Les alliages à base nickel, et plus précisément les alliages 600 et 690, sont, en France, les matériaux constitutifs des tubes de générateurs de vapeur (GV) des réacteurs à eau pressurisée (REP). La corrosion généralisée résultant de l'interaction entre ces alliages et le milieu primaire des REP conduit, d'une part, à la formation d'une fine couche passive (environ 10 nm) de produits de corrosion, mais également à la dissolution de cations dans le circuit primaire, ces derniers constituant la principale source de contamination de ce circuit. L'objectif de ces travaux est d'apporter de nouveaux éléments de compréhension des phénomènes de corrosion des alliages à base nickel en milieu de type primaire, en s'attachant à décrire l'influence de paramètres métallurgiques ou physico-chimiques, sur la nature et les mécanismes de croissance de la couche d'oxyde protectrice. Dans ce contexte, le film passif formé lors de l'exposition des alliages 600, 690 et Ni-30Cr, dans des conditions simulant le milieu primaire des REP, a été analysé par plusieurs techniques de caractérisation (MEB, MET, PEC et MPEC, XPS). Le couplage de ces méthodes a permis d'obtenir une description fine, en termes de nature et de structure, de l'oxyde multicouche se formant à la surface des alliages à base nickel en milieu de type primaire. Ainsi, la part protectrice de cette couche d'oxyde est constituée d'une couche continue de chromite mixte de nickel et de fer et de nodules de Cr₂O₃ dispersés à l'interface entre le chromite mixte et l'alliage. L'étude des mécanismes de croissance de la couche protectrice notamment à partir d'expériences mettant en œuvre des marqueurs et des traceurs, a permis de conclure à une croissance de la couche de chromite mixte résultant d'une diffusion anionique, via des courts-circuits de diffusion de type joints de grains. De plus, l'impact du taux de défauts en surface de l'alliage a également été étudié, mettant en évidence un effet double de ce paramètre, qui influence à la fois la densité de courts-circuits de diffusion au sein de l'oxyde mais également la vitesse de formation des nodules de Cr₂O₃. L'ensemble de ces résultats permet de proposer un mécanisme de corrosion des alliages à base nickel en milieu de type primaire et d'aborder quelques aspects cinétiques susceptibles de constituer des éléments de réflexion en vue du développement d'une modélisation complète de ce phénomène de corrosion.

Dans le cadre du projet Laser MégaJoule (LMJ), des chaînes de mesure, appelées diagnostics, sont nécessaires à la qualification de l'atteinte de l'ignition. Parmi ces diagnostics, des imageurs X devront observer le développement d'instabilités hydrodynamiques à la surface du microballon. L'imagerie de ces instabilités sera faite dans le domaine X par radiographie ou en utilisant l'émission propre de la cible. Aucun imageur X conçu aujourd'hui pour le LMJ ne permet de réaliser une telle image. L'imageur X développé dans cette thèse devra donc réaliser une image à haute résolution et à haute énergie tout en respectant les contraintes de fonctionnement lié à une installation telle que le LMJ. Nous avons tout d'abord étudié et amélioré un diagnostic existant : EHRXI. Nous avons optimisé la bande d'énergie X utile à l'imagerie par ce diagnostic en l'étendant jusqu'à 12 keV. Nous avons obtenu des résolutions inférieures à 5 μm dans un champ de 1 mm de diamètre. Ce diagnostic a été déployé avec succès sur les installations laser ELFIE 100 TW et OMEGA. Avec le retour d'expérience obtenu avec EHRXI nous avons conçu un prototype de diagnostic pour le LMJ : Merssix. Ce microscope aura une résolution inférieure à 5 μm dans un champ de 500 μm de diamètre pour des énergies s'étendant jusqu'à 22 keV. Merssix a été pensé et adapté aux conditions expérimentales du LMJ. Sa conception met notamment en jeu une sélection spectrale pour permettre une utilisation en radiographie en présence d'un environnement X complexe.

Nous étudions plusieurs aspects d'équations aux dérivées partielles multi-échelles. Pour trois exemples, la présence de multiples échelles, spatiales ou temporelles, motive un travail de modélisation mathématique ou constitue un enjeu de discrétisation. La première partie est consacrée à la construction et l'étude d'un système multicouche de type Saint-Venant pour décrire un fluide à surface libre (océan). Son obtention s'appuie sur l'analyse des échelles spatiales, précisément l'hypothèse " eau peu profonde ". Nous justifions nos équations à partir du modèle primitif et montrons un résultat d'existence locale de solution. Puis nous proposons un schéma volumes finis et des simulations numériques. Nous étudions ensuite un problème hyperbolique de relaxation, inspiré de la théorie cinétique des gaz. Nous construisons un schéma numérique via une stratégie préservant l'asymptotique : nous montrons sa convergence pour toute valeur du paramètre de relaxation, ainsi que sa consistance avec le problème à l'équilibre local. Des estimations d'erreurs sont établies et des simulations numériques sont présentées. Enfin, nous étudions un problème d'écoulement sanguin dans une artère avec stent, modélisé par un système de Stokes dans un domaine contenant une petite rugosité périodique (géométrie double échelle). Pour éviter une discrétisation coûteuse du domaine rugueux (l'artère stentée), nous formulons un ansatz de développement de la solution type Chapman-Enskog, et obtenons une loi de paroi implicite sur le bord du domaine lisse (artère seule). Nous montrons des estimations d'erreurs et des simulations numériques

Afin de mettre à profit les propriétés des plasmas pour développer des fonctions hyperfréquences originales, le milieu plasma doit d’abord être caractérisé dans cette gamme de fréquence car son expansion et sa densité, supposée homogène, sont des paramètres mal maîtrisés. Une méthode de mesure de la constante diélectrique du plasma a donc été développée pour déterminer une permittivité relative complexe moyenne dans les conditions d’utilisation et d’excitation. A partir d’un modèle basé sur une méthode modale, et de la mesure de fréquence de résonance d’un résonateur, on caractérise un milieu plasma (permittivité, fréquence de coupure plasma) généré au sein d’une ligne microruban multicouches. Cette thèse, à l’intersection entre deux disciplines, plasmas et micro-ondes, valide l’utilisation de plasma localisé au sein d’une technologie planaire multicouches pour dimensionner des lignes d’impédance et/ou longueur de ligne variables. Elle met également en avant les difficultés rencontrées en termes de réalisation, pour générer des plasmas reproductibles et stables. / In order to take profits of the plasma properties to develop new hyperfrequency funtioncs, the plasma media must be first characterize in this frequency range because his expansion and density, supposed homogeneous, are parameters not well known. A method of measurement of the plasma’s dielectric constant have been developped to determine an average relative complexe permittivity in the condition of use and excitation. From this method based on a modal method, and from the measurement of the resonant frequency, we can characterize the plasma media (permittivity, cut-off frequency of the plasma) generated within a multilayer microstrip line. This thesis, which verge on the junction between two major fields : microwaves and plasma physics, allowed us to ascertain on the local use of plasma media within multilayer planar technology, in order to design lines with variable impedance and/or variable electrical length. It also highlights on the major difficulties with the generation of stable and reproductible plasma.

Les condensateurs multicouches en céramique (Multilayer Ceramic Capacitors, MLCCs) sont des composants passifs clés de l'électronique moderne. Les MLCCs sont constitués d'une alternance d'électrodes métalliques et de couches diélectriques de céramique. Les puces ultraminces sont composées de mélanges de couches micrométriques métalliques et céramiques et d'additifs de céramique de taille nano. Un certain nombre de défauts tels que des fissures, des délaminations des couches et des discontinuités au sein de l'électrode, peuvent survenir dans la fabrication de ces MLCCs ultraminces. Un dispositif expérimental à rayons X (TXM, Transmission X-ray Microscope) avec une résolution spatiale de 30 nm au synchrotron APS (Advanced Photon Source, USA) a été utilisé pour caractériser un volume cylindrique représentatif de Ø 20 µm × 20 µm extrait d'une puce 0603 (1,6 mm × 0,8 mm) au nickel (Ni) + titanate de baryum (BaTiO3, ou BT) avant et après frittage sous argon hydrogéné (2%). La tomographie 3D de la microstructure montre que les discontinuités de l'électrode finale sont liées à des hétérogénéités initiales dans les couches d'électrodes. La radiographie in-situ aux rayons X pendant le frittage (vitesse de chauffage de 10 °C/mn, température de maintien à 1200 °C pendant 1 heure, puis refroidissement à 15 oC/min) d’un volume représentatif d'électrode au palladium (+ baryum-néodyme-titanate) confirme bien que les discontinuités dans l'électrode proviennent de l'hétérogénéité initiale de la poudre, qui est lié à la nature du compactage d'un matériau particulaire. La discontinuité se produit à l'étape précoce du cycle de frittage. A ce stade, l'électrode métallique commence à fritter tandis que le matériau diélectrique peut être considéré comme un substrat inerte qui contraint le frittage de l’électrode.Des études corrélatives utilisant un FIB-SEM (Focused Ion Beam Scanning Electron-microscopie) en tomographie à haute résolution (5 × 5 × 5 nm3) ont été effectuées sur des échantillons MLCC à vert et frittés. Elles confirment que la résolution de la nanotomographie X est suffisante pour étudier l’évolution des hétérogénéités. Cependant la tomographie par FIB permet à la nanotomographie X d’être réinterprétée avec plus de précision. D'autre part, le FIB fournit les paramètres des particules pour les simulations DEM.La méthode des éléments discrets (DEM) a été utilisée pour simuler la microstructure du système multicouche lors du frittage. Tout d'abord, le frittage de la matrice de nickel avec inclusions BT a été simulé en utilisant le code dp3D. Nous avons pu montrer que la vitesse de densification de la matrice diminue avec l'augmentation la fraction volumique d'inclusions et avec la diminution de la taille des inclusions. Pour une fraction volumique donnée, et une taille d’inclusions donnée, une meilleure dispersion des inclusions conduit à un retard plus marqué de la densification du frittage de la matrice de nickel.Le co-frittage de multicouches de BT/Ni/BT a été simulé en tenant compte des informations collectées à partir de la tomographie FIB-SEM à résolution élevée (taille des particules, distribution de taille, hétérogénéités, et pores). On constate que les discontinuités d'électrodes proviennent des hétérogénéités initiales dans le comprimé à vert et se forment au début de frittage sous contrainte. Ces résultats de simulation sont en bonne correspondance avec les observations expérimentales. Une étude paramétrique indique que les discontinuités d'électrodes peuvent être minimisées par l'homogénéisation de la compacité, par l’augmentation de l'épaisseur des électrodes et par l’utilisation d’un chauffage rapide.A partir des résultats expérimentaux et des simulations DEM, une conclusion générale peut être avancée: la discontinuité finale provient de l'hétérogénéité initiale dans les couches d'électrodes et survient à un stade précoce de frittage lorsque les couches diélectriques contraignent les couches d'électrodes / Multi-Layer Ceramic Capacitors (MLCCs) are key passive components in modern electronics. MLCCs consist of alternating metal electrode and ceramic dielectrics layers. In ultrathin MLCC chips, the micrometric layers are composed of submicrometric metal and ceramic powders and nano sized ceramic additives. A number of defects such as cracks, delamination of layers and electrode discontinuity and homogeneity, may arise in the processing of these ultrathin MLCCs. Synchrotron (Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, IL, USA) X-ray based Transmission X-ray Microscope (TXM) with spatial resolution of 30 nm was used to characterize a representative cylindrical volume of Ø 20 µm × 20 µm extracted from a 0603 (1.6 mm×0.8 mm) case size Nickel (Ni)-electrode Barium Titanate (BaTiO3, or BT)-based MLCC before and after sintering under 2H2%+Ar atmosphere. 3D tomographic microstructure imaging shows that the final electrode discontinuity is linked to the initial heterogeneity in the electrode layers. In situ X-ray radiography of sintering (heating ramp of 10 oC, holding at 1200 oC for 1 hour, cooling ramp -15 oC) of a Palladium (Pd) electrode BNT (Barium-neodymium-titanate) based MLCC representative volume was also carried out. It confirmed that discontinuities in the electrode originate from the initial heterogeneities, which are linked to the very particulate nature of the powder material. The discontinuity occurs at the early stage of the sintering cycle. At this stage, the electrode starts to sinter while the dielectric material may be considered as a constraining substrate. Correlative studies using Focused Ion Beam - Scanning Electron Microscope (FIB - SEM) tomography were conducted on green and sintered MLCC samples at high resolution (5 × 5 × 5 nm3). FIB images confirmed that the resolution of the X-ray nCT is sufficient to deal with these heterogeneity evolutions. Still, FIB tomography allows the X-ray nCT to be re-interpreted more accurately. Also, it provides detailed particulate parameters for the DEM simulations.The DEM was used to simulate the microstructure of a multilayer system during sintering. First, the sintering of Nickel matrix with BT inclusions was simulated using the dp3D codes. It is found that the densification rate of the matrix decreases with increasing volume fraction of inclusions and with decreasing size of inclusions. For a given volume fraction and size of inclusions, a better dispersion of the inclusions results in a stronger retardation of the densification kinetics of the nickel matrix.Co-sintering of BT/Ni/BT multilayers was simulated with DEM by taking into account the particulate nature collected from the high resolution FIB nanotomography (FIB-nT) data, such as particle size, size distribution, heterogeneities, pores, and geometry. It is found that the electrode discontinuities originate from the initial heterogeneities in the green compact and form at the early stage of sintering under constraint, in good correspondence to the experimental observations. Parametric studies suggest that electrode discontinuities can be minimized by homogenizing the packing density and thickness of the electrodes and using a fast heating rate.Based on both experimental and DEM simulation results, a general conclusion is reached: the final discontinuity originates from the initial heterogeneity in the electrode layers and occurs at the early stage of sintering when the dielectric layers constrain the electrode layers.

Ce travail porte sur l'étude de structures multicouches à gradient de propriétés (FGM : Functionnally Graded Materials). Ces matériaux sont apparus afin d'obtenir des dépôts aux caractéristiques nouvelles et innovantes. Les FGM sont désormais présents dans divers applications de haute technologie.Un système multicouche à gradient de composition entre le cuivre et le nickel, a fait l'objet d'une étude expérimentale par l'application de la technique des ultrasons laser (LU) couplée à une étude numérique basée sur le formalisme de Stroh et la méthode de la matrice de raideur. Le travail de thèse est organisé autour de quatre chapitres. Le premier chapitre est dédié à l'aspect théorique de la propagation des ondes de surface dans une structure multicouche et à gradient de propriétés. Ainsi, un développement des méthodes numériques pour les matériaux dotés de la piézoélectricité est fourni. Le second chapitre se consacre à l'élaboration des échantillons utilisés dans notre étude et obtenus par pulvérisation cathodique. Le troisième chapitre présente la méthode opto-acoustique utilisée pour caractériser les échantillons réalisés. le dernier chapitre présente les résultats expérimentaux, confrontés aux résultats théoriques, décrivant le comportement dispersif des multicouches submicrométriques. / This thesis focuses on the study of multilayered and FGM systems (FGM : Functionnally Graded Materials). The main purpose of this type of materials is to obtain deposits with new and innovative features and to increase the fracture toughness. From now on, FGM have been used in various high technology applications.A multilayer system with a composition gradient of copper and nickel was studied experimentally by the application of the laser ultrasonics (LU) technique which was coupled to a theoretical study based on the ordinary differential equations (ODE) and the Stiffness Matrix Method (SMM). This PhD thesis is organized around four chapters. The first chapter is dedicated to a theoretical study of the propagation behavior of surface acoustic wave (SAW) in a multilayer system with à gradient of properties. Thus, the numerical methods developped for the piezoelectric materials (FGPM) are presented. The second chapter is devoted to describe the setup for making the samples used in this study which were obtained by sputtering technique. The third chapter presents the experimental study dedicated to the measurement of surface wave velocities in many crystal orientations. The last chapter of the manuscript presents experimental results, compared to the theoretical results, describing the dispersive behavior of submicrometer multilayers.

La plaine de la Crau (Bouches-du-Rhône, France) renferme une nappe phréatique alluviale qualifiée de « ressource patrimoniale ». Débutée il y a près de 500 ans par la création d’un réseau de canaux, la mise en culture de prairies, est encore aujourd’hui, pratiquée selon une technique d’irrigation traditionnelle par submersion. Provenant d’un autre bassin versant, les eaux d’irrigation ont un effet majeur sur la recharge de la nappe. Néanmoins l’urbanisation progressive du territoire, l’augmentation des prélèvements, et le changement climatique, menacent l’équilibre actuel de la nappe de la Crau. La préservation de cette ressource nécessite donc la production d’un outil de gestion performant prenant en compte la globalité de cet hydro-système, ainsi que sa complexité géométrique et hydrologique. Cette thèse présente une approche originale de modélisation hydrogéologique en estimant à chaque étape les variables et paramètres nécessaires de manière indépendante, réduisant ainsi un problème récurrent d’équifinalité. Constituant donc un outil prospectif fiable, ce nouveau modèle est alimenté par des scénarios réalistes permettant d’observer les impacts du changement climatique, de l’évolution de l’occupation des sols planifiée et de réductions occasionnelles de la dotation en eaux d’irrigation à l’horizon 2030. Sous les effets combinés de ces réductions de la recharge (jusqu’à -19%), la nappe phréatique de la Crau pourrait être soumise à une diminution de sa surface piézométrique allant jusqu’à 2 m entrainant l’assèchement de zones humides rares et protégées. / The Crau plain (Southern France) contains an alluvial aquifer described as a regional "heritage resource". Started nearly 500 years ago by creating a network of canals, the cultivation of grasslands is even today performed using a traditional technique of irrigation by flooding. Derived from another watershed, irrigation water has a major impact on the recharge of the aquifer. Nevertheless, urbanization of the territory, increase of uptakes, and climate change threaten the existing balance of the Crau aquifer. The preservation of this resource therefore requires the production of an efficient management tool accounting for the whole hydro-system in its hydrological and geometric complexity. This thesis presents an original approach of hydrogeological modeling by independently estimating, for each step, the necessary variables and parameters, reducing a recurring problem of equifinality. Providing a reliable forecasting tool, this new model is implemented by realistic scenarios to observe the impacts of climate change, the evolution of the planned land-use, and occasional reductions of irrigation input in 2030. Under the combined effects of these recharge reductions (up to -19%) the water table could be subjected to local decreases up to 2 m, leading to the drying up of rare and protected wetlands.

L’usage croissant des matériaux composites dans l’industrie induit de nouvelles problématiques dans des domaines variés,notamment pour la caractérisation non destructive. Les méthodes courantes comme l’analyse modale ou les éléments finis sont rarement adaptées pour représenter la dynamique vibratoire complexe des structures composites ou quantifier leurs caractéristiques viscoélastiques, de nouvelles approches sont nécessaires.Les travaux concernent le développement et l’application d’un formalisme vibratoire inverse local, la méthode RIFF(Résolution Inverse Filtrée Fenêtrée), pour l’étude des matériaux composites multicouches. Ces derniers sont considérés comme homogènes à l’aide de la théorie de Timoshenko, prenanten compte le cisaillement non négligeable de ces matériaux.Une caractérisation fréquentielle et/ou spatiale des paramètres équivalents (modules d’Young E et de cisaillement G, et facteurs de pertes associés) est alors possible, permettant de traduire fidèlement le comportement dynamique des composites et de simplifier leur modélisation en éléments finis.Une seconde approche utilisant un schéma aux différences finies corrigé (méthode RIC) autorise une analyse similaire à partir d’un maillage grossier diminuant fortement les temps de mesure et de post-traitement des données.Enfin, une perspective de détection et d’identification de défauts est envisagée. Grâce à des cartographies des paramètres élastiques et d’amortissements, il semble possible de pouvoir déduire la signature d’un défaut typique. Une discontinuité du module de cisaillement témoignerait de la présence d’un délaminage, la diminution du module d’Young traduirait une rupture de fibres, etc. / The increasing use of composite materials in the industry leadsto new challenges in various areas, including non-destructiveevaluation. Common methods such as modal analysis or finiteelements are rarely appropriated to represent the complexvibratory dynamic of composite structures or quantify theirviscoelastic properties, new approaches are then needed.This thesis deals with the development and application of a localinverse vibratory method, called the Force Analysis Technique(FAT), in order to the study multilayer composites. The latterare considered to be homogeneous using the Timoshenko beamtheory, which takes shear effects into account, usually significantfor such structures. A frequency and/or spatial characterizationof the equivalent elastic parameters (Young’s modulus E, shearmodulus G and their associated loss factors) isthen possible to accurately interpret the dynamical behaviourof composite materials and also simplify their implementationin finite element software.A second approach using a corrected finite difference scheme(CFAT method) allows a similar analysis using a coarse mesh,reducing the durations of measurement and post-processing.Finally, a perspective of detection and identification of defects isconsidered. By mean of cartographies of the elastic parameters,it seems possible to infer a signature related to a kind of flaw. Adiscontinuity of the shear modulus would attest the presence ofdelamination while a reduced Young’s modulus could indicate afibre breakage, etc.

De nombreuses structures spatiales telles que les lanceurs sont équipées d’une mousse de protection thermique. Cette couche de matériau extrêmement léger présente d’excellentes propriétés d’isolation thermique mais des caractéristiques mécaniques très faibles. Il est ici proposé d’analyser le comportement au flambage de ce type de construction où une fine et légère structure, coque cylindrique en aluminium avec un ratio R/t de 665, est recouverte par une épaisse couche de mousse de faible densité. Afin d'évaluer l'effet du comportement au flambage de ce type de coque multicouche, des essais expérimentaux et numériques sont réalisés sur des cylindres faiblement pressurisés soumis à du cisaillement et de la flexion. Ce cas de charge représente la configuration « cas sol », d’un lanceur sur le pas de tir, dans l’attente du lancement, et soumis à des charges mécaniques extrêmes générées par le vent. / Many space structures such as launchers are equipped with a thermal foam protection barrier. This layer, of extremely light material generally exhibits excellent properties of heat insulation but very weak mechanical characteristics. This study is devoted to the analysis of the buckling behavior of this hybrid wall construction where the skin of a very thin light-weight structure, an aluminum cylindrical shell with an R/t ratio of about 665, is coated with a thick layer of foam with a low material density. To gauge the effect on the buckling behavior of this kind of multilayered shells, experimental and numerical tests are conducted on slightly pressurized cylindrical shells submitted to shear load. This load configuration represents the case of a rocket on the launching pad, waiting to be launched, and submitted to mechanical loads induced by the wind.

Dans cette thèse, nous avons étudié plusieurs combinaisons de matériaux et quelques méthodes d’ingénierie des interfaces : introduction de barrières de Zr dans les multicouches Co/Mg ; pulvérisation réactive des multicouches Co/Ti ; incorporation de B et C dans les multicouches Cr/Ti and remplacement de Mo par Mo2C dans le système Mo/B4C. Les propriétés des interfaces enterrées ont pu être étudiées en combinant XRR, XPS, TEM, etc. De plus, un modèle pour analyser les empilements a été développé en se basant sur la fluorescence X induite par ondes stationnaires. Pour les multicouches à base de Co, nous avons effectué des mesures RMN pour comprendre le comportement des atomes de cobalt dans les empilements. Ces méthodes se révèle des outils puissants pour analyser les multicouches sans dommages. / In this thesis, we study several material combinations and some interface engineering methods...