase with cassiterite structure. Chromium formation with hexavalent state was
observed in all samples, while Sn0.90Cr0.06Mo0.04O2 presented the lowest amount
of this cation, comparing to the other pigments, being the less toxic one. Violet
and rose colors were obtained for materials doped with chromium and
chromium/molybdenum, respectively, being related to the formation of Cr(IV)
in the material structure. / O SnO2 quando dopado com cromo forma pigmentos de coloração violeta
e rósea, dependendo dos diferentes estados de oxidação do cromo. Contudo, há
necessidade de um controle sobre o estado de oxidação do metal, já que o
Cr(VI) é tóxico e cancerígeno, enquanto que o Cr(III) não oferece perigo aos
seres vivos. Uma forma de evitar a formação de Cr(VI) é pela adição de contraíons,
que levam a um balanço de cargas. Neste trabalho, pigmentos cerâmicos de
SnO2:Cr na presença de contra-íon molibdênio foram sintetizados pelo método
dos precursores poliméricos. A decomposição dos pós precursores foi estudada
por termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). Foi realizado
também o estudo da influência dos contra-íons na evolução da fase cristalina por
meio de Difração de Raios-X (DRX). Os materiais foram caracterizados por
infravermelho, colorimetria e espectroscopia de UV-vis. Os pigmentos
mostraram-se cristalinos e monofásicos com a obtenção da fase cassiterita para
todos os sistemas. A formação do cromo no seu estado hexavalente foi
observada para todos os sistemas, contudo o pigmento Sn0,90Cr0,06Mo0,04O2
apresentou a menor quantidade formada desse cátion, quando comparado com
os demais, tornando-se o menos tóxico dos pigmentos estudados. As cores
violeta e rósea foram obtidas para os materiais dopado com cromo e
cromo/molibdênio, respectivamente, que está associado à formação de Cr(IV) na
estrutura do material.
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Síntese e caracterização do core-shell ZrO2:Y3+@TiO2 / Synthesis and characterization of core-shell ZrO2:Y3+@TiO2Silva, P. D. G. 21 March 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-03-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Since the early 90's researchers have investigated the
combination of nanocomposites comprised of multilayers, which have better efficiency than their corresponding individual particles, may present in certain cases, new properties. The resulting structure is called a core-shell. In this study, were synthesized
ZrO2:Y 3+ coated with TiO2, obtaining nanocomposites ZrO2:Y 3+ @TiO2 with a thickness of
10, 20 and 50% shell. The photoluminescent property (FL) of the nanocomposites was studied. Such interest is due to the fact that the order/disorder structural at the interface of the core-shell type systems may be possible recombination processes responsible for the photoluminescence emission of these materials. Nanoparticles of the core and the shell were obtained by the Method of Polymeric Precursors. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) to identify the formation of the nanocomposite and evaluate the structural order in the synthesized materials. The core was obtained with tetragonal structure and the shell with anatase structure. From the diffractograms have been carried out calculations of the crystallite size and lattice parameters. The characterization by Transmission Electron Microscopy (TEM), it was not possible to differentiate the core of the shell by the images, since both are structurally ordered, requiring analysis by Energy Dispersive X-ray (EDX), which was verified the presence of Zr and Ti elements that
comprise the core-shell nanocomposite. The FL emission results were explained as a function of the shell thickness, as well as the effect of calcination temperature on the order-disorder structural material. To evaluate the performance of the FL issuing nanocomposites were calculated chromaticity coordinates, based on the FL emission spectra. / Desde o início da década de 90 pesquisadores vêm investigando a combinação de nanocompósitos constituídos por multicamadas, os quais apresentam melhor eficiência do que suas partículas individuais correspondentes, podendo apresentar em alguns casos, novas propriedades. A estrutura obtida é denominada core
shell. No presente trabalho, foram sintetizados ZrO2:Y 3+ recobertos com TiO2, obtendo
nanocompósitos ZrO2:Y 3+ @TiO2 com espessura de 10, 20 e 50% de shell. Foi estudada
a propriedade fotoluminescente (FL) dos nanocompósitos. Tal interesse deve-se ao fato de que a ordem/desordem estrutural na interface dos sistemas do tipo core-shell pode ser possibilitar processos de recombinação responsáveis pela emissão fotoluminescente destes materiais. As nanopartículas do core e do shell foram obtidos pelo Método dos Precursores Poliméricos. As amostras foram caracterizadas por difração de Raios X (DRX) a fim de se identificar a formação do nanocompósito e avaliar a ordem estrutural nos materiais sintetizados. O core foi obtido com estrutura tetragonal e o shell com estrutura anatase. A partir dos difratogramas foram realizados cálculos do tamanho de cristalito e parâmetros de rede. Na caracterização por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), não foi possível diferenciar o core do shell pelas imagens, uma vez que ambos encontram-se estruturalmente ordenados, sendo necessária a análise por Energia Dispersiva de Raios X (EDX), na qual verificou-se a presença dos elementos Zr e Ti que compõem o nanocompósito core-shell. Os resultados de emissão FL foram explicados em função da espessura do shell, bem como pelo efeito da temperatura de calcinação na ordem-desordem estrutural do material. Para avaliar o desempenho da emissão FL dos nanocompósitos foram calculadas as coordenadas de cromaticidade, baseado nos espectros de emissão FL.
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