Orientadores: Flavio Garcia, Eduardo Granado Monteiro da Silva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-10T05:04:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_MarcioMedeiros_M.pdf: 20040711 bytes, checksum: 307f0dbee3ef2d92b25427c28d39c7d6 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Neste trabalho fizemos um estudo sistemático de filmes compostos por multicamadas Co/Pd depositados sobre arranjos auto-organizados de esferas de látex submicrométricas (50 ¿ 1000 nm). O filme depositado sobre a esfera (não-magnética) forma uma calota magnética com espessura variável. As espessuras de Co e Pd foram escolhidas de modo a obter duas classes de multicamadas, uma com anisotropia intrínseca perpendicular e outra com anisotropia intrínseca planar, quando depositadas sobre um substrato plano. Os arranjos de calotas com anisotropia intrínseca perpendicular que produzimos têm um comportamento magnético que reproduz resultados publicados recentemente na literatura. Para os sistemas com anisotropia intrínseca planar a microestrutura magnética é profundamente dependente da forma tridimensional da calota, assim como do seu tamanho. A investigação destas calotas envolveu caracterizações magnéticas por efeito Hall extraordinário, efeito Kerr magneto-ótico e SQUID, análise estrutural por microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e sondagem da configuração da magnetização por microscopia de força magnética (MFM). Para esferas menores (diâmetros de 50 e 100 nm), as imagens de TEM mostram que as calotas segmentam-se em nanopilares orientados radialmente. Em concordância com as caracterizações magnéticas, propomos que a segmentação em pilares induz uma anisotropia efetiva radial nessas calotas menores. Nas calotas maiores (500 e 1000 nm) estudamos a influência do gradiente de espessura, medido por TEM, sobre a anisotropia efetiva ao longo da esfera. Nestas calotas as multicamadas são contínuas e, correlacionando caracterizações magnéticas, imagens de TEM, medidas de MFM e simulações micromagnéticas, chegamos à conclusão de que a magnetização forma um vórtice em seu topo, influenciada pela forma tridimensional da calota. O núcleo dos vórtices que observamos é razoavelmente maior do que aqueles mostrados na literatura para vórtices em discos, indicando que tal sistema de calotas pode ser promissor para aplicações em mídias de gravação magnética / Abstract: In this work we have performed a systematic study on Co/Pd multilayers deposited over self-assembled polystyrene nanospheres (with diameter ranging from 50 to 1000 nm). The film deposited over the nonmagnetic nanosphere forms a magnetic cap with variable thickness. The Co and Pd layer thicknesses were chosen in order to obtain two classes of multilayers, one exhibiting intrinsic in-plane anisotropy and the other exhibiting intrinsic out-of-plane anisotropy, when deposited on flat substrates. The magnetic behavior of the caps¿ arrays with intrinsic out-of-plane anisotropy which we have produced agrees with results recently reported in the literature. The magnetic microstructure of the systems with intrinsic in-plane anisotropy is mainly influenced by three-dimensional shape and size of the caps. The study of those caps included magnetic characterization by Extraordinary Hall Effect, Magneto-Optic Kerr Effect and SQUID, structural analysis by Transmission Electron Microscopy (TEM) and magnetic configuration probing by Magnetic Force Microscopy (MFM). For the smallest spheres (50 and 100 nm in diameter) TEM images show that the cap is segmented into radial nanopillar like structures. Agreeing with our magnetic measurements, we propose that this segmentation induces an effective radial anisotropy in the smallest caps. For the largest caps (500 and 1000 nm in diameter) we have studied the influence of the thickness gradient (probed by TEM) on the effective anisotropy along de cap. In those caps the multilayers are continuous and, correlating magnetic characterizations, TEM images, MFM profiles and micromagnetic simulations, we concluded that the magnetization forms a curling structure in the top of the caps. The so formed magnetic vortex is strongly influenced by the cap¿s shape. We observed that the magnetic vortex core is considerably larger than the ones shown in the literature for vortex in planar discs, indicating that this cap system may be promising for applications in magnetic recording medias / Mestrado / Materiais Magneticos e Propriedades Magneticas / Mestre em Física

Foram estudadas fitas de Cu95Co5, Cu90Co10 e Cu85Co15, com ênfase para Cu90Co10, que apresenta máxima magnetorresistência gigante nestes materiais. As amostras foram caracterizadas utilizando as seguintes técnicas: medidas de resistividade vs. temperatura, realizadas in situ durante os tratamentos térmicos; magnetização e magnetorresistência (MR) a temperatura ambiente, 4,2 K e 20 K; Difração de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Dispersão de Energia de Raios-X e de Perda de Energia Eletrônica. Medidas de resistividade durante o tratamento térmico indicaram a presença de dois processos de mudança estrutural para Cu90Co10. O final do primeiro processo coincide com o máximo da magnetorresistência gigante, e o segundo com a queda brusca desta propriedade. Mostramos que, devido à composição e à técnica de fabricação, a nanoestrutura da liga binária CuCo é um tanto complexa, e não simplesmente granular. Podem ser observados, de acordo com a composição e tratamento térmico, pelo menos três tipos diferentes de segregação: nucleação e crescimento, decomposição espinodal e precipitação descontínua. Observamos que a decomposição espinodal está presente já na formação da fita por melt-spinning e permanece mesmo após a nucleação e crescimento de grãos para todas as composições analisadas. A evolução da MR com o tratamento térmico para Cu90Co10 é associada à evolução da decomposição espinodal através do aumento de sua amplitude. A precipitação descontinua torna-se importante após tratamentos térmicos adequados e seu surgimento está relacionado à queda brusca do valor de magnetorresistência gigante visto para Cu90Co10. Verificamos que estas nanoestruturas influenciam diretamente as propriedades de transporte e magnéticas do material. Com isso concluímos que um modelo completo para explicar a magnetorresistência gigante no sistema CuCo deve considerar o efeito de espalhamento dependente de spin através de modulações de composição, além de distribuições granulares. Mostramos também que, devido às características da região instável do diagrama de fases do CuCo, a diferença entre resultados em materiais semelhantes encontrados na literatura deve estar relacionada às diferentes histórias térmicas a que os mesmos são submetidos tanto na fabricação como nos tratamentos térmicos posteriores. / We studied Cu95Co5, Cu90Co10 and Cu85Co15 ribbons, emphasizing on Cu90Co10 that presents maximum giant magnetoresistance for these materials. We have characterized the samples using the following techniques: in situ resistivity vs. temperature measurements during the thermal treatment, magnetization and magnetoresistance (MR) at room temperature, 4,2 K, and 20 K; X-Ray Diffraction, Transmission Electron Microscopy, Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy and Electron Energy-Loss Spectroscopy. Our resistivity measurements during the heat treatment indicated the presence of two processes for Cu90Co10. The end of the first process coincides with the maximum in giant magnetoresistance, and the second to a sharp drop of this property. We show that, due to both the composition and manufacturing technique, the nanostructure of CuCo binary alloys are complex, not simply granular. We have seen, according to the composition and heat treatment, at least three different types of segregation: nucleation and growth, spinodal decomposition and discontinuous precipitation. We observed that spinodal decomposition is already present in the ribbons obtained by melt-spinning and remains even after the nucleation and growth of grains analyzed for all compositions. The evolution of the MR with heat treatment for Cu90Co10 is associated to the evolution of the spinodal decomposition by increasing its amplitude. The discontinuous precipitation becomes important after suitable heat treatment and its appearance is related to the sharp fall in the value of giant magnetoresistance seen for x Cu90Co10. We have found that these nanostructures directly influence the magnetic and transport properties of the materials. We thus conclude that a complete model to explain Giant Magnetoresistance in CuCo should consider the spin dependent scattering effect from composition modulations, as well as granular distributions. We have also shown that the unstable region due to the characteristics of the CuCo phase diagram may explain the difference between results from similar materials in the literature, probably related to different thermal histories that are subjected both in manufacture and subsequent thermal treatments.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.

Orientador: Daniel Mario Ugarte / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-16T08:26:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LagosParedes_MaureenJoel_D.pdf: 15612188 bytes, checksum: 76b816022716e5ae1bb5de0ff150c8ca (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Fios metálicos de tamanho atômico (NF's) apresentam novos efeitos químicos e físicos devido ao seu tamanho reduzido, onde pode-se destacar a condutância quântica. NF's são usualmente gerados através de um procedimento simples: duas superfícies metálicas são colocadas em contato e depois afastadas. Nos últimos estágios do estiramento antes da ruptura, um fio de alguns átomos de diâmetro é gerado enquanto a condutância é medida. Este tipo de abordagem apresenta um cenário que permite o estudo da condutância e do processo de deformação mecânica do NF. O objetivo desta tese consiste no estudo dos efeitos do arranjo atômico na condutância quântica e deformação mecânica de NF's gerados por alongamento. O arranjo atômico dos NF's foi estudado por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução resolvida no tempo. A condutância foi medida utilizando um sistema de quebra controlada de junções operado em ultra alto vácuo. Os experimentos foram realizados a ~ 150 K e 300 K. Neste trabalho de tese NF's de diversos tipos de morfologia, tamanho e composição química foram estudados. O estudo do efeito do arranjo atômico no processo de deformação mecânica foi realizado, principalmente, em nanotarugos (NR's) de ouro de ~ 1 nm de diâmetro. Foi verificado que a temperatura modifica drasticamente o comportamento mecânico dos NR's. Também, foi mostrado que o tamanho e a forma do NR sob deformação têm um papel determinante no processo de deformação mecânica. Além disso, foi realizado o estudo detalhado da formação de uma estrutura anômala que consiste em um nanotubo de seção transversal quadrada. Isto mostra a importância de considerar os efeitos de superfície no arranjo atômico de NF's sob deformação. O estudo da influência do arranjo atômico na deformação mecânica de NF's de ligas de ouro e cobre também foi realizada, onde foram observados eventos de segregação na escala atômica, devido a efeitos de superfície, e variações significativas no comportamento mecânico em relação a NF's puros. A origem na formação de distâncias anômalas em cadeias suspensas de ouro também foi analisada. Os resultados obtidos indicam que o carbono é o agente contaminante que induz a formação de distancias 3.2 Å. Finalmente, estudos dos efeitos do arranjo atômico na condutância de NF's de ouro e prata em função da temperatura foram realizados. Os resultados experimentais mostraram que a temperatura modifica significativamente o comportamento estrutural dos NF's formando defeitos estruturais a baixas temperaturas. As medidas de condutância a ~ 150 K também mostraram variações significativas. A partir da informação estrutural de microscopia, modelos geométricos foram estabelecidos para correlacionar a informação de condutância com o arranjo atômico através de cálculos teóricos de condutância / Abstract: Atomic-size metallic nanowires (NWs) display new physical and chemical effects, for example the quantum conductance. NWs can be usually generated by means of a simple experimental procedure: two metallic surfaces are put into contact and then they are retracted in a controlled way. During the last stages before the rupture, a wire containing a few atoms is created and its conductance can be measured simultaneously during the elongation process. This approach represents a scenario which allows us to study its conductance and mechanical properties. This thesis aims to study the thermal energy effects on NW's atomic arrangement and the corresponding influence on quantum conductance and mechanical deformation. The atomic arrangement was studied using time-resolved high resolution transmission electron microscopy. The conductance was measured using an experimental technique called mechanically controllable break junctions. Experiments were performed at ~ 150 K and 300 K. In this work were studied NW's that exhibit different morphologies, sizes and chemical composition. Firstly, the study of the atomic arrangement influence on the mechanical deformation was developed on one-nm wide gold nanorods (NRs). It was found that temperature induces drastic changes in the NR mechanical behavior. Moreover, it was shown that the NR size and shape play an essential role during the process of mechanical deformation. Second, the detailed study of the formation of anomalous silver square-cross section nanotube was performed. This revealed the strong influence of surface effects on atomic arrangement. Third, the study of atomistic aspects associated with mechanical deformation of gold-copper alloy NWs was also developed. Segregation events at atomic scale, induced by surface effects, and significant variations of the nanoalloy mechanical behavior were observed. Fourth, the analysis of the origin of formation of anomalous interatomic distances in suspended gold atom chains was performed. Our results indicate that carbon represents the most probable contaminant which induces the generation of anomalous distances (3.2 Å). Finally, the study of the atomic arrangement effects on conductance of gold and silver NWs as function of temperature was developed. Our experimental results revealed that thermal energy induces drastic changes of structural behavior, generating planar defects at low temperatures. Conductance measurements obtained at ~150 K also display significant variations. Considering structural information derived from microscopy observations, simple geometric models were defined and the conductance was calculated theoretically in order to correlate the gold and silver NW conductance and structural information / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

Orientador: Daniel Mario Ugarte / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-08T07:13:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LagosParedes_MaureenJoel_M.pdf: 3881181 bytes, checksum: 517e8507ccdf35f0fa7a7f9fcb4b3b84 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O estudo de fios metálicos de tamanho atômico (NF's) tem atraído grande interesse devido aos novos efeitos químicos e físicos neles observados. Entre esses novos fenômenos podemos destacar a quantização da condutância, efeito que deve ser fundamental no desenho dos novos nanodispositivos eletrônicos. NF's são usualmente gerados através de um procedimento simples de deformação mecânica: duas superfícies metálicas são colocadas em contato e depois afastadas. Nos últimos estágios do estiramento antes da ruptura, um fio de alguns átomos de diâmetro é gerado enquanto a condutância é medida. Os NF's têm sido estudados por diferentes grupos e, em diversas condições de temperatura (4 - 300 K) e pressão (de ambiente a UHV). Os resultados apresentam importantes variações e, têm gerado interpretações muito controversas. Devemos enfatizar que muitas interpretações têm sido feitas sem considerar que a deformação estrutural dos NF's deve depender fortemente da temperatura. Nesta tese estudamos as propriedades estruturais e eletrônicas NF's e, em particular analisamos a influência de efeitos térmicos no arranjo atômico, e sua manifestação na condutância. A estrutura dos NF's foi estudada por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução resolvidas no tempo. A condutância foi medida utilizando um sistema de quebra controlada de junções operado em ultra-alto-vácuo. Os experimentos foram realizados a ~150 e 300 K. Nossos resultados mostraram que, à temperatura ambiente os NF's são sempre cristalinos e livre de defeitos nas regiões mais finas; e deformam unicamente ao longo dos eixos cristalográficos [111], [100] e [110]. A baixa temperatura duas importantes diferenças foram observadas: (i) NF's de ouro apresentam defeitos, principalmente falhas de empilhamento e maclas. (ii) NF's alongados na direção [110] evoluem em cadeias atômicas, de comportamento mecânico muito diferente da temperatura ambiente, onde quebram abruptamente. Segundo as imagens de microscopia eletrônica, discordâncias parciais (Shockley) geram falhas de empilhamento; e cadeias de átomos suspensos são observados a ~150 e 300 K. Histogramas globais de condutância adquiridos a baixa temperatura revelaram: (i) aumento da intensidade do pico ~1 Go; (ii) leve diminuição da condutância devido ao aumento de defeitos; e (iii) a existência de uma sub-estrutura no pico ~2 Go, indicando a formação de dois arranjos atômicos estáveis. Resumidamente, nossos resultados mostram que a formação de defeitos é um evento freqüente a ~150 K. Provavelmente, mais defeitos na estrutura devem acontecer para temperaturas menores (4 - 10 K). Portanto, uma importante mudança na evolução da condutância durante a elongação de NF's deve ser esperado a baixa temperatura. Assim, a comparação direta de medidas de transporte de NF's realizadas a diferentes temperaturas pode levar a sérias discrepâncias. Esperamos ter contribuído a melhorar a compreensão e interpretação de experimentos de transporte realizados em diferentes condições, de modo tal, a gerar um modelo único e coerente que explique as propriedades físicas de NF's metálicos / Abstract: The study of atomic-size metal nanowires (NW's) is attracting a great interest due to occurrence a novel physical and chemical phenomena. Among these new phenomena, we can mention conductance quantization that will certainly influence the design of nanodevices. NW's are usually generated by means of a simple procedure: two metallic surfaces are put into contact and, then retracted. Just before rupture atomic-size NW's are formed, and the conductance is measured during the wire elongation. The interpretation of the results is troublesome, because conductance is measured during the modification of the atomic structure. This kind of experimental study has been performed by many research groups and, a quite wide range of temperatures (4 - 300 K) and vacuum condition have been used (from ambient to UHV). In fact, the results display significant variation, what has generated several controversial interpretations. It must be emphasized that many models have been derived without taking into account that the NW structural deformation should be significantly dependent on temperature. In this Thesis research work, we have studied the structural and electronic properties of gold NW's, in particular addressing how thermal effects influence the atomistic aspects of the NW deformation and how this influences the quantum conductance behavior. The structure of NW's has been studied by means of time-resolved high resolution transmission electron microscopy; the NWs transport measurements were based on a mechanically controlled break junction operated in ultra-high-vacuum. The experiments were performed at ~150 and 300 K. Our results have shown that at room temperature the atomic-size NW's. are always crystalline and free of defects, and the atomic structure is spontaneously deformed such that one of the [111]/[100]/[110] crystallographic axis becomes approximately parallel to the stretching direction. Low temperature observations revealed two important differences: i) Au NWs show extended defects, mainly stacking faults and, twinning; ii) NWs elongated along the [110] axis evolve to suspended atomic chains, while at room temperature they break abruptly. Partial Schockley dislocations generate the staking faults; suspended atoms chains are both observed at ~150 and 300 K. The global histograms of conductance at ~150 K showed that: i) a increase of the 1 Go peak intensity; ii) slight reduction of the NWs conductance due to scattering at defects and; iii) the peak at ~2 Go shows a sub structure, what is due to the occurrence of two different atomic arrangements with similar conductance. Briefly, our results revealed that the formation of defects is very frequent in NWs generated at ~150 K; the occurrence of more defects should be expected when NWs are studied at cryogenic temperatures. Then, a significant modification of the NW conductance behavior should be expected at low temperature. In these terms, the direct comparison of conductance measurements realized at different temperature regimes can lead to serious discrepancies. We hope that this work contribute to improve the interpretation and understanding of NW transport studies in order to develop a coherent and complete model that explain the physical properties of atomic-size metal NWs / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Orientador: Daniel Mario Ugarte / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-08T07:13:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LagosParedes_MaureenJoel_M.pdf: 10524108 bytes, checksum: 4c8c3fb76ef4ed87845ad6eb88cf42e9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O estudo de fios metálicos de tamanho atômico (NF's) tem atraído grande interesse devido aos novos efeitos químicos e físicos neles observados. Entre esses novos fenômenos podemos destacar a quantização da condutância, efeito que deve ser fundamental no desenho dos novos nanodispositivos eletrônicos. NF's são usualmente gerados através de um procedimento simples de deformação mecânica: duas superfícies metálicas são colocadas em contato e depois afastadas. Nos últimos estágios do estiramento antes da ruptura, um fio de alguns átomos de diâmetro é gerado enquanto a condutância é medida. Os NF's têm sido estudados por diferentes grupos e, em diversas condições de temperatura (4 - 300 K) e pressão (de ambiente a UHV). Os resultados apresentam importantes variações e, têm gerado interpretações muito controversas. Devemos enfatizar que muitas interpretações têm sido feitas sem considerar que a deformação estrutural dos NF's deve depender fortemente da temperatura. Nesta tese estudamos as propriedades estruturais e eletrônicas NF's e, em particular analisamos a influência de efeitos térmicos no arranjo atômico, e sua manifestação na condutância. A estrutura dos NF's foi estudada por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução resolvidas no tempo. A condutância foi medida utilizando um sistema de quebra controlada de junções operado em ultra-alto-vácuo. Os experimentos foram realizados a ~150 e 300 K. Nossos resultados mostraram que, à temperatura ambiente os NF's são sempre cristalinos e livre de defeitos nas regiões mais finas; e deformam unicamente ao longo dos eixos cristalográficos [111], [100] e [110]. A baixa temperatura duas importantes diferenças foram observadas: (i) NF's de ouro apresentam defeitos, principalmente falhas de empilhamento e maclas. (ii) NF's alongados na direção [110] evoluem em cadeias atômicas, de comportamento mecânico muito diferente da temperatura ambiente, onde quebram abruptamente. Segundo as imagens de microscopia eletrônica, discordâncias parciais (Shockley) geram falhas de empilhamento; e cadeias de átomos suspensos são observados a ~150 e 300 K. Histogramas globais de condutância adquiridos a baixa temperatura revelaram: (i) aumento da intensidade do pico ~1 Go; (ii) leve diminuição da condutância devido ao aumento de defeitos; e (iii) a existência de uma sub-estrutura no pico ~2 Go, indicando a formação de dois arranjos atômicos estáveis. Resumidamente, nossos resultados mostram que a formação de defeitos é um evento freqüente a ~150 K. Provavelmente, mais defeitos na estrutura devem acontecer para temperaturas menores (4 - 10 K). Portanto, uma importante mudança na evolução da condutância durante a elongação de NF's deve ser esperado a baixa temperatura. Assim, a comparação direta de medidas de transporte de NF's realizadas a diferentes temperaturas pode levar a sérias discrepâncias. Esperamos ter contribuído a melhorar a compreensão e interpretação de experimentos de transporte realizados em diferentes condições, de modo tal, a gerar um modelo único e coerente que explique as propriedades físicas de NF's metálicos / Abstract: The study of atomic-size metal nanowires (NW's) is attracting a great interest due to occurrence a novel physical and chemical phenomena. Among these new phenomena, we can mention conductance quantization that will certainly influence the design of nanodevices. NW's are usually generated by means of a simple procedure: two metallic surfaces are put into contact and, then retracted. Just before rupture atomic-size NW's are formed, and the conductance is measured during the wire elongation. The interpretation of the results is troublesome, because conductance is measured during the modification of the atomic structure. This kind of experimental study has been performed by many research groups and, a quite wide range of temperatures (4 - 300 K) and vacuum condition have been used (from ambient to UHV). In fact, the results display significant variation, what has generated several controversial interpretations. It must be emphasized that many models have been derived without taking into account that the NW structural deformation should be significantly dependent on temperature. In this Thesis research work, we have studied the structural and electronic properties of gold NW's, in particular addressing how thermal effects influence the atomistic aspects of the NW deformation and how this influences the quantum conductance behavior. The structure of NW's has been studied by means of time-resolved high resolution transmission electron microscopy; the NWs transport measurements were based on a mechanically controlled break junction operated in ultra-high-vacuum. The experiments were performed at ~150 and 300 K. Our results have shown that at room temperature the atomic-size NW's. are always crystalline and free of defects, and the atomic structure is spontaneously deformed such that one of the [111]/[100]/[110] crystallographic axis becomes approximately parallel to the stretching direction. Low temperature observations revealed two important differences: i) Au NWs show extended defects, mainly stacking faults and, twinning; ii) NWs elongated along the [110] axis evolve to suspended atomic chains, while at room temperature they break abruptly. Partial Schockley dislocations generate the staking faults; suspended atoms chains are both observed at ~150 and 300 K. The global histograms of conductance at ~150 K showed that: i) a increase of the 1 Go peak intensity; ii) slight reduction of the NWs conductance due to scattering at defects and; iii) the peak at ~2 Go shows a sub structure, what is due to the occurrence of two different atomic arrangements with similar conductance. Briefly, our results revealed that the formation of defects is very frequent in NWs generated at ~150 K; the occurrence of more defects should be expected when NWs are studied at cryogenic temperatures. Then, a significant modification of the NW conductance behavior should be expected at low temperature. In these terms, the direct comparison of conductance measurements realized at different temperature regimes can lead to serious discrepancies. We hope that this work contribute to improve the interpretation and understanding of NW transport studies in order to develop a coherent and complete model that explain the physical properties of atomic-size metal NWs / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Orientador: Daniel Mario Ugarte / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-10T20:45:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tizei_LuizHenriqueGalvao_M.pdf: 14343917 bytes, checksum: 2e436bc0147e26276c682a3c9af78ce9 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: A completa caracterização de novos fenômenos físicos e químicos em sistemas com dimensões nanométricas requer conhecimento detalhado: a) do arranjo atômico; b) de como os diferentes elementos químicos dos materiais se redistribuem nas interfaces/superfícies (rugosidade, interdifusão, etc.); e finalmente c) como os dois primeiros fatores modificam as propriedades eletrônicas do sistema. Neste contexto, o desenvolvimento de novas ferramentas com capacidades específicas e bem adaptadas à análise de nanossistemas é imprescindível; assim técnicas de caracterização e visualização com resolução espacial nanométrica devem ser consideradas uma simples necessidade rotineira. No trabalho de mestrado que apresentamos buscamos implementar técnicas que permitam caracterizar sistemas com resolução espacial atômica. Neste sentido, implementamos um método de análise quantitativa de imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução, que permite uma medida objetiva de variações da composição química. Esta medida é feita com base nas variações da distribuição de intensidades em uma imagem e fornece um mapa da composição química na imagem. Este procedimento de interpretação quantitativa foi aplicado ao estudo da morfologia de interfaces de poços quânticos de InGaP/GaAs crescidos por CBE (Chemical Beam Epitaxy). Estimamos que o limite de detecção de variações de composição química para este sistema seja 15%. Nesta análise, medimos parâmetros estruturais microscópicos que permitem a comparação da morfologia de diferentes poços. Com isso, concluímos que a interface InGaP/GaAs é mais rugosa que a GaAs/InGaP. Além disso, através da caracterização de poços quânticos com diferentes camadas interfaciais, concluímos que a adição de GaP na interface InGaP/GaAs reduz a rugosidade. Os resultados de rugosidade foram comparados com medidas de fotoluminescência a 6K buscando estabelecer uma correlação direta entre a qualidade da interface e a largura de linha de emissão do poço quântico. Esta correlação não foi estabelecida. Mostramos que modelos estruturais simples são ineficazes e que modelos mais elaborados são necessários para interpretação da largura de linha de emissão de um poço quântico / Abstract: The complete characterization of new physical and chemical phenomena in systems of nanometric scale requires the detailed knowledge of: a) atomic structure; b) how chemical composition distribution is redefined by interfaces and surfaces (rougheness, interdiffusion, etc.); and c) how are the electronic properties of the system influenced by those two factors. In this sense, the development of new tools with specific capabilities and well adapted to the analysis of nanosystems is essential. Therefore, characterization and imaging techniques with nanometric spatial resolution must be considered routine necessities. In this graduate work we present, we sought to implement techniques which allow the characterization of small systems with atomic spatial resolution. In this sense, we implemented a method for the qualitative analysis of high resolutions transmission electron microscopy images, which makes possible the objective measurement of chemical composition changes. This measurement is based on changes of the distribution of intensities of an image and results in a map of the chemical composition of the image. This procedure for the quantitative interpretation was used in the study of the morphology of the interfaces of InGaP/GaAs quantum wells (QW) grown by Chemical Beam Epitaxy (CBE). We estimate that our detection limit for chemical variations in this system is 15 %. In this analysis, we measured microscopic structural parameters which allow the comparison of the morphology of different QW. With this data, we concluded that the InGaP/GaAs interface is rougher that the GaAs/InGaP one. Moreover, through the characterization of QWs with different interfacial layers we concluded that the addition of a thin GaP layer reduces roughness. Morphologial results were compared with 6 K photoluminescence experiments, seeking to establish a direct correlation between interface quality and quantum well emission line width. This correlation was not established. We showed that simple structural models are inefficient and that more elaborated models are need for the quantitative interpretation of quantum wells¿ emission line width / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

A linhagem de ratos espontaneamente hipertensos (SHR) tem sido utilizada para como modelo animal para hipertensão humana, uma vez que estes animais desenvolvem pressóricos aumentados, hipertrofia ventricular esquerda, aumento de colágeno intersticial e disfunção diastólica. Embora o excesso de colágeno fibrilar tenha sido bem estudado neste modelo e esteja envolvido na insuficiência cardíaca observada, não há estudos quantitativos acurados (baseados na estereologia) para avaliar precisamente o volume tecidual ocupado pelo colágeno fibrilar e o remodelamento das fibrilas de colágeno segundo seu diâmetro uma vez que variações no diâmetro das fibrilas têm grande impacto funcional Mais ainda, nunca foi estudado neste modelo o remodelamento das fibras do sistema elástico (oxitalânicas, elaunínicas e elásticas propriamente ditas), que juntamente com o componente colagênico são responsáveis pelas características biomecânicas do tecido. Assim sendo, os corações de ratos Wistar (WIS), Wistar Kyoto (WKY) e SHR foram submetidos a análise hemodinâmicas e foram processados para microscopia de luz e eletrônica, segundo amostragem estereológica. Cortes corados com HE foram utilizados para avaliação do diâmetro dos cardiomiócitos e do volume absoluto do coração e do ventrículo esquerdo; cortes corados com Picrossirius-hematoxilina foram utilizados para a avaliação da fração de volume ocupada por colágeno no ventrículo esquerdo e volume absoluto de colágeno; cortes ultra-finos foram utilizados para avaliação do diâmetro das fibrilas de colágeno cortadas transversalmente e para avaliação da distribuição das fibras oxitalânicas, elaunínicas e elásticas. Os resultados mostram que a hipertrofia ventricular dos animais SHR deveu-se à hipertrofia dos cardiomiócitos associada à maior quantidade de colágeno fibrilar (3,8 x maior no SHR que no WIS). A análise ultraestrutural mostrou que as fibrilas de colágeno no endomísio variam, em nanômetros, de 31 a 53 nos animais WIS, de 36 a 67 nos WKY e de 31 a 85 nos SHR, com medianas respectivamente de 39,58, 48,38 e 54,39, sendo que do ponto de vista estatístico a distribuição dos diâmetros das fibrilas colágenas dos animais SRH é diferente das outras duas linhagens.A análise uttra-estrutural das fibras do sistema elástico mostrou que as fibras oxitalânicas, elaunínicas e elásticas apresentam uma distribuição diferencial nos diversos compartimentos da parede cardíaca dos animais, sendo que nas três linhagens há fibras elásticas propriamente ditas no endocárdio e epicárdio; no entanto, no perimísio as fibras elásticas e elaunínicas aparecem raramente nos ratos SRH e com maior freqüência nos WIS e WKY; no endomísio dos ratos SRH não foi possível observar a mesma riqueza de fibras elásticas e elaunínicas presentes nas outras linhagens, havendo assim um predomínio de fibras oxitalânicas no vi endomísio dos animais SHR. Os resultados mostram que, além das modificações quantitativas no conteúdo de colágeno no miocárdio do ventrículo esquerdo dos animais SHR, há também uma alteração qualitativa na população de fibrilas colagênicas que passa a ser constituída por fibrilas mais grossas. Mais ainda, os resultados mostram que, em relação às fibras do sistema elástico, a predominância de fibras oxitalânicas no endomísio dos animais SHR sugere que as forças de tensão maiores no coração destes animais modulem não somente o sistema colagênico mas também o sistema elástico no sentido de acumular fibras que suportam melhor as cargas, contribuindo para a perda da complacência da parede ventricular / The strain of spontaneously hypertensive rats (SHR) has been used as an animal model for human hypertension, since these animals develop increased blood pressure, left ventricular hypertrophy, increased interstitial collagen and diastolic dysfunction. Although excess fibrillar collagen has been well studied in this model and is involved in observed heart failure, there are no accurate quantitative studies (i.e., based on stereology) to precisely assess the volume of tissue occupied by fibrillar collagen neither the remodeling of collagen fibrils with respect to their diameters, and such studies are very important because variations in the diameter of the fibrils have a major functional impact. Moreover, the remodeling of elastic system fibers (oxytalan, elauninic and elastic proper), which together with the collagenous component are responsible for biomechanical features of the tissue, has never been studied in this model. Thus, the hearts of Wistar (WIS), Wistar Kyoto (WKY) and SHR rats went through hemodynamic analysis and were processed for light and electron microscopy, according to stereological sampling criteria. HE-stained sections were used to evaluate the diameter of the cardiomyocytes and the absolute volume of the heart while left ventricular sections stained by Picrosirius-hematoxylin were used to evaluate the volume fraction occupied by collagen in the left ventricle as well as its absolute volume of collagen; ultra-thin sections were used for evaluation of the diameter of transversally sectioned collagen fibrils and for evaluation of the distribution of oxytalan, elauninic and elastic proper fibers. The results show that the ventricular hypertrophy of SHR rats was due to cardiomyocyte hypertrophy associated with a higher amount of fibrillar collagen (3.8 times as high as in the WIS rats). The ultrastructural analysis showed that the collagen fibrils in the endomysium range in nanometers, from 31 to 53 in WIS animals, 36 to 67 in the WKY and 31 to 85 in SHR, with medians 39.58, 48.38 and 54.39, respectively. The distribution of diameters of collagen fibrils is statistically different in SRH animals when compared to the other two strains. The ultrastructural analysis of the fibers of the elastic system showed that oxytalan, elauninic and elastic fibers present a differential distribution across the various compartments of the heart wall of the animals. In the three strains there are elastic fibers proper in the endocardium and epicardium, while in the perimysium, the elastic fibers proper and the elauninic fibers rarely appear in SRH rats, being more frequent in WIS and WKY rats; the endomysium of SRH rats did not exhibit the same richness of elastic fibers proper and elauninic fibers present in other strains, occurring thus a predominance of oxytalan fibers in the endomysium of SHR rats. viii The results also show that, in addition to the quantitative changes in collagen content of left ventricular myocardium of SHR rats, there is a qualitative alteration in the population of collagen fibrils that is richer in thicker fibrils. Moreover, the results show that, with respect to the fibers of the elastic system, the predominance of the oxytalan fibers in the endomysium of SHR rats suggests that the higher tensile forces in the hearts of these animals modulate not only the collagenous system but also the elastic system, entailing accumulation of fibers suited to better support the loads, contributing to the loss of ventricular wall compliance

As lesões tendíneas são uma das mais comuns que ocorrem nos esportes, sua freqüência é de 10 a 55% de todas as lesões ocorridas. A cabeça medial do músculo gastrocnêmio (GCm) é constituído por duas regiões bem distintas: uma região profunda \"vermelha\" e uma região superficial \"branca\". Dada essa característica de distribuição dos tipos de fibras, torna-se possível determinar se, no mesmo músculo, a tenotomia afeta as fibras de maneira diferente, dependendo do tipo de fibra predominante em cada região. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da tenotomia e tenorrafia experimental na GCm. Foram usados 38 ratos Wistar machos pesando aproximadamente 300 g divididos em três grupos: Controle (C), Tenotomizado (T) e Tenorrafiado (R), avaliados aos 14 e 21 dias pós-cirurgia. Os animais foram mantidos sob as mesmas condições de alojamento, alimentação, temperatura umidade e luz. No grupo T, o tendão calcâneo do membro pélvico esquerdo foi dissecado e seccionado transversalmente no terço médio. No grupo R, este mesmo tendão foi imediatamente submetido à sutura de Kessler modificada após a tenotomia. Foram realizadas seções de 10 µm de espessura em criostato e, em seguida, estas secções foram submetidas às técnicas da hematoxilina e eosina, picro-sirius, NADH-tr e para análise em microscopia eletrônica de transmissão A significância estatística das diferenças inter-grupos foi determinada pela análise de variância, (ANOVA) e foi aceito p <0,05. Foram encontradas diferenças significativas entre os grupos C, T e R. Observou-se uma grande variação no tamanho e formato das fibras musculares e, ainda, uma desorientação e degeneração das miofibrilas e desorganização dos sarcômeros nos animais do grupo T. Ambos os grupos, T e R, apresentaram diminuição da área de secção transversa e comprimento da GCm. / Tendon injuries are one of the most commonly occurring in sports, its frequency is 10 to 55% of all injuries. The medial head of gastrocnemius muscle (GCm) consists of two clearly distinct regions: a deep region \"red\" and, a superficial region \"white\". Because of that characteristic distribution of fiber types, it becomes possible to determine if the same muscle tenotomy affects differently, depending on the predominant fiber type in each region. The aim of this study was to evaluate the effect of experimental tenotomy and tenorrhaphy on GCm. We used 38 male Wistar rats weighing approximately 300 g divided into three groups: control (C), tenotomized (T) and Tenorraphized (R). They were evaluated at 14 and 21 days after the surgery. Animals were kept under the same conditions of accommodation, feeding, temperature, humidity and light. In T group, calcaneal tendon of the left pelvic limb was dissected and sectioned in the middle third. In R group, the same tendon was immediately submmitted to the modified Kessler suture after tenotomy. Sections were performed in 10 µm thick in a cryostat and they were then stained according to hematoxylin and eosin, Picrosirius, NADH-tr methods and they were analyzed by transmission electron microscopy. The statistical significance of inter-group differences was determined by analysis of variance (ANOVA) and was accepted p<0.05. Significant differences were found between C, T and R groups. There was a wide variation in size and shape of muscle fibers and also a disorientation and degeneration of myofibrils and disorganization of sarcomeres in T group. Both T and R groups showed a decrease in cross-sectional area and length of the GCm.