Abstract der Posterpräsentation: Das bekannteste superhydrophobe Phänomen in der Natur ist das Blatt der Lotospflanze. Dieses Eigenschaftsprofil, das gemeinsam mit einer so genannten Selbstreinigungsfähigkeit auftritt, ist nicht primär biologischer, sondern physikalischchemischer Natur, auf dem Zusammenwirken von Mikrorauheit und Oberflächenchemie beruhend. Es ist seit Mitte der 1990er Jahre auf verschiedene Materialoberflächen übertragen worden (Bionik) und ist für Wissenschaft und Technik von großem theoretischen wie praktischen Interesse. Superhydrophobe Oberflächen haben Kontaktwinkel >150° und außerordentlich geringe Abrollwinkel für Wassertropfen. In dieser Arbeit wurden am Beispiel von AlMg1 unterschiedliche Verfahren der Aufrauung (anodische Oxidation, plasmaelektrolytische Oxidation) mit unterschiedlichen hydrophobierenden Substanzen/ Oberflächenmodifizierungsmethoden (Abscheidung aus der Lösung, CVD-Abscheidungen) kombiniert. Zusätzlich zu den Charakterisierungsmethoden der dynam. Kontaktwinkelmessung, REM, FTIR wurde eine Abriebbeanspruchung vorgenommen, um die mechanische Stabilität zu testen. Die Ergebnisse zeigen, dass die effektivste Mikrostrukturierung in der intensivierten anodischen Oxidation besteht und Superhydrophobie sowohl mit Dünnfilm-Modifizierungen vom SAM-Typ erzielt werden kann (z.B. Zonyl FSP) als auch mit dickeren Reaktionsprodukten (Tetradecanphosphonsäure) oder mit CVD-Beschichtungen, sofern die Schichten selbst einen günstigen Beitrag zur Morphologie erbringen und eindeutig hydrophobe Eigenschaften aufweisen (PTFE). Nachteilig ist hierbei die mechanische Empfindlichkeit, die sich teils auf die dickeren Modifizierungsschichten, teils auch auf die oxidische Basisschicht bezieht. Hier weisen die durch plasmaelektrolytische Oxidation hergestellten sehr harten Substrate klare Vorteile auf, aber ihre morphologischen Merkmale erfordern eine Optimierung. Die bisher erzeugten Polysiloxanbeschichtungen haben wesentlich bessere Abriebeigenschaften, zeigen jedoch insgesamt wegen ihrer Oberflächenchemie und glatten Oberfläche keine zufriedenstellende Hydrophobie. Möglicherweise liegt der Schlüssel in einer Kombination unterschiedlicher Dickschicht-Modifizierungen.

Abstract des Vortrages: Die Wirkungstiefe einer Reibungsbeanspruchung von Werkstoffen reicht von wenigen Mikrometern bis zu etwa einem Millimeter. Die Randschicht der Werkstoffe sollte entsprechend angepasst sein. Durch Reibung beanspruchte Werkstoffe verschleißen in Abhängigkeit von den Systemeigenschaften des tribologischen Systems durch vier Elementarmechanismen, Adhäsion, Abrasion, Ermüdung und tribochemische Reaktionsschichtbildung. Das Gefüge in der Randschicht muss so eingestellt werden, dass Adhäsion, Ermüdung und tribochemische Reaktionsschichtbildung weitestgehend unterdrückt sind und der abrasive Mechanismus im Gleichgewichtszustand des Tribosystems eine minimale konstante Rate aufweist. Beschichtungen bestehen meist aus einer harten Schicht auf einem weicheren Untergrund, die bei stärkerer Beanspruchung zerstört wird. Bessere Eigenschaften sind zu erwarten, wenn in der Randschicht des Werkstoffes Veränderungen vorgenommen werden, die einen kontinuierlichen Übergang zum Grundwerkstoff bewirken. Von besonderem Interesse ist dabei das Umschmelzlegieren mit dem Elektronenstahl (EBUL). Damit lassen sich lokal Reibungskoeffizient, Verschleiß- und Korrosionswiderstand oder die thermische Leitfähigkeit durch Zulegieren von Elementen oder Dispergieren von Hartstoffpartikeln entsprechend der Beanspruchung verändern. In Studien wurde gezeigt, dass EBUL zu signifikant höheren Härten in der Randschicht führt, welche den Verschleißwiderstand erhöhen. Die Härtesteigerung kann durch den Volumenanteil der zulegierten Elemente eingestellt werden. Die Härte des umschmelzlegierten Gefüges steigt mit zunehmendem Anteil von Ausscheidungen und intermetallischen Phasen. Die Härte wird weiterhin durch die Größe und Verteilung der Ausscheidungen und Phasen bestimmt.

Abstract des Vortrages: Titanium aluminide (TiAl) alloys are attractive lightweight materials for mediumtemperature (500°-750°C) structural applications including components such as jet engine and industrial gas turbine blades, turbocharger rotors and automotive engine valves. However, envisaged service temperatures for future advanced applications will have to be in the range of 750° to 1000°C, over which these alloys suffer from both oxidation and oxygen embrittlement. Therefore, development of surfaceengineering techniques for preventing high-temperature environmental damage is critical in exploiting the advantages of TiAl alloys to their fullest extent. Two efficient approaches to protecting candidate TiAl alloys from high-temperature (>750°C) environmental degradation have been developed at HZDR. The first technique involves a single step, namely treating TiAl alloy components directly by plasma immersion ion implantation (PIII) of fluorine using a mixture of difluoromethane and argon (CH2F2 + 25% Ar) as the precursor gas. The oxidation performance of the fluorine-implanted alloys has been evaluated by thermal gravimetric analysis (TGA) over the temperature range of 750° to 1050°C under conditions of both isothermal and thermal cyclic oxidation in air, and for times as long as 6000 h. This type of surface modification has been shown to produce a stable, adherent and highly protective alumina scale. The second technique involves the fabrication of a durable protective coating in a two-step process, namely formation of a thin aluminum-rich TiAl layer (Ti-60Al) by chemical vapor deposition (CVD) employing a mixture of inorganic precursors, followed by PIII of fluorine. Subsequent long-term oxidation exposures to air at 900°C of a GE 4822 alloy (Ti-48Al-2Cr-2Nb; alloy composition qualified for aerospace applications) have shown that the coating so developed is able to successfully prevent oxidation damage to the base material while maintaining up to 90% of its initial mechanical properties (strength and ductility).

The design techniques of the components on the macro level are established in the scientific community, however are far behind from the real material performance limits. To obtain those limits, the deeper understanding of the material structure is required. The methods of a new comonents production through standard alloying are the basis of the modern material science manufacturing. The design of the materials with expected required performance limits is the next conceptual step for the materials scientist. As results, to make this step, the problem of a precise material structure analyses on the microstructural level is one os the major importance for the next generation materials design. The complexity of the material structure across the scales(macro-micro) requires a new non deterministic methods for better understanding of the connectivity betwen a materials performance and material microstructure features. This work presents a various new research methodologies and techniques of the material microstructure characterization and numerical design with future applications to the anlyses of the material behavior. The focus of the particular research was to analyse a new cross correlation function of the material structure on the micro length scale and develop a novel framework which allows a better understanding of various important material phenomenas such as failure initiation and recrystallization.

L’essor de la demande actuelle pour des matériaux architecturés, en microélectronique par exemple, ou pour des matériaux de structure, nécessite le développement d’outils de caractérisation toujours plus performants. Dans cette optique, un instrument de caractérisation multifonctionnel basé sur un couplage mécanique / électrique, a été développé au laboratoire SIMaP. Le cœur de ce dispositif est un nanoindenteur in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) couplé à des mesures électriques. Ce travail est porté par trois principales motivations: (1) L’étude du comportement mécanique d’objets petites échelles, (2) L’apport des données électriques à l’analyse quantitative du comportement mécanique pendant l’indentation, en particulier pour obtenir une meilleur estimation de l’aire de contact, (3) L’étude locale des propriétés électroniques d’empilements de films minces. L’intégration in situ SEM a été validée et permet un positionnement des indents avec une précision meilleure que 100 nm, autorisant ainsi l’étude des propriétés mécaniques à l’échelle submicrométrique. La rapidité des essais permet également des mesures statistiques. Des caractérisations mécaniques ont été menées aussi bien sur des échantillons composites massifs que sur des ilots d’or submicrométriques. Pour ce dernier cas, malgré la nature stochastique de leur comportement mécanique, une loi déterministe a pu être extraite des données mécaniques. Des mesures 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) au synchrotron ont été réalisées sur certains ilots avant et après chargement mécanique, révélant une germination de dislocations avant l’avalanche de grandes déformations plastiques. En parallèle de cette étude, des mesures électriques ont été réalisées pendant l’indentation de divers échantillons. Des mesures de nanoindentation résistive ont ainsi été effectuées sur des métaux nobles (Au) ou recouverts de leur oxyde natif (Cu, Al), soit à l’état de monocristal massif ou de film polycristallin. Les résultats quantitatifs soulignent l’importance de la présence d’une couche d’oxyde sur la réponse électrique. En présence d’un oxyde, l’interface pointe / échantillon semble être le lieu d’importantes réactions électrochimiques. En l’absence d’oxyde, la résistance mesurée peut être entièrement décrite par un modèle analytique. Dans ce cas, l’aire de contact électrique peut être prédite à partir des mesures de résistance. Enfin, des mesures capacitives ont été réalisées sur des structures MOS avec différentes épaisseurs d’oxyde. Les résultats expérimentaux sont parfaitement décrits par un modèle analytique, ce qui ouvre la voie à des mesures locales de permittivité diélectrique sous contrainte mécanique. / The increasing demand for multifunctional materials has become a recurrent challenge for a wide panel of application fields such as microelectronics and structural applications. Within the frame of this project, a multifunctional characterisation set-up has been developed at SIMaP lab, mainly based on the electrical / mechanical coupling. The heart of this device is an in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) nanoindenter coupled with an electrical measurement apparatus. This work has threefold objectives: (1) The investigation of mechanical behavior of small scale systems, (2) The input of electrical data to the quantitative analysis of mechanical behavior during indentation, in particular to obtain a better estimation of the contact area (3) The local study of electronic properties of thin film stacks. SEM integration of the device has been validated and indent positioning with a precision better than 100 nm is successfully obtained. This performance allows the studies of mechanical properties at submicrometric length scale, with a high throughput allowing statistical measurements. Various bulk composite materials have been characterized as well as submicrometric gold islands on sapphire. In the latter case, despite the stochastic nature of their mechanical behavior, a deterministic law has been extracted. 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) experiments have been performed on a few islands at synchrotron facility to investigate the crystal state before and after mechanical loading. These experiments reveal initial dislocation nucleation prior to large deformation bursts. In parallel to this study, electrical measurements have been performed during indentation on various cases. Resistive-nanoindentations have been performed on noble metals (Au) and natively oxidized metals (Cu, Al), either as bulk single crystals or as polycrystalline thin films. Qualitative results emphasize the importance of the oxide layer on the electrical response. In the presence of an oxide layer, strong electrochemical reactions seem to occur at the tip-to-sample interface. When no oxide is involved, the measured resistance can be fully described by an analytical model and the computed electrical contact area is successfully validated with residual areas measurements. Finally, capacitive measurements have been performed on MOS structures with various oxide thicknesses. Experimental results have been well described by analytical modelling, which paves the way for quantitative local dielectric permittivity measurements under mechanical loading.

The goal of the thesis is to find the way how to apply use-wear analysis as well as functional analysis to archaeological assemblages of selected artefacts from Central European archaeological contexts, namely lithics (chipped stone artefacts) and obtain the greatest potential from the analysis. Thesis consists of: current state in the field of functional studies research worldwide, method of use-wear application in connection with material science knowledge, especially tribology. Use-wear analysis is applied to the selected lithic artefacts from Paleolithic to Eneolithic Periods. The results of this work are based on the following microscopic approaches: low power approach (LPA), high power approach (HPA), scanning electron microscopy (SEM) and confocal laser scanning microscopy (CLSM). There are described and stated differences in potential of above mentioned approaches in connection with specific archaeological artefacts (assemblages of artefacts). The question answered in the conclusion is how to apply the above mentioned methodological approaches in application to various archaeological materials (period, number, context etc.) to obtain the greatest informational potential from the material analysed. Work is concluded with specific terminology from the field of tribology and use-wear analysis...

Thesis (DTech (Electrical Engineering))--Cape Peninsula University of Technology, 2011 / Ultrasonic Velocity Profiling (UVP) is both a method and a device to measure an instantaneous one-dimensional velocity profile along a measurement axis by using Doppler echography. UVP is an ideal technique since it is non-invasive, works with opaque systems, inexpensive, portable and easy to implement relative to other velocity profile measurement methods. Studies have suggested that the accuracy of the measured velocity gradient close to wall interfaces need to be improved. The reason for this is due to, depending on the installation method, distortion caused by cavities situated in front of ultrasonic transducers, measurement volumes overlapping wall interfaces, refraction of the ultrasonic wave as well as sound velocity variations. A new ultrasonic transducer, which incorporates a delay line material optimised for beam forming could reduce these problems (Wiklund, 2007). If these could be addressed, UVP could be used for the measurement of velocity profiles in complex geometries (e.g. contractions, valves, bends and other pipe fittings) where the shape of the velocity profile is critical to derive models for estimating fluid momentum and kinetic energy for energy efficient designs. The objective of this research work was to optimise the UVP system for accurate complex flow measurements by evaluating a specially designed delay line transducer and implementing advanced signal processing techniques. The experimental work was conducted at the Material Science and Technology (MST) group at the Cape Peninsula University of Technology (CPUT). This work also formed part of a collaborative project with SIK - The Swedish Institute for Food and Biotechnology. Acoustic characterisation of the ultrasonic transducers using an advanced robotic setup was done at SI K. Different concentrations of the following non-Newtonian fluids exhibiting different rheological characteristics were used for testing: carboxymethyl cellulose (CMC) solutions, kaolin and bentonite suspensions. Water was used for calibration purposes.

Flax fibers, along with a number of other natural fibers, are being considered as an environmentally friendlier alternative of synthetic fibers in fiber-reinforced polymer composites. A common feature of natural fibers is a much higher variability of mechanical properties. This necessitates study of the flax fiber strength distribution and efficient experimental methods for its determination. Elementary flax fibers of different gauge lengths are tested by single fiber tension in order to obtain the stress-strain response and strength and failure strain distributions. The applicability of single fiber fragmentation test for flax fiber failure strain and strength characterization is considered. It is shown that fiber fragmentation test can be used to determine the fiber length effect on mean fiber strength and limit strain. The effect of mechanical damage in the form of kink bands and of diameter variability on the strength of elementary flax fibers is considered. Stiffness and strength under uniaxial tension of flax fiber composites with thermoset and thermoplastic polymer matrices are studied. The applicability of rule of mixtures and orientational averaging based models, developed for short fiber composites, to flax reinforced polymers are evaluated. Both the quasi-static and time dependent mechanical properties of flax fiber/thermoplastic starch based composites are analyzed. The effect of temperature and relative humidity is investigated. It is found that microdamage accumulation in this type of composites is not significant. Results show that the composite elastic modulus and failure stress are linearly related to the maximum stress reached by the matrix in tensile tests. Simple material models are suggested to account for the observed nonlinear viscoelasticity and viscoplasticity. / Godkänd; 2009; 20091029 (edgspa); DISPUTATION Ämnesområde: Polymera konstruktionsmaterial/Polymeric Composite Materials Opponent: Docent Kristofer Gamstedt, Kungliga Tekniska Högskolan, Stockholm Ordförande: Docent Roberts Joffe, Luleå tekniska universitet Tid: Onsdag den 9 december 2009, kl 10.00 Plats: E 231, Luleå tekniska universitet

Abstract des Vortrages: Beim Fügen unterschiedlicher Werkstoffe im Mischbau spielt das mechanische Fügen eine große Rolle. Das Tragverhalten der Fügeverbindung steht dabei im direkten Zusammenhang zur Korrosionsbeständigkeit. Die schwerpunktmäßig in diesem geplanten Vorhaben zu betrachtenden mechanischen Fügeelemente erhalten zur Verbesserung des Korrosionsschutzes metallische Überzüge. Beim Einsatz von metallischen Überzügen auf Basis von Aluminium und Zink unterschiedlicher Ausprägung und unter Berücksichtigung unterschiedlich wirksamer Passivierungen auf Verbindungselementen bestehen jedoch aus Sicht der Anwender noch viele Unsicherheiten. Diese Unsicherheiten basieren auf: - Den unterschiedlichen elektrochemischen Eigenschaften der Fügeteilwerkstoffe, Schichtsysteme und Halbzeuge und den daraus resultierenden unterschiedlichen elektrochemischen Potentialen. - Den Schichteigenschaften bezogen auf Härte, Verformungsvermögen und Haftfestigkeit, die für den Fügeprozess relevant sind. - Dem Verhalten moderner Schichtsysteme unter kombiniert mechanischmedialen Belastungsbedingungen im Labor. - Dem Verhalten der Verbindung im Realbauteil unter Berücksichtigung vorhandener Beschichtungen (Trockenschmiermittel) und nachfolgender Beschichtungen (KTL- bzw. wasserverdünnbare Beschichtungen) hinsichtlich Haftfestigkeit, Reibungsverhalten, Permeationsverhalten im Vergleich zu Ergebnissen nach Freibewitterung. - Der Auswahl geeigneter bzw. wirksamer Schichtsysteme. Ein Teil der offenen Fragen wurden im vorliegenden Teilprojekt „Teilprojekt A3: Qualifikation von Belastungs- und Prüfverfahren für die Verwendung in kombinierten Ermüdungsalgorithmen“ bearbeitet, das in dem Clusterprojekt „Kombinierte mechanisch-mediale Alterung von Nietverbindungen in Mischbauweise (KOMMA)“ mit insgesamt 5 Forschungsstellen eingebunden war. Das Hauptziel dieses Teilprojektes bestand darin, vergleichbare Korrosionsphänomene an Nietverbindungen nach relativ kurzzeitiger Laborbelastung im Vergleich zur einjährigen Freibewitterung zu erzeugen. Der Neuheitsgrad des Clusterprojekts bestand darin, die korrosive Belastung im Labor mit einer mechanischen Belastung (Schwingbelastung) zu überlagern. Dabei war ferner festzustellen, ob bei mechanischmedialer Alterung (überlagert) im Vergleich zur seriellen Belastung mit nacheinander durchgeführten korrosiven und mechanischen Belastungen unterschiedliche Korrosionsvorgänge an den Nietverbindungen ablaufen.

Abstract des Vortrages: Titanium aluminide (TiAl) alloys are attractive lightweight materials for mediumtemperature (500°-750°C) structural applications including components such as jet engine and industrial gas turbine blades, turbocharger rotors and automotive engine valves. However, envisaged service temperatures for future advanced applications will have to be in the range of 750° to 1000°C, over which these alloys suffer from both oxidation and oxygen embrittlement. Therefore, development of surfaceengineering techniques for preventing high-temperature environmental damage is critical in exploiting the advantages of TiAl alloys to their fullest extent. Two efficient approaches to protecting candidate TiAl alloys from high-temperature (>750°C) environmental degradation have been developed at HZDR. The first technique involves a single step, namely treating TiAl alloy components directly by plasma immersion ion implantation (PIII) of fluorine using a mixture of difluoromethane and argon (CH2F2 + 25% Ar) as the precursor gas. The oxidation performance of the fluorine-implanted alloys has been evaluated by thermal gravimetric analysis (TGA) over the temperature range of 750° to 1050°C under conditions of both isothermal and thermal cyclic oxidation in air, and for times as long as 6000 h. This type of surface modification has been shown to produce a stable, adherent and highly protective alumina scale. The second technique involves the fabrication of a durable protective coating in a two-step process, namely formation of a thin aluminum-rich TiAl layer (Ti-60Al) by chemical vapor deposition (CVD) employing a mixture of inorganic precursors, followed by PIII of fluorine. Subsequent long-term oxidation exposures to air at 900°C of a GE 4822 alloy (Ti-48Al-2Cr-2Nb; alloy composition qualified for aerospace applications) have shown that the coating so developed is able to successfully prevent oxidation damage to the base material while maintaining up to 90% of its initial mechanical properties (strength and ductility).