O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e caracterizar uma resina adesiva acrescida de α-fosfato tricálcico (αTCP), que reconhecidamente apresenta potencial de estimular a deposição mineral, avaliando o seu desempenho in vitro quando utilizada em restaurações adesivas de dentes decíduos submetidos à remoção seletiva de tecido cariado. Sessenta dentes decíduos posteriores com lesões de cárie profunda em metade interna de dentina foram submetidos in vitro à remoção seletiva de tecido cariado, e restaurados utilizando sistema adesivo com incorporação de 0% e 2% de αTCP (n=30). As resinas adesivas foram caracterizadas pelos ensaios de taxa de polimerização e grau de conversão (n=3) e degradação em solvente. O desempenho restaurador foi avaliado através de ensaios imediatos e longitudinais (6 meses) de grau de conversão, resistência de união à microtração (Two-Way ANOVA p<0,05) o grupo controle em 24 horas (2,899) e seis meses após (2,450), o grupo experimental (2,646) em 24 horas e seis meses (2,646). Dureza Knoop (Two-Way ANOVA p<0,05), houve aumento da dureza com o passar do tempo e avaliação da deposição mineral por Espectroscopia Raman, o grupo experimental apresentou maior deposição (3 meses). / The objective of the present work was to develop and characterize an adhesive resin added with tricalcium α-phosphate (αTCP), which has the potential to stimulate mineral deposition, evaluating its in vitro performance when used in adhesive restorations of deciduous teeth submitted to selective removal Of carious tissue. Sixty posterior deciduous teeth with deep caries lesions in the inner half of dentin were submitted in vitro to the selective removal of carious tissue and restored using adhesive system with 0% and 2% incorporation of αTCP (n = 30). Adhesive resins were characterized by polymerization rate and conversion degree (n = 3) and solvent degradation assays. The restorative performance was evaluated by means of immediate and longitudinal trials (6 months) of conversion grade, bond strength to microtraction (Two-Way ANOVA p <0.05) in the control group in 24 hours (2,899) and six months after (2,450), experimental group (2,646) at 24 hours and six months (2,646). There was an increase in hardness over time and mineral deposition by Raman Spectroscopy, the experimental group presented higher deposition (3 months).

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união (RU) do esmalte e da dentina decídua após desafio erosivo utilizando sistemas adesivos convencionais e autocondicionantes. Noventa e seis molares decíduos foram seccionados mesio-distalmente para obtenção de blocos de esmalte, foram embebidos em resina epóxi e polidos com lixas de carbeto de silício (600, 1200, 2400 e 4000). As amostras foram randomizadas e divididas entre os 4 sistemas adesivos utilizados: SB (Adper Single Bond 2), SBU (Single Bond Universal), OBFL (Optibond FL) e BF (Bond Force). Metade das amostras (grupo teste, n=48) foram submetidas a desafio erosivo/abrasivo (50 mL de Coca-Cola®, pH 2,6, 1 min, 4x ao dia, 5 dias, seguido de escovação por 1 min com dentifrício fluoretado, NaF 1450 ppm e saliva artificial). A outra metade dos blocos (grupo controle) foi mantida imersa em saliva artificial. Em seguida foram realizadas restaurações de resina flow (Tetric Flow) utilizando matrizes de polivinil siloxano com diâmetro de 0,9mm e 1mm de altura. As amostras foram colocadas na máquina de ensaio universal e foi aplicada força de cisalhamento com velocidade de 1,0mm/min até que a fratura ocorresse. Os mesmos blocos tiveram suas superfícies de dentina expostas, em seguida, as mesmas etapas foram realizadas (restaurações e RU). Foram utilizados os testes ANOVA de duas vias e Tukey (p=0,05). No esmalte, os grupos teste e controle não apresentaram diferença estatística, independentemente dos sistemas adesivos utilizados. Na dentina, o BF apresentou melhores valores de no grupo teste (p=0,04). O fator adesivo foi significativo na análise fatorial (p<0,001) assim como a interação entre desafio erosivo/abrasivo e os sistema adesivo utilizado (p=0,046). Somente o substrato dentinário teve influência significativa na RU (p=0,395). Conclui-se que a RU ao esmalte decíduo não foi afetada pelo desafio erosivo/abrasivo para todos os sistemas adesivos utilizados, enquanto a RU na dentina decídua somente foi afetada pelo sistema adesivo autocondicionante contendo flúor. / The aim of this in vitro study was to evaluate the microshear bond strength of four adhesive systems on eroded or sound primary teeth. Methods: Ninety-six primary molars were cut mesio-distally, embedded, ground and polished with SiC papers (600, 1200, 2400 and 4000). Specimens were randomly divided according to 4 adhesive systems: SB (Adper Single Bond2®), SBU (Universal Single Bond®), OBFL (OptibondFL®) and BF (BondForce®). Half of the specimens were exposed to erosive/abrasive challenge, and the other half (control group; n=48) remained immersed in artificial saliva. Erosive challenge consisted of specimen immersion in Coca-Cola® (pH 2.6, 50ml, 1min, 4x, 5 days). Once a day, the specimens were brushed using an electric toothbrush with a slurry (artificial saliva and NaF toothpaste, 1450 ppm) for 1 minute. Polyvinyl siloxane molds with a perforation 0.9 mm in diameter and 1 mm in height were placed over the specimens in order to build restorations with flowable resin composite. The molds were cut with surgical blades and removed to allow for microshear bond strength testing. Bonded specimens were attached to an universal testing machine and a shear load was applied with a steel wire at a crosshead speed of 1.0 mm/min until failure occurred. After the tests in enamel, dentin was exposed and polished to perform the same tests in this substrate. Two-way ANOVA and Tukey tests were performed (p=0.05). Results: No statistically significant difference was found between the eroded and sound enamel for any of the adhesives. BF was statistically significant better in eroded dentin than sound dentin (p=0.04). A factorial analysis indicated that the factor adhesive was significant (p<0.001) as was the interaction between adhesive and erosive tooth wear (p=0.046). Only the dentin substrate had a significant influence on microshear bond strength (p=0.395). Conclusion: Bond strength to primary enamel was not affected by erosive/abrasive challenge for all the adhesives systems, while in primary dentin the bond strength was affected only after the use of self-etch adhesive containing fluoride.

O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar monômeros metacrilamidas, desenvolver, caracterizar e avaliar as propriedades de sistemas adesivo convencional de três passos. Foram sintetizadas bis(metacrilamida)s e tris(metacrilamida) e caracterizadas por espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Espectrometria de Massas (UHPLC-QTOF-MS) e Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC). Quatro bis(metacrilamidas), (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) e (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide)monômero (1), (2), (3) e (4), e uma tris(metacrilamida) TMA, foram sintetizadas. Pela análise de FTIR-ATR foram observadas as bandas correspondentes ao estiramento do grupo C=O (1660 cm-1), C=C (1610 cm-1), N-H (3300 cm-1) e C-N (1520 cm-1). As análises de RMN identificaram a presença das ligações duplas referentes aos grupos metacrilamidas em deslocamentos químicos entre 5,3 e 5,8 ppm para 1H e entre 120 e 140 ppm para 13C.Os valores de massa exata m/z foram: 267,2068, 281,2222, 225,1595, 245,1283 e 351,2385 g/mol para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA, respectivamente. A cinética de polimerização do TMA e dos adesivos experimentais contendo 2-hidroxietil acrilamida (HEAA) ou 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) com as seguintes formulações foram investigadas por meio de DSC-PCA, n=3: TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA.Características e propriedades mecânicas das resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA foram avaliadas por resistência coesiva (UTS, n=5), degradação em solvente (ΔKHN, n=5), ângulo de contato (n=5), microtração (μTBS, n=20) e análise de fratura. Um primer a base de acrilamidas foi desenvolvido (H2O/HEAA/AMPS) (2-acrylamida-2-methilpropano ácido sulfônico) para ser utilizado no grupo experimental com metacrilamidas. Os valores de pH e ângulo de contato do primer experimental foram comparados com o primer do ScotchBond Multi-purpose (grupo controle). O monômero (1) resultou em um monômero amarelo claro de baixa viscosidade, entretanto, não apresentou foto ou termopolimerização. A energia de ativação determinada pelo método de Kissinger foi – 165,8 kJmol-1; -182,7 kJmol-1 e -156,7 kJmol-1 para os monômeros (2), (3) e (4), respectivamente. Sistemas adesivos convencionais de três passos a base de metacrilamidas e a base de metacrilatos foram desenvolvidos. Resinas adesivas contendo somente HEAA e TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) apresentaram grau de conversão abaixo de 40% após 40 s de fotoativação. Alto grau de conversão (acima de 60%) só foi encontrado para as resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA e sem diferença significativa entre elas, p>0,05. Os valores de UTS (BisGMA/HEMA- 67,7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60,5 ±7 MPa), μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53,1 ±15 MPa) e ângulo de contato (BisGMA/HEMA- 39,5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46,7 ±15) não apresentaram diferença estatística, p>0.05. O primer experimental apresentou um valor pH mais baixo (2,7) bem como de ângulo de contato (18,5 ±5) em relação ao comercial (pH-4 e θ-33,5 ±4). A síntese proposta para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA foi caracterizada nesse trabalho. Um primer somente com acrilamidas foi desenvolvido e a presença do novo monômero TMA na resina adesiva BisGMA/HEAA permitiu a formulação de um sistema adesivo convencional de três passos sem a presença do monômero HEMA. / The aim of this study was synthesized and characterizes methacrylamides monomers, development, characterizer and evaluated the properties of 3-step etch-and-rise adhesive system. Bis(methacrylamide)s and tris(methacrylamide) were synthesized. The monomer structures were confirmed by 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Ultra-high liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-QTOF-MS) and modulated differential scanning calorimetry (mDSC). Four bis(methacrylamide)s monomers (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) and (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide) and one tris(methacrylamide), TMA, were synthesized. All IR spectra of the monomers showed the C=C axial deformation at 1610 cm-1. The 1H NMR spectra the olefinic hydrogens were observed at 5.3 an 5.8 ppm and in the 13C NMR, the vinylic carbons at 120 and 140 ppm. The exact m/z values were: 267.2068, 281.2222, 225.1595, 245.1283 and 351.2385 g/mol for monomers (1), (2), (3), (4) and TMA respectively. Monomer (1) not presented photo (DSC-PCA) or thermal polymerization. The activation energy determined using Kissinger methodology was: - 165.8 kJmol-1; -182.7 kJmol-1 and -156.7 kJmol-1 for monomers (2), (3) and (4), respectively. 3-step adhesive systems with methacrylamides and methcrylates were development. Kinetics of photopolymerization of TMA and experimental adhesive resin containing 2-hydroxyethylacrylamide (HEAA) or 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) in the following formulations: (TMA 33%/HEAA 66%, TMA 50%/HEAA 50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA66%/HEAA24%/TMA10% and BisGMA66%/HEMA33%) were investigated through DSC-PCA. Characteristics and mechanical properties for BisGMA 66%/HEAA 24%/TMA 10% and BisGMA 66%/HEMA 33% adhesives were evaluated with ultimate tensile strength (UTS, n=5), softening in solvent (ΔKHN, n=5), contact angle (n=5), microtensile bond strength (μTBS, n=20) and failure analysis. A primer was also formulated with H2O/HEAA/AMPS (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) and the pH and contact angle value were verified and compared to commercial ScotchBond primer. Adhesive resin with HEAA and TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) showed lower conversion and polymerization rate after 40 s of light activation. Higher conversion (up to 60%) was found for BisGMA/HEAA/TMA and BisGMA/HEMA adhesive resin without significant difference between adhesive resin, p>0.05. UTS (BisGMA/HEMA- 67.7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60.5 ±7 MPa), immediate μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53.1 ±15 MPa), ΔKHN (BisGMA/HEMA- 56 ± 7 e BisGMA/HEAA/TMA- 64 ±4) and contact angle (BisGMA/HEMA- 39.5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46.7 ±15) showed no statistical difference, p>0.05. The experimental primer presented more acidity pH (2.7) and lower contact angle (18.5 ±5) when compared to commercial primer (pH- 4 e θ- 33.5 ±4). A new acrylamide based-primer was formulated and the presence of the new tris(methacrylamide) monomer (TMA) was enable the preparation of a 3-step etch-and-rise adhesive system without HEMA monomer.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar um cimento endodôntico experimental a base de resina epóxica com a adição de diferentes proporções de três sais de bismuto, seguindo os requisitos das normas ISO 6876 e ISO 4049 em busca da composição que atendesse estas normas. Para isto, foram formulados dezoito grupos com resina epóxica e adição de 20%; 40%; 60%; 80%; 100% e 120% em massa de três diferentes sais de bismuto. Foram realizados ensaios de escoamento, tempo de trabalho, tempo de presa, espessura de película, alteração dimensional, sorção e solubilidade, radiopacidade e citotoxicidade. Os resultados foram comparados com requisitos das normas ISO 6876 e 4049 e submetidos a ANOVA de duas vias (tipo de carga e concentração) e teste de Tukey com nível de significância de 5%. Os cimentos com subnitrato e subcarbonato de bismuto demonstram-se promissores, com especial destaque às formulações contendo subnitrato de bismuto por apresentarem resultados superiores. A adição de carga a partir de 80% conferiu radiopacidade satisfatória para os cimentos com subnitrato e subcarbonato de bismuto. Para os cimentos com subsalicilato de bismuto a única concentração que atendeu à norma foi de 120%. No ensaio de citotoxicidade nenhuma das formulações apresentou diferença estatística significativa quando comparado ao controle. Conclui-se que o subnitrato de bismuto e subcarbonato de bismuto apresentam características para utilização como carga e radiopacificante em cimentos endodônticos a base de resina epóxica. / The aim of this study was the development and evaluating of an experimental endodontic sealer epoxy based after addition of three different bismuth salts, according to the requirements of ISO 6876 and 4049 searching for the composition with better performance. Eighteen groups were formulated with the inclusion of 20%, 40%, 60%, 80%, 100% and 120% of three different bismuth salts, by weight, on epoxy resin. Then, flow tests, working time, setting time, film thickness, dimensional change, sorption and solubility, radiopacity and cytotoxicity were performed. Data were analyzed by two-way ANOVA (type of filler and concentration) and Tukey at a level of significance of 5%. The formulations with bismuth subsalicylate did not show suitable properties. However, cements with bismuth subnitrate and subcarbonate shown to be promising, particularly with regard to formulations containing bismuth subnitrate, wich presented superior results. The addition of 80% salt generated satisfactory radiopacity to subcarbonate and bismuth subnitrate sealers, bismuth subsalicylate had only reached satisfatory radiopacity at 120%. In the cytotoxicity assay none of the formulations showed statistical significance when compared to control. It is concluded that the formulations containing bismuth subnitrate and bismuth subcarbonate have potential use as filler in endodontic sealers.

O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito da aplicação de clorexidina após o condicionamento ácido na preservação da camada híbrida, avaliando a resistência de união imediata e a longo prazo de pinos de fibra de vidro cimentados à dentina radicular. Setenta e dois dentes unirradiculares superiores humanos foram selecionados. Os canais radiculares foram alargados para receberem os pinos de fibra de vidro e aleatoriamente divididos em três grupos (n=24). No Grupo Controle (Gcontrol), o pino de fibra de vidro foi cimentado de acordo com as instruções do fabricante, utilizando um sistema adesivo convencional de três passos e um cimento resinoso dual. Os grupos tratados com digluconato clorexidina GCHX0.2 e GCHX2 receberam a aplicação de solução de clorexidina 0,2% e 2%, respectivamente, após o condicionamento com ácido fosfórico e os pinos foram cimentados utilizando o mesmo sistema adesivo e cimento utilizados no Gcontrol. As raízes foram seccionadas transversalmente ao longo eixo do dente, em fatias de 0,68 (± 0,09) mm. Metade dos dentes foi submetida ao ensaio de push-out após 24 horas e a outra metade, após seis meses de armazenamento em água destilada, a 37°C. Os valores foram analisados com ANOVA de duas vias e teste de comparações múltiplas de Tukey, com nível de significância de 5%. A aplicação de clorexidina não influenciou a resistência de união quando os dentes foram avaliados no mesmo período de armazenagem (p>0,05). O tempo de armazenamento diminuiu significativamente a resistência de união de 24 horas para 6 meses, em todos os grupos (p<0,05). A aplicação de clorexidina não preveniu significativamente a degradação da resistência de união de pinos de fibra cimentados em raízes de dentes humanos, após seis meses de armazenamento. / Introduction: This study evaluated the effect of chlorhexidine applied after dentin phosphoric acid etching on hybrid layer preservation, analyzing the immediate and long-term bond strength of a fiber post cemented to root dentin. Methods: Seventy-two single-rooted, human upper teeth were selected for analysis. Root canals were enlarged for fiber post cementation and were randomly divided into three groups (n= 24). After phosphoric acid etching, each group received a different dentin treatment. In the Control Group (Gcontrol), the fiber post was cemented according to the manufacture’s instruction, using a three-step etch-and-rinse adhesive and a dual-cured resin cement. The Chlorhexidine 0.2% Group (GCHX 0.2) and the Chlorhexidine 2% Group (GCHX 2) received an application of a chlorexidine digluconate solution of 0.2% and 2%, respectively, after phosphoric acid etching, and the post was cemented using the same adhesive and cement that was used in the Gcontrol. Teeth were sectioned transversally in slices of 0.68 (± 0.09) mm. Half of the teeth were submitted to push-out bond strength after 24 hours and the other half were submitted after six months of distilled water storage at 37°C. Data were analyzed by using the two-way analysis of variance (ANOVA) and a post hoc tests using the Tukey multiple comparison test at α = 0.05. Results: Chlorhexidine application had no influence on bond strength when teeth were stored for the same period of time (p>0.05). The storage time significantly decreased the bond strength values of 24 hours to six months, in all groups (p<0.05). Conclusion: After six months, chlorhexidine application did not effectively arrest bond strength degradation of fiber post cemented in human roots.

O objetivo do presente estudo foi desenvolver e avaliar a incorporação de nanotubos de Nitreto de Boro (BNNT) como carga em uma resina adesiva. Foi formulada uma resina adesiva utilizando-se os seguintes reagentes: 2- hidróxietil metacrilato (HEMA), Bisfenol A glicol dimetacrilato (BisGMA), canforoquinona (CQ) e Etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB). Os BNNTs foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT (0, 0,05, 0,075, 0,1 e 0,15%) foi caracterizado quanto ao ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS), dureza e amolecimento em solvente (solução de etanol) em microdurômetro, deposição mineral até 14 dias e grau de conversão por espectroscopia Raman e resistência coesiva. O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT após imersão por 3 h em 65% HNO3 e 48 h em H2O2 foi caracterizado por grau de conversão e cinética de polimerização por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato em dentina por tensiômetro, citotoxicidade por sulforodamina B (SRB) e resistência de união imediata e longitudinal Os resultados da análise de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão demonstraram nanotubos de nitreto de boro com diâmetros de 5 a 10 nanometros com término fechado. Nenhuma modificação no grau de conversão ocorreu após a incorporação de BNNTs até 0,15%. Os ângulos de contato de água e α-bromonaftaleno aumentaram (p < 0,05) e consequentemente a ELS diminuiu após a incorporação de BNNTs ao adesivo. Houve aumento da microdureza e da resistência ao amolecimento em solvente após incorporação de 0,075, 0,1 e 0,15% de BNNTs. Não houve diferença significativa na resistência coesiva entre os diferentes grupos. Foi encontrada deposição mineral nos espécimes com BNNT após sete dias de imersão em SBF (fluido corporal simulado). Após o tratamento dos BNNTs com HNO3 e H2O2 e incorporação ao adesivo, houve aumento do grau de conversão e da taxa de polimerização máxima após incorporação de 0,075 e 0,1% de BNNT. O ângulo de contato à dentina aumentou após a incorporação de 0,15% BNNT. Não houve diferença significativa na resistência de união entre os grupos após 24 h (p >0,05). Após 6 meses a resistência de união diminuiu significativamente para o grupo 0% e 0,15% BNNT. Entretanto, os grupos que tiveram incorporação de BNNT obtiveram maiores valores que 0% (p <0,05). Não houve diferença no crescimento celular (p >0,05) entre os grupos em comparação ao grupo controle positivo (100% de crescimento). A incorporação de BNNT até 0,15% melhorou as propriedades físico-químicas do adesivo dentário, promoveu deposição mineral e aumentou a estabilidade longitudinal sem apresentar citotoxicidade a fibroblastos, fornecendo benefícios consideráveis frente aos materiais disponíveis no mercado. / The aim of this study was to develop and evaluate the incorporation of boron nitride nanotubes (BNNTs) into an adhesive resin. An adhesive resin was developed using the following reagents: 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), bisphenol-A glycidyl dimethacrylate (BisGMA), camphorquinone (CQ) e ethyl 4- dimethylaminobenzoate (EDAB). BNNTs were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The experimental adhesive with different concentrations of BNNT (0, 0.05, 0.075, 0.1 e 0.15%) was characterized by contact angle and surface free energy (SFE), hardness and softening in solvent (ethanol solution) by microdurometer, mineral deposition up to 14 days and degree of conversion by Raman spectroscopy and ultimate tensile strength test. The experimental adhesive with different concentrations of BNNT after immersion for 3 h in 65% HNO3 and 48 h in H2O2 was characterized by degree of conversion and polymerization kinetics by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), contact angle in dentin by tensiometer, sulforhodamine B (SRB) cytotoxicity and immediate and longitudinal bond strength. The results of scanning and transmission electron microscopy showed boron nitride nanotubes with diameters of 5 to 10 nanometers with closed end tips No change in degree of conversion occurred after the incorporation of BNNTs up to 0.15%. The contact angles of water and α-bromonaphthalene increased (p <0.05) and consequently SFE decreased after the incorporation of BNNTs to adhesive. After incorporation of 0.075, 0.1 and 0.15% BNNTs an increase was shown in microhardness and resistance to softening in solvent. No significant difference in ultimate tensile strength was found among groups. Mineral deposition was found on BNNT specimens after seven days of immersion in SBF (simulated body fluid). After BNNTs´ treatment with HNO3 and H2O2 and incorporation into the adhesive, there was an increase in the degree of conversion and the maximum polymerization rate after incorporation of 0.075 and 0.1% of BNNT. Contact angle in dentin increased after incorporation of 0.15% BNNT. There was no significant difference in microtensile bond strength among groups after 24 h (p> 0.05). After 6 months the bond strength decreased significantly for 0% group and 0.15% BNNT. However, the groups that had BNNT incorporation obtained higher values than 0% (p <0.05). There was no difference in cell growth (p> 0.05) among groups compared to the positive control group (100% growth). The incorporation of BNNT up to 0.15% improved the physicochemical properties of dental adhesive, promoted mineral deposition and increased longitudinal stability with no cytotoxicity to fibroblasts, providing considerable benefits against dental materials available in the market.

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um aparelho experimental de baixo custo para produção de água eletrolisada ácida (AEA) e verificar sua eficácia na desinfecção de resina acrílica termo polimerizável (RA). Além disso, verificou-se a influência da AEA nas seguintes propriedades da RA. Sorção, Solubilidade, Resistência Flexural, Microdureza Knoop e Rugosidade Superficial. A AEA foi produzida através do processo de eletrólise de uma solução de NaCl a 5% numa célula eletrolítica de dois compartimentos separados por uma membrana semipermeável. Foram utilizados eletrodos de grafite e a diferença de potencial aplicada entre eles foi de 30 V, gerada por um alimentador com capacidade máxima de corrente de 2 A. Após 20 minutos de eletrólise a solução anódica (AEA) apresentou os seguintes parâmetros: pH 3,0 e potencial de óxi-redução de 1150 mV. O tempo de imersão na solução para o ensaios de desinfecção bem como os de propriedades características da RA foi de 10 minutos. A AEA foi eficaz na desinfecção da RA pois os corpos desinfectados não provocaram a turvação dos meios de cultura. A imersão em AEA aumentou estatisticamente (p<0,05) a sorção e a solubilidade da resina acrílica, porém os valores permaneceram dentro dos parâmetros estabelecidos pela ISO 1567. As demais propriedades da resina ficaram inalteradas (p>0,05). / The aim of this research was to develop a low cost experimental apparatus able to produce Electrolyzed Acidic Water (EAW) and verify its efficacy for disinfection of a denture base acrylic resin (AR). It was also verified the influence of EAW on the following properties of AR: Sorption, Solubility, Flexural Strength, Knoop Hardness and Superficial Rugosity. EAW was produced through an electrolysis process of an aqueous NaCl solution (5%) in an electrolytic two chambers cell with a separation membrane between the chambers. Graphite electrodes were used and the potential difference between them was 30 V, provided by a power supply with maximum amperage capacity of 2 A. 20 minutes after the begging of the electrolysis process the anodic solution (EAW) showed the following parameters: pH 3.0 and oxidation-reduction potential (ORP) of 1150 mV. The immersion time in the solution for the disinfection test and also for the evaluation of AR properties was 10 min. EAW was able to disinfect AR as the infected specimens did not cause turbidity of the culture medium. Immersion in EAW increased the sorption and decreased the solubility of the AR in a statistically significant way (p<0.05) but it was within the range required by ISO 1567. All the other AR properties suffered no changes (p<0.05)

O objetivo do presente estudo foi sintetizar e caracterizar arcabouços tridimensionais de vidros bioativos contendo nióbio e avaliar a influência destes materiais no comportamento de células pré-osteoblasticas in vitro. A produção dos arcabouços foi realizada pelo método sol-gel a partir da mistura de precursores da matriz e modificadores minerais. Foram produzidos vidros contendo Nióbio (BAG-Nb) e vidros sem adição deste componente (BAG). A adição do nióbio foi feita por meio de NbCl5. Após a formação do sol foram adicionados um surfactante e um catalisador da condensação para que fosse possível produzir um gel poroso que, com o processo de queima deu origem aos arcabouços. A caracterização da estrutura química foi realizada por difração de raio-x (DRX) e espectroscopia Raman. A morfologia dos materiais foi avaliada por microscopia de varredura (MEV) e microtomografia computadorizada de raios-x (MicroCT). Células pré-osteoblasticas MC3T3-E1 foram cultivadas para avaliação da influência dos materiais na sua proliferação, mineralização e expressão gênica. Para este fim foram utilizados os testes da Sulforonamida B, a coloração por Vermelho de Alizarina e o teste de Reação em Cadeia da Polimerase (PCR), respectivamente. A caracterização do material demonstrou a presença de estruturas cristalinas nos vidros produzidos. O Nióbio foi encontrado no grupo BAG-Nb em sua forma de óxido disperso pela matriz do vidro de acordo com os resultados de DRX e Raman. Quanto à sua estrutura, a porosidade superficial e macroposidade, o tamanho dos poros e a interconectividade entre os poros mostraram-se favoráveis para o crescimento de tecido em ambos os grupos produzidos. O nióbio foi encontrado na estrutura do vidro na sua forma de óxido (Nb2O5). A incorporação de Nb2O5 ao vidro não interferiu na proliferação celular no entanto, os materiais contendo Nb2O5 promoveram maior aumento na mineralização das células pré-osteoblasticas após 7 e 21 dias de cultivo, indicando maior diferenciação celular. Estes resultados demonstram que a incorporação de Nióbio resultou em materiais com composição química e macroestrutura adequadas, induzindo maior e mais rápida taxa de diferenciação celular na cultura de células in vitro. / The aim of this study was to synthesize and characterized sol-gel derived bioactive glasses scaffolds containing Niobium and evaluate its influence in pre-osteoblastic cell behaviour. Sol-gel route was used to produce porous scaffolds by foaming method. Matrix precursors and mineral modifiers were used to produce the sol. Scaffolds were produced in two distinct compositions. One group containing Niobium (BAG-Nb) and one group without this component (BAG) were produced. NbCl5 was used as Nb precursor. After sol mixture a surfactant and catalyst for condensation was added under stirring to produce a porous gel structure. Heating treatment was applied to produce porous scaffolds. Chemical characterization was performed with X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. To evaluate morphology, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Microcomputed thomography (μCT) were used. MC3T3-E1 pre-osteoblastic cells were used in cell culture analysis of cell proliferation, cell mineralization and gene expression. For these analyses, SulphoronamideB, Alizarin S Red and quantitative Polymerase Chain Reraction (qPCR) were used, respectively. Niobium was found scattered in glass matrix in its oxide form (Nb2O5) according to Raman and XRD results. These results showed Nb2O5 did not bond to glass matrix. Scaffolds superficial and macro porosity, pore size and connectivity were found favourable for growth of tissue. Cell proliferation was not influenced by the addition of Nb2O5, however scaffolds containing Nb2O5 induced increased mineralization after 7 and 21 days in preosteoblastic cell cultures. This result indicate increased cell differentiation for glasses containing Nb2O5. The development of bioactive glass scaffolds containing Niobium resulted in material with suitable chemical properties and microstructure with increased and faster mineralization in cellular studies showing potential of Nb2O5 containing bioactive glasses for tissue engineering applications.

O objetivo do presente estudo foi sintetizar e caracterizar um material reparador para uso endodôntico com propriedades anti-inflamatória, antimicrobiana e remineralizante. A pasta experimental tem como propósito ser um sistema carreador de fármacos para regiões de difícil acesso em Odontologia. A apresentação do material é em forma de pó:líquido. No pó se encontra α-fosfato tricálcico, tungstato de cálcio e microesferas de amoxicilina (AMX-MS), já no líquido estão contidas nanocápsulas de indometacina (IndOHNC). A pasta experimental foi testada em relação a suas características físicoquímicas e biológicas. As AMX-MS obtiveram tamanho de 1,604 μm ± 0,08, forma esférica confirmada por MEV e teor da droga foi 1,63 mg g-1. As IndOHNC obtiveram tamanho de 162 ± 7,5 nm e forma esférica confirmada por MET. O teor do fármaco foi de 1 mg mL-1 ± 0,02. O escoamento da pasta foi de 18.56 ± 0.29, a espessura de película obtida foi 33 μm e radiopacidade de 1,81 mmAl. A pasta experimental demonstrou atividade antibacteriana contra o Enterococcus faecalis. A maior concentração de pasta experimental apresentou o maior valor em relação à viabilidade celular, com 187,03% no teste SRB. A atividade da enzima fosfatase alcalina e a formação de nódulos mineralizados obtiveram um gradual aumento em função do tempo. A migração celular demonstrou fechamento da ferida, e a pasta experimental foi capaz de acelerar o processo (p<0.05). Em conclusão, a pasta experimental demonstrou propriedades físico químicas e biológicas confiáveis, podendo ser um material promissor para o reparo da região periapical. / The aim of this study was to synthesize and characterize a new reparative material with anti-inflammatory, antimicrobial and remineralizing properties. The reparative material was developed to be a drug delivery system for regions with difficult access in Dentistry. The formulation is presented in powder/liquid. The powder is composed of α-tricalcium phosphate, calcium tungstate and amoxicillin microspheres (AMX-MS). The liquid is composed of nanocapsules containing indomethacin (IndOH-NC). The physicochemical and biological properties of the experimental endodontic paste were evaluated. The AMX-MS obtained a mean size of 1.604 μm ± 0.08, spherical shape and the encapsulation capacity was 1.63 mg g-1. IndOH-NCs obtained a mean size of 162 ± 7.5 nm and spherical shape confirm by MET. The content of the encapsulated drug was 1 mg mL-1 ± 0.02. The experimental paste flow was 18.56 ± 0.29 mm, mean film thickness was 33 μm and radiopacity equivalent to 1.81 mmAl. The experimental paste showed antibacterial activity against Enterococcus faecalis. The highest concentration of experimental paste presented the highest value in cell viability (187.03% in SRB test). The activity of the phosphatase alkaline enzyme and the formation of mineralized nodules showed a gradual increase as a function of time. Cell proliferation showed continuous wound closure, and the experimental paste was able to accelerate the process (p<0.05). In conclusion, the experimental paste demonstrated reliable physicochemical and biological properties, and it could be a promising material for periapical region repair.

O objetivo deste estudo foi avaliar a eficácia de duas soluções desinfetantes, ácido peracético e água eletrolisada ácida (AEA), na desinfecção de dois elastômeros, e a influência em suas propriedades de reprodução de detalhes e compatibilidade com o gesso. Um poliéter e uma silicona de adição foram manipulados, e a impressão de uma matriz apresentando três linhas (20, 50 e 75μm) de espessura e 25 mm de comprimento foi realizada. Após, os espécimes (n=3) foram imersos nas soluções de água destilada, glutaraldeído 2%, ácido peracético 0,2% e água eletrolisada ácida durante 10 minutos e, em seguida, o gesso tipo IV foi vazado sobre a impressão. Os materiais foram avaliados quanto à reprodução de detalhes e compatibilidade com o gesso. Posteriormente, biofilmes de Sthaphylococcus aureus foram cultivados sobre os espécimes durante 24 horas a 37°C. Após, os espécimes foram imersos durante 10 minutos nas soluções a seguir: solução salina estéril 0,89%, glutaraldeído 2%, ácido peracético 0,2% e água eletrolisada ácida. O biofilme presente em cada espécime foi coletado, diluído e alíquotas das diluições foram inoculadas em meio ágar sangue. Depois de 24 horas de incubação a 37°C, foi realizada a contagem do número de unidades formadoras de colônias bacterianas em cada um dos espécimes. Na reprodução de detalhes os resultados foram satisfatórios, pois a linha de 20 μm foi reproduzida em todos os espécimes. No teste de compatibilidade com o gesso, todos os grupos reproduziram a linha de 50 μm em todo o comprimento de 25 mm. Na análise antimicrobiana, os resultados mostraram que houve crescimento nos espécimes imersos em solução salina estéril (grupo controle negativo). Entretanto, não houve crescimento bacteriano nos espécimes imersos na solução de glutaraldeído 2%, ácido peracético 0,2% e AEA (p<0,001). Com base na metodologia realizada, concluiu-se que o ácido peracético e a água eletrolisada ácida não alteraram as propriedades dos elastômeros avaliados, e mostraram-se eficazes no processo de desinfecção destes materiais. / The aim of this study was to evaluate the efficacy of two disinfecting solutions (peracetic acid and acid electrolyzed water) in two elastomeric materials and the influence on its detail-reproduction properties and gypsum compatibility. Polyether and vinyl polysiloxane were handled, and impression of a metal mould with three lines (20, 50 and 75μm wide and 25mm long) was performed. After this, the impressions (n=3) were immersed in the following solutions, for 10 minutes: distilled water, glutaraldehyde 2%, peracetic acid 0,2% and acid electrolyzed water and then type IV gypsum was poured on the impression. The materials were evaluated as to detail reproduction the gypsum compatibility. Subsequently specimens were immersed for 10 minutes into the following solutions: 0.89% sterile saline solution, 2% glutaraldehide, 0.2% peracetic acid, and acid electrolyzed water. The biofilm in each sample was collected and diluted, and the aliquots of the dilution were inoculated in blood agar. After 24h incubation at 37°C, the colony forming units (CFU) were calculated. In the detail reproduction the results were satisfactory, as the 20 μm line was reproduced in all specimens. All specimens presented detail reproduction and gypsum compatibility after immersion. In the antimicrobial analysis, the results showed that the specimens immersed in sterile saline solution grew (negative control group). On the other hand, there was no bacterial growth in the specimens immersed in 2% glutaraldehyde, 0.2% paracetic acid, and acid electrolyzed water (p<0.001). Based on this study methodology, it is concluded that both peracetic acid and acid electrolyzed water did not influence the detail reproduction and gypsum compatibility were efficient in disinfecting the elastomeric materials.