Ce travail de thèse porte sur la caractérisation d'un matériau composite polyacide lactique-bioverre pour application comme dispositif de réparation osseuse. Le bioverre étant trop fragile pour être utilisé seul comme dispositif de réparation osseuse, celui-ci est associé à une matrice polymère résorbable permettant d'apporter le caractère bioactif à des matériaux pouvant être mis en forme par des procédés de plasturgie. Le matériau composite polyacide lactique-bioverre est ainsi mis en forme par injection à partir de granules élaborés par voie solvant. La caractérisation des propriétés de ce matériau composite a révélé une augmentation du module élastique avec l'ajout de charges, mais une diminution des contraintes maximales admissibles et de la déformation à la rupture. Les modifications des propriétés mécaniques ont été associées à une modification des propriétés de la matrice et notamment de sa masse moléculaire. Un autre mode d'élaboration par pressage à chaud a permis de limiter la dégradation du polymère. Une meilleure maitrise de la masse moléculaire du composite serait ainsi un moyen de contrôler sa cinétique de dégradation in vivo et ainsi d'adapter ses propriétés en fonction du cahier des charges des applications visées. Dans une seconde partie, l'effet du taux de bioverre sur le caractère bioactif du composite a été évalué par immersion dans un fluide biologique de composites chargés à 20, 30 et 50% (en masse de bioverre). Un scénario de cristallisation à la surface des différents composites a ainsi été proposé. Tous les composites se sont révélés bioactifs et d'autant plus que le taux de bioverre est élevé. Le composite chargé à 50% apparait ainsi comme le matériau le plus bioactif, mais sa vitesse de dégradation est très rapide. Ce matériau étant destiné à être implanté, une étude de biocompatibilité in vitro a été menée par culture de cellules ostéoblastiques à la surface des matériaux. Enfin la biocompatibilité du composite in vivo, son caractère biorésorbable et ostéoconducteur ont été évalués par implantation du matériau composite dans les tissus musculaires et osseux de lapins. Le caractère biocompatible, bioactif et ostéoconducteur du composite chargé à 30% en masse de bioverre en fait un candidat de choix pour les applications proposées.

Ce travail de thèse porte sur la caractérisation d’un matériau composite polyacide lactique-bioverre pour application comme dispositif de réparation osseuse. Le bioverre étant trop fragile pour être utilisé seul comme dispositif de réparation osseuse, celui-ci est associé à une matrice polymère résorbable permettant d’apporter le caractère bioactif à des matériaux pouvant être mis en forme par des procédés de plasturgie. Le matériau composite polyacide lactique-bioverre est ainsi mis en forme par injection à partir de granules élaborés par voie solvant. La caractérisation des propriétés de ce matériau composite a révélé une augmentation du module élastique avec l’ajout de charges, mais une diminution des contraintes maximales admissibles et de la déformation à la rupture. Les modifications des propriétés mécaniques ont été associées à une modification des propriétés de la matrice et notamment de sa masse moléculaire. Un autre mode d’élaboration par pressage à chaud a permis de limiter la dégradation du polymère. Une meilleure maitrise de la masse moléculaire du composite serait ainsi un moyen de contrôler sa cinétique de dégradation in vivo et ainsi d’adapter ses propriétés en fonction du cahier des charges des applications visées. Dans une seconde partie, l’effet du taux de bioverre sur le caractère bioactif du composite a été évalué par immersion dans un fluide biologique de composites chargés à 20, 30 et 50% (en masse de bioverre). Un scénario de cristallisation à la surface des différents composites a ainsi été proposé. Tous les composites se sont révélés bioactifs et d’autant plus que le taux de bioverre est élevé. Le composite chargé à 50% apparait ainsi comme le matériau le plus bioactif, mais sa vitesse de dégradation est très rapide. Ce matériau étant destiné à être implanté, une étude de biocompatibilité in vitro a été menée par culture de cellules ostéoblastiques à la surface des matériaux. Enfin la biocompatibilité du composite in vivo, son caractère biorésorbable et ostéoconducteur ont été évalués par implantation du matériau composite dans les tissus musculaires et osseux de lapins. Le caractère biocompatible, bioactif et ostéoconducteur du composite chargé à 30% en masse de bioverre en fait un candidat de choix pour les applications proposées. / The aim of this work was to evaluate polylactic acid- Bioglass® composites for bone repair applications. Bioglass being too brittle to be used alone for load bearing applications, our strategy was to incorporate bioactive Bioglass® particles into a bioresorbable polymer matrix processed by conventional manufacturing techniques. The composite were processed by injection moulding from granules prepared by a solvent route. The composites exhibit higher Young modulus but lower strength and strain to failure than polymer alone. This is attributed to a decrease of molecular weight of the polymer matrix during the different steps of the process. Another processing method (hot pressing) was used to limit the drop in molecular weight of the polymer matrix: it leads to higher mechanical properties. Therefore, a careful control of the Polymer degradation may insure better mechanical properties and a better control of the degradation rate in vivo. The bioactivity of composites with 20, 30, 50 Wt. % of Bioglass® was a assessed by immersion in simulated body fluid. All the composites are bioactive, and all the more since the Bioglass® content is large. On the other side, the degradation of composites with a Bioglass® content of 50 wt. % is very rapid. Biological evaluation was conducted in vitro and in vivo. Osteoblast cell cultures and in vivo evaluation in rabbits demonstrate that polylactic acid - Bioglass® composites are biocompatible and osteoconductive. Such composites may therefore be a good option for bone repair applications in the future.

L’alliage L-605 est un superalliage base cobalt combinant une haute résistance et une bonne ductilité, de plus il est biocompatible et présente une bonne résistance a la corrosion. Dû a son inertie chimique dans le corps humain, ce matériau a été utilise avec succès pour fabriquer des valves cardiaques et des stents. Le contrôle de la microstructure peut influencer grandement les propriétés mécaniques : notamment un raffinement des grains est susceptible d’augmenter d’avantage la résistance et serait intéressant pour permettre de fabriquer des stents selon une architecture plus fine. L’ajustement de la distribution de taille de grains à travers le phénomène de recristallisation lors de la déformation à chaud apparait comme une solution pratique pour ajuster les propriétés mécaniques du matériau. Pour contrôler la microstructure et choisir les conditions de procédé optimales, les mécanismes mis en jeu lors de la recristallisation dynamique et l’effet des conditions de déformation sur la taille de grain doivent être compris et prévisibles par des outils théorique. Les propriétés mécaniques du matériau à haute température sont déterminées par des essais de compression à chaud. L’évolution microstructurale du matériau lors de la compression est analysée par microscopie optique et électronique (EBSD, TEM). Le phénomène de recristallisation dynamique continue est mis en évidence, et procède par nucléation de nouveaux grains aux joints de grain. La corrélation entre le comportement mécanique à chaud et l’évolution microstructurale est déterminée expérimentalement. Les conditions optimales de déformation impliquant la recristallisation dynamique sont déterminées, et la microstructure résultante est étudiée en détail. De nouveaux outils théoriques permettant de prévoir les conditions de recristallisation et d’extraire les paramètres physiques du matériau a partir des données expérimentales sont proposés. Enfin, la recristallisation dynamique est modélisée analytiquement, et permet de prédire le comportement mécanique et l’évolution de la taille de grain lors de la déformation. / Co-20Cr-15W-10Ni alloy (L-605) is a cobalt-based superalloy combining high strength with keeping high ductility, biocompatible and corrosion resistant. It has been used successfully for heart valves for its chemical inertia, and this alloy is a good candidate for stent elaboration. Control of grain size distribution can lead to significant improvement of mechanical properties: in one hand grain refinement enhance the material strength, and on the other hand large grains provide the ductility necessary to avoid the rupture in use. Therefore, tailoring the grain size distribution is a promising way to adapt the mechanical properties to the targeted applications. The grain size can be properly controlled by dynamic recrystallization during the forging process. Therefore, the comprehension of the recrystallization mechanism and its dependence on forging parameters is a key point of microstructure design approach. The optimal conditions for the occurrence of dynamic recrystallization are determined, and correlation between microstructure evolution and mechanical behavior is investigated. Compression tests are carried out at high-temperature on Thermec-master Z and Gleeble forging devices, followed by gas or water quench. Mechanical behavior of the material at high temperature is analyzed in detail, and innovative methods are proposed to determine the metallurgical mechanisms at stake during the deformation process. Mechanical properties of the material after hot-working and annealing treatments are investigated. The grain growth kinetics of L-605 alloy is determined, and experimental results are compared with the static recrystallization process. Microstructures after hot deformation are evaluated using SEM-EBSD and TEM. Significant grain refinement occurs by dynamic recrystallization for high temperature and low strain rate (T≥1100 ◦ C, strain rate < 0.1s−1), and at high strain rate (strain rate > 10s−1). Dynamic recrystallization is discontinuous and takes place from the grain boundaries, leading to a necklace structure. The nucleation mechanism is most likely to be bulging from grain boundaries and twin boundaries. A new insight of the modeling of dynamic recrystallization taking as a starting point the experimental data is proposed. By combining the results from the mechanical behavior study and microstructure observation, the recrystallization at steady-state is thoroughly analyzed and provides the mobility of grain boundaries. The nucleation criterion for the bulging from grain boundaries is reformulated to a more general expression suitable for any initial grain size. Nucleation frequency can be deduced from experimental data at steady-state through modeling, and is extrapolated to any deformation condition. From this point, a complete analytical model of the dynamic recrystallization is established, and provides a fair prediction on the mechanical behavior and the microstructure evolution during the hot-working process.