Neste trabalho são apresentados resultados experimentais do processo de filtração tangencial de uma suspensão in natura (soro de leite) aplicada na retenção de bactérias do grupo coliforme. No estudo do processo de separação utilizaram-se tubos microporosos de -alumina (Al2O3) e membranas comerciais de tamanho médio de poros no valor de 0,8 e 1,2m. Os tubos microporosos cerâmicos foram sinterizados à temperatura entre 1400 e 1450ºC, os quais foram caracterizados pela técnica de porosimetria por intrusão de mercúrio, constatando o tamanho médio de poros de 0,3 a 0,5µm. Após a sinterização, os tubos cerâmicos foram sujeitos à impregnação com citrato de prata (material bactericida). As membranas comerciais também passaram pelo mesmo processo de impregnação. Com o uso da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi realizada uma caracterização da morfologia e da composição dos meios microporosos. Ensaios experimentais do processo de microfiltração foram realizados com soro de leite, com o objetivo de estudar a influência de parâmetros fluidodinâmicos tais como: número de Reynolds e pressão transmembrana, além de analisar a retenção da bactéria, Escherichia coli, em regime de escoamento para Reynolds entre 2700 e 32000 e pressões transmembrana entre 1 e 4 bar. O permeado foi analisado seguindo normas da 20ª. Edição dos Métodos Padrões para Análise de Água e Esgoto, e todos os experimentos seguiram padrões de segurança para minimizar a possibilidade de contaminação do meio junto à análise do material filtrado. A manutenção fisiológica das bactérias foi controlada com os parâmetros de pH e temperatura, respectivamente mantidos entre 6 e 7,0 e de 25 - 30ºC ± 1 ºC. Nestas condições de escoamento, da solução e do meio filtrante, o processo foi considerado satisfatório com vazões transmembrana entre 10 L/(h.m2) e 120 L/(h.m2). / This work reports experimental results of the crossflow microfiltration of emulsion (whey of milk) applied in the microrganism retention of the coliform group. In the study of the separation process were used micro-porous tubes of -alumina (Al2O3) and commercial membranes of average size pores of 0,8 and 1,2m. The micro-porous tubes were sinterised with temperature between 1400 and 1450 ºC and after, were characterized by technique of porosimetry for mercury intrusion, verifing average size of pores between 0,3 and 0,5µm. After the sintering, the ceramic tubes were treated with a citrate of silver solution (bactericidal substance), and submitted to synthesis for removed the organic matters. The commercial membranes were also impregnated by this process. With the scanning eletronic microscopy made the characterization of the morfology and micro-porous structures composition. Experimental tests of the crossflow microfiltration process were performed with whey of milk, with objective to study the influence of fluid dynamics parameters (Reynolds number and flux transmembrane) and to analyse the bacteria retention in turbulent regime, having Re between 2700 and 32000, transmembrane pressure (enters 1 to 4bar) and transmembrane flux between 0,5 and 300 L/h.m2. The permeate was analysed by the 20ª. Edition of the Standard Methods for Examination of Water, and all the experiments followed standards of security to restrict the possibility of contamination of the permeated and the atmosphere. The physiology of the bacteria was controlled by parameters of pH and temperature, respectively keeped between 6 and 7,0 and of 25 - 30ºC ± 1 ºC. In the conditions of flow, of the solution and system flow, the retention was considerated satisfactory with transmembrane flux between 10 L/(h.m2) and 120L/(h.m2).

Nesta pesquisa teve-se como objetivo estudar as propriedades físicas de polpas de açaí disponíveis comercialmente, tais como: pH, condutividade, viscosidade, tensão superficial e atenuação acústica, em função da temperatura e de particulados presentes na suspensão de açaí. Foram selecionadas quatro marcas comerciais de polpa de açaí originárias da região norte do Brasil. As amostras foram estudadas na forma pura (sem diluição) e diluídas. As análises de tensão superficial foram conduzidas utilizando o tensiômetro da Sensadyne (modelo QC6000) na faixa de temperatura de 15ºC a 60ºC. Observou-se uma variação da tensão superficial entre as marcas estudadas e em todos os casos a polpa de açaí diluída apresentou tensão superficial superior à polpa pura. Para valores de temperatura maiores que 45ºC, a tensão superficial aumentou com a temperatura para duas marcas estudadas. A verificação da atenuação e do tamanho de partículas foi realizada utilizando a técnica de espectroscopia de atenuação acústica com o equipamento APS-100 (Matec Applied Science, Northborough, USA). A polpa diluída apresentou uma menor atenuação com relação à polpa pura. As polpas de açaí, pura e diluída, apresentaram partículas com tamanho inferior a 0,6 µm de diâmetro, sendo que a polpa pura apresentou partículas com diâmetros maiores. Na investigação reológica foram utilizados reômetros rotacionais (Modelo DVIII+) da marca Brookfield com geometrias de cone-placa e cilindros concêntricos na faixa de temperatura de 15ºC a 60ºC. Os reogramas obtidos foram ajustados aos modelos de Ostwald-de-Waale (Lei da Potência) e Herschel-Bulkley, sendo que o melhor ajuste foi obtido com o modelo de Lei da Potência. Todas as amostras estudadas apresentaram comportamento reológico não-Newtoniano, com características de fluidos tixotrópicos. Foi investigado também o comportamento reológico de polpas de açaí tratadas enzimaticamente para posterior processamento por microfiltração tangencial. As enzimas comerciais Pectinex Ultra SP-L, Biopectinase KK Plus e Ultrazym AFPL foram avaliadas separadamente e a respectiva eficiência foi analisada pela redução da viscosidade no reômetro rotacional com a geometria de cone-plana. A enzima comercial Ultrazym foi mais eficiente na redução da viscosidade aparente da polpa de açaí, sendo que as enzimas Pectinex e Biopectinase não apresentaram alteração significativa da viscosidade. A análise da viscosidade aparente dos produtos (permeado e retentado) da microfiltração utilizando membranas cerâmicas comerciais de 0,8 e 0,2 \'mü\'m foi feita utilizando o reômetro rotacional com a geometria de cone-placa, na temperatura de 25ºC. Para o processamento por microfiltração sem tratamento enzimático, o retentado apresentou valores de viscosidade aparente superior ao permeado e à polpa diluída, enquanto que a polpa diluída apresentou viscosidade aparente superior ao permeado. Na microfiltração com tratamento enzimático a polpa diluída apresentou viscosidade aparente inferior ao permeado, comportamento observado para as duas membranas estudadas (0,8 e 0,2 \'mü\'m). Com os resultados obtidos foi possível verificar a grande variação nas propriedades físicas de polpas comerciais de açaí e com isso, a importância de se realizar tais medidas para a otimização de processos como a microfiltração tangencial. / The main objective of this research was the study of physical properties of commercial types of açaí pulp; including pH, electric conductivity, viscosity, surface tension and acoustic attenuation as a function of temperature and particulates of açaí suspension. Four types of açaí pulp from north region of Brazil were selected. The samples were analyzed in pure (undiluted) and diluted form. Surface tension was measured with Sensadyne tensiometer (model QC6000) in the temperature range: 15º to 60º Celsius. In all types of pulp studied the surface tension of diluted sample was higher than pure sample. For temperatures above 45º Celsius surface tension increased for two types of açai pulp studied. Acoustic attenuation and particle size of samples were analyzed with the equipment APS-100 from Matec Applied Science, Northborough, USA. Acoustic attenuation of diluted samples is smaller for pure samples; the açaí pulp (pure and diluted) has particle sizes below 0,6 µm and the particle sizes of the pure samples were larger than the diluted samples. Brookfield/USA rotational rheometers (Model DVIII+) was employed for rheological analysis with two geometries: cone-plate and concentric cylinders in the temperature range: 15º to 60º Celsius. The rheological behavior was adjusted by Ostwald-de-Waale model (or Power-law model) and Herschel-Bulkley model; the Ostwald-de-Waale model showed a better fit. All brands of pulp studied presented non-Newtonian behavior with tixotropic characteristics. It also investigated the rheological behavior of açaí pulp treated enzymatically for later processing by tangential microfiltration. The commercial enzymes: Pectinex Ultra SP-L (Novozymes - Bagsvaerd, Dinamarca), Biopectinase KK Plus (Kerry Bio-Science) and Ultrazym AFPL (Novozymes - Bagsvaerd, Dinamarca), were utilized to reduce viscosity and the effect was evaluated with the cone-plate geometry of the Brookfield/USA rheometer (Model DVIII+). The data shows that the Ultrazym enzyme was the best option for viscosity reduction of açaí pulp, and the other presented no changes in the viscosity. The viscosity of the retentate and permeate from the microfiltration process (membranes with cut-off 0,8 and 0,2 µm) was determined with the cone-plate geometry of the Brookfield/USA rheometer (Model DVIII+) at 25º Celsius. In microfiltration process without enzymatic action, the apparent viscosity of retentate was always higher than the retentate from diluted pulp. With the results we observed the large variation in physical properties of commercial açaí pulp and thus, the importance of carrying out such measures for the optimization of processes such as tangential microfiltration.

Esta tese descreve o projeto e manufatura de membranas cerâmicas para separação de emulsões óleo/água. A escolha correta do material para a fabricação de membranas é importante para processos cujo desempenho depende da afinidade entre o meio poroso e o fluido. As condições de manufatura são também importantes, pois determinam a morfologia da membrana, que influencia fortemente as propriedades de transporte e conseqüentemente, a eficiência da membrana. Tendo isso em vista, este trabalho teve como objetivo desenvolver membranas cerâmicas tubulares (porosas e densas) por prensagem isostática, aplicáveis em processos de microfiltração para a separação de emulsões óleo-água. Para tanto, foi realizado um controle rigoroso do tamanho e distribuição dos poros através do uso da sacarose como agente porogênico. Suspensões de alumina e zircônia com sacarose de diferentes dimensões foram preparadas. Após esse processo a barbotina foi seca e granulada para obtenção do pó usado na conformação das membranas porosas ou como suporte das membranas densas. Para a manufatura das membranas densas, uma fina camada da suspensão foi depositada no núcleo do molde que foi preenchido com o pó (de alumina ou zircônia) e então submetido à co-prensagem (isostática) para obter simultaneamente o suporte e o filme de zircônia. Posteriormente, as membranas (porosas e densas) sofreram um tratamento térmico (para queima parcial da sacarose) e foram sinterizadas (a 1500°C). As membranas foram caracterizadas por MEV, porosimetria por intrusão de mercúrio, medidas de peso por imersão (para obtenção da porosidade e densidade aparente), ensaios de permeabilidade ao ar e à água. A caracterização morfológica das membranas constatou a formação de membranas porosas de alumina e de zircônia e de membranas densas: uma integral (\'ZR\'\'O IND.2\'/\'ZR\'\'O IND.2\') e outra composta (\'ZR\'\'O IND.2\'/\'AL IND.2\'\'O IND.3\'). A análise de porosimetria por intrusão de mercúrio apresentou tamanho médio de poros de 1,8 \'mü\'m para as membranas porosas e de 0,01-0,03 \'mü\'m e 1,8 \'mü\'m para as membranas densas, respectivamente para camada seletiva e suporte. Todas as membranas obtiveram porosidade total de aproximadamente 50%, que é considerada uma porosidade satisfatória. Os ensaios de permeabilidade ao ar demonstraram que as membranas de zircônia obtiveram maior permeabilidade do que as membranas de alumina. Já os ensaios de permeação de água, na condição de fluxo tangencial, mostraram que as membranas porosas apresentaram maior fluxo transmembrana do que as membranas densas, na mesma velocidade de escoamento. As membranas densas e porosas foram testadas na separação óleo-água e a maioria apresentou bom desempenho no processo de microfiltração e alta rejeição da fase óleo (entre 98 e 99%). Dentre essas membranas, a membrana densa composta (sinterizada a 1400°C) foi a que obteve melhor desempenho, pois apresentou fluxo permeado de aproximadamente 230 L/h.\'M POT.2\' e coeficiente de rejeição médio de 99,77%, os quais são valores desejáveis para a aplicação de membranas em processos industriais. / This thesis describes the project and manufacture of ceramic membranes for separation of oil/water emulsions. The selection of raw material for the manufacture of membranes is fundamental in processes whose performance depends on the affinity between the porous medium and the fluid. The manufacturing conditions are also important as they determine the membrane\'s morphology. Such morphology strongly influences the transport properties hence the membrane\'s performance. In this context, this work aims to develop tubular ceramic membranes (porous and asymmetric) by isostatic pressing which will be applicable to microfiltration processes for the oil-water emulsions separation. For such a purpose, a rigorous control was realized on the distribution and size of pores by use of the sucrose as porogenic agent. Suspensions of zirconia and alumina with sucrose of different dimensions were prepared. After that process, the slurry was dried and granulated to obtain the dust used in the manufacture of the membranes. For the manufacture of the supported zirconia membranes, a thin layer of suspension was deposited onto the nucleus of the mould, which was filled with the dust (of alumina or zirconia) and then, it was subjected to co-pressing (isostatic) to obtain the support and the zirconia top-layer, simultaneously. Next, the porous and supported membranes underwent a thermal treatment (for a partial burning of sucrose) and were sintered (until 1500°C). They were characterized by SEM, porosimetry by mercury intrusion, measurements of weight by immersion (for the determination of the apparent porosity and density) and water and air permeability tests. The morphologic characterization of membranes identified the formation of zirconia and alumina porous membranes, an asymmetric \'ZR\'\'O IND.2\' membrane (zirconia top-layer on the porous zirconia support) and a supported \'ZR\'\'O IND.2\'/\'AL IND.2\'\'O IND.3\' composite membrane. The results of porosimetry analysis by mercury intrusion presented a mean pore size of 1,8 \'mü\'m for the porous membranes and for the other membranes, 0,01-0,03 \'mü\'m and 1,8 \'mü\'m, respectively, for the top-layer and support. All membranes achieved a total porosity of about 50%, which is considered a satisfactory porosity. The air permeability tests showed that the zirconia membranes achieved higher permeability than the alumina membranes. Otherwise, the water permeation tests in cross-flow condition showed that the porous membranes (of alumina and zirconia) presented higher transmembrane flow than the asymmetric \'ZR\'\'O IND.2\' and supported \'ZR\'\'O IND.2\'/\'AL IND.2\'\'O IND.3\' composite membranes in the same flow average velocity. Such membranes were applied to oil-water emulsions separation and the most they presented good performance in the microfiltration process and high rejection of oil phase (between 98 and 99%). Among those membranes, the zirconia supported membrane (sintered until 1400°C) obtained the most performance because it showed transmembrana flow of about 230 L/h.\'M POT.2\' e rejection coefficient of 99,77%, which are appreciable values for the application of membranes in industrial processes.

Nesta pesquisa de doutorado, o processo de microfiltração tangencial com membranas cerâmicas é investigado visando à retenção de bactérias (Escherichia coli CCT 0549) e redução de sólidos suspensos de uma bebida à base de açaí (Euterpe oleracea Mart.). As membranas comerciais selecionadas foram manufaturadas com \'alfa\'-alumina (\'AL IND.2\'O IND.3\') e possuem tamanho nominal de poro, fornecido pelo fabricante no valor de 0,8\'mü\'m e 1,2\'mü\'m. O valor nominal da membrana de 1,2\'mü\'m é maior que a largura da Escherichia coli (0,8\'mü\'m). Como, a princípio, o microrganismo está fisicamente sujeito a passagem pela membrana de 1,2\'mü\'m, esta estrutura micro-porosa foi submetida à impregnação de prata. Este procedimento visou verificar a influência da prata como material bactericida para auxiliar na redução/eliminação das bactérias inoculadas na bebida à base de açaí. Para tanto, a estrutura cerâmica micro-porosa foi tratada quimicamente com solução de citrato de prata e submetida à queima até a temperatura de 600 graus Celsius para eliminação dos compostos orgânicos e conseqüente impregnação de nanopartículas de prata metálica nos poros da membrana. Este processo de impregnação proporcionou um discreto aumento no índice de retenção microbiana em regime de escoamento turbulento (Re=20000). A caracterização morfológica, a composição e a impregnação de prata nas membranas foram realizadas com o auxílio da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e do Detector de Energia Dispersiva de Raio-X (EDX). Estas mesmas técnicas foram utilizadas para caracterizar o fenômeno físico-químico de formação da camada polarizada sobre a superfície da membrana. A análise da retenção de bactérias foi realizada através da contagem de unidades formadoras de colônia (UFC/mL) em placas Petrifilm \'EC POT.TM\'. O desempenho das membranas na retenção de material particulado suspenso foi analisado pela técnica de espectroscopia de ultra-som e por comparação qualitativa, entre concentrado e permeado, via microscopia ótica. A redução de antocianina (cianidina-3-glicosídeo) e o conteúdo de polifenóis totais foram investigados via espectrofotometria, apresentando relação direta com o tamanho dos poros da membrana e com o regime de escoamento. Desta forma, parâmetros fluido-dinâmicos do processo, tais como: número de Reynolds, pressão transmembrana e fluxo transmembrana foram caracterizados para uma ampla faixa do escoamento turbulento e analisados com o modelo de resistência em série. Os resultados experimentais obtidos neste trabalho indicaram que o processo de microfiltração tangencial é uma boa alternativa à retenção de microrganismos e simultânea redução de sólidos suspensos da bebida à base de açaí. / In this doctoral research, the crossflow microfiltration process utilizing ceramic membranes was investigated aiming at the bacteria retention (Escherichia coli) and reduction of suspended solids of beverage based on açai (Euterpe oleracea Mart.). The selected commercial membranes of \'alfa\'-alumina (\'AL IND.2\'O IND.3\') had nominal pore sizes of 0.8 and 1.2 \'mü\'m and were manufactured by Andritz Group from Austria. The membrane nominal value of 1.2\'mü\'m is larger than the width of the Escherichia coli (0.8\'mü\'m). Therefore, as the microrganisms are subjected to pass through the pores of this membrane, it was submitted to silver impregnation. This procedure aimed to verify the silver influence as a bactericide material to assist in retention or elimination of bacteria during the microfiltration process. In this way, the microporous structure was chemically treated with a silver citrate solution and then, subjected to burning until 600 Celsius degrees to eliminate organic compounds and consequent impregnation of nanoparticles of metallic silver in the membrane pores. The morphology characterization, composition, and impregnation of silver in membranes were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray fluorescence (EDX) spectrometer. The same techniques were utilized to characterize the physicochemical phenomenon of polarization layer formation on the membrane surface. The analysis of bacteria retention was performed by the counting of colony forming units (CFU/mL) in Petrifilm Plates \'EC POT.TM\'. The performance of the membranes in the retention of solids in suspension was analyzed by Ultrasound Spectroscopy - APS100 and Optical Microscopy. The variations of the anthocyanin concentration and the total polyphenol content were investigated by spectrophotometry, showing direct relationship with the membrane pore size and flow regime. Therefore, fluid-dynamical parameters, such as Reynolds number, transmembrane pressure, and permeate flux were characterized for a large range of turbulent flow and analyzed with the resistance-in-series model. The experimental results of this research indicated that the microfiltration process is a suitable alternative to retain microrganisms and simultaneously decrease suspended solids of the beverage based on açai.

O fluido multifásico complexo (suco de açaí) tem uma forte interação com membranas poliméricas ou cerâmicas de microfiltração e a formação de incrustação depende da composição e das condições de dinâmica de fluidos. Neste estudo experimental foi investigada a influência dos dois principais ácidos graxos presentes no açaí, ácido oleico e ácido palmítico, em misturas com água e no processo de microfiltração tangencial com membranas cerâmicas de alumina com um tamanho de poro nominal de 0,2 \'mü\'m. Mediu-se o fluxo de permeado em função do tempo, nas pressões transmembranas de 300 kPa, 400 kPa e 500 kPa. Para o fluxo da corrente de alimentação foram encontrados valores de Reynolds numa faixa de 9500 a 31000. Cada amostra de misturas de água/ácido oleico, água/ácido palmítico e água/ácidos oleico e palmítico, foi estudada em três séries de ensaios realizados durante 180 minutos e 72 minutos para a mistura água/ácido palmítico, a temperatura em 25 ºC. Analisou-se as incrustações resultantes e as fortes interações fluido/membrana utilizando o modelo de resistência em série e imagens tomadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os melhores resultados de permeado encontrados para a mistura de água/ácido oleico foram para Re = 33000, no entanto, resultados satisfatórios foram encontrados para Re = 20000. Agora para a água/ácido palmítico foram encontrados para Re = 20000. Os melhores resultados de permeado para a mistura água/ácidos oleico e palmítico foram para Re = 31000. De acordo com os resultados das resistências, a mistura água/ácido causa um bloqueio dos poros da membrana, resultando em uma maior diminuição do fluxo transmembrana. A limpeza foi eficiente para reduzir a resistência associada com a polarização. / The complex fluid multiphase (açaí juice) has a strong interaction with polymeric or ceramic membranes for microfiltration fouling and its formation depends on the fluid composition and fluid dynamics conditions. In this experimental study was investigated the influence of two major fatty acids present in açaí, oleic acid and palmitic acid in mixtures with water and in the process of crossflow microfiltration with ceramic membranes. In the separation process is used alumina ceramic membrane with a nominal pore size of 0.2 micrometers. The permeate flux was measured in function of time using the 300 kPa, 400 kPa and 500 kPa for the transmembrane pressure. The flow of feed stream and its respective value of Reynolds were in range of: 8900-3300. For each sample of mixtures oleic acid/water and palmitic acid/water and palmitic acid, oleic acid/ water, three series of experiments were conducted for 180 minutes and 72 minutes for mixture palmitic acid/water at temperature in 25 Celcius. For analyze of fouling resulting from strong interactions fluid/membrane was used the model of resistance in series and images taken via scanning electron microscopy (SEM). The best results for mixing oleic acid/water were to Re = 33000, however, satisfactory results were found for Re = 20000. Now for the palmitic acid/water were found to Re = 20000. For mixture palmitic acid, oleic acid/ water were found to Re = 31000. According to the results of the resistances, the mixture oleic acid/water cause a blockage of the pores of the membrane resulting in a greater decrease of the transmembrane flow. The cleaning is efficient for reducing the resistance associated with the polarization.

A constante exploração dos recursos hídricos para os mais diferentes usos sem um planejamento adequado, tem levado ao comprometimento desses recursos, verificando-se cada vez mais aumento no número de pesquisas e investimentos, visando o estudo de alternativas que viabilizem o tratamento avançado de águas residuárias e sua reutilização. Entre essas alternativas, estão as técnicas de separação dos materiais contaminantes por membranas. Neste trabalho estudou-se a viabilidade da utilização da microfiltração tangencial como alternativa de pós-tratamento de efluente de Reator Anaeróbio de Leito Expandido alimentado com esgoto sanitário, analisando-se a influência da utilização de cloreto férrico como coagulante, bem como, membranas com diferentes tamanhos de poro (0,2 e 1,0 &#956m), no desempenho da microfiltração tangencial. Os ensaios no sistema de microfiltração tangencial foram realizados em batelada, com amostras de efluente do reator anaeróbio de leito expandido (RALEX). Verificou-se que para os ensaios realizados com a membrana de 0,2 &#956m, o aumento das dosagens de cloreto férrico, contribuiu para diminuição nos valores de luxo de permeado. Esta relação não ocorreu de forma direta com a membrana de 1,0 &#956m. Os processos de coagulação e floculação foram essenciais para ambas membranas no aumento na eficiência de remoção da demanda química total de oxigênio (mg/l), fosfato total (mg P/l) e turbidez, no entanto, em relação aos valores de fluxo do permeado,foi prejudicial, pois nos ensaios em que as amostras de efluente do RALEX não foram previamente coaguladas e floculadas, a permeabilidade das membranas foi bem maios. O sistema de microfiltração tangencial operando com a membrana de 0,2 &#956m apresentou melhor desempenho, com valores de fluxo do permeado, em geral superiores a 100 L/m2.h, eficiência de 100% na remoção de coliformes totais e fecais, e a dosagem de 40 mg/l de cloreto férrico, já foi suficiente para uma eficiência média de remoção de DQOt de 95%; P.PO4-3 (89,5%) e Turbidez (96,4%). Portanto, a microfiltração tangencial pode ser considerada uma alternativa eficaz como unidade de pós-tratamento de efluente de reator anaeróbio de leito expandido, produzindo efluente que atende os padrões de reuso na agricultura, para coliforme totais e fecais. / The constant exploration of water resources for the most different uses, without an appropriate planning, has lead to the exhaustion of this resources. This scenery has showed the need of increasing researches and investments on alternative forms of wastewater treatment. This work studied the viability of using crossflow microfiltration as an alternative form of advanced treatment of effluents of Anaerobic Reactor Expanded Bed feed with sewage, examining the effect of the use of ferric chloride as coagulam, as well as of different pore size membranes (0,2 and 1,0 &#956m) on the performance of crossflow microfiltration. The experiments on crossflow microfiltration system were carried out in batch, using effluent samples of anaerobic reactor expanded bed. The results obtained with the 0,2 &#956m membrane showed that the increase of ferric chloride dosages contributed for the reduction on flux values. The 1,0 &#956m membrane did not presented this relation. The flocculation and coagulation processes were essentials for increasing the removal efficiency of Total Chemical Oxygen Demand, Total Phosphorus and Turbidity for both membranes, however, for the flux values the effect was harmful, because when the samples of the Anaerobic Reactor Expanded Bed were not previously coagulated and flocculated, the membranes penneability were higher. The Crossflow Microfiltration System, operating with the 0,2 &#956m membrane, presented better performance, with flux values generally superior than 100 L/m2.h, efficiency around 100% on the removal of Total and Fecal Coliforms. For this membrane (0,2 &#956m) the dosage of 40 mg/l of FeCl3 (first stage) was enough for an average of removal efficiency of Total Chemical Oxygen Demand (95%); Turbidity (96.4%); and P.PO4-3 (89,5%). Therefore, crossflow mocrofiltration can be considered an effective alternative for advanced treatment of effluents of Anaerobic Reactor Expanded Bed, producing a final effluent with large potentiality to be used in agriculture.

Micro-organismos fotossintetizantes, incluído aqui o gênero Arthrospira, vêm sendo amplamente produzidos em larga escala em vários países, detendo um mercado que gera mais de 1 bilhão de dólares ao ano. A produção industrial utiliza grande volume de água com alta concentração salina para produzir milhares de toneladas de biomassa microalgal. É crescente a utilização de tratamento de águas por processo de separação por membranas, demonstrando ser uma técnica que gera água de ótima qualidade, de instalação compacta e de fácil automação. No presente trabalho, foi avaliada esta tecnologia para o reaproveitamento do meio de cultura em novos cultivos de micro-organismos fotossintetizantes, visando contribuir para a sustentabilidade deste processo produtivo. O efluente do cultivo de Arthrospira platensis oriundo de processo descontínuo em minitanques foi submetido a tratamento por membranas de filtração tangencial, incluindo microfiltração (MF) (porosidades de 0,65 µm e de 0,22 µm) e ultrafiltração (UF) (peso molecular de corte de 5.000 Da), em pressões transmembrana (TMP) de 22,5 a 90 kPa. Os processos de MF levaram a reduções médias de 53,9±1,3 % e 93,1±1,1 % de matéria orgânica natural (NOM) e pigmentos nos meios residuais, respectivamente. Com o uso de processos de UF, cujos meios foram previamente tratados por MF (0,22 µm e 22,5 kPa), as reduções médias de NOM e pigmentos foram de 57,2±0,5 % e 94,0±0,8 %, respectivamente. Os processos de MF com TMP de 22,5 kPa levaram a concentrações celulares máximas (Xm) equivalentes às obtidas com meio novo. O uso de membrana de 0,65 µm e TMP de 22,5 kPa levou a uma perda média de 2,9 %, 22,7 % e 16,4% dos nutrientes carbonato, fosfato e nitrato, respectivamente, mas a correção desses valores aos mesmos do meio padrão levou à obtenção dos mais altos valores de Xm (3586,6±80 mg L-1), produtividade em células (505,0±11,6 mg L-1 d-1) e fator de conversão de nitrogênio em células (29,6±0,7 mg mg-1). O teor protéico da biomassa foi estatisticamente igual ao da biomassa obtida de cultivo com meio padrão novo. Os dados deste trabalho evidenciam que processos de filtração por membrana são promissores para o reuso de meio de micro-organismos fotossintetizantes. / Photosynthetic microorganisms, including here the genus Arthrospira, have been produced worldwide in large scale, in a market which generates more than $ 1 billion a year. The industrial production uses huge volume of water with high salinity to produce thousands of tons of microalgal biomass. It is increasing the use of membrane separation process in water treatment, proving to be a technique that generates high quality water, compact and easy both installation and automation. In this study, it was evaluated this technology for the recycling of the culture medium to produce photosynthetic microorganisms, aiming to contribute to the sustainability of this production process. The effluent from Arthrospira platensis culture originating from batch process in laboratory-scale open raceway tanks was treated by tangential flow filtration with microfiltration (MF) (membrane pore size of 0.65 µm and 0.22 µm) and ultrafiltration (UF) (molecular weight cut-off of 5,000 Da), using transmembrane pressure (TMP) from 22.5 up to 90 kPa. MF processes led to average reductions of 53,9±1.3% and 93.1±1.1% of natural organic matter (NOM) and pigments in the exhausted media, respectively. With the use of UF process, whose media were pre-treated by MF (0.22 µm and 22.5 kPa), the average NOM and pigments reductions were 57.2±0.5% and 94.0±0.8%, respectively. The MF process with TMP of 22.5 kPa led to maximum cell concentrations (Xm) equivalent to those obtained with the new medium. The use of membrane of 0.65 µm under TMP of 22.5 kPa led to an average loss of 2.9%, 22.7% and 16.4% of the nutrients carbonate, phosphate and nitrate, respectively, but correcting the concentration of these nutrients to those values present in the standard medium led to obtain the highest Xm (3586.6±80 mg L-1), cell productivity (505.0±11.6 mg L-1 d-1) and nitrogen-to-cell conversion yield (29.6±0.7 cells mg mg-1). The protein content of this biomass was statistically equal to that one obtained from cultivation with standard new medium. Data from this study show that membrane filtration processes are promising for reuse media in cultivation of photosynthetic microorganisms.

Haemophilus influenzae tipo b é uma bactéria Gram-negativa, patogênica causadora de meningites em crianças. A cápsula polissacarídica (PSb) é o principal fator de virulência e é usado como antígeno vacinal. O método clássico de purificação do PSb envolve várias etapas de precipitação com etanol, fenol e detergente catiônico (inflamável, corrosivo e tóxico), e etapas de ultracentrifugação. O objetivo deste estudo foi substituir total ou parcial as precipitações e/ou uso das centrífugas por cromatografia, digestão enzimática, microfiltração e ultrafiltração tangencial. As cromatografias de troca iônica e de filtração em gel não apresentaram boas purificações, entretanto a hidrofóbica pode eliminar as proteínas contaminantes. As precipitações com etanol foram necessárias para obter a pureza requerida. O etanol de alguma forma favoreceu a ação enzimática e facilitou a posterior ultrafiltração. A separação com etanol em fibra-oca de microfiltração tangencial mostrou melhores purificações do que a centrifugação, mas com uso repetido verificou-se redução na eficiência. / Haemophilus influenzae type b is Gram-negative pathogenic bacterium cause meningitis in children. The capsular polysaccharide (PSb) is the main virulence factor and it is used as vaccine antigen. The classical PSb purification process includes ethanol, phenol and cationic detergent precipitations (explosion prone, corrosive, toxic) and ultracentrifugation steps. The aim of this work was to replace total or partial ethanol precipitations steps and/or elimination of centrifugation by chromatography methods, enzymatic digestion and ultrafiltration (UF) or microfiltration. The results have showed that ion exchange chromatography and gel filtration did not result in good purification, however the hydrophobic can be used for proteins elimination. The ethanol precipitation steps are necessary to achieve the required purity of PSb. In some way ethanol contributed for enzymes action and further improvements in the UF. The ethanol separation with hollow fiber microfiltration exhibited better purification than centrifugation, but after some uses the efficiency has reduced.

Esta dissertação apresenta uma modelagem matemática do escoamento laminar em tubos de paredes permeáveis aplicada à micro-filtração de suspensões. A modelagem utilizou-se da formulação integral das equações de conservação e de funções pré- estabelecidas para o representar os campos de velocidade e de concentração ao longo do tubo permeável. As equações integrais da quantidade de movimento e da conservação das espécies químicas forneceram duas equações diferenciais ordinárias de primeira ordem para as variáveis funcionais \"n (z)\" e \"m (z)\" presentes nas funções pré-estabelecidas. Para a solução destas equações optou-se pelo método de Runge-Kutta de quarta ordem devido a sua simplicidade e versatilidade conhecida da literatura. No entanto a equação para a conservação da quantidade de movimento apresentou grande instabilidade ao ser submetida à solução numérica, contornada a partir da imposição de diferentes formas de evolução para o campo de velocidade, através do funcional n(z) cujas formas de variação foram impostas segundo uma dependência linear, exponencial e polinomial. Por outro lado, a solução da equação para conservação das espécies foi numericamente convergente. De posse das funções pré-estabelecidas e ajustadas a partir da equação da conservação das espécies na forma integral, obtém-se neste trabalho os valores correspondentes para o adimensional de Sherwood, quantificando o processo de transferência de massa. Com os valores de Sherwood, os resultados desta modelagem foram comparados com os da literatura, Grober et al. (Apud Zeman & Zydney, 1996) e outros, e apresentaram-se de acordo para estudos de casos particulares, no intervalo de Peclet de 104 - 106 . / This dissertation presents a mathematical modeling of the larninar flow in permeable tubes applied to the micro-filtration of suspensions. The modeling uses of integral formulation of the conservation equations and of functions pre-established for to represent the fields of velocity and concentration along the permeable tube. The integral equations of the momentum and of conservation of the chemical species its supplied two differential ordinary equations if first order for the variables functional \"n(z)\" and \"m(z)\" presents in the pre-established functions. For the solution of these equations was opted for the method of Runge-Kutta of fourth order due to its simplicity and well-known versatility of the literature. However the equation for the conservation of the momentum presented great instability to be submitted to the numeric solution, outlined starting from the imposition forms different from evolution for the field of velocity, through the functional \"n(z)\" with lineal, exponential and polynomial dependence. However, the solution of the equation for conservation of the species was convergent numerical. Through of the pre-established functions and adjusted starting from the equation of the conservation of the species in the integral form, it was obtained in this work the corresponding values for the dimensionless of Sherwood, quantifying the process of mass transfer. With the values of Sherwood, the results of this modeling were compared with the one of the literature, Grober et al. (Apud Zeman & Zydney, 1996) and other, and they came of agreement for particular cases in the interval of Peclet of 104 the 106.

Esta dissertação apresenta uma modelagem matemática do escoamento laminar em tubos de paredes permeáveis aplicada à micro-filtração de suspensões. A modelagem utilizou-se da formulação integral das equações de conservação e de funções pré- estabelecidas para o representar os campos de velocidade e de concentração ao longo do tubo permeável. As equações integrais da quantidade de movimento e da conservação das espécies químicas forneceram duas equações diferenciais ordinárias de primeira ordem para as variáveis funcionais \"n (z)\" e \"m (z)\" presentes nas funções pré-estabelecidas. Para a solução destas equações optou-se pelo método de Runge-Kutta de quarta ordem devido a sua simplicidade e versatilidade conhecida da literatura. No entanto a equação para a conservação da quantidade de movimento apresentou grande instabilidade ao ser submetida à solução numérica, contornada a partir da imposição de diferentes formas de evolução para o campo de velocidade, através do funcional n(z) cujas formas de variação foram impostas segundo uma dependência linear, exponencial e polinomial. Por outro lado, a solução da equação para conservação das espécies foi numericamente convergente. De posse das funções pré-estabelecidas e ajustadas a partir da equação da conservação das espécies na forma integral, obtém-se neste trabalho os valores correspondentes para o adimensional de Sherwood, quantificando o processo de transferência de massa. Com os valores de Sherwood, os resultados desta modelagem foram comparados com os da literatura, Grober et al. (Apud Zeman & Zydney, 1996) e outros, e apresentaram-se de acordo para estudos de casos particulares, no intervalo de Peclet de 104 - 106 . / This dissertation presents a mathematical modeling of the larninar flow in permeable tubes applied to the micro-filtration of suspensions. The modeling uses of integral formulation of the conservation equations and of functions pre-established for to represent the fields of velocity and concentration along the permeable tube. The integral equations of the momentum and of conservation of the chemical species its supplied two differential ordinary equations if first order for the variables functional \"n(z)\" and \"m(z)\" presents in the pre-established functions. For the solution of these equations was opted for the method of Runge-Kutta of fourth order due to its simplicity and well-known versatility of the literature. However the equation for the conservation of the momentum presented great instability to be submitted to the numeric solution, outlined starting from the imposition forms different from evolution for the field of velocity, through the functional \"n(z)\" with lineal, exponential and polynomial dependence. However, the solution of the equation for conservation of the species was convergent numerical. Through of the pre-established functions and adjusted starting from the equation of the conservation of the species in the integral form, it was obtained in this work the corresponding values for the dimensionless of Sherwood, quantifying the process of mass transfer. With the values of Sherwood, the results of this modeling were compared with the one of the literature, Grober et al. (Apud Zeman & Zydney, 1996) and other, and they came of agreement for particular cases in the interval of Peclet of 104 the 106.