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Evaluation of Magnetic Beads Agitation Performance Operated by Multi-Layered Flat CoilsKoyama, M., Nagano, N., Imai, R., Shikida, M., Honda, H., Okochi, M., Tsuchiya, H., Sato, K. January 2007 (has links)
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Fabricação de microcanais por moldagem em poliéster a partir de matriz de silício e pela utilização de toner como resiste para corrosão de vidro / Manufacture microchannel polyester molding from silicon matrix and by the use of toner as resistant to glass corrosionSilva, Heron Dominguez Torres da 10 August 2001 (has links)
A área de microfabricação de dispositivos de interesse em química analítica tem se expandido muito ao longo dos últimos anos. Uma série de produtos e processos tem sido proposta, tendo como base as tecnologias da área de microeletrônica. Muito destes processos são bastante sofisticados, estando além das necessidades para produção de alguns dispositivos relativamente simples e que são bastante úteis para a química analítica. Este é o caso, por exemplo, dos microcanais para implementação de sistemas eletroforéticos ou micro sistemas em fluxo. Neste contexto, surge a proposta deste trabalho, qual seja desenvolver processos e produtos de interesse nesta área. Esse objetivo foi alcançado pelo desenvolvimento de dois processos: um para produção de microcanais em resina de poliéster através de moldagem e outro de corrosão de vidro utilizando toner de impressora laser como resiste. O primeiro partiu de fotolito para produção de molde em silício através de processo de corrosão por plasma de SF6. Peças de resina de poliéster isoftálica são produzidas por polimerização sobre este molde. Para garantir a desmoldagem não traumática e boa reprodução de detalhes, foi incorporado óleo de silicone durante a preparação da resina. Com este procedimento, foi possível obter canais com 14,0 µm de profundidade e irregularidades superficiais de 1,4 µm para um molde com 15,3 µm de elevação e 0,5 µm de irregularidades superficiais. Com o uso de uma manta flexível de silicone como contraparte, foi possível gerar microcanais cuja altura foi avaliada como sendo da ordem de 5 a 7 µm. Esta avaliação foi conseguida através de medida de condutância após o preenchimento do microcanal com solução de KCl. No segundo processo, toner de impressora laser foi utilizado como resiste para corrosão de vidrO. O layout era diretamente impresso sobre papel aditivado com maltodextrina ou papel utilizado como suporte para etiquetas autocolantes através de uma impressora HP LaserJet 6L com resolução de 600 dpi. Após a transferência térmica da imagem para lâminas de vidro alcalino de 1,0 mm de espessura, a corrosão em ácido fluorídrico permitiu obter canais com 7,1 µm de profundidade e irregularidades de 1,0 µm. Embora este segundo processo apresente desvantagens com relação à resolução tanto no plano da lâmina como na profundidade do canal, quando comparado ao primeiro, deve-se ressaltar a extrema simplicidade, rapidez e baixo custo do processo que deve ser interessante para a produção de protótipos. Já para o primeiro processo, destaca-se a adequação à produção em pequena escala de dispositivos microcanais de baixo custo. / Several processes and products have been proposed to build and use microstructures for chemical purposes. Most of these processes were adapted from microelectronic technologies, which resulted in products with excellent resolution and quality. However, there are some devices that could be generated by simpler and rougher processes. In this work, two processes were developed in order to allow producing simple devices based on microchannels. The first process is a method to produce polyester based devices. A conventional microelectronic process was used to produce a silicon matrix. This matrix was used to produce blocks of isophthalic resin by in situ polymerization. The best results were obtained by adding 1 % (w/w) silicone oil during the polyester resin preparation. This additive improves the mold relief and the smoothness of the device surface. Channels 14.0-µm depth and roughness of 1.4 µm were obtained with a mold with structure height of 15.3 µm and roughness of 0.5 µm. A flexible sheet of silicone allows forming enclosed microchannels with depth of 5-7 µm. This dimension was evaluated by conductance measurement after filling the channel with KCl solution. A process for glass corrosion, using laser printer toner as resist, was proposed. In this method, the layout is printed over a special sheet of paper using a HP LaserJet 6L laser printer. The paper is used to transfer the toner to a soda-lime glass lamina by a thermic process. Hydrofluoric acid solution was used to promote the selective glass corrosion. Channels 7.1-µm depth and roughness of 1.0 µm were obtained. Although this second method does not give the saroe resolution and aspect ratio as the first one, it is suitable to easy and fast prototyping. Gn the other hand, the first method is suitable for low-cost production of devices in small scale.
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Estratégias de microfabricação utilizando toner para produção de dispositivos microfluídicos / Strategies microfabrication using toner to produce microfluidic devicesSilva, Heron Dominguez Torres da 04 September 2006 (has links)
Neste trabalho são apresentados processos de microfabricação de estruturas contendo microcanais e sistemas de manipulação hidrodinâmica e eletroosmótica de fluídos. Foram desenvolvidos processos de microfabricação utilizando toner sobre poliéster, toner sobre vidro, toner como resiste, além de métodos alternativos de perfuração de lâminas e selagem de microestruturas em vidro, desenvolvimento de microestruturas para eletroforese capilar e espectrometria de massas com ionização por eletronebulização. A caracterização dos materiais e processos permitiu uma ampla visão das potencialidades e alternativas dos processos de microfabricação, tendo sido demonstrado que os dispositivos produzidos em toner-poliéster são quimicamente resistentes às substâncias tipicamente utilizadas em eletroforese capilar. Neste trabalho, um detector condutométrico sem contato foi implementado em microestruturas de toner-poliéster e a separação eletroforética de alguns metais alcalinos é demonstrada. A microestrutura foi projetada no formato padrão em cruz, tendo o canal de separação 22 mm de comprimento, 12 µm de profundidade e largura típica. A cela condutométrica foi construída sobre o canal de separação utilizando-se fita adesiva de cobre (1 mm de largura) como eletrodos. O sinal aplicado na cela foi de 530 kHz e 10 Vpp . A separação de K+, Na+ e Li+ na concentração de 100 µmol L-1 foi efetuada em torno de 0,8 min, utilizando-se 1 kV como potencial de separação. Foram desenvolvidos microchips para análise por espectrometria de massas com introdução de amostra por eletronebulização, sendo determinado cluster do íon cloreto em concentração de 1 mmol L+. Também solução com 1 mmol/L de glucosamina em água/metanol 1: 1 (v/v), sob corrente de 100 nA gerou sinal estável e livre de descarga corona. Utilizando detecção amperométrica, obteve-se eletroferogramas mostrando a separação de iodeto (10 mmol L-1) e ascorbato (40 mmol L-1) em potencial de separação de 4,0 kV (800 V cm-1 potencial de detecção de 0,9 V (vs. Ag/AgCI), injeção com 1,0 kV/1°s, tampão borato de sódio 10 mmol L+ com CTAH 0,2 mmol L-1, pH 9,2. Obteve-se eficiência de 1,6.104 pratos/m e foi possível obter limites de detecção de 500 nmol L-1 (135 amol) e 1,8 µmol L-1 (486 amol) para iodeto e ascorbato, respectivamente. O processo de fabricação utilizando toner como material estrutural para microchips em vidro foi bem estabelecido, assim como os modos de detecção fotométrico e condutométrico foram demonstrados. Foram obtidos eletroferogramas par detecção condutométrica sem contato de solução 200 µmol L-1 de K+, Na+ e U+, em tampão histidina/ácido lático 30 mmol L-1 9:1 (v/v) água:metanol, injeção eletrocinética de 2,0 kV/5,0 s, potencial de separação de 1 kV, 530 kHz de frequência e tensão de 2,0 Vpp. Também foi implementado um sistema de detecção fotométrico para microchip operando em 660 nm, tendo sido utilizado para a detecção de azul de metileno 1,0 mmol L-1 em tampão de corrida de barato de sódio 20 mmol L-1 (pH 9,2), com o detector posicionado a 40 mm do ponto de injeção e com injeção eletrocinética a 2,0 kV por 12 s com picos bem resolvidos em menos de 1 min. / Microfabrication processes and devices for hydrodynamic and electroosmotic manipulation were developed based on toner-polyester, toner-glass and toner-as-resist techniques. Additionally, techniques to perforate glass slides and sealing of glass devices were introduced. Microdevices for capillary electrophoresis and electrospray for mass spectrometry were developed using these techniques. The characterization of the materiais and the processes demonstrated that the devices obtained by the toner-polyester process are compatible with the media used for capillary electrophoresis. The detection of alkaline ions with capillary electrophoresis with contactless conductivity detection was demonstrated. The typical cross shape microstructure was designed with a 22-mm long and 12-µm deep separation channel. The conductivity cell was implemented with 1-mm wide adhesive copper stripes. The applied signal was 530kHz and 10Vpp . The separation of 100µmo1L-1 K+, Na+, and Li+ was accomplished in 0.8 min under a voltage of 1 kV. Another toner-polyester microchip was developed to demonstrate its usefulness for electrospray/mass spectrometry. Solutions of 1 mmol L-1 potassium chloride and 1 mmol L-1 glucosamine in water/methanol 1:1 (v/v) were introduced with stable current of 100 nA without corona discharge. Capillary electrophoresis with amperometric detection was also demonstrated. The separation of iodide (10 mmol L-1) and ascorbate (40 mmol L-1) was carried out at 4.0 kV (800 V cm-1) with detection potential of 0.9 V (vs. Ag/AgCl), electrokinetic injection at 1.0 kV/10 s, running buffer of sodium borate 10 mmol L-1 with CTAH 0.2 mmol L-1 , pH 9.2. The efficiency was 1.6.104 plates/m and the limits of detection were 500 nmol L-1 (135 9mol) and 1.8 µmol L-1 (486 amol) for iodide and ascorbate, respectively. The toner-glass process was proposed and conductivity and photometric detections were demonstrated for the devices generated by this new technique. The separation of 200 pmol L-1 K+, Na+, and Li+ was achieved in buffer histidine/lactic acid 30 mmol L-1 water/methanol 9: 1 (v/v), electrokinetic injection at 2.0 kV/5.0 s, separation potential of 1 kV, and contactless conductivity detection at 530 kHz and 2.0 Vpp. The photometric detection of methylene blue at 660 nm was carried out in sodium borate 20 mmol L-1 (pH 9.2).
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Estratégias de microfabricação utilizando toner para produção de dispositivos microfluídicos / Strategies microfabrication using toner to produce microfluidic devicesHeron Dominguez Torres da Silva 04 September 2006 (has links)
Neste trabalho são apresentados processos de microfabricação de estruturas contendo microcanais e sistemas de manipulação hidrodinâmica e eletroosmótica de fluídos. Foram desenvolvidos processos de microfabricação utilizando toner sobre poliéster, toner sobre vidro, toner como resiste, além de métodos alternativos de perfuração de lâminas e selagem de microestruturas em vidro, desenvolvimento de microestruturas para eletroforese capilar e espectrometria de massas com ionização por eletronebulização. A caracterização dos materiais e processos permitiu uma ampla visão das potencialidades e alternativas dos processos de microfabricação, tendo sido demonstrado que os dispositivos produzidos em toner-poliéster são quimicamente resistentes às substâncias tipicamente utilizadas em eletroforese capilar. Neste trabalho, um detector condutométrico sem contato foi implementado em microestruturas de toner-poliéster e a separação eletroforética de alguns metais alcalinos é demonstrada. A microestrutura foi projetada no formato padrão em cruz, tendo o canal de separação 22 mm de comprimento, 12 µm de profundidade e largura típica. A cela condutométrica foi construída sobre o canal de separação utilizando-se fita adesiva de cobre (1 mm de largura) como eletrodos. O sinal aplicado na cela foi de 530 kHz e 10 Vpp . A separação de K+, Na+ e Li+ na concentração de 100 µmol L-1 foi efetuada em torno de 0,8 min, utilizando-se 1 kV como potencial de separação. Foram desenvolvidos microchips para análise por espectrometria de massas com introdução de amostra por eletronebulização, sendo determinado cluster do íon cloreto em concentração de 1 mmol L+. Também solução com 1 mmol/L de glucosamina em água/metanol 1: 1 (v/v), sob corrente de 100 nA gerou sinal estável e livre de descarga corona. Utilizando detecção amperométrica, obteve-se eletroferogramas mostrando a separação de iodeto (10 mmol L-1) e ascorbato (40 mmol L-1) em potencial de separação de 4,0 kV (800 V cm-1 potencial de detecção de 0,9 V (vs. Ag/AgCI), injeção com 1,0 kV/1°s, tampão borato de sódio 10 mmol L+ com CTAH 0,2 mmol L-1, pH 9,2. Obteve-se eficiência de 1,6.104 pratos/m e foi possível obter limites de detecção de 500 nmol L-1 (135 amol) e 1,8 µmol L-1 (486 amol) para iodeto e ascorbato, respectivamente. O processo de fabricação utilizando toner como material estrutural para microchips em vidro foi bem estabelecido, assim como os modos de detecção fotométrico e condutométrico foram demonstrados. Foram obtidos eletroferogramas par detecção condutométrica sem contato de solução 200 µmol L-1 de K+, Na+ e U+, em tampão histidina/ácido lático 30 mmol L-1 9:1 (v/v) água:metanol, injeção eletrocinética de 2,0 kV/5,0 s, potencial de separação de 1 kV, 530 kHz de frequência e tensão de 2,0 Vpp. Também foi implementado um sistema de detecção fotométrico para microchip operando em 660 nm, tendo sido utilizado para a detecção de azul de metileno 1,0 mmol L-1 em tampão de corrida de barato de sódio 20 mmol L-1 (pH 9,2), com o detector posicionado a 40 mm do ponto de injeção e com injeção eletrocinética a 2,0 kV por 12 s com picos bem resolvidos em menos de 1 min. / Microfabrication processes and devices for hydrodynamic and electroosmotic manipulation were developed based on toner-polyester, toner-glass and toner-as-resist techniques. Additionally, techniques to perforate glass slides and sealing of glass devices were introduced. Microdevices for capillary electrophoresis and electrospray for mass spectrometry were developed using these techniques. The characterization of the materiais and the processes demonstrated that the devices obtained by the toner-polyester process are compatible with the media used for capillary electrophoresis. The detection of alkaline ions with capillary electrophoresis with contactless conductivity detection was demonstrated. The typical cross shape microstructure was designed with a 22-mm long and 12-µm deep separation channel. The conductivity cell was implemented with 1-mm wide adhesive copper stripes. The applied signal was 530kHz and 10Vpp . The separation of 100µmo1L-1 K+, Na+, and Li+ was accomplished in 0.8 min under a voltage of 1 kV. Another toner-polyester microchip was developed to demonstrate its usefulness for electrospray/mass spectrometry. Solutions of 1 mmol L-1 potassium chloride and 1 mmol L-1 glucosamine in water/methanol 1:1 (v/v) were introduced with stable current of 100 nA without corona discharge. Capillary electrophoresis with amperometric detection was also demonstrated. The separation of iodide (10 mmol L-1) and ascorbate (40 mmol L-1) was carried out at 4.0 kV (800 V cm-1) with detection potential of 0.9 V (vs. Ag/AgCl), electrokinetic injection at 1.0 kV/10 s, running buffer of sodium borate 10 mmol L-1 with CTAH 0.2 mmol L-1 , pH 9.2. The efficiency was 1.6.104 plates/m and the limits of detection were 500 nmol L-1 (135 9mol) and 1.8 µmol L-1 (486 amol) for iodide and ascorbate, respectively. The toner-glass process was proposed and conductivity and photometric detections were demonstrated for the devices generated by this new technique. The separation of 200 pmol L-1 K+, Na+, and Li+ was achieved in buffer histidine/lactic acid 30 mmol L-1 water/methanol 9: 1 (v/v), electrokinetic injection at 2.0 kV/5.0 s, separation potential of 1 kV, and contactless conductivity detection at 530 kHz and 2.0 Vpp. The photometric detection of methylene blue at 660 nm was carried out in sodium borate 20 mmol L-1 (pH 9.2).
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Fabricação de microcanais por moldagem em poliéster a partir de matriz de silício e pela utilização de toner como resiste para corrosão de vidro / Manufacture microchannel polyester molding from silicon matrix and by the use of toner as resistant to glass corrosionHeron Dominguez Torres da Silva 10 August 2001 (has links)
A área de microfabricação de dispositivos de interesse em química analítica tem se expandido muito ao longo dos últimos anos. Uma série de produtos e processos tem sido proposta, tendo como base as tecnologias da área de microeletrônica. Muito destes processos são bastante sofisticados, estando além das necessidades para produção de alguns dispositivos relativamente simples e que são bastante úteis para a química analítica. Este é o caso, por exemplo, dos microcanais para implementação de sistemas eletroforéticos ou micro sistemas em fluxo. Neste contexto, surge a proposta deste trabalho, qual seja desenvolver processos e produtos de interesse nesta área. Esse objetivo foi alcançado pelo desenvolvimento de dois processos: um para produção de microcanais em resina de poliéster através de moldagem e outro de corrosão de vidro utilizando toner de impressora laser como resiste. O primeiro partiu de fotolito para produção de molde em silício através de processo de corrosão por plasma de SF6. Peças de resina de poliéster isoftálica são produzidas por polimerização sobre este molde. Para garantir a desmoldagem não traumática e boa reprodução de detalhes, foi incorporado óleo de silicone durante a preparação da resina. Com este procedimento, foi possível obter canais com 14,0 µm de profundidade e irregularidades superficiais de 1,4 µm para um molde com 15,3 µm de elevação e 0,5 µm de irregularidades superficiais. Com o uso de uma manta flexível de silicone como contraparte, foi possível gerar microcanais cuja altura foi avaliada como sendo da ordem de 5 a 7 µm. Esta avaliação foi conseguida através de medida de condutância após o preenchimento do microcanal com solução de KCl. No segundo processo, toner de impressora laser foi utilizado como resiste para corrosão de vidrO. O layout era diretamente impresso sobre papel aditivado com maltodextrina ou papel utilizado como suporte para etiquetas autocolantes através de uma impressora HP LaserJet 6L com resolução de 600 dpi. Após a transferência térmica da imagem para lâminas de vidro alcalino de 1,0 mm de espessura, a corrosão em ácido fluorídrico permitiu obter canais com 7,1 µm de profundidade e irregularidades de 1,0 µm. Embora este segundo processo apresente desvantagens com relação à resolução tanto no plano da lâmina como na profundidade do canal, quando comparado ao primeiro, deve-se ressaltar a extrema simplicidade, rapidez e baixo custo do processo que deve ser interessante para a produção de protótipos. Já para o primeiro processo, destaca-se a adequação à produção em pequena escala de dispositivos microcanais de baixo custo. / Several processes and products have been proposed to build and use microstructures for chemical purposes. Most of these processes were adapted from microelectronic technologies, which resulted in products with excellent resolution and quality. However, there are some devices that could be generated by simpler and rougher processes. In this work, two processes were developed in order to allow producing simple devices based on microchannels. The first process is a method to produce polyester based devices. A conventional microelectronic process was used to produce a silicon matrix. This matrix was used to produce blocks of isophthalic resin by in situ polymerization. The best results were obtained by adding 1 % (w/w) silicone oil during the polyester resin preparation. This additive improves the mold relief and the smoothness of the device surface. Channels 14.0-µm depth and roughness of 1.4 µm were obtained with a mold with structure height of 15.3 µm and roughness of 0.5 µm. A flexible sheet of silicone allows forming enclosed microchannels with depth of 5-7 µm. This dimension was evaluated by conductance measurement after filling the channel with KCl solution. A process for glass corrosion, using laser printer toner as resist, was proposed. In this method, the layout is printed over a special sheet of paper using a HP LaserJet 6L laser printer. The paper is used to transfer the toner to a soda-lime glass lamina by a thermic process. Hydrofluoric acid solution was used to promote the selective glass corrosion. Channels 7.1-µm depth and roughness of 1.0 µm were obtained. Although this second method does not give the saroe resolution and aspect ratio as the first one, it is suitable to easy and fast prototyping. Gn the other hand, the first method is suitable for low-cost production of devices in small scale.
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Microlaboratórios autônomos para monitoramento de parâmetros de qualidade da água. / Autonomous microlaboratories for water quality monitoring parameters.Rocha, Zaira Mendes da 10 November 2009 (has links)
Neste trabalho, foram desenvolvidos MicroLaboratórios Autônomos (MLA), baseados no conceito de MicrosSistemas de Análise Total (TAS), que permitem a integração das etapas associadas ao método analítico em único dispositivo. Os MLA foram fabricados utilizando a tecnologia LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics), que permitiu um alto grau de integração das plataformas químicas microfluídica e eletrônica, utilizando o mesmo substrato. O MLA amperométrico foi construído de forma a integrar canais, misturadores e eletrodos (auxiliar, de referência e de trabalho (sendo o último facilmente removível, tornando o dispositivo mais versátil)). Também, possui integrado em sua superfície um potenciostato, capaz de aplicar potenciais constantes e registrar com precisão correntes na faixa de nA a A. Com o equipamento, foram realizadas medições de cianeto de ferro e cloro livre confirmando a funcionalidade do MLA amperométrico. Para tal, foram testadas concentrações de K4Fe(CN)6 variando de 0,1 3 mM, apresentando faixa linear de 0,1 a 0,75 mM com coeficiente de correlação linear de 0,997 e RSD de 1,91 % (calculado para a amostra de 0,75 mM, n = 13). Cloro livre foi medido na faixa de 0,35 7,10 mM apresentando resposta linear com r2 = 0,998, o RSD obtido foi de 1,93 % (3,5 mM; n = 15). O cloro livre foi medido em amostra reais de piscinas na faixa 0,4 a 1,1 mg L-1 e os resultados foram comparados com o método DPD (Ndietil- p-fenilenodiamina) apresentando resultados similares com r2 = 0,91. O MLA fotométrico segue o mesmo princípio do amperométrico com canais, misturadores, célula de fluxo, detector, arranjo de LEDs (420, 480, 515, 565, 590, 630 e 700 nm) e eletrônica de controle integrados no mesmo substrato. O equipamento foi desenvolvido permitindo dois modos de operação: espectrofotômetro e fotômetro. No modo espectrofotométrico foi empregado na determinação qualitativa e quantitativa de diversos corantes (alaranjado de metila, azul de metileno, verde de bromocressol e vermelho de fenol). Já na opção fotométrico foi usado na determinação de fósforo reativo em águas, por meio de um sistema completamente automatizado. Neste caso, o controle de diversas válvulas e uma bomba peristáltica permitiu a implementação de procedimentos de automatização como: multicomutação, amostragem binária e parada de fluxo (stopped flow. A utilização deste sistema automatizado permitiu a comparação entre dois métodos de preparações de amostra: diluição on-line (utilizando as válvulas) e preparadas manualmente. Para ambos os casos foram analisadas duas faixas de concentrações (0,1 a 1 mg L-1 e 1,5 a 15 mg L-1). A primeira faixa apresentou-se linear para ambos os métodos de preparação de amostra, apresentando limites de detecção para fósforo reativo de 15,8 g L-1 e 14,9 g L-1. Por outro lado, foi observado que a segunda faixa de concentração não obedece à lei de Beer. Na segunda faixa, a curva analítica foi linear no intervalo de concentração de 1,5 a 7,5 mg L-1 de fósforo reativo com r2 = 0,965 e RSD de 0,43 % (7,5 mg L-1, n = 3). A frequência de medições analíticas foi de 30 determinações por hora, o que indica que a plataforma proposta pode ser utilizada em monitoramente contínuo e de tempo real. / Analysis System (uTAS) concept which allows the integration of all steps related to an analytical process in a single device. The developed MLAs were used to monitor water quality. The MLAs were fabricated using the LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics) technology which allows a high integration level between chemical, microfluidics and electronics platforms on the same substrate. The amperometric MLA was build in order to integrate channels, mixers and electrodes (reference, auxiliary and work) being the last one easily removable making the device even more versatile. It also has, integrated on its surface, a potentiostate capable of applying constant voltages and precisely recording currents in the range from nA to A. With this equipment, measurements were conducted for free chlorine and iron, confirming the functionality of the amperometric MLA. Concentrations from 0,1 to 3 mM of K4Fe(CN)6 were evaluated obtaining a linear range from 0,1 to 0,75 mM with a linear correlation coefficient of 0,997 and a RSD of 1,91 % (calculated for the 0,75 mM sample with n = 13). Free chlorine was evaluated in the range from 0,35 to 7,10 mM obtaining a linear response with a r2 = 0,998, the obtained RSD was 1,93 % (for 3,5 mM; n = 15). Free chlorine was also evaluated in real samples from swimming pools in the range from 0,4 to 1,1 mg·L-1, comparing the results with those obtained by the colorimetric DPD method, showing similar values with a r2 = 0,91. The photometric MLA follows the same principle of the amperometric one, with channels, mixers, flow cell, detector, LEDs array (420, 480, 515, 565, 590, 630 e 700 nm) and control electronics, integrated in the same substrate. This equipment was developed for two operation modes: spectrophotometric and photometric. The spectrophotometric mode was used for qualitative and quantitative determination of different dyes (methyl orange, methylene blue, bromocressol green and phenol red). The photometric option was used for the determination of phosphate concentration in water, by means of a fully automated system. In this case the control of several valves and a peristaltic pump allowed the implementation or automated procedures like multicommutation, binary sampling and stopped flow. The use of this automated system allowed the comparison between two methods for sample preparation: online dilution (with valves) and manual preparation. In both cases two concentration ranges were evaluated (0,1 a 1 mg L-1 and 1,5 a 15 mg L-1). The first range linear for both sample preparation methods, with detection limits of 15,8 g L-1 e 14,9 g L-1 for orthophosphate. On the other side it was observed that in the second range of concentrations it does not obey the Beers law. In the second range, the analytics curve was linear in the interval from 1,5 to 7,5 mg L-1 of orthophosphate with a r2 = 0,965 and a RSD of 0,43 % (7,5 mg L-1, n = 3). The analytical frequency was about 30 determinations per hour, which indicates a good performance of the proposed device for on-line and real time monitoring.
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Microlaboratórios autônomos para monitoramento de parâmetros de qualidade da água. / Autonomous microlaboratories for water quality monitoring parameters.Zaira Mendes da Rocha 10 November 2009 (has links)
Neste trabalho, foram desenvolvidos MicroLaboratórios Autônomos (MLA), baseados no conceito de MicrosSistemas de Análise Total (TAS), que permitem a integração das etapas associadas ao método analítico em único dispositivo. Os MLA foram fabricados utilizando a tecnologia LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics), que permitiu um alto grau de integração das plataformas químicas microfluídica e eletrônica, utilizando o mesmo substrato. O MLA amperométrico foi construído de forma a integrar canais, misturadores e eletrodos (auxiliar, de referência e de trabalho (sendo o último facilmente removível, tornando o dispositivo mais versátil)). Também, possui integrado em sua superfície um potenciostato, capaz de aplicar potenciais constantes e registrar com precisão correntes na faixa de nA a A. Com o equipamento, foram realizadas medições de cianeto de ferro e cloro livre confirmando a funcionalidade do MLA amperométrico. Para tal, foram testadas concentrações de K4Fe(CN)6 variando de 0,1 3 mM, apresentando faixa linear de 0,1 a 0,75 mM com coeficiente de correlação linear de 0,997 e RSD de 1,91 % (calculado para a amostra de 0,75 mM, n = 13). Cloro livre foi medido na faixa de 0,35 7,10 mM apresentando resposta linear com r2 = 0,998, o RSD obtido foi de 1,93 % (3,5 mM; n = 15). O cloro livre foi medido em amostra reais de piscinas na faixa 0,4 a 1,1 mg L-1 e os resultados foram comparados com o método DPD (Ndietil- p-fenilenodiamina) apresentando resultados similares com r2 = 0,91. O MLA fotométrico segue o mesmo princípio do amperométrico com canais, misturadores, célula de fluxo, detector, arranjo de LEDs (420, 480, 515, 565, 590, 630 e 700 nm) e eletrônica de controle integrados no mesmo substrato. O equipamento foi desenvolvido permitindo dois modos de operação: espectrofotômetro e fotômetro. No modo espectrofotométrico foi empregado na determinação qualitativa e quantitativa de diversos corantes (alaranjado de metila, azul de metileno, verde de bromocressol e vermelho de fenol). Já na opção fotométrico foi usado na determinação de fósforo reativo em águas, por meio de um sistema completamente automatizado. Neste caso, o controle de diversas válvulas e uma bomba peristáltica permitiu a implementação de procedimentos de automatização como: multicomutação, amostragem binária e parada de fluxo (stopped flow. A utilização deste sistema automatizado permitiu a comparação entre dois métodos de preparações de amostra: diluição on-line (utilizando as válvulas) e preparadas manualmente. Para ambos os casos foram analisadas duas faixas de concentrações (0,1 a 1 mg L-1 e 1,5 a 15 mg L-1). A primeira faixa apresentou-se linear para ambos os métodos de preparação de amostra, apresentando limites de detecção para fósforo reativo de 15,8 g L-1 e 14,9 g L-1. Por outro lado, foi observado que a segunda faixa de concentração não obedece à lei de Beer. Na segunda faixa, a curva analítica foi linear no intervalo de concentração de 1,5 a 7,5 mg L-1 de fósforo reativo com r2 = 0,965 e RSD de 0,43 % (7,5 mg L-1, n = 3). A frequência de medições analíticas foi de 30 determinações por hora, o que indica que a plataforma proposta pode ser utilizada em monitoramente contínuo e de tempo real. / Analysis System (uTAS) concept which allows the integration of all steps related to an analytical process in a single device. The developed MLAs were used to monitor water quality. The MLAs were fabricated using the LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics) technology which allows a high integration level between chemical, microfluidics and electronics platforms on the same substrate. The amperometric MLA was build in order to integrate channels, mixers and electrodes (reference, auxiliary and work) being the last one easily removable making the device even more versatile. It also has, integrated on its surface, a potentiostate capable of applying constant voltages and precisely recording currents in the range from nA to A. With this equipment, measurements were conducted for free chlorine and iron, confirming the functionality of the amperometric MLA. Concentrations from 0,1 to 3 mM of K4Fe(CN)6 were evaluated obtaining a linear range from 0,1 to 0,75 mM with a linear correlation coefficient of 0,997 and a RSD of 1,91 % (calculated for the 0,75 mM sample with n = 13). Free chlorine was evaluated in the range from 0,35 to 7,10 mM obtaining a linear response with a r2 = 0,998, the obtained RSD was 1,93 % (for 3,5 mM; n = 15). Free chlorine was also evaluated in real samples from swimming pools in the range from 0,4 to 1,1 mg·L-1, comparing the results with those obtained by the colorimetric DPD method, showing similar values with a r2 = 0,91. The photometric MLA follows the same principle of the amperometric one, with channels, mixers, flow cell, detector, LEDs array (420, 480, 515, 565, 590, 630 e 700 nm) and control electronics, integrated in the same substrate. This equipment was developed for two operation modes: spectrophotometric and photometric. The spectrophotometric mode was used for qualitative and quantitative determination of different dyes (methyl orange, methylene blue, bromocressol green and phenol red). The photometric option was used for the determination of phosphate concentration in water, by means of a fully automated system. In this case the control of several valves and a peristaltic pump allowed the implementation or automated procedures like multicommutation, binary sampling and stopped flow. The use of this automated system allowed the comparison between two methods for sample preparation: online dilution (with valves) and manual preparation. In both cases two concentration ranges were evaluated (0,1 a 1 mg L-1 and 1,5 a 15 mg L-1). The first range linear for both sample preparation methods, with detection limits of 15,8 g L-1 e 14,9 g L-1 for orthophosphate. On the other side it was observed that in the second range of concentrations it does not obey the Beers law. In the second range, the analytics curve was linear in the interval from 1,5 to 7,5 mg L-1 of orthophosphate with a r2 = 0,965 and a RSD of 0,43 % (7,5 mg L-1, n = 3). The analytical frequency was about 30 determinations per hour, which indicates a good performance of the proposed device for on-line and real time monitoring.
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