Made available in DSpace on 2018-08-01T22:29:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6204_.pdf: 978406 bytes, checksum: 35fdd2440f55189141563a7d979919e3 (MD5) Previous issue date: 2012-10-30 / Usando o método Teoria do Funcional da Densidade (DFT Density Funcional Theory), realizamos um estudo sistemático das propriedades estruturais, eletrônicas e magnéticas do composto Ni2MnGa quando átomos de Ga são substituídos gradativamente por átomos de Sn. Como principais resultados, observamos que nas ligas Heusler Ni2MnGa1-xSnx (0 ≤ x ≤ 1), a substituição de Sn influencia diretamente no volume da célula da fase cúbica L21. Particularmente, observamos que, do ponto de vista de uma única célula convencional, há uma distorção tipo tetragonal da célula unitária devido ao tamanho do átomo de Sn, mas, em média (em todas as direções de ocupações), o que observamos é um aumento linear do parâmetro de rede (ou do volume da célula L21) reduzindo as tensões internas, responsáveis pela transformação de fase martensítica observada na liga Heusler Ni2MnGa. A substituição de Sn favorece, por um lado, um aumento no momento magnético dos átomos de Mn nos sítios 4(a) da fase L21, mas, por outro lado, leva a uma diminuição dos momentos magnéticos dos átomos de Ni. Esses comportamentos dos momentos magnéticos do Ni e do Mn geram uma redução gradual no momento magnético total das ligas Heusler Ni2MnGa1-xSnx em acordo com a observação experimental de que a magnetização da fase L21 decresce com o aumento da concentração de Sn. Levando em conta efeitos de desordens químicas entre os átomos de Mn e Ga (ou Sn) nos compostos puros Ni2MnZ (Z = Ga ou Sn), determinamos a configuração de spins mais provável para os estados antiferromagnéticos (AF-BII). Além disso, demonstramos que na liga Heusler Ni2MnGa os estados antiferromagnéticos são energeticamente mais favoráveis do que no composto Ni2MnSn, explicando talvez a existência da transformação de fase martensítica observada no composto com Ga e ausência no composto com Sn.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_3661_.pdf: 5418768 bytes, checksum: 2d9a9bb7eaa948706569d9d0c6d5f0ef (MD5) Previous issue date: 2009-05-29 / Resultados reportados na literatura mostram que uma transição de fase martensítica (TFM) pode ser ativada na liga Heusler Ni50Mn25Sn25 quando há um excesso de Mn nos sítios de Sn1 e que a substituição parcial de Fe na liga martensítica Ni50Mn36Sn14 produz redução da temperatura da TFM, com desaparecimento desta transição de fase estrutural para concentrações de Fe superiores a 10% atômico. 19 Neste trabalho preparamos, por fusão a arco voltaico, duas séries distintas de amostras onde estudamos (i) a localização e o magnetismo dos átomos de 57Fe e também a origem da redução da temperatura da TFM reportada na literatura quando ocorre substituição parcial de átomos de Mn por Fe na liga Heusler martensítica Ni50Mn36Sn14 (Série-A) e (ii) a possibilidade de ocorrência da TFM na liga Heusler Ni50Mn25Sn25 quando átomos de Sn são substituídos por Cr ou por Fe (Série-B). Caracterizamos as amostras das Séries-A e B por meio de medidas de magnetização, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia Mössbauer do 57Fe. Mostramos que existe um limite de solubilidade nas substituições parciais tanto de Mn por 57Fe (Série-A) como de Sn por Cr ou por Fe (Série-B), sendo que a solubilidade é mais limitada na Série-B, já que em todo o intervalo de composição estudado (até ~ 3% atômico) observamos segregações de fases em todas as amostras. Esta segregação de fases explica a ausência da TFM, pois as fases segregadas estão em regiões de concentração de Mn fora daquela onde é observada a TFM nas ligas Ni-Mn-Sn. Além disso, na Série-B, cristais de Cr, com formatos poligonais e tamanhos de aproximadamente 2 a 5, são produzidos durante a segregação das fases em todas as amostras com Cr. O desaparecimento da TFM na Série-A está correlacionado com a ausência das interações antiferromagnéticas de curto alcance, conforme reportado na literatura, mas também com o efeito de segregação de fases discutido. A solubilidade estimada na Série-A é de aproximadamente 2% atômico de Fe, nos sítios de Mn. Constatamos que estes átomos de 57Fe na fase L21 das amostras da Série-A são magnéticos e têm momento .

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:40:06Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7607_1.pdf: 2211073 bytes, checksum: b41804eead923399b6fc86851c635dc3 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Este trabalho teve por objetivo estudar alguns tratamentos térmicos para se eliminar ou inibir o processo de estabilização da martensita que é um fenômeno indesejado nas aplicações tecnológicas das ligas com memória de forma, provocando importantes alterações nos fenômenos de memória de forma, resultando em importantes modificações nos comportamentos físicosmecânicos do material. A estabilização da martensita pode ser eliminada ou atenuada através do emprego de tratamentos térmicos específicos ou a utilização de novos elementos de ligas. O estudo do envelhecimento envolve também os comportamentos das interfaces martensita/martensita e austenita/martensita, e da tensão crítica de indução da transformação. Foi estudada uma liga de composição nominal Cu-10%Al-8,4%Mn, que tem temperaturas críticas das transformações martensíticas em torno da temperatura ambiente, obtida a partir da fusão dos elementos químicos num forno de indução de 24 KVa. Amostras foram preparadas para estudo da microestrutura (microscopia ótica), da estrutura cristalina (difração de raios-X), para caracterização das temperaturas de transformação de fase (resistividade elétrica e ensaio de flexão). As amostras foram submetidas aos seguintes tratamentos térmicos de betatização: Têmpera em água a 25°C (BT25), Têmpera em água a 100°C (BT100) e Têmpera ao Ar (BTAr). Em seguida a liga foi caracterizada microestruturalmente apresentando a fase martensítica β 1, que após aquecimento apresenta as características da transformação martensítica inversa, com a fase austenítica ou matriz com estrutura de super-rede DO3. Na difração de raios-X foram obtidas características da fase martensítica β 1, com planos característicos da estrutura ordenada ortorrômbica 18R (β 1). Na resistividade elétrica a baixa temperatura analisou-se o comportamento das curvas de resistividade elétrica versus temperatura, para os diferentes procedimentos de tratamentos térmicos, e a partir das curvas foram determinadas às temperaturas críticas de transformação (AS, AF, MS e MF), as amplitudes térmicas (AT) e as histereses térmicas (HT). Foram realizados ensaios de flexão do tipo viga engastada para simular o efeito memória de forma com uma carga de 13 MPa aplicada à amostra através de um sistema de polia sendo realizada a ciclagem térmica. As curvas da deformação versus temperatura após carregamento da amostra na fase martensítica apresenta uma deformação, em seguida é aquecida e depois resfriada. No aquecimento há um comportamento linear da deformação em função da temperatura. No resfriamento a amostra apresenta um aumento da deformação pseudoplástica. Na resistividade elétrica a alta temperatura verificou-se as modificações nas curvas de temperaturas elevadas onde ocorrem às reações de transição ordem-desordem e de precipitação de fases. Difrações de raios-X foram realizadas a fim de se observar as modificações estruturais da fase martensítica. Os resultados foram analisados em função dos fenômenos da estabilização martensítica tais como supersaturação de lacunas de têmpera e transições ordem-desordem. Os resultados indicam alguns parâmetros que devem ser utilizados para minimizar os problemas causados pelo envelhecimento das ligas Cu-Al-Mn com memória de forma

Este trabalho tem por objetivo o estudo do efeito memória de forma (EMF) em ligas à base de cobre, na busca da compreensão dos parâmetros que controlam o fenômeno, visando estabelecer características determinantes dos aspectos teóricos e experimentais para futuras pesquisas nesta área. As ligas CuSn, CuZn, CuZnAl, foram as escolhidas para este estudo, em que pese a importância atual das ligas à base de cobre tanto na área de pesquisa de novos materiais funcionais, como no desenvolvimento de produtos de interesse industrial. As ligas foram fundidas em forno a óleo em atmosfera ambiente e vazadas em lingoteiras de aço. Foram retiradas amostras dos lingotes obtidos, para análises químicas (verificação das composições das ligas). A seguir, foram preparadas amostras para análises metalográficas visando observação dos aspectos macro e microestruturais. As amostras foram, então, laminadas na temperatura de recristalização de cada liga, para cada passe de laminação realizado, e submetidas a tratamentos térmicos na busca da obtenção do efeito memória de forma, cujos resultados foram medidos e analisados. Das ligas estudadas, somente a liga CuZnAl apresentou efeito memória de forma.

Foram estudados os processos de trefilação de duas ligas de NiTi denominadas VIM66 (martensítica) e VIM68 (austenítica) à temperatura ambiente. O forjamento rotativo e a trefilação convencional em máquina monoblocodeformando se barras de 15 mm de diâmetro até fios 2,56 mm comprovaram a viabilidade dos dois processos. Os fios de diâmetro 2,56 mm, solubilizados a 850 C por 15 minutos, foram trefilados sem recozimentos intermediários até a ruptura na máquina Instron à25, 50, 100, e 150 C. Os melhores resultados foram 8 passes para a liga VIM66 a 25 C e 11 passes para a liga VIM68 passes a 100 C resultando respectivamente em diâmetros finais de 1,476 mm (RA= 70,19 %) e 1,146 mm (RA de 81,45 %). As curvas tensão-deformação apresentavam uma única tensão de escoamento (material convencional)quando ensaiadas acima de MDe dupla tensão de escoamento (material com EMF) quando abaixo de MD. Independente da liga verificou-se que o trabalho de trefilação (wt) para pequenas deformações (1P) aumenta com o aumento da temperatura; é constante para deformações intermediárias (2P) e decresce para deformações maiores (>3P), isto é, para pequenas deformações prevalecem as características de ligas com EMF e para deformações maiores, as de um material convencional. Nas temperaturas ensaiadas, o trabalho uniforme (wu) foi no máximo de 50% do trabalho total de trefilação (wt), isto é, no máximo 50% da energia é utilizada para deformar efetivamente o material. Como resultado prático, este trabalho mostrou que para um alto grau de deformação, como no processo de trefilação, é desejável que a operação seja feita em temperaturas altas independente do estado termodinâmico da liga.

As ligas com efeito de memória de forma, em especial a liga NiTi, têm uma gama considerável de propriedades térmicas e mecânicas que possibilitam diversas aplicações em áreas como a aeroespacial, a robótica, a medicina etc. Como a maioria das aplicações é realizada com o material na forma de fios, é importante que a transformação martensítica, a base do efeito de memória de forma, seja considerada nos processos de produção dos mesmos. A trefilação é geralmente a etapa final da produção de fios e as características destes podem ser ajustadas ou modificadas, variando-se parâmetros do processo, como a temperatura de trefilação, a redução de área por passe e o ângulo da fieira, além de características intrínsecas, como a composição química e o teor de impurezas. Nesta tese, duas ligas foram consideradas, uma rica em níquel (Ti - 50,67%at. Ni) e outra quase-equiatômica (Ti - 50,04%at. Ni), oriundas de lingotes produzidos em forno de indução a vácuo. Os ensaios mecânicos e de trefilação foram realizados em uma máquina universal de ensaios mecânicos especialmente preparada. Além disso, técnicas de caracterização, como calorimetria diferencial de varredura e microindentação, foram utilizadas. Foi possível avaliar as influências da transformação de fase no processo de trefilação e as influências do processo de trefilação sobre as propriedades termomecânicas de ligas de NiTi. Como destaque desta tese, está em evidência a transformação de fase durante a trefilação resultando em um trabalho volumétrico extra (de trefilação) denominado de trabalho volumétrico de transformação de fase, wt. Além disso, mostrou-se que o trabalho de deformação elástica da fase induzida também deve ser considerado. Na liga com composição quase-equiatômica, verificou-se que a temperatura de pico de transformação martensítica direta diminui em 10,8C, quando se aumenta o ângulo de trefilação de 6 para 36 e mantêm-se constante a quantidade de trabalho a frio e as condições de tratamento térmico.

Propostas nos anos 80, ligas do sistema Ni-Ti-Nb apresentam ampla histerese de memória de forma, conveniente para dispositivos de montagem cuja aplicação típica aeroespacial é no acoplamento de tubos. As temperaturas de transformação são ajustadas e a temperatura ambiente posiciona-se no meio da histerese de transformação. O mecanismo de aumento da histerese e o papel do nióbio, dissolvido na matriz ou precipitado como ?-Nb, ainda é objeto de especulação. Pretende-se, com esse trabalho, contribuir para o esclarecimento do fenômeno da ampliação da histerese e do papel do nióbio nessa ampliação. Foram elaboradas ligas com 3%at.Nb, 6%at.Nb e 9%at.Nb, com relação Ni:Ti constante e igual a 1,07. Das ligas foram fabricadas tiras que foram solubilizadas e envelhecidas (a duas temperaturas e por dois intervalos de tempo cada composição). Foi feita caracterização microestrutural desde a estrutura bruta de fusão até a tira envelhecida. Foram medidas temperaturas características e foram feitos ensaios de recuperação de forma. A complexa estrutura bruta de fusão evoluiu para estrutura conformada simples. Níquel, titânio e nióbio distribuem-se por quatro microconstituintes na estrutura bruta de fusão: matriz NiTi, partículas ?-Nb, componente eutético (NiTi + ?-Nb) e intermetálico enriquecido em titânio Ti3(Ni,Nb)2. Após conformação a quente, a estrutura reduz-se à matriz NiTi e partículas ?-Nb, com partículas enriquecidas em titânio remanescentes. Não foi possível identificar microconstituintes de pequena fração volumétrica por técnicas de raios-X. Em nenhuma liga foi atingido estado monofásico após solubilização. Há remanescentes enriquecidos em nióbio e outros enriquecidos em titânio e observa-se aumento de nióbio e diminuição de titânio na matriz. A histerese aumenta linearmente com o teor de nióbio nas amostras solubilizadas. Após envelhecimento, observa-se diminuição de titânio, pelo aumento de precipitados enriquecidos neste elemento. A histerese nas amostras envelhecidas quase sempre aumenta, possivelmente pelo aumento da distorção do reticulado (provocado pela precipitação de segunda fase), que reduz a energia elástica disponível para a reação reversa. A resistência mecânica foi afetada pelo envelhecimento mais expressivamente na liga 9% Nb, possivelmente pela precipitação de fases precursoras de Ni3Ti. O envelhecimento diminuiu a deformação permanente e aumentou a recuperação elástica. Aumentou também o grau de recuperação de forma em relação às amostras solubilizadas e diminuiu a histerese, possivelmente pela diminuição da estabilidade da martensita pelo alívio de tensões elásticas introduzidas na pré-deformação. É razoável a expectativa de aumento de histerese para teores crescentes de nióbio dado o mecanismo estar associado à deformação das partículas ?-Nb distribuídas na matriz. A variação da histerese da liga 9% Nb ficou abaixo do esperado, possivelmente, devido aos problemas ocorridos na fabricação das tiras. Há indicações de que houve alteração microestrutural e de composição química da matriz após deformação sub-zero, as quais parecem ter sido mais relevantes para maiores teores de nióbio. Sugere-se que a passagem das interfaces austenita/martensita ou entre variantes de martensita, associada à tensão aplicada, promoveria reorganização dos átomos do reticulado que, ao final do processo, resultou nas alterações. Estudos específicos devem ser conduzidos para esclarecimento do fenômeno observado.

Els sistemes objecte d'estudi en aquest treball són aliatges metàl·lics d'estructura reticular b.c.c. els quals, a baixes temperatures, experimenten una transició de fase estructural de tipus martensític (bàsicament descrita per una deformació de cisallament). Particularment interessants, entre d'altres, són els aliatges: Cu-Zn, Cu-Zn-Al, Ag-Zn, Cu-AI-Ni, ... , a causa de les propietats termomecàniques que posen de manifest i que els fan de gran utilitat en aplicacions tecnològiques (robòtica, aplicacions mèdiques... ) [1]: efecte de memòria de forma i pseudoelasticitat.Aquestes propietats tenen el seu origen en la pròpia transformació martensítica (TM) termoelàstica que experimenten aquests aliatges per sota de la temperatura M(s). A més a més, aquests sistemes (aliatges amb efecte de memòria de forma) experimenten una transició ordre-desordre a una temperatura (Tc) normalment molt més alta que M(s). Per sota de Tc presenten estructures d'ordenació B(2), D0(3) o Heusler.Partint de l'evidència experimental que posa de manifest la forta influència que l'estat d'ordre atòmic de la fase d'alta temperatura [(T)Ms, o fase-beta] té sobre les característiques de la TM [2,3], en aquest treball ens proposem desenvolupar els models pertinents quc permetin de quantificar aquest problema. així com l'associat als efectes d'envelliment observats i que es relacionen amb canvis d'ordre.En el desenvolupament del treball, primerament es fa una revisió de les característiques generals bàsiques de les TM, així com dels principals models utilitzats en l'estudi de transicions de fase i que són emprats al llarg del treball.A fi de dur a terme la quantificació esmentada, es fa indispensable una caractcrització prèvia de l'estat d'ordenació atòmic de la fase-beta. Per fer-ho hem desenvolupat un model termodinàmic en l'aproximació de Bragg-Williams per al cas d'aliatges ternaris que presenten estructures d'ordenació DO(3) (a baixes temperatures) i B(2) (a temperatures intermitges). La seva aplicació al sistema Cu-Zn-Al ens permet avaluar les energies d'ordenació tant per a parelles de primers com de segons veïns.A continuació introduïm un model termodinàmic per a l'estudi concret del nostre problema que ens permet tractar sistemes que experimenten transicions de fase de primer i de segon ordre, amb interacció entre les corresponents formes d'ordenació. Aquesta interacció s'ha introduït a través d'un terme d'acoblament biquadràtic entre els paràmetres d'ordre que descriuen respectivamente les dues transicions de fase. Quan l'apliquem a l'estudi de l'efecte del grau d'ordre atòmic en sistemes que experimenten TM termoelàstiques (aliatges amb efecte de memòria de forma) i transicions ordre-desordre, el model prediu una variació lineal de la constant elàstica C' =(C(11) - C(12))/2 (rellevant del nostre problema) de la fase-beta i el quadrat del paràmetre d'ordre de llarg abast del sistema. Aquest canvi en C' determina els canvis en les característiques termodinàmiques de la TM (T(0), - Delta - H(B->H)). Aquest comportament ha estat justificat comparant els resultats teòrics amb les dades experimentals disponibles per a l'aliatge Cu-Zn-Al.Posteriorment, hem generalitzat el model anterior per poder tractar sistemes no homogenis i s'ha estudiat, a partir d'un formalisme de Fokker-Planck, com evoluciona, a temperatura constant Tf en fase-beta, la constant elàstica C' durant un procés d'ordenació atòmic que segueix un refredament ràpid des de Ti < Tc. Dins de l'aproximació lineal, el resultat és coherent amb les dades experimentals [4].Atès el caràcter fenomenològic de l'aproximació utilitzada, que no permet d'extreure una conclusió definitiva en termes físics, pensem que fóra interessant de dur a terme un estudi a nivell microscòpic per assegurar la validesa de la funcionalitat proposada. Per fer-ho s'ha posat a punt un programa de simulació numèrica pel mètode de Monte CarIo per calcular constants elàstiques en sistemes binaris AB que presenten una estructura reticular de tipus b.c.c. Els paràmetres del potencial per a les diferentes interaccions que s'han de considerar AA, BB i AB s'han obtingut mitjançant ajustos a T =OK, de dades conegudes de la constant elàstica C' a T =T(amb) en funció de la composició [5]. No obstant, posteriorment comprovem que aquest comportament es conserva a temperatura finita, quan C' es calcula numèricament pel mètode de Monte Carlo. Finalment, hem calculat a Tf= OK, C' en sistemes parcials o totalment desordenats (després d'un refredament ràpid des de Ti a Tf = OK). Les configuracions corresponents a diferents graus d'ordenació s'han obtingut per la simulació numèrica d'un model d'lsing utilitzant el mètode de Monte Cario. Els resultats que obtenim justifiquen en forma molt satisfactòria la funcionalitat lineal entre C' i el quadrat del paràmetre d'ordre de llarg abast [6] proposada en el marc d'una aproximación de camp mig [7].REFERÈNCIES1. L. Delaey, R. V. Krishnam, H. Tas i H. Warlimont, J. Mater. Sci. 9 (1974) 1521.2. R. Rapacioli i M. Ahlers, Acta Met. 27 (1979) 777.3. A. Planes, J.L. Macqueron, M. Morin i G. Guénin, Mater. Sci. Engng. 50 (1981) 53.4. T. Castan i A. Planes, Phil. Mag. A (en premsa).5. T. Castan i A. Planes, enviat a J. Phys. F.6. T. Castan i A. Planes, Phase Transformations-87, TheInstitut of Metals (1987). En premsa.7. A. Planes, J. Viñals i V. Torra, Phil. Mag. A48 (1983) 501.

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Made available in DSpace on 2015-05-08T15:00:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2088352 bytes, checksum: ad24a5334ca280d092928b638e5dac4f (MD5) Previous issue date: 2009-08-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This paper presents a study on strain-induced martensitic transformation at room-temperature and 57°C in Cu - 11.8% Al - 0.6% Be alloy, which it is not only presented as austenitic at room temperature, but also it is deformed in martensitic state and it returns to its normal state when the load application is finished. Through this work, it is possible to quantify the residual deformation after interruption of the applied load during tensile testing, and maintaining the load for certain periods of time. The techniques used during this study were: X-ray diffraction, draw, optical microscopy, DSC. Statistical studies were carried out in order to achieve greater accuracy in interpretation of results. / Este trabalho apresenta um estudo relativo à transformação martensítica induzida por tensão à temperatura ambiente e a 57ºC em uma liga Cu 11,8% Al 0,6% Be, a qual se apresenta como austenítica a temperatura ambiente e quando deformada apresenta-se no estado martensítico e cessando a aplicação da carga, a mesma retorna ao estado inicial. Através deste trabalho é possível quantificar a deformação residual depois de cessada a carga aplicada durante ensaio de tração, bem como da manutenção da carga por determinados períodos de tempo. As técnicas utilizadas para o presente estudo foram: difração de raios-X, tração, microscopia óptica, DSC. Estudos estatísticos são realizados com o objetivo de alcançar uma maior precisão na interpretação dos resultados obtidos.