A estabilidade oxidativa em óleos e emulsões é influenciada pela ação simultânea de diversos fatores. Entretanto, a avaliação do efeito antioxidante de novos compostos tem sido conduzida utilizando-se valores fixos para esses fatores. Portanto, o objetivo deste estudo foi aplicar técnicas fatoriais para desenvolver modelos de oxidação lipídica nos quais os principais fatores pudessem variar simultaneamente. A oxidação de óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, determinada pela concentração de hidroperóxidos e malonaldeído (TBARS), foi avaliada em função da variação conjunta da temperatura (40 - 60 oC), concentração de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) e de ascorbil palmitato (0,0 - 1,5 mmol/L). Os maiores valores observados para os marcadores foram obtidos a 40oC, sendo altamente dependentes da relação \"ferro / ascorbil palmitato\". Adicionando-se 1,4707 mmol/L de ferro e 1,5839 mmol/L de ascorbil palmitato, a amplitude de formação de hidroperóxidos aumentou em 57%. Uma emulsão foi preparada com 1% do mesmo óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, utilizando-se um emulsificante aniônico sob alta pressão. A variação da temperatura, pH e concentração de ferro, cobre, ácido ascórbico, ascorbil palmitato e cloreto de sódio nos marcadores químicos da oxidação (hidroperóxidos e TBARS) foi avaliada através de um planejamento fracionário do tipo Plackett-Burman para seleção de variáveis. A seguir, o efeito das concentrações de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ácido ascórbico (0,0 - 2,0 mmol/L) e pH (3,0 - 7,0) na estabilidade oxidativa das emulsões foi avaliado utilizando-se um Delineamento Composto Central. Os maiores valores dos marcadores foram obtidos adicionando-se 0,885 mmol/L de ferro e 1,700 mmol/L de ácido ascórbico à emulsão mantida a 30ºC sob pH 5,51. A atividade antioxidante de seis compostos foi avaliada em ambos os modelos (óleo puro e emulsão), sendo que uma melhor discriminação entre as amostras foi observada nos sistemas otimizados. A utilização de técnicas fatoriais mostrou-se eficiente na avaliação conjunta de vários fatores que influenciam a estabilidade oxidativa de óleos e emulsões, e proporcionou um melhor poder de discriminação na atividade antioxidante de compostos naturais e artificiais. / The oxidative stability in bulk oils and emulsions is affected by many factors. However, assessment of the antioxidant effect of new compounds has been carried out under fixed conditions. Thus, the objective of this study was to apply factorial techniques to develop lipid oxidation models in which the main factors vary simultaneously. Oxidation of flaxseed oil stripped of its minor components determined by the concentration of hydroperoxides and malonaldehyde (TBARS) was evaluated according to the combined variation of temperature (40 - 60 oC), iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) and ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 1,5 mmol/L). The highest observed values to these markers were obtained at 40oC, being greatly dependent on the \"iron / ascorbyl palmitate\" ratio. Addition of 1,4707 mmol/L of iron and 1,5839 mmol/L of ascorbyl palmitate increased the hydroperoxide formation by 57%. An emulsion was prepared with 1% of the same stripped flaxseed oil and an anionic emulsifier under high pressure. The variation of temperature, pH and iron, copper, ascorbic acid, ascorbyl palmitate and sodium chloride concentration on the chemical markers of oxidation (hydroperoxides and TBARS) was evaluated using a Plackett-Burman design to screen the variables. Following, the effect of iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 2,0 mmol/L) and pH (3.0 - 7,0) on the oxidative stability of the emulsion was evaluated using a Central Composite Design. The highest observed values to these markers were obtained adding 0,885 mmol/L of iron and 1,700 mmol/L of ascorbic acid to the emulsion under 30ºC and pH 5,51. The antioxidant activity of six compounds was evaluated using both models (bulk oil and emulsion), in which a better discrimination was observed for the samples in the optimized systems. The application of factorial techniques was efficient on the joint assessment of several factors that affect the oxidative stability of oils and emulsions, and provided a better discrimination power on the antioxidant activity of natural and artificial compounds.

A estabilidade oxidativa em óleos e emulsões é influenciada pela ação simultânea de diversos fatores. Entretanto, a avaliação do efeito antioxidante de novos compostos tem sido conduzida utilizando-se valores fixos para esses fatores. Portanto, o objetivo deste estudo foi aplicar técnicas fatoriais para desenvolver modelos de oxidação lipídica nos quais os principais fatores pudessem variar simultaneamente. A oxidação de óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, determinada pela concentração de hidroperóxidos e malonaldeído (TBARS), foi avaliada em função da variação conjunta da temperatura (40 - 60 oC), concentração de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) e de ascorbil palmitato (0,0 - 1,5 mmol/L). Os maiores valores observados para os marcadores foram obtidos a 40oC, sendo altamente dependentes da relação \"ferro / ascorbil palmitato\". Adicionando-se 1,4707 mmol/L de ferro e 1,5839 mmol/L de ascorbil palmitato, a amplitude de formação de hidroperóxidos aumentou em 57%. Uma emulsão foi preparada com 1% do mesmo óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, utilizando-se um emulsificante aniônico sob alta pressão. A variação da temperatura, pH e concentração de ferro, cobre, ácido ascórbico, ascorbil palmitato e cloreto de sódio nos marcadores químicos da oxidação (hidroperóxidos e TBARS) foi avaliada através de um planejamento fracionário do tipo Plackett-Burman para seleção de variáveis. A seguir, o efeito das concentrações de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ácido ascórbico (0,0 - 2,0 mmol/L) e pH (3,0 - 7,0) na estabilidade oxidativa das emulsões foi avaliado utilizando-se um Delineamento Composto Central. Os maiores valores dos marcadores foram obtidos adicionando-se 0,885 mmol/L de ferro e 1,700 mmol/L de ácido ascórbico à emulsão mantida a 30ºC sob pH 5,51. A atividade antioxidante de seis compostos foi avaliada em ambos os modelos (óleo puro e emulsão), sendo que uma melhor discriminação entre as amostras foi observada nos sistemas otimizados. A utilização de técnicas fatoriais mostrou-se eficiente na avaliação conjunta de vários fatores que influenciam a estabilidade oxidativa de óleos e emulsões, e proporcionou um melhor poder de discriminação na atividade antioxidante de compostos naturais e artificiais. / The oxidative stability in bulk oils and emulsions is affected by many factors. However, assessment of the antioxidant effect of new compounds has been carried out under fixed conditions. Thus, the objective of this study was to apply factorial techniques to develop lipid oxidation models in which the main factors vary simultaneously. Oxidation of flaxseed oil stripped of its minor components determined by the concentration of hydroperoxides and malonaldehyde (TBARS) was evaluated according to the combined variation of temperature (40 - 60 oC), iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) and ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 1,5 mmol/L). The highest observed values to these markers were obtained at 40oC, being greatly dependent on the \"iron / ascorbyl palmitate\" ratio. Addition of 1,4707 mmol/L of iron and 1,5839 mmol/L of ascorbyl palmitate increased the hydroperoxide formation by 57%. An emulsion was prepared with 1% of the same stripped flaxseed oil and an anionic emulsifier under high pressure. The variation of temperature, pH and iron, copper, ascorbic acid, ascorbyl palmitate and sodium chloride concentration on the chemical markers of oxidation (hydroperoxides and TBARS) was evaluated using a Plackett-Burman design to screen the variables. Following, the effect of iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 2,0 mmol/L) and pH (3.0 - 7,0) on the oxidative stability of the emulsion was evaluated using a Central Composite Design. The highest observed values to these markers were obtained adding 0,885 mmol/L of iron and 1,700 mmol/L of ascorbic acid to the emulsion under 30ºC and pH 5,51. The antioxidant activity of six compounds was evaluated using both models (bulk oil and emulsion), in which a better discrimination was observed for the samples in the optimized systems. The application of factorial techniques was efficient on the joint assessment of several factors that affect the oxidative stability of oils and emulsions, and provided a better discrimination power on the antioxidant activity of natural and artificial compounds.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-10-03T17:45:35Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2405112 bytes, checksum: 3e37b54e3cf7fdf6148affe908cfa620 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-03T17:45:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2405112 bytes, checksum: 3e37b54e3cf7fdf6148affe908cfa620 (MD5) Previous issue date: 2003-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O desenvolvimento, através de planejamentos experimentais, de um procedimento voltamétrico de análise, simples, rápido, sensível e de baixo custo, para a determinação do herbicida glifosato, é descrito. O comportamento eletroquímico deste herbicida exibe a corrente baseada na redução do grupo N-nitroso, adicionado à sua molécula. Os parâmetros de duas diferentes técnicas voltamétricas, a voltametria com onda quadrada (S WV) e a voltametria com pulso diferencial (DP V), foram otimizados. As variáveis selecionadas para o estudo foram: incremento de voltagem (V), amplitude (V), freqüência (Hz), concentração do eletrólito de suporte (mol L -1) e a área da gota (mm2), para a S WV, além das variáveis, incremento de voltagem (V), amplitude do pulso (V), tempo de pulso (s), tempo do incremento de voltagem (s) e concentração do eletrólito de suporte (mol L -1), para a DP V. Um estudo preliminar, dos níveis dos fatores, foi executado antes da etapa de triagem, que empregou neste último, um planejamento fatorial 25 completo, tanto para a S WV quanto para a DP V. Nesta etapa, após avaliação dos efeitos, as variáveis selecionadas para o estudo da superfície de resposta, que empregou o planejamento C C D- central composite design, para a voltametria com onda quadrada foram: incremento de voltagem, amplitude e concentração do eletrólito de suporte; e para a voltametria com pulso diferencial, foram: incremento de voltagem, amplitude do pulso e tempo de pulso. As condições ótimas encontradas para se obter a melhor resposta voltamétrica foram para a S WV: 0,02502 volt, 0,125 volt, 70 Hz e 1,25 mol L -1 para os fatores, incremento de voltagem, amplitude, freqüência e concentração do eletrólito de suporte, respectivamente, e para a DP V foram: 0,026 volt, 0,175 volt, 0,0075 seg., 0,50 seg e 1,00 mol L -1 para os fatores incremento de voltagem, amplitude do pulso, tempo do pulso, tempo do incremento de voltagem e concentração do eletrólito de suporte, respectivamente. O parâmetro área da gota, foi fixado nas duas técnicas em 0,60 mm 2. Aplicando as condições otimizadas, a faixa linear foi de 0,050 a 100,0 μ g mL -1 para a S WV e de 0,010 a 100,0 μ g mL -1 para a DP V. Os limites de detecção e de quantificação foram, respectivamente, de 1,20 e 60,0 μ g L -1 para a S WV e de 22,0 e 53,8 μ g L -1 para a DP V. Finalmente, o método voltamétrico com pulso diferencial foi usado para determinar a concentração do herbicida glifosato em amostras de água, solo e vegetais, naturais e/ou fortificadas, sendo que as mesmas foram previamente purificadas em uma coluna cromatográfica com resina de troca-iônica, seguido de tratamento do eluato com carvão ativado e posterior derivatização. A BSTRACT TE ÓFILO, R einaldo Francisco, M.S ., Universidade Federal de Viçosa, J uly, 2003. / The development, by experimental design, of a voltammetric procedure of analysis, in a simple, fast, sensible and low cost way to determine the glyphosate herbicide is described. The electrochemical behavior of this herbicide exhibits the current based on the reduction of the N-nitroso group added to its molecule. The parameters of two different voltammetric techniques, the square wave voltammetry (S WV) and the differential pulse voltammetry (DP V), were optimized. The selected variables to the study were the voltage step (V), the amplitude (V), the frequency (Hz), the supporting electrolyte concentration (mol L -1) and the drop size (mm2), in the S WV case, besides the following variables, voltage step (V), pulse amplitude (V), pulse time (s), voltage step time (s) and the supporting electrolyte concentration (mol L -1), to the DP V. A preliminary study of the factor levels was performed before the screening phase, which applied to the last one a 2 5 full factorial design, to the S WV as the DP V. In this stage, after checking the effects the selected variables to the response surface study that used the C C D - C entral C omposite Design, to the square wave voltammetry were: voltage step, amplitude and support electrolyte concentration, and to the differential pulse voltammetry they were the voltage step, the pulse amplitude and the pulse time. The optimum conditions that allowed the best voltammetric response to the S WV were 0,02502 volt, 0,125 volt, 70 Hz and 1,25 mol L -1 to the factors voltage step, amplitude, frequency and support electrolyte concentration, respectively, and to the DP V were 0,026 volt, 0,175 volt, 0,075 seg. and 1,00 mol L -1 to the factors voltage step, pulse amplitude, pulse time, voltage step time and supporting electrolyte concentration, respectively the drop size parameters was fixed in both techniques in 0,60 mm2. Applying the optimized conditions, the linear range was from 0,050 to 100,0 μ g mL -1 to the S WV and from 0,010 to 100,0 μ g mL -1 to the DP V. The detection and quantification limits were, respectively, 1,20 and 60,0 μ g mL -1 to the S WV, and 22.0 and 53,8 μ g mL -1 to the DP V. Finally, the differential pulse voltammetry was used to determine the glyphosate herbicide in water, soil and vegetables samples, being these ones natural, some of them fortified, which was previously purified by a chromatographic column on ion-exchange resin, followed of an eluato treatment using activated charcoal and later derivatization.

O processo de cozimento por extrusão é uma técnica de grande importância para a indústria de alimentos, empregada na produção de snacks, cereais matinais, proteínas texturizadas, etc. Os snacks ou salgadinhos com base de milho são designados como alimentos desprovidos de valor nutricional, mas constituem-se hábito de consumo da população, sendo assim, melhorar a qualidade de tais produtos é uma importante medida de Saúde Pública. O presente trabalho teve por objetivo desenvolver um processo para obter um snack de milho com adição de linhaça e maior valor nutricional que tenha potencial para intervenções nutricionais em grupo populacional específico ou para consumo geral. A partir de ensaios prévios foram delineados dois planejamentos compostos centrais (D1 e D2), com 3 variáveis independentes: umidade (U), temperatura do equipamento (T) e adição de linhaça (L). As variáveis-resposta foram razão de expansão (RE) e força para cisalhamento (FC) por estarem diretamente correlacionadas com a aceitabilidade do produto. A regressão para o modelo quadrático do D1 apresentou R2 (%) de 89 (RE) e 84,4 (FC), mas houve falta de ajuste do modelo (p<0,05). Já para o D2 o R2 foi 84 (RE) e 70 (FC), o modelo não apresentou falta de ajuste e a regressão foi significativa (p<0,05) somente para RE. Foram significativos os efeitos lineares U e T, quadrático U e interação UT, independendo de L. Calculando-se as derivadas do modelo preditivo foi encontrado ponto ótimo que reproduziu a expansão máxima. O snack ótimo (30% L) apresentou composição (base seca): 14,7% proteína, 0,2% lipídeos, 1,7% cinzas, 4,9% fibras solúveis e 10,3% fibras insolúveis. Na análise sensorial o atributo cor foi rejeitado e sabor, textura e aparência geral foram aceitos. Comparado aos snacks de milho convencionais, que contém menos de 2% de fibras, a adição de linhaça permitiu o uso do atributo “alto teor de fibras", segundo a legislação brasileira, além da maior quantidade protéica obtida. O presente trabalho está submetido à patente intitulada: Farinha para fabricação de gêneros alimentícios, solução aromatizante livre de gordura vegetal hidrogenada para fabricação de gêneros alimentícios, biscoito tipo "snack" light e de elevado valor nutritivo, e processo para a fabricação do mesmo. 2005. Patente: Privilégio de Inovação no 0502694-6. / Extrusion cooking is a very important process for the food industry, used to manufacture a series of products as expanded snack foods, breakfast cereals, texturized proteins, etc. Corn snacks are nick-named as “junked foods" or are being considered foods with calories and no nutrients. Nevertheless they are largely consumed by the population, and this consumption has grown considerably in the past years, because of that, to improve nutritional value of those products will have a significative impact in population health. The aim of this work was to develop a process to obtain a corn based snack added of flaxseed with high nutritive quality that could be useful in nutritional programs. After initial experiments, 2 central composite designs (D1 and D2) were modeled, with 3 independent variables: moisture, temperature and flaxseed addition. The dependent (response) variables were: expansion ratio (ER) and shear strength (SS) because they are highly correlated with acceptability. The regression analysis for the quadratic model showed: D1: R2 = 89% (ER) and 84% (SS), but the model showed lack of fit; D2: R2 = 84% (ER) and 70% (SS), the model didn’t show lack of fit and the regression was statistically significant only for ER (p< 0.05). The results indicated that linear effects of both moisture and temperature, second order effect of temperature and interaction between moisture and temperature were significant. Flaxseed addition wasn’t significant. The derivatives of ER indicated an optimum point that reproduced maximum expansion. The optimum snack (30% flaxseed) has the composition (d.s.b.): 14.7% protein, 0.2% lipids, 1.7% ash, 4.9% soluble fiber and 10.3% insoluble fiber. The sensorial analysis revealed that color was rejected and flavor, texture and general aspect were accepted. Comparing to the traditional corn snacks that have less than 2% of fiber, the corn based flax snack besides the increment in protein can be named “high content of fiber" according to the Brazilian legislation.

Evidências recentes têm demonstrado que dietas com elevado conteúdo de vegetais, frutas e grãos podem reduzir o risco de diversas doenças não transmissíveis. As propriedades benéficas desses alimentos têm sido atribuídas, em grande parte, à presença de substâncias antioxidantes, que são capazes de diminuir os efeitos prejudiciais dos radicais livres. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma formulação de molho tipo Pesto, com base nas propriedades antioxidantes dos seus ingredientes principais: manjericão, castanha do Brasil e azeite de oliva extra virgem. A metodologia foi divida em duas fases: a primeira consistiu na avaliação da interação entre os componentes com atividade antioxidante (AA) presentes nos ingredientes principais do molho, realizada através da metodologia de superfície de resposta por modelagem de misturas. Foi utilizado um planejamento centróide simplex, no qual a resposta medida foi a atividade antioxidante dos extratos de diferentes polaridades obtidos das diferentes formulações. Utilizando-se o método DPPH (1,1-difenil-2-picrilhidrazil) e o sistema ß-caroteno/ácido linoléico, não foi encontrada interação entre os componentes com AA presentes nos ingredientes. Apesar dos modelos obtidos não descreverem adequadamente a variação dos resultados, o manjericão foi identificado como o ingrediente de maior contribuição para a AA total do molho. Foi realizada análise sensorial para determinar a formulação melhor aceita dentre as possibilidades obtidas. A segunda fase consistiu em submeter a formulação determinada na fase 1 às análises de composição centesimal, quantificação dos compostos fenólicos totais e quatro métodos in vitro de avaliação da AA: método do poder redutor, sistema ß-caroteno/ácido linoléico, DPPH e ensaio em meio lipídico pelo aparelho Rancimat®. A formulação final pode ser considerada como uma boa fonte de antioxidantes naturais e portanto fazer parte de uma dieta saudável. / Recent evidences have shown that high consumption of vegetables, fruits and grains can reduce the risk of non-communicable diseases. The healthy properties of these foods have been related mostly to the presence of antioxidants, substances which are known as capable of decreasing the harmful effects of free radicals. The objective of this work was to develop a Pesto sauce formulation, based on the antioxidant properties of its main ingredients: sweet basil, Brazil nut and extra-virgin olive oil. The methodology was divided in two phases: The first one consisted in the evaluation of the interaction between the components with antioxidant activity (AA) present in the sauce\'s main ingredients, applying the response surface methodology with a mixture model. A centroid simplex plan was used, in which the response measured was the AA of the extracts of different polarities from the different formulations. By using the DPPH (1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl) method and the ß-carotene/linoleic acid system, no interaction between the components with AA was detected. Although the models could not describe properly the response variation, sweet basil was identified as the main responsible for the total AA of the sauce. Sensory analysis was conducted to determine the most accepted formulation among the possibilities. The second phase consisted in submitting the formulation obtained in phase 1 to centesimal composition analysis, quantification of total phenolics and four in vitro AA methods: reducing power, DPPH method, ß-carotene/linoleic acid system and the Rancimat® method. The final formulation may be considered a good source of natural antioxidants and therefore be part of a healthy diet.

A degradação oxidativa dos lipídeos é um fator preponderante que limita a vida útil dos alimentos, reduzindo suas qualidades nutricionais e organolépticas. A utilização de antioxidantes durante o processo de fabricação pode diminuir consideravelmente a extensão da oxidação lipídica, desencadeada pela reação de radicais livres. A crescente preocupação pelo consumo de alimentos mais saudáveis e livres de aditivos sintéticos tem recebido maior atenção pelas indústrias, que atualmente tem procurado por alternativas mais naturais, como o uso de antioxidantes provenientes de especiarias, como uma forma promissora de substituição dos compostos sintéticos. O objetivo deste trabalho foi estudar as condições de obtenção de extratos hidroalcoólicos de cravo (Syzygium aromaticum), canela (Cinnamomum verum) e pimenta dedo-de-moça (Capsicum annuum) e sua aplicação em óleos de soja refinado, armazenado em embalagens de vidro, em comparação com amostras adicionadas de antioxidante sintético TBHQ e amostras livres de antioxidantes (controle), durante sete meses, simulando a comercialização em supermercados. Foram verificados também as propriedades antioxidantes dos extratos de especiarias produzidos nas condições selecionadas através das metodologias de DPPH e ABTS. O estudo do efeito da temperatura de extração e do grau de hidratação do etanol sobre o rendimento de compostos fenólicos totais dos extratos destas especiarias foi realizado com aplicação de planejamento experimental e metodologia de superfícies de resposta. As condições para uma extração eficiente dos compostos fenólicos do cravo, da canela e da pimenta foram o emprego de etanol a 49,5 % (v/v). As melhores temperaturas estiveram entre 45 a 50 °C para o cravo e canela, e 60 °C para a pimenta. Os extratos de cravo, canela e pimenta dedo-de-moça preparados nas condições otimizadas, foram adicionados nas proporções de 50 mg kg-1, 100 mg kg-1, 150 mg kg-1 e 200 mg kg-1 às amostras de óleo de soja refinado e submetido a um teste acelerado em estufa a 65 °C juntamente com amostras adicionadas nas mesmas proporções de TBHQ e amostras isentas de antioxidantes (controle), para verificação da concentração mais eficiente no retardar a oxidação. Em seguida, após os resultados do teste de estufa, os óleos adicionados de 100 mg kg-1 de extratos, TBHQ, e isento de antioxidantes foram acondicionados em embalagens de vidro transparente de 250 mL e armazenados sob condições de comercialização (incidência de luz fluorescente por 15 horas / 24 horas e 331,71 Lux). Os resultados de Índice de Peróxido, Acidez e Absortividade na faixa do ultravioleta evidenciaram que os extratos foram capazes de oferecer proteção antioxidante ao óleo de soja refinado em diferentes níveis, sendo que o tratamento adicionado de extrato de cravo foi o que mais se destacou na inibição da oxidação lipídica do óleo de soja, seguido do extrato adicionado de canela e pimenta (p<0,05). / Lipid deterioration is a major cause of shorter food shelf life, reducing its nutritional and organoleptical quality. The use of antioxidants during the manufacturing process can significantly decrease the extent of lipid oxidation reactions triggered by free radicals. The growing concern about the consumption of healthier foods and free from synthetic additives has received increased attention by the industry, which is currently looking for more natural alternatives, such as the use of antioxidants from herbs and spices, as a promising replacement of synthetic compounds. The objective of this work was to study the conditions for obtaining hydroalcoholic extracts of cloves (Syzygium aromaticum), cinnamon (Cinnamomum verum) and red pepper (Capsicum annuum) and its application in soybean oil refined, stored in glass containers, compared with samples added of synthetic antioxidant TBHQ and samples free antioxidant (control) during 7 months simulating marketing conditions in supermarkets. Extracts were analyzed by DPPH and ABTS methods. The study of the effect of extraction temperature and the degree of hydration of ethanol on the yield of total phenolic compounds of the extracts of these spices was carried out with application of experimental design and response surface methodology. The best solvent concentration for efficient extraction of phenolic compounds from clove, cinnamon and pepper was 49.5% ethanol (v / v). The best temperatures were between 45 and 50°C for cloves and cinnamon, and 60 ° C for pepper. The extracts of clove, cinnamon and red pepper prepared under optimized conditions were added in concentration of 50 mg kg-1 , 100 mg kg-1, 150 mg kg-1 and 200 mg kg-1 to samples of refined soybean oil and subjected to an accelerated storage test at 65°C with samples containing the same concentrations of TBHQ and samples free of antioxidant (control) in order to check the most efficient concentrations to slow the oxidation. The best extracts concentration 100 mg kg-1 from the Schaal oven test was added to oil packed in glass containers against oil with 100 mg kg-1 of TBHQ, and oils free of antioxidants and stored under normal commercialization conditions (fluorescence light exposure for 15 hours / 24 hours and 333,71 Lux). Peroxide, acid values and absorptivity in the ultraviolet range showed that the extracts were able to offer antioxidant protection to soybean oil at different levels. Clove extract, showed the best performance in the inhibition soybean oil oxidation, followed by cinnamon and pepper (p<0,05).

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:11:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Antonio Rafael de Souza Alves Bosso.pdf: 2756891 bytes, checksum: c44601eb9a4e7441d8e2cbaf917d13ef (MD5) Previous issue date: 2012-04-02 / This work describes the design of experiments and response surface methodology (RSM) via factorial designs programmed in PlanEx, a new web/online software implemented using the Java language. The goal was to develop and validate PlanEx as a simple, efficient, and an interactive tool for undergraduate teaching and research. PlanEx was also designed as a free software, and the Java language was chosen since it is a community-developed open source software. PlanEx provides both full factorial design of experiments (2k) and fractional (2k-1), with up to six variables, and with, or without, replicates. PlanEx was also developed to perform variable screening through replicates, and normal probability plots and also to evaluate the model bias by the residual graphs. PlanEx is based on RSM with up to four variables at three levels, and central points with, or without, replicates. Through RSM the user can check linear or quadratic models to predict experimental responses through 3D surface plots, and analysis of variance (ANOVA). PlanEx was also evaluated in the second term of 2009, 2010, and 2011 in graduate courses of planning and design of experiments. The results have shown that PlanEx is fast, and interactive, and it is a simple design of experiment tool for both teaching and research. / Esta Tese apresenta o software PlanEx que contém as ferramentas do planejamento de experimentos fatorial escritas em linguagem de programação Java. O objetivo do trabalho foi desenvolver o software PlanEx e validá-lo como uma ferramenta de ensino e pesquisa simples, eficiente, interativa e gratuita na internet, sem a necessidade do usuário realizar download. A linguagem Java foi escolhida por oferecer uma grande quantidade de efeitos gráficos e de bibliotecas livres que contêm cálculos da estatística e da álgebra linear. O software PlanEx disponibiliza as ferramentas do planejamento de experimentos fatorial completo 2k e do fracionário 2k-1 com até seis variáveis e com, ou sem, replicatas de todos os experimentos. PlanEx foi desenvolvido para que estudantes e pesquisadores interessados no planejamento de experimentos possam utilizá-lo para realizar uma triagem das variáveis; para verificar quais variáveis provocam efeitos significativos na resposta experimental de um fenômeno em estudo, através de replicatas e/ou de gráficos de probabilidade normal; e para avaliar se o modelo é tendencioso através de gráficos de resíduos em função dos valores estimados. Para otimização ou expansão do planejamento de experimentos fatorial, o software PlanEx disponibiliza as ferramentas da Metodologia de Superfície de Resposta (RSM) com até quatro variáveis em três níveis, sendo um ponto central e com, ou sem, replicatas. Através da RSM o usuário pode verificar qual modelo, linear ou quadrático, prediz melhor as respostas experimentais através dos gráficos de superfície de resposta 3D e da Tabela de Análise de Variância (ANOVA). Através de três aplicações realizadas no segundo semestre dos anos de 2009, 2010 e 2011 nas aulas da disciplina de Quimometria II ministrada pelo Professor Dr. Anselmo Elcana de Oliveira no programa de pós-graduação de mestrado em Química da UFG e Doutorado Multiinstitucional em Química UFU/UFG/UFMT, o software PlanEx apresentou ser uma ferramenta rápida, interativa, gratuita e simples de ensino e pesquisa em nível de pós-graduação.

O processo de cozimento por extrusão é uma técnica de grande importância para a indústria de alimentos, empregada na produção de snacks, cereais matinais, proteínas texturizadas, etc. Os snacks ou salgadinhos com base de milho são designados como alimentos desprovidos de valor nutricional, mas constituem-se hábito de consumo da população, sendo assim, melhorar a qualidade de tais produtos é uma importante medida de Saúde Pública. O presente trabalho teve por objetivo desenvolver um processo para obter um snack de milho com adição de linhaça e maior valor nutricional que tenha potencial para intervenções nutricionais em grupo populacional específico ou para consumo geral. A partir de ensaios prévios foram delineados dois planejamentos compostos centrais (D1 e D2), com 3 variáveis independentes: umidade (U), temperatura do equipamento (T) e adição de linhaça (L). As variáveis-resposta foram razão de expansão (RE) e força para cisalhamento (FC) por estarem diretamente correlacionadas com a aceitabilidade do produto. A regressão para o modelo quadrático do D1 apresentou R2 (%) de 89 (RE) e 84,4 (FC), mas houve falta de ajuste do modelo (p<0,05). Já para o D2 o R2 foi 84 (RE) e 70 (FC), o modelo não apresentou falta de ajuste e a regressão foi significativa (p<0,05) somente para RE. Foram significativos os efeitos lineares U e T, quadrático U e interação UT, independendo de L. Calculando-se as derivadas do modelo preditivo foi encontrado ponto ótimo que reproduziu a expansão máxima. O snack ótimo (30% L) apresentou composição (base seca): 14,7% proteína, 0,2% lipídeos, 1,7% cinzas, 4,9% fibras solúveis e 10,3% fibras insolúveis. Na análise sensorial o atributo cor foi rejeitado e sabor, textura e aparência geral foram aceitos. Comparado aos snacks de milho convencionais, que contém menos de 2% de fibras, a adição de linhaça permitiu o uso do atributo “alto teor de fibras”, segundo a legislação brasileira, além da maior quantidade protéica obtida. O presente trabalho está submetido à patente intitulada: Farinha para fabricação de gêneros alimentícios, solução aromatizante livre de gordura vegetal hidrogenada para fabricação de gêneros alimentícios, biscoito tipo "snack" light e de elevado valor nutritivo, e processo para a fabricação do mesmo. 2005. Patente: Privilégio de Inovação no 0502694-6. / Extrusion cooking is a very important process for the food industry, used to manufacture a series of products as expanded snack foods, breakfast cereals, texturized proteins, etc. Corn snacks are nick-named as “junked foods” or are being considered foods with calories and no nutrients. Nevertheless they are largely consumed by the population, and this consumption has grown considerably in the past years, because of that, to improve nutritional value of those products will have a significative impact in population health. The aim of this work was to develop a process to obtain a corn based snack added of flaxseed with high nutritive quality that could be useful in nutritional programs. After initial experiments, 2 central composite designs (D1 and D2) were modeled, with 3 independent variables: moisture, temperature and flaxseed addition. The dependent (response) variables were: expansion ratio (ER) and shear strength (SS) because they are highly correlated with acceptability. The regression analysis for the quadratic model showed: D1: R2 = 89% (ER) and 84% (SS), but the model showed lack of fit; D2: R2 = 84% (ER) and 70% (SS), the model didn’t show lack of fit and the regression was statistically significant only for ER (p< 0.05). The results indicated that linear effects of both moisture and temperature, second order effect of temperature and interaction between moisture and temperature were significant. Flaxseed addition wasn’t significant. The derivatives of ER indicated an optimum point that reproduced maximum expansion. The optimum snack (30% flaxseed) has the composition (d.s.b.): 14.7% protein, 0.2% lipids, 1.7% ash, 4.9% soluble fiber and 10.3% insoluble fiber. The sensorial analysis revealed that color was rejected and flavor, texture and general aspect were accepted. Comparing to the traditional corn snacks that have less than 2% of fiber, the corn based flax snack besides the increment in protein can be named “high content of fiber” according to the Brazilian legislation.

Evidências recentes têm demonstrado que dietas com elevado conteúdo de vegetais, frutas e grãos podem reduzir o risco de diversas doenças não transmissíveis. As propriedades benéficas desses alimentos têm sido atribuídas, em grande parte, à presença de substâncias antioxidantes, que são capazes de diminuir os efeitos prejudiciais dos radicais livres. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma formulação de molho tipo Pesto, com base nas propriedades antioxidantes dos seus ingredientes principais: manjericão, castanha do Brasil e azeite de oliva extra virgem. A metodologia foi divida em duas fases: a primeira consistiu na avaliação da interação entre os componentes com atividade antioxidante (AA) presentes nos ingredientes principais do molho, realizada através da metodologia de superfície de resposta por modelagem de misturas. Foi utilizado um planejamento centróide simplex, no qual a resposta medida foi a atividade antioxidante dos extratos de diferentes polaridades obtidos das diferentes formulações. Utilizando-se o método DPPH (1,1-difenil-2-picrilhidrazil) e o sistema ß-caroteno/ácido linoléico, não foi encontrada interação entre os componentes com AA presentes nos ingredientes. Apesar dos modelos obtidos não descreverem adequadamente a variação dos resultados, o manjericão foi identificado como o ingrediente de maior contribuição para a AA total do molho. Foi realizada análise sensorial para determinar a formulação melhor aceita dentre as possibilidades obtidas. A segunda fase consistiu em submeter a formulação determinada na fase 1 às análises de composição centesimal, quantificação dos compostos fenólicos totais e quatro métodos in vitro de avaliação da AA: método do poder redutor, sistema ß-caroteno/ácido linoléico, DPPH e ensaio em meio lipídico pelo aparelho Rancimat®. A formulação final pode ser considerada como uma boa fonte de antioxidantes naturais e portanto fazer parte de uma dieta saudável. / Recent evidences have shown that high consumption of vegetables, fruits and grains can reduce the risk of non-communicable diseases. The healthy properties of these foods have been related mostly to the presence of antioxidants, substances which are known as capable of decreasing the harmful effects of free radicals. The objective of this work was to develop a Pesto sauce formulation, based on the antioxidant properties of its main ingredients: sweet basil, Brazil nut and extra-virgin olive oil. The methodology was divided in two phases: The first one consisted in the evaluation of the interaction between the components with antioxidant activity (AA) present in the sauce\'s main ingredients, applying the response surface methodology with a mixture model. A centroid simplex plan was used, in which the response measured was the AA of the extracts of different polarities from the different formulations. By using the DPPH (1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl) method and the ß-carotene/linoleic acid system, no interaction between the components with AA was detected. Although the models could not describe properly the response variation, sweet basil was identified as the main responsible for the total AA of the sauce. Sensory analysis was conducted to determine the most accepted formulation among the possibilities. The second phase consisted in submitting the formulation obtained in phase 1 to centesimal composition analysis, quantification of total phenolics and four in vitro AA methods: reducing power, DPPH method, ß-carotene/linoleic acid system and the Rancimat® method. The final formulation may be considered a good source of natural antioxidants and therefore be part of a healthy diet.

A degradação oxidativa dos lipídeos é um fator preponderante que limita a vida útil dos alimentos, reduzindo suas qualidades nutricionais e organolépticas. A utilização de antioxidantes durante o processo de fabricação pode diminuir consideravelmente a extensão da oxidação lipídica, desencadeada pela reação de radicais livres. A crescente preocupação pelo consumo de alimentos mais saudáveis e livres de aditivos sintéticos tem recebido maior atenção pelas indústrias, que atualmente tem procurado por alternativas mais naturais, como o uso de antioxidantes provenientes de especiarias, como uma forma promissora de substituição dos compostos sintéticos. O objetivo deste trabalho foi estudar as condições de obtenção de extratos hidroalcoólicos de cravo (Syzygium aromaticum), canela (Cinnamomum verum) e pimenta dedo-de-moça (Capsicum annuum) e sua aplicação em óleos de soja refinado, armazenado em embalagens de vidro, em comparação com amostras adicionadas de antioxidante sintético TBHQ e amostras livres de antioxidantes (controle), durante sete meses, simulando a comercialização em supermercados. Foram verificados também as propriedades antioxidantes dos extratos de especiarias produzidos nas condições selecionadas através das metodologias de DPPH e ABTS. O estudo do efeito da temperatura de extração e do grau de hidratação do etanol sobre o rendimento de compostos fenólicos totais dos extratos destas especiarias foi realizado com aplicação de planejamento experimental e metodologia de superfícies de resposta. As condições para uma extração eficiente dos compostos fenólicos do cravo, da canela e da pimenta foram o emprego de etanol a 49,5 % (v/v). As melhores temperaturas estiveram entre 45 a 50 °C para o cravo e canela, e 60 °C para a pimenta. Os extratos de cravo, canela e pimenta dedo-de-moça preparados nas condições otimizadas, foram adicionados nas proporções de 50 mg kg-1, 100 mg kg-1, 150 mg kg-1 e 200 mg kg-1 às amostras de óleo de soja refinado e submetido a um teste acelerado em estufa a 65 °C juntamente com amostras adicionadas nas mesmas proporções de TBHQ e amostras isentas de antioxidantes (controle), para verificação da concentração mais eficiente no retardar a oxidação. Em seguida, após os resultados do teste de estufa, os óleos adicionados de 100 mg kg-1 de extratos, TBHQ, e isento de antioxidantes foram acondicionados em embalagens de vidro transparente de 250 mL e armazenados sob condições de comercialização (incidência de luz fluorescente por 15 horas / 24 horas e 331,71 Lux). Os resultados de Índice de Peróxido, Acidez e Absortividade na faixa do ultravioleta evidenciaram que os extratos foram capazes de oferecer proteção antioxidante ao óleo de soja refinado em diferentes níveis, sendo que o tratamento adicionado de extrato de cravo foi o que mais se destacou na inibição da oxidação lipídica do óleo de soja, seguido do extrato adicionado de canela e pimenta (p<0,05). / Lipid deterioration is a major cause of shorter food shelf life, reducing its nutritional and organoleptical quality. The use of antioxidants during the manufacturing process can significantly decrease the extent of lipid oxidation reactions triggered by free radicals. The growing concern about the consumption of healthier foods and free from synthetic additives has received increased attention by the industry, which is currently looking for more natural alternatives, such as the use of antioxidants from herbs and spices, as a promising replacement of synthetic compounds. The objective of this work was to study the conditions for obtaining hydroalcoholic extracts of cloves (Syzygium aromaticum), cinnamon (Cinnamomum verum) and red pepper (Capsicum annuum) and its application in soybean oil refined, stored in glass containers, compared with samples added of synthetic antioxidant TBHQ and samples free antioxidant (control) during 7 months simulating marketing conditions in supermarkets. Extracts were analyzed by DPPH and ABTS methods. The study of the effect of extraction temperature and the degree of hydration of ethanol on the yield of total phenolic compounds of the extracts of these spices was carried out with application of experimental design and response surface methodology. The best solvent concentration for efficient extraction of phenolic compounds from clove, cinnamon and pepper was 49.5% ethanol (v / v). The best temperatures were between 45 and 50°C for cloves and cinnamon, and 60 ° C for pepper. The extracts of clove, cinnamon and red pepper prepared under optimized conditions were added in concentration of 50 mg kg-1 , 100 mg kg-1, 150 mg kg-1 and 200 mg kg-1 to samples of refined soybean oil and subjected to an accelerated storage test at 65°C with samples containing the same concentrations of TBHQ and samples free of antioxidant (control) in order to check the most efficient concentrations to slow the oxidation. The best extracts concentration 100 mg kg-1 from the Schaal oven test was added to oil packed in glass containers against oil with 100 mg kg-1 of TBHQ, and oils free of antioxidants and stored under normal commercialization conditions (fluorescence light exposure for 15 hours / 24 hours and 333,71 Lux). Peroxide, acid values and absorptivity in the ultraviolet range showed that the extracts were able to offer antioxidant protection to soybean oil at different levels. Clove extract, showed the best performance in the inhibition soybean oil oxidation, followed by cinnamon and pepper (p<0,05).