De manière générale, l’extraction des huiles essentielles préalable à l’analyse chimique se compose de deux étapes : extraction et analyse. Alors que l’étape analytique requiert en général quelques minutes, l’étape d’extraction nécessite plusieurs heures. C’est le cas de la méthode de Clevenger, inventée en 1928 (Clevenger, 1928), qui est la procédure de distillation de référence. Depuis la découverte des effets thermiques des micro-ondes par Spencer en 1946, l’impact des micro-ondes sur la matière a été largement caractérisé et validé par la communauté scientifique. Rapidement, les micro-ondes ont été utilisées pour l’extraction dans le but de contrecarrer les limites des techniques d’extraction conventionnelles. Notre travail a consisté en la conception, l’optimisation et la valorisation d’une technique d’extraction des huiles essentielle pour les matrices végétales et co-produits alimentaires : l’Hydrodiffusion assistée par micro-ondes et gravité (MHG). Une première partie du document est consacrée aux fondements et considérations théoriques des procédés conventionnelles et innovantes d’extraction des molécules aromatiques. Une seconde partiedu manuscrit rappelle les techniques employées pour la conception et valorisation de la MHG.Enfin, la dernière partie du manuscrit traite des résultats obtenus et s’articule selon trois sections distinctes : dans un premier chapitre, la mise au point, et l’application du nouveau dispositif de laboratoire sont décrites. L’originalité de l’appareillage réside en une extraction rapide, non destructrices et généralisables à divers matrices végétales discutées dans un second chapitre. La compréhension du phénomène mis en jeu dans l’extraction et l’approche écologique de l’invention fait l’objet d’un troisième et dernier chapitre. / In most cases, sample preparation can be divided in two distinctive steps : extraction andanalysis. While analytical step requires few minutes, the extraction step requires severalhours. This applies to clevenger method, invented in 1928, which today is the reference fordistillation extraction. Since the discovery of thermal effects of microwaves by Spencer in1946, the impact of microwaves on the matter has been widely characterized and validated bythe scientific community. Quickly, microwaves were used for extraction to coutercatlimitations of conventional extraction procedures. Our work consisted of design, optimizationand development of a new extraction technique of essential oils in vegetables matrices andby-products of food industry. The first part of the document is devoted to understanding thetheorical foundations and considerations of conventional and innovative extractionprocedures. A second part of the manuscript refers to the techniques used for the design andoptimization of micowaves hydrodiffusion and gravity. Finally, the last part of the manuscriptdeals with the results obtained and is divided into three distinct sections: in the first chapter,the development, optimization and implementation of the new device and described. Theapparatus allows rapid and non destructive extractions that can generalized for variousvegetables matrices. This topic is discused in a second chapter. A phenomenoncomprehension of process extraction and the ecological approach of the invention, is thesubject of a third and final chapter

Le frittage micro-ondes est connu pour être une technique de frittage prometteuse. En effet, ce procédé présente comme avantages une réduction de la durée des traitements thermiques et un gain énergétique important par rapport aux procédés conventionnels. D'année en année, le frittage dans un environnement micro-ondes est étudié par un nombre croissant de chercheurs. Cependant, les raisons de l’effet bénéfique de ce type de frittage ne sont pas clairement identifiées.Dans ce contexte, l’objectif de ce travail a été de vérifier l’influence d’un champ électromagnétique à la fréquence de 2,45 GHz sur la densification de matériaux céramiques. Cet objectif passe donc par une étude comparative du frittage dans une enceinte micro-ondes et dans un four conventionnel. Cependant, la présence du champ électromagnétique dans un four micro-ondes ne permet pas l’utilisation des méthodes conventionnelles pour suivre le frittage. Ainsi, pour comparer les résultats, un dispositif expérimental original contenant un dilatomètre sans contact de haute résolution a été spécifiquement développé. Ce dispositif, permet aussi un suivi de la distribution de température à la surface de la pièce.Pour des cycles thermiques identiques, obtenus en frittage conventionnel et par micro-ondes, l’évolution de la densification de matériaux aux propriétés différentes a été comparée. Ces matériaux sont : l’alumine pure et dopée par 800ppm d’oxyde de magnésium, l’oxyde de zinc et l’hydroxyapatite silicatée. Pour chacun de ces matériaux, le couplage avec les micro-ondes et la répartition du chauffage à la surface de l’échantillon sont aussi discutés. Un effet bénéfique des micro-ondes sur l’évolution de la densification a été mis en évidence pour l’alumine avec ajout de MgO et de manière plus prononcée pour l’oxyde de zinc. / Microwave sintering is known to be a promising sintering technology. Indeed, this method has advantages such as reducing the duration of heat treatment and a significant energy saving compared with conventional processes. Year after year, sintering in a microwave environment is studied by a growing number of researchers. However, the reasons for the beneficial effect of this type of sintering are not clearly identified.In this context, the objective of this work was to verify the influence of an electromagnetic field at a frequency of 2.45 GHz on the densification of ceramic materials. This objective therefore involves a comparative study of sintering in a microwave chamber and in a conventional oven. However, the presence of electromagnetic field in a microwave oven does not allow the use of conventional methods to monitor the sintering. Thus, to compare the results, an experimental system containing a high resolution contactless dilatometer has been specifically developed. This system also allows monitoring of the temperature distribution on the sample surface.For identical thermal cycles, obtained by conventional and microwave sintering, the densification evolution of materials with different properties was compared. These materials are: pure alumina and doped with 800ppm magnesium oxide, zinc oxide and silicon-substituted hydroxyapatite. For each material, the coupling with the microwaves and the temperature distribution on the surface sample are also discussed. A beneficial effect of microwaves on the evolution of densification has been identified for alumina with addition of MgO and more pronounced for zinc oxide.

Les émissions de composés organiques volatiles (COV) dans l'atmosphère sont réglementées à caus de leur impact sur la santé. L'oxydation catalytique est une des techniques prometteuses pour limiter ces émissions. L'objectif de ce travail était de mettre au point des catalyseurs actifs, sélectifs en dioxyde de carbone et stables pour la destruction de COV. Afin de trouver une alternative à l'utilisation de catalyseurs à base de métaux nobles, ce travail de recherche a été orienté sur la synthèse de matériaux à base d'oxydes de métaux de transition. Les différents oxydes mixtes ont été caractérisés par différentes techniques physico-chimiques dont la Diffraction des Rayons X (DRX), les Analyses Thermiques (ATD/ATG), la Réduction en Température Programmée (H₂-RTP), la Microscopie Électronique à Transmission (MET), la Spectrométrie de Photoélectrons induits par rayons X (SPX),... Dans un premier temps, une étude sur la préparation d'oxydes mixtes issus de précurseurs de type hydrotalcite a été menée, concernant le remplacement du cation bivalent. Cette étude a montré que l'oxyde mixte contenant du cobalt et de l'aluminium présentait une activité catalytique intéressante pour l'oxydation du toluène ainsi que du monoxyde de carbone. Afin d'améliorer cet oxyde mixte, une étude sur l'influence des méthodes non conventionnelles de préparations du précurseur hydrotalcite a été effectuée. Les micro-ondes ainsi que les ultrasons ont été utilisés lors de cette synthèse et les différents oxydes mixtes ont été testés dans les réactions du toluène et du CO. Lors de cette application, un effet bénéfique de l'utilisation des micro-ondes lors de la synthèse a été observé. Dans un troisième temps, une étude de l'incorporation de cérium dans la structure hydrotalcite a été menée. Un oxyde mixte du type CoAlCe a montré une activité catalytique intéressante pour l'oxydation totale du toluène. De plus, une relation entre la réductabilité et l'activité catalytique a pu être mise en évidence. Une comparaison entre les meilleurs catalyseurs de cette étude et des catalyseurs à base de métaux nobles commerciaux a été abordée. L'étude cinétique de l'oxydation totale du toluène a montré, que dans le cas des oxydes mixtes CoAlCe et CoAl, un mécanisme du type Mars Van Krevelen décrirait le mieux la réaction. Enfin, les quatre meilleurs oxydes mixtes ont été testés dans la réaction d'oxydation du toluène en présence de monoxyde de carbone. Un effet bénéfique de celui-ci sur la réactivité vis-à-vis du toluène a été observé. / Catalytic oxidation is one of the promising technologies to reduce VOC emissions. The objective of this work was to develop active, selective and stable catalyst for the destruction of VOC. In order to find an alternative to the use of noble metals based catalysts, this research has been focused on the synthesis of materials based on transition metal oxides. The various mixed oxides were characterized by different physico-chemical techniques including XRD, Thermal Analysis, H2-TPR, TEM, XPS...Initially, a study on the preparation of mixed oxides derived from hydrotalcite-like precursors was conducted. Thus, it was shown that the mixed oxide containing cobalt and aluminum exhibited interesting for catalytic activity for the toluene aznd carbon monoxide total oxidation. To improve this mixed oxide, a study of the influence of non-conventional methods for the preparation of the precursor was performed. The microwave and ultrasound have been used in these syntheses. The various mixed oxides thus prepared were tested in the oxidation reactions of CO and toluene. In this application, a beneficial effectvof the use of microwaves in the synthesis was observed. Thirdly, a study of the incorporation of cerium in the hydrotalcite structure was conducted. Mixed oxides of CoAlCe show interest for the total oxidation of toluene catalytic activity. Moreover, a relationship between the reductibility and the catalytic activity has been demonstrated. A comparison of the best catalysts of this study and catalysts of noble metals business was discussed. The kinetic study of the complete oxidation of toluene showed that in the case of mixed oxides CoAlCe and CoAl, a mechanism of March Van Krevelen type described the reaction.

In recent years a new class of materials, the metamaterials, has emerged in the scientific community. The use of these materials makes possible to achieve unique electromagnetic properties, such as the negative refractive index. Today there exist several applications that take advantage of these special properties, such as sensors, antennas and invisibility cloaks, aiming at improving their intrinsic characteristics. Based on these considerations, this project aims at developing metamaterials structures to control the radiation properties of antennas in the microwave range, such as gain and directivity. More specifically, it was also chosen chiral metamaterials, mainly due to the phenomenon of electromagnetic field rotation which opens the possibility to control efficiently the radiation properties of antennas. In addition, chiral metamaterials, which have proved to be a more attractive alternative to obtain negative or zero refractive index, enable a greater degree of freedom in the design of different structures. This work encompasses all different phases of the structure design, namely: project, computational modeling, fabrication, and characterization of the proposed structures. We show improvements for the gain that in some cases reaches more than the double of the conventional monopole antenna gain and for the return loss parameter, which reaches minimum values. We also could maintain good efficiency and improve the input impedance matching. Finally, it is worth mentioning that this new technology also has the great potential to be applied in the telecommunication devices, particularly to improve communications based on antennas. / Nos últimos anos uma nova classe de materiais, os metamateriais, emergiu na comunidade científica. O uso desses materiais torna possível alcançar propriedades eletromagnéticas singulares, como o índice de refração negativo. Hoje existem vastas aplicações que usufruem destas propriedades especiais, como os sensores, mantas de invisibilidade e antenas, onde se procura o aperfeiçoamento de suas características intrínsecas. Com base nestas considerações, este projeto buscou desenvolver estruturas metamateriais para controle das propriedades de radiação de antenas na faixa de micro-ondas, tais como diretividade e ganho. Mais especificamente, foram utilizados os metamateriais quirais, principalmente devido ao fenômeno de rotação do campo eletromagnético que abre a possibilidade de controle mais eficiente das propriedades de radiação de antenas. Além disso, os metamateriais quirais, por se mostrarem uma alternativa mais atraente para se obter meios com índice de refração zero ou negativo, possibilitam um maior grau de liberdade no projeto de diferentes estruturas. Este trabalho contempla, ainda, todas as etapas de projeto de tais estruturas, quais sejam: projeto, modelagem computacional, fabricação, e caracterização das estruturas. Mostramos melhorias para o ganho que, em alguns casos, chega a mais do que o dobro do ganho da antena monopolo convencional e para o parâmetro de perda de retorno, que atinge valores mínimos. Nós também mantivemos uma boa eficiência e melhoramos o casamento de impedância de entrada. Finalmente, vale salientar que essa nova tecnologia também apresenta grande potencial de ser aplicada em dispositivos de telecomunicações, com o intuito de aprimorar a comunicação baseada em antenas.

Les travaux de recherche présentés ici ont pour objectif la synthèse de fongicides innovants de la manière la plus éco-compatible qu’il soit. Pour cela, plusieurs axes de réflexion ont été étudiés. Tout d’abord, la synthèse d’un intermédiaire de fongicides bien connu, l’o-crésol1, a été réalisée à partir d’un substrat naturel, le salicylaldéhyde2. Les conditions expérimentales ont été éco-conçues afin de correspondre au mieux aux exigences de la chimie verte. Des solvants et des réactifs classés verts ont été utilisés, comme l’éthanol, l’eau et l’acide acétique3 par exemple, ainsi que des techniques alternatives comme l’activation par micro-ondes (Schéma 1). Dans un second temps, des synthèses éco-compatibles de nouveaux fongicides ont été réalisées. Le salicylaldéhyde, substrat naturel de référence, a été mis à réagir avec différents alcools afin de réaliser des réactions d’éthérifications réductrices. Les molécules obtenues sont composées d’une partie phénolique portant un groupement alcoxyle en position 2. Ce groupement alcoxyle se compose d’une longueur de chaîne variable ayant une influence sur les propriétés fongicides des produits synthétisés (Schéma 1). Troisièmement, des réactions d’homo- et d’hétéro-couplages pinacoliques ont été réalisées entre divers aldéhydes, aromatiques et aliphatiques, afin d’obtenir des diols vicinaux, appelés pinacols, symétriques ou non (Schéma 1). Dernièrement, les propriétés fongicides et anti-oxydantes de toutes les molécules obtenues de manière stable, référencées ou non, ainsi que les substrats de départ, ont été testés. Les tests microbiologiques ont été réalisés sur une gamme de diverses souches fongiques. / The purpose of this research is to synthesize innovative fungicides by the most ecocompatible way. Several hypotheses have been investigated. First, an extensively studied molecule, intermediate of fungicides, o-cresol1, has been achieved from a natural substrate, salicylaldehyde2. The experimental conditions have been eco-designed in the aim to best match green chemistry requirements. Green solvents and reactants have been used, as ethanol, water and acetic acid3 for example, as well as alternative technologies like microwaves activation (Schema 1). Secondly, novel fungicides green syntheses have been carried out. Salicylaldehyde, a natural substrate model, reacted with various alcohols in the aim to perform reductive etherification reactions. In this way, products were composed of phenolic part with an alkoxyl group at the 2nd position. These alcoxyl groups have various chain lengths, playing a key role in fungicidal ability (Schema 1). Then, homo and hetero pinacol coupling reactions have been achieved with various aromatic or aliphatic aldehydes to obtain symmetrical and asymmetrical vicinal diols, called pinacols (Schema 1). At last, fungidal and antioxidant properties of all stable obtained molecules, referenced or not, as well as starting materials, have been evaluated. Microbiological studies have been carried out with various fungal strains.

Dans ce travail de thèse, nous avons étudié des effets d'optique non-linéaire d'ordre trois dans les cavités à cristaux photoniques en silicium. Le premier d'entre eux est un phénomène d'auto-oscillations à haute fréquence (GHz) dans ces cavités, qui a pour origine une modulation de la transmission de la cavité due à l'interaction entre la dispersion due aux porteurs libres et l’absorption à deux photons. Nous avons observé ces auto-oscillations, pour la première fois, dans les nanocavités à cristaux photoniques silicium avec une fréquence de l’ordre de 3 GHz et une grande pureté spectrale. Nous avons développé un modèle pour analyser les mécanismes qui régissent l'apparition de ces auto-oscillations, ainsi que les amplitudes des fréquences fondamentale et harmoniques de ces oscillations. Ce phénomène d'auto-oscillations permettrait de réaliser des sources micro-ondes en silicium très compactes. Le deuxième phénomène étudié est celui de la diffusion Raman, qui est le seul moyen d'obtenir des lasers entièrement en silicium démontré jusqu'à présent. Cette diffusion Raman a été mesurée tout d'abord dans des guides d'onde à cristaux photoniques étroits (W0.63) de longueur 100 microns, où nous avons pu obtenir un nombre de photons Stokes allant jusqu'à 9, montrant ainsi que la diffusion Raman stimulée prédominait dans ces guides d'onde, bien que nous n’ayons pas pu y obtenir un effet laser Raman franc. Nous avons ensuite mesuré la diffusion Raman dans des nanocavités doublement résonantes conçues spécifiquement à partir de ces guides d'ondes pour optimiser l'effet Raman, avec des facteurs de qualités allant jusqu'à 235000 pour la résonance Stokes. Bien que nous n'ayons pu mesurer que de la diffusion Raman spontanée dans ces cavités, avec un facteur de Purcell de 2.9, l'étude théorique que nous avons effectuée sur les lasers Raman, et qui s'accorde parfaitement avec les résultats expérimentaux, montre qu’il serait possible d'obtenir un laser Raman dans ces cavités avec un seuil en dessous du milliwatt à condition de diminuer ces pertes dues à l'absorption par porteurs libres. Ceci pourrait être accompli en diminuant le temps de vie des porteurs libres, par exemple en les retirant du silicium à l’aide d’une jonction MSM. / In this thesis, we studied third order nonlinear optical effects in photonic crystal cavities. The first of those effects is is the phenomenon of high frequency (GHz) self-pulsing in these cavities, which originates from a modulation of the transmission of the cavity due to the interaction between the free-carrier dispersion and the two-photon absorption. We have observed these self-induced oscillations for the first time in silicon photonic crystal nanocavities, with a frequency of about 3 GHz and a high spectral purity. We have developed a model to analyze the mechanisms that govern the onset of these oscillations, as well as the amplitudes of the fundamental and harmonic frequencies of these oscillations. This self-pulsing phenomenon would allow us to realize realize ultra-compact microwave sources made of silicon. The second phenomenon studied is that of Raman scattering, which is the only way to obtain lasers fully in silicon demonstrated so far. The Raman scattering was measured first in narrow photonic crystals waveguides (W0.63) of length 100 microns, where we could obtain a number of Stokes photons up to 9, showing that the stimulated Raman scattering predominated in these waveguides, although we have not been able to obtain a true Raman laser effect in them. We then measured the Raman scattering in doubly resonant nanocavities specifically designed from these waveguides to optimize the Raman effect, with quality factors up to 235000 for the Stokes resonance. Although we could only measure spontaneous Raman scattering in these cavities, with a Purcell factor of 2.9, the theoretical study that we conducted on the Raman lasers, which agrees perfectly with the experimental results, shows that it would be possible to obtain a Raman laser in these cavities with a threshold below the milliwatt, provided we reduce the losses due to the free-carrier absorption. This could be accomplished by decreasing the free-carrier lifetime, for example by removing the free carriers from the silicon using a MSM junction.

Orientador: Carlos Eduardo Vergani / Banca: Ana Cláudia Pavarina / Banca: Raphael Freitas de Souza / Resumo: A estomatite protética associada à Candida é a forma mais comum de candidíase oral e também uma das infecções oportunistas mais encontradas em pacientes infectados por HIV. Atualmente, a desinfecção de próteses totais através da irradiação por microondas tem sido recomendada para tratamento e prevenção da estomatite protética, tanto em indivíduos saudáveis, quanto em pacientes imunocomprometidos. O presente estudo avaliou a efetividade da irradiação por microondas na desinfecção de próteses totais simuladas contaminadas com 5 diferentes espécies do microorganismo Candida (C. albicans, C. glabrata, C. dubliniensis, C. tropicalis e C. krusei) isoladas de culturas padrão e de pacientes HIV positivo. Para isso, próteses totais simuladas foram confeccionadas, esterilizadas por meio de óxido de etileno e individualmente inoculadas com os microorganismos avaliados. Após o período de incubação (48 horas a 37°C), as próteses foram submetidas à irradiação por microondas a 650W durante 3 minutos. Próteses totais não irradiadas foram utilizadas como controle positivo. A seguir, uma alíquota de 25 æL da solução resultante das diluições seriadas de 10-1 a 10-4 foi semeada em placas de Petri em duplicata e todas as placas foram incubadas por 48 horas a 37°C. As colônias foram quantificadas em ufc/mL. Para verificar a efetividade da desinfecção por microondas a longo prazo, as próteses totais irradiadas foram incubadas a 37°C por 7 dias. Os resultados obtidos foram analisados estatisticamente pelos testes de ANOVA e de Tukey (a=0.05). As próteses totais contaminadas com todas as espécies de Candida avaliadas demonstraram esterilização após irradiação por microondas durante 3 minutos a 650W. Todas as próteses do grupo controle positivo demonstraram crescimento microbiológico após incubação nas placas de Petri. / Abstract: The most common form of oral candidiasis is Candida-associated denture stomatitis. Oral candidiasis is also a frequent manifestation of HIV infection. Microwave disinfection of complete dentures has been recommended to treat and prevent denture stomatitis in non-immune compromised patients. The present study evaluated the effectiveness of microwave irradiation on the disinfection of simulated complete dentures inoculated with ATCC and HIV isolates of 5 species of Candida (C. albicans, C. glabrata, C. dubliniensis, C. tropicalis and C. krusei). Simulated complete dentures were made, sterilized and individually inoculated with the tested microorganisms. After incubation for 48 hours at 37°C, dentures were submitted to microwave irradiation (650W for 3 minutes). Non-irradiated dentures were used as positive controls. Replicate aliquots of suspensions were plated at dilutions 10-1-10-4 and incubated for 48 hours at 37°C. Colonies counts (cfu/mL) of each plate were quantified. To verify the long-term effectiveness of microwave disinfection, dentures were incubated at 37°C for 7 days. Data were analyzed with two-way ANOVA and Tukey HSD tests (a=0.05). The results indicated that complete dentures contaminated with all Candida yeasts showed sterilization after microwave irradiation for 3 minutes at 650W. All control dentures showed microbial growth on the plates. The cfu/mL for C. glabrata was significantly higher than those of C. albicans, C. dubliniensis and C. tropicalis whereas the cfu/mL for C. krusei was significantly lower. The cfu/mL for clinical isolates was significantly higher than those of ATCC yeasts. Microwave irradiation for 3 minutes at 650W resulted in sterilization of complete dentures contaminated with the 5 species of Candida isolated from HIV-infected patients. / Mestre

La croissance rapide du marché des télécommunications a conduit à une augmentation significative du nombre de bandes de fréquences allouées et à un besoin toujours plus grand en terminaux offrant un accès à un maximum de standards tout en proposant un maximum de services. La miniaturisation de ces appareils, combinée à la mise en place de fonctions supplémentaires, devient un vrai challenge pour les industriels. Une solution consiste à utiliser des fonctions hyperfréquences accordables (filtres, commutateurs, amplificateurs,…). A ce jour, trois technologies d'accord sont principalement utilisées : capacités variables, matériaux agiles ou encore MEMS RF. Dans le cadre de cette thèse, nous avons travaillé sur l’optimisation de dispositifs hyperfréquences reconfigurables en utilisant des couches minces ferroélectriques KTN et des diodes varactor. Nos premiers travaux étaient relatifs à l’optimisation des dispositifs hyperfréquences accordables à base de couche minces KTN. Dans ce sens, nous avons tout d’abord caractérisé le matériau KTN en basse et haute fréquence afin de déterminer ses caractéristiques diélectriques et ses caractéristiques en température. Nous avons ensuite réalisé des dispositifs hyperfréquence élémentaires tels des capacités interdigitées et des déphaseurs à base de KTN. Leurs performances ont alors été comparées aux mêmes dispositifs réalisés cette fois à base de la solution la plus utilisée BST. Bien qu’un léger avantage soit acquis à la solution BST, il n’en reste pas moins vrai que les résultats avec le matériau KTN sont très proches indiquant que cette voie peut également, après optimisation, apporter une alternative au BST. La seconde partie de nos travaux concerne la réalisation de filtres planaires accordables en fréquence à base de matériaux KTN et de diodes varactor. Nous avons ainsi réalisé deux filtres passe-bande accordables. Un premier filtre passe-bande de type « open loop » possédant deux pôles agiles en fréquence centrale et un second filtre passe-bande de type SIR rendant possible l’accord de sa fréquence centrale ainsi que de sa bande passante à partir de diodes varactor. Lors de la conclusion sur nos travaux, nous évoquons les suites à donner à ce travail et les perspectives. / The rapid growth of the telecommunications industry has led to a significant increase in the number of allocated frequency bands and a growing need for terminals providing access to an increasing number of standards while offering maximum services. The miniaturization of these devices combined with the implementation of additional functions has become a real challenge for the industry. The use of tunable microwave functions (filters, switches, amplifiers ...) appears as a solution to this issue. In this way, three main technologies are mainly used: variable capacitors, tunable materials and RF MEMS. Within the scope of this thesis work, our investigations focused on tunable microwave devices optimization through the use of KTN ferroelectric thin films and varactor diodes. The first part of our study deals with the optimization of tunable microwave devices based on KTN ferroelectric thin films. In this way, we initially characterized KTN material in low and high frequency to determine its dielectric properties and characteristics according to the temperature. Then, we designed basic microwave devices such as interdigitated capacitors and phase shifters based on KTN thin films. Their performances were then compared with BST solution. Despite results highlighting a slight advantage to BST solution, KTN material, after optimization process, could be a BST alternative solution. In a second part, our work focused on the realization of tunable planar filters based on KTN materials and varactor diodes. We made two tunable bandpass filters. The first one is a center frequency tunable bandpass two pole open loop filter and the second one is a center frequency and bandwidth tunable SIR bandpass filter using varactor diodes. Finally, we discussed follow-up to give to this work and outlooks.

Neste trabalho, foram desenvolvidas antenas planares de micro-ondas multibandas para aplicação em terminais móveis de sistemas de comunicação sem fio. Foi realizado um estudo sobre antenas planares de micro-ondas, com ênfase em técnicas de projeto que possibilitam a operação das mesmas em bandas largas e em múltiplas bandas. A partir dos conhecimentos adquiridos com esse estudo, foram propostas configurações de antenas para terminais móveis de sistemas atuais de telefonia móvel, de WLAN e de WPAN, sistemas esses que têm experimentado nos últimos anos uma grande popularização mundial. Por meio de um procedimento de projeto auxiliado por simulação eletromagnética computacional, as configurações propostas de antenas foram analisadas e otimizadas, visando atender às especificações de projeto estabelecidas para operação nos sistemas mencionados. O desempenho que pode ser obtido com essas configurações de antenas depende de diversos parâmetros geométricos das mesmas, resultando em flexibilidade de projeto para obtenção das bandas de operação desejadas. Protótipos das antenas projetadas foram construídos e caracterizados para validar as configurações propostas de antenas e o procedimento de projeto empregado. Foram desenvolvidas quatro antenas para operação em sistemas de telefonia móvel, de WLAN e de WPAN empregados no Brasil, na Europa e nos EUA: uma antena planar em F-invertido tri-band com configuração original para operação nas bandas dos padrões GSM, DCS e PCS; uma antena planar em F-invertido penta-band com configuração original para operação nas bandas dos padrões GSM, DCS, PCS e UMTS e na banda ISM de 2.400 MHz; duas antenas quad-band, uma delas planar em F-invertido e a outra monopolo impresso com configuração original, para operação nas bandas ISM de 2.400 MHz e de 5.800 MHz e nas bandas de 5.200 MHz e de 5.600 MHz. Os resultados experimentais dos protótipos construídos apresentaram, de modo geral, boa concordância com os resultados fornecidos por simulação e mostraram que as antenas desenvolvidas atenderam às especificações de projeto para elas estabelecidas. Por meio de ambos os resultados experimentais e de simulação, o desempenho das antenas desenvolvidas pôde ser verificado, e demonstrou-se a efetividade do procedimento de projeto adotado. / In this work, multi-band microwave planar antennas for application in mobile terminals of wireless communication systems were developed. A study on microwave planar antennas was performed with emphasis on design techniques that enable their operation in wide bands and multiple bands. From the knowledge gained from this study, antenna configurations for mobile terminals of current mobile telephony, WLAN and WPAN systems, which have experienced in recent years great popularity worldwide, were proposed. By means of a design procedure aided by computer electromagnetic simulation, the proposed antenna configurations were analyzed and optimized in order to meet the design specifications established for operation in the afore mentioned systems. The performance that can be obtained with these antenna configurations depends on their several geometric parameters, resulting in design flexibility for obtaining the desired operation bands. Prototypes of the designed antennas were fabricated and characterized to validate the proposed antenna configurations and the design procedure employed. Four antennas were developed for operation in mobile telephony, WLAN and WPAN systems employed in Brazil, Europe and USA: a tri-band planar inverted-F antenna with novel configuration for operation in GSM, DCS and PCS standard bands; a penta-band planar inverted-F antenna with novel configuration for operation in GSM, DCS, PCS and UMTS standard bands and 2,400 MHz ISM band; two quad-band antennas, one of them planar inverted-F and the other printed monopole with novel configuration, for operation in 2,400 MHz and 5,800 MHz ISM bands and 5,200 MHz and 5,600 MHz bands. The experimental results from the fabricated prototypes exhibited, in general, good agreement with the results provided by simulation and showed that the developed antennas met the specifications established for them. By means of both simulation and experimental results, the performance of the developed antennas could be verified, and the effectiveness of the design procedure adopted was demonstrated.

Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre de l’intégration des films minces ferroélectriques de BaxSr(1-x)TiO3 au sein de dispositifs microondes. Dans un premier temps, les caractéristiques diélectriques des films de B0.3S0.7TiO3 déposés par pulvérisation cathodique ont été déterminées. Il a été mis en évidence l’intérêt d’une couche tampon dans le contrôle de l’orientation des films ainsi que son impact dans l’évolution des propriétés diélectriques. L’utilisation d’une structure coplanaire optimisée a été utilisée dans le but de déterminer les évolutions fréquentielles de la permittivité, des pertes ainsi que de l’accordabilité jusqu’à 67 GHz. La caractérisation du matériau a permis la réalisation et la qualification de l’élément de base dans la conception de dispositifs microondes accordables : la capacité ferroélectrique. Le phénomène d’agilité a été mis en exergue au sein de cette structure.Par la suite, une analyse complète a été menée sur un dispositif de type résonateur. Une étude analytique couplée à la réalisation de démonstrateur a permis de mettre en évidence la configuration nous permettant d’exploiter au mieux les propriétés des films de BST. / This work is dedicated to the integration of ferroelectric BaxSr(1-x)TiO3 thin films in microwave devices. Initially, the dielectric properties of B0.3S0.7TiO3 films deposited by radiofrequency magnetron sputtering were determined. It has been demonstrated the influence of a buffer layer in the control of orientation films and the impact in the evolution of dielectric properties. The realization of optimized coplanar waveguide has permit to determine the frequency evolution of permittivity, loss factor and tunability up to 67 GHz. The characterization of the dielectric properties has enabled the realization and qualification of the basic element in the design of tunable microwave devices: the ferroelectric capacitance. The agility property has been highlighted within this structure. Subsequently, a complete analysis was conducted on a resonator. An analytical study coupled with the demonstrator realization highlighted the configuration allowing us to exploit the properties of BST films.