Nenhuma / Desde que Brånemark cunhou o termo osseointegração após a sua descoberta acidental em 1962, o uso de implantes osseointegráveis ganhou força e dentre estes, particularmente os implantes dentais, que são hoje o estado da arte para a terapia reabilitadora oral. Esta fixação biológica (osseointegração) é considerada um pré-requisito para próteses implanto-suportadas e para seu sucesso a longo prazo. Vários fatores foram identificados como particularmente importantes para a incorporação do implante no osso, sendo um deles as propriedades da superfície do implante. Tendo em vista esta importância, o presente trabalho tem como objetivo investigar as modificações nas propriedades morfológicas e fisico-químicas da superfície de titânio utilizado na confecção de implantes odontológicos introduzidas após o tratamento por diferentes metodos de acabamento (jateamento, ataque ácido, imersão em solução para incoporação de Ca/P, formação de oxido de titânio nanoestruturado via anodização). Na primeira parte do presente estudo determinaram-se as melhores condições de jateamento para se obter parâmetros de rugosidade adequados. Para isso, foram inseridas três variáveis: pressão do jateamento, granulometria média de partículas de Al2O3, e área de superfície escaneada. Na segunda parte, discos de titânio foram jateados (com a pressão de jateamento determinada a partir da primeira parte) e submetidos a cinco tratamentos ácidos diferentes. Além disso, dois grupos duplicados foram submetidos à imersão em fluido simulado humano (SBF) e em solução supersaturada de calcificação (SCS). Na terceira parte, a fim de determinar a influência do tempo de imersão das amostras em SBF e SCS em suas características superficiais, novos discos de titânio c.p. foram jateadas com partículas de Al2O3 com granulometria média de 250 μm a 4 bar, sem nenhum tipo de tratamento ácido. Na quarta parte do estudo, investigamos a efetividade de um método de eletropolimento de titânio. Na quinta parte do estudo, investigamos a formação de nanoporos de TiO2 em titânio a partir da técnica de anodização. Com base nos resultados, observou-se que nem sempre há um aumento linear nos parâmetros de rugosidade com o aumento da pressão de jateamento, da granulometria média de Al2O3 e com o aumento da área de varredura, embora haja uma tendência. Frente às situações aqui propostas, definimos a amostra jateada a uma pressão de 4 bar com partículas de Al2O3 com granulometria média de 250 μm como apresentando a melhor superfície para uma melhor osseointegração, baseando-se em resultados de rugosidade apresentados na literatura. Dos tratamentos ácidos diferentes aplicados após o jateamento, dois se mostraram eficientes em remover o alumínio da superfície, que apresenta toxicidade tecidual. Um tempo de imersão de 28 dias em SBF produz uma camada de apatita suficiente para encobrir totalmente a superfície de titânio, independente das condições de jateamento ou de tratamento ácido realizadas. A imersão em solução de SCS produziu a deposição de apatitas mais rapidamente do que em amostras submersas em SBF. As condições de eletropolimento aqui estudadas não foram suficientes para produzir uma superfície homogeneamente polida, necessitando-se de mais experimentação variando-se as condições do processo. O processo de anodização de titânio demonstrou que o aumento da tensão aplicada pode vir a aumentar o diâmetro médio dos poros na superfície. Apesar disso, os resultados se apresentaram bastante diferentes de acordo com as condições aplicadas. Assim, pode ser interessante testar os mesmos parâmetros a temperaturas diferentes, uma vez que o aumento de temperatura irá acelerar a taxa de dissolução química do TiO2 formado, podendo dificultar uma formação homogênea de poros por toda a superfície. Além disso, faz-se necessário um estudo de imersão destas amostras após a anodização em soluções ácidas, para que estes nanoporos possam ser revelados por debaixo da camada de excesso de resíduos de TiO2, supondo-se que tenham se formado. Sugere-se também a realização da anodização em soluções eletrólitas menos ácidas já que, de acordo com a literatura, em valores mais altos de pH da solução eletrolítica o ataque químico à camada de TiO2 é drasticamente mais lento do que em eletrólitos mais ácidos. / Since Brånemark coined the term osseointegration after its accidental discovery in 1962, the use of osseointegrated implants has gained strength, particularly the dental implants, which are now the state of the art for oral rehabilitation therapy. This biological fixation (osseointegration) is considered a prerequisite for implant-supported prostheses and for their long term success. Several factors were identified as particularly important for the incorporation of implant in the bone, one being the properties of the implant surface. Given this importance, this study aims to investigate the changes in morphological and physico-chemical properties of titanium surfaces used in the manufacture of dental implants introduced after treatment by different methods of finishing (sandblasting, acid etching, immersion in solutions for the incorporation of Ca/P, formation of nanostructured titanium oxide via anodization). The first part of the study tried to determine the sandblasting conditions that provided the highest values of roughness parameters, varying the sandblasting pressure, the average particle size of Al2O3 powder, and the scanned surface area. In the second part, titanium disks were sandblasted and subjected to five different acid treatments. Furthermore, two duplicate groups were submitted to immersion in fluid simulated human (SBF) and in solution supersaturated calcification (SCS). In the third part, in order to determine the influence of immersion time of the samples in SBF and SCS in their surface features, new titanium discs were sandblasted with Al2O3 (250 μm 4 bar) without any acid treatment. In the fourth part of the study, we investigated the effectiveness of a method for electropolishing of titanium. In the fifth part of the study, we investigated the formation of TiO2 nanotubes from titanium anodization technique. Based on the results, it was observed that there is not always a linear increase in roughness parameters with increasing sandblasting pressure, average grain size of Al2O3 and with increasing scanning area, although there is a trend. We have defined the sample sandblasted at a pressure of 4 bar with Al2O3 powder with an average particle size of 250 μm as presenting the best surface for a better osseointegration, based on roughness results presented in the literature. Two of the five acid treatments applied after the sandblasting were efficient in removing the aluminum from the surface. An immersion period of 28 days in SBF produces a layer of apatite thick enough to totally cover the titanium surface, independent of sandblasting or acid treatment performed. The immersion in SCS solution produced the deposition of apatites faster than in the samples submerged in SBF. The electropolishing conditions studied here were not sufficient to produce a homogeneously polished surface. Thus, more experimentation varying the process conditions is required. The titanium anodizing process showed that the increase of the applied voltage can produce an increase in the average pore diameter on the surface. Notwithstanding, the anodization results presented quite different from one sample to another. So it may be interesting to test the parameters with different temperatures, since the temperature increase may accelerate the dissolution rate of the TiO2 formed, being able to hamper a homogeneous formation of pores throughout the surface. Furthermore, it is necessary to study these samples after anodization by immersion in acidic solutions, so that these nanopores can be revealed beneath the excess layer of TiO2, assuming that it has been formed. It is also suggested the realization of anodization with less acidic electrolytic solutions since, according to the literature, in higher values of pH of the electrolyte solution etching of the TiO2 layer is dramatically slower than in more acidic electrolyte.

O objetivo do presente estudo foi desenvolver e avaliar a incorporação de nanotubos de Nitreto de Boro (BNNT) como carga em uma resina adesiva. Foi formulada uma resina adesiva utilizando-se os seguintes reagentes: 2- hidróxietil metacrilato (HEMA), Bisfenol A glicol dimetacrilato (BisGMA), canforoquinona (CQ) e Etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB). Os BNNTs foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT (0, 0,05, 0,075, 0,1 e 0,15%) foi caracterizado quanto ao ângulo de contato e energia livre de superfície (ELS), dureza e amolecimento em solvente (solução de etanol) em microdurômetro, deposição mineral até 14 dias e grau de conversão por espectroscopia Raman e resistência coesiva. O adesivo experimental com diferentes concentrações de BNNT após imersão por 3 h em 65% HNO3 e 48 h em H2O2 foi caracterizado por grau de conversão e cinética de polimerização por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato em dentina por tensiômetro, citotoxicidade por sulforodamina B (SRB) e resistência de união imediata e longitudinal Os resultados da análise de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão demonstraram nanotubos de nitreto de boro com diâmetros de 5 a 10 nanometros com término fechado. Nenhuma modificação no grau de conversão ocorreu após a incorporação de BNNTs até 0,15%. Os ângulos de contato de água e α-bromonaftaleno aumentaram (p < 0,05) e consequentemente a ELS diminuiu após a incorporação de BNNTs ao adesivo. Houve aumento da microdureza e da resistência ao amolecimento em solvente após incorporação de 0,075, 0,1 e 0,15% de BNNTs. Não houve diferença significativa na resistência coesiva entre os diferentes grupos. Foi encontrada deposição mineral nos espécimes com BNNT após sete dias de imersão em SBF (fluido corporal simulado). Após o tratamento dos BNNTs com HNO3 e H2O2 e incorporação ao adesivo, houve aumento do grau de conversão e da taxa de polimerização máxima após incorporação de 0,075 e 0,1% de BNNT. O ângulo de contato à dentina aumentou após a incorporação de 0,15% BNNT. Não houve diferença significativa na resistência de união entre os grupos após 24 h (p >0,05). Após 6 meses a resistência de união diminuiu significativamente para o grupo 0% e 0,15% BNNT. Entretanto, os grupos que tiveram incorporação de BNNT obtiveram maiores valores que 0% (p <0,05). Não houve diferença no crescimento celular (p >0,05) entre os grupos em comparação ao grupo controle positivo (100% de crescimento). A incorporação de BNNT até 0,15% melhorou as propriedades físico-químicas do adesivo dentário, promoveu deposição mineral e aumentou a estabilidade longitudinal sem apresentar citotoxicidade a fibroblastos, fornecendo benefícios consideráveis frente aos materiais disponíveis no mercado. / The aim of this study was to develop and evaluate the incorporation of boron nitride nanotubes (BNNTs) into an adhesive resin. An adhesive resin was developed using the following reagents: 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), bisphenol-A glycidyl dimethacrylate (BisGMA), camphorquinone (CQ) e ethyl 4- dimethylaminobenzoate (EDAB). BNNTs were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The experimental adhesive with different concentrations of BNNT (0, 0.05, 0.075, 0.1 e 0.15%) was characterized by contact angle and surface free energy (SFE), hardness and softening in solvent (ethanol solution) by microdurometer, mineral deposition up to 14 days and degree of conversion by Raman spectroscopy and ultimate tensile strength test. The experimental adhesive with different concentrations of BNNT after immersion for 3 h in 65% HNO3 and 48 h in H2O2 was characterized by degree of conversion and polymerization kinetics by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), contact angle in dentin by tensiometer, sulforhodamine B (SRB) cytotoxicity and immediate and longitudinal bond strength. The results of scanning and transmission electron microscopy showed boron nitride nanotubes with diameters of 5 to 10 nanometers with closed end tips No change in degree of conversion occurred after the incorporation of BNNTs up to 0.15%. The contact angles of water and α-bromonaphthalene increased (p <0.05) and consequently SFE decreased after the incorporation of BNNTs to adhesive. After incorporation of 0.075, 0.1 and 0.15% BNNTs an increase was shown in microhardness and resistance to softening in solvent. No significant difference in ultimate tensile strength was found among groups. Mineral deposition was found on BNNT specimens after seven days of immersion in SBF (simulated body fluid). After BNNTs´ treatment with HNO3 and H2O2 and incorporation into the adhesive, there was an increase in the degree of conversion and the maximum polymerization rate after incorporation of 0.075 and 0.1% of BNNT. Contact angle in dentin increased after incorporation of 0.15% BNNT. There was no significant difference in microtensile bond strength among groups after 24 h (p> 0.05). After 6 months the bond strength decreased significantly for 0% group and 0.15% BNNT. However, the groups that had BNNT incorporation obtained higher values than 0% (p <0.05). There was no difference in cell growth (p> 0.05) among groups compared to the positive control group (100% growth). The incorporation of BNNT up to 0.15% improved the physicochemical properties of dental adhesive, promoted mineral deposition and increased longitudinal stability with no cytotoxicity to fibroblasts, providing considerable benefits against dental materials available in the market.

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um aparelho experimental de baixo custo para produção de água eletrolisada ácida (AEA) e verificar sua eficácia na desinfecção de resina acrílica termo polimerizável (RA). Além disso, verificou-se a influência da AEA nas seguintes propriedades da RA. Sorção, Solubilidade, Resistência Flexural, Microdureza Knoop e Rugosidade Superficial. A AEA foi produzida através do processo de eletrólise de uma solução de NaCl a 5% numa célula eletrolítica de dois compartimentos separados por uma membrana semipermeável. Foram utilizados eletrodos de grafite e a diferença de potencial aplicada entre eles foi de 30 V, gerada por um alimentador com capacidade máxima de corrente de 2 A. Após 20 minutos de eletrólise a solução anódica (AEA) apresentou os seguintes parâmetros: pH 3,0 e potencial de óxi-redução de 1150 mV. O tempo de imersão na solução para o ensaios de desinfecção bem como os de propriedades características da RA foi de 10 minutos. A AEA foi eficaz na desinfecção da RA pois os corpos desinfectados não provocaram a turvação dos meios de cultura. A imersão em AEA aumentou estatisticamente (p<0,05) a sorção e a solubilidade da resina acrílica, porém os valores permaneceram dentro dos parâmetros estabelecidos pela ISO 1567. As demais propriedades da resina ficaram inalteradas (p>0,05). / The aim of this research was to develop a low cost experimental apparatus able to produce Electrolyzed Acidic Water (EAW) and verify its efficacy for disinfection of a denture base acrylic resin (AR). It was also verified the influence of EAW on the following properties of AR: Sorption, Solubility, Flexural Strength, Knoop Hardness and Superficial Rugosity. EAW was produced through an electrolysis process of an aqueous NaCl solution (5%) in an electrolytic two chambers cell with a separation membrane between the chambers. Graphite electrodes were used and the potential difference between them was 30 V, provided by a power supply with maximum amperage capacity of 2 A. 20 minutes after the begging of the electrolysis process the anodic solution (EAW) showed the following parameters: pH 3.0 and oxidation-reduction potential (ORP) of 1150 mV. The immersion time in the solution for the disinfection test and also for the evaluation of AR properties was 10 min. EAW was able to disinfect AR as the infected specimens did not cause turbidity of the culture medium. Immersion in EAW increased the sorption and decreased the solubility of the AR in a statistically significant way (p<0.05) but it was within the range required by ISO 1567. All the other AR properties suffered no changes (p<0.05)

O objetivo do trabalho foi avaliar a biocompatibilidade em tecido conjuntivo de ratos do NeoMTA Plus (NMP) e comparar com o Agregado Trióxido Mineral (MTA) e Biodentine (BD). Foram utilizados 18 ratos divididos em 3 grupos (n=6) para cada período experimental (7, 30 e 90 dias). Tubos de polietileno contendo os materiais, tendo como controle o tubo vazio foram implantados. Decorridos os períodos experimentais e após processamento histológico, observou-se as características do componente celular inflamatório, da condensação fibrosa e da formação de abscesso. A análise estatística entre os grupos foi realizada através do teste de Friedman, complementado pelo teste de Dunn. As comparações entre os períodos experimentais foram realizadas através do teste de Kruskall-Wallis complementado pelo teste de Dunn (P≤0,05%). Não houve diferença estatística significante quando se avaliou os diferentes materiais no mesmo período experimental para todos os eventos inflamatórios (P>0,05). Em relação à presença de infiltrado inflamatório, foi encontrada diferença significante entre os períodos experimentais de 7 e 90 dias nos grupos NeoMTA Plus, Biodentine e controle, havendo diminuição da inflamação. Foi encontrada predominância de infiltrado linfoplasmocitário em todos materiais no período de 7 dias, havendo diminuição significante desse componente no período de 90 dias. O NeoMTA Plus e o grupo controle apresentaram diminuição de linfócitos e plasmócitos entre os períodos de 30 e 90 dias (P≤0,05). Apenas o Biodentine, aos 7 dias, apresentou escore 2 (leve) de neutrófilo com diminuição do primeiro período para os períodos de 30 e 90 dias (P≤0,05). Com exceção do MTA, houve diminuição do macrófago ao longo do tempo, porém, foi encontrado diferença estatística nos grupos NeoMTA Plus e controle entre os períodos de 7 e 90 dias (P≤0,05). No que diz respeito à presença de célula gigante, não foi constatada diferença entre os períodos em nenhum dos materiais testados (P>0,05). Houve ausência desse componente para os grupos NeoMTA plus e controle, e escore leve para o Biodentine e MTA. Foi encontrada presença de condensação fibrosa e evolução no espessamento estatisticamente significante entre os períodos 7 e 90 dias em todos materiais (P≤0,05). Considerando este resultados, os materiais testados no estudo podem ser considerados biocompatíveis. / The objective of this study was to evaluate the biocompatibility in connective tissue of rats of NeoMTA Plus (NMP) and to compare it to Mineral Trioxide Aggregate (MTA) and Biodentine (BD). Eighteen rats were divided into three groups (n = 6) for each experimental period (7, 30 and 90 days). Polyethylene tubes containing the materials and empty tubes (control) were implanted. After the experimental periods and histological processing, observations were made of the cellular inflammatory component, the fibrous condensation, and the abscess formation. Statistical analysis among groups was performed using the Friedman and Dunn test. The comparisons among experimental periods were performed using the Kruskall-Wallis and Dunn test (P≤0.05%). There was no statistically significant difference when the different materials were evaluated in the same experimental period for all inflammatory events (P> 0.05). In relation to the presence of inflammatory infiltrate, a significant difference was found among 7 and 90 days to NeoMTA Plus, Biodentine and control groups, with a decrease in inflammation. It was found predominance of lymphoplasmacytic infiltrate in all materials in the period of 7 days, with a significant decrease of this component in 90 days. NeoMTA Plus and control group showed decreased lymphocytes and plasmocytes among 30 and 90 days (P≤0.05). Only Biodentine, at 7 days, presented score 2 (light) to neutrophil with a decrease in the first period for the periods of 30 and 90 days (P≤0.05). With the exception of MTA, there was a decrease in macrophage over time, but a statistical difference was found in the NeoMTA Plus and control groups among 7 and 90 days (P≤0.05). Regarding the presence of giant cells, no difference was found among the periods in any of the tested materials (P> 0.05). There was absence of this component for NeoMTA plus and control groups, and light score for Biodentine and MTA. It was found fibrous condensation and evolution in thickening among 7 and 90 days in all materials (P≤0.05). Considering these results, the materials tested in the study can be considered biocompatible.

A Odontologia minimamente invasiva tornou-se possível em decorrência do atual avanço alcançado na Odontologia adesiva, e a remoção seletiva do tecido cariado passou a ser recomendada para dentes com lesões de cárie profunda. Tal preparo cavitário preserva a dentina afetada por cárie (DAC), camada mais interna da dentina cariada que é remineralizável. Entretanto, esse substrato apresenta propriedades mecânicas inferiores e diversos estudos relatam uma resistência de união reduzida. O objetivo do presente estudo foi revisar sistematicamente a literatura quanto a resistência da união dos sistemas adesivos à DAC quando comparada à dentina hígida (DH), assim como a influência das variáveis metodológicas dos estudos in vitro. Além disso, desenvolver e caracterizar uma resina adesiva com a incorporação de um fosfato de cálcio, assim como avaliar o potencial de induzir deposição mineral em dentes com DAC. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed, Scopus, Web of Science e LILACS. Foram incluídos estudos laboratoriais que investigaram a resistência de união à microtração imediata e longitudinal de sistemas adesivos À DAC natural ou artificial, utilizando DH como controle. Oito artigos preencheram os critérios de inclusão, e uma metaregressão foi realizada para a associação das variáveis independentes do modelo com o desfecho de resistência de união. O modelo final com 5 variáveis explicou 75,6% da variabilidade entre os grupos. Todas as variáveis independentes apresentaram influência significativa no desfecho, e a DAC resultou em menor resistência de união. Sendo assim, uma resina adesiva com a incorporação de α-fosfato tricálcico (αTCP) foi desenvolvida e caracterizada. Para a formulação das resinas adesivas, 66,66% em peso de BisGMA, 33,33% em peso de HEMA e um sistema fotoiniciador foram misturados. O αTCP foi adicionado a 2% em peso, originando a resina adesiva teste. Uma resina sem adição de carga foi utilizada como controle. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto à taxa de polimerização e grau de conversão, e degradação em solvente. Sessenta dentes permanentes extraídos com lesões de cárie profunda foram submetidos à remoção seletiva do tecido cariado e restaurados utilizando uma das duas resinas adesivas. As amostras foram avaliadas por meio de ensaios imediatos e longitudinais (no decorrer de 6 meses, armazenadas em SBF) de resistência de união à microtração, avaliação da deposição mineral por espectroscopia Raman e dureza Knoop. A dureza Knoop inicial da resina adesiva teste foi maior quando comparada à controle, e não houve diferença entre os grupos em relação ao percentual de variação da dureza Knoop após a imersão em solvente. O grupo teste apresentou maior taxa de polimerização e não houve diferença entres os grupos para o grau de conversão. Não houve diferença entre os grupos para a resistência de união imediata e longitudinal, e ambos os grupos mantiveram estável a resistência de união após 6 meses. A análise da interface em relação à deposição mineral mostrou que houve aumento do conteúdo mineral para os dois grupos. Em relação à dureza Knoop, houve um aumento nos valores após 3 meses, entretanto não houve diferença entre os grupos dentro das diferentes profundidades para cada tempo. Conclui-se que não houve diferença entre os grupos em relação à deposição mineral. / The minimally invasive dentistry became possible due to the current advancement in adhesive dentistry, and the selective removal of carious tissue has been recommended for teeth with deep carious lesions. Such cavity preparation preserves the caries-affected dentin (CAD), the inner layer of carious dentin that is remineralizable. However, this substrate presents low mechanical properties and many studies reported reduced bond strength. The objective of this study was to systematically review the literature on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesive systems to (CAD) when compared to sound dentin (SD), as well as on the influence of methodological variables of in vitro studies. Also, to develop and characterize an adhesive resin with the incorporation of a calcium phosphate, as well as evaluate the potential to induce mineral deposition in teeth presenting CAD. The electronic databases PubMed, Scopus, ISI Web of Science and LILACS were systematically searched. Were included in vitro studies that assessed the immediate and aged microtensile bond strength of adhesive systems to natural or artificially created CAD in comparison to SD. Eight studies met the inclusion criteria and were included in a linear meta-regression of microtensile bond strength. The fully adjusted model with 5 methodological variables explained 75.6% of the variability among groups. All methodological variables were associated with microtensile bond strength, and bond strength to CAD was lower than to SD. Thus, an adhesive resin with the incorporation of α-tricalcium phosphate (αTCP) was developed and characterized. To formulate the experimental adhesive resins, 66.66 wt% BisGMA, 33.33 wt% HEMA and a photo-initiator system were mixed. The αTCP at 2 wt% was added, yielding the test adhesive resin. An adhesive resin without filler was used as control. The adhesive resins were characterized regarding polymerization kinetics and degree of conversion, and softening in ethanol. Sixty extracted human posterior permanent teeth with deep carious lesions were submitted to selective removal of carious tissue and restored using one of the two adhesive resins. Samples were evaluated by immediate and longitudinal (6 months, storage in SBF) following tests: microtensile bond strength, mineral deposition by Raman spectroscopy and Knoop hardness. The test adhesive resin showed higher initial Knoop hardness than the control one, and there was no difference between the groups for the percentage of variation of Knoop hardness after solvent immersion. The test group showed increased polymerization rate, and there was no difference between groups for degree of conversion. There was no difference between the groups for immediate and longitudinal microtensile bond strength, and the microtensile bond strength of both groups remained stable after the 6 months. The interface analysis regarding mineral deposition showed an increasing in mineral content for both groups. For Knoop hardness, there was an increase after 3 months, however the groups where not significantly different considering depth and time. It could be concluded that there was no difference between control and test adhesive resin for mineral deposition.

O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e caracterizar uma resina adesiva acrescida de α-fosfato tricálcico (αTCP), que reconhecidamente apresenta potencial de estimular a deposição mineral, avaliando o seu desempenho in vitro quando utilizada em restaurações adesivas de dentes decíduos submetidos à remoção seletiva de tecido cariado. Sessenta dentes decíduos posteriores com lesões de cárie profunda em metade interna de dentina foram submetidos in vitro à remoção seletiva de tecido cariado, e restaurados utilizando sistema adesivo com incorporação de 0% e 2% de αTCP (n=30). As resinas adesivas foram caracterizadas pelos ensaios de taxa de polimerização e grau de conversão (n=3) e degradação em solvente. O desempenho restaurador foi avaliado através de ensaios imediatos e longitudinais (6 meses) de grau de conversão, resistência de união à microtração (Two-Way ANOVA p<0,05) o grupo controle em 24 horas (2,899) e seis meses após (2,450), o grupo experimental (2,646) em 24 horas e seis meses (2,646). Dureza Knoop (Two-Way ANOVA p<0,05), houve aumento da dureza com o passar do tempo e avaliação da deposição mineral por Espectroscopia Raman, o grupo experimental apresentou maior deposição (3 meses). / The objective of the present work was to develop and characterize an adhesive resin added with tricalcium α-phosphate (αTCP), which has the potential to stimulate mineral deposition, evaluating its in vitro performance when used in adhesive restorations of deciduous teeth submitted to selective removal Of carious tissue. Sixty posterior deciduous teeth with deep caries lesions in the inner half of dentin were submitted in vitro to the selective removal of carious tissue and restored using adhesive system with 0% and 2% incorporation of αTCP (n = 30). Adhesive resins were characterized by polymerization rate and conversion degree (n = 3) and solvent degradation assays. The restorative performance was evaluated by means of immediate and longitudinal trials (6 months) of conversion grade, bond strength to microtraction (Two-Way ANOVA p <0.05) in the control group in 24 hours (2,899) and six months after (2,450), experimental group (2,646) at 24 hours and six months (2,646). There was an increase in hardness over time and mineral deposition by Raman Spectroscopy, the experimental group presented higher deposition (3 months).

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união (RU) do esmalte e da dentina decídua após desafio erosivo utilizando sistemas adesivos convencionais e autocondicionantes. Noventa e seis molares decíduos foram seccionados mesio-distalmente para obtenção de blocos de esmalte, foram embebidos em resina epóxi e polidos com lixas de carbeto de silício (600, 1200, 2400 e 4000). As amostras foram randomizadas e divididas entre os 4 sistemas adesivos utilizados: SB (Adper Single Bond 2), SBU (Single Bond Universal), OBFL (Optibond FL) e BF (Bond Force). Metade das amostras (grupo teste, n=48) foram submetidas a desafio erosivo/abrasivo (50 mL de Coca-Cola®, pH 2,6, 1 min, 4x ao dia, 5 dias, seguido de escovação por 1 min com dentifrício fluoretado, NaF 1450 ppm e saliva artificial). A outra metade dos blocos (grupo controle) foi mantida imersa em saliva artificial. Em seguida foram realizadas restaurações de resina flow (Tetric Flow) utilizando matrizes de polivinil siloxano com diâmetro de 0,9mm e 1mm de altura. As amostras foram colocadas na máquina de ensaio universal e foi aplicada força de cisalhamento com velocidade de 1,0mm/min até que a fratura ocorresse. Os mesmos blocos tiveram suas superfícies de dentina expostas, em seguida, as mesmas etapas foram realizadas (restaurações e RU). Foram utilizados os testes ANOVA de duas vias e Tukey (p=0,05). No esmalte, os grupos teste e controle não apresentaram diferença estatística, independentemente dos sistemas adesivos utilizados. Na dentina, o BF apresentou melhores valores de no grupo teste (p=0,04). O fator adesivo foi significativo na análise fatorial (p<0,001) assim como a interação entre desafio erosivo/abrasivo e os sistema adesivo utilizado (p=0,046). Somente o substrato dentinário teve influência significativa na RU (p=0,395). Conclui-se que a RU ao esmalte decíduo não foi afetada pelo desafio erosivo/abrasivo para todos os sistemas adesivos utilizados, enquanto a RU na dentina decídua somente foi afetada pelo sistema adesivo autocondicionante contendo flúor. / The aim of this in vitro study was to evaluate the microshear bond strength of four adhesive systems on eroded or sound primary teeth. Methods: Ninety-six primary molars were cut mesio-distally, embedded, ground and polished with SiC papers (600, 1200, 2400 and 4000). Specimens were randomly divided according to 4 adhesive systems: SB (Adper Single Bond2®), SBU (Universal Single Bond®), OBFL (OptibondFL®) and BF (BondForce®). Half of the specimens were exposed to erosive/abrasive challenge, and the other half (control group; n=48) remained immersed in artificial saliva. Erosive challenge consisted of specimen immersion in Coca-Cola® (pH 2.6, 50ml, 1min, 4x, 5 days). Once a day, the specimens were brushed using an electric toothbrush with a slurry (artificial saliva and NaF toothpaste, 1450 ppm) for 1 minute. Polyvinyl siloxane molds with a perforation 0.9 mm in diameter and 1 mm in height were placed over the specimens in order to build restorations with flowable resin composite. The molds were cut with surgical blades and removed to allow for microshear bond strength testing. Bonded specimens were attached to an universal testing machine and a shear load was applied with a steel wire at a crosshead speed of 1.0 mm/min until failure occurred. After the tests in enamel, dentin was exposed and polished to perform the same tests in this substrate. Two-way ANOVA and Tukey tests were performed (p=0.05). Results: No statistically significant difference was found between the eroded and sound enamel for any of the adhesives. BF was statistically significant better in eroded dentin than sound dentin (p=0.04). A factorial analysis indicated that the factor adhesive was significant (p<0.001) as was the interaction between adhesive and erosive tooth wear (p=0.046). Only the dentin substrate had a significant influence on microshear bond strength (p=0.395). Conclusion: Bond strength to primary enamel was not affected by erosive/abrasive challenge for all the adhesives systems, while in primary dentin the bond strength was affected only after the use of self-etch adhesive containing fluoride.

O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar monômeros metacrilamidas, desenvolver, caracterizar e avaliar as propriedades de sistemas adesivo convencional de três passos. Foram sintetizadas bis(metacrilamida)s e tris(metacrilamida) e caracterizadas por espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Espectrometria de Massas (UHPLC-QTOF-MS) e Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC). Quatro bis(metacrilamidas), (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) e (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide)monômero (1), (2), (3) e (4), e uma tris(metacrilamida) TMA, foram sintetizadas. Pela análise de FTIR-ATR foram observadas as bandas correspondentes ao estiramento do grupo C=O (1660 cm-1), C=C (1610 cm-1), N-H (3300 cm-1) e C-N (1520 cm-1). As análises de RMN identificaram a presença das ligações duplas referentes aos grupos metacrilamidas em deslocamentos químicos entre 5,3 e 5,8 ppm para 1H e entre 120 e 140 ppm para 13C.Os valores de massa exata m/z foram: 267,2068, 281,2222, 225,1595, 245,1283 e 351,2385 g/mol para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA, respectivamente. A cinética de polimerização do TMA e dos adesivos experimentais contendo 2-hidroxietil acrilamida (HEAA) ou 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) com as seguintes formulações foram investigadas por meio de DSC-PCA, n=3: TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA.Características e propriedades mecânicas das resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA foram avaliadas por resistência coesiva (UTS, n=5), degradação em solvente (ΔKHN, n=5), ângulo de contato (n=5), microtração (μTBS, n=20) e análise de fratura. Um primer a base de acrilamidas foi desenvolvido (H2O/HEAA/AMPS) (2-acrylamida-2-methilpropano ácido sulfônico) para ser utilizado no grupo experimental com metacrilamidas. Os valores de pH e ângulo de contato do primer experimental foram comparados com o primer do ScotchBond Multi-purpose (grupo controle). O monômero (1) resultou em um monômero amarelo claro de baixa viscosidade, entretanto, não apresentou foto ou termopolimerização. A energia de ativação determinada pelo método de Kissinger foi – 165,8 kJmol-1; -182,7 kJmol-1 e -156,7 kJmol-1 para os monômeros (2), (3) e (4), respectivamente. Sistemas adesivos convencionais de três passos a base de metacrilamidas e a base de metacrilatos foram desenvolvidos. Resinas adesivas contendo somente HEAA e TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) apresentaram grau de conversão abaixo de 40% após 40 s de fotoativação. Alto grau de conversão (acima de 60%) só foi encontrado para as resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA e sem diferença significativa entre elas, p>0,05. Os valores de UTS (BisGMA/HEMA- 67,7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60,5 ±7 MPa), μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53,1 ±15 MPa) e ângulo de contato (BisGMA/HEMA- 39,5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46,7 ±15) não apresentaram diferença estatística, p>0.05. O primer experimental apresentou um valor pH mais baixo (2,7) bem como de ângulo de contato (18,5 ±5) em relação ao comercial (pH-4 e θ-33,5 ±4). A síntese proposta para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA foi caracterizada nesse trabalho. Um primer somente com acrilamidas foi desenvolvido e a presença do novo monômero TMA na resina adesiva BisGMA/HEAA permitiu a formulação de um sistema adesivo convencional de três passos sem a presença do monômero HEMA. / The aim of this study was synthesized and characterizes methacrylamides monomers, development, characterizer and evaluated the properties of 3-step etch-and-rise adhesive system. Bis(methacrylamide)s and tris(methacrylamide) were synthesized. The monomer structures were confirmed by 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Ultra-high liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-QTOF-MS) and modulated differential scanning calorimetry (mDSC). Four bis(methacrylamide)s monomers (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) and (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide) and one tris(methacrylamide), TMA, were synthesized. All IR spectra of the monomers showed the C=C axial deformation at 1610 cm-1. The 1H NMR spectra the olefinic hydrogens were observed at 5.3 an 5.8 ppm and in the 13C NMR, the vinylic carbons at 120 and 140 ppm. The exact m/z values were: 267.2068, 281.2222, 225.1595, 245.1283 and 351.2385 g/mol for monomers (1), (2), (3), (4) and TMA respectively. Monomer (1) not presented photo (DSC-PCA) or thermal polymerization. The activation energy determined using Kissinger methodology was: - 165.8 kJmol-1; -182.7 kJmol-1 and -156.7 kJmol-1 for monomers (2), (3) and (4), respectively. 3-step adhesive systems with methacrylamides and methcrylates were development. Kinetics of photopolymerization of TMA and experimental adhesive resin containing 2-hydroxyethylacrylamide (HEAA) or 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) in the following formulations: (TMA 33%/HEAA 66%, TMA 50%/HEAA 50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA66%/HEAA24%/TMA10% and BisGMA66%/HEMA33%) were investigated through DSC-PCA. Characteristics and mechanical properties for BisGMA 66%/HEAA 24%/TMA 10% and BisGMA 66%/HEMA 33% adhesives were evaluated with ultimate tensile strength (UTS, n=5), softening in solvent (ΔKHN, n=5), contact angle (n=5), microtensile bond strength (μTBS, n=20) and failure analysis. A primer was also formulated with H2O/HEAA/AMPS (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) and the pH and contact angle value were verified and compared to commercial ScotchBond primer. Adhesive resin with HEAA and TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) showed lower conversion and polymerization rate after 40 s of light activation. Higher conversion (up to 60%) was found for BisGMA/HEAA/TMA and BisGMA/HEMA adhesive resin without significant difference between adhesive resin, p>0.05. UTS (BisGMA/HEMA- 67.7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60.5 ±7 MPa), immediate μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53.1 ±15 MPa), ΔKHN (BisGMA/HEMA- 56 ± 7 e BisGMA/HEAA/TMA- 64 ±4) and contact angle (BisGMA/HEMA- 39.5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46.7 ±15) showed no statistical difference, p>0.05. The experimental primer presented more acidity pH (2.7) and lower contact angle (18.5 ±5) when compared to commercial primer (pH- 4 e θ- 33.5 ±4). A new acrylamide based-primer was formulated and the presence of the new tris(methacrylamide) monomer (TMA) was enable the preparation of a 3-step etch-and-rise adhesive system without HEMA monomer.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-02-13T15:08:38Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AvaliacaoRugosidadeSuperficial.pdf: 498534 bytes, checksum: ca17177837e2bcac498d1c87fd045bb1 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-04-28T15:30:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AvaliacaoRugosidadeSuperficial.pdf: 498534 bytes, checksum: ca17177837e2bcac498d1c87fd045bb1 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-04-28T15:30:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AvaliacaoRugosidadeSuperficial.pdf: 498534 bytes, checksum: ca17177837e2bcac498d1c87fd045bb1 (MD5) Previous issue date: 2006 / Neste estudo avaliou-se a rugosidade superficial em corpos-de-prova confeccionados com três tipos de resinas indicadas para confecção de restaurações indiretas, SR Adoro (Ivoclar-Vivadent) (GA), Signum Matrix (Heraeus-Kulzer) (GSM) e Signum⁺ (Heraeus-Kulzer) (GSP), assim como a resistência à flexão após serem utilizados diferentes tratamentos de superfície com o propósito de se verificar a influência dos mesmos na resistência mecânica dos materiais. Obteve-se 120 corpos-de-prova de cada tipo de resina de acordo com as recomendações dos fabricantes, os quais foram divididos e tratados com: A- Jateamento com óxido de alumínio a 50μm por 6 s a 60-80 libras (Grupo Controle); B- Jateamento e silanização com Monobond (Ivoclar Vivadent) e Excite DSC (Ivoclar Vivadent); C- Jateamento e condicionamento com ácido ortofosfórico a 37% por 3 minutos e D- Jateamento, condicionamento e silanização. Após a execução do tratamento superficial, analisou-se os corpos-de-prova em rugosímetro Mytutoyo no parâmetro Ra e teste de flexão por compressão em três pontos em máquina de ensaio universal Kratos. Submeteu-se os dados observados à análise estatística, tendo como nível de significância 5% para a construção dos resultados. Os resultados mostraram um comportamento bastante coerente com o que é visto na literatura com relação à composição das resinas estudadas, os quais apresentaram inicialmente lisura de superfície similar (p>0.05). Com a aplicação dos tratamentos de superfície, houve um comportamento bastante diversificado entre os materiais. Os grupos que receberam a aplicação de silano e adesivo apresentaram superfícies mais lisas e maiores valores de resistência flexural em todas as resinas. No entanto não houve correlação dos valores de rugosidade com a resistência flexural, a qual demonstrou ser maior nas resinas SR Adoro e Signum Matrix, sendo que nesta última, apenas após a silanização é que se observou melhoria deste aspecto flexural. / The purpose of this study was to assess the roughness and flexural strength in indirect composites with different surface treatments. One hundred twenty specimens were made from each resin: SR Adoro (Ivoclar- Vivadent) (GA), Signum Matrix (Heraeus Kulzer) (GSM) and Signum⁺ (Heraeus Kulzer) (GSP), according their manufacturer’s recommendations. The surface treatments applied was: Asandblasting with alumina oxide 50μm for 6 s at 60-80 pounds (Control Group); Bsandblasting and silanization with Monobond (Ivoclar Vivadent) plus Excite DSC (Ivoclar Vivadent); C- sandblasting plus etching with ortophosphoric acid at 37% for 3 minutes and D- sandblasting plus etching plus silanization. After this, they were carried out on roughness analysis on Mitutoyo appliance on Ra parameter and tree-point flexural test on Kratos universal machine. The results were analyzed by ANOVA (Tukey), Kruskal-Wallis (Dunn). Besides T- couple test to compare the initial and final roughness, Linear Correlation Test of Pearson for verify the correlation between roughness and flexural strength with 5% for significance. Both of materials showed the same initial roughness (p>0.05), but with the surface treatments, there was a great behavior variation with them, but with silanization could be take the smoothest surface among the groups. In spite of this, there wasn’t correlation between roughness and flexural strength in none of the groups. The flexural strength was greater in SR Adoro and Signum Matrix, but the later showed better flexural strength only after silanization.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-02-14T14:37:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AnaliseMicroscopiaEletronica.pdf: 1319761 bytes, checksum: e7fba383968661705872281d67dc32f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-04-30T13:12:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertacao_AnaliseMicroscopiaEletronica.pdf: 1319761 bytes, checksum: e7fba383968661705872281d67dc32f5 (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-04-30T13:12:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertacao_AnaliseMicroscopiaEletronica.pdf: 1319761 bytes, checksum: e7fba383968661705872281d67dc32f5 (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Previous issue date: 2008 / Neste trabalho, foi realizada análise comparativa dentinária após preparos com pontas diamantadas em alta rotação e pontas diamantadas CVD em ultrasom, associados ao condicionamento ácido em concentrações diferentes, para avaliar a quantidade de smear layer produzida e a obstrução de túbulos dentinários .Foram utilizados 30 incisivos bovinos, distribuídos em 3 grupos de 10 amostras, sendo avaliados os preparos entre si, os preparos associados ao condicionamento ácido dentinário em gel a 37%, e os preparos associados a condicionamento ácido dentinário em gel a 15%. As amostras foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura. Foi verificada diferença estatística entre os sistemas, sugerindo que, comparativamente, as pontas CVD em ultrssom proporcionaram formação de menor quantidade de smear layer nos três grupos, e maior quantidade de túbulos dentinários desobstruídos entre preparos e condicionamento dentinário. / In this work, was ready dental comparative analysis after preparation using diamond points in high rotation and diamond points cvd in ultra-sound. Was utilized 30 bovin teeth, distributed in 3 groups of 10 sample each, have been one group analysed just the comparative between dental preparations. Other group of sample was analysed in relationship to preparation with two sistems both employing acid etching in dentin with phosphoric acid gel at 37%, and a third group employing acid etching in dentin with phosphsoric acid gel at 15% . The samples was analysed by scanning transmission electron microscopy, for to verification smear layer quantitative formed and obstructed dentin tubules. Was verifyed esthatistics differences between the two sistems, suggesting the cvd points in ultr-som offer lower smear layer quantitative present in the three groups, and higher quantitative of desobstructed dentin tubules, in comparative between dentin etching and dental preparations.