Dans ce travail de thèse, nous étudions les propriétés de transport électronique des nanorubans de graphène sous champs magnétiques intenses (jusqu'à 55 T) pour révéler les effets de confinements électroniques dans la structure de bande de graphène.

Les nouvelles technologies numériques sont très avides en capacité de stockage, ainsi qu’en efficacité (rapidité et bas coût énergétique) de transport d’information. Les dispositifs d’aujourd’hui atteignant leurs limites, la recherche de nouvelles solutions de stockage est primordiale.L’utilisation de parois magnétiques comme brique élémentaire au codage de l’information a été proposée il y a quelques années, dans l’optique de réaliser un enregistrement tridimensionnel et ainsi d’augmenter considérablement les capacités de stockage.Depuis, un nouvel objet magnétique plus robuste et moins sensible aux perturbations extérieures a été découvert : le skyrmion. Il est récemment devenu un sujet d’étude très actif et a été observé expérimentalement dans deux types de systèmes. Le premier est basé sur les matériaux hélimagnétiques, dont la structure cristalline est non centrosymétrique. Le FeGe est l’un d’eux, avec la température de transition magnétique observée la plus élevée. Le skyrmion a également été observé à l’interface entre un métal lourd à fort couplage spin-orbite et un matériau ferromagnétique. En particulier, les systèmes de multicouches à interfaces non symétriques ont montré leur fort potentiel pour la manipulation de skyrmions à température ambiante.Les deux principales difficultés rencontrées aujourd’hui sont la réalisation de systèmes avec des techniques d’élaboration intégrables à des dispositifs industriels, ainsi que la détection fiable de la présence de skyrmions. Cette thèse est donc séparée en deux problématiques, appliquées aux deux types de systèmes. Un protocole de croissance de couches minces de FeGe hélimagnétique par pulvérisation cathodique a été développé en s’appuyant principalement sur des caractérisations structurales par diffraction de rayons X. L’élaboration de multicouches à interfaces non symétriques du type [métal lourd 1/matériau ferromagnétique/métal lourd 2]n a également été étudiée. Ces deux systèmes ont ensuite été caractérisés magnétiquement par diverses techniques basées sur de l’imagerie magnétique, des mesures de magnéto-transport et de la spectroscopie magnétique. / New technology needs huge storage capacity together with high speed and low-cost transport of information. Current devices meeting their limits, research on new storage solutions is needed.One of them, proposed a few years ago, consists in using magnetic domain walls. Aligning them in nanowires and using the thickness of the layers could enable the realization of a tridimensional recording device and then improve the storage capacity.A new object more robust and less sensitive to perturbations has been discovered since. Skyrmion is now widely studied. It has been experimentally observed in two kinds of systems. The first one is helimagnet, with non centrosymmetric crystal structure. FeGe is one of them, with the highest critical temperature observed yet. Skyrmion has been observed as well at the interface between a heavy metal with strong spin-orbit coupling and a ferromagnet. In particular, multilayers with non-symmetric interfaces are very promising systems for manipulation of skyrmions at room temperature.Nevertheless, the elaboration of systems for industrial devices and reliable detection of skyrmions is still challenging. These two problematics are explored in this thesis, applied to two different systems. A protocol to grow helimagnetic FeGe thin films was first established, thanks to structural characterization mainly based on X-ray diffraction. Growth of multilayers with non symmetrical interfaces [heavy metal 1/ferromagnet/heavy metal 2]n was studied as well. These systems were then magnetically characterized, using numerous techniques such as magnetic imaging, magneto transport measurements and magnetic spectroscopy.

Cette thèse présente une étude de transport électronique dans des gaz d'électrons bidimensionnels sous champ magnétique intense (60T). La première partie est dédiée au gaz d'électrons formé à l'interface entre deux isolants de bandes LaAlO3/SrTiO3. Sur la plage de champ magnétique exploré, la non-linéarité de la résistance de Hall permet d'établir un régime de conduction multi-bande. Une majorité des porteurs de charge de faible mobilité (µ ~100 cm2/Vs) occupe une bande tandis qu'une minorité de porteurs de haute mobilité (µ>1000 cm2/Vs) occupent au moins deux autres bandes de conduction. La présence d'oscillations de Shubnikov-de Haas à très basse température (450mK) est associée aux porteurs de haute mobilité. La fréquence et l'amplitude des oscillations sont profondément modifiées lorsque la densité de porteurs est modulée par couplage électrostatique. Cette étude laisse entrevoir un système électronique complexe, encore peu exploré et dans lequel un nombre important de paramètres (conditions de croissance, densité de porteurs ...) sont susceptibles d'affecter les propriétés de transport électronique. La deuxième partie est consacrée à l'étude de films inhomogènes de graphène issus d'un dépôt chimique en phase vapeur. Deux échantillons aux propriétés électroniques radicalement différentes ont été étudiés. L'un d'entre eux est constitué d'un ensemble de grains de graphène multi-feuillets fortement couplés les uns aux autres. De larges oscillations de la magnéto-résistance sont observées sous champ magnétique intense, présentant un caractère pseudo-périodique en fonction du facteur de remplissage. Cette observation suggère un régime de transport dans lequel la formation des niveaux de Landau est propre à chaque "grains" de graphène multi-couche, prévenant ainsi l'établissement du régime d'effet Hall quantique sans pour autant détruire la quantification du spectre énergétique en niveaux discrets dans la réponse globale de l'échantillon. Dans un autre échantillon, la présence d'un désordre fort localise la fonction d'onde au niveau des impuretés ou des grains de graphène multi-couche. A basse température, la conductivité est nulle (caractère isolant) tant que la tension de polarisation ne dépasse pas un certain seuil. Dans ce régime de transport, la magnéto-résistance positive observée expérimentalement possède la forme fonctionnelle du modèle VRH (Variable Range Hopping), impliquant le confinement magnétique des fonctions d'onde électroniques. La troisième partie est consacrée à la recherche des états conducteurs de surface dans les isolants topologiques, en particulier les composés Bi2Se3 et Bi2Te3. L'existence de ces états électroniques aux propriétés particulières a été prédite par de nombreuses études théoriques et confirmée expérimentalement par ARPES. Leur mise en évidence par transport électronique reste cependant controversée. Nous avons souhaité utiliser un champ magnétique intense pour tenter de révéler ces états de surface à travers l'observation d'oscillations de Shubnikov-de Haas à très basse température. Bien que les résultats obtenus n'aient pas permis d'apporter une preuve irréfutable du phénomène recherché, ces derniers seront commentés au regard de la littérature existante. / This PhD thesis focuses on electronic transport properties of two-dimensional electron gases (2DEG) under high magnetic field (60T). The first part is dedicated to the 2DEG formed at the interface between two band insulators, namely LaAlO3/SrTiO3. In the range of available magnetic field, the nonlinearity of the Hall resistance reveals a multi-band conduction system. We have found that a majority of charge carriers with low mobility (µ ~100 cm2/Vs) occupies one conduction band and a minority of high mobility carriers (µ> 1000 cm2/Vs) occupies at least two conduction bands. The presence of Shubnikov-de Haas oscillations at very low temperature (450mK) is mostly associated with the high mobility carriers. The frequency and amplitude of the oscillations are substantially modified when the carrier density is modulated by electrostatic coupling, suggesting a complex electronic system whose transport properties are strongly influenced by many external parameters (growth conditions, carrier density, temperature, quality of the interface, etc). The second part is devoted to the study of inhomogeneous graphene films deposited by chemical vapor deposition. Two samples with radically different electronic properties were studied. One of them consists of a random array of few-layer-graphene grains strongly coupled to each other. Large oscillations in the magneto-resistance are observed in high magnetic field. These oscillations are pseudo-periodic as a function of the filling factor suggesting the onset of Landau level quantization particular to each grain which, subsequently, prevents the establishment of the quantum Hall regime. In another sample, the presence of strong disorder localizes the electronic wave function close to impurities or grains of multi-layer graphene. The transport regime can be described by a model of thermally activated electron hopping. At low temperatures, the conductivity is zero (insulating behaviour) provided the bias voltage does not exceed a certain threshold. Once this threshold is reached, the charge transport is well described by a model which considers an array of weakly (capacitive) coupled conducting islands. The experimental positive magneto-resistance in high magnetic field satisfies the predictions of the VRH model (Variable Range Hopping) involving magnetic-induced shrinkage of the electronic wave functions, in consistency with the low temperature charge localization regime. The third part is devoted to the search for the surface states in topological insulators, especially in the Bi2Se3 and Bi2Te3 compounds. The existence of such surface states with special electronic properties was predicted by many theoretical studies and experimentally confirmed by Angle Resolved Photo Emission Spectroscopy. However, signatures of surface conducting states probed by electronic transport remain controversial. In this perspective, we took advantage of very high magnetic field to investigate on surface state induced Shubnikov-de Haas oscillations at very low temperature. Although the results did not provide convincing evidence of the expected phenomena, they are discussed in the context of the existing literature and pave the way for further researches.

L'objectif de cette thèse est le contrôle, par un champ magnétique, de la structure interne d'une paroi de domaines. Nous avons sélectionné le cas d'une paroi de<br />Bloch asymétrique, que nous avons étudié dans un système modèle : des plots épitaxiés autoassemblés de Fe(110). Nous avons mis en évidence la possibilité de procéder au retournement accompagné d'un phénomène d'hystérésis magnétique d'un des degrés de liberté internes, le sens des domaines de fermeture de Néel qui terminent la paroi à chaque surface. Ceci a été observé à rémanence après aimantation et de manière statistique par microscopie magnétique XMCD-PEEM, en accord quantitatif avec des simulations micromagnétiques. Des résultats préliminaires de la mise en évidence directe sous champ magnétique ont été obtenus par microscopie de Lorentz. Une étude sous champ et en température a été menée par magnéto-transport sur des plots individuels. Pour ce faire, un procédé de contactage de plots individuels par lithographie électronique a été développé. En complément mais sur le même système expérimental, nous avons étudié comment s'opère la transition entre une paroi magnétique (2D) et un vortex magnétique (0D), que nous avons montré être de second ordre. La transition et les fluctuations stochastiques entre une paroi et un vortex ont été mises en évidence par microscopie de Lorentz.

Le filtrage de spin est un phénomène physique qui permet de générer des courants d'électrons polarisés en spin grâce au transport sélectif à travers une barrière tunnel magnétique. Dans cette thèse, nous présentons une étude du matériau ferrite de cobalt (CoFe2O4), dont le caractère isolant et la température de Curie élevée en font un très bon candidat pour le filtrage de spin à température ambiante. L'élaboration des couches minces de CoFe2O4 a été réalisée par épitaxie par jets moléculaires assistée par plasma d'oxygène. Les propriétés structurales, chimiques et magnétiques ont été étudiées par plusieurs méthodes de caractérisation in situ et ex situ. Des jonctions tunnel à base de CoFe2O4 ont été préparées pour des mesures de transport tunnel polarisé en spin, soit par la méthode de Meservey-Tedrow, soit par des mesures de magnétorésistance tunnel (TMR). Dans ce dernier cas, nous avons porté une attention particulière au retournement magnétique de la barrière tunnel de CoFe2O4 et de la contre électrode magnétique (Co ou Fe3O4), une étape cruciale avant toute mesure de TMR. Dans les deux cas, les mesures de transport tunnel polarisé en spin ont révélé des polarisations significatives du courant tunnel à basse température, et à température ambiante pour les mesures de TMR. Par ailleurs, nous avons trouvé une dépendance unique entre la TMR et la tension appliquée qui reproduit celle prédite théoriquement pour les barrières tunnel magnétiques. Nous démontrons ainsi que les barrières tunnel de CoFe2O4 constituent un système modèle pour étudier le filtrage de spin dans une large gamme de températures.

Une étude de l'induction d'une anisotropie magnétique d'origine magnétostatique dans une couche mince magnétique (Ni81Fe19) à topologie modulée a été effectuée grâce aux observations réalisées à l'aide de mesures de magnéto-transport (AMR). La modulation à l'échelle nanométrique est obtenue avec une nouvelle approche basée sur la lithographie électronique. La présence d'une anisotropie uniaxiale orientée parallèlement à la modulation a été mise en évidence. Ce denier a permis la définition de deux axes orthogonaux d'anisotropie dans un même substrat et l'exploration de la faisabilité d'un capteur de champ magnétique bidimensionnel. Une géométrie de capteur à Effet Hall Planaire est proposée.<br />Le développement et la fabrication d'un dispositif permettant l'étude de la propagation d'une paroi de domaines dans une piste submicronique effectué sur une vanne de spin ont été accomplis. Dans ces dispositifs, la position de la paroi est déterminée par la mesure de la magnétorésistance géante (GMR). L'étude systématique des champs d'injection et de dépiégeage a montré l'existence une asymétrie de la propagation de la paroi entre les transitions P -> AP et AP -> P. Il a été montré, grâce à une série de simulations micro magnétiques, que cette asymétrie résulte de l'influence du champ dipolaire créé par la couche fixe sur les configurations adoptées par la paroi dans la couche libre. Des mesures de relaxation de temps ont permis d'obtenir la probabilité cumulée de dépiégeage de la paroi à partir de la constriction. Une variété de comportements a été ainsi mise en évidence.

Ce travail de thèse a pour but de clarifier le mécanisme de la transition métal-isolant (MIT) pilotée par le dopage électronique x du système quasi-2D BaCo1-xNixS2.Une optimisation de la croissance de monocristaux pour des taux de substitution allant de x = 0 à 1 a été nécessaire. Cela a permis de synthétiser de manière reproductible des monocristaux non lacunaires en soufre, de taille millimétrique et de haute qualité. L'analyse structurale de ces cristaux a permis d'établir une relation précise entre les distances métal-soufres et le taux de substitution x.Le travail de thèse a ensuite été focalisé sur l'étude des propriétés électroniques et de transport de BaNiS2 la phase métallique précurseur de la MIT. Les études de la structure électronique par photoémission résolue en angle (ARPES) et par des mesures d'oscillations quantiques ont révélées une surface de Fermi composée d'une poche d'électrons 2D centrée en Γ(Z) et d'une poche de trous positionnée à mi-distance suivant ΓM(ZA) quasi-2D avec une dispersion conique à kz =0. Une levée de dégénérescence des bandes à Γ et à X révèle la présence inattendue et importante d'un couplage spin-orbite et d'un couplage Rashba. Les mesures de magnétotransport ont pu être expliquées par un modèle qui implique que BaNiS2 est un semi-métal compensé avec trois voies de conduction. Des trous p1 et électrons e1 largement majoritaires et présentant des mobilités modérées ainsi que des trous p2 minoritaires de très haute mobilité.La cohérence de l'ensemble des mesures donne une image précise de la surface de Fermi de BaNiS2 et de ses propriétés électroniques plus bidimensionnelle que celle prévu par le calculs de bandes conventionnelle. / This work aims to clarify the mechanism of the metal-insulator transition (MIT) driven by doping x in the quasi-2D BaCo1-xNixS2 system. First of all, synthesize of high quality single crystals with substitution level x varying in the full 0 - 1 range was fundamental. It appears that the mechanism of the metal-insulator transition is associated to a continuous modification of metal-sulfurs distances. Then, we focus on an investigated the electronic properties of BaNiS2, precursor metallic phase of the MIT. Studies of the electronic structure of BaNiS2 by angle-resolved photoemission spectroscopy (ARPES) and by quantum oscillation measurements reveal the existence of two pockets at the Fermi surface: an electron-like 2D pocket centered in Γ(Z) and a hole-like pocket quasi-2D at mi-distance along ΓM(ZA) with a conic-like dispersion in kz = 0 . Furthermore, data also show a very large spin-orbit splitting at Γ and Z which is unexpected in a 3d metal compound. From previous studies, we developed a model to explain magnetotransport properties of BaNiS2. This model involves that BaNiS2 is a three carriers compensated metal: a majority holes p1 and electrons e1 carriers with moderate mobilities and a minor holes p2 carriers with a high mobility. The two different holes carries observed in magneto-transport could be explain by an important variation of the hole-like pocket dispersion along kz. Measures realized during this thesis are consistent and allowed to know precisely the form of the Fermi surface of BaNiS2 and its electronic properties which are more bi-dimensional than predict by conventional calculation.

La modulation de la densité de charge est un aspect important de l'étude de les transitions de phase électroniques ainsi que des propriétés électroniques des matériaux et il est à la base de plusieurs applications dans la micro-électronique. L'ajustement de la densité des porteurs de charge (dopage) peut être fait par voie chimique, en ajoutant des atomes étrangers au réseau cristallin du matériau ou électrostatiquement, en créant un accumulation de charge comme dans un Transistor é Effet de Champ. Cette dernier m ethode est réversible et particuliérement appropriée pour les matériaux bidimensionnels (2D) ou pour des couches ultra-minces. Le Dopage par Charge d'Espace est une nouvelle technique inventée et développée au cours de ce travail de thèse pour le dopage electrostatique de matériaux déposés sur la surface du verre. Une charge d'espace est créée à la surface en provoquant le mouvement des ions sodium présents dans le verre sous l'effet de la chaleur et d'un champ électrique extérieur. Cette espace de charge induit une accumulation de charge dans le matériau déposé sur la surface du verre, ce qui peut être supérieure à 10^14/cm^2. Une caractérisation détaillée faite avec mesures de transport, effet Hall, mesures Raman et mesures de Microscopie a Force Atomique (AFM) montrent que le dopage est réversible, bipolaire et il ne provoque pas des modifications chimiques. Cette technique peut être appliquée a des grandes surfaces, comme il est montré pour le cas du graph ene CVD. Dans une deuxiéme partie le dopage par espace de charge est appliqué à des couches ultra-minces (< 40 nm) de ZnO_(1-x). Le résultat est un abaissement de la résistance par carré de 5 ordres de grandeur. Les mesures de magnéto-transport faites à basse température montrent que les électrons dop es sont confinés en deux dimensions. Une transition remarquable de la localisation faible à l'anti-localisation est observée en fonction du dopage et de la température et des conclusions sont tirées à propos des phénoménes de diffusion qui gouverne le transport électronique dans des diff erentes conditions dans ce matériau. / Carrier modulation is an important parameter in the study of the electronic phase transitions and the electronic properties of materials and at the basis for many applications in microelectronics. The tuning of charge carrier density (doping) can be achieved chemically, by adding foreign atoms to the crystal structure of the material or electrostatically, by inducing a charge accumulation like in a Field Eect Transistor device. The latter method is reversible and particularly indicated for use in two dimensional (2D) materials or ultra-thin films. Space Charge Doping is a new technique invented and developed during this thesis for the electrostatic doping of such materials deposited on a glass surface. A space charge is created at the surface by causing sodium ions contained in glass to drift under the Eect of heat and an external electric field. This space charge in turn induces a charge accumulation in the material deposited on the glass surface which can be higher than 10^14/cm^2. Detailed characterization using transport, Hall effect, Raman and AFM measurements shows that the doping is reversible, ambipolar and does not induce chemical changes. It can be applied to large areas as shown with CVD graphene. In a second phase the space charge doping method is applied to polycrystalline ultra-thin films (< 40 nm) of ZnO_(1-x). A lowering of sheet resistance over 5 orders of magnitude is obtained. Low temperature magneto-transport measurements reveal that doped electrons are confined in two dimensions. A remarkable transition between weak localization and anti-localization isobserved as a function of doping and temperature and conclusions are drawn concerning the scattering phenomena governing electronic transport under different conditions in this material.

Dans un effort de combiner le bénéfice des propriétés magnétiques et électroniques, les semi-Conducteurs magnétiques dilués sont projetés pour être à la base de composants reliant dans leur fonctionnement, à la fois la charge et le spin des électrons. Par l'utilisation d'une technique de magnétométrie à effet Hall, on a fait la caractérisation de ces matériaux par la détermination de l'orientation magnétique à basse température. Nous nous sommes aussi intéressés aux matériaux moléculaires à transition de spin (SCO). La technologie des capteurs magnétiques offre une voie vers la vulgarisation des techniques de détection par l'utilisation de systèmes rapides et sensibles. La détection de la transition de spin des nanoparticules est réalisée par un capteur à effet Hall planaire, fabriqué à base de multicouches magnétiques. Le travail effectué est pionnier dans le domaine de la détection nano magnétique, il ouvre la voie à de nouvelles perspectives dans la recherche fondamentale et dans le développement technologique des capteurs magnétiques. Des améliorations du dispositif ont été réalisées et d'autres sont en stage de développement pour l'amélioration de la sensibilité et la réduction du bruit. L'optimisation devrait fournir un dispositif original de détection de transition de spin des nanoparticules à température ambiante. / In an effort to combine the benefits of magnetic and electronic properties, diluted magnetic semiconductors are projected to be the basis for devices combining in their operation, both the charge and spin of electrons. Using Hall Effect magnetometer, a characterization of these materials is done by determining the magnetic orientation at low temperatures. We were also interested in molecular materials spin crossover. The magnetic sensor technology provides a path to the extension of detection techniques through the use of rapid and sensitive systems. The detection of the spin crossover nanoparticles is achieved by a planar Hall Effect sensor, made from magnetic multilayers. The work is a pioneer in the field of nano magnetic detection; it opens up new perspectives in basic research and the technological development of magnetic sensors. Improvements of the device have been completed and others are under development in order to improve sensitivity and reduce noise. The optimization should provide a novel system for detecting spin transition nanoparticles at room temperature.

Pendant les deux dernières décennies, la manipulation des parois de domaines est devenuel'une des parties inamovibles de la spintronique. L'interaction entre les électrons deconduction polarisés en spin et les moments magnétiques localisés en termes demagnétorésistance géante en 1988 et en termes de couple de transfert de spin en 1996, a lancéune avalanche de travaux expérimentaux sur la dynamique de l’aimantation induite par uncourant polarisé. Malgré les recherches très intensives dans ce domaine, de nombreusesquestions fondamentales restent sans réponse. Par exemple, l'origine des paramètresphénoménologiques alpha et bêta, étant au coeur de la description de la dynamique del'aimantation, n'est pas entièrement comprise. Habituellement, dans les systèmes étudiésexpérimentalement les paramètres micromagnétiques sont fixés, de sorte qu'il est impossiblede vérifier leur rôle dans la dynamique de l'aimantation. Par exemple, un changement d’unparamètres tel que l’aimantation ou le moment angulaire, la largeur de paroi de domaine, etc,pourrait éclaircir la compréhension de la dynamique de parois induite par du champ ou decourant. Dans la première partie de mon travail que je vais décrire un alliage de Gd1-xCoxavec un gradient de composition (et donc d’aimantation). La composition de l’alliage estchoisi de façon que une interface magnétique compensée est présente dans nos couchesminces. Une telle couche mince sert de système modèle idéal avec un changement continu d’aimantation à une température constante. Ce système fait l'objet d'une étude sur la dynamiquede l'aimantation induite par le courant electrique, le champ magnétique et la lumière. Dans laseconde partie de l'ouvrage des tricouches Pt/Co/AlOx, un système déjà montré être adapté àla manipulation des parois de domaines rapide et reproductible, est étudiée. J'ai testéexpérimentalement et prouvé l'hypothèse reliant le rendement du couple de transfert de spin àle présence d’un champ magnétique transverse ayant pour origine l’effet Rashba auxinterfaces du cobalt. / Within the last two decades, domain wall manipulation became one of the undetachable partsof spintronics. The interaction between spin-polarized conduction electrons and localizedmagnetic moments in terms of giant magnetoresistance in 1988 and in terms of spin-transfertorque in 1996, launched an avalanche of experimental work on current-inducedmagnetization dynamics. Despite the very intensive research in this field, many fundamentalquestions stay unanswered. For example, the origin of the phenomenological parameters alphaand beta, being at the heart of the description of the magnetization dynamics, is not fullyunderstood. Usually, in the experimentally studied systems the micromagnetic parametersare fixed, so that it is impossible to verify their role in magnetization dynamics. For example,changing parameters like magnetization or angular momentum, domain wall width, etc.,would shed more light on the understanding of the field- or current-induced domain walldynamics process. In the first part of my work I will describe an alloy of Gd1-xCox with acomposition, i.e. magnetization, gradient. The alloy composition is chosen in a way that amagnetically compensated interface is present in our thin films. Such a thin film serves as anideal model system with a continuous change of magnetization at a constant temperature. Thissystem is the subject of a study of field- current- and light-induced magnetization dynamics.In the second part of the work, Pt/Co/AlOx trilayer, a system already shown to be suitable forfast and reproducible domain wall manipulation is studied. I experimentally tested and provedthe hypothesis connecting the spin-transfer torque efficiency with a transverse magnetic fieldhaving as origin the Rashba field at the Co interfaces.