Ce travail de thèse a pour objectif d’analyser le comportement en vibration des composites non-hybrides et hybrides lin-verre. Dans une première partie, une démarche d’analyse modale a été mise en place pour étudier le comportement mécanique et dynamique de ces matériaux. Ceci a permis d’une part, d’identifier les propriétés élastiques et les coefficients d’amortissement de ces composites à partir de leurs fréquences propres, et d’autre part, d’effectuer une comparaison avec les composites traditionnels. La deuxième partie de ce travail est consacrée à une modélisation de l’amortissement des composites non-hybrides et hybrides. Cette modélisation, basée sur la théorie des stratifiés avec cisaillement transverse, a été développée en utilisant la méthode des éléments finis. Plusieurs aspects ont été étudiés comme l’orientation des fibres, la séquence d’empilement, l’architecture des renforts, le choix des séquences d’empilement pour l’hybridation. Cette analyse a conduit enfin à optimiser les performances mécaniques et dissipatives des composites non hybrides et hybrides lin-verre.La dernière partie de ce travail est consacrée à l’étude d’un vieillissement caractérisé par une immersion des matériaux dans l’eau. Dans un premier temps, des essais de vibration ont été réalisés à différentes périodes d’immersion pour identifier l’impact de ce vieillissement sur les propriétés mécaniques et dissipatives des composites non hybrides et hybrides, ainsi que leur évolution en fonction de la durée d’immersion. Enfin, la réversibilité de ces propriétés a été également analysée en effectuant un cycle de vieillissement jusqu’à la saturation puis une opération de séchage. / This PhD research work aimed at analysing the free vibration behaviour of non-hybrid and hybrid flax-glass composites. First, a modal analysis approach was developed to study the mechanical and dynamic behaviour of these materials. Their elastic and damping properties were identified from their natural frequencies and a comparison with the traditional composites was carried out. In the second part, a finite element modelling of the damping of non-hybrid and hybrid composites was implemented by considering the classical laminate theory, taking into account the transverse shear effects. Different topics were studied such as the fibres orientation, the stacking sequence, the reinforcement architecture, the choice of the stacking sequence layers for the hybridisation. This analysis resulted in optimising both mechanical and damping performances of non-hybrid composites and hybrid flax-glass composites. In the last part of this work, the effect of water ageing on the dynamical and mechanical properties of non-hybrid and hybrid glass-flax composites was studied. To this end, these composites were subjected to free vibrations at different ageing durations in order to identify the effect of water ageing on their mechanical and damping properties and their evolution with ageing time. Finally, a cycle of ageing until saturation was reached followed by a drying operation, which was carried out to analyse the reversibility of their properties.

Le travail présenté dans cette thèse s’inscrit dans le contexte du développement de nouveaux procédés pour la mise en forme de matériaux composites pour répondre aux contraintes industrielles de gain de temps et d’énergie. Le procédé de chauffage par micro-onde reposant sur un principe de chauffage volumique permet de garantir ces avantages. L’inconvénient majeur est que le comportement du champ électrique lors de l’interaction entre matériaux composites et micro-ondes est peu connu. L’objectif de cette thèse est donc de proposer des solutions numériques pour approfondir la connaissance du procédé et la physique associée afin de mettre en avant ses capacités quant à un développement industriel. Pour ce faire, le travail réalisé est axé autour de trois verrous. En premier lieu, une nouvelle méthode numérique est proposée afin de résoudre les équations de Maxwell en 3D dans un stratifié composite. Prendre en compte le comportement 3D est essentiel afin de décrire avec précision l’impact des différentes couches du matériau et de leur épaisseur sur la propagation du champ électrique. Dans un second temps, la simulation électromagnétique est couplée à une résolution thermique afin de simuler le procédé de chauffage d’une pièce composite. Différents paramètres du procédé sont étudiés afin de mettre en avant les plus sensibles pour l’utilisation du chauffage micro-onde pour les matériaux composites. Enfin, l’attention du lecteur est portée sur le développement d’une méthode de simulation pour un contrôle en temps réel du procédé en comparaison avec des essais expérimentaux. / The context of the present work is the development of new processes for the heating and forming of composite materials in order to provide an answer to the industrials needs for less energy and less time-consuming processes. In that sense, microwave heating is perfect match as it relies on volumetric heating. The major drawback is that the behaviour of the electric field while interacting with composite material is poorly known. Therefore, the main objective of this thesis is to provide numerical solutions to go more deeply in the understanding of such process and put forward its capabilities for an industrial development.To fulfil this objective, the work is oriented over three main axes. First, an innovative simulation tool is presented in order to solve the Maxwell’s equations in a thin multi layered domain. Taking into account the 3D behaviour of the electric field is a major issue in order to describe precisely the impact of the different plies of the laminate on the propagation of the electric field.Then, the electromagnetic simulation is coupled with a thermal simulation in order to simulate the full heating process of a composite part. Parameters of the process are investigated to bring forward the most crucialones. Finally, real-time control of the process is tackled using a model order reduction simulation technique. These results are compared to experimental work on two sets of samples.

Le présent travail, réalisé dans le cadre du projet ANR MAESSTRO, concerne le remplacement des tables d’harmonie de piano traditionnellement constituées d’épicéa par des structures composites stratifiées. Cette démarche suppose une connaissance fine des matériaux à remplacer et des matériaux de remplacement. La contribution de la thèse consiste donc en le développement d’outils de caractérisation du comportement dynamique de structures viscoélastiques anisotropes hétérogènes sur une large bande de fréquence. Dans une première partie, l’étude théorique de la propagation des ondes planes dans ces structures est étudiée. Contrairement à une approche modale classique, les conditions aux limites et chargements sont écartés du problème. Les surfaces de dispersion obtenues contiennent la signature de l’anisotropie, de l’hétérogénéité des propriétés mécaniques ou encore du comportement dissipatif de la structure. La deuxième partie est dédiée au développement d’un moyen de mesure plein-champ robotisé. Celui-ci permet la mesure du champ de vitesse tridimensionnel instantané d’une structure soumise à un chargement dynamique répétable. La définition de l’expérience est intégrée dans un environnement CAO, permettant la prise en compte des problématiques liées à l’utilisation d’un bras robot, ainsi que l’automatisation complète de la mesure. La troisième partie est consacrée à la formulation de procédures d’identification basées sur les mesures obtenues. Les paramètres d’un modèle réduit de la mesure sont identifiés par le biais d’une méthode ESPRIT originale, intégrant des développements spécifiques aux mesures plein-champ. Ces paramètres sont ensuite utilisés pour exprimer un problème aux valeurs propres inverse permettant l’identification des propriétés de la structure mesurée. La démarche est mise en œuvre dans le cadre de l’analyse modale (régime transitoire) et l’analyse en vecteurs d’onde proposée (régime permanent). Des validations expérimentales sur des poutres homogènes et plaques anisotropes sont présentées. Le manuscrit conclut par l’application des méthodes proposées à l’identification des propriétés matériau d’une table d’harmonie de piano à queue Stephen Paulello Technologies SP190// / The present work, as part of the MAESSTRO ANR project, is motivated by the replacement of wood by composite material in the design of the piano soundboard. The main focus is on the characterization of the mechanical properties of both replaced and replacement materials in a wide frequency range, taking into account anisotropy, heterogeneous and viscoelastic behavior. First, the wave propagation in such structures is investigated; boundary conditions and loads are discarded to focus on the mechanisms responsible for the energy transmission in the media. The footprint of the complex behavior of the studied structures is represented and interpreted via the dispersion surfaces. Second, a robotized setup is proposed, allowing for the measurement of the full-field instantaneous 3D velocity along the surface of structures submitted to a repeated dynamic load. Third, identification methods using this experimental data are proposed. Based on the parameters of a reduced signal model of the measurement identified with an original ESPRIT method, inverse eigenvalue problems are formulated. Both transient and steady regime are investigated, respectively through modal analysis and the proposed wavevector analysis. The proposed methods are validated through applications on homogeneous beams and anisotropic plates. Finally, the overall proposed procedure is applied for the identification of the material properties of the soundboard of the Stephen Paulello technologies SP190// grand piano

Les métaux micro ou nanoporeux sont très attrayants notamment pour leur grande surface spécifique. Le désalliage dans un bain de métal liquide permet une dissolution sélective d'une espèce chimique (l'élément soluble) à partir d'un alliage d'origine (le précurseur) composé de l'élément soluble et d'un élément cible (qui deviendra nano/micro poreux) non soluble dans le bain de métal liquide. Quand le précurseur est plongé dans le bain de métal liquide, à son contact, l'élément soluble va se dissoudre dans le bain tandis que l'élément cible va en parallèle se réorganiser spontanément afin de former une structure poreuse. Quand l'échantillon est retiré du bain, il est sous la forme d'une structure bi-continue composée de deux phases : l'une étant la structure poreuse composée de l'élément cible et l'autre est une phase dans laquelle est présente l'élément du bain avec l'élément sacrificiel en solution solide. Cette phase peut être dissoute par une attaque chimique afin d’obtenir le métal nano/micro poreux. Les objectifs principaux de cette thèse sont l'élaboration et la caractérisation microstructurale et mécanique de 3 différents types de matériaux par désalliage dans un bain de métal liquide : des composites métal-métal (FeCr-Mg), des métaux poreux (FeCr) et des composites métal-polymère (FeCr-matrice époxy). Le dernier objectif est l'évaluation des possibilités d'utiliser la technique de désalliage dans un bain de métal liquide dans un contexte industriel. L'étude de la microstructure est basée sur des observations 3D faites par tomographie aux rayons X et des analyses 2D réalisées en microscopie électronique (SEM, EDX, EBSD). Pour mieux comprendre le désalliage, le procédé a été suivi in situ en tomographie aux rayons X et diffraction. Enfin, les propriétés mécaniques ont été évaluées par nanoindentation et compression. / Nanoporous metals have attracted considerable attention for their excellent functional properties. The first developed technique used to prepare such nanoporous noble metals is dealloying in aqueous solution. Porous structures with less noble metals such as Ti or Fe are highly desired for various applications including energy-harvesting devices. The less noble metals, unstable in aqueous solution, are oxidized immediately when they contact water at a given potential so aqueous dealloying is only possible for noble metals. To overcome this limitation, a new dealloying method using a metallic melt instead of aqueous solution was developed. Liquid metal dealloying is a selective dissolution phenomenon of a mono-phase alloy solid precursor: one component (referred as soluble component) being soluble in the metallic melt while the other (referred as targeted component) is not. When the solid precursor contacts the metallic melt, only atoms of the soluble component dissolve into the melt inducing a spontaneously organized bi-continuous structure (targeted+sacrificial phases), at a microstructure level. This sacrificial phase can finally be removed by chemical etching to obtain the final nanoporous materials. Because this is a water-free process, it has enabled the preparation of nanoporous structures in less noble metals such as Ti, Si, Fe, Nb, Co and Cr. The objectives of this study are the fabrication and the microstructure and mechanical characterization of 3 different types of materials by dealloying process : (i) metal/metal composites (FeCr-Mg), (ii) porous metal (FeCr) (iii) metal/polymer composites (FeCr-epoxy resin). The last objective is the evaluation of the possibilities to apply liquid metal dealloying in an industrial context. The microstructure study was based on 3D observation by X-ray tomography and 2D analysis with electron microscopy (SEM, SEM-EDX, SEM-EBSD). To have a better understanding of the dealloying, the process was followed in situ by X-ray tomography and X-ray diffraction. Finally the mechanical properties were evaluated by nanoindentation and compression.

Dans le cadre de la diversification des sources énergétiques, les piles à combustible apparaissent comme une technologie prometteuse. La pile à combustible est un système électrochimique qui convertit l'énergie chimique d'une réaction d'oxydoréduction en énergie électrique, avec production simultanée d'eau et de chaleur. La membrane électrolyte polymère est l'un des verrous technologiques sur lesquels bute le développement des piles à combustible, avec des impératifs de performance, de longévité, de recyclage et de coût. Des études précédentes proposaient comme alternative au Nafion®, le matériau utilisé actuellement, des membranes à base d'un polyélectrolyte thermoplastique polyéthersulfone, associé éventuellement à une charge inorganique. L'objectif de ce travail était d'élaborer à partir de ce matériau des membranes par extrusion alors que les polymères fonctionnels de ce type sont généralement mis en forme par des techniques de coulée-évaporation polluantes, ce qui les rend difficilement transposables à l'échelle industrielle. L'extrusion, procédé largement utilisé dans l'industrie de transformation des matériaux, n'avait pas été utilisée jusqu'à présent pour la mise en forme de polymères ioniques porteurs de fonctions arylsulfoniques. Pour extruder ce type de polymère sans risque de dégradation, il a fallu vérifier l'adéquation entre le matériau et le procédé de mise en forme. Plusieurs types de polysulfones, commerciaux, sulfonés ou synthétisés par les partenaires du projet, ont été caractérisés d'un point de vue physico-chimique par la détermination des masses molaires, des transitions thermiques, et d'un point de vue rhéométrique sur une large gamme de températures et de gradients de cisaillement, de manière à connaître leur comportement en écoulement et prévoir les conditions d'extrusion. Des films ont été extrudés, leurs conductivités sont similaires à celles des membranes élaborées par coulée-évaporation et proches de celle du Nafion®. Par ailleurs, nous avons montré que l'incorporation d'une charge conductrice protonique permet de moins sulfoner le polysulfone pour un même niveau de conductivité, tout en maintenant un niveau de viscosité suffisamment faible pour permettre d'extruder ces matériaux composites. L'incorporation de charges de renfort a été également envisagée, l'extrusion de ces composites a été validée. Ce travail pourra être étendu à d'autres polymères conducteurs protoniques, comme les polyétheréthercétones et les polyétherimides, dont les membranes réalisées par coulée-évaporation ont déjà démontré leurs performances en pile à combustible.

Actuellement, les batteries commercialisées fonctionnent avec des électrodes négatives à base de carbone qui présentent une bonne tenue en cyclage mais des capacités massique et volumique limitées et des problèmes de sécurité. Pour améliorer les performances des accumulateurs de nouvelle génération, les métaux purs alliables avec le lithium ont été proposés en raison de leur grande densité d'énergie.<br />L'objectif de cette thèse consiste à élaborer de nouveaux matériaux composites, synthétisés par dispersion ex situ de l'étain dans une matrice inactive (CaSiO3).<br />Les performances du composite de référence sélectionné ‘‘Sn-0,4 CaSiO3'' sont intéressantes : capacité massique réversible de 480 mAh.g-1 et faible polarisation de 140 mV. Cependant, la perte au premier cycle (146 mAh.g-1) est encore trop importante et la tenue en cyclage insuffisante. Pour comprendre les causes de ces deux phénomènes nous avons entrepris l'étude détaillée du mécanisme mis en jeu au cours du premier cycle de restructuration en couplant différentes techniques expérimentales. <br />Les études montrent que le régime influe sur l'étape de restructuration. En régime C/50, la formation d'alliages intermédiaires stables, riches en étain, type LiSn, entraîne une restructuration moins performante que celle réalisée en régime C/10.<br />Nous avons montré que la modification de la matrice de dispersion joue un rôle important sur les paramètres électrochimiques et en particulier sur la perte au premier cycle. Ainsi l'utilisation d'un borosilicate de sodium, plus conducteur, réduit nettement cette perte (90 mAh.g-1).

Ces travaux ont pour objectif de proposer une réparation de mise en œuvre simple et adaptée au défaut sur matériaux composites de type « impact faible énergie » très courant au sein des structures aéronautiques. Une méthode d'infiltration de résine dans le dommage est proposée. Après une étude analytique du principe, un banc d'essai a été réalisé pour valider la capacité d'infiltration évaluée notamment par CND. Dans un deuxième temps, une démarche globale (numérique et expérimentale) de validation mécanique des réparations composites est mise en place. Des essais classiques et plus originaux sont proposés pour l'analyse de la ténacité de l'interface réparée à l'échelle du matériau (DCB, ENF, Traction rainurée) puis à une échelle représentative de structure (CAI, re-poinçonnement).

Une étude expérimentale du comportement de poutres courtes en béton armé pré-fissurées puis renforcées par matériaux composites à base de fibres de carbone sous chargement quasi statique et de fatigue, a été menée par le biais d'essais de flexion 3 points. Les essais de fatigue sont d'abord effectués sous chargement répété à l'état limite de service. Les poutres en béton armé non renforcées se rompent en fatigue. La rupture en fatigue des poutres renforcées n'est jamais atteinte pour deux millions de cycles. Le collage du composite en face tendue améliore considérablement la tenue à la fatigue des éléments pré-fissurés. La rupture en fatigue des poutres courtes pré-fissurées et renforcées, pour des amplitudes et efforts maximaux élevés, est due à la ruine en fatigue des armatures tendues au droits des fissures lorsque l'amplitude de contrainte dans les armatures atteint au moins 200 MPa. Le comportement ultime de nos poutres est étudié par le biais d'essais statiques. La rupture est due à l'effort tranchant suivant deux modes: le décollement du composite latéral, ou les fissurations d'effort tranchant. Des essais statiques sont également effectués sur les poutres renforcées ayant subi deux millions de cycles de fatigue (à l'état de service) afin d'étudier leur résistance statique résiduelle. Une autre étude concerne l'influence du vieillissement des matériaux sur le comportement en fatigue des poutres renforcées, étudiée par les essais de fatigue réalisés sur deux poutres préfissurées (une renforcée par composite, l'autre sans renforcement) stockées dans une salle climatisée à 100% de l'humidité relative et à 38oC de température pendant 4,5 mois avant être testées. On ne note pas d'effet détectable de ce vieillissement sur le comportement en fatigue des poutres: la prise en eau potentielle de la résine n'a pas de conséquence structurale. Une étude numérique (éléments finis) est effectuée pour modéliser le comportement de nos poutres courtes pré-fissurées et renforcées par composite. La validation des méthodes de calcul de type réglementaire est également effectuée. Une amélioration des méthodes existantes de calcul à l'effort tranchant est proposée.

Ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre de la recherche de solutions composites innovantes pour l'allègement des structures aéronautiques. Les matériaux composites stratifiés offrent, de par leur architecture interne, de nouveaux degrés de liberté pour la conception et l'optimisation des structures. L'objectif est ici de proposer une méthodologie pour l'optimisation robuste des empilements, à l'échelle de petits sous-ensembles structuraux composites. La démarche est décomposée en trois éléments imbriqués : algorithme d'optimisation, stratégie de calcul et prise en compte des incertitudes. L'algorithme multiobjectif développé retourne au concepteur un ensemble de compromis optimaux. Il s'agit d'un algorithme évolutionnaire, dont l'efficacité est considérablement accrue, par rapport aux outils génériques, par l'introduction de considérations mécaniques multiéchelles spécifiques aux composites stratifiés. Il est en particulier adapté à la prise en compte des recommandations industrielles pour le choix des séquences d'empilements. Afin de réduire les coûts de calcul, des stratégies de calcul sont mises en oeuvre, articulant modélisations fines et approximation des modèles. Une méthode d'optimisation robuste est proposée, pour la prise en compte des incertitudes, méconnaissances ou erreurs potentielles. La première application proposée traite du flambement et post-flambement de panneaux raidis. La seconde application traite de l'optimisation des assemblages boulonnés composites, dont le calcul reste aujourd'hui problématique. Un modèle de la rupture en matage est développé, basé sur une approche progressive de la rupture du stratifié et de l'amorce des délaminages, avec d'excellents résultats par rapport à l'expérience. Ce modèle est appliqué pour l'optimisation d'un assemblage élémentaire à une fixation, et intégré dans une approche multiniveau pour le calcul d'une jonction complexe à plusieurs centaines de fixations.

Ce mémoire a pour objet l'analyse d'images de textures directionnelles, c'est à dire composées d'éléments structuraux orientés. Plus précisément, nous montrons que ces textures peuvent être décrites au moyen du champ de leurs orientations locales. Plusieurs points sont abordés.<br />Tout d'abord, nous proposons une approche originale pour la conception d'opérateurs de mesure d'une orientation. Deux types d'opérateurs sont introduits : le gradient et le vallonnement, qui s'appliquent respectivement sur les régions pentées et sur les lignes de crête (et de vallée). Guidés par le respect du caractère local et le souci de robustesse et de précision, nous présentons une procédure d'optimisation de ces deux opérateurs vis à vis du biais et de la sensibilité au bruit. Une règle de combinaison des deux opérateurs permet d'associer leurs avantages respectifs et de garantir une estimation correcte en tout point d'une image. Leurs performances sont étudiées sur des textures synthétiques et naturelles.<br />Nous définissons ensuite une méthode statistique pour la description des textures directionnelles. Elle se fonde sur les propriétés du second ordre du champ des orientations locales. Plus précisément, nous nous appuyons sur les histogrammes des différences spatiales d'orientations et proposons d'utiliser ces statistiques pour la construction de cartes d'interaction. Ces cartes sont appliquées d'une part à la caractérisation de textures naturelles quasi périodiques et d'autre part à la description de textures de matériaux composites.<br />Le dernier point abordé concerne la caractérisation d'images issues de l'observation de matériaux composites en microscopie électronique en transmission. Ces images, dites de franges de réseau, sont composées de primitives texturales (les franges) longiformes et ondulées. L'approche suivie pour leur caractérisation est une approche structurale. Elle consiste en premier lieu à identifier les primitives puis à les décrire en termes de longueur et d'ondulation. La caractérisation de l'ondulation repose sur le spectre d'ondulation, c'est à dire le spectre de l'orientation calculée le long des primitives texturales. Pour finir, nous développons un modèle stochastique de formation de ces textures qui explique les résultats expérimentaux obtenus.