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Nano-híbridos baseados em complexos de ftalocianina derivados do cardanol, óxido de grafeno e magnetita / Nano-hybrids based on phthalocyanine complexes derived from cardanol, graphene oxide and magnetite

Costa Júnior, Antônio Eufrazio January 2017 (has links)
COSTA JÚNIOR, Antônio Eufrázio. Nano-híbridos baseados em complexos de ftalocianina derivados do cardanol, óxido de grafeno e magnetita. 2017. 92 f. Tese (Doutorado em Química)–Universidade Federal do Cará, Fortaleza, 2017. / Submitted by José Orlando Soares de Oliveira (orlando.soares@bol.com.br) on 2017-09-26T12:04:05Z No. of bitstreams: 1 tese ANTONIO EUFRAZIO.pdf: 3689458 bytes, checksum: 342e0aa4ef754fd440716202f8541855 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-10-05T23:44:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tese ANTONIO EUFRAZIO.pdf: 3689458 bytes, checksum: 342e0aa4ef754fd440716202f8541855 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-05T23:44:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese ANTONIO EUFRAZIO.pdf: 3689458 bytes, checksum: 342e0aa4ef754fd440716202f8541855 (MD5) Previous issue date: 2017 / The phthalocyanines are synthetic macromolecules made up of planar heterocycles formed by four isoindole units linked by nitrogen through a nitrogen bridge. The aromatic rings of the macrocycle give the compound high density electronics due to one π conjugated system of 18 electrons. The main properties of phthalocyanines are: high thermal stability, photoconductivity, electric semiconduvidade, highly conjugated electronic structure, low solubility in a wide variety of organic solvents. This set allows its use and application; including its metal analogues in various industries like paint industry and pigments, photosensitizers, electronic sensors, photo catalysis, photodynamic therapy, photovoltaics, semiconductor and electronic systems that operate at low frequencies. Thus, aiming to make the most of optical and electrical properties of this class of molecules, this paper proposes synthesizing phtalocyanines derived from cardanol, the main by-product of agribusiness cashew nuts, and combines them with graphene oxide, material of high performance, doped with magnetic nanoparticles, producing new nanomaterials with high dielectric property. The phthalocyanines have been synthesized by two routes: conventional route and microwave irradiation. This one showed the highest yields compared the conventional method of 14.70; 9.59; 111.42 and 14.54% for the metallated phthalocyanines with Co, Cu, Ni and Zn, respectively. The products were characterized by the techniques 1H NMR, GC-MS, UV-Vis, FT-IR and TGA. The nanohybrids were characterized by FT-IR, TGA, DSC, their dielectric properties were verified by impedance spectroscopy and the magnetic behavior by hysteresis. For all nanomaterials studied, significant improvements were observed in the dielectric properties of nanohybrids when compared with the complexes analyzed separately. The magnetization values obtained for the hybrid materials were slightly lower than those of the pure magnetite. The lowest value found was 42 emu • g-1 (GO@Fe3O4/CoPc)) and 53.48% for GO@Fe3O4/NiPc. The nano-hybrids OG @Fe3O4/[Cu(Pc)] showed an increase in the values of permittivity and conductivity of 1,2 – 627 and 1.5 x 10-7 – 1.8 x 10-4 Ω-1 m-1. Therefore there was a real increase in the properties of de 5.2 x 104% (ε'r) e 2.7x 107 (σ) / As ftalocianinas são macromoléculas sintéticas constituídas de heterocíclicos planares, formadas por quatro unidades isoindol ligadas por nitrogênio através de pontes de azoto. Os anéis aromáticos do macrociclo conferem ao composto uma alta densidade eletrônica devido ao um sistema π conjugado de 18 elétrons. As principais propriedades das ftalocianinas são: elevada estabilidade térmica, fotocondutividade, semiconduvidade elétrica, estrutura eletrônica altamente conjugada, baixa solubilidade em uma grande variedade de solventes orgânicos. Esse conjunto permite sua utilização e aplicação, incluindo seus análogos metálicos, em diversos setores como indústria de tintas e pigmentos, fotosensibilizadores, sensores eletrônicos, fotocatálises, terapia fotodinâmica, células fotovoltaicas, semicondutores e sistemas eletrônicos que operam em baixas frequências. Assim, visando aproveitar ao máximo as propriedades ópticas e elétricas dessa classe de moléculas, este trabalho propõe sintetizar ftalocianinas derivado do cardanol, principal subproduto do agronegócio da castanha do caju, e combiná-las com óxido de grafeno, material de elevada performance, dopados com nanopartículas magnéticas, produzindo novos nanomateriais com elevadas propriedades dielétricas. As ftalocianinas foram sintetizadas por duas vias: via convencional e irradiação de micro-ondas. Este apresentou os maiores rendimentos quando comparados ao método convencional de 14,70; 9,59; 111,42 e de 14,54% para as ftalocianinas metaladas com Co, Cu, Ni e Zn respectivamente. Os produtos foram caracterizados pelas técnicas de RMN- 1H, GC-EM, UV-Vis, FT-IR, e TGA. Os nano-híbridos foram caracterizados por FT-IR, TGA, DSC, suas propriedades dielétricas foram verificadas por espectroscopias de impedância e o comportamento magnético por histerese. Para todos os nanomateriais estudados, foram observadas melhorias significativas nas propriedades dielétricas dos nano-híbridos quando comparados com os complexos analisados separadamente. Os valores de magnetização obtidos para os materiais híbridos foram ligeiramente menores do que os da magnetita pura. O menor valor encontrado foi de 42 emu • g-1 (OG@Fe3O4/CoPc) e de 53,48 emu • g-1para o OG@Fe3O4/NiPc. O nano-híbridos OG@Fe3O4/[Cu(Pc)], apresentou aumento noss valores de permissividade e de condutividade de 1,2 – 627 e 1,5 x 10-7 – 1,8 x 10-4 Ω-1 m-1. Portanto houve um aumento real nas propriedades de 5,2 x 104% (ε'r) e 2,7x 107 (σ)
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Imobilização de Saccharomyces cerevisiae em alginato de cálcio com nanopartículas magnéticas

Ortiz, Samara January 2017 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2017 / Made available in DSpace on 2017-09-05T04:13:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 347265.pdf: 1526198 bytes, checksum: adeecf9682013839161cd5fac4bd2a12 (MD5) Previous issue date: 2017 / Uma das vantagens da utilização de células imobilizadas em processos fermentativos é a facilidade de separação da célula do meio de cultivo. As alterações que a imobilização causará no crescimento celular ou na atividade metabólica das células são imprevisíveis. Como suporte de imobilização celular, utiliza-se amplamente o alginato de cálcio. A utilização de material magnético em imobilização se destaca pela sua utilização em reatores de leito fluidizados estabilizados magneticamente, configuração esta, que permite grande flexibilidade operacional. Sendo assim, o presente trabalho possui como objetivo geral a imobilização celular por aprisionamento em alginato de cálcio da levedura Saccharomyces cerevisiae com nanopartículas magnéticas de magnetita. Após a síntese da magnetita, constatou-se a escala nano das partículas por microscopia eletrônica de transmissão. Para a etapa de imobilização celular preparou-se 10 mL de solução de alginato de sódio e adicionou-se as partículas magnéticas e Saccharomyces cerevisiae. Esta mistura foi gotejada na solução de cloreto de cálcio, formando-se assim, as esferas de células imobilizadas. Com base nos resultados do estudo de absorção de água pela célula imobilizada, constatou-se que a absorção de água pela esfera não causa as rachaduras presentes no suporte durante a fermentação, concluindo que estas rachaduras são causadas pelo crescimento celular no interior da esfera. A análise da microscopia eletrônica de varredura indicou a eficiência da ligação entre as nanopartículas de magnetita, o alginato e as células de levedura. Os resultados obtidos pelo magnômetro da amostra vibrante indicaram que o alginato e a levedura não interferem nas propriedades magnéticas da magnetita, e que o suporte sintetizado neste trabalho possui propriedades magnéticas válidas para ser aplicadas em reator de leito fluidizado magneticamente estabilizado. Para a condução da fermentação alcoólica, os erlenmeyers contendo o meio e as esferas de células imobilizadas foram mantidos em incubadora por 24 h. Pela análise cinética do consumo de substrato durante a fermentação alcoólica, é possível afirmar que a presença da nanopartícula magnética no suporte não possui influência significativa no processo fermentativo. Pela análise qualitativa do estudo da influência da concentração de levedura e do teor de alginato na integridade das esferas, constatou-se pelo teste Qui-Quadrado, que apenas o teor de alginato possui evidência estatística de possuir associação com a integridade do suporte imobilizado. A análise quantitativa indicou que a variação na concentração de levedura e no teor de alginato utilizados na imobilização não interfere na produtividade da fermentação. Sendo assim, para a determinação das condições de imobilização promissoras para futuros trabalhos, considerou-se ambas as análises. As melhores condições de imobilização consideradas são 1% de alginato de sódio e 100 g L-1 de levedura, que manteve a integridade das esferas por 2 ciclos, ambos com rendimento acima de 70%; e 2% de alginato de sódio e 50 g L-1 de levedura, que manteve a integridade das esferas por 4 ciclos, porém apenas 2 ciclos resultaram em rendimento superior a 70%. / Abstract: One of the advantages of using immobilized cells in fermentative processes is the facility of cell separation from the culture medium. The changes that immobilization causes in cell growth or in cell metabolic activity are unpredictable. As cell immobilization support, the calcium alginate is largely use. The magnetic supports are distinguished by their use in magnetically stabilized fluidized bed reactors, a configuration that allows great operational flexibility. Therefore, this work has as main objective the cell immobilization by imprisonment in calcium alginate of yeast Saccharomyces cerevisiae with magnetite magnetic nanoparticles. After the magnetite synthesis, the nanoscale of the particles synthesized was determined by transmission electron microscopy. For the cell immobilization step it was prepared 10 mL of sodium alginate solution and then the magnetic particles and Saccharomyces cerevisiae were added. This mixture was dropped into the calcium chloride solution, thus forming the beads. Regarding water absorption study by the immobilized cell, it was verified that the water absorption by the beads does not induce the cracks present in the support during the alcoholic fermentation, leading to the conclusion that these cracks are caused by the cell growth inside the beads. The scanning electron microscopy indicated the bond efficiency between magnetite nanoparticles, alginate and yeast cells. The results obtained by the vibrating sample magnetometer indicated that alginate and yeast do not interfere in the magnetic properties of the magnetite, and that the support synthesized in this work has valid magnetic properties to be applied in a magnetically stabilized fluidized bed reactor. For the alcoholic fermentation, the erlenmeyer flasks containing the medium and the beads were placed in an incubator for 24 h. By the kinetic analysis of the substrate consumption during the alcoholic fermentation, it is possible to affirm that the presence of the magnetic nanoparticle in the support does not have significant influence in the fermentative process. By the qualitative analysis of the yeast concentration and the alginate content influence study on the beads integrity, it was verified by the Chi-Square test that only the alginate content has statistical evidence of having an association with the integrity of the immobilized support. The quantitative analysis indicated that the variation in yeast concentration and alginate content used in immobilization does not interfere in the fermentation productivity. Thus, both analyzes were considered for the determination of the promising immobilization conditions for future work. The best immobilization conditions considered are 1% of sodium alginate and 100 g L-1 of yeast, condition that maintained the beads integrity for 2 cycles, both with yield above 70%; and 2% of sodium alginate and 50 g L-1 of yeast, which maintained the beads integrity for 4 cycles, but only 2 cycles resulted in yields above 70%.
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Degradação de Efluentes Têxteis Pelos Processos Foto Fenton e Redutivo, Utilizando-se Ferro Proveniente de Descarte de Atividade Mineradora

DONADIA, J. F. 15 April 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_4748_Jaqueline Frigerio Donadia.pdf: 2444453 bytes, checksum: 61968fa1909bd8ae2eeb095cf290daca (MD5) Previous issue date: 2011-04-15 / Diversos problemas envolvem as estações de tratamento de efluentes têxteis, especialmente o baixo nível de eficiência de remoção da cor. A aplicação de métodos biológicos convencionais de tratamento de efluentes têxteis está limitada pela degradação insatisfatória de alguns corantes, gerando substâncias tóxicas como as aminas aromáticas com potencial carcinogênico. Assim, a fotocatálise heterogênea é uma alternativa no tratamento desse tipo de efluente. O presente trabalho investigou o tratamento desses efluentes empregando como catalisador em processos redutivos e oxidativos, um resíduo de ferro que é frequentemente produzido pela indústria de rochas ornamentais no município de Nova Venécia-ES. Este resíduo foi caracterizado por Difração de raios-x, Espectroscopia Mössbauer, MEV e Dicromatometria. Otimizou-se a quantidade dos reagentes utilizados e os resultados mostraram que em ambos os sistemas, observou-se degradações superiores a 98,00%. O processo redutivo isolado diminuiu a carga orgânica em 74,30% para o efluente sintético e em 73,20% para o efluente real. Além disso, mineralizações da ordem de 61,20% para o efluente sintético e 60,30% para o real. Destaca-se a associação entre os processos redutivos e oxidativos, que também permite degradações superiores a 98,00% e redução de matéria orgânica sob a forma de DQO na faixa de 77,50% para o sintético e 76,50% para o real. Adicionalmente, tem-se uma redução de COT de 62,80% para o efluente sintético e 56,50% para o real em tempos de reação de 120 minutos. Além disso, pelas análises por CG-EM, não houve formação de substâncias tóxicas. É importante salientar ainda que o sistema redutivo apresentou-se com maior relação custo benefício. Diante do exposto, é possível concluir que os sistemas descritos neste trabalho apresentam-se como uma alternativa promissora para o tratamento de efluentes têxteis através da sustentabilidade, em que um lixo trata o outro.
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Encapsulamento simultâneo de nanopartículas magnéticas (NPMS) com ftalocianina de zinco (ZNPC) via polimerização em miniemulsão

Feuser, Paulo Emilio January 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2012. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:04:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 327717.pdf: 2405163 bytes, checksum: ded464e3384619c872511448eb58c9ac (MD5) Previous issue date: 2012 / Uma das alternativas mais promissoras para o tratamento do câncer é a Terapia Fotodinâmica (TFD). A Ftalocianina de Zinco (ZnPc) é um fotossensibilizante de segunda geração com caráter hidrofóbico e necessita ser incorporado em um sistema de liberação adequado para ser injetado sistemicamente. Nanopartículas magnéticas, NPMs, constituída principalmente de magnetita (Fe3O4) apresentam alto valor de magnetização com grande potencial de aplicação no tratamento do câncer por hipertermia. O encapsulamento simultâneo de fármacos com NPMs tem sido reconhecido como uma técnica promissora para o tratamento do câncer por possibilitar a ação sinergética dos diferentes tipos de tratamento. O objetivo deste trabalho foi a síntese, caracterização e avaliação da toxicidade e fototoxicidade das NPMs, do encapsulamento da NPMs e ZnPc e o encapsulamento simultâneo de ZnPc com NPMs via polimerização em miniemulsão. As NPMs com ácido oléico (AO) foram preparadas pelo método de co-precipitação em meio aquoso e a análise de DRX mostrou picos característicos da magnetita (Fe3O4) com diâmetro médio de nanopartículas de 13nm. As NPMs apresentaram um alto valor de magnetização de saturação (Ms) (64 emu/g óxido de ferro). O encapsulamento das NPMs foi realizado via polimerização em miniemulsão com metacrilato de metila (MMA). As NPMs encapsuladas apresentaram um diâmetro aproximado de 100nm com valor de Ms de 34 emu/g de óxido de ferro. Para o encapsulamento da ZnPc utilizou-se duas técnicas de encapsulamento. A primeira foi a técnica de miniemulsão com auxílio da técnica de nanoprecipitação (PMMA/ZnPc)(FA)) e a segunda utilizou-se apenas a técnica de miniemulsão direta (PMMA/ZnPc(FO)). O teor de ZnPc nas nanopartículas poliméricas foi um pouco superior na amostra PMMA/ZnPc(FA) (3,7µg/mg) do que na amostra de PMMA/ZnPc(FO) (3,0 µg/mg). Ambas as técnicas resultaram em um tamanho médio de aproximadamente 100nm. Ao encapsular a ZnPc simultaneamente com as NPMs (PMMA/ZnPc/NPMs) não alteração em relação ao tamanho das nanopartículas (100nm), concentração de ZnPc (3,6 µg/mg) e propriedades magnéticas (31 emu/g de óxido de ferro) em relação ao encapsulamento em separado da ZnPc e NPMs. A liberação da ZnPc das nanopartículas poliméricas foi sustentada e lenta. Nas primeiras 20 horas cerca de 5-10% do ZnPc contida nas nanopartículas poliméricas foi liberada em todas as amostras. No ensaio de toxicidade (ausência de luz), as nanopartículas encapsuladas mostraram baixa toxicidade. No ensaio de atividade fotobiológica, observou-se, que a luz isoladamente (sem nanopartículas contendo ZnPc) não foi capaz de induzir efeito citotóxico sobre a cultura de células. Ao utilizar nanopartículas contendo ZnPc observou-se uma redução acentuada da viabilidade celular para 22% (PMMA/ZnPc(FA)) e 30% (PMMA/ZnPc/NPMs).<br> / Abstract : Photodynamic therapy (TFD) is one of the most promising alternatives for the treatment of the cancer. Zinc phtalocyanine (ZnPc) is a second generation photosensitizer with hydrophobic character that should be incorporated in a suitable delivery system to be injected systemically. Magnetics nanoparticles (NPMs) consisting mainly of magnetite (Fe3O4) present high value of magnetization with great potential of application in the treatment of the cancer by hyperthermia. The simultaneous encapsulation of drugs with NPMs has been recognized as one promising technique for the treatment of the cancer making possible a synergetic action of the different types of treatment. The objective of this work was the synthesis, characterization and evaluation of the toxicity and phototoxicity of the NPMs, the encapsulation of the NPMs and ZnPc and the simultaneous encapsulation of ZnPc with NPMs by miniemulsion polymerization. The NPMs with oleic acid (AO) had been prepared by the co-precipitation method in aqueous solution. DRX analysis showed characteristic peaks of magnetite (Fe3O4) with average particle diameter of 13nm. The NPMs had presented high value of magnetization of saturation (Ms) (61 emu/g of iron oxide). The encapsulation of the NPMs was carried through methyl methacrylate (MMA) miniemulsion polymerization. The polymeric particles with NPMs encapsulated presented an average diameter of 100nm with value of Ms of 34 emu/g of iron oxide. Two techniques of encapsulation were employed for the encapsulation of ZnPc. The first one was the miniemulsion polymerization with the nanoprecipitation technique (PMMA/ZnPc) (FAN)) and second one used only the miniemulsion polymerization technique (PMMA/ZnPc (FO)). The amount of ZnPc in polymeric nanoparticles was higher in PMMA/ZnPc(FA) sample (3,7µg/mg) when compared to the sample of PMMA/ZnPc (FO) (3,0 µg/mg). Both techniques resulted in polymeric nanoparticles with an average diameter of approximately 100nm. The simultaneous encapsulation of ZnPc with NPMs (PMMA/ZnPc/NPMs) presented very similar values of average particle size (100nm), concentration of ZnPc (3,6 µg/mg) and magnetic properties (31 emu/g of iron oxide) when compared to the single encapsulation of ZnPc and NPMs. The release of the encapsulated ZnPc was supported and slow. In the first 20 hours approximately 5-10% of the encapsulated ZnPc was released in all samples. In the toxicity assay (light absence), the encapsulated nanoparticles had shown low toxicity. In the assay of phototoxicity activity, it was observed that the light (without polymeric nanoparticles containing ZnPc) was not able to induce cytotoxic effect on the culture of cells. When using polymeric nanoparticles with encapsulated ZnPc an accentuated reduction of the cellular viability of 22% (PMMA/ZnPc (FA)) and 30% (PMMA/ZnPc/NPMs) was observed.
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Preparação e caracterização de nanocompósitos de Fe@SiO2, Fe@Fe3O4 e Fe3O4@PNIPAM

Nunes, Eloiza da Silva [UNESP] 05 February 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-07-13T12:10:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-05. Added 1 bitstream(s) on 2015-07-13T12:24:08Z : No. of bitstreams: 1 000826270_20160205.pdf: 226859 bytes, checksum: 619f39d8f546393cad7cff3abb1a91cb (MD5) Bitstreams deleted on 2016-02-05T13:56:02Z: 000826270_20160205.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-02-05T13:56:44Z : No. of bitstreams: 1 000826270.pdf: 25046020 bytes, checksum: fb29338aa8631d88b7bca10a5d22a9be (MD5) / Neste trabalho foi investigada a obtenção de nanopartículas de ferro metálico em diferentes meios não aquosos (glicóis) e em água através da rota de redução com boroidreto e a obtenção de estruturas caroço@casca Fe@SiO2 e Fe@Fe3O4. Também são apresentados resultados da caracterização de nanocompósitos magnéticos à base poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAM) e de nanogéis poliméricos (controles) através do método de polimerização radicalar por precipitação. A composição dos nanocompósitos poliméricos foi variada quanto ao tipo de co-monômero (ácido acrílico e poli(etileno glicol) metiléter metacrilato (PEGMA)), reticulador (metileno bis-acrilamida (MBA) e poli(etileno glicol) diacrilato (PEGDA)) e nanopartícula magnética precursora. As nanopartículas metálicas e nanoestruturas Fe@SiO2 e Fe@Fe3O4 foram caracterizadas por DRX, espectroscopia Mössbauer, XPS, SEM e TEM. Os resultados obtidos demostraram que as nanopartículas de ferro metálico foram compostas de α-Fe e variáveis teores de liga de Fe1-xBx e a morfologia e tamanho de partícula variaram em função dos diferentes meios reacionais empregados. As metodologias de recobrimento das partículas metálicas precursoras foram eficazes na estabilização química do caroço magnético. O recobrimento com sílica para obtenção das estruturas Fe@SiO2 foi realizado empregando-se precursores alcoxissilanos através do processo sol-gel. A espessura da camada de sílica pode ser controlada mais eficientemente no caso de partículas maiores oriundas de redução no meio aquoso e no caso de nanopartículas pequenas observou-se a formação de agregados. As estruturas Fe@Fe3O4 foram obtidas pela passivação das nanopartículas metálicas em solvente glicol. A metodologia de passivação demostrou a possiblidade de oxidação controlada da superfície para fase de magnetita evitando a formação de óxi-hidróxidos não... / In this work the obtainment of metallic iron nanoparticles in several non-aqueous (glycols) and in aqueous media through chemical reduction with sodium borohydride and the obtainment of core@shell structures Fe@SiO2 and Fe@Fe3O4, was investigated. The characterization results of poly(N-isoproprylacrylamide) (PNIPAM) based magnetic nanocomposites and bare polymeric nanogels (controls) synthesized through radical precipitation polymerization were also presented. The composition of the polymeric nanocomposites was varied as the type of co-monomer (acrylic acid and poly(ethyleneglycol) methylether methacrylate (PEGMA)), crosslinker (methylene bis-acrylamide (MBA) and poly(ethyleneglycol) diacrylate (PEGDA)) and precursor magnetic nanoparticle. The metallic nanoparticles and the core@shell Fe@SiO2 and Fe@Fe3O4 nanostructures were characterized by XRD, Mössbauer spectroscopy, XPS, SEM and TEM. The results show that the iron nanoparticles were composed of α-Fe and varying amounts of Fe1-xBx alloy and the size and morphology of the particles was dependent of the reaction media used. The strategies for metallic nanoparticles coating was efficient and chemically stabilized the magnetic cores. The Fe@SiO2 nanostructures was prepared by using alkoxysilanes precursors through the sol-gel process to produce the silica coating. The silica thickness could be controlled more efficiently in the case of bigger particles produced from chemical reduction in aqueous media. In the case of small nanoparticles the formation of aggregates was observed. The Fe@Fe3O4 core@shell structures were obtained by passivation of the metallic iron nanoparticles in a glycol solvent. The method of passivation enabled good oxidation control of the metallic surface to magnetite phase, avoiding the formation of non-magnetic oxy-hydroxides. The metallic to oxide phase ratio was determined by Rietveld refinement and was dependent of the type...
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Síntese e caracterização de nanopartículas de Fe3O4 recobertas com ouro

León Félix, Lizbet 03 1900 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação do Instituto de Física 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-07-30T11:02:07Z No. of bitstreams: 1 2013_LizbetLeonFelix.pdf: 5332833 bytes, checksum: f874a7a7685d11a86addb686007d9a6e (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-08-05T15:42:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_LizbetLeonFelix.pdf: 5332833 bytes, checksum: f874a7a7685d11a86addb686007d9a6e (MD5) / Made available in DSpace on 2013-08-05T15:42:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_LizbetLeonFelix.pdf: 5332833 bytes, checksum: f874a7a7685d11a86addb686007d9a6e (MD5) / Neste trabalho apresenta-se o estudo experimental de nanopartículas de magnetita com e sem recobrimento de ouro. As nanopartículas de magnetita foram sintetizadas pelo método de coprecipitação e o recobrimento com ouro foi realizado usando as nanopartículas em solução com citrato de sódio adicionando o colóide de ouro (HAuCl4). O estudo estrutural e o tamanho do cristalito foram determinados por difração de raios-X. O refinamento de Rietveld dos dados de raios-X revelou a formação de uma única fase cristalina. O tamanho médio das partículas sem recobrimento é de ~ 7 nm e de ~ 8 nm na amostra recoberta com ouro. Estes tamanhos foram corroborados com imagens de microscopia eletrônica de transmissão. Espectros Mössbauer à temperatura ambiente mostram evidências da relaxação térmica parcial dos momentos magnéticos. A ausência de um dubleto central em 297 K foi associada à ocorrência de interações partícula-partícula. Os espectros obtidos a 77 K foram modelados com quatro sextetos os quais foram atribuídos a íons de Fe3+ ocupando sítios tetraédricos e octaédricos e Fe2+ ocupando sítios octaédricos da estrutura cristalina. Evidências da ocorrência de desordem superficial foram também determinadas nas nanopartículas sem recobrimento. Esta desordem é reduzida nas nanopartículas recobertas com ouro. Curvas de histerese magnética obtidas a 300 K para as duas amostras apresentam um campo coercivo quase nulo, o que sugere um comportamento superparamagnético em altas temperaturas. O comportamento irreversível observado entre as curvas ZFC e FC abaixo de Tirr ~ 280 K e o máximo na curva ZFC são evidências da ocorrência de relaxação térmica dos momentos magnéticos. Determinou-se que a posição do máximo da curva ZFC é bem maior do que a temperatura de bloqueio para um sistema superparamagnético de partículas não interagente. Esse resultado foi associado com a ocorrência de interações entre as partículas, que retardam a relaxação térmica em baixos campos e aumentam a temperatura de bloqueio do sistema. Também foi estudado o efeito das interações sobre as propriedades magnéticas. Determinouse a presença de um momento magnético aparente que permite o "scaling"das curvas M/MS vs. MS(H/T). O crescimento deste momento magnético aparente com a temperatura (acima de 200 K) confirma a ocorrência de interações cuja natureza é dipolar. Estes resultados sugerem que acima de 200 K, os sistemas estudados se encontram num regime de superparamagnetismo interagente e que são necessárias temperaturas bem maiores (T > T*) para que os sistemas mostrem um comportamento superparamagnético convencional. As propriedades dinâmicas das amostras foram estudadas por medidas de susceptibilidade AC. Estas medidas confirmam a ocorrência de relaxações térmicas dos momentos magnéticos acima de 150 K. Para explicar a dependência na frequência da posição do máximo da curva X ’ vs. T é necessário incluir um parâmetro que represente as interações entre as partículas. Este analise confirmam os resultados obtidos por medidas de magnetização DC e espectroscopia Mössbauer em ambas as amostras. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work presents the experimental study of uncoated and gold-coated magnetite nanoparticles. Magnetite nanoparticles have been synthesized using the co-precipitation method and their coating with gold has been obtained adding (HAuCl4) into the solution of the nanoparticles containing sodium citrate. The structural characterization and crystallite size have determined by X-ray diffraction. The Rietveld refinement of the X-ray diffraction data reveals the formation of a single crystalline phase. The mean size of the uncoated nanoparticles is ~ 7 nm and ~ 8 nm for the gold coated nanoparticles. These sizes have been corroborated by transmission electron microscopy images. Mössbauer spectra at room temperature show evidences of the partial thermal relaxation of the magnetic moments. The absence of a central doublet at 297 K was assigned to the occurrence of particle-particle interactions. Spectra obtained at 77 K were modeled using four sextets which were associated with Fe3+ ions occupying tetrahedral and octahedral sites and Fe2+ occupying octahedral sites in the crystalline structure. Evidences of the occurrence of surface disorder were also determined for the uncoated nanoparticles. This disorder is lower for the gold coated nanoparticles. Magnetic hysteresis curves obtained at 300 K for the samples show an almost zero coercive field, which suggests a superparamagnetic behavior at high temperatures. The irreversible behavior observed for the ZFC and FC curves below Tirr ~ 280 K and the maximum of the ZFC curve are evidences for the occurrence of thermal relaxations of the magnetic moments. It has been determined that the position of the maximum of the ZFC curves is quite larger than the blocking temperature for a superparamagnetic system of non-interacting particles. This result was associated to the occurrence of particles interactions, which delays the thermal relaxation at low magnetic fields and increases the blocking temperature of the system. Also, the effect of the interaction on the magnetic properties was studied. It has been determined that the presence of an apparent magnetic moment which permits the scaling of M/MS vs. MS(H/T) curves. The increase of this apparent magnetic moment with the temperature (above 200 K) confirms the occurrence of particles interactions whose nature is dipolar. These results suggest that above 200 K, the studied systems are in a interacting superparamagnetic regime and high temperatures (T > T*) are necessary in order to appear conventional superparamagnetism in the systems. The dynamical properties of the samples were studied by AC susceptibility measurements. These measurements confirm the occurrence of thermal relaxations of magnetic moments above 150 K. In order to explain the frequency dependence of the maximum of the X ’ vs. T curve, it is needed to include a term to represent the particles interaction. These analyses confirm the results obtained by DC magnetization and Mössbauer spectroscopy in both samples.
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Caracterização petrológica e metalogenética do depósito de Au de Marmato, Manizales, Colômbia

Santacruz Reyes, Leonardo 29 August 2016 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, Programa de Pós-Graduação em Geologia, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-04-27T19:04:39Z No. of bitstreams: 1 2016_LeonardoSantacruzReyes.pdf: 4628549 bytes, checksum: 4a1e2d432e65f33bbc6ce8484f765483 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-04-27T23:32:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_LeonardoSantacruzReyes.pdf: 4628549 bytes, checksum: 4a1e2d432e65f33bbc6ce8484f765483 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-27T23:32:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_LeonardoSantacruzReyes.pdf: 4628549 bytes, checksum: 4a1e2d432e65f33bbc6ce8484f765483 (MD5) / O depósito de ouro de Marmato se encontra localizado em uma das principais províncias minerais na Colômbia, o cinturão do Cauca Médio, associado a um arco vulcânico, com idade que varia do final do Oligoceno até o final de Mioceno. A suíte Marmato e Aguas Claras (MACS) hospeda mineralização de ouro epitermal na parte superior e do tipo vênulas na parte profunda do grupo Marmato e uma mineralização de ouro do tipo pórfiro no grupo Aguas Claras. As idades da MACS se encontram entre 6,58 ± 0,07 Ma e 5,74 ± 0,14 Ma (U-Pb LA-ICP-MS, em zircão). Adularia hidrotermal relacionada com as zonas epitermal e do tipo vênulas, em profundidade, mostra idades 40Ar / 39Ar de 6,05 ± 0,02 Ma e 5,96 ± 0,02 Ma, as quais estão incluídas entre as intrusões pré e pós-mineralização do grupo Marmato. A MACS é composta principalmente por andesitos e dacitos, cálcio-alcalinos a cálcio-alcalinos de alta K, do tipo oxidado, pertencentes à série magnetita com alta porcentagem de Mn-ilmenita e baixa de magnetita, caracterizadas por uma assinatura "semelhante aos adakitos" com relativamente alta relação Sr/Y (>55), baixa La/Yb (<20), Mg# <0.5, e DyN/YbN <1.5. A geoquímica e as composições isotópicas de Sr-Nd sugerem um magma gerado pela fusão parcial da cunha do manto seguido de uma mínima contaminação crustal e continuado por uma cristalização fracionada em condições de alta ƒO2 e hidratação. Semelhanças de composição entre a MACS e intrusões espacialmente associadas com depósitos de ouro na Colômbia refletem processos semelhantes à escala regional para a geração de intrusões produtivas, até o final do Mioceno, logo depois de um período prolongado de magmatismo de arco, que começou no final do Oligoceno e ainda se encontra ativo. As rochas magmáticas enriquecidas com Mn-ilmenita não apenas sugerem alta ƒO2 no magma, mas também, em conjunto com pirrotita hidrotermal, caracterizam a mineralização de Au de Marmato do tipo epitermal, para o tipo de vênulas em profundidade, gerando valores de média-baixa susceptibilidade e intensidades da magnetização remanescente natural (NRM). Isto ressalta a importância deste tipo de depósito como alvos interessantes para exploração no arco vulcânico Mioceno, na Colômbia, além daqueles com típica magnetita magmática-hidrotermal associada (disseminada/vênulas). / The Marmato gold deposit is located in one of the premier mineral provinces of Colombia, the Middle Cauca belt, associated with a late Oligocene to late Miocene volcanic arc. Gold mineralizations hosted in the Marmato and Aguas Claras suite (MACS) are epithermal in the upper zone and veinlet-type in the lower zone of the Marmato group, and porphyry gold in the Aguas Claras group. The MACS was dated between 6.58 ± 0.07 Ma and 5.74 ± 0.14 Ma (U-Pb LA-ICP-MS in zircon). Epithermal to veinlet at depth related hydrothermal adularia yielded a weighted plateau 40Ar/39Ar age of (6.05 ± 0.02) Ma to (5.96 ± 0.02) Ma, for two samples, which are between the age of pre and pos-mineralization Marmato porphyry intrusions. The MACS is mainly composed by andesite to dacite rocks, calc-alkaline to high K calc-alkaline, oxidized type – magnetite series with high Mn-ilmenite contents and low magnetite, characterized by an “adakite-like” signature with relatively high Sr/Y (>55), low La/Yb (<20), Mg# <0.5, and (DyN/YbN) <1.5. Geochemistry and Sr-Nd isotopic compositions suggest a magma generated by partial melting of the mantle wedge followed by minimal crustal contamination and crystal fractionation at high ƒO2 - hydrous conditions. Compositional similarities between the MACS and spatially associated intrusions with gold deposits in Colombia mostly reflect similar regional-scale process for the generation of productive intrusions through the late Miocene after a prolonged period of arc magmatism that began in the late Oligocene (and is still active). Magmatic Mn-ilmenite bearing rocks not just suggest high ƒO2 in the magma, but also along with hydrothermal pyrrhotite characterized the Marmato epithermal to veinlet at depth Au mineralization and generate medium low susceptibility values and natural remanent magnetization (NRM) intensities. This highlight the importance of this type of deposit as interesting targets for exploration in the late Miocene volcanic arc in Colombia, in addition to those with typical associated magmatic-hydrothermal bearing magnetite (disseminate/veinlets).
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Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita recobertas por bicamada de ácido oleico e óleo essencial (Fe3O4@AO/OE) visando a aplicação no tratamento de úlceras gástricas

Atoche Medrano, Jason Jerry 28 February 2018 (has links)
Tese (Doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-13T18:42:08Z No. of bitstreams: 1 2018_JasonJerryAtocheMedrano.pdf: 11049403 bytes, checksum: 2a0f4c5f378d9139becd2a4b88f15b71 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-14T19:45:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2018_JasonJerryAtocheMedrano.pdf: 11049403 bytes, checksum: 2a0f4c5f378d9139becd2a4b88f15b71 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-14T19:45:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2018_JasonJerryAtocheMedrano.pdf: 11049403 bytes, checksum: 2a0f4c5f378d9139becd2a4b88f15b71 (MD5) Previous issue date: 2018-07-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / Neste trabalho é reportada a síntese e caracterização de nanopartículas de Fe3O4. Recoberta com uma camada de ácido oleico (Fe3O4@AO), e uma camada de AO e uma camada de óleo essencial (OE), (Fe3O4@AO/OE). O OE usado foi extraído das folhas da planta amazônica Croton cajucara Benth. Foram sintetizadas duas séries de Fe3O4/AO (amostras M1 e alf1) e de Fe3O4@AO/OE (amostras M2 e alf2) vislumbrando aplicações no tratamento de úlceras gástricas. A caracterização estrutural realizada via difração de raios-X confirmou a formação da fase de Fe3O4 no núcleo das nanopartículas das duas séries e cujos parâmetros de rede foram próximos ao valor da magnetita bulk. O tamanho de cristalito médio estimado foram de 10,1 nm e 8,1 nm para a amostra M1 e alf1, respectivamente. A caracterização morfológica realizada via Microscopia Eletrônica de Transmissão mostrou a formação de nanopartículas quase esféricas e monodispersas com tamanho de 10,5 nm e 13,7 nm para as amostras M1 e M2, e de 8,5 nm e 10,1 nm para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. Os resultados obtidos das caracterizações feitas por Espectroscopia Infravermelha (FTIR) e Termogravimetria (TGA) confirmaram a presença do AO recobrindo a superfície das nanopartículas e a presença de OE sobre a camada de AO. Os resultados da caracterização por Espalhamento de Luz dinâmico (DSL) indicaram um tamanho hidrodinâmico de 14,5 nm e Potencial Zeta de -28 mV para a amostra alf2. A análise das curvas Zero Field Cooled (ZFC) e Field Cooled (FC) das medidas magnéticas revelaram a ocorrência de estado bloqueado/congelado abaixo do máximo na curva ZFC localizado em Tmax ~ 210 K e ~ 35 K para as amostras M1 e M2, e Tmax ~ 81 K e ~ 40 K para as amostras alf1 e alf2, respectivamente. A análise da dependência térmica do campo coercivo obtido dos laços de histerese em varias temperaturas revelou a ocorrência de um comportamento tipo spin-glass (CG) em baixas temperaturas e superparamagnético (SP) na região de T> 80K para a amostra recoberta com AO (alf1). Já para a amostra recoberta com as camadas de AO e OE (alf2), os resultados revelaram um comportamento de estado bloqueado (BS) consistente com partículas que não interagem para T< 40 K. Acima desta temperatura, o sistema apresenta um comportamento SP. Esse comportamento superparamagnético/bloqueado foi confirmado por medidas de espectroscopia Mössbauer a 77K. Os resultados de medidas de susceptibilidade AC confirmam a ocorrência do comportamento tipo spin-glass na amostra alf1, provocado pela ocorrência de fortes interações partícula-partícula. Esse comportamento tipo spin-glass desaparece na amostra alf2, na qual as interações são desprezíveis. Os ensaios biológicos realizados na amostra alf2 mostraram um baixo efeito citotóxico em células fibroblasto murino normal para dose abaixo de 25 μg/mL no teste de viabilidade celular (MTT). Não foi determina toxicidade aguda na dose de 25 μg/mL da amostra alf2 administrada via gavagem em camundongos depois de 24 h, mas verificou-se resposta ao campo magnético externo do material coletado nos estômagos dos animais. / In this work the synthesis and characterization of Fe3O4 nanoparticles is reported. Covered with a layer of oleic acid (Fe3O4@AO), and a layer of AO and a layer of essential oil (OE), (Fe3O4 →AO/OE). The used OE was extracted from the leaves of the Croton cajucara Benth Amazonian plant. Two series of Fe3O4/AO (samples M1 and alf1) and Fe3O4 @ AO/OE (samples M2 and alf2) were synthesized for the treatment of gastric ulcers. The structural characterization performed by X-ray diffraction confirmed the formation of the Fe3O4 phase in the core of the nanoparticles of the two series and whose network parameters were close to the value of the bulk magnetite. The estimated average crystallite size was 10,1 nm and 8,1 nm for sample M1 and alf1, respectively. The morphological characterization carried out by Transmission Electron Microscopy showed the formation of almost spherical and monodisperse nanoparticles with a size of 10,5 nm and 13,7 nm for samples M1 and M2 and of 8,5 nm and 10,1 nm for samples alf1 and alf2 respectively. The results of the characterizations made by Infrared Spectroscopy (FTIR) and Thermogravimetry (TGA) confirmed the presence of AO by covering the surface of the nanoparticles and the presence of OE on the AO layer. The results of the Dynamic Light Scattering (DSL) characterization indicated a hydrodynamic size of 14,5 nm and Zeta Potential of -28 mV for the alf2 sample. The analysis of the Zero Field Cooled (ZFC) and Field Cooled (FC) curves of the magnetic measurements revealed the occurrence of a frozen / frozen state below the ZFC curve located at Tmax ~ 210 K and ~ 35 K for samples M1 and M2, and Tmax ~ 81 K and ~ 40 K for samples alf1 and alf2, respectively. The analysis of the thermal dependence of the coercive field obtained from the hysteresis loops at several temperatures revealed the occurrence of a low-temperature and superparamagnetic (SP) spin-glass (SP) behavior in the region of T> 80K for the sample coated with AO alf1). For the sample coated with the AO and OE (alf2) layers, the results revealed a blocked state behavior (BS) consistent with particles that do not interact at T <40 K. Above this temperature, the system presents a SP behavior. This superparamagnetic / blocked behavior was confirmed by Mössbauer spectroscopy at 77K. The results of AC susceptibility measurements confirm the occurrence of spin-glass behavior in the alf1 sample, caused by the occurrence of strong particle-particle interactions. This spin-glass behavior disappears in sample alf2, in which the interactions are negligible. Biological assays performed on the alf2 sample showed a low cytotoxic effect on normal murine fibroblast cells at a dose below 25 μg / mL in the cell viability (MTT) test. No acute toxicity was determined at a dose of 25 μg / mL of the alf2 sample administered via gavage in mice after 24 h, but response to the external magnetic field of the material collected in the animals' stomachs was verified.
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Preparação e caracterização de nanocompósitos de 'FE@'SI''O IND.2', 'FE'@'FE IND.3''O IND.4' e 'FE IND.3''O IND.4'@PNIPAM /

Nunes, Eloiza da Silva. January 2015 (has links)
Orientador: Miguel Jafelicci Júnior / Banca: Peter Hammer / Banca: Marcio José Tiera / Banca: Leonardo Giordano Paterno / Banca: Alfredo Tiburcio Nunes Pires / Resumo: Neste trabalho foi investigada a obtenção de nanopartículas de ferro metálico em diferentes meios não aquosos (glicóis) e em água através da rota de redução com boroidreto e a obtenção de estruturas caroço@casca Fe@SiO2 e Fe@Fe3O4. Também são apresentados resultados da caracterização de nanocompósitos magnéticos à base poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAM) e de nanogéis poliméricos (controles) através do método de polimerização radicalar por precipitação. A composição dos nanocompósitos poliméricos foi variada quanto ao tipo de co-monômero (ácido acrílico e poli(etileno glicol) metiléter metacrilato (PEGMA)), reticulador (metileno bis-acrilamida (MBA) e poli(etileno glicol) diacrilato (PEGDA)) e nanopartícula magnética precursora. As nanopartículas metálicas e nanoestruturas Fe@SiO2 e Fe@Fe3O4 foram caracterizadas por DRX, espectroscopia Mössbauer, XPS, SEM e TEM. Os resultados obtidos demostraram que as nanopartículas de ferro metálico foram compostas de α-Fe e variáveis teores de liga de Fe1-xBx e a morfologia e tamanho de partícula variaram em função dos diferentes meios reacionais empregados. As metodologias de recobrimento das partículas metálicas precursoras foram eficazes na estabilização química do caroço magnético. O recobrimento com sílica para obtenção das estruturas Fe@SiO2 foi realizado empregando-se precursores alcoxissilanos através do processo sol-gel. A espessura da camada de sílica pode ser controlada mais eficientemente no caso de partículas maiores oriundas de redução no meio aquoso e no caso de nanopartículas pequenas observou-se a formação de agregados. As estruturas Fe@Fe3O4 foram obtidas pela passivação das nanopartículas metálicas em solvente glicol. A metodologia de passivação demostrou a possiblidade de oxidação controlada da superfície para fase de magnetita evitando a formação de óxi-hidróxidos não... / Abstract: In this work the obtainment of metallic iron nanoparticles in several non-aqueous (glycols) and in aqueous media through chemical reduction with sodium borohydride and the obtainment of core@shell structures Fe@SiO2 and Fe@Fe3O4, was investigated. The characterization results of poly(N-isoproprylacrylamide) (PNIPAM) based magnetic nanocomposites and bare polymeric nanogels (controls) synthesized through radical precipitation polymerization were also presented. The composition of the polymeric nanocomposites was varied as the type of co-monomer (acrylic acid and poly(ethyleneglycol) methylether methacrylate (PEGMA)), crosslinker (methylene bis-acrylamide (MBA) and poly(ethyleneglycol) diacrylate (PEGDA)) and precursor magnetic nanoparticle. The metallic nanoparticles and the core@shell Fe@SiO2 and Fe@Fe3O4 nanostructures were characterized by XRD, Mössbauer spectroscopy, XPS, SEM and TEM. The results show that the iron nanoparticles were composed of α-Fe and varying amounts of Fe1-xBx alloy and the size and morphology of the particles was dependent of the reaction media used. The strategies for metallic nanoparticles coating was efficient and chemically stabilized the magnetic cores. The Fe@SiO2 nanostructures was prepared by using alkoxysilanes precursors through the sol-gel process to produce the silica coating. The silica thickness could be controlled more efficiently in the case of bigger particles produced from chemical reduction in aqueous media. In the case of small nanoparticles the formation of aggregates was observed. The Fe@Fe3O4 core@shell structures were obtained by passivation of the metallic iron nanoparticles in a glycol solvent. The method of passivation enabled good oxidation control of the metallic surface to magnetite phase, avoiding the formation of non-magnetic oxy-hydroxides. The metallic to oxide phase ratio was determined by Rietveld refinement and was dependent of the type... / Doutor
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Síntese de complexos nanoestruturados formados por óxidos de ferro e sulfato de condroitina

Ramírez Rivera, Luis Miguel 27 December 2013 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-06-02T15:52:30Z No. of bitstreams: 1 2013_LuisMiguelRamirezRivera.pdf: 12034472 bytes, checksum: 879d72b368bc5c71a7e0df5eebf90f5f (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-06-03T12:45:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_LuisMiguelRamirezRivera.pdf: 12034472 bytes, checksum: 879d72b368bc5c71a7e0df5eebf90f5f (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T12:45:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_LuisMiguelRamirezRivera.pdf: 12034472 bytes, checksum: 879d72b368bc5c71a7e0df5eebf90f5f (MD5) / O objetivo desde projeto é sintetizar complexos nanoestruturados formados por óxidos de ferro e 4-sulfato de condroitina (4-SC). Dois métodos de síntese química foram empregados. No primeiro, nanopartículas de magnetita foram sintetizadas por meio da técnica de coprecipitação em meio aquoso, funcionalizadas com 4-sulfato de condroitina por meio da técnica de automontagem e em seguida dispersas em pH neutro. Na segunda rota de síntese, as nanopartículas de magnetita foram coprecipitadas na presença do 4-sulfato de condroitina e suspensas em meio aquoso com pH neutro. A espectroscopia Raman foi empregada para identificar a fase do óxido de ferro produzido, cujo resultado confirmou a síntese de magnetita. A análise dos espectros obtidos no infravermelho e dos dados de potencial zeta confirmaram a presença da cobertura de 4-sulfato de condroitina. Em adição, os resultados mostraram também diferenças no modo de interação do 4-SC com a superfície das partículas produzidas por meio dos diferentes métodos de síntese. Também foi realizado um monitoramento da estabilidade coloidal em meio biológico tais como a solução tampão fosfato (PBS) e meio de cultura DMEM. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The aim of this study is to produce nanostructured complexes of iron oxides and chondroitin-4-sulphate (C4S). Two synthesis routes were employed. On the first, magnetite nanoparticles were synthetized via the technique of coprecipitation in aqueous media, functionalized with chondroitin-4-sulphate via the layer-by-layer technique and then dispersed in neutral pH. On the second method, the magnetite nanoparticles were precipitated in the presence of chondroitin-4-sulphate and peptized in aqueous media with neutral pH. Raman spectroscopy was used to identify the iron oxide phase, confirming the synthesis of magnetite. The analysis of the infrared spectra and the data from zeta potential confirmed the presence of chondroitin-4-sulphate on the nanoparticles surface. In addition, the results indicated that the attachment of chondroitin-4-sulphate at the nanoparticle surface depends on the synthesis method. The colloidal stability was monitored in biological media, including phosphate buffer solution and DMEM culture medium.

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