Dans cette thèse, nous abordons les défis rencontrés lors de la caractérisation des mémoires non volatiles par microscopie en transmission in situ. Les innovations récentes menées sur les porte-objets de TEM in situ basés sur l'utilisation de puces en silicium apportent de grands avantages comparée aux précédents modèles. Cependant, cette technique reste complexe et les expériences de MET in situ sont difficiles à mener à terme. Ce manuscrit tente d'apporter de nouvelles solutions pour permettre l'observation à l'échelle atomique pendant le recuit, ou la polarisation d'un échantillon dans le MET. Ce projet a été mené à travers plusieurs améliorations effectuées au cours des différentes étapes des expériences de MET in situ. Cette thèse se focalise plus particulièrement sur les problèmes rencontrés lors de la polarisation de dispositifs de mémoires résistives de taille nanométrique. Ces travaux furent conduits à travers une étude des instruments utilisés, le développement de nouvelles méthodes de préparation d'échantillons, et une analyse de l'impact de l'imagerie électronique sur le fonctionnement d'un dispositif dans le MET.Tout d’abord, une nouvelle méthode est développée spécifiquement pour les expériences de MET in situ en température. Grâce à ces développements, la cristallisation de mémoires à changement de phase en GeTe est observée en temps réel. Ces résultats ont notamment permis d'obtenir des informations utiles pour le développement de mémoires à changement de phase de type chalcogénure. Ensuite, de nouvelles puces en silicium dédiées à la polarisation in situ sont développées et produites. Une étude est ensuite menée sur la préparation d'échantillons par FIB afin d'améliorer la qualité des contacts électriques pour la polarisation in situ, ainsi que la technique de préparation elle-même. La qualité de cette méthode est ensuite démontrée à travers des mesures quantitatives obtenues pendant la polarisation in situ d'un échantillon de référence de type jonction PN. Ces développements sont ensuite appliqués afin d’observer des dispositifs de mémoires résistives de type CBRAM en fonctionnement dans le microscope électronique en transmission. Ces résultats ont permis d'apporter de nouvelles informations sur les mécanismes de fonctionnement des mémoires résistives, ainsi que sur la technique de polarisation in situ. / In this work, we address the current challenges encountered during in situ Transmission Electron Microscopy characterization of emerging non volatile data storage technologies. Recent innovation on in situ TEM holders based on silicon micro chips have led to great improvements compared to previous technologies. Still, in situ is a particularly complicated technique and experiments are extremely difficult to implement. This work provides new solutions to perform live observations at the atomic scale during both heating and biasing of a specimen inside the TEM. This was made possible through several improvements performed at different stages of the in situ TEM experiments. The main focus of this PhD concerned the issues faced during in situ biasing of a nanometer size resistive memory device. This was made possible through hardware investigation, sample preparation method developments, and in situ biasing TEM experiments.First, a new sample preparation method has been developed specifically to perform in situ heating experiments. Through this work, live crystallization of a GeTe phase change Memory Material is observed in the TEM. This allowed to obtain valuable information for the development of chalcogenide based Phase Change Resistive Memories. Then, new chips dedicated to in situ biasing experiments have been developed and manufactured. The FIB sample preparation is studied in order to improve electrical operation in the TEM. Quantitative TEM measurements are then performed on a reference PN junction to demonstrate the capabilities of this new in situ biasing experimental setup. By implementing these improvements performed on the TEM in situ biasing technique, results are obtained during live operation of a Conductive Bridge Resistive Memory device. This allowed to present new information on the resistive memories functioning mechanisms, as well as the in situ TEM characterization technique itself.

L’adressage des protéines vers leur correct emplacement est crucial pour la cellule. L’information d’adressage est fournie sous la forme d’une séquence signale par le polypeptide lui-même. Chez Escherichia coli, les protéines membranaires sont adressées vers la membrane de façon co-traductionnelle via la particule de reconnaissance du signal (SRP) tandis que les protéines sécrétées suivent la voie de translocation post-traductionnelle caractérisée par les protéines SecB et SecA qui sont impliquées dans le processus d’adressage. Ces deux voies convergent au niveau du canal de translocation des protéines SecYEG. Chose intéressante, SecYEG a la possibilité de recruter les domaines accessoires SecDF-YajC et YidC et ainsi former le complexe holotranslocon (HTL). La recherche actuelle sur la translocation des protéines se concentre principalement sur la structure et fonction du canal de translocation des protéines hétérotrimérique bactérien SecYEG qui est conservé. Peu de choses sont connues concernant la structure et la fonction des composants additionnels SecD, SecF et YidC formant la machinerie de translocation et qui sont essentiels pour E. coli. Ceci est dû principalement à l’absence d’un complexe holotranslocon SecYEG-DF-YidC (HTL) recombinant purifié. En conséquence, une analyse biophysique et structurale minutieuse de ce large complexe transmembranaire composé de sept sous-unités est toujours en suspens.En utilisant un nouveau système d’expression pour des complexes multi-protéiques basé sur la recombinaison de vecteur chez E. coli, nous avons avec succès surproduit l’holotranslocon SecYEG-DF-YajC-YidC et son sous-complexe composé de SecDF-YajC-YidC (DFYY). Nous avons également réussi à solubiliser avec l’aide de détergents et à purifier ces complexes. L’holotranslocon purifié a ensuite été utilisé afin de caractériser de façon biochimique le complexe et de déterminer la structure de l’holotranslocon. Premièrement, le complexe HTL semble être plus compétent pour l’insertion co-traductionnelle des protéines membranaires comparé à SecYEG isolé. Concernant la translocation post-traductionnelle d’une protéine de la membrane externe à tonneau β, dépendante de la présence de SecA et d’ATP, l’influence de la force proton motrice sur ce processus est augmentée. De plus, la présence du domaine accessoire semble améliorer l’attachement du ribosome au translocon. En utilisant des cellules déplétées de SecDF et YajC, nous avons identifié des substrats possibles de HTL qui doivent maintenant être confirmés et analysés manière plus approfondie par des expériences de translocation in vitro.Par la suite, nous avons résolu la structure de l’holotranslocon par cryo-microscopie électronique (ME) et analyse des particules isolées. En comparant les reconstructions de ME8du complexe HTL avec le sous-complexe de domaine accessoire SecDF-YajC-YidC, nous avons été capable de localisé le complexe principal SecYEG. La structure de HTL par cryo-ME a pu être affinée jusqu’à une résolution de 10.5 Å. Cette structure permet le placement des structures à haute résolution disponibles de SecYEG, SecDF et YidC afin de générer un modèle quasi-atomique de l’holotranslocon. Les jeu de données ainsi obtenus sont volumineux et souffrent d’un taux élevé de « faux positifs », probablement dû à des réactions de réticulation inter-complexe. C’est pourquoi ils nécessitent une évaluation minutieuse et les résultats intéressants devraient être confirmés par une méthode indépendante. Dans le futur, des études structurales du complexe ribosome-HTL par cryo-ME ainsi qu’une reconstitution de HTL dans des nanodisques vont être menées pour révéler la conformation de HTL en cours de translocation dans un environnement plus physiologique. Des études biochimiques complémentaires sur le mécanisme de co- et post-translocation par HTL et son spectre substrats abordent la question du rôle physiologique de l’holotranslocon dans la cellule. / Targeting of proteins to their proper location in the cell is crucial to the cell. The targeting information is provided in form of a signal sequence by the polypeptide itself. In Escherichia coli, membrane proteins are targeted co-translationally via the signal recognition particle (SRP) to the membrane whereas secretory proteins follow the post-translational translocation pathway characterized by the proteins SecB and SecA involved in the targeting process. Both pathways converge at the protein-conducting channel SecYEG. Interestingly, SecYEG has the possibility to recruit accessory domains SecDF-YajC and YidC, forming the holotranslocon (HTL) complex. Current research on protein translocation mostly focuses on the structure and function of the conserved bacterial heterotrimeric protein conducting channel SecYEG. Not much is known about the structure and function of the additional components of the translocation machinery SecD, SecF and YidC which are essential for E. coli. This is largely due to the lack of a purified, recombinant SecYEG-DF-YidC holotranslocon (HTL) complex. Accordingly, a thorough biophysical and structural analysis of this large, seven-membered transmembrane complex is still pending.Using a new recombineering-based vector system for expression of multi-protein complexes in E. coli, we successfully over-produced the SecYEG-DF-YajC-YidC holotranslocon and its subcomplex consisting of SecDF-YajC-YidC (DFYY). We also succeeded in detergent-solubilising and purifying these complexes. The purified holotranslocon was used to biochemically characterize the complex and to determine the structure of the holotranslocon. First of all, the HTL seems to be more competent for co-translational membrane proteins insertion compared to SecYEG alone. Regarding the post-translational translocation of a β-barrel outer-membrane protein, driven by SecA and ATP, the proton-motive force dependence of this process is increased. Furthermore, the presence of the accessory domains seems to enhance the binding of the ribosome to the translocon. By using cells depleted of SecDF and YajC, we identified possible HTL-substrates which have to be confirmed and further analyzed yet by in vitro translocation experiments.Subsequently, we solved by cryo-electron microscopy (EM) and single particle analysis the structure of the holotranslocon. By comparing the EM reconstructions of the HTL complex with the subcomplex of the accessory domains SecDF-YajC-YidC, we were able to localize the core complex SecYEG. The HTL cryo-EM structure could be refined to a resolution of 10.5 Å. This structure allows the placement of the available high–resolution crystal structure of SecYEG, SecDF, and YidC to generate a quasi-atomic model of the holotranslocon.6In order to confirm our quasi-atomic model, we made use of different crosslinking- and mass spectroscopy-based approaches (CLMS) to characterize the protein-protein interactions within the holotranslocon complex. These CLMS data sets are large and suffer from a high rate of ‘false positives’, possibly caused by inter-complex crosslinks. Thus, they need to be carefully evaluated and interesting fits should be confirmed by an independent method. In the future, structural studies of the ribosome-HTL complex by cryo-EM together with reconstitution of the HTL into nanodiscs will be undertaken to reveal the conformation of the actively translocating HTL in a more physiological environment. Additional biochemical studies on the molecular mechanism of co- and post-translocation by HTL and its substrate spectrum are addressing the question about the physiological role of the holotranslocon in the cell.

Les sondes basées sur des résonateurs en quartz sont des capteurs disposant d'une autonomie en termes d'excitation et d'acquisition, et à cet égard présentent de nombreux avantages par rapport aux poutres cantilever qui ont jusqu'à présent dominé dans les applications de micro-caractérisation directe. Un de ces avantages est qu'elles peuvent êtres embarquées et calibrées sans recours à un système de déflection laser. Ces outils plus compacts et autosuffisants peuvent en conséquence être aisément intégrés et contrôlés au sein d'un microscope électronique à balayage, qui permet une observation globale rapide souvent privilégiée dans la recherche en micro-robotique. Le développement de ces sondes est de plus avantagé de par le fait qu'elles sont constituées de composants électroniques standards répandus dans le commerce, et qu'elles peuvent être adaptées à des usages spécifiques par l'ajout d'une micro-pointe. Les sondes de quartz dans la littérature sont cependant souvent basées sur des composants à fréquence d'oscillation limitée, et une plus grande vitesse d'opération serait utile à l'ensemble de leurs applications. C'est dans ce contexte que nous nous intéressons à des composants à plus haute fréquence, et au contrôle de sondes dans un microscope électronique propre à leur utilisation ciblée en micro-robotique et en imagerie. Les propriétés de ces sondes sont tout d'abord examinées dans le but de pouvoir évaluer et exploiter des résonateurs à plus haute fréquence; nous montrons ensuite que des sondes basées sur des résonateurs à cisaillement d'épaisseur atteignent de plus hautes vitesses en imagerie, ce qui les rend prometteuses pour des applications rapides ne requérant pas une haute résolution. Enfin, nous intégrons une sonde diapason dans un MEB, et établissons ainsi une preuve de concept pour la cartographie en raideur de micro-membranes fragiles. / As self-sensing and self-exciting tools, quartz probes present many advantages over the heretofore dominant silicon cantilevers for mechanical micro-sensing applications. One of these advantages is that they can be embedded and calibrated without the need for a laser deflection setup. The more compact and self-sufficient tools can therefore be readily integrated and controlled with Scanning Electron Microscopy, which is favoured at the smaller scales of micro-robotic research. More generally, the development and use of quartz probes is bolstered by the fact that they can be fabricated from widely commercialized quartz components and customised through the addition of a microtip. The quartz probes found in the literature are however largely based on components with limited oscillation frequencies, and could benefit from higher operating speeds. In this context, we address the frequency improvement and embedded control of AFM probes with regard to their use in targeted micro-robotics and imaging. The properties of quartz probes are first covered towards the evaluation and use of higher frequency components; we next demonstrate that faster scanning can be achieved with quartz probes made from thickness shear resonators, making them suitable for fast applications which do not require high sensitivity. Lastly, we integrate a tuning fork probe inside a SEM, and establish through it a proof of concept for the non-destructive stiffness mapping of fragile micro-membranes.

Les prothèses diaphragmatiques en ePTFE utilisées dans la hernie diaphragmatique congénitale à large défect ont une faible étirabilité, ce qui entrainera des récidives herniaires au cours de la croissance de l’enfant. En effet, l’analyse en imagerie montre que la surface du diaphragme grandit de 4-5 fois jusqu’à l’adolescence. De plus, les mesures de rigidité des surfaces de prothèses explantés, montrent l’influence des contraintes mécaniques appliquées sur la structure des matrices extracellulaires néoformées. Afin de favoriser l’intégration tissulaire du ePTFE, nous avons testé un moyen de fonctionnaliser le ePTFE avec la polydopamine sur une seule face. Le revêtement nanoscopique favorise la colonisation cellulaire. Enfin, ce travail de thèse présente une méthode originale de réalisation d’une nouvelle membrane bicouche avec des propriétés mécaniques conformes aux exigences chirurgicales. Ce biomatériau innovant et prometteur fait actuellement l’objet d’une Déclaration d’invention. / Electron microscopy assessments of ePTFE prosthesis explants for diaphragmatic congenital hernia repair strongly suggest that the tissue responses are directly related to the surface microstructure of the biomaterial. AFM measurements (Young moduli) emphasize the influence of the mechanical stress applied to the implant on the mechanical properties of the newly formed extracellular matrices. In order to guide the host responses, we undertook to functionalize with polydopamine the ePTFE biomaterial. Electron microscopy investigations reveal the interest of that surface treatment regarding cell colonization of implant. To optimize that approach, we developed an original method aimed to coat only one face of the biomaterial. After determination of the growth rate of the diaphragm from birth to adolescence, we explored the possibility to design a new double-faced mesh able to follow body growth. From this point of view, the initial prototypes are promising and under patent application.

La connaissance de la morphologie des faisceaux de fibres blanches, qui connectent des régions cérébrales distantes, est indispensable à la compréhension du fonctionnement cérébral. La tractographie par IRM de diffusion reconstruit indirectement cette anatomie à partir d'algorithmes mathématiques complexes. Après une revue des méthodes proposées pour la validation de la tractographie, nous proposons une méthode originale basée sur la reconstruction 3D de faisceaux disséqués. Notre méthode, FIBRASCAN, utilise des acquisitions itératives de surface en cours de dissection. Les faisceaux étaient segmentés sur chaque surface puis reconstruits par empilement. Un support rigide permettait le recalage entre surfaces puis vers l'IRM. Nous avons démontré la précision de chaque étape de reconstruction, et sa faisabilité sur plusieurs faisceaux. Dans la dernière partie de ce travail, la structure des fibres blanches et les modifications induites par la préparation et la dissection sont explorées en microscopie électronique. Nous avons montré que la dissection préservait la structure des axones et peut ainsi être considérée comme un outil de validation de la tractographie. / The knowledge of the morphology of white matter fiber tracts, which connect distant cerebral areas, is essential to better understand brain functions. Diffusion MR tractography indirectly reconstructs this anatomy using complex mathematical algorithms. After a review of the existing methods for tractography validation, we propose an original method based on 3D reconstruction of dissected tracts. Our method, FIBRASCAN, used iterative surface acquisitions during dissection. The tracts were segmented on each surface and then reconstructed by stacking these surfaces. A rigid support allowed registration between surfaces and then registration to MRI. We demonstrated the accuracy of each reconstructing step, and the feasibility of our method on several tracts. In the last part of this work, the structure of white matter fibers and the changes induced by preparation and dissection were investigated using electron microscopy. We showed that dissection preserves the structure of axons and can thus be considered as a validation tool for tractography.

Dans cette thèse l’expression du récepteur CB1 dans l’hippocampe de souris mutantes ré-exprimant spécifiquement le gène spécifiquement dans certains types cellulaires du cerveau tels que : les neurones glutamatergiques du télencéphale dorsal, et les neurones GABAergiques a été analysé. De plus, dans le but de connaître la distribution anatomique exacte des récepteurs CB1 astrogliaux par rapport aux synapses excitatrices et inhibitrices, j’ai étudié l’expression des récepteurs CB1 dans les astrocytes de souris exprimant le récepteur CB1 seulement dans les astrocytes et une souris mutante ciblée pour exprimer la protéine cytoplasmique hrGFP diffusible dans les cellules astrogliales, ce qui permet une meilleure détection des prolongements astrocytaires. Les conclusions de ce travail de thèse sont les suivantes : la distance la plus commune entre le récepteur CB1 astroglial et la synapse la plus proche est de 400 à 800 nm. La majorité des synapses entourées par des astrocytes immunopositifs pour le récepteur CB1 dans l’hippocampe, est de nature excitatrice. Les souris mutantes ré-exprimant le récepteur CB1 caractérisées dans ce travail de thèse montrent : 1) l’expression du récepteur CB1 dans différents types cellulaires, 2) la réexpression est limitée à une population neuronale particulière ou aux astrocytes, 3) les niveaux endogènes de récepteurs CB1 sont maintenus dans les différents types cellulaires ré-exprimant le récepteur CB1. De façon générale, ces résultats nous montrent que les souris mutantes ré-exprimant le récepteur CB1 sont d’excellents outils pour l’étude fonctionnelle et translationnelle sur le rôle de ce récepteur dans le cerveau sain ou pathologique. / The Cannabinoid Type I receptor protein (CB1) expression in the hippocampus of rescue mice modified to express the gene exclusively in specific brain cell types: such as dorsal telencephalic glutamatergic neurons, or GABAergic neurons have been analyzed. Furthermore, aiming at knowing the exact anatomical distribution of the astroglial CB1 receptors with respect to the excitatory and inhibitory synapses, the CB1 receptor expression in astrocytes of mouse expressing CB1 receptor only in astrocytes and mutant mouse expressing the protein hrGFP into astrocytes (that allows for better detection of the astrocytic processes) have been also investigated. The results showed that the majority of the hippocampal synapses surrounded by CB1 receptor immunopositive astrocytes in the 400-800 nm range are of excitatory nature. Moreover, the CB1 receptor rescue mutant mice characterized in this Doctoral Thesis have proven 1) to express CB1 receptors in specific brain cell types; 2) the re-expression is limited to the particular brain cell populations; 3) the endogenous levels of CB1 receptors are maintained in the brain cell types re-expressing the receptor. Which makes this mutant mice excellent tools for functional and translational investigations on the role of the CB1 receptors in the normal and diseased brain.

Ce travail porte sur les mécanismes de densification de systèmes métalliques par frittage flash (spark plasma sintering, SPS). Dans ce procédé actuellement en plein essor, la poudre est densifiée en présence de pulses de courant électrique très intenses. La cinétique de densification étant beaucoup plus rapide que par les techniques conventionnelles, de nombreuses études dans le monde portent actuellement sur l'effet des pulses de courant. Les hypothèses habituelles font état d'arcs et de plasma entre particules de poudre, de surchauffe localisée au niveau des ponts, d'électromigration et d'électroplasticité. Dans cette étude, nous avons considéré des conducteurs électriques, TiAl et Ag-Zn, pour mettre en évidence de tels effets. Des prélèvements de lames minces de microscopie électronique en transmission (MET) par faisceau d'ions focalisé au niveau des ponts entre particules de poudre de TiAl ont montré l'absence de surchauffes dans ces zones. Par ailleurs, les mécanismes de plasticité identifiés par MET étaient classiques. Des comparaisons avec le pressage à chaud, méthode conventionnelle de frittage, ont montré que le courant n'accélérait pas ces mécanismes. Des études modèles de déformation à chaud d'échantillons massifs ont montré que, dans les conditions thermomécaniques de sollicitation des particules de poudre, la plasticité impliquait des mécanismes de maclage, de glissement et de montée des dislocations, accompagnés de restauration et de recristallisation dynamiques, et que la cinétique résultante était contrôlée par la diffusion en volume de l'Al. Enfin, des études d'électromigration dans des couples de diffusion Ag-Zn ont montré l'absence d'influence de courants, même très intenses, sur la diffusion. Ces résultats, qui montrent l'absence d'électromigration et de phénomènes spécifiques aux ponts entre particules de poudre, apportent des réponses décisives sur les mécanismes controversés de densification par SPS. / This study reports on the densification mechanisms in metallic systems by the spark plasma sintering (SPS) technique. In this emerging powder metallurgy process, the powder is densified under pressure in presence of electric current pulses of high intensity. The sintering kinetics being much faster than that of the conventional techniques, many studies aim at exploring the potentially original mechanisms involved. Thus, sparks and plasma between powder particles, local overheating phenomena, electromigration and electroplasticity mechanisms, are postulated to occur during densification by SPS. In this study, electric conductors, TiAl and Ag-Zn, have been selected to evidence such effects. Focused ion beam lift-outs of transmission electron microscopy (TEM) thin foils at the necks between TiAl powder particles showed the absence of overheating in these zones, and that the plasticity mechanisms identified were classical. Comparisons with the classical hot pressing technique showed no acceleration of these mechanisms by the current. Model studies of deformation at high temperature of bulk samples indicated that, in the thermomechanical conditions of solicitation of the powder particles, plasticity occurred by mechanisms of twinning, glide and climb of the dislocations, accompanied by dynamic recovery and recrystallization, and that the resulting kinetics was controlled by volume diffusion of Al. Finally, electromigration studies in Ag-Zn diffusion couples showed that currents, even very intense, did not have an effect on diffusion mechanism. These results, showing no electromigration and no specific phenomena at the necks between the powder particles, provide decisive answers about the controversial SPS densification mechanisms.

Avec les dernières avancées en matière de nanotechnologies, il est devenu possible de concevoir, avec une grande efficacité, de nouveaux dispositifs et systèmes nanométriques. Il en résulte la nécessité de développer des méthodes de pointe fiables pour la nano manipulation et la nano caractérisation. La d´étection directe par l’homme n’ étant pas une option envisageable à cette échelle, les tâches sont habituellement effectuées par un opérateur humain expert `a l’aide de microscope électronique à balayage équipé de dispositifs micro nano robotiques. Toutefois, en raison de l’absence de méthodes efficaces, ces tâches sont toujours difficiles et souvent fastidieuses à réaliser. Grâce à ce travail, nous montrons que ce problème peut être résolu efficacement jusqu’ à une certaine mesure en utilisant les informations extraites des images. Le travail porte sur l’utilisation des images électroniques pour développer des méthodes automatiques fiables permettant d’effectuer des tâches de nano manipulation et nano caractérisation précises et efficaces. En premier lieu, puisque l’imagerie électronique à balayage est affectée par les instabilités de la colonne électronique, des méthodes fonctionnant en temps réel pour surveiller la qualité des images et compenser leur distorsion dynamique ont été développées. Ensuite des lois d’asservissement visuel ont été développées pour résoudre deux problèmes. La mise au point automatique utilisant l’asservissement visuel, développée, assure une netteté constante tout au long des processus. Elle a permis d’estimer la profondeur inter-objet, habituellement très difficile à calculer dans un microscope électronique à balayage. Deux schémas d’asservissement visuel ont été développés pour le problème du nano positionnement dans un microscope électronique. Ils sont fondés sur l’utilisation directe des intensités des pixels et l’information spectrale, respectivement. Les précisions obtenues par les deux méthodes dans diff érentes conditions expérimentales ont été satisfaisantes. Le travail réalisé ouvre la voie à la réalisation d’applications précises et fiables telles que l’analyse topographique,le sondage de nanostructures ou l’extraction d’ échantillons pour microscope électronique en transmission. / With the latest advances in nanotechnology, it became possible to design novel nanoscale devicesand systems with increasing efficiency. The consequence of this fact is an increase in the need for developing reliable and cutting edge processes for nanomanipulation and nanocharacterization. Since the human direct sensing is not a feasible option at this particular scale, the tasks are usually performedby an expert human operator using a scanning electron microscope (SEM) equipped withmicro-nanorobotic devices. However, due to the lack of effective processes, these tasks are always challenging and often tiresome to perform. Through this work we show that, this problem can be tackle deffectively up to an extent using the microscopic vision information. It is concerned about using the SEM vision to develop reliable automated methods in order to perform accurate and efficient nanomanipulation and nano characterization. Since, SEM imaging is affected by the non-linearities and instabilities present in the electron column, real time methods to monitor the imaging quality and to compensate the time varying distortion were developed. Later, these images were used in the development of visual servoing control laws. The developed visual servoing-based autofocusing method ensures a constant focus throughout the process and was used for estimating the inter-object depth that is highly challenging to compute using a SEM. Two visual servoing schemes were developed toperform accurate nanopositioning using a nanorobotic station positioned inside SEM. They are basedon the direct use of global pixel intensities and Fourier spectral information respectively. The positioning accuracies achieved by both the methods at different experimental conditions were satisfactory.The achieved results facilitate in developing accurate and reliable applications such as topographic analysis, nanoprobing and sample lift-out using SEM.

Les composés intermétalliques à base de terres rares et de métaux de transition présentent des propriétés magnétiques intéressantes pour les applications technologiques (aimants permanents, enregistrement magnétique à haute densité, réfrigération magnétique…).Ce travail est dédié à l'étude des propriétés structurales, magnétiques et magnétocaloriques des composés Pr2Fe17 dérivant de la structure Th2Zn17. Les propriétés magnétiques intrinsèques recherchées pour des propriétés performantes de ces composés sont améliorées sous l'effet de la substitution (fer par aluminium et praséodyme par dysprosium) et/ou l'insertion d'un élément léger (carbone). Les nanomatériaux intermétalliques sont élaborés par broyage à haute énergie suivi de recuit, ce qui pourrait conduire à des phases hors équilibre thermodynamique. L'homogénéité des alliages a été systématiquement analysée par diffraction des rayons X suivi de l'affinement Rietveld et par microscopie électronique en transmission. Les résultats ont montré qu'on peut former la phase désirée monophasée en faisant un broyage suivi d'un recuit de 30 min au lieu d'un recuit de 7 jours pour les composés massifs. Ceci représente un gain de temps non négligeable. D'après les mesures magnétiques effectuées, tous les composés possèdent une transition de phase de second ordre. Leur température de Curie augmente avec le taux d'Al et de Dy alors que la variation d'entropie diminue légèrement. Par ailleurs, l'insertion d'atomes interstitiels tels que le carbone a été réalisée. On remarque une nette amélioration de la température de transition. Il ressort de cette étude que ces composés présentent un grand intérêt dans la recherche de futurs matériaux magnétocaloriques pour la réfrigération magnétique à température ambiante / The intermetallic compounds based on rare earth and transition metals present interesting magnetic properties for technological applications (permanent magnets, high density magnetic recording, magnetic refrigeration ...).This work is dedicated to the study of structural, magnetic and magnetocaloric of Pr2Fe17 compounds Th2Zn17-type structure. The intrinsic magnetic properties of these compounds are improved due to the substitution (iron and aluminum by praseodymium by dysprosium) and / or the insertion of a light element (carbon). Intermetallic nanomaterials are prepared by high energy milling and subsequent annealing, which could lead to non-equilibrium phases. The homogeneity of these alloys was checked by X-ray diffraction and by transmission electron microscopy. The results have showed that single-phase can be obtained by milling and annealed during 30 min instead of 7 days annealing for bulk compounds. This represents a considerable saving of time. From the magnetic measurements, all compounds exhibit a second order phase transition. Their Curie temperature increases with the rate of Al and Dy as the entropy change slightly decreases. Moreover, the insertion of interstitial atoms such as carbon was achieved. We notice a significant improvement of the transition temperature. It appears from this study that these compounds are of great interest in the search for future magnetocaloric materials for magnetic refrigeration at room temperature

Thèse numérisée par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal.