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Produção e caracterização de biocimentos de apatitas nanométricas incorporados com dióxido de silício para aplicações biomédicas / Production and characterization of biociments of nanometric apatite incorporated with silicon dioxide for biomedical applications

Lourenço, Erisandra Rodrigues Alves 14 April 2016 (has links)
LOURENÇO, E. R. A. Produção e caracterização de biocimentos de apatitas nanométricas incorporados com dióxido de silício para aplicações biomédicas. 2016. 96 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-15T12:16:55Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-18T14:22:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_eralourenço.pdf: 2661907 bytes, checksum: 8061c7620e5de7b85b72c32df1ebf079 (MD5) Previous issue date: 2016-04-14 / Calcium phosphate biocements exhibit high osteoconductivity, ease of molding and handling, as well as excellent biocompatibility and bioactivity. However, their use is limited to applications in which they are submitted to small loads, mainly due to their low mechanical strength. This study aimed at developing and characterizing biocements made from calcium phosphate bioceramics obtained by precipitation in aqueous solution, with the incorporation of nanometric silicion dioxide. The biocements were produced in the laboratory by adding nanometric silicon dioxide (in the proportions 10%, 20%, 30% and 40% by weight) to nanometric beta tricalcium phosphate. The samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, pH testing, testing of mechanical strength by diametrical compression and biological characterizations. X-ray results exhibited peaks identified as brushite as well as peaks representative of beta tricalcium phosphate, besides traces of tricalcium silicate and calcium carbonate. It is observed that the additive interferes with dissociation of beta tricalcium phosphate for the formation of brushite, and favors the formation of tricalcium silicate, which reduces the dissociation of beta tricalcium phosphate. In the analysis of infrared it was possible to identify functional groups of the phosphates and silicon dioxide bands present in biocements. Results of the morphological analysis showed a surface formed by brushite crystals in the form of plates surrounded by agglomerated particles (probably beta tricalcium phosphate / silicon dioxide). Tensile tests by diametrical compression for the various compositions of biocements showed that the percentage of silicon dioxide present influences the mechanical strength of the material. Additions of silicon dioxide improve mechanical strength up to a certain level, after which they become deleterious to strength. The pH of the obtained biociments remained 6.0 and 6.5, close to the neutral range. Analysis of citotoxicity of biocements showed that they did not affect the metabolism of mitochondrial enzymes, neither in the structural integrity of the nucleus nor in the cytoplasmic enzymatic activity of cells. In SBF solution, formation of an apatite on the surface of the material indicates that the biocement produced is bioactive. In general, the biocements produced are considered viable for biomedical applications. / Os biocimentos de fosfato de cálcio apresentam alta osteocondutividade, facilidade de moldagem e manipulação, além de excelentes biocompatibilidade e bioatividade. No entanto, sua utilização é limitada a aplicações de baixa carga, devido principalmente à sua baixa resistência mecânica. Este trabalho teve como objetivo desenvolver e caracterizar biocimentos a partir de biocerâmicas de fosfato de cálcio obtidos por precipitação em solução aquosa, mediante a incorporação de dióxido de silício nanométrico. Os biocimentos foram produzidos em laboratório com a adição de dióxido de silício nanométrico (nas proporções de 10%, 20%, 30% e 40% em peso) ao beta fosfato tricálcio nanométrico. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, teste de pH, ensaio de resistência mecânica por compressão diametral e caracterizações biológicas. Com os resultados de raios X foi possível identificar os picos representativos da brushita, do beta fosfato tricálcio, além de traços de silicato tricálcio e carbonato de cálcio. Observa- se que o aditivo interfere na dissociação do beta fosfato tricálcio para a formação da brushita, e favorece a formação do silicato tricálcio, que reduz a dissociação do beta fosfato tricálcio. Na análise de infravermelho foi possível identificar os grupos funcionais dos fosfatos e as bandas de dióxido de silício presentes nos biocimentos. Os resultados obtidos na análise de caracterização morfológica apresentaram uma superfície formada por cristais de brushita em forma de placas envolvidos por partículas aglomeradas provavelmente, de beta fosfato tricálcio/dióxido de silício. Os ensaios de resistência à tração por compressão diametral nas diferentes composições de biocimentos mostraram que a porcentagem de dióxido de silício presente influencia na resistência mecânica do material. Observa-se que a resistência mecânica aumenta com o teor do aditivo atingindo um limite a partir do qual passa a diminuir significativamente. O pH dos biocimentos obtidos ficou entre 6,0 e 6,5, estando próximo do intervalo de neutralidade. Na análise de citotoxicidade os biocimentos não produziram alterações no metabolismo das enzimas mitocondriais como também na integridade estrutural do núcleo e atividade enzimática citoplasmática das células. No líquido corporal simulado foi identificada a formação de uma apatita superfície do material, indicando que o biocimento produzido é bioativo. De uma forma geral, os biocimentos produzidos são considerados viáveis para aplicações biomédicas.
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Influência da orientação de prototipagem no comportamento mecânico da liga Ti-6Al-4V produzida por sinterização direta de metal por laser (DMLS)

Britto, Carlos Eduardo Silva [UNESP] 26 August 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-12-09T13:52:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 32-02-05. Added 1 bitstream(s) on 2016-12-09T13:55:19Z : No. of bitstreams: 1 000870790.pdf: 7892118 bytes, checksum: 926da8111d0d883df7f587ca01ee6dfd (MD5) / Este trabalho tem por objetivo realizar uma análise das propriedades mecânicas e microestruturais de componentes da liga Ti-6Al-4V produzidos pelo processo de Sinterização Direta de Metal por Laser (DMLS) que se baseia na deposição de camadas de um pó metálico que posteriormente são fundidas através de um feixe de laser de alta potência. Sendo assim, foram produzidos componentes em três orientações diferentes (A, B e C) com o propósito de verificar a influência das camadas sobre as propriedades mecânicas e nos micromecanismos de fratura, através dos ensaios de tração, fadiga e tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras também foram submetidas a um tratamento térmico para alívio de tensões residuais provenientes do processo de fabricação e posteriormente analisadas através de microscopia óptica e difração de raios-X, para averiguar se houve mudanças em sua microestrutura ou decomposição de fase em relação a uma amostra sem tratamento térmico na condição como produzida. As orientações de construção B e C apresentaram melhores valores em todos os ensaios mecânicos quando comparados à orientação A, evidenciando assim que houve perda de resistência mecânica, exceto no ensaio de microdureza, onde os valores médios não tiveram grandes variações com a orientação de manufatura. A amostra como produzida apresentou maiores valores de dureza quando comparada às amostras com tratamento de alívio de tensões residuais, fato este que ocorreu devido à precipitação da fase B e crescimento da fase a no material, que inicialmente apresentava uma estrutura composta por martensita hexagonal (a') / This work has as objective to realize analysis of the mechanical and microstructural properties of Ti-6Al-4V alloy components produced by the Direct Metal Laser Sintering (DMLS) process that is based on the deposition of a metal powder layers and posteriorly fused by a high power laser beam. Therefore, components were produced in three different orientations (A, B and C) in order to verify the influence of the layers deposition on the mechanical properties and fracture micromechanisms, through the tensile tests, fatigue and tenacity of fracture and scanning electron microscopy (SEM). The samples were also subjected to a heat treatment to relieve residual stresses resulting from the manufacturing process and after analyzed through a optical microscopy and X-ray diffraction, to ascertain if there were changes in the microstructure or phase decomposition in relation to a sample without a heat treatment and at as manufactured condition. The construction orientation B and C have had better values in all mechanical tests when compared to the orientation A, revealing that had a loss of mechanical strength, except in the microhardness test, where the average values did not have large variations in the orientation of manufacturing. The sample as manufactured presented higher hardness values when compared to samples with treatment to relieve the residual stress, and this fact occurred due the precipitation of the B phase and the growth of the a phase in the material, which initially had a structure consisting of martensite hexagonal (a')
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Modificação de superfície da liga Ti6A14V para apliacação biomédica / Surface modification of the Ti6A14V alloy for biomedical application

Martim, Juan Guilhermo [UNESP] 24 May 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-01-13T13:26:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-05-24. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:32:14Z : No. of bitstreams: 1 000853182.pdf: 3899092 bytes, checksum: babc7f20dafedd30268c7b7bb763c22f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho tem por objetivo modificar, a liga de titânio Ti6A14V, pela deposição de filmes finos de TiO2 (contendo ou não cálcio) e apatita. A presença de apatita, que inclui hidroxiapatita (HA), em materiais de implantes é importante por ser o principal componente mineral ósseo. Desempenha um papel importante na biomineralização, a saber: a bioatividade e reabsortividade das apatitas induzem uma resposta biológica específica na interfacecom o tecido vivo que possibilita a formação de uma ligação química. Essa ligação é fundamental para ativar a osseointegração, conexão entre o osso neoformado e a superfície do implante e assegurar a boa ancoragem mecânica. Essa ancoragem depende também da estrutura superficial micromorfológica. Nesse estudo, a modificação superficial da liga mencionada foi feita por tratamento químico seguida de deposição de filmes de TiO2, contendo ou não cálcio e apatita, pelo método sol-gel associado a dip coating (imersão). Após cada deposição, foram tratados em temperaturas previamente estabelecidas com base nos resultados de termogravimetria associada à análise térmica diferencial (TG/DTA) dos sois precursores. Em seguida, tais superfícies foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), diframetria de raios X (DRX), e também por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Testes de adesão de filmes foram efetuados por pull off. Métodos eletroquímicos (curva de polarização) foram empregados para avaliar o comportamento das superfícies frente à corrosão em solução salina balanceada de Hanks. Por fim, testes de citotoxidade foram feitos com base na viabilidade celular de fibroblastos L929 plaqueadas em contato com as superfícies modificadas. Para comparação, tanto a preparação como os testes foram realizados também em Ti c.p. (titânio comercialmente puro). Os resultados de caracterização por DRX mostraram que... / The aim of this work is to modify the Ti6A14V titanium alloy by deposition of TiO2 thin films (with and without calcium) and apatite. The presence of apatite, including hydroxyapatite (HA), in implant materials is important since it is the main mineral component of the bone. It plays an important role on biomineralization, namely: the bioactivity and reabsorption of apatites induce a specific biological response on the interface with the living tissue which allows a chemical bond formation. Such chemical bond is fundamental on osseointegration activation, connection between neoformed bone and implant's surface and ensuring a good mechanical anchorage. This anchorage also depends on micromorphological surface structure. In this work, the mentioned alloy's surface modification was performed by chemical treatment followed by TiO2 thin film deposition, with and without calcium and apatite, by sol-gel method combined to dip coating technique (immersion). After each deposition, the materials were treated under temperatures previously established based on results of thermogravimetry combined with differential thermal analysis (TG/DTA) of both precursors. Then, the surface were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), X ray diffractometry (DRX) and also Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). Adhesion tests in the films were performed by pull off technique. Electrochemical methods (polarization curves) were applied in order to evaluate the behavior of the surfaces under corrosion in balanced saline Hank's solution. Finally, cytotoxicity tests were done based on cellular viability of L929 fibroblasts arranged in contact with the modified surfaces. As a comparison standard, the preparation and the tests were also performed in Ti c.p. (commercially pure titanium). This project brought several challenges, such as the materials synthesis and applications test. The synthesis results show that it was possible to obtain TiO2 with...
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Estudo do processo de reparo de enxerto ósseo em bloco submetido ao recobrimento com etil-cianoacrilato: análise histométrica e imunoistoquímica em ratos

Almeida, Rafael Santiago de [UNESP] 28 July 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-02-05T18:30:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-28. Added 1 bitstream(s) on 2016-02-05T18:34:20Z : No. of bitstreams: 1 000857850.pdf: 1637970 bytes, checksum: f51087a76e56be81f60b25f072120e3f (MD5) / Objetivos: Por meio de estudo histométrico e imunoistoquímico, o presente estudo teve como objetivo estudar o processo de reparo de enxerto autógeno de calota craneana de ratos, quando submetido ao recobrimento com uma camada de cianoacrilato em sua superfície. Material e Métodos: 24 ratos, machos, adultos foram divididos em dois grupos experimentais: Grupo I (n=12): animais submetidos ao enxerto ósseo em bloco, fixados com gotas de etil-cianoacrilato em suas bordas; Grupo II (n=12): animais submetidos ao enxerto ósseo em bloco, fixado com gotas de etil-cianoacrilato, e recobertos com uma camada de 200μL de etil-cianoacrilato. Os animais foram submetidos à eutanásia após períodos de 30 e 60 dias de pós-operatório. A análise dos resultados foi realizada por meio da análise histométrica, pela coloração de hematoxilina e eosina, para verificar os índices de reabsorção óssea. A análise imunoistoquímica pela imunomarcação através dos anticorpos RANK-L e TRAP foram realizados para verificar a atividade dos osteoclastos e osteoblastos. Os dados obtidos foram submetidos ao teste de Kruskal-Wallis, considerando o nível de significância de 5%. Resultados: Os resultados demonstraram não haver diferença quanto ao reparo dos enxertos ósseos recobertos ou não com cianoacrilato. A análise imunoistoquímica mostrou que o grupo com membrana apresentou marcação moderada para a RANK-L e TRAP tanto no período de 30 quanto de 60 dias. Já no grupo sem membrana de 30 9 dias a proteína RANK-L teve marcação leve, mas a marcação para TRAP foi moderada. E no grupo sem membrana de 60 dias as proteínas RANK-L e TRAP apresentam-se de forma leve, havendo assim menor formação e atividade osteoblástica. Conclusões: Os resultados mostram que a cola não cumpriu os requisitos para a regeneração tecidual guiada. Porém, trabalhos... / Objectives: Through histometric and immunohistochemical study, this study aimed to study the autograft repair process cranial cap of rats when subjected to coating with a cyanoacrylate layer on its surface. Material and Methods: 24 rats, adults were divided into two groups: Group I (n = 12): animals submitted to bone graft block fixed with drops of ethyl cyanoacrylate on its edges; Group II (n = 12): animals submitted to graft block fixed with drops of ethyl cyanoacrylate adhesive and covered with a layer of 200μL of ethyl-cyanoacrylate. The animals were sacrificed after 30 and 60 days postoperatively. The analysis was performed using the histometric analysis by hematoxylin and eosin in order to verify the bone resorption rates. The immunohistochemical analysis by immunostaining through the RANK-L and TRAP antibodies were conducted to verify the activity of osteoclasts and osteoblasts. The data were submitted to the Kruskal-Wallis test, with significance level of 5%. Results: The results showed no difference in the repair of bone graft covered or not with cyanoacrylate. Immunohistochemical analysis showed that the group with membrane showed moderate labeling for RANK-L and TRAP both within 30 as 60 days. Already in 30 days without membrane group to RANK-L protein was lightweight markup, but was to TRAP was moderate. And in the group without 60 days the membrane RANK-L protein and TRAP are presented lightly, therefore reducing training 11 and osteoblastic activity. Conclusions: The results show that the glue did not fulfill the requirements for guided tissue regeneration. However, future studies with methodological variations could bring additional and more conclusive results on the use of ethyl cyanoacrylate as a membrane barrier
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Obtenção e caracterização de filmes de PHB utilizando a técnica de solution blow spinning

Sakamoto, Fabiana Carneiro [UNESP] 15 July 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-07-15Bitstream added on 2014-06-13T18:28:58Z : No. of bitstreams: 1 sakamoto_fc_me_ilha.pdf: 1400020 bytes, checksum: bebb3c110087f2a8b6bf9967c8928462 (MD5) / Membranas fibrosas de PHB foram obtidas através da técnica de fiação por sopro em solução (solution blow spinning) utilizando solução PHB/clorofórmio nas concentrações: 8%, 10% e 12% (m/v) e diferentes pressões do ar de arraste (P) tais como: 120, 140,160 e 200kPa. As taxas de injeção da solução (β) foram: 110,135 e 150μL/min. Pela análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV) verificou-se que o diâmetro das fibras aumenta com o aumento da concentração de PHB na solução quando a taxa de injeção da solução e a pressão foram mantidas constantes. Este é o parâmetro que mais influencia a morfologia das fibras. O diâmetro médio dessas fibras variou em um intervalo de 0,5 – 1,7μm. Observou-se através da técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC) que houve um pequeno deslocamento dos picos referentes às temperaturas de fusão do PHB, no segundo aquecimento, para valores menores quando comparados com os picos do primeiro aquecimento em razão da degradação do PHB. Com o aumento da concentração da solução os valores das temperaturas de fusão do PHB são deslocados para valores menores. O grau de cristalinidade das membranas fibrosas aumenta ligeiramente com a diminuição da concentração, mas sem alterar sua estrutura cristalina. A porosidade mostrou ser dependente dos fatores analisados, porém a variável com maior influência é a concentração. A porosidade, também, é um bom indicador para a difusão da glicose através da membrana, mas não é determinante, já que não se pode indicar se existe interconectividade entre esses poros ou se uma manta densa é formada. Com o aumento da concentração, para uma dada pressão e vazão, há um aumento da porosidade e, conseqüentemente, da permeabilidade da glicose através da membrana que está relacionado ao aumento... / PHB fibrous membranes were obtained by solution blow spinning technique using PHB/Chloroform solution with different concentrations such as; 8%, 10% and 12% (w/v), different air pressure (P) (120,140,160 and 200kPa) and different solution injection rate (β) (110, 135 and 150 μL/min). Evaluating scanning electron microscopy (SEM) images of PHB membranes it can observed that the diameter of the fibers increases with increasing concentration when air pressure and injection rate were kept constant. Fibers morphology is most affected by concentration. The mean diameter of these fibers obtained were in the range of 0.5 and 1.7 μm. DSC curves showed a displacement of melting temperature peak on second heating in comparison to the first heating peak due to PHB degradation. PHB membranes melting temperature decrease when solution concentration increases. Fibrous membranes cristallinity degree lightly increases when the concentration decrease, but there is no changing in the cristaline structure. All the analyzed factors affect porosity, however the concentration is the most important one. Porosity is also a good indicative of the diffusion of glucose though the membrane, although it is not determinant since it is not possible to conclude if exists interconectivity between pores. When air pressure and the solution injection rate were kept constant and concentration was increased, porosity was higher and diffusion coefficient was higher as well due to the increasing in fibers diameter. The higher permeability observed... (Complete abstract click electronic access below)
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Resistência à corrosão das ligas de 'TI-'MO' em meios contendo íons cloreto e fluoreto, visando à aplicação biomédica

Rodrigues, Aline Varella [UNESP] 14 August 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-14Bitstream added on 2014-06-13T19:32:50Z : No. of bitstreams: 1 rodrigues_av_me_araiq.pdf: 1006083 bytes, checksum: ccea0f785454740d66f9e4c0e4376352 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O Ti e suas ligas são os materiais mais utilizados como biomateriais nas áreas biomédicas. Sua biocompatibilidade é resultado da estabilidade do filme de TiO2 formado sobre a superfície do material, protegendo-o contra o processo contínuo de corrosão, agravado por íons agressivos. Neste trabalho, foram utilizadas ligas de Ti fundidas contendo 6, 10 e 15% (m/m) de Mo, Ti cp e Mo metálico. As concentrações de Mo eram específicas às diferentes fases do titânio (para 6%, a fase  era a mais estável; em 10%, a fase  + ; e em 15%, a fase ). Todos os corpos-de-prova foram polidos, e, por meio de técnicas eletroquímicas (potencial de circuito aberto E com o tempo t; voltametria cíclica; espectroscopia de impedância eletroquímica), o comportamento eletroquímico deles foi analisado em soluções simulando o fluido biológico, uma vez que é comum na sociedade moderna o uso de dentifrícios contendo 1450 ppm de flúor e o uso de águas fluoretadas contendo entre 0,6 e 0,8 ppm de flúor para prevenção de cáries. Para a caracterização morfológica e análise do filme formado sobre a superfície do Ti, foram utilizadas, respectivamente, as técnicas de microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X. A liga de Ti-15Mo apresentou maior resistência à corrosão, com valores de potenciais menos negativos, seguida das ligas de Ti-10Mo e Ti-6Mo. A maior estabilidade do filme foi observada em solução de Na2SO4 0,15 mol L-1, seguida das soluções de Ringer 0,15 mol L-1, Ringer 0,15 mol L-1 mais NaF 0,15 mol L-1 e NaF 0,036 mol L-1 (voltamogramas). A resistência do filme Rp aumentou com o tempo de imersão para todas as ligas, porém, a resistência da solução Rs aumentou na presença de Cl- e F-, principalmente em F- (diagramas de Bode e Nyquist), o que diminuiu a resistência das... / Ti and its alloys are the materials most used as biomaterials in the biomedical fields. Its biocompatibility is due to the stability of TiO2 film formed on this material surface, protecting it against the continuous corrosion process, injured by aggressive ions. In this work were used merged Ti alloys containing 6, 10 and 15% (w / w) of Mo, Ti cp and Mo metal. The Mo concentrations was specific for different phases of titanium (for 6%, the phase  is more stable; for 10%, it is the phase  + ; and for 15%, it is the phase ). All the specimens were polished, and by electrochemical techniques (open circuit potential E with time t; cyclic voltammetry; electrochemical impedance spectroscopy), the electrochemical behavior of them was analyzed in solutions simulating the biological fluid, as it is common in modern society the use of dentifrices containing 1450 ppm of fluoride and the use of fluoridated water containing between 0.6 and 0.8 ppm of fluoride for caries prevention. For the morphological characterization and analysis of the film formed on the Ti surface were used, respectively, techniques of scanning electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. The Ti-15Mo alloy showed a higher corrosion resistance, with less negative potential values (variation of E vs. t), followed by the Ti-10Mo and Ti-6Mo alloy. The higher film stability was observed in 0.15 mol L-1 Na2SO4 solution, followed by solutions of 0.15 mol L-1 Ringer, 0.15 mol L-1 Ringer plus 0.036 mol L -1 NaF and 0.036 mol L-1 NaF (voltammograms). The film resistance Rp increased with the immersion time for all alloys, however, the solution resistance Rs increased in the presence of Cl- and F-, mainly F- ions (Bode plots and Nyquist), reducing the alloys resistance against corrosion. There was no pitting corrosion of alloys (microscopy). The film formed on their... (Complete abstract click electronic access below)
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Avaliação das propriedades físicas, químicas e biológicas do cimento Portland associado á radiopacificadores micro e nanoparticulados

Silva, Guilherme Ferreira da [UNESP] 27 March 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-27Bitstream added on 2014-06-13T20:22:23Z : No. of bitstreams: 1 silva_gf_dr_arafo.pdf: 734528 bytes, checksum: 5b7088d188f8d1f4141373625e85f325 (MD5) / Objetivo: Avaliar as propriedades físicas, químicas e biológicas do cimento Portland (CP) associado a diferentes radiopacificadores (óxido de zircônio - OZr e óxido de nióbio - ONb) micro e nanoparticulados. Metodologia: Para isso, os grupos experimentais foram divididos em: Capítulo 1 - CP, CP+20% de óxido de bismuto (OB), CP+30% OZrmicro e CP+30% OZrnano; Capítulo 2 - CP+30% ONbmicro, CP+30% ONbnano e MTA-Angelus. Todos os materiais foram submetidos aos testes de radiopacidade, tempo de presa, pH e liberação de íons cálcio. Além disso, nos materiais do capítulo 1 foi realizado o teste de resistência à compressão após 24 horas e 21 dias. A reação tecidual provocada pelos materiais foi investigada por meio de análises morfológica, morfométrica (densidade numérica de células inflamatórias, CI) e imuno-histoquímica (número de células imunopositivas à interleucina-6, IL-6) da cápsula formada após 7, 15, 30 e 60 dias de implantação no subcutâneo dorsal. O método von Kossa, para detecção de estruturas calcificadas, também foi realizado. Resultados: Capítulo 1 – Os materiais testados apresentaram pH alcalino e liberação de íons cálcio após 1, 7, 14 e 28 dias. Os materiais CP+OB, CP+OZrmicro e CP+OZrnano apresentaram valores de radiopacidade estatisticamente superiores ao CP e similares entre si. O CP+OZr micro e o CP+OZr nano exibiram tempos de presa maiores do que CP (p≤0,05). O CP apresentou valor de resistência à compressão, após 24 horas e 21 dias, maior do que os materiais, porém, a adição de OZr promoveu médias estatisticamente superiores quando comparado ao CP+OB. Em todos os grupos, verificou-se redução significante no número de CI e de células imunopositivas à IL-6 aos 15, 30 e 60 dias em comparação à 7 dias. O número de CI e de células imunomarcadas à IL-6 nos materiais... / Objective: The aim of this study was to evaluate the effect of different micro e nanoparticulated radiopacifiers (zirconium oxide – ZrO and niobium oxide - NbO) on the physicochemical and biological properties of Portland cement (PC). Methods: The experimental groups were divided in: Chapter 1 - PC, PC+20% bismuth oxide (BO), PC+30% ZrOmicro e PC+30% ZrOnano; Chapter 2 - PC+30% NbOmicro, PC+30% NbOnano and MTA-Angelus. All materials were submitted to the tests of radiopacity, setting time, pH and calcium ion release. Besides, in the materials of chapter 1, the test of compressive strength after 24 hours and 21 days was performed. Moreover, tissue reaction promoted by all materials was evaluated in rat subcutaneous. In each rat, two polyethylene tubes filled with materials were implanted into dorsal subcutaneous. Empty tubes were used as control. After 7, 15, 30 and 60 days, the specimens were fixed and embedded in paraffin. In the HE-stained sections, the number of inflammatory cells (IC) in the capsule was obtained. Moreover, detection of interleukin-6 (IL-6) by immunohistochemistry and number of IL-6 immunolabeled cells were carried out. The von Kossa method was also performed. The differences among the groups were subjected to ANOVA with a significance level of 5%. Results: Chapter 1 – All materials presented an alkaline pH and released calcium ions after 1, 7, 14 and 28 days. The PC+BO, PC+ZrOmicro and PC+ZrOnano exhibited radiopacity values statistically superior than PC. The PC+ZrOmicro and PC+ZrOnano presented setting times higher than PC (p≤0.05). After 24 hours and 21 days, the PC showed compressive strength value significantly superior to the other materials. A higher compressive strength in the PC+ZrO (micro and nano) was found compared to PC+BO. In all groups, significant reduction in... (Complete abstract click electronic access below)
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Avaliação da biocompatibilidade e do processo de reparo dos cimentos endodônticos: MTA Fillapex, Endo-CPM-Sealer e Sealapex

Watanabe, Simone [UNESP] 05 April 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-04-05Bitstream added on 2014-06-13T21:07:35Z : No. of bitstreams: 1 watanabe_s_dr_araca.pdf: 1959528 bytes, checksum: 1744de13ccd7ec1e15e0ab0dbd88c788 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste estudo foi avaliar a resposta tecidual frente ao implante de tubos de polietileno preenchidos pelos cimentos Sealapex®, Endo-CPM-Sealer® e MTA Fillapex® em tecido subcutâneo de ratos, bem como avaliar o processo de reparo de dentes de cães com lesão periapical, obtida experimentalmente, obturados com os mesmos cimentos. Para o teste de biocompatibilidade foram utilizados 30 ratos, os quais receberam individualmente três implantes de tubos de polietileno contendo os cimentos a serem testados e mais um tubo vazio como controle. Os períodos de avaliação foram de 7, 15, 30, 60 e 90 dias. Os espécimes foram processados laboratorialmente e analisados nas colorações de Hematoxilina e Eosina, Von Kossa e sem coloração para análise sob luz polarizada. Foram atribuídos escores e os dados obtidos foram analisados pelo teste Kruskal Wallis. Todos os materiais causaram reações moderadas no tempo experimental de 7 dias. A resposta foi moderada e similar para o grupo controle no 15° dia com Sealapex® e Endo-CPM-Sealer®. O grupo MTA Fillapex® apresentou reações leves a partir do 15° dia. Mineralizações e granulações brirrefringentes à luz polarizada foram observadas com todos os materiais. Foi possível concluir que todos os materiais testados apresentaram resultados similares, sendo considerados biocompatíveis e estimulantes de mineralização. Para a avaliação do processo de reparo de dentes de cães com lesão periapical, obtida experimentalmente, foram empregados 62 canais radiculares de 2 cães machos da raça Beagle. Os animais foram anestesiados, as polpas foram extirpadas e os canais ficaram expostos ao meio oral para o desenvolvimento de lesões periapicais. Após 6 meses os dentes foram tratados endodonticamente e foram divididos em 5 grupos experimentais... / The aim of this study was to evaluate the tissue response to implanted polyethylene tubes filled with Sealapex®, Endo-CPM-Sealer® and MTA Fillapex® in rat subcutaneous tissue, and to evaluate the healing process of dogs' teeth with experimental periapical lesions filled with the same sealers. For the biocompatibility test, it were used thirty rats, which received three individual implants of polyethylene tubes containing the sealers to be tested and an empty tube as control. Evaluations periods were on 7, 15, 30, 60 and 90 days. The specimens were laboratory processed and analyzed in Hematoxylin and Eosin, Von Kossa and without staining for polarized light. Scores were assigned and data were analyzed by Kruskal Wallis test. Both materials caused mild to moderate reactions on 7 days. The response was moderate and similar to the control at the 15th day with Sealapex® and Endo-CPM-Sealer®. MTA Fillapex® evoked mild reactions from the 15th day on. Mineralization and granulations birefringent to the polarized light were observed with all materials. It was possible to conclude that all materials tested showed similar results and they are considered biocompatible and stimulating mineralization. For the evaluation of the healing process of dogs' teeth with periapical lesions, sixty-two roots canals of two male beagle dogs were used. The animals were anesthetized, pulpectomy were performed and the canals remained open and exposed to the oral environment to induce a periapical lesion. After 6 months the teeth were endodontically treated and divided into 5 experimental groups, according to the filling material: Group I Sealapex®; Group II – Endo-CPM-Sealer®; Group III – MTA Fillapex®; Group IV – positive control; Group V – negative control. After 180 days, the animals were killed, the specimens were removed... (Complete abstract click electronic access below)
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Efeito de elementos susbstitucionais e intersticiais nas propriedades mecânicas e na biocompatibilidade de ligas do sistema Ti-15Zr-xMo / Effect of substitutional and interstitial elements in the mechanical properties and biocompatibility of Ti-15Zr-xMo system alloys

Correa, Diego Rafael Nespeque [UNESP] 30 March 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-08-20T17:10:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-03-30. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:27:01Z : No. of bitstreams: 1 000842011.pdf: 9116048 bytes, checksum: 1af1dd19206b525a42f2d99d07002ca8 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Titânio e suas ligas são utilizados na área biomédica principalmente como implantes cardiovasculares, ortopédicos e dentários, devido à elevada razão resistência mecânica e densidade, baixo módulo de elasticidade, excelente resistência à corrosão e ao desgaste, além de comprovada biocompatibilidade. O zircônio apresenta propriedades químicas semelhantes ao tiânio, podendo melhorar a resistência mecânica e de corrosão.O molibdênio é um forte β-estabilizador, que pode diminuir o módulo de elasticidade e melhorar a resistência à corrosão. Neste trabalho foram analisados os efeitos dos elementos de liga e tratamentos termomecânicos em ligas de Ti-15Zr-xMo (x= 5, 15 e 20 %p), visando aplicações biomédicas. A qualidade das amostras foi avaliada por espectrometria óptica, EDS, mapeamento químico e medidas de densidade. A caracterização estrutural foi obtida por medidas de DRX e análise pelo método de Rietveld. A caracterização microestrutural foi realizada por MO, MEV e MET. As propriedades mecânicas foram analisadas por medidas de microdureza Vickers e módulo de elasticidade. As caracterizações químicas indicaram uma boa qualidade das ligas para o estudo. A caracterização estrutural indicou uma estrutura cristalina com fases a+β para a liga Ti-15Zr-5Mo, fase β metaestável para a liga Ti-15Zr-10Mo, e fase β para Ti-15Zr-15Mo e Ti-15Zr-20Mo. A caracterização microestrutural exibiu a formação da fase a na forma de estruturas aciculares finas e a fase β como grãos equiaxiais. A análise mecânica indicou que a dureza e o módulo de elasticidade das ligas foram sensíveis à concentração de molibdênio. A microestrutura e propriedades mecânicas analisadas apresentaram também dependências do teor de oxigênio intersticial, além disso, os tratamentos termomecânicos possibilitaram a alteração da microestrutura das ligas significativamente. Não foram observados efeitos citotóxicos em nenhuma... / Titanium and its alloys are used in the biomedical area primarily as cardiovascular, orthopedic and dental implants, due to the high mechanical resistance and density ratio, low modulus of elasticity, excellent corrosion and wear resistance, plus proven biocompatibility. The zirconium presents similar chemical properties to titanium, and can improve the mechanical and corrosion resistance. Molybdenum is a strong β-stabilizer, which can decrease the modulus of elasticity and improve corrosion resistance. In this work we analyzed the effects of alloying elements and thermomechanical treatments in Ti-15Zr-xMo (x= 5, 10, 15 and 20 wt%) alloys, aiming at biomedical applications. The quality of the samples was evaluated by optical spectrometry, EDS, chemical mapping and density measurements. The structural characterization was obtained by DRX measurments and analysis by the Rietveld's method. The microstructural characterization was performed by OM, SEM and TEM. The mechanical properties were analyzed by measures of Vickers microhardness and modulus of elasticity. The chemical characterizations indicate a good quality of alloys for the study. The structural characterization indicated a crystalline structure with a+β phases for Ti-15Zr-5Mo alloy, mestable β phase for Ti-15Zr-10Mo alloy, and β phase for Ti-15Zr-15Zr and Ti-15Mo-20Mo alloys. The microstructural characterization exhibited the formation of a phase in the form of fine acicular structures and β phase as equiaxial grains. The mechanical analysis indicated that the hardness and modulus of elasticity of the alloys were sensitive to the concentration of molybdenum. The microstructure and mechanical properties were analyzed also with interstitical oxygen dependence, moreover, the thermomechanical treatments change significantly the microstructure of alloys. Cytotoxic effects were not observed in any of the studied alloys. The Ti-15Zr-15Mo presented better mechanical compatibility and... / FAPESP: 2010/20440-7
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Caracterização e avaliação da citocompatibilidade de nanocompositos baseados em celulose bacteriana e fibroína para aplicação em regenração tecidual

Barud, Hélida Gomes de Oliveira [UNESP] 17 March 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-17Bitstream added on 2014-12-02T11:21:11Z : No. of bitstreams: 1 000800651.pdf: 2977752 bytes, checksum: 092cc7fa32e70c8eafda726bb4d3972f (MD5) / A engenharia de tecidos tem como perspectiva desenvolver opções terapêuticas para quadros clínicos com prognóstico limitado, objetivando substituir ou regenerar os tecidos lesados por meio do uso de biomateriais. A metodologia baseia-se no cultivo de células sobre uma matriz ou scaffold que deve ser otimizado para minimizar o risco de infecções e permitir a liberação das moléculas bioativas no local pretendido. As propriedades dos diversos biomateriais são essenciais para o sucesso da metodologia e estes podem ser manipulados de forma a mimetizar a arquitetura da matriz nativa. Assim, nos propomos a desenvolver um novo biocompósito baseado em celulose bacteriana (CB)/ fibroína (FB) visando aplicações em regeneração tecidual na odontologia, em 3 concentrações diferentes (CB/FB25%, CB/FB50% e CB/FB75%). Estes foram caracterizados por análise termogravimétrica, Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho (FT-IR), Difração de Raios-X, e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), demonstrando boa estabilidade físico-química, inclusive resitência à degradação térmica em altas temperaturas. A investigação da citocompatibilidade foi conduzida por meio de testes in vitro apenas com as amostras de CB/FB50%. Os testes aplicados foram MTT, azul de tripano, adesão e proliferação celular. As análises estatísticas foram realizadas por meio do software Graph Prism 5.0. Os resultados demonstraram que o material desenvolvido é biocompatível e não citotóxico. As imagens de MEV revelaram um número muito maior de células aderidas à superfície dos scaffolds de CB/FB quando comparado ao de CB pura. Com base nos dados obtidos é possível sugerir que o nanocompósito baseados em CB/FB50% configura uma excelente alternativa como scaffold para a reparação de tecidos. / Tissue engineering has the purpose of developping therapeutic options especially designed to be used on limited clinical conditions, aiming to replace or regenerate damaged tissues applying biomaterials for that. The method is based on the cultivation of cells on a matrix or scaffold that should be optimized to offer minimum risk of infections and allow the release of bioactive molecules at the desired location. The success of the methodology depends on Biomaterials’ properties that can be manipulated to mimic the three-dimensional architecture of native tissues extracellular matrix. Thus, we purpose to prepare a new nanocomposite based on bacterial cellulose (BC) / fibroin (SF) aiming at applications in the process of tissue regeneration in dentistry. Three different material’s compositions were prepared (BC/SF 25 % BC/SF 50 % and BC/SF 75 %) and all of them were characterized by thermogravimetric analysis, Vibrational Spectroscopy in the Infrared Region (FT-IR), X-ray diffraction, and Scanning Electron Microscopy (SEM). The material showed good physical and chemical stability including resistance to thermal degradation at high temperatures. The investigation of the cytocompatibility was realized just using the samples BC/SF 50 % and the in vitro tests conducted were MTT, Trypan Blue, cell adhesion and proliferation assays. The statistical analysis was done applying the software Graph Pad Prism 5.0. The results showed that the developed nanocomposite is biocompatible and non-cytotoxic. SEM images revealed a greater number of cells attached to the scaffold CB / FB surface when compared to pure CB scaffolds. Based on the data obtained, it is possible to suggest that the nanocomposite based on CB/FB50% configures an excellent alternative as a scaffold for tissue repair.

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