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Caractérisation comparative de la pectine obtenue par extraction acide à partir de résidus de fruit de la passion (Passiflora edulis) et optimisation de la qualité par plan d'expériences / Caracterização comparativa entre pectinas extraídas do pericarpo de maracujá-amarelo (Passiflora edulis F. flavicarpa)

Giovanetti Canteri, Maria Helene 23 February 2010 (has links)
Les substances pectiques, polysaccharides du groupe des fibres alimentaires, sont largement utilisées comme agents gélifiants et stabilisants dans l'industrie alimentaire. Le principal procédé industriel pour l’obtention de la pectine est basé sur la solubilisation de la protopectine du marc du pomme ou du péricarpe d‘agrumes, réalisée dans des conditions faiblement acide à chaud. Des travaux récents ont montré l'extraction de pectine de nouvelles matières premières et en utilisant différentes conditions, qui influencent le rendement et la qualité du produit final. Le Brésil est le plus grand producteur et consommateur mondial de fruit de la passion et les résidus de l'industrie du jus sont encore sous-utilisées. Ces écorces pourraient être une matière première alternative pour l’extraction de pectine. La quantité de ce sous-produit par année pourrait atteindre 300 mille tonnes, avec un potentiel de production de 2 mille tonnes de pectine. Le principal objectif de ce travail était d’établir un protocole d’extraction permettant de produire des pectines de qualité à partir d’écorce de fruit de la passion jaune. La caractérisation du résidu produit par les industries est la clé pour augmenter la valeur de ces produits. Ainsi, la composition des différentes fractions tissulaires de l'écorce de fruit de la passion jaune a été mesurée, ainsi que celle de la pectine extraite. Les fibres alimentaires sont le principal composant du péricarpe de fruit de la passion jaune, avec des valeurs proches de 60%, sauf pour la fraction endocarpe, la plus riche en protéines de toutes les fractions analysées. En ce qui concerne la qualité de la pectine extraite, c’est le mésocarpe qui donne les rendements les plus élevés (136 g Kg-1) avec une viscosité plus forte et une teneur en composés phénoliques totaux résiduels la plus faible (15%). La composition moyenne de cette fraction était de 3,1% de protéines; 0,6% de matières grasses ; 7,1% de cendres; 66,1% de fibres alimentaires totales ; 127 g Kg-1 de composées phénoliques, 23% de carbohydrates disponibles, 6,10% d'humidité et une valeur calorique de 242 Kcal par 100 g de produit. Les principaux composants des polysaccharides y sont le glucose (297 mg g-1), l'acide galacturonique (210 mg g-1), le xylose (32 mg g-1), le mannose (32 mg g-1) et le galactose (28 mg g-1). La pectine extraite à 80 ºC pendant 20 minutes avec 50 mm d'acide nitrique, pour un rapport liquide:solide de 1:50 (w/v) présente un degré d'estérification de 79% et de méthylation de 82%. Les pectines ont été extraites dans ces mêmes conditions de péricarpe de fruit de la passion commercial ou préparé au laboratoire, d’écorce d’agrumes et de marc du pomme. Les résultats montrent une forte influence de la matière première sur la pectine résultante et ses propriétés rhéologiques. Les caractéristiques moléculaires ont été affectées négativement quand les farines des écorces ont été soumises à de hautes températures. Des farines blanchies des fruits de la passion jaune donnent des rendements de pectine de 203,4 g kg-1 avec une teneur en acide galacturonique de 681 mg g-1, des degrés d’estérification et de méthylation de 80, une viscosité réduite de 6,8 dL g-1 et une viscosité apparente de 13,4 Pa s 103 pour une solution aqueuse à 10 g L-1. L'autoclavage et la macération avec éthanol chaud ont conduit à une réduction significative de la masse molaire (environ de trois fois) et une légère réduction du degré d’estérification (proche 20%). Des traitements thermiques sévères de matière première affectent donc la qualité de la pectine extraite. Par contre, l’absence de traitement thermique de la matière première favorise la dégradation de la pectine, par la présence d’activités pectolytiques résiduelles, mises en évidence par une libération de méthanol dans un mésocarpe fraîche lyophilisé remis en suspension aqueuse. Un blanchiment de la matière première est donc indispensable. Dans les conditions d'extraction définies ci-dessus, la pectine de pomme a présenté le rendement d’extraction le plus faible mais le degré d’estérification le plus élevé, la viscosité et la masse molaire les plus fortes. La pectine extraite de farine de fruit de la passion jaune montre des caractéristiques proches de celles de la pectine de pomme, bien que légèrement plus faibles. Cette similitude est confirmée par une analyse en composantes principales, qui a permit la discrimination entre les pectines analysées, à partir des compositions en oses neutres. La pectine extraite avec de l‘eau et à froid à partir de mésocarpe de fruit de la passion jaune a des compositions en oses et un degré d’estérifications semblables à celle extraite en milieu acide à chaud, mais une masse molaire et une viscosité plus faibles. Ultérieurement, un plan d’expérience centré composite de 23 a été utilisée pour déterminer l'effet des variables indépendantes, continues et opérantes que sont la durée, la température et la concentration d'acide dans le processus d'extraction de pectine sur les variables dépendantes: rendement, degré d’estérification, teneurs et composition osidique des polysaccharides, ainsi que leur comportement rhéologique, afin de maximiser la qualité de la pectine. Les variables indépendantes étaient la durée (5-45 min), la température (63-97 ºC) et la concentration d'acide nitrique (8-92 mM). Le rendement de l'extraction et la viscosité apparent en solution saline ont été influencés significativement (> 5%) dans les essais. Les conditions idéales pour l’extraction de pectine avec la plus haute viscosité apparente et contenant les polysaccharides présentant un profil de masse molaire élevée ont été une duréecourte (5 min), une température moyenne (80 ºC) et une concentration moyenne d'acide nitrique (50 mM). Dans ces conditions, le rendement a été de 196 g kg-1 d'une pectine hautement méthylée avec une masse molaire apparent de 166.000 g mol-1, 78% d'acide galacturonique et 43 mg g-1 de sucres neutres. Néanmoins, cette pectine ne donnait pas un gel plus ferme (70% de saccharose, teneur en pectine 30 g L-1 dans un tampon citrate pH 3) que les autres échantillons analysés. Des échantillons des pectines avec des degrés d'estérification proches ont présenté des caractéristiques rhéologiques et des profils moléculaires différents. Les conditions d'extraction plus douces ont permis l'extraction de pectine des chaînes avec masse molaire plus élevée et en conséquence une viscosité plus élevée. Pour une utilisation industrielle du mésocarpe, le processus de séparation devrait inclure des opérations supplémentaires, en augmentant à la fois le coût et la durée du procédé. Cependant, étant donnée la haute valeur économique ajoutée de la pectine extraite, un traitement approprié du résidu pour l’obtention de matière première de qualité paraît primordial. Dans la mesure où il semble que le mésocarpe doive être préféré pour l’obtention d’une pectine avec une pureté et une viscosité élevées, cette fraction a été sélectionnée comme matière première pour suivre les études. Les écorces de fruit de la passion jaune, un résidu industriel du traitement de jus, peuvent constituer une matière première alternative pour extraction de pectine de haute qualité et ou une utilisation comme ingrédient fonctionnel naturel / Pectic substances, polysaccharides from group of dietary fiber, are widely as a gelling agent and stabilizer in the food industry. The main industrial processing to obtain pectin is based on the solubilization of protopectin from apple pomace and citrus peel, which is done in mild acid and heat conditions. Recent studies have reported the extraction of pectin from new raw materials and using different extraction conditions, which influence the yield and quality of final product. Brazil is the world's main producer and consumer of yellow passion fruit and the wastes from the passion fruit juice processing industry are still sub valued. The rinds, which comprise much of this waste, could be used as an alternative raw material for extracting pectin. The amount of this by-product per year could reach 300,000 metric tons, with the potential to produce 2,000 metric tons of pectin. The main goal of this trial was to produce high standard quality pectin from yellow passion fruit and the establishment of an extraction proper protocol. The characterization of waste generated by fruit processing industry is the key to increase the value of its products. The central composite experimental design of 23 was used to verify the influence of different extraction conditions on pectin extracted. The independent variables were time (5-45 min), temperature (63-97 ºC) and HNO3 concentration (8-92 mM). The conditions of extraction to compare characteristics and rheological behavior of pectin were 20 minutes, 80 ºC and 50 mM nitric acid, ratio solute/solvent 1:50 w/v. The pectins of both commercially available and prepared passion fruit peel, as weel as citrus peel and apple pomace were extracted in the same conditions to comparative analyses. It was done the relative fractions compositions of the yellow passion fruit’s rind and extracted pectin and the most abundant component of pericarp was total dietary fiber. The results showed that the highest content of pectin with higher viscosity occurred in the mesocarp fraction, which also showed the lowest phenolic compound retention. They suggest that there is a clear influence of the raw material quality on resultant pectin and rheological properties. The macromolecular characteristics were negatively affected when the rind flours were submited to high temperatures. Pectin methyl esterase activity was detected in the freeze-dried, unblanched raw material. The apple pomace pectin had lowest extraction yield however highest degree of esterification, viscosity and molar weight. The passion fruit rind pectin showed similar composition to apple pectin, confirmed by multivariate analysis that allowed the discrimination of pectins in groups using neutral sugars amount. The extraction yield and the apparent and reduced viscosity were significantly influenced (>5%) in the trials. The ideal conditions for extracting pectin with the highest apparent viscosity and with polysaccharide profile of high molar mass were obtained with short time (5 min), medium temperature (80 ºC) and medium HNO3 concentration (50 mM). In these conditions, the yield was 196 g kg-1 of a pectin with high methoxylation, a molar weight of 166.000 g mol-1, 78% GalA and 43 mg g-1 of neutral sugars. Yellow passion fruit rinds, an industrial waste from the juice processing, can constitute an alternative raw material for the extraction of high quality pectin and use as functional natural ingredient / As substâncias pécticas, polissacarídeos do grupo das fibras dietéticas, são amplamente utilizadas como agentes geleificantes e estabilizantes na indústria de alimentos. O principal processo industrial para obtenção de pectina está baseado na solubilização da protopectina, realizada em condições fracamente ácida a quente. Estudos recentes têm reportado a extração de pectina de novas matérias-primas sob diferentes condições, com influência sobre a qualidade e sobre o rendimento do produto final. O Brasil é o maior produtor e consumidor mundial de maracujá e os resíduos do processamento da indústria de suco são ainda subaproveitados. As cascas, que compreendem a maior parte do resíduo, poderiam ser usadas como matéria-prima alternativa para extração de pectina. A quantidade de subproduto por ano poderia alcançar 300 mil toneladas, com potencial de produzir 2 mil toneladas de pectina. O principal objetivo deste trabalho foi produzir pectina de alto padrão de qualidade e estabelecer um protocolo próprio de extração. Um planejamento central composto de 23 foi usado para determinar o efeito de variáveis independentes, contínuas e atuantes na extração de pectina de albedo de maracujá sobre variáveis dependentes a fim de maximizar a qualidade reológica da pectina. As variáveis independentes foram tempo (5-45 min), temperatura (63-97 ºC) e concentração de ácido nítrico (8-92 mM). As condições de extração para comparar as características e comportamento reológico da pectina foram 20 ou 25 minutos, 80 ºC e 50 mM de ácido nítrico, razão soluto/solvente 1:50 p/v. A pectina do pericarpo de maracujá, tanto comercial quanto preparado em bancada, como da casca cítrica e do bagaço de maçã, foram extraídas sob iguais condições para análises comparativas. A composição das frações relativas da casca de maracujá-amarelo foi determinada, bem como da pectina extraída, e o componente mais abundante do pericarpo foi fibra dietética total. Os resultados mostraram que o maior conteúdo de pectina foi encontrado na fração mesocarpo, com alta viscosidade e com baixa retenção de compostos fenólicos. Os resultados obtidos indicam uma evidente influência da matéria prima sobre a pectina resultante e suas propriedades reológicas. As características moleculares da pectina de maracujá foram afetadas negativamente quando as farinhas das cascas de maracujá haviam sido submetidas a altas temperaturas. Atividade da pectina metil esterase foi detectada em matéria-prima liofilizada quando não houve tratamento térmico. A pectina do bagaço de maçã teve o menor rendimento de extração, entretanto o mais alto grau de esterificação, viscosidade e massa molar. A pectina do maracujá mostrou composição similar à pectina da maçã, confirmada por análise multivariada que permitiu a discriminação em grupos utilizando os teores de açúcares neutros. O rendimento da extração e a viscosidade aparente foram significativamente influenciados nos ensaios. As condições ideais para extração de pectina com a mais alta viscosidade aparente e elevada massa molar foram tempo curto (5 min), temperatura média (80 ºC) e concentração média de ácido nítrico (50 mM). Nessas condições o rendimento foi de 196 g kg-1 de uma pectina com alta metoxilação, massa molar de 166.000 g mol-1, 78% de ácido galacturônico e 43 mg g-1 de açúcares neutros. As cascas de maracujá amarelo podem ser utilizadas como matéria-prima alternativa para extração de pectina de alta qualidade e uso como ingrediente funcional natural
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Prospecção e identificação de compostos bioativos de subprodutos agroindustriais / Prospecting and identifying bioactive compounds in agroindustrial byproducts

Oldoni, Tatiane Luiza Cadorin 25 January 2011 (has links)
Atualmente, milhões de toneladas de subprodutos são produzidas durante o processamento de alimentos pelas agroindústrias. A maioria deles é rica em compostos bioativos, principalmente os fenólicos, os quais são responsáveis por várias atividades biológicas. Assim, este trabalho teve como objetivos avaliar o conteúdo de compostos fenólicos totais e a atividade antioxidante de três subprodutos agroindustriais engaço e bagaço de uva (Vitis vinifera) da variedade Cabernet Sauvignon e película de amendoim (Arachis hypogaea) , otimizar o processo de extração de compostos bioativos e selecionar o subproduto de maior potencial para a realização do fracionamento e isolamento bioguiado dos compostos responsáveis pela atividade antioxidante. Os subprodutos foram coletados no primeiro semestre de 2010, congelados e liofilizados. O conteúdo de compostos fenólicos totais dos extratos foi determinado pelo método de Folin-Ciocalteu e o potencial antioxidante durante a otimização do processo de extração foi avaliado pelo método de sequestro do radical DPPH. O processo de otimização da extração de compostos antioxidantes foi realizado primeiramente usando modelos univariáveis e, em seguida, foi desenvolvido planejamento fatorial 22 utilizando como variáveis a concentração de solvente e a temperatura de extração. Na última etapa do processo de otimização da extração, foi feito experimento utilizando ultrassom. Para os três subprodutos, observou-se maior sequestro do radical DPPH com o aumento da temperatura de extração e concentração de acetona. As melhores condições para a extração de compostos com atividade antioxidante foram concentração de acetona de 60% e temperatura de extração de 70oC em banho termostatizado. A partir dos resultados obtidos neste estudo, foi feito o isolamento bioguiado dos compostos bioativos da película de amendoim, pois foi o subproduto que apresentou o maior teor de compostos fenólicos e a maior atividade antioxidante. O extrato bruto da película de amendoim foi primeiramente purificado utilizando a resina Amberlite XAD2 para gerar duas frações, as quais foram denominadas frações metanólica (Fr-Met) e aquosa (Fr-aquosa). Após a avaliação da atividade antioxidante dessas frações pelas técnicas de sequestro dos radicais DPPH e ABTS, além da determinação do perfil químico por cromatografia líquida de alta eficência (CLAE), a Fr-Met, a mais bioativa, foi recromatografada em coluna gel Sephadex LH-20. Nesse processo, foram obtidas 123 subfrações, as quais foram reagrupadas, após análise de cromatografia em camada delgada (CCD), em 18 subfrações. Essas subfrações foram avaliadas quanto à atividade antioxidante e a subfração 10, que apresentou elevada atividade antioxidante, foi submetida ao isolamento dos compostos pela técnica de CLAE semipreparativa. Dois compostos foram isolados e denominados composto 1 e composto 2. O composto 1 foi o mais potente, apresentando capacidade de sequestro do radical DPPH, em termos de IC50, de 18,25 \'mü\'g.mL-1, e redução do Fe3+ de 7,59 mmol Fe2+.g-1, valores maiores do que os do antioxidante sintético BHT. Os resultados de atividade antioxidante avaliada pelo método ABTS mostraram que o composto 1 (6,54 mmol TEAC.g-1) possui atividade próxima a padrões naturais com reconhecida atividade, como quercetina e catequina. Por meio da técnica de ressonância magnética nuclear (RMN), foi possível identificar o composto 1 como epicatequina- (2\'beta\'\'SETA\'O\'SETA\'7,4\'beta\'\'SETA\'6)-[epicatequina-(4\'beta\'\'SETA\'8)]-catequina e o composto 2 como epicatequina- (2\'beta\'\'SETA\'O\'SETA\'7,4\'beta\'\'SETA\'8)-[epicatequina-(4\'beta\'\'SETA\'8)]-catequina-(4\'alfa\'\'SETA\'8)-epicatequina, ambos pertencentes à classe das proantocianidinas. Os resultados obtidos neste estudo mostraram que os subprodutos agroindustriais analisados são ricos em compostos fenólicos de alta atividade antioxidante e, portanto, devem ser mais bem explorados pelas indústrias de alimentos e farmacêutica / Nowadays, millions of tons of by-products are produced during food processing in agroindustrial plants. Most of them are rich in bioactive compounds, mainly phenolic substances, responsible for several biological activities. Therefore, this study aimed at assessing the total phenolic compound content and the antioxidant activity of three agroindustrial by-products Cabernet Sauvignon grape stalks and pomace (Vitis vinifera) and peanut skin (Arachis hypogaea) , optimizing the process to extract the bioactive compounds, and selecting the by-product with the highest potential for bioguided fractionation and isolation of the compounds responsible for antioxidant activity. All the by-products were collected in the first semester of 2010, frozen, and lyophilized. Total phenolic compound content was determined using the Folin-Ciocalteu method and antioxidant potential during optimization of the extraction process was assessed by the DPPH radical-scavenging method. The process used to optimize the extraction of antioxidant compounds was carried out initially using univariate models and, after that, a 22 factorial planning was developed using solvent concentration and extraction temperature as variables. In the last phase of the process used to optimize the extraction, we performed an experiment using ultrasound. For the three byproducts analyzed we observed higher DPPH radical-scavenging activity as the extraction temperature and acetone concentration increased. The best conditions for the extraction of antioxidant compounds were acetone at 60% and extraction temperature of 70oC in thermostatic bath. Based on the results of this study, we carried out the bioguided isolation of bioactive compounds from peanut skin, since this was the by-product that presented the highest phenolic compound content and antioxidant activity. Peanut skin crude extract was purified using Amberlite XAD2 resin to generate two fractions, named methanol (Met-Fr) and aqueous fractions (Aqu-Fr). After evaluating the antioxidant activity of these fractions using the DPPH and ABTS radical-scavenging methods, as well as determining their chemical profile by high performance liquid chromatography (HPLC), Met-Fr, the fraction presenting the highest bioactivity, was rechromatographed on a Sephadex LH-20 gel column. During this process, 123 subfractions were obtained and they were regrouped, after thin-layer chromatography (TLC), into 18 subfractions. These subfractions were evaluated as to their antioxidant activity and subfraction 10, which presented high antioxidant activity, underwent isolation of compounds using semipreparative HPLC. Two compounds were isolated and named compound 1 and compound 2. Compound 1 was the most potent, presenting DPPH radical-scavenging activity, in terms of IC50, of 18.25 \'mü\'g.mL-1, and Fe3+ reduction of 7.59 mmol Fe2+.g-1, values that are higher than the synthetic antioxidant BHT. The results of antioxidant activity evaluated by the ABTS radical-scavenging method showed that compound 1 (6.54 mmol TEAC.g-1) has activity similar to natural standards with known activity, such as quercetin and catechin. Using the nuclear magnetic resonance (NMR) technique we identified compound 1 as epicatechin-(2\'beta\'\'SETA\'O\'SETA\'7,4\'beta\'\'SETA\'6)-[epicatechin- (4\'beta\'\'SETA\'8)]-catechin and compound 2 as epicatechin-(2\'beta\'SETA\'O\'SETA7,4\'beta\'\'SETA\'8)-[epicatechin-(4\'beta\'\'SETA\'8)]- catechin-(4\'alfa\'\'SETA\'8)-epicatechin, both belonging to the proantocianidin class. The results obtained in the present study showed that the agroindustrial by-products analyzed are rich in phenolic compounds with high antioxidant activity and, therefore, should be more explored by food and pharmaceutical industries
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Extração, determinação da composição fenólica e avaliação do potencial de desativação de espécies reativas de oxigênio e da atividade anti-inflamatória de resíduos de amendoim, pimenta-rosa e pimenta-do-reino / Extraction, determine the phenolic composition and assessment of the potential deactivation of reactive oxygen species and anti-inflammatory activity of residue peanut skin, pink pepper and black pepper

Bergamaschi, Keityane Boone 19 April 2016 (has links)
O setor agroindustrial tem se expandido muito nos últimos anos, levando o país a um aumento na geração de resíduos agroindustriais, sendo que a maior parte deles ainda é descartada no meio ambiente, sem tratamento adequado, ou utilizada na alimentação animal, destinos que a priori, não geram ganhos econômicos para a agroindústria além de representarem gargalos logísticos e ambientais na sua disposição. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivos otimizar o processo de extração de compostos bioativos, avaliar in vitro as atividades antioxidante, por meio da desativação de espécies reativas de oxigênio, e anti-inflamatória, bem como determinar a composição fenólica dos resíduos agroindustriais a saber: película de amendoim (Arachis hypogaea) (cultivares IAC886 e IAC505), pimenta-rosa (Schinus terebinthifolius Raddi) e pimenta-do-reino (Piper Nigrum L). O processo de otimização da extração de compostos antioxidantes foi realizado utilizando dois processos de extração, extração convencional e subcrítica, em delineamento composto central rotacional, utilizando como variáveis a temperatura e tempo e a pressão e temperatura, respectivamente, com os solventes etanol 80%, água e propilenoglicol 80%. Durante o processo de otimização a atividade antioxidante foi avaliada pelo método de sequestro do radical ABTS. Os melhores resultados foram obtidos para a extração convencional com os solventes etanol 80%, água e propilenoglicol 80%. A película de amendoim (IAC505) apresentou as maiores atividades antioxidantes (1.396,67, 580,44 e 859,89 μmol.g-1 em equivalentes de trolox, para os solventes etanol 80%, água e propilenoglicol 80%, respectivamente). A partir dos resultados obtidos para os solventes testados, utilizando a extração convencional, foram feitas outras análises de atividade antioxidante considerando o tempo e temperatura ideal de extração. Foram realizadas análises de avaliação da capacidade de redução de Folin-Ciocalteau e potencial de desativação dos radicais livres sintéticos (DPPH e ABTS) e espécies reativas de oxigênio (radicais peroxila, superóxido e ácido hipocloroso). O solvente de extração que apresentou melhores resultados em todos os ensaios foi o etanol 80%, sendo, portanto o solvente utilizado nas análises subsequentes. A partir da definição do melhor sistema extrator foram realizadas análises da composição fenólica, por meio das técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência em modo analítico (HPLC-RP), cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massas (GC-MS), e avaliação in vitro da atividade anti-inflamatória. Foram identificados nos resíduos estudados procianidinas B1 e B2, ácido p-cumárico, miricetina, ácido ferúlico, ácido siríngico, ácido sinápico, epicatequina e catequina. A pimenta-do-reino diminui significativamente os níveis de TNF-α e nitritos, reduzindo assim o processo inflamatório gerado. Os resultados obtidos neste trabalho demonstram que estes resíduos agroindústrias possuem grande potencial biológico, podendo assim ser melhores aproveitados tanto pela indústria de alimentos quanto pela indústria farmacêutica. / The agribusiness sector has expanded greatly in recent years, leading the country to an increase in the generation of agro-industrial residues, even though most of them are still discarded in the environment without proper treatment, or used in animal feed, destinations that a priori do not generate economic gains for agribusiness besides representing logistical and environmental bottlenecks at your disposal. In this sense, the present study aimed to optimize the bioactive compounds extraction process, to evaluate in vitro the antioxidant activities, through the deactivation of reactive oxygen species, and anti-inflammatory as well as determine the phenolic composition of agro-industrial residues namely peanut skin (Arachis hypogaea) (IAC886 and IAC505 cultivars), pink pepper (Schinus terebinthifolius Raddi) and black pepper (Piper nigrum L). The optimization process of extraction of antioxidants was performed using two extraction processes, conventional extraction and subcritical on central composite design, using as variable temperature and time and the pressure and temperature, respectively, with solvents ethanol 80%, water and propyleneglycol 80%. During the optimization process the antioxidant activity was evaluated for the kidnapping method of ABTS radical. The best results were obtained for the conventional extraction with solvents ethanol 80%, water and propyleneglycol 80%. Peanut skin (IAC505) showed the highest antioxidant activity (1,396.67, 580.44 and 859.89 μmol.g-1 in Trolox equivalents, for solvents ethanol 80%, water and propyleneglycol 80%, respectively). From the results obtained for the solvents tested, using conventional extraction, other analyzes were done considering the antioxidant activity optimum time and temperature of extraction. Valuation analyzes were carried out of the Folin-Ciocalteau reduction capability and potential disabling of synthetic free radical (DPPH and ABTS) and reactive oxygen species (peroxyl radicals, superoxide and hypochlorous acid). The extraction solvent that showed better results in all tests was ethanol 80%, and therefore the solvent used in subsequent analyzes. From the definition of the best extraction system analyzes were made of phenolic composition by means of liquid chromatography techniques of high efficiency in analytic way (HPLC-RP), gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS), and reviewed in vitro anti-inflammatory activity. They were identified at residues studied procyanidins B1 and B2, p-coumaric acid, myricetin, ferulic acid, syringic acid, sinapic acid, epicatechin, and catechin. The black pepper significantly reduces TNF-α and nitrite levels, thereby reducing the inflammatory process generated. The results of this study demonstrate that these agribusinesses waste have great biological potential, and thus can be best availed by both the food industry and the pharmaceutical industry.
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Aplicação das técnicas de planejamento e análise de experimentos na melhoria da qualidade de um processo de fabricação de produtos plásticos. / Application design of experiments in the injection molding process.

Cardoza Galdámez, Edwin Vladimir 24 July 2002 (has links)
Experimentos industriais são realizados pelas empresas no intuito de melhorar as características de qualidade dos produtos e processos de fabricação. Nesse sentido, esta dissertação tem como objetivo estudar e aplicar as técnicas de planejamento e análise de experimentos na melhoria da qualidade industrial. Como parte do objetivo, desenvolve-se uma aplicação com as técnicas de planejamento fatorial fracionado '2POT. K-P', metodologia de superfície de resposta e análise de variância, em um processo de moldagem por injeção, utilizado por uma indústria que fabrica e comercializa componentes plásticos usados na construção civil. Com essa pesquisa experimental identificam-se os parâmetros mais importantes da injeção plástica: temperatura da máquina e pressão de injeção. Ao mesmo tempo, determinam-se os níveis ótimos de regulagem desses parâmetros. Assim, com esse estudo, avalia-se o procedimento de implantação das técnicas de experimentação e as dificuldades práticas encontradas, bem como busca-se contribuir na integração entre universidade e empresa. / Industrial experiments are made by companies in order to improve the quality characteristics of products and production processes. In this sense, the objective of this dissertation is to study and apply the design of experiments in the industrial quality improvement. In addition, as a part of the objective, an application of the techniques of design Fractional Factorial '2POT. K-P', Analysis of Variance and Response Surface Methodology is done. It is focused in an injection molding process applied by a company, that makes and trades plastic products for the civil construction. Using this experimental study, the most important parameters of plastic injection are identified: melt temperature and injection pressure. At the same time, the optimal levels of adjustment of these parameters are determined. From this study, it is evaluated both the implantation procedures of the designs of experiments as well as the difficulties faced. Also, this study tries to contribute to the university-company relationship.
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Desenvolvimento de um novo método in vitro para controle de qualidade de protetores solares e otimização do processo de extração de compostos fenólicos antioxidantes do cranberry (Vaccinium macrocarpon A.) / New in vitro method for quality control of sunscreens and optimization of the extraction process of phenolic antioxidant compounds from cranberry (Vaccinium macrocarpon A.)

Moraes, Dayane Cristina de 06 March 2018 (has links)
O objetivo, no capítulo I deste trabalho, foi desenvolver e validar um novo método espectrofotométrico in vitro para a avaliação da eficácia de protetores solares, o qual pode ser adotado na rotina industrial como uma maneira de identificar desvios de qualidade e garantir a eficácia de protetores solares a cada novo lote produzido. O método proposto é baseado na absorção espectrofotométrica na região do UV (280-400 nm) de uma camada fina de protetor solar aplicada na face externa de uma cubeta de quartzo preenchida com uma solução padrão (SP) que absorve em toda a região do UV, a fim de obter uma medida de área sob a curva (ASC), empregada como valor de referência para cada FPS testado. Para o desenvolvimento do método, foram utilizados protetores solares da mesma marca, com valores de FPS de 15; 20; 30; 40; 50 e 60, o qual foi aplicado sobre a face externa da cubeta a uma concentração de 0,2 mg/cm2. A SP consistiu de uma solução de quercetina (10 ?g/mL) à qual foram adicionadas 6 gotas de solução de AlCL3 6%. A partir do espectro de absorvância de cada amostra na região de UV foi calculado o valor da ASC. O método demonstrou ser reprodutível, robusto e eficaz para controle de qualidade de protetores solares. Outro importante objetivo desse estudo, descrito no capítulo II, foi determinar as condições ótimas para a extração de compostos fenólicos do cranberry em pó utilizando metodologia de superfície de resposta, empregando quatro variáveis independentes: (i) tempo de extração; (ii) proporção planta:solvente; (iii) temperatura e (iv) velocidade de agitação, segundo desenho experimental do tipo Box-Behnken, com análise de três respostas: teor de polifenois totais (TPT); atividade antioxidante (CI50; DPPH) e teor de sólidos totais (TST). As condições ideais obtidas foram: tempo de extração 5 horas; proporção planta:solvente 1:2; velocidade de agitação 80 RPM e temperatura 45°C, correspondendo aos valores preditos de 433,1 mg/g; 0,100 mg/mL e 19,9% para o TPT; CI50 DPPH e TST, respectivamente. Em seguida, o extrato otimizado de cranberry foi avaliado com relação à sua atividade fotoprotetora/fotoquimioprotetora. Os resultados apresentados neste trabalho demonstraram que o extrato otimizado de cranberry apresenta elevado potencial antioxidante ao inibir a quimioluminescência (CI50 de 0,202 ± 0,32 ?g/mL) e reduzir a peroxidação lipídica (CI50 de 32,6 ± 5,8 ?g/mL). No ensaio de DPPH, obteve-se uma CI50 de 136,7 ±6,8 ?g/mL. Reduziu em 41% a peroxidação lipídica em células L929. Além disso, o extrato incorporado a uma formulação gel-creme, apresentou elevado potencial fotoprotetor in vitro. / The chapter I of this work aims to develop and validate a new in vitro spectrophotometric method for assessing the effectiveness of sunscreens, which can be adopted in industrial routine production as a way to identify quality deviations and ensure the effectiveness of sunscreen product. Briefly, the proposed method is based on the spectrophotometric absortion on the UV region (280-400 nm) of a thin layer of sunscreen sample applied on the outside of a quartz cuvette which is filled with a standard solution (SS). The area under the curve of absorption of SS and sunscreen sample is obtained. For the experiment development, it was used sunscreens products of the same brand with SPF values of 15; 20; 30; 40; 50 and 60 which was applied on the cuvette outside at a concentration of 0,2mg/cm2. The reference standard used consisted of a quercetin solution added of AlCl3 6%. From the absorbance of each sample spectrum in UV region was calculated the value of the area under the curve (AUC). The spectrophotometric method developed was effective for confirm SPF sunscreen products produced batch to batch. In the chapter II, were determined the optimal conditions for phenolic compounds extraction from cranberry powder using the surface response methodology with four independent variables: (i) extraction time (hours); (ii) ratio plant : solvent; (iii) temperature and (iv) speed agitation (RPM) , according to Box-Behnken, with analysis of three answers: total polyphenol content (TPC); antioxidant activity (IC50; DPPH) and total solids content (TSC). The ideal conditions obtained were: extraction time 5 hours; ratio plant:solvent 1:2; agitation speed 80 RPM and temperature 45°C, corresponding to the values predicted of 433.1 mg/g; 0,100 mg/ml and 19.9% for TPC; IC50 DPPH and TSC respectively. Then, the optimized cranberry extract was evaluated with respect to its photoprotective/photochemoprotective activity. Preliminary results presented in this paper demonstrate the ability of optimized cranberry extract to scavenge free radicals, with a high antioxidant potential to inhibit satisfactorily chemiluminescence generated in the system xanthine/XOD/luminol; presenting IC50 0.202 ± 0.32 ?g/ml; lipid peroxidation using yolk egg as lipid substrate, with an IC50 of 32.6 ± 5,8 ?g/ml. In DPPH test, the optimized extract showed an IC50 of 136.7 ± 6.8 mg/mL. The extract was also able to reducing UVB radiation-induced damage at the cellular level in fibroblasts mice of L929 line, with a 41% reduction in lipid peroxidation in cells compared to irradiated control.
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Otimização da produção de hidrogênio e ácidos orgânicos em reator em batelada a partir de consórcio de bactérias autóctones e alóctones do bagaço de cana-de-açúcar / Optimization of hydrogen and organic acids productions with autochthonous and allochthonous bacteria from sugarcane bagasse in batch reactors

Rabelo, Camila Abreu Borges da Silva 09 February 2018 (has links)
Nessa pesquisa avaliou-se a produção fermentativa de hidrogênio e ácidos orgânicos a partir do bagaço de cana-de-açúcar (BCA) usado como substrato em reatores em batelada. Três condições de pré-tratamento (hidrotérmico, autoclave e hidrotérmico mais autoclave) do BCA e condição in natura foram avaliadas a fim de favorecer a produção de hidrogênio. Verificou-se produção molar de hidrogênio de 3,79 mmol/L, 3,47 mmol/L, 1,67 mmol/L e 1,01 mmol/L para BCA autoclavado, BCA in natura, BCA pré-tratado em sistema hidrotérmico e BCA pré-tratado em sistema hidrotérmico seguido de autoclave, respectivamente. A partir desses valores, optou-se por usar o BCA autoclavado como substrato para otimização da produção de hidrogênio e ácidos orgânicos a partir de metodologias de delineamento do composto central e superfície de resposta. Foram monitorados 10 reatores em batelada (R1 a R10), em triplicatas, com diferentes concentrações de substrato (0,8 a 9,2 g/L) e pH (de 4,6 a 7,4). A maior produção de hidrogênio (24,1 mmol/L) e 6,4 g/L de ácidos orgânicos foram obtidos em R4 (8,0 g BCA/L e pH 7,0). Os açúcares glicose, arabinose, xilose, manose e galactose foram observados ao longo do tempo de operação em todos os reatores, sendo arabinose observado em maior concentração nas condições dos reatores R3 (8,0 g BCA/L e pH 5,0) e R8 (5,0 g BCA/L e pH 7,4), respectivamente, 1.415,3 e 1.372,5 mg/L. A produção de hidrogênio foi concomitante à formação de ácidos orgânicos, principalmente butírico (de 14,6 a 33,8% em R1 e R6, respectivamente) e succínico (de 19,5 a 26,4% em R3 e R9, respectivamente). Os dois fatores analisados, concentração de substrato e pH, exerceram efeitos significativos na produção de hidrogênio, ácido butírico e succínico. A partir dos resultados obtidos com o planejamento fatorial, foi possível verificar que o valor máximo de produção de hidrogênio estimado pelo modelo foi de 23,10 mmol/L, para 7,0 g BCA/L e pH 7,2. O valor obtido no experimento de otimização (Rotm) foi de 19,84 mmol/L, com grau de precisão do modelo de 85,9% para produção de hidrogênio a partir de BCA autoclavado. Sequenciamento massivo via plataforma Illumina (Miseq) foi realizado para a identificação de bactérias do reator do ponto central, (R9, 5,0 g BCA/L e pH 6,0), do reator otimizado (Rotm, 7,0 g BCA/L e pH 7,2), de amostras do BCA autoclavado e inóculo. No inóculo foram identificadas principalmente bactérias semelhantes a Clostridium bifermentans (62,69% de abundância relativa), Bacillus coagulans (31,67%) e Enterobacter aerogenes (2,72%). No BCA foram identificadas bactérias semelhantes a C. bifermentans (31,91%), C. cellobioparum (32,29%), C. cellulolyticum (5,69%), C. sartagoforme (14,63%) e Paenibacillus spp. (11,67%). Estas bactérias não foram favorecidas sob as condições impostas em R9 (5,0 g BCA/L e pH 6,0) e Rotm (7,0 g BCA/L e pH 7,2), uma vez que a abundância relativa das bactérias nas amostras dos reatores foram completamente diferentes. Em R9, bactérias semelhantes a Lactobacillus paracasei e Escherichia hermannii foram as principais identificas com 37,50 e 34,32% de abundância relativa, respectivamente. Em Rotm, as principais bactérias identificadas foram semelhantes a Bacteroides sp. e Enterobacter aerogenes, com 37,35 e 27,72% de abundância relativa, respectivamente. Assim, as populações bacterianas, bem como a produção de metabólitos, foram alteradas em função das condições impostas; ou seja, concentração de BCA, pH em reatores em batelada com BCA autoclavado como substrato. / This study evaluated the hydrogen and organic acids fermentative productions from sugarcane bagasse (SCB) as substrate in batch reactors. Three pre-treatment conditions (hydrothermal, autoclave and hydrothermal plus autoclave) of BCA and the in natura condition were evaluated in order to favor the hydrogen production. Hydrogen molar productions of 3.79 mmol/L, 3.47 mmol/L, 1.67 mmol/L and 1.01 mmol/L was found for SCB pretreated in autoclave, BCA in natura, SCB pretreated in hydrothermal system and SCB pretreated in hydrothermal system followed by autoclaving, respectively. From these values, it was decided to use autoclaved BCA as a substrate for optimization of hydrogen and organic acids productions from the design methodologies of the central compound and response surface. Ten batch reactors (R1 to R10) were monitored in triplicates with different substrate concentrations (0.8 to 9.2 g/L) and pH (4.6 to 7.4). The highest production of hydrogen (24.06 mmol/L) and 6.42 g/L of organic acids were obtained in R4 (8.0 g BCA/L and pH 7.0). Glucose, arabinose, xylose, mannose and galactose were produced and consumed throughout the operating time of all reactors, and arabinose was observed at higher concentration, 1,415.26 and 1,372.45 mg/L in R3 (8.0 g BCA/L and pH 5.0) and R8 (5.0 g BCA/L and pH 7.4), respectively. The production of hydrogen was concomitant to the formation of organic acids, mainly butyric (from 14.6 to 33.8% in R1 and R6, respectively) and succinic (from 19.5 to 26.4% in R3 and R9, respectively). The two factors analyzed, substrate concentration and pH, had significant effects on the production of hydrogen, butyric acid and succinic acid. From the results obtained with the factorial design, it was possible to verify that the maximum value of hydrogen production estimated by the model was 23.10 mmol/L, to 7.0 g BCA L and pH 7.2. The value obtained in the optimization experiment (Rotm) was 19.84 mmol/L, with an accuracy of 85.9% for hydrogen production from autoclaved BCA. Sequencing by the Illumina platform (Miseq) was performed for the identification of bacteria from the central point reactor (R9, 5.0 g BCA/L and pH 6.0), optimized reactor (Rotm, 7.0 g BCA/L and pH 7.2), autoclaved BCA and inoculum samples. In the inoculum were identified mainly bacteria similar to Clostridium bifermentans (62,69% of relative abundance), Bacillus coagulans (31,67%) and Enterobacter aerogenes (2,72%). Bacteria similar to C. bifermentans (31.91%), C. cellobioparum (32.29%), C. cellulolyticum (5.69%), C. sartagoforme (14.63%) and Paenibacillus spp. (11.67%). These bacteria were not favored under the conditions imposed on R9 (5.0 g BCA/L and pH 6.0) and Rotm (7.0 g BCA/L and pH 7.2), since the relative abundance of the bacteria in the reactor samples were completely different. In R9, bacteria similar to Lactobacillus paracasei and Escherichia hermannii were the main identified with 37.50 and 34.32% of relative abundance, respectively. In Rotm, the main bacteria identified were similar to Bacteroides sp. and Enterobacter aerogenes, with 37.35 and 27.72% relative abundance, respectively. Thus, bacterial populations, as well as the production of metabolites, were altered as a function of the imposed conditions; ie, BCA concentration, pH in batch reactors with autoclaved BCA as substrate.
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Produção de lipase por Candida viswanathii: otimização das condições de cultivo, purificação em sistema aquoso bifásico e propriedades bioquímicas

Teixeira, Mayra Ferreira Netto 27 April 2017 (has links)
As lipases (EC 3.1.1.3) hidrolisam ligações éster de triacilgriceróis numa interface água-óleo. Por possuírem diversas aplicações industriais, são as enzimas mais utilizadas em sínteses orgânicas e mais de 20% de biotransformações são realizadas com lipases. Os objetivos deste trabalho foram avaliar as condições nutricionais de meios de cultivo (fontes de óleos vegetais e animais, nitrogênio e carbono) para melhorar a produção de lipase por Candida viswanathii além de purificar a enzima em sistema aquoso bifásico e realizar a caracterização parcial da lipase. Entre os meios de cultivos analisados o meio de Vogel proporcionou a maior produção de lipase após 36 horas de cultivo (11,73 U/mL). Após analisar as fontes de carbono lipídicas e não-lipídicas e fontes de nitrogênio, um planejamento experimental de misturas foi aplicado para analisar o efeito de glicerol, lactose e sorbitol sobre a produção de lipase. Os resultados obtidos mostraram que a maior produção de lipase (20,41 U/mL) foi observada com 0,5% de lactose (p/v) e 0,5% (p/v) de sorbitol, sendo observado um aumento de 74% da produção de enzima. Nesse estudo observou-se que a lactose e sorbitol foram utilizados como adjuntos para a produção de lipase. A lipase produzida nas condições anteriores foi purificada em sistema aquoso bifásico (SAB) formado por polietilenoglicol (PEG) e fosfato de potássio. O maior coeficiente de partição (1,34) foi encontrado no ensaio com PEG 4000/fosfato a Temperatura de 40 °C e pH 7,0, bem como o maior balanço de atividade (50,73%). Na caracterização parcial, a lipase não sofreu influência da temperaturana faixa de 20 – 60 °C e obteve atividade máxima em pH 8,1. A enzima apresentou também elevada estabilidade em solventes orgânicos como metanol e etanol, sendo estas propriedades consideradas importantes para aplicações em processos biotecnológicos. / Lipases (EC 3.1.1.3) hydrolyze ester bonds of triacylglycerols at a water-oil interface. By they have several industrial applications, they are the enzymes most used in organic synthesis and more than 20% of biotransformations are performed with lipases. The objectives of this work were to evaluate the nutritional conditions of culture media (plant and animal oils, nitrogen and carbon) to improve the production of lipase by Candida viswanathii in addition to purifying the enzyme in a biphasic aqueous system and to realize the partial characterization of lipase. Among the culture media analyzed, the Vogel medium provided the highest lipase production after 36 hours of culture (11,73 U/mL). After analyzing the lipid and non-lipid carbon sources and nitrogen sources, an experimental design of blends was applied to analyze the effect of glycerol, lactose and sorbitol on lipase production. The results showed that the highest production of lipase (20,41 U/mL) was observed with 0.5% lactose (w/v) and 0.5% (w/v) sorbitol, with an increase of 74% of enzyme production. In this study it was observed that lactose and sorbitol were used as adjuncts for the production of lipase. The lipase produced under the above conditions was purified in a aqueous two-phase systems (ATPS) consisting of polyethylene glycol (PEG) and potassium phosphate. The highest partition coefficient (1,34) was found in the PEG 4000/phosphate assay at temperature of 40 °C and pH 7,0, as well as the highest activity balance (50,73%). In the partial characterization, the lipase was not influenced by the temperature range of 20 - 60 °C and obtained maximum activity at pH 8,1. The enzyme also showed high stability in organic solvents such as methanol and ethanol, and these properties are considered important for applications in biotechnological processes.
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ANTOCIANINAS DE AMORA BRAZO: EXTRAÇÃO, ESTABILIDADE E COPIGMENTAÇ

ávila, Suelen 13 February 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Suelen Brazo.pdf: 3105120 bytes, checksum: d7c908a74b56c6c9c7dbcc45ef93c32a (MD5) Previous issue date: 2015-02-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Anthocyanins are natural colorants that provide attractive and bright colors to most plants, coloring them the bright red to violet. Due to its instability facing the food processing steps and their difficulty of extraction are still little used in the food industry. Flavonoids not anthocyanins, amino acids, nucleosides, organic acids and anthocyanins themselves may act as copigments enabling the anthocyanins as natural colorants. The objective was to evaluate the approximate composition, phenolic compounds, antioxidant activity of blackberries Brazo (Morus nigra L.) and the stability of anthocyanins. The effect of the addition of organic acids and polyphenolic extract of Camellia sinensis raw extract of blackberries anthocyanins as copigments. The copigmentation reaction buffer at pH 3.0, was confirmed by UV-Visible absorption and by high high-performance liquid chromatography analysis. The calculated half-life and the color retention percentage. The response surface methodology was effective to estimate the effect of three independent variables on anthocyanins extraction, the optimal values suggested for the extraction with citric acid were time of 60 min., ratio of 1 g / 30 mL and a temperature of 60 ºC and the extraction with hydrochloric acid have been suggested the same conditions of time and ratio, but at 20 ° C. The increase in relation copigmento / anthocyanins was evidenced by the bathochromic and hyperchromic effects. The interaction of anthocyanins was significantly affected by temperature (5 ± 3 ° C and 25 ± 3 ° C) and the environment (light and dark). The stability of anthocyanins with added copigmento increased half-life and the color retention percentage of sample. Maximum stability was achieved in samples with the addition of caffeic acid at a temperature of 5 ° C ± 3 ° C in the dark. Anthocyanins added caffeic acid and malic showed half-life of 242.40 ± 25.40 and 200.48 ± 12.15 days, respectively, bringing prospects for application of this natural dye. / Antocianinas são corantes naturais que proporcionam cores atrativas e brilhantes à maioria das plantas, colorindo-as do vermelho vivo ao violeta. Devido à sua instabilidade frente às etapas de processamento de alimentos e a sua dificuldade de extração ainda são pouco utilizados na indústria alimentícia. Flavonóides não antociânicos, aminoácidos, nucleosídios, ácidos orgânicos e as próprias antocianinas podem agir como copigmentos viabilizando as antocianinas como corantes naturais. O objetivo do trabalho foi avaliar a composição aproximada, os compostos fenólicos totais, a atividade antioxidante de amoras Brazo (Morus nigra L.) e a estabilidade das suas antocianinas. Foi avaliado o efeito da adição dos ácidos orgânicos e extrato polifenólico de Camellia sinensis ao extrato bruto de antocianinas de amora como copigmentos. A reação de copigmentação em solução tampão pH 3,0, foi confirmada por espectrofotometria de absorção UV-Visível e por análise cromatográfica líquida de alta eficiência. Calculou-se o tempo de meia vida e a percentagem de retenção de cor. A metodologia de superfície de resposta foi eficaz para estimar o efeito de três variáveis independentes sobre a extração de antocianinas, os ótimos valores sugeridos para a extração com ácido cítrico foram tempo de 60 min., razão de 1g / 30 mL e uma temperatura de 60°C e para a extração com ácido clorídrico foram sugeridas as mesmas condições de tempo e razão, porém a uma temperatura de 20°C. O aumento na relação copigmento/antocianinas foi evidenciado pelos efeitos batocrômico e hipercrômico. A interação das antocianinas foi significativamente afetada pela temperatura (5±3ºC e 25±3ºC) e o ambiente (luz e escuro). A estabilidade das antocianinas com adição de copigmento aumentou o tempo de meia vida e a porcentagem de retenção de cor das amostras. A estabilidade máxima foi alcançada nas amostras com adição de ácido cafeico em temperatura de 5ºC±3°C e no escuro. As antocianinas adicionadas de ácido cafeico e málico apresentaram tempo de meia vida de 242,40 ± 25,40 e 200,48 ± 12,15 dias, respectivamente, trazendo perspectivas para aplicação deste corante natural.
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Ação antioxidante de extratos de especiarias e suas misturas binárias e ternárias sobre a estabilidade oxidativa de óleo de soja / Antioxidant activity of spices extracts and their binary and ternary mixtures on soybean oil oxidative stability

Shimano, Marilis Yoshie Hayashi 01 October 2012 (has links)
A oxidação de lipídeos produz compostos indesejáveis que alteram as características organolépticas de alimentos lipídicos e reduzem a qualidade nutricional. Nas indústrias alimentícia, cosmética e farmacêutica são adicionados antioxidantes sintéticos para retardar ou prevenir a deterioração lipídica. Devido aos estudos sobre a possível toxicidade dos antioxidantes sintéticos e ao apelo por compostos ativos naturais, o uso de antioxidantes naturais presentes em ervas e especiarias representa uma alternativa promissora. No presente trabalho foram estudadas as condições de obtenção de extratos hidroalcoólicos de especiarias e sua aplicação em óleo de soja refinado em teste acelerado. O estudo do efeito da temperatura e do grau de hidratação do etanol sobre o teor de compostos fenólicos totais dos extratos de alecrim, orégano, sálvia e tomilho foi realizado com aplicação de planejamento experimental e metodologia de superfícies de resposta. As condições para uma extração eficiente dos compostos fenólicos de alecrim e tomilho desidratados foram o uso de etanol 50% (v/v) e temperatura entre 45 a 50°C. Extrato de sálvia com maiores concentrações em fenólicos totais foram obtidos com etanol 50% (v/v) em uma faixa de temperatura de 57,5 a 60°C. O extrato de orégano requer uso de etanol 40-50% (v/v), em qualquer temperatura na faixa estudada (30 a 60°C). Os compostos identificados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas foram os ácidos cafeico e dihidrocafeico, timol e arbutina. Os extratos de alecrim, orégano e tomilho preparados nas condições otimizadas, bem como suas misturas binárias e ternárias, foram adicionados ao óleo de soja refinado e submetidos a teste acelerado em estufa a 60°C. Os resultados de Índice de Peróxido e Absortividade na faixa do ultravioleta evidenciaram que as misturas de extratos foram capazes de oferecer proteção antioxidante ao óleo de soja refinado. Combinações com alecrim apresentaram os melhores efeitos protetores, sendo a melhor combinação das proporções 15% de tomilho, 65% de alecrim e 20% de orégano, totalizando 100 mg de compostos fenólicos totais/g de óleo. / The lipid oxidation produces undesirable compounds that alter the organoleptic characteristics of food lipids and reduce the nutritional quality. In the food, cosmetics and pharmaceutical industries, synthetic antioxidants are added to retard or prevent the lipid deterioration. Due to the possible toxicity of synthetic antioxidants and the call for active natural compounds, the use of natural antioxidants present in herbs and spices is a promising alternative. Thus, this study evaluated the antioxidant activity of extracts of spices and their mixtures on refined soybean oil. The study of temperature and solvent mixture effects on the phenolic extraction from dried rosemary, oregano, sage and thyme was performed according to response surface methodology and mathematical models. The conditions for an efficient extraction of the phenolic compounds from rosemary and thyme were ethanol 50% at 45-50°C; from sage was ethanol 50% at a temperature range from 57.5 to 60°C, and from oregano was ethanol 40-50% at any temperature in the studied range (30- 60°C). The compounds identified by gas chromatography-mass spectrometry were dihydrocaffeic and caffeic acids, thymol and arbutin. Selected hydroalcoholic extracts of rosemary, oregano and thyme were added to soybean oil subjected to accelerated storage tests. Peroxide values and absorptivity at UV showed that mixtures of extracts were able to provide antioxidant protection to soybean oil. Mixtures with rosemary showed better protective effects than the others. The region of the surface response of the mixtures in which the best protection is offered lies in the proportions of rosemary from 0.50 to 0.80, 0.10 to 0.30 of oregano and thyme from 0.05 to 0.30, in a total of 100 mf GAE/g oil.
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Modelagem e otimização de misturas ternárias de polipropileno (PP), borracha de etileno-propileno-dieno (EPDM) e pó de pneu (SRT). / Modeling and optimization of polypropylene (PP), ethylene-propylene-diene rubber (EPDM) and scrap rubber tire (SRT) ternary mixtures

Wilson Souza da Silva 29 April 2011 (has links)
O aumento nos rejeitos industriais e a contínua produção de resíduos causam muitas preocupações no âmbito ambiental. Neste contexto, o descarte de pneus usados tem se tornado um grande problema por conta da pequena atenção que se dá à sua destinação final. Assim sendo, essa pesquisa propõe a produção de uma mistura polimérica com polipropileno (PP), a borracha de etileno-propileno-dieno (EPDM) e o pó de pneu (SRT). A Metodologia de Superfície de Resposta (MSR), coleção de técnicas estatísticas e matemáticas úteis para desenvolver, melhorar e optimizar processos, foi aplicada à investigação das misturas ternárias. Após o processamento adequado em extrusora de dupla rosca e a moldagem por injeção, as propriedades mecânicas de resistência à tração e resistência ao impacto foram determinadas e utilizadas como variáveis resposta. Ao mesmo tempo, a microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi usada para a investigação da morfologia das diferentes misturas e melhor interpretação dos resultados. Com as ferramentas estatísticas específicas e um número mínimo de experimentos foi possível o desenvolvimento de modelos de superfícies de resposta e a otimização das concentrações dos diferentes componentes da mistura em função do desempenho mecânico e além disso com a modificação da granulometria conseguimos um aumento ainda mais significativo deste desempenho mecânico. / The increase in industrial waste and solid waste production cause many concerns in the environment. In this context, the disposal of used tires has become a major problem because of the little attention given to their final destination. Therefore, this research proposes the production of a polymer blend of polypropylene (PP), rubber of ethylene-propylene-diene (EPDM) and tire dust (SRT). The Response Surface Methodology (RSM), a collection of mathematical and statistical techniques useful for developing, improving and optimizing processes, was applied to the investigation of ternary mixtures. After proper processing on twin screw extrusion and injection molding, the mechanical properties of tensile and impact strength were determined and used as response variables. At the same time, scanning electron microscopy (SEM) was used to investigate the morphology of different blends and better interpretation of results. With specific statistical tools and a minimum number of experiments it was possible to develop models of response surfaces and the optimization of the concentrations of different components of the mixture depending on the mechanical performance and even with the change in particle size could increase even more significant this mechanical performance.

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