Orientador: Luiz Antonio Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:07:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Eca_KalianaSitonio_M.pdf: 2250029 bytes, checksum: e8379ef16c1d5fd8ddcf0ec85028e915 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O uso da vinhaça, como fonte de nutrientes, matéria orgânica e água, foi uma das grandes revoluções no manejo da cultura da cana-de-açúcar. Ela é o principal efluente das destilarias de álcool e sua importância está também relacionada à economia de fertilizantes. A normativa P4.231 fez com que o setor sucroalcooleiro se preparasse para aplicar a vinhaça em distâncias maiores sendo que uma das soluções para o transporte de grandes volumes de vinhaça é o seu uso na forma concentrada nestas áreas. Em conseqüência do contexto estabelecido, o objetivo desse trabalho foi concentrar vinhaça por microfiltração (MF) seguido de ultrafiltração (UF) e nanofiltração (NF) direta. Os ensaios foram conduzidos em uma unidade laboratorial a 60ºC e 500 rpm. O desempenho dos processos foi avaliado através da retenção de sólidos totais e fluxo de permeado. Para MF, as membranas poliméricas de celulose (CEL) de 100 kDa e polietersulfona (PES) de 0,05 µm, foram submetidas às pressões de 1,8 e 2,6 até fator de concentração (FC) igual a 4, sendo o permeado direcionado para a UF, com membranas de CEL de 10kDa e 30kDa e PES de 10kDa, 30kDa e 50kDa, nas pressões de 3, 4 e 5 bar até FC igual a 2. Para NF direta, foram utilizadas as membranas de PES de 300 Da, 500 Da e 1000 Da, nas pressões de 15, 25 e 35 bar até FC igual a 4. Os resultados da MF mostraram retenções de 34% a 41% e fluxos de permeado estabilizados por volta de 34 kg/h.m² para a celulose de 100kDa e 17 kg/h.m² para a PES de 0,05 µm, a FC=4. O processo selecionado na MF e submetidos à UF foi a celulose 100 kDa a 1,8 bar. Os resultados mostraram que a concentração por MF seguida de UF teve baixa retenção mas foi efetivo para o preparo do permeado resultando em altos fluxos na UF. Maiores retenções de sólidos totais foram obtidas na NF direta, de 75 a 85%, que também apresentou retenções satisfatórias de minerais. Os fluxos na NF se estabilizaram por volta de 45 kg/h.m², com FC=4. Concluiu-se que os processos de NF direta apresentaram os melhores desempenhos quando utilizada a pressão de 35 bar. Tanto concentrados finais obtidos pela MF seguida de UF como o da NF direta podem ser utilizados para aplicação em áreas mais distantes das usinas visto que apresentaram concentrações de 3,2 e 7,8% de sólidos totais, respectivamente. Além disso, todos os permeados estéreis formados poderão ser concentrados posteriormente ou utilizados em outros processos / Abstract: The use of vinasse as a source of nutrients, organic matter and water, was one of the greatest revolutions in the management of sugar cane crop. It is the main effluent from alcohol distilleries and its importance is also related to the economy with fertilizer. The technical guidelines P4.231 made the sugar cane sector to carry the vinasse to long-distance areas and a solution to reduce transportation costs is its use in concentrated form. Inside this context, the objective of this work was to study the concentration of vinasse by microfiltration (MF) followed by ultrafiltration (UF) and nanofiltration (NF) directly. The process was carried out in a laboratory unit at 60ºC and 500 rpm. The process effectiveness was evaluated by the permeate flux and total solids concentration. For MF, the polymeric membranes used were cellulose 100 kDa (CEL) and PES 0.05 µm, at 1.8 and 2.6 bar until concentration factors (CF) of 4. Selected permeate from the MF was subjected to UF, for which 10 kDa, 30 kDa e 50 kDa molecular weight cut off PES and CEL membranes were evaluated, under three pressure conditions ( 3, 4 and 5 bar) until CF of 2. For NF directly, the membranes used were PES of 300 Da, 500 Da and 1000 Da, at 15, 25 and 35 bar until CF=4. Results of MF showed retention coefficients in the range of 34-41% and permeate flux stabilized around 34 kg/m².h for CEL and 17 kg/m².h for PES at CF=4. The selected MF process was cellulose 100 kDa at 1.8 bar. Results showed that the concentration by MF followed by UF had little changes on total solids retention, but was quite effective to prepare the permeate for concentration by UF, resulting in higher flux. Highest solids retentions were obtained in NF directly, 75-85%, and also satisfactory minerals retentions. The permeate flux stabilized around 45 kg/m².h at CF=4 for the NF. It was concluded that the best performance was with NF directly can allow its transportation to long-distance areas from distilleries with reduced costs, in which showed total solids concentrations of 3,2 and 7,8%, respectively. Also all sterile permeate may be concentrated and further used in other processes / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Luiz Antonio Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-17T20:45:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rosa_MariaTherezadeMoraesGomes_M.pdf: 1538423 bytes, checksum: cedbaaa02603373443d0a6b048ba55ca (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A aplicação de vinhaça na lavoura, como fertirrigação, é prática adotada e muito difundida entre as destilarias brasileiras, existindo inúmeros estudos que comprovam os resultados positivos na produtividade agrícola. Mas devido à normativa CETESB P4.231 o setor sucroalcooleiro se prepara para transportar a vinhaça para distâncias maiores e uma das soluções para o transporte de grandes volumes de vinhaça é o seu uso na forma concentrada nestas áreas. Dentro deste contexto, o objetivo deste trabalho foi concentrar vinhaça utilizando microfiltração (MF) seguida de nanofiltração (NF). Os ensaios foram conduzidos em uma unidade laboratorial à 60ºC e 500 rpm. Para MF, as membranas poliméricas de Celulose (CEL) de 100 kDa e de Polifluoreto de Vinilideno (PVDF) de 0,2 µm, foram submetidas às pressões de 1,0; 1,8; 2,6 e 3,4 bar até fator de concentração (FC) igual a 4, sendo o permeado selecionado direcionado para a NF, usando membranas de Polietersulfona (PES) de 300 Da, 500 Da e 1000 Da e pressões de 15, 25 e 35 bar, até FC igual a 2. O desempenho das membranas foi avaliado através da retenção de sólidos totais e fluxo de permeado. Os resultados da MF mostraram retenções de sólidos totais de 35 a 40% e fluxos de permeado estabilizados por volta de 35 kg/m².h a FC=4. Os permeados selecionados na MF foram com membranas de CEL de 100 kDa a 1,8 bar e de PVDF de 0,2 µm a 1 bar sendo submetidos à NF. As retenções de sólidos totais obtidas na NF foram de 47-75%, sendo as maiores observadas para a membrana de PES de 500 Da. O fluxo de permeado variou de 28,9 a 183,2 kg/m².h a FC=2, no qual o aumento da pressão transmembrana ocasionou o aumento do fluxo e os melhores resultados foram observados para membrana de PES 1000 Da a 35 bar. Os fluxos de permeado obtidos na MF apresentaram curvas típicas de permeação e na NF fluxos paradoxais. Concluiu-se que os processos que apresentaram melhor desempenho global foram com a membrana de CEL 100 kDa a 1,8 bar seguida de PES 1000 Da a 35 bar e PVDF 0,2 µm a 1 bar seguida de PES 1000 Da a 35 bar. O concentrado final apresentou por volta de 3,9% de sólidos totais aumentado a sua concentração para aplicação em áreas mais distantes das usinas e todos os permeados estéreis formados poderão ser concentrados posteriormente ou utilizados em outros processos / Abstract: The application of vinasse on sugar cane plantations as fertirrigation is a practice widespread among alcohol distilleries in Brazil, supported by numerous studies that prove the effectiveness in agricultural productivity. Due to technical guidelines CETESB P4.231 the sugar cane sector has been prepared to carry the vinasse to long-distance areas and a solution to reduce transportation costs is its use in concentrated form on these areas. Inside this context, this study aimed to concentrate vinasse by microfiltration (MF) followed by nanofiltration (NF). The process was carried out in a laboratory unit at 60ºC and 500 rpm. For MF, the polymeric membranes used were Cellulose (CEL) 100 kDa and Polyvinylidene Fluoride (PVDF) 0.2 µm, at 1.0; 1.8; 2.6 and 3.4 bar until concentration factors (CF) of 4. Selected permeate from the MF was subjected to NF, for which 300 Da, 500 Da and 1000 Da molecular weight cut off Polyethersulfone (PES) membranes were evaluated, under three pressure conditions, 15, 25 and 35 bar until CF of 2. The process effectiveness was evaluated by the permeate flux and total solids concentration. Results of MF showed retention coefficients in the range of 35-40% and permeate flux stabilized around 35 kg/m².h at CF=4. The selected MF processes were CEL 100 kDa at 1.8 bar and PVDF 0.2 µm at 1 bar. Retentions in NF around 47-75% and the highest retentions were observed for PES 500 Da. Highest flux ranged from 28.9 to 183.2 kg/m².h at CF=2, at which the increase of transmembrane pressure resulted in higher fluxes and the best results were observed for PES 1000 Da at 35 bar. Permeate fluxes obtained through MF showed typical permeation and for NF flux-paradox was observed. It was concluded that the best overall performance was with CEL 100 kDa at 1.8 bar followed by PES 1000 Da at 35 bar and PVDF 0.2 µm at 1 bar followed by PES 1000 Da at 35 bar. The final retentates had about 3.9% of total solids, the increase in the vinasse concentration may allow its transportation to long-distance areas from distilleries with reduced costs. Also all sterile permeate may be concentrated and further used in other processes / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Luiz Antonio Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T17:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ongaratto_RicardoSchmitz_M.pdf: 8688083 bytes, checksum: 44c5ba66830f3527339d730640fef2c8 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A pitanga é uma fruta rica em licopeno, um carotenóide que apresenta ação preventiva ao câncer de próstata e a doenças cardiovasculares. Processos com membranas representam uma das respostas tecnológicas ao problema da produção de sucos com elevada qualidade sensorial e nutricional. O objetivo desse trabalho foi clarificar o suco de pitanga utilizando membranas poliméricas de micro e ultrafiltração e avaliar a influência do tratamento enzimático no fluxo de permeado e nas características da alimentação, permeado e retentado, assim como na retenção de carotenóides. Foram utilizadas, em célula de laboratório, membranas de polifluoreto de vinilideno de 150 kDa (PVDF200) e de 500 kDa (PVDF500), polietersulfona de 150 kDa (PES150) e celulose de 30 kDa (CEL30) a 35ºC, 2 bar e 500 RPM até fator de concentração 2. Para cada membrana foram realizados experimentos sem enzima e com tratamento enzimático utilizando protease, celulase, pectinase e a combinação de celulase e pectinase. As combinações de celulase e pectinase apresentaram as maiores reduções de viscosidade, sendo que o ¿blend¿ constituído por 0,025% de pectinase e 0,075% de celulase, em massa, proporcionou maior efeito. Para a ultrafiltração do suco de pitanga, a ação da pectinase resultou em fluxos mais elevados quando comparado com o suco sem tratamento, sendo que a membrana CEL30 apresentou o melhor resultado (44,6 Kg/m2h), seguida pela PES150 (41,9 kg/m2h) e pela PVDF150 (34,9 kg/m2h). A microfiltração de suco de pitanga tratado com pectinase e com a combinação de celulase e pectinase resultou em fluxos médios de permeado iguais a 317,8 e 388,7 kg/m2h, respectivamente. O processo de microfiltração de suco sem tratamento enzimático em planta piloto apresentou fluxo de 24,7 kg/m2h (aumento de 152% em relação à célula), enquanto que para suco tratado com celulase e pectinase, obteve-se fluxo de 48 kg/m2h. Todas as membranas apresentaram 100% de retenção de carotenóides, independente do tratamento enzimático realizado. Os permeados apresentaram comportamento Newtoniano para as taxas de deformação inferiores a 41 s-1, enquanto que os retentados apresentaram comportamento pseudoplástico no intervalo de taxas de deformação avaliado (20 s-10,99). A partir do modelo de Hermia (1982) verificou-se que todos os mecanismos de incrustação (bloqueio total, intermediário e padrão e formação da camada polarizada) estão relacionados com a queda do fluxo de permeado, sendo que a camada polarizada foi a principal causa da queda do fluxo durante a microfiltração de suco de pitanga, independente do tratamento enzimático. Esses resultados estão de acordo com a análise das resistências, que demonstrou que a camada polarizada foi a principal causa da queda do fluxo, responsável por mais de 90% da resistência total / Abstract: Pitanga is rich in lycopene, a carotenoid that gives preventive action to prostate cancer and cardiovascular diseases. Membranes processes represent a technological answer to the problem of the juices production with high nutritional and sensory quality. The aim of this work was to clarify pitanga cherry juice using micro and ultrafiltration polymeric membranes as well as evaluating the enzymatic treatment influence in the permeate flux and in characteristics of feed, permeate and retentate fractions. It was used, in laboratory unit, polyvinylidene fluoride 150 kDa (PVDF150) and 500 kDa (PVDF500), polyethersulfone 150 kDa (PES150) and cellulose 30 kDa (CEL30) at 35°C, 2 bar and 500 RPM, until concentration factor 2. For each membrane, experiments were done with and without enzymatic treatment using a protease, celulase, pectinase and a mix of celulase and pectinase. The combination of cellulase and pectinase showed the greatest reductions in viscosity, and 0,025% of pectinase and 0,075% of cellulase provided the greatest effect. For the ultrafiltration of pitanga juice, the action of pectinase resulted fluxes higher when compared with untreated juice, and the membrane CEL30 showed the best result (44,6 kg/m2h), followed by PES150 (41,9 kg/m2h) and the PVDF150 (34,9 kg/m2h). The microfiltration of pitanga juice treated with pectinase and with the combination of cellulase and pectinase resulted in average permeate flux equal to 317,8 and 388,7 kg/m2h, respectively. The microfiltration process of juice without enzyme treatment in plant pilot showed flux of 24,7 kg/m2h (increase of 152% compared to the unit laboratory), while for juice treated with cellulase and pectinase were obtained flux of 48 kg/m2h. All membranes showed 100% retention of carotenoids, regardless of enzyme treatment performed. The permeates showed Newtonian behavior to the deformation rates below 41 s-1, while the retentate showed pseudoplastic behavior in the range of deformation rates measured (20 s- 10,99). From the Hermia¿s model, it was found that all the fouling mechanisms (complete, intermediary and standard and cake layer formation) are related to the permeate flux decline and the cake layer was the main cause of the flux decrease during pitanga juice microfiltration, independent of the enzyme treatment. These results are in line with the resistance analysis. From this model it was possible to see that the cake layer was the main cause of fouling generating, representing more than 90% in total resistance / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Nelson Horacio Pezoa Garcia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T03:51:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Clareto_SilviaSilveira_D.pdf: 2199392 bytes, checksum: e11d29ab9325262d4dfa5c67b55344f9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A concentração do licopeno por microfiltração é um processo viável, visto que, apesar deste carotenóide ter uma baixa massa molecular, se liga a outras moléculas maiores presentes nas frutas, como pectina e proteínas, formando redes que ficam no retido numa filtração por membranas e tornando este processo interessante em aplicações industriais. O aproveitamento da goiaba para a obtenção de licopeno concentrado apresenta um grande potencial. O estudo do comportamento reológico, os efeitos do tratamento enzimático e a microfiltração da polpa de goiaba foram realizados neste trabalho. O comportamento reológico da polpa de goiaba, na faixa de temperatura estudada (15 a 60oC), foi caracterizado como pseudoplástico, podendo ser representado pela equação de Mizrahi-Berk. A viscosidade da polpa de goiaba diminuiu com a elevação da temperatura e, para a faixa de temperatura entre 25 e 55oC, o índice de consistência (K) também diminuiu, enquanto um efeito contrário foi observado para o índice de comportamento (n). Uma concentração de 5 mg/100g da enzima Pectinex® 100L por 30 minutos à 40oC é considerada adequada para o pré-tratamento da polpa de goiaba, visando sua utilização no processo de microfiltração. Além de não alterar significativamente a composição química da polpa, especialmente o teor de licopeno, essa condição combina uma alta taxa de redução da viscosidade a menores tempos de incubação e concentração de enzima. A polpa de goiaba hidrolisada foi microfiltrada utilizando-se um equipamento constituído por quatro módulos de filtração colocados em série, sendo cada um deles composto por uma membrana tubular cerâmica de 0,2 ìm de diâmetro de poro e área total de permeação de 0,02 m2. Para o fator de concentração 1,5, foram avaliados os efeitos da temperatura e da pressão transmembrana no aumento de concentração de licopeno, no fluxo de permeado e na formação da camada polarizada e do fouling. A concentração do licopeno aumentou de forma linear com a temperatura e com a pressão transmembrana, variando de 45,6 a 55,2%. A elevação da temperatura provocou um acréscimo no fluxo de permeado, que variou de 77,2 a 118,9 kg/h.m2. A pressão transmembrana, nas condições estudadas, não influenciou o fluxo. A maior parte da resistência ao fluxo é causada pelo fouling (43,09 a 77,95%). Quanto maior a pressão transmembrana, maior será a resistência devida ao fouling. A resistência da membrana representou de 14,25 a 29,82% da resistência total e a resistência devida à polarização da concentração e à camada polarizada apresentou uma grande variação com as condições experimentais (0 a 42,65%). Os dados experimentais se ajustaram bem ao modelo proposto pela teoria de renovação de superfície. Os valores da constante de declínio de fluxo foram baixos, indicando que o efeito da polarização da concentração é baixo para as condições estudadas / Abstract: The concentration of the lycopene by microfiltration is a viable process, considering that although this carotenoid has a low-molecular-weight it joins others big molecules current in fruits like pectin¿s and protein¿s molecules, making nets that stay in the retentate in the membrane process of filtration what make the application of this process at industrial scale something interesting. The guava improvement in the form of processed products shows a big potential to be utilized. In this work, we have studied rheological behavior, enzyme treatment effects and the microfiltration of the guava flesh. The rheological behavior of the guava pulp, in the hold of temperature studied (15 to 60oC), was characterized as pseudoplastic, which can be represented by the Mizhahi-Berk equation. The guava pulp viscosity decreased by increasing temperature and, for the temperature between 25 and 55oC, the consistence indices (K) also decreased, in another way the opposite effect was observed for the behavior indices (n). The 5 mg/100g concentration of Pectinex® 100L enzyme for 30 minutes to 40oC is considered adequate for guava pulp pre-treatment, for utilization in microfiltration process. The enzymatic treatment, in this condition, does not change significantly the guava pulp chemistry characteristic, particularly the lycopene content; this condition combines one high rate of increase viscosity and smaller time of incubation and enzyme concentration. Hydrolyzed guava pulp was microfiltrated using the equipment constituted of four modules of filtration disposed in line, and each one of these modules is composed of one tubular ceramic membrane with pore diameter of 0.2 ìm and total area of permeation of 0.02 m2. For the 1.5 concentration factor, were evaluated the effects of temperature and transmembrane pressure in the increase of lycopene concentration, in the flow of permeated and in the formation of polarized layer and of fouling. The lycopene concentration increased in a linear way with the temperature and transmembrane pressure, varying between 45.6 and 55.2%. The temperature increases provoked an increase of the permeated flow that varied between 77.2 to 118.9 kg/h.m2. The transmembrane pressure, in the studied condition, did not influence the flow. The most part of the flow resistance was caused by fouling (43.09 to 77.95%). The membrane resistance represented from 14.25 to 29.82% of the total resistance and the resistance due to polarization and to polarization layer indicates a big variation with the experimental conditions (0 to 42.65%). The experimental data were well adjusted to the model proposed for the superficies renovation theory. The decrease flow constant value was small, what indicates that the concentration polarization effect is small for the studied condition / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Roberto Erminio Moretti, Virginia Martins da Matta / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:24:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Wolkoff_DaisyBlumenberg_D.pdf: 20329557 bytes, checksum: 5df9a59f0385a513688ebf4d0b95c8c1 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Este estudo teve como objetivo avaliar a estabilidade de um repositor hidroeletrolítico formulado à base de sucos clarificados de acerola e de caju, escolhidos por serem fontes naturais de vitamina C. A partir da formulação, que incluiu os sucos clarificados, nas proporções definidas em testes sensoriais de preferência, água, sacarose, cloreto de sódio e citrato de sódio, foram realizados ensaios preliminares, e três processos finais distintos (A, B e C), para obtenção dos produtos a serem estudados. Para a microfiltração, utilizou-se uma unidade composta por uma membrana tubular polimérica, com 0,3 µm de tamanho médio de poro e 0,05 m2 de área filtrante. Em todos os processos foram avaliadas a composição físico-química e o teor de ácido ascórbico das bebidas, que variou de 273 a 391 mg/100g, dependendo do lote de matéria-prima utilizado. O valor osmótico da bebida obtida no processo A ultrapassou o desejado, mas aquelas obtidas nos processos B e C, respectivamente, 316 e 312 mOsmol/L, foram isotônicas. Nos dois primeiros processos (A e B), os produtos obtidos foram armazenados sob refrigeração. No terceiro processo (C), à formulação da bebida foi adicionado um agente conservador e, após tratamento térmico, esta foi armazenada a 25°C. A estabilidade das bebidas, envasadas em embalagens de vidro incolor translúcido e de PET verde, foi acompanhada por 90 dias, em intervalos de 15 dias, avaliando-se seus teores de ácido ascórbico, sólidos totais, pH, acidez, qualidade microbiológica, cor e turbidez. A estabilidade foi alcançada, tanto pela pequena perda de ácido ascórbico (em torno de 13% no processo A, 5% no processo C, e nenhuma perda no processo B), quanto pela maioria das outras variáveis estudadas. Os parâmetros que apresentaram maiores oscilações foram a intensidade da cor vermelha (aHunter) e a turbidez, embora não perceptíveis visualmente. As análises microbiológicas mostraram, de acordo com a legislação brasileira, que os produtos permaneceram próprios para o consumo durante o período estudado. Ao final do armazenamento a 25°C a osmolalidade da bebida obtida no processo C sofreu um aumento de 27%, tornando-se ligeiramente hipertônica, possivelmente pela inversão parcial da sacarose em meio ácido. A aceitabilidade da bebida obtida nos três diferentes processos variou de 82% a 91%. A intenção de compra também foi favorável / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the stability of a sport drink obtained from clarified tropical fruit juices. Due to their natural high vitamin C contents acerola and cashew apple were chosen as the beverage basis. Sensorial preference tests defined the best juices blend. A sport drink was developed with the blend of juices plus water, sodium chloride, sodium citrate and sugar. Preliminary tests and three final processes (A, B and C) were conducted in order to obtain clear beverages for shelf-life study. Microfiltration was carried out on a tubular module, presenting a medium pore size of 0,3 µm polymeric membrane, with 0,05 m2 filtration area. The beverages¿ physicochemical characteristics where determined in each process and their ascorbic acid values varied from 273 to 391 mg/100g, depending on the fruit lot. The beverages¿ osmotic values achieved by process A had a higher value than desired, but those obtained by process B and C, achieved 316 and 312 mOsmol/L and were isotonic. In processes A and B the obtained products were stored under refrigeration but in process C they were submitted to thermal treatment plus a preservative which allowed storage at 25ºC. The stability of the samples bottled in translucent white glass and green PET were evaluated every 15 days, for 90 days, and vitamin C, soluble solids, titratable acidity, pH and turbidity contents were determined, as well as instrumental color changes and microbiological safety. All products were deemed safe according to Brazilian legislation, and their microbiological stability was preserved during storage period. Small vitamin C losses (13% in process A, 5% in process C and none in process B) and other parameters indicated stability in shelf-life evaluation. Major variations were observed in red color intensity and turbidity, but there were not visible changes. Only the samples stored at 25°C, had a 27% osmolality increase, becoming slightly hypertonic at 90 days, possibly, due to partial saccharose inversion on acid medium. Beverages¿ acceptability was evaluated by 100 testers. Their approval rate varied from 82% to 91%, with a favorable purchase intention / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

O presente trabalho teve como objetivo estudar o processo de microfiltração tangencial com membranas tubulares cerâmicas, aplicado à clarificação da vinhaça originária do processamento de cana de açúcar, analisando as características fluidodinâmicas do processo e os tipos de bloqueios de poro por modelos matemáticos. Neste estudo foram utilizadas membranas cerâmicas de \'alfa\'-alumina (\'alfa\'-\'AL IND.2\'O IND.3\') com tamanho nominal de poros de 1,2 \'mü\'m e 0,8 \'mü\'m, respectivamente denominadas no texto como M12 e M08. Amostras do permeado (fluxo transmembrana) e retentado foram analisadas com medidas de propriedades tais como: densidade, pH, condutividade elétrica, viscosidade, tensão superficial, cor e turbidez. As características da permeação das membranas cerâmicas foram primeiramente analisadas com água potável em diferentes condições fluidodinâmicas e o fluxo transmembrana foi medido em função do tempo para quantificar as propriedades da membrana antes que houvesse impregnações diversas em sua superfície. Vinhaça diluída na proporção volumétrica de 50% vol. foi microfiltrada em condições fluidodinâmicas variadas utilizando pressões transmembrana de 200 kPa, 300 kPa, 400 kPa e 500 kPa em escoamento turbulento com número de Reynolds de 11.500, 22.500 e 33.500. Os resultados experimentais foram analisados através de gráficos do fluxo transmembrana em função do tempo e das resistências (resistência total, resistência da membrana, resistência de polarização e resistência de fouling) em função da pressão, e da análise do pH, condutividade elétrica, viscosidade, densidade, tensão superficial, quantidade de sólido solúveis totais (ºBrix), cor e turbidez. A influência da interação da vinhaça na superfície da membrana microporosa foi investigada a partir dos valores das resistências e aplicação de modelos matemáticos para bloqueio de poros. Os melhores resultados de fluxo transmembrana foi de 31,48 L/h.\'M POT.2\' para a M12 em condição fluidodinâmica de 500 kPa para a pressão transmembrana e 11.500 para o número de Reynolds e de 39,47 L/h.\'M POT.2\' para a membrana M08 com 500 kPa de pressão e 33.500 para o número de Reynolds. O estudo do modelo de bloqueio dos poros revelou que o fluxo de permeado diminui principalmente por fenômenos relacionados à formação da camada de polarização e do bloqueio parcial dos poros. As análises físico-químicas revelaram que o pH e a viscosidade do permeado foi afetado pelo número de Reynolds e que o processo tem potencial para remover partículas em suspensão, reduzir a turbidez e a cor do permeado. / This present work studied the process of cross flow microfiltration using tubular ceramic applied in the vinasse clarification from sugar cane, analyzing fluid dynamic features of process and the types of pore blocking applied to math models. In this research was used \'alfa\'-alumina (\'alfa\'-\'AL IND.2\'O IND. 3) ceramic membrane with pore size of 1.2 \'mü\'m and 0.8 \'mü\'m, respectively called M12 and M08. Permeate samples (transmembrane flux) and retentate were analyzed measuring their specific mass, pH, electrical conductivity, viscosity, surface tension, total soluble solid (ºBrix), color and turbidity. The virgin membranes were analyzed first with tap water in different fluid dynamics conditions and transmembrane flux was measured in function of the time to quantify its proprieties before to have impregnation in its surface. Vinasse was deluded in water in the proportion of 50% vol and it was microfiltered in varied fluid dynamics using transmembrane pressure of 200 kPa, 300 kPa, 400 kPa and 500 kPa in turbulent flow with Reynolds number 11,500; 22,500 and 33,500. The experimental data obtained were analyzed through to graphics of transmembrane flux versus time and resistances (membrane resistance, total resistance, polarization resistance and fouling resistance) versus pressure, and produced tables with physical-chemical proprieties values. The influence of interaction between vinasse and membrane surface was investigated using math models to pore blockage. The high performance was obtained with M12 membrane with permeate of 31.48 L/h.\'M POT.2\' in transmembrane pressure of 500 kPa (Re = 13,500). For M08 membrane permeate flux (39.47 L/h.\'M POT.2\') was higher for the situation of greater tangential velocity (Re = 33,500) and higher pressure (\'delta\'P = 500 kPa). The analysis for the pore blockage showed that the permeate flux decreases primarily by phenomena related to the cake formation of polarization and partial blockage of pores. Analyses of pH and viscosity of permeate flux showed that Reynolds number influences on values. The study showed that the clarification of vinasse by ceramic membranes of microfiltration has the potential to remove suspension particles and to reduce turbidity and color.

Neste trabalho de mestrado, investigou-se o desempenho de membranas poliméricas de microfiltração para retenção de microalgas (Chlorella sorokiniana) em um fotobiorreator com capacidade volumétrica de 3,5 L, alimentado por um fluxo contínuo de nutrientes com pH 7,0 em condições controladas de temperatura (21°C no meio de cultura e 24°C no meio), borbulhamento de ar e luminosidade (2500 lux, em fotoperíodo de 12/12 horas claro/escuro). Membranas comerciais de tamanho médio de poros 0,8, 1,2, 3,0 e 5,0 μm foram testadas pelo tempo suficiente para esgotamento do limite da permeação da membrana. A concentração das microalgas no fotobiorreator foi analisada através de densidade óptica (espectofotometria) ao número de células (contagem de unidades de células em lâminas do tipo Fuchs Rosenthal - Microscopia Óptica) das amostras de concentrado e permeado. O fenômeno físico de polarização sobre a superfície da membrana está diretamente relacionado ao desempenho da mesma na retenção de microalgas, portanto, fotomicrografias (MEV) da membrana antes e após a microfiltração foram analisadas e comparadas. Para analisar a composição química das microalgas, bem como sua afinidade com as membranas, foram investigadas a composição e a caracterização do fenômeno químico sobre a superfície da membrana, por análise de Energia Dispersiva de Raio-X (EDX). Análises das diferentes fases de crescimento das algas e seus componentes foram feitas em amostras secas a 40°C, através de análise elementar e análises térmicas (TG- Análise Termogravimétrica e DTA- Análise Térmica Diferencial). Os resultados experimentais obtidos neste trabalho permitiram concluir que o uso de membranas de microfiltração em fotobiorreator proporciona a retenção das microalgas, o que contribui para o aumento da concentração da biomassa algal, permitindo a manipulação da sua composição de acordo com as condições pelas quais estes microrganismos são submetidos. / This dissertation investigates the performance of polymeric microfiltration membranes for microalgae retention (Chlorella sorokiniana) in photobioreactor with a volumetric capacity of 3.5 L. The reactor is fed by a continuous flow of nutrients under controlled conditions of pH (7,0) and the temperature (21°C in culture medium and 24°C in the environment), bubbling air and light (2500 lux, with a photoperiod of 12/12 hour light/dark). Commercial membranes of the average pore sizes of 0.8, 1.2, 3.0 and 5.0 μm were tested by depletion of time sufficient to limit the permeation of the membranes. The microalgae concentration in the photobioreactor was analyzed by optical density (spectrophotometry) and number of cells (cell units count on Fuchs Rosenthal type plates-Optical Microscopy). The physical phenomenon of polarization on the surface of the membrane is directly related to its performance in the retention of microalgae therefore micrographs (SEM) of the membrane before and after the microfiltration were compared to identify the chemical affinity between the membranescomposition and the microalgae. The chemical phenomenon on the membrane surface was characterized by Energy Dispersive Analysis of X-ray (EDX). The different phases of the growth of algae and their components were measured in samples dried at 40°C, by elemental analysis and thermal analysis (TG-DTA-Thermogravimetric analysis and differential thermal analysis). The experimental results indicate that the use of microfiltration membranes provides the retention of microalgae, contributing to the increase in the concentration of algal biomass and allowing the manipulation of the composition according to the conditions under which these microrganisms are subjected.

Apesar de ser considerado um combustível sustentável, o etanol, produzido a partir da cana de açúcar, deixa um passivo de grandes proporções durante seu processo produtivo, a vinhaça, que vem sendo depositada nas próprias lavouras de cana de açúcar. É gerada na proporção de 12 litros para cada litro de etanol produzido em média, sendo rica em diversos nutrientes, os quais podem ser aproveitados para diversos fins como, por exemplo, meio de cultivo para microalgas. A presente pesquisa avaliou em uma primeira etapa a clarificação da vinhaça por um processo de coagulação com auxílio de um polímero catiônico, seguida de uma etapa de microfiltração tangencial em filtro de fibras ocas, o que permitiu uma redução superior a 77% para a cor aparente, de 99% para a turbidez e de 20% para a DQO, facilitando a utilização deste efluente para o cultivo de microalgas. Numa segunda etapa, foi avaliado o cultivo da microalga Chlorella vulgaris, em escala de bancada e operação em batelada, em meio preparado a partir da diluição da vinhaça em água de poço profundo, obtendo um aumento na biomassa produzida, determinado em termos de clorofila-a, em concentrações de vinhaça inferiores a 7,5% utilizando inóculo da ordem de 106 indivíduos. Tais dados permitiram a realização de ensaios de cultivo em escala contínua, com fotobiorreatores em escala piloto, gerando assim a biomassa utilizada nas próximas fases do estudo, que avaliaram a separação da biomassa gerada pelo processo de flotação por ar dissolvido. Os ensaios inicialmente realizados em escala de bancada e operados em batelada permitiram identificar as condições ótimas de operação, as quais foram então avaliadas em um flotador operando em fluxo contínuo. Tal flotador permitiu a obtenção de um lodo com teor de sólidos superior a 2%, o qual foi submetido à um processo final de desaguamento por centrifugação. Os ensaios de desaguamento, permitiram verificar que a utilização do mesmo polímero utilizado na etapa de clarificação permite a obtenção de um lodo mais estável, quando comparado com a não utilização de produto químico, na dosagem de polímero catiônico de 6 g.kg-1. A conclusão deste trabalho permitiu verificar a possibilidade de utilização da vinhaça como meio de cultivo de microalgas, reduzindo assim um dos impactos causados pela produção de etanol. Além disso foi possível verificar o potencial da FAD, para o espessamento de biomassa produzido em fotobiorreatores. / Considered a sustainable fuel, ethanol produced from sugar cane, leaves a major liability during its production process, which has been deposited in the own sugar cane fields. The vinasse is generated, on average, in the proportion of 12 liters per liter of produced ethanol, is rich in different nutrients, which can be used for many purposes, such as the microalgae cultivation. This study evaluated in the first step the vinasse clarification by coagulation with cationic polymer, followed by crossflow microfiltration on a hollow fibers filter, which enable a reduction over 77% for apparent color, 99%for turbidity and 20% for COD, facilitating the use of this effluent for microalgae cultivation. In a second step, was evaluated the microalgae Chlorella vulgaris cultivation in bench scale and batch operation, in a medium prepared from the vinasse dilution in water from a deep well, getting an increase in the biomass production, measure in terms of chlorophyll-a, for a vinasse concentration below 7.5%, and an inoculum of approximately 106 individuals. These data allowed the microalgae cultivation in a continuous flow pilot-scale photobioreactor, which produced biomass that was used in the next stages of the study, for the evaluation of the biomass separation by dissolved air flotation. The first DAF tests carried out in bench scale and batch operation allowed to identify the optimum operation conditions, which were then evaluated in a continuous flow pilot scale dissolved air flotation unit (DAF). The DAF unit produced a sludge with a solid content greater than 2%, which was submitted to a final dewatering by centrifuge. The dewatering tests allowed to check that the use of the same polymer used for the clarification step, permit to obtain a more stable sludge when compared with the sludge without chemical add, and in the best cationic polymer dosage of 6 g.kg-1. The conclusion of this work has shown the possibility of use vinasse as a grow medium for microalgae cultivation, reducing one of impacts caused by ethanol production. In addition, it was possible to observe the potential of FAD, for biomass thickening, produced in photobioreactors.

Apesar de ser considerado um combustível sustentável, o etanol, produzido a partir da cana de açúcar, deixa um passivo de grandes proporções durante seu processo produtivo, a vinhaça, que vem sendo depositada nas próprias lavouras de cana de açúcar. É gerada na proporção de 12 litros para cada litro de etanol produzido em média, sendo rica em diversos nutrientes, os quais podem ser aproveitados para diversos fins como, por exemplo, meio de cultivo para microalgas. A presente pesquisa avaliou em uma primeira etapa a clarificação da vinhaça por um processo de coagulação com auxílio de um polímero catiônico, seguida de uma etapa de microfiltração tangencial em filtro de fibras ocas, o que permitiu uma redução superior a 77% para a cor aparente, de 99% para a turbidez e de 20% para a DQO, facilitando a utilização deste efluente para o cultivo de microalgas. Numa segunda etapa, foi avaliado o cultivo da microalga Chlorella vulgaris, em escala de bancada e operação em batelada, em meio preparado a partir da diluição da vinhaça em água de poço profundo, obtendo um aumento na biomassa produzida, determinado em termos de clorofila-a, em concentrações de vinhaça inferiores a 7,5% utilizando inóculo da ordem de 106 indivíduos. Tais dados permitiram a realização de ensaios de cultivo em escala contínua, com fotobiorreatores em escala piloto, gerando assim a biomassa utilizada nas próximas fases do estudo, que avaliaram a separação da biomassa gerada pelo processo de flotação por ar dissolvido. Os ensaios inicialmente realizados em escala de bancada e operados em batelada permitiram identificar as condições ótimas de operação, as quais foram então avaliadas em um flotador operando em fluxo contínuo. Tal flotador permitiu a obtenção de um lodo com teor de sólidos superior a 2%, o qual foi submetido à um processo final de desaguamento por centrifugação. Os ensaios de desaguamento, permitiram verificar que a utilização do mesmo polímero utilizado na etapa de clarificação permite a obtenção de um lodo mais estável, quando comparado com a não utilização de produto químico, na dosagem de polímero catiônico de 6 g.kg-1. A conclusão deste trabalho permitiu verificar a possibilidade de utilização da vinhaça como meio de cultivo de microalgas, reduzindo assim um dos impactos causados pela produção de etanol. Além disso foi possível verificar o potencial da FAD, para o espessamento de biomassa produzido em fotobiorreatores. / Considered a sustainable fuel, ethanol produced from sugar cane, leaves a major liability during its production process, which has been deposited in the own sugar cane fields. The vinasse is generated, on average, in the proportion of 12 liters per liter of produced ethanol, is rich in different nutrients, which can be used for many purposes, such as the microalgae cultivation. This study evaluated in the first step the vinasse clarification by coagulation with cationic polymer, followed by crossflow microfiltration on a hollow fibers filter, which enable a reduction over 77% for apparent color, 99%for turbidity and 20% for COD, facilitating the use of this effluent for microalgae cultivation. In a second step, was evaluated the microalgae Chlorella vulgaris cultivation in bench scale and batch operation, in a medium prepared from the vinasse dilution in water from a deep well, getting an increase in the biomass production, measure in terms of chlorophyll-a, for a vinasse concentration below 7.5%, and an inoculum of approximately 106 individuals. These data allowed the microalgae cultivation in a continuous flow pilot-scale photobioreactor, which produced biomass that was used in the next stages of the study, for the evaluation of the biomass separation by dissolved air flotation. The first DAF tests carried out in bench scale and batch operation allowed to identify the optimum operation conditions, which were then evaluated in a continuous flow pilot scale dissolved air flotation unit (DAF). The DAF unit produced a sludge with a solid content greater than 2%, which was submitted to a final dewatering by centrifuge. The dewatering tests allowed to check that the use of the same polymer used for the clarification step, permit to obtain a more stable sludge when compared with the sludge without chemical add, and in the best cationic polymer dosage of 6 g.kg-1. The conclusion of this work has shown the possibility of use vinasse as a grow medium for microalgae cultivation, reducing one of impacts caused by ethanol production. In addition, it was possible to observe the potential of FAD, for biomass thickening, produced in photobioreactors.

Microalgas são microrganismos fotossintéticos, capazes de sintetizar uma ampla gama de produtos dependendo de sua rota metabólica. A produção de microalgas envolve as etapas de cultivo, recuperação da biomassa e obtenção dos produtos intracelulares, sendo a etapa de recuperação de biomassa um gargalo da produção. No presente estudo foi avaliado a concentração e purificação de biomassa de duas espécies de microalgas, Chlorella sp. e Dunaliella tertiolecta, através da microfiltração tangencial, nos seguintes modos de operação: reciclo total, batelada e batelada combinada com diafiltração. Também foi avaliada a disponibilidade de reuso do permeado como meio de cultivo para as microalgas. No modo de reciclo total foram testadas quatro pressões transmembranas (PTM) para Chlorella sp. e cinco pressões transmembranas para D. tertiolecta em duas velocidades tangenciais para determinação das melhores condições operacionais para as etapas posteriores de concentração e purificação, considerando o efeito dessas condições de operação sobre a integridade celular. A velocidade selecionada foi 0,6 m s-1 para o processamento das duas suspensões de microalgas e a PTM de 0,5 bar para Chlorella sp. e de 0,15 bar para D. tertiolecta. As análises de microscopia ótica, microscopia eletrônica de transmissão e na câmara Neubauer não demostraram um efeito significativo do sistema de MF sobre a estrutura celular de Chlorella sp., entretanto, para D. tertiolecta, as análises mostraram a necessidade de operar o sistema em PTM de 0,15 bar. Foi observado um baixo percentual médio de fouling, sendo de 16 % para Chlorella sp. e 6 % para D. tertiolecta para as duas velocidades tangenciais testadas. A resistência da membrana foi elevada quando comparada com a resistência devido ao fouling de ambas as suspensões de microalgas. Em modo batelada, observou-se em todos os experimentos, a completa retenção das células de microalgas pela membrana de microfiltração. O fator de concentração volumétrico médio foi de 2,6 para a suspensão de Chlorella sp. e 2,5 para a de D. tertiolecta. Na operação do sistema em modo diafiltração foi possível reduzir o teor salino em 42 % para o concentrado da Chlorella sp. e 38 % para o concentrado de D. tertiolecta. O modelo de Hermia modificado por Field foi utilizado em software EMSO para a determinação dos mecanismos de fouling, e concluiu-se que a formação de torta foi o mecanismo de fouling dominante em filtração de Chlorella sp.. Para D. tertiolecta, todos os mecanismos se ajustaram bem aos dados experimentais, indicando que os mesmos ocorreram simultaneamente. Foram propostos dois tipos de meio de cultura para o reuso da corrente de permeado: o permeado simples e o permeado enriquecido com a adição de micronutrientes. Foi possível verificar a utilização do permeado como meio de cultivo, principalmente para o cultivo de D. tertiolecta; o permeado com adição de micronutrientes apresentou maior capacidade de crescimento que o meio padrão para esta microalga. No cultivo da Chlorella sp., a concentração de biomassa alcançada utilizando o permeado simples e enriquecido foi inferior a concentração de biomassa em meio de cultivo padrão. Os resultados obtidos neste trabalho comprovaram que o processo de microfiltração apresenta-se como uma alternativa promissora na etapa de concentração e purificação de suspensões de microalgas; além disso, a corrente de permeado gerada pode ser utilizada como meio de cultivo, garantindo, desta forma, um menor consumo de água e nutrientes, melhorando a viabilidade econômica do processo. / Microalgae are photosynthetic organisms with simple structures and capable to synthesize a wide range of products depending on their metabolic route. The production of microalgae comprises the steps of cultivation, biomass recovery and extraction of intracellular products, being the stage of biomass recovery a production bottleneck. In the present study was evaluated the concentration and purification of biomass of two species of microalgae, Chlorella sp. and Dunaliella tertiolecta, by crossflow microfiltration, in the following modes of operation: total recycling, batch and batch combined with diafiltration. It was also assessed the availability of the reuse the permeate as medium for microalgae cultivation. In total recycling mode were tested four different transmembrane pressures (TMP) for Chlorella sp. and five transmembrane pressures for D. tertiolecta in two crossflow velocities to determine the proper operating conditions for the stages of concentration and purification, considering the effect of operating conditions on the cellular integrity. The selected crossflow velocity was 0.6 m s-1 for processing the two suspensions of microalgae and TMP of 0.5 bar for Chlorella sp. and 0.15 bar for D. tertiolecta. The analyses of optical microscopy, transmission electron microscopy and the Neubauer chamber demonstrated no significant effect of the operating conditions of the MF system on the cellular structure of Chlorella sp., however, for D. tertiolecta, the analysis showed the need to operate the system at lower TMP of 0.15 bar. The average percentage of fouling observed was 16 % for Chlorella sp. and 6 %. for D. tertiolecta for both crossflow velocities tested. The resistance of the membrane was elevated when compared with the resistance due to fouling for both suspensions of microalgae. In batch mode, it was observed, for all the experiments, complete retention of microalgal cells by microfiltration membrane. The average volumetric concentration factor was 2.6 for the suspension of Chlorella sp. and 2.5 for D. tertiolecta. In the operation of the system in diafiltration mode was possible to reduce the the salt content in 42 % for the Chlorella sp. and 38 % for D. tertiolecta. The model of Hermia model was used in software EMSO for the determination of fouling mechanisms, and it is concluded that the cake formation was the dominant fouling in the filtration of Chlorella sp.. For D. tertiolecta, all the mechanisms adjusted well to the experimental data, demonstrating that all mechanisms occurred simultaneously. Were proposed two different culture mediums for the reuse of the permeate stream: the plain permeate and the permeate enriched with micronutrients. It was possible to verify the ability of the permeate as cultivation medium, mainly for the D. tertiolecta; in this case, the permeate enriched with micronutrients presented greater capacity for growth when compared with the standard medium. On the other hand, for the cultivation of Chlorella sp., the biomass concentration achieved using both, the plain permeate and the enriched one was less than that achieved using the standard medium. The results obtained in this work proved that the microfiltration process is a promising alternative for the concentration and purification of suspensions of microalgae. In addition, the permeate stream generated could be used as a growth medium, ensuring thereby a less consumption of water and nutrients, improving the economic viability of the process.