Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Recently, there is an appeal to reduce the use of toxic reagents in a great effort for the development of analytical "green" methods. Thus, the paper proposes the elemental analysis of botanical and food samples without the use of toxic reagents such as HNO3 in sample preparation step. In this thesis, the use of H2O2, which is considered a "green" reagent was evaluated for the decomposition of espinheira-santa samples (Maytenus Maytenus), guarana (Paullinia cupana) and milk powder samples with different percentages of carbohydrates, proteins and fats. In the first step of this study, tests were performed to evaluate the H2O2 behavior as a single oxidizing agent for decomposition of espinheira-santa in 3 different sample preparation systems: (1) the digestor block (2) Multiwave 3000 and (3) UltraWave -SRC. The results of these tests, there is the need to use a sample preparation system capable to achieve pressures greater than 100 bar to obtain digests without the presence of insoluble residues and concentration C of less than 1000 mg L-1 when 250 mg of espinheira-santa were decomposed. From this observation, the UltraWave-SRC system was required for other optimization tests since it can withstand a pressure up to 199 bar. In the optimization step, was evaluated the effects of sample mass, H2O2 concentration and molar ratio of H2O2 and carbon contained before decomposition. The optimization method led to obtaining digested efficiently decomposed (C concentration < 1600 mg L-1) even when 1250 mg of espinheira-santa underwent decomposition with H2O2 30% m/m. With the success of the tests for decomposition espinheira-santa and guarana samples, was conducted the study with milk powder samples, which have in their composition high levels of proteins and fats. Employing the UltraWave-SRC system with H2O2 for milk powder decomposition was possible to complete decomposition using 500 mg of sample. As expected, the concentration of C in powdered milk digested were higher than the concentrations observed in digested of espinheira-santa, probably due the milk powder samples has a high fat content (> 20%). Subsequent to these findings proceeded to the optimization of the method proposed for powdered milk. In these tests, was used a sample of powdered milk with higher fat content between samples assessed for to study the parameters temperature and maximum pressure, the concentration of H2O2 and the sample mass. Digested of milk powder with lower concentrations of C (< 918 mg L-1) was obtained using the highest temperature and pressure of 250 °C and 199 bar, respectively, the sample mass of 500 mg and 8 mL of H2O2 50% m/m. The accuracy of the method was assessed by using the NIST 1515 certified reference material (leaves Apple), IAEA V9 (Cotton cellulose), NIST 8435 (Whole Milk) and NIST 1549 (Non fat milk powder) with the proposed method. No significant differences were observed for a significance level of 95% (Studant t test) when the certified values and the results were compared. Significant interferences were not observed in the elemental determination in all samples when the techniques of optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES) and mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS) were used. Thus, the proposed method allows the quality control of botanical samples and milk powder with respect to the elemental determination. Furthermore, the detection limits of the proposed method meet the requirements of official compendia, in particular with regard to the determination of this toxic elements. The developed method can be considered friendly from an environmental point of view, due to this not employ toxic reagents. / Recentemente, há um apelo para reduzir a utilização de reagentes tóxicos em um grande esforço para o desenvolvimento de métodos analíticos "verdes". Assim, o trabalho propõe a análise elementar de amostras botânicas e leite em pó sem a utilização de reagentes tóxicos tais como HNO3 na etapa de preparo de amostra. Nesta tese, o uso de H2O2, que é considerado um reagente "verde", foi avaliado para a decomposição de amostras de espinheira santa (Maytenus ilicifolia), guaraná (Paullinia cupana) e amostras de leite em pó com diferentes percentuais de carboidratos, proteínas e gorduras. Na primeira etapa deste trabalho foram realizados testes para a avaliar o comportamento do H2O2 como único agente oxidante para a decomposição de espinheira santa em 3 diferentes sistemas de preparo de amostra: (1) bloco digestor, (2) Multiwave 3000 e (3) UltraWave-SRC. Como resultado destes testes, destacou-se a necessidade do uso de um sistema com capacidade de alcançar pressões superiores a 100 bar para obtenção de digeridos sem a presença de resíduos insolúveis e concentração de C inferior a 1000 mg L-1, quando 250 mg de espinheira-santa foram decompostos. A partir desta observação o sistema UltraWave-SRC foi requerido para os demais testes de otimização visto que o mesmo pode suportar uma pressão de até 199 bar. Na etapa de otimização foram avaliados os efeitos da massa de amostra, concentração de H2O2 e relação da razão molar entre H2O2 e carbono contidas antes a decomposição. A otimização do método levou a obtenção de digeridos eficientemente decompostos (concentração de C < 1600 mg L-1) até mesmo quando 1250 mg de espinheira-santa foram submetidos a decomposição com H2O2 30% m/m. Com o sucesso obtido nos testes para decomposição de amostras de espinheira-santa e guaraná foi realizado o estudo com amostras de leite em pó, que possuem em sua composição elevados teores de proteínas e gorduras. Empregando o sistema UltraWave-SRC com H2O2 para a decomposição de leite em pó foi possível a completa decomposição de até 500 mg de amostra. Como esperado a concentração de C nos digeridos de leite em pó foram superiores as concentrações observadas para os digeridos de espinheira-santa, pois as amostras de leite possuíam elevado teor de gordura (>20%). Subsequentemente a estas constatações procedeu-se a otimização do método proposto para leite em pó. Nestes testes, utilizou-se a uma amostra de leite em pó com o maior teor de gordura entre as amostras avaliadas para estudar os parâmetros temperatura e a pressão máximas, a concentração de H2O2 e a massa da amostra. Digeridos de leite em pó com menor concentração de C (< 918 mg L-1) foram obtidos usando a temperatura e pressão máximas de 250 °C e 199 bar, respectivamente, massa da amostra de até 500 mg e 8 mL de H2O2 50% m/m. A exatidão do método proposto foi avaliada pelo uso dos materiais de referência certificados NIST 1515 (Apple leaves), IAEA V9 (Cotton cellulose), NIST 8435 (Whole milk) NIST 1549 (Non fat milk powder) junto ao método proposto. Não foram observadas diferenças significativas para um nível de significância de 95% (teste t Studant) quando os valores certificados e os resultados obtidos foram comparados. Interferências significativas não foram observadas na determinação elementar em todas as amostras estudadas quando as técnicas de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) foram utilizadas. Assim, o método proposto permite o controle de qualidade das amostras botânicas e de leite em pó no que diz respeito à determinação elementar. Além disso, os limites de detecção do método proposto atendem os requisitos de compêndios oficiais, em especial no que diz respeito à determinação de elementos tóxicos avaliados. Além disso, o método desenvolvido pode ser considerado amigável, do ponto de vista ambiental, devido a este não empregar reagentes tóxicos.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-03-28Bitstream added on 2014-06-13T19:16:50Z : No. of bitstreams: 1 fais_lmg_me_arafo.pdf: 941714 bytes, checksum: 824ebe7862b6ae859b4471c0b54f2cb3 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este estudo avaliou o efeito de métodos de esterilização físicos e químico sobre a eficiência de corte de fresas carbide. Sessenta fresas da marca S.S. White foram utilizadas para o desgaste de vidro (30 mm X 30 mm X 10 mm) e divididas em cinco grupos experimentais em função do tratamento realizado: E1 - esterilização em autoclave, E2 - esterilização em estufa, E3 - esterilização em forno de microondas, E4 - esterilização em substância química e E0 - ausência de esterilização (controle). Com o auxílio de um aparelho padronizador de desgaste, as fresas foram utilizadas para o desgaste do vidro em um total de 30 minutos divididos em doze períodos de 2,5 minutos. Após cada 2,5 minutos de uso, as fresas foram limpas com escova de nylon sob água corrente e secas com jatos de ar e, em seguida, submetidas as seus respectivos tratamentos. A eficiência de corte das fresas foi determinada pela perda de massa do vidro, que teve sua massa aferida antes e após cada período de desgaste. A soma ( ? ) da quantidade de desgaste realizado por cada fresa após os 12 ciclos de uso foi calculada e utilizada para se determinar a eficiência de corte após 30 minutos de uso. Os valores da ? foram submetidos à análise estatística pelos testes de Kruskal-Wallis e de Dunn. Diferenças estatisticamente significantes entre os grupos experimentais foram verificadas (p<0,05). De acordo com os resultados, entre os métodos de esterilização avaliados, o uso o calor seco foi responsável pelo melhor desempenho das fresas, ao contrário da utilização de glutaraldeído, que foi considerado o pior método de esterilização. / The aim of this study was to evaluate the influence of physical and chemical sterilization methods on the cutting effectiveness of carbide burs. Sixty S.S. White burs were used to cut glass plates (30 mm X 30 mm X 10 mm) and subjected to the following procedures: S1 - sterilization by autoclave; S2 - sterilization by dry heat; S3 - sterilization by microwave irradiation; S4 - sterilization by chemical substance and S0 - no sterilization (control group). The burs were used to cut glass plates in a cutting machine for twelve 2.5-minute periods. After each period, the burs were cleaned with a nylon brush under running water, dried with air spray (40 seconds), and then subjected to their procedures respectively. The cutting effectiveness was calculated by the weight loss of the glass which was weighed before and after each 2.5-minute period. The sum ( ? ) of the cutting amount performed by each bur after twelve cycles of use were calculated and used to determine the cutting effectiveness after 30 minutes of use. The ? values were statistically analyzed by Kruskal-Wallisþs and Dunnþs tests. Statistical differences among the experimental groups were observed (p <.05). According to the results, among the sterilization methods, the use of dry heat was responsible for the best carbide burs performance and, the use of glutaraldehyde was responsible for the worst burs performance.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-03-30Bitstream added on 2014-06-13T20:58:44Z : No. of bitstreams: 1 marcelo_cc_me_arafo.pdf: 1311971 bytes, checksum: fdcda6bc30a1c9aa0d3eea636033a85a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Na prática odontológica os rigores de controle de infecção exigem do cirurgião-dentista procedimentos de esterilização e desinfecção sobre seus instrumentos para prevenir a infecção cruzada, porém, esses procedimentos podem levar à oxidação e, portanto, determinar o aparecimento de corrosão nos instrumentos rotatórios cortantes. Considerando as questões que têm sido levantadas sobre o efeito dos vários métodos de esterilização sobre a eficiência de corte e resistência dos instrumentos dentais, este trabalho teve como objetivo avaliar possíveis alterações morfológicas e também alterações na resistência de união ocorridas entre a ponta ativa/ haste metálica em fresas carbide causadas pelo uso e procedimentos de esterilização. Para tanto foram utilizadas 130 fresas carbide que foram divididas em grupos de acordo com o tratamento aplicado: controle, autoclave, estufa, microondas e glutaraldeído. Depois de completado o teste experimental proposto, todos os grupos foram submetidos ao teste de resistência à flexão. Foi realizada também análise morfológica (qualitativa) das fresas por fotomicrografias capturadas por meio de uma lupa estereoscópica LEICA com o software. Os dados foram devidamente anotados e submetidos à análise estatística com testes de Kruskal-Wallis e Dunn. Os resultados, tanto da avaliação morfológica quanto da resistência à flexão, mostraram que somente o grupo do glutaraldeído se comportou de maneira diferente do grupo controle, havendo diferença estatística significante entre esses dois grupos. E, os demais grupos foram estatisticamente semelhante ao grupo controle. Pode-se concluir que nenhum método físico de esterilização estudado (autoclave, estufa e microondas) influenciou negativamente as características morfológicas e a resistência de união da interface ponta ativa/haste metálica... / Such as in all professions related to health, in dentistry there are necessary procedures which limit or obstruct disease propagation through clinical practice. Among such procedures is the sterilization of rotary instruments to prevent the risk of cross-infection. Each day in clinical practice, physical and chemical methods of sterilization can corrode appearance. The presence of corrosion on rotary cutting instruments makes them unusable. Concerning questions that have been raised on effect of some sterilization methods on the cutting efficiency and dental instruments resistance, this paper aimed to evaluate the influence of cutting time, sterilization methods and the amount of sterilization cycles in morphologic alterations and fracture resistance between the cutting head/ steel shank of carbide burs. An in vitro study was carried out in which one hundred-thirty tungsten-carbide burs were divided into five groups in accordance with sterilization method: control; autoclave; dry heat; microwave and glutaraldehyde. Glass plates were cut for 2.5 minutes by each bur attached to a high-speed handpiece with an intermittent load of 0.68N. After cutting time, burs were cleaned, dried, and submitted to a sterilization method corresponding to each group. Each cutting time or sterilization cycles, the visual accompaniment of the burs and photographed under a stereomicroscope. All groups were submitted to the flexure strength test at the end of a stipulated time in the mechanical rehearsals machine, MTS. Results obtained were submitted to the Kruskal-Wallis test and Dunn, which showed that only the group of glutaraldeído had difference significant statistics of the control group and the another groups (autoclave, dry heat and microwave) had been statistical similar to the control group, in both the morphologic evaluation and the fracture resistance. It may be... (Complete abstract, click electronic access below)

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4578.pdf: 3145379 bytes, checksum: 065d0bb90eac489e3e8cce59866c9320 (MD5) Previous issue date: 2011-08-04 / The motivation in studying the properties of iron oxides was due to difficulty in obtaining colored pencils in shades of brown, with good coverage. To carry out this work we used pigments for industrial use Icra provided by the company that is seeking new technologies to modernize its industrial park and the company Faber-Castell new suppliers of pigments. To study the pigment supplier of business best suited to the project was used atritor grinding mill, to assess the behavior of the pigment in high-energy milling and after analysis of the pigments was selected the most suitable for continuation of the project. Developed methodology to improve the physical and chemical characteristics of the pigment in different processing times by microwave hydrothermal. These techniques allowed to evaluate the evolution of the phases, morphology and structural disorder in samples of atritor milling and recrystallization of the pigment using the microwave hydrothermal. The characterization techniques used in the project were: BET, X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, infrared spectroscopy, absorption spectroscopy in the ultraviolet-visible (UV-vis), scanning electron microscopy with field emission (FEG-SEM). / A motivação em estudar as propriedades dos óxidos de ferro foi devido a dificuldade em obter lápis de cor em tons de marrom, com boa cobertura. Para a realização desse trabalho utilizou-se pigmentos de uso industrial fornecido pela empresa Icra que está buscando novas tecnologias para modernização do seu parque industrial e a empresa Faber-Castell novos fornecedores de pigmentos. Para o estudo do fornecedor de pigmento comercial mais adequado ao projeto utilizou-se moagem em moinho atritor, para avaliação do comportamento do pigmento em moagem de alta energia e após a análise dos pigmentos selecionou-se o mais indicado para continuação do projeto. Desenvolveu-se metodologia para melhoria das características físico-químicas do pigmento em diferentes tempos de processamento em micro-ondas hidrotérmico. Essas técnicas possibilitaram avaliar a evolução das fases, morfologia e a desordem estrutural das amostras na moagem com atritor e a recristalização do pigmento com o uso do micro-ondas hidrotérmico. As técnicas de caracterização utilizadas no projeto foram: BET, Difratometria de raios X (DRX), Espectroscopia de Raman, Espectroscopia de infravermelho, Espectroscopia de absorção na região do ultravioleta-visível (UV-vis), Microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG).

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JotaCL_TESE.pdf: 5010463 bytes, checksum: 1561e00830959256c5a6c3c69602a56b (MD5) Previous issue date: 2012-08-30 / O processamento t?rmico de materiais cer?micos via energia de microondas, no est?gio atual, vem ganhando cada dia mais import?ncia, tendo em vista suas in?meras aplica??es, como por exemplo: aplica??o de microondas na ?rea de processamento mineral (aquecimento de min?rios antes da moagem, secagem, redu??o carbot?rmica de ?xidos minerais, lixivia??o, fus?o, pr?-tratamento de min?rios e concentrados de ouro refrat?rio, regenera??o de carv?o, etc. de acordo com Kigman & Rowson, 1998). Em virtude de uma s?rie de vantagens em potencial, frente aos m?todos convencionais de aquecimento, como redu??o no tempo de processamento; economia de energia; diminui??o do di?metro m?dio das part?culas e melhoramento nas propriedades tecnol?gicas em geral, esta tecnologia vem se destacando. Neste contexto, o objetivo geral deste trabalho, ? desenvolver uma pesquisa visando identificar e caracterizar novas op??es de mat?rias-primas cer?micas como argilas, feldspatos e caulins que sejam eficazes para definir a formula??o de uma ou mais massas para produ??o de componentes de cer?mica estrutural com propriedades f?sicas, mec?nicas e est?ticas adequadas ap?s passarem por sinteriza??o convencional e por energia de microondas destacando as vantagens desta ?ltima. Al?m dos requisitos t?cnicos e de processo, as formula??es apresentadas dever?o atender ?s expectativas de pre?o e de log?stica de fornecimento. No estudo foram conformados corpos-de-prova por extrus?o e prensagem, sinterizados em fornos microondas e convencional, sob ciclos de queima mais r?pidos que os atualmente praticados. As mat?rias-primas foram caracterizadas e analisadas, utilizando as t?cnicas de fluoresc?ncia por raios X (FRX), difra??o por raios X (DRX), an?lise t?rmica diferencial (DTA), an?lise t?rmica gravim?trica (DTG), an?lise granulom?trica (AG), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), absor??o d agua (AA), massa especifica aparente (MEA), porosidade aparente (PA), retra??o linear (RL) e tens?o de ruptura e flex?o (TRF). Os resultados obtidos indicaram que as propriedades tecnol?gicas de Absor??o de ?gua (AA) e Tens?o de Ruptura e flex?o (TRF), proposto no trabalho foram adquiridos com sucesso e est?o bem al?m do limite exigido pelas especifica??es das normas da ABNT NBR 15.270/05 e 15.310/09

Orientador: Rosangela da Silva de Laurentiz / Resumo: As lignanas apresentam grande variedade estrutural e diversidade de propriedades biológicas, desta forma ocupam um papel de destaque na busca por moléculas bioativas. A introdução de nitrogênio no esqueleto químicos de lignanas ariltetralínicas e arilnaftalênicas fornece compostos azo-heterocíclicos que contém o núcleo quinolínico e o anel lactônico e, portanto, são lactonas dihidroquinolinicas e quinolínicas. Essas estruturas podem ser potenciais alvos na pesquisa por novas moléculas para o desenvolvimento de fármacos para uma série de enfermidades. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi sintetizar azo-análogos de lignanas ariltetralínicas, de estruturas conhecidas e inéditas, a fim de determinar suas propriedades leishmanicida, esquistossomicida, antimicrobiana e citotóxica contra células tumorais. A síntese dos azo-ariltetralinicos foi realizada a partir da reação multicomponente assistida por micro-ondas entre ácido tetrônico, anilinas substituídas e aldeídos aromáticos. O uso de reação multicomponente assistida por micro-ondas tem a finalidade a obtenção desses compostos de uma forma mais rápida e eficiente em relação às metodologias tradicionais de síntese. Foram obtidos 39 derivados azo-ariltetralínicos, pela variação dos substituintes dos aldeídos e anilinas, em rendimentos que variaram de 70 a 94%. Dentre os ensaios biológicos aos quais esses compostos foram submetidos, deve-se destacar a atividade leishmanicida e atividade antimicrobiana com valores de CI50, par... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Lignans have a great variety of structure and diversity of biological properties, thus they play a prominent role in the search for new bioactive molecules. The introduction of nitrogen into the chemical skeleton of aryltetralin and arylnaphthalene lignans provides azo-heterocyclic compounds containing the quinolinic nucleus and the lactonic ring and thus are dihydroquinolinic and quinolinic lactones. These structures may be potential targets in the search for novel molecules for the development of drugs for a range of diseases. Thus, the aim of this work was to synthesize azo-analogues of aryltetralin lignans of known and novel structures in order to determine their leishmanicidal, schistosomicidal, antimicrobial and cytotoxic properties against tumor cells. The synthesis of azo-aryltetralinics was carried out from the microwave-assisted multicomponent reaction between tetronic acid, substituted anilines and aromatic aldehydes. The use of microwave-assisted multicomponent reaction has the purpose of obtaining these compounds more quickly and efficiently than traditional synthetic methodologies. Thirty-nine azo-aryltetralin derivatives were obtained by varying the aldehyde and aniline substituents in yields ranging from 70 to 94%. Among the biological assays to which these compounds were submitted, the leishmanicidal activity and antimicrobial activity with IC50 values varying of 1.07-3.57 μg/mL and 12.5-100 μg/mL, respectively, for the most active compounds, should be highli... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciencias Agrarias / Made available in DSpace on 2012-10-16T05:46:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Carcaças de frango refrigeradas foram irradiadas com microondas pelos tempos de 2 e 4 minutos, utilizando potências de 700 e 350 Watts, respectivamente. Foram armazenadas durante nove dias à temperatura de refrigeração (5oC) e examinadas nos dias zero, três, seis e nove deste período. A avaliação sensorial demonstrou não ter ocorrido alterações na aparência, cor, textura e aroma promovidas pela utilização de microondas. Análises microbiológicas foram realizadas para acompanhar o comportamento da população psicrotrófila, utilizando a contagem em placas. Observou-se que nos três primeiros dias de análise, valores menores foram encontrados para as amostras tratadas com microondas, comparadas com amostras controle. Embora nos dias seis e nove as contagens tenham se mantido inferiores para as amostras irradiadas, esta diferença não foi estatisticamente significativa. Este estudo mostrou que o tratamento com microondas foi mais eficiente na inibição dos microrganismos durante os três primeiros dias de armazenamento.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T21:38:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297538.pdf: 3453086 bytes, checksum: f4a91ed669a7bc0ffcaa5015f81f5a5f (MD5) / Este trabalho apresenta como proposta principal a modelagem e a medição de campos elétricos e magnéticos em linhas de transmissão, visando confrontar os resultados com os limites à exposição humana e a conformidade com as demandas da nova legislação vigente no País. Esta análise é realizada através da comparação entre as medições e os resultados calculados analiticamente e numericamente, tendo como objetivo a melhoria dos métodos de medição. É ainda apresentada uma revisão bibliográfica sobre as consequências da exposição aos campos elétricos e magnéticos para a saúde humana. Os resultados obtidos demonstram que os obstáculos urbanos inserem erros nas medições, tendo sido encontrada uma boa concordância entre os resultados para os campos magnéticos e um erro maior para os campos elétricos. / This work presents as main proposal the modeling and measurement of electric and magnetic fields created by transmission lines, aiming to face the real limits of human exposure and the accordance with the demands of the new Brazilian legislation. This analysis is performed by the comparison between the measurements and the results calculated analytically and numerically, in order to improve the methods of measurement. It is also presented a bibliography review on the effects of exposure to electric and magnetic fields on human health. The results obtained show that urban obstacles insert errors in the measurements. However, there is a good agreement found between the results for magnetic fields and a larger error for electric fields.

152 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-04T15:44:44Z No. of bitstreams: 1 TESE COMPLETA_SONILDA TEIXEIRA.pdf: 3246757 bytes, checksum: c41c8741042ef35b54690019e768753b (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-09T16:28:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE COMPLETA_SONILDA TEIXEIRA.pdf: 3246757 bytes, checksum: c41c8741042ef35b54690019e768753b (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-09T16:28:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE COMPLETA_SONILDA TEIXEIRA.pdf: 3246757 bytes, checksum: c41c8741042ef35b54690019e768753b (MD5) Previous issue date: 2009 / CAPES / Amostras de material particulado (PM10) foram coletadas no Recôncavo Baiano (RB) e em uma estação controle (Arembepe), de Agosto de 2007 a Abril de 2008, utilizando um amostrador de grandes volumes. Foram medidas as concentrações dos 16 HPAs classificados como poluentes prioritários pela Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (US-EPA), em duas campanhas de amostragem intensivas, nas estações chuvosa e seca, pelo período de 24 h durante 5-6 dias consecutivos, nos três sítios localizados na parte norte e nordeste da Baía de Todos os Santos (BTS) e em Arembepe (litoral norte da Bahia) tomado como sítio controle. Os filtros de fibra de vidro foram extraídos por microondas (MAE) utilizando um protocolo otimizado no qual a extração ocorreu em 10 min e consumiu 20 mL de DCM/acetona (1:1) antes da análise por cromatografia a gás/espectrometria de massas com detector de massas (GC/MS/MS). O somatório das concentrações médias dos 16 HPAs variou de 0,036 ng m-3 (Arembepe) a 108 ng m-3 (próximo a refinaria de petróleo e indústria de eletrodos de Carbono), apresentando uma variação sazonal (razão inverno/verão) na faixa de 0,2-306. Os HPAs potencialmente carcinogênicos representaram 53-74% da concentração total nos sítios do RB. Os HPAs predominantes foram os de alta massa molecular, do Fluoranteno ao Benzo(ghi)perileno, representando 90-99 % do total de HPAs no RB. Em Candeias as concentrações elevadas encontradas no inverno foram provavelmente causadas por emissões locais de fontes estacionárias. Para facilitar a identificação das fontes de HPAs no PM10 foi aplicada a análise de componentes principais (PCA) juntamente com o estudo das razões diagnósticas entre HPAs específicos. Na região estudada as emissões veiculares e industriais foram as principais contribuintes para os HPAs associados ao PM10. As concentrações de benzo(a)pireno equivalente (BaPeq) foram estimadas usando a relação de fatores de equivalência tóxica (TEFs) com valores de 0,1 a 22 ng m-3. Concentrações elevadas de BaPeq para os HPAs de 5 a 6 anéis no ar ambiente alertam para uma situação de aumento de riscos para a saúde humana e para a qualidade ambiental na região do RB, principalmente em Candeias e Madre de Deus / Salvador

Se han obtenido nanoestructuras de compuestos tipo cobre-selenio por dos técnicas de síntesis. La primera consiste en la síntesis asistida por microondas (MW), el proceso se realizó en un horno microondas modificado para la síntesis, para ello a una solución de sulfito de sodio se le añadió selenio en polvo, esta mezcla fue sometida a radiación microondas al 40% formando así el selenosulfato de sodio para luego agregarle acetato de cobre manteniendo la proporción Cu:Se (1:1) mientras se sometía nuevamente a irradiación al 40%, obteniendo al finalizar un precipitado negro de seleniuro de cobre. Adicionalmente, se realizaron otros experimentos mediante la técnica microondas realizando cambios en la proporción Cu:Se para 2:1 y 3:2. La otra técnica consiste en la molienda mecánica o mecanosíntesis (MS) del cobre y selenio en polvo durante 1, 3, 6, 9 y 12 horas bajo atmosfera inerte saturada con argón, utilizando un molino de sistema vibratorio modelo SPEX 8000M. Durante la molienda mecánica los polvos de cobre y selenio son aplanados luego pasan procesos de fracturación y soldadura dando lugar a reacciones en estado sólido obteniendo seleniuro de cobre. Los productos obtenidos por ambas técnicas de síntesis fueron caracterizados mediante difracción de rayos X (DRX), fluorescencia de rayos X (FRX), microscopia electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de rayos X por dispersión de energía (EDX), espectrofotometría UV-Vis. A los difractogramas obtenidos se les realizo el refinamiento Rietveld utilizando el programa MAUD v2.33 para determinar la composición y porcentaje de cada fase concurrente en los productos. Empleando el programa OriginPro 2017 b9.4.0.220, las ecuaciones de Scherrer y Williamson-Hall se determinaron el diámetro promedio del cristalito así como también la microtensión inducida por la deformación cristalina. A partir de los espectros de fluorescencia de rayos X, el software DppMCA V 1.0.0.16 y PyMCA V 4.7.4 se realizaron análisis de deconvoluciones para confirmar la presencia del cobre, selenio y otros posibles metales. La banda de energía prohibida se obtuvo empleando las absorbancias y el ploteo de Tauc. Los resultados indican que se formaron las fases Cu2Se, Cu3Se2 y Cu1.8Se. El diámetro promedio del cristalito entre 8 y 83 nm, las microtensiones de 0.00105 a 0.01031 Pa, los defectos superficiales y la banda de energía prohibida directa entre 1 y 2eV, hacen del seleniuro de cobre un material de partida para fabricar células solares y materiales más complejos a través de dopados. / Tesis