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1001

Propriedades ópticas e microestrutura de materiais cerâmicos de restauração dentária / Optical properties and microstructure of ceramic materials for dental restoration

Pinto, Marcelo Mendes 21 December 2009 (has links)
O objetivo do trabalho foi o de avançar na compreensão dos mecanismos envolvidos no comportamento óptico de diferentes materiais cerâmicos em função da espessura, utilizados para restauração dentária, determinar os coeficientes de absorção e espalhamento e correlacioná-los às características microestruturais de cada material. Além disso, foi avaliada a capacidade de mascaramento e a razão de contraste do material cerâmico nas formas monolítica, em duas camadas e como restauração cimentada. Para tanto, foram analisadas quatro cerâmicas odontológicas, uma porcelana de cobertura (vítrea) e três compósitos cerâmicos infiltrados com vidro do Sistema InCeram (alumina/vidro, alumina/zircônia/vidro e espinélio/vidro), além de uma resina composta odontológica empregada como substrato resinoso e um cimento resinoso para cimentação. Os coeficientes de espalhamento e absorção foram determinados por meio dos modelos de Beer-Lambert e Kubelka-Munk a partir das curvas espectrais de transmitância e reflectância (com fundos branco e preto) geradas em um espectrofotômetro na faixa de comprimento de onda entre 300 e 800 nm. A microestrutura de cada material foi analisada por meio de microscopia eletrônica de varredura com mapeamento elementar, difração de raios X e análise química por fluorescênica de raios X. O comportamento óptico dos materiais estudados foi influenciado pelas características microestruturais do material e a pela espessura. Os valores do coeficiente de espalhamento, S, das cerâmicas avaliadas foram significativamente maiores do que os valores do coeficiente de absorção, K, na região do visível. Foram propostas equações para prever as curvas espectrais de reflectância e transmitância de bilayers e de restaurações cimentadas. / The aim of this work was to advance in the understanding of the mechanisms related to the optical behavior of different ceramic materials as a function of thickness, used for dental restoration, to determine the absorption and scattering coefficients and to correlate them to the microstructural characteristics of each material. The masking ability and the contrast ratio of ceramic material as monolith, bilayer and cemented restoration were also evaluated. For this, four dental ceramics, one porcelain and three glass-infiltrated ceramic composites of InCeram System (alumina/glass, alumina/zirconia/glass, and spinell/glass), besides one dental composite resin used as resinous substrate and one resinous cement for luting. The scattering and absorption coefficients were determined by the Beer-Lambert and Kubelka-Munk models using spectral curves of transmittance and reflectance (with white and black backs) generated in a spectrophotometer in the 300 to 800 nm wavelength range. The microstructure of each material was analyzed by scanning electron microscopy with elemental mapping, X-ray diffraction, and chemical analysis by X-ray fluorescence. The optical behavior of studied materials was affected by the microstructural characteristics and thickness of the material. The values of scattering coefficient, S, of evaluated ceramics were significantly higher than the values of absorption coefficient, K, in the visible range. Equations for the prediction of reflectance and transmittance spectral curves of bilayer and cemented restorations were proposed.
1002

Cerâmicas dentárias à base de ZrO2, aditivadas com biovidro: processamento, caracterização estrutural e mecânica / Dental ceramics to the base of ZrO2 enriched with bioglass: Processing, Structural and Mechanics Characterization

Bicalho, Luiz de Araujo 06 November 2009 (has links)
Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO.Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 um. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas propoções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 um. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de identação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade. Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3 MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônica monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga. Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro. / Not avaliable.
1003

Microestrutura e propriedades elétricas e dielétricas do titanato de estrôncio puro e contendo aditivos / Microstructure and electric and dieletric properties of strontium titanate pure and containing additives

Fujimoto, Talita Gishitomi 23 August 2016 (has links)
O titanato de estrôncio (SrTiO3) possui estrutura cristalina do tipo perovsquita. Materiais com este tipo de estrutura são utilizados para diversas aplicações, tais como, sensores, atuadores, em células a combustível de óxido sólido, entre outros. Devido as suas interessantes propriedades físicas, o SrTiO3 vem sendo intensamente estudado, em especial com a introdução de dopantes. Portanto, neste trabalho foi investigada a influência de diferentes teores de Ca (1; 2,5 e 5% mol) e Pr (0,025; 0,050; 0,075 e 1% mol) na microestrutura e propriedades elétricas e dielétricas do SrTiO3, assim como o material sem aditivos (puro). Os resultados mostram que após a sinterização do SrTiO3 puro, a microestrutura consiste de grãos poligonais com tamanho médio micrométrico, além de texturas lisas e rugosas. A condutividade elétrica das amostras sintetizadas sinterizadas a 1450 e 1500ºC é máxima para 2 horas de patamar. Apenas as amostras de SrTiO3 contendo 1% em mol de Ca apresentam fase única. O tamanho médio de grãos das amostras contendo 1% em mol de Ca é 10,65 ± 0,28 µm e para teores acima deste valor ocorre crescimento significativo dos grãos. As medidas de condutividade elétrica mostraram que as amostras contendo a adição de 1% em mol de Ca possuem maior condutividade dos grãos em relação ao material puro. Para as amostras contendo teores de até 0,075% mol de Pr, pode-se observar alguns grãos lisos e outros rugosos e não há variação considerável do tamanho médio de grãos. As amostras contendo menor teor de Pr (0,025% mol) apresentam maior condutividade dos grãos e contornos de grãos. As amostras de SrTiO3 sintetizado sinterizadas a 1450ºC/10 h apresentaram permissividade elétrica colossal em temperatura ambiente em altas frequências. / Strontium titanate (SrTiO3) exhibits cubic perovskite type crystalline structure at room temperature. Polycrystalline ceramics with this structure are potential candidates for a number of applications including sensors, actuators and in solid oxide fuel cells. Several properties of SrTiO3 are strongly dependent on addition of both donors and acceptors additives. Then, there is a growing interest for studying its properties as a function of type and concentration of additives. In this study, the effects of Ca (1, 2.5 and 5 mol%) and Pr (0.025 to 1 mol%) additions on microstructure and electric and dielectric properties of SrTiO3 were investigated. The microstructure of pure SrTiO3 consists of polygonal grains with average grain size in the micrometer range, and the electric conductivity is maximized after sintering for 2 h at 1450 and 1500ºC. Specimens containing 1 mol% Ca are single phase and the average grain size is 10.65 ± 0.28 µm, but for higher additive contents grain growth is observed. The electric conductivity of SrTiO3 with 1 mol% Ca is higher than that of the pure ceramic. Specimens containing Pr do not show significant grain growth, and the higher conductivity of grains and grain boundaries was achieved with 0.025 mol% Pr. Pure SrTiO3 sintered at 1450ºC for 10 h shows colossal dielectric permittivity (> 1.000) at room temperature, in contrast to specimens prepared with commercial powder (dielectric permittivity = 300), at high frequencies.
1004

Câmbio contratado, fluxo de ordem e taxa de câmbio no Brasil / Exchange rate contracts, order flow and exchange rate in Brazil

Lázaro, Felipe Alonso 23 January 2017 (has links)
O objetivo deste trabalho é entender como ocorre a formação do fluxo de ordem do mercado interbancário de câmbio a partir das transações do mercado primário. Analisa-se o mercado cambial no seu nível micro, nas suas instituições e nas assimetrias dos seus participantes, através da abordagem de microestrutura. Utilizam-se três diferentes bases de dados, a primeira com os fluxos de câmbio contratado entre o mercado não financeiro e os bancos comerciais para o período entre 01/09/2008 e 08/07/2016, com dados diários. A segunda com dados mensais entre dezembro de 2013 e agosto de 2016, contempla o mercado primário e secundário de câmbio à vista no Brasil dividido entre cada uma das instituições autorizadas a operar neste mercado pelo Banco Central do Brasil. E a última com os dados do fluxo de ordem interbancário do mercado futuro de câmbio no Brasil para o mesmo período da base de câmbio contratado. Mostra-se a forma pela qual os diferentes fluxos de câmbio contratado afetam a taxa de câmbio. Ademais com duas estimações diferentes e com bases de dados diferentes apresenta-se a relação entre o mercado primário e secundário de câmbio no Brasil, indicando-se que as transações do mercado primário são em grande parte responsáveis pelas transações que ocorrem no mercado interbancário. / The objective of this work is to understand how the formation of the order flow of the interbank foreign exchange market occurs from the transactions of the primary market. The exchange market is analyzed at its micro level, in its institutions and in the asymmetries of its participants, through the microstructure approach. Three different databases are used, the first with the exchange flows contracted between the non-financial market and the commercial banks for the period between 09/01/2008 and 07/08/2016, with daily data. The second with monthly data between December 2013 and August 2016, contemplates the primary and secondary spot exchange market in Brazil divided between each of the institutions authorized to operate in this market by the Central Bank of Brazil. And the last with the interbank order flow data of the future foreign exchange market in Brazil for the same period of the contracted exchange base. It shows the way in which the different flows of contracted exchange rate affect the exchange rate. In addition, with two different estimates and with different databases, the relationship between the primary and secondary exchange markets in Brazil is shown, indicating that primary market transactions are largely responsible for the transactions occurring in the interbank market.
1005

Effects of welding parameters on the integrity and structure of HDPE pipe butt fusion welds

Shaheer, Muhammad January 2017 (has links)
Butt fusion welding process is an extensively used method of joining for high density polyethylene (HDPE) pipe. With the increasing number of HDPE resin and pipe manufacturers and the diversity of industries utilising HDPE pipes, a wide range of different standards have evolved to specify the butt fusion welding parameters with inspection and testing methods, to maintain quality and structural integrity of welds. There is a lack of understanding and cohesion in these standards for the selection of welding parameters; effectiveness, accuracy, and selection of the test methods and; correlation of the mechanical properties to the micro and macro joint structure. The common standards (WIS 4-32-08, DVS 2207-1, ASTM F2620, and ISO 21307) for butt fusion welding were used to derive the six welding procedures. A total of 48 welds were produced using 180 mm outer diameter SDR 11 HDPE pipe manufactured from BorSafe™ HE3490-LS black bimodal PE100 resin. Three short term coupon mechanical tests were conducted. The waisted tensile test was able to differentiate the quality of welds using the energy to break parameter. The tensile impact test due to specimen geometry caused the failure to occur in the parent material. The guided side bend specimen geometry proved to be too ductile to be able to cause failures. A statistical t-test was used to analyse the results of the short term mechanical tests. The circumferential positon of the test specimen had no impact on their performance. Finite element analysis (FEA) study was conducted for the long term whole pipe tensile creep rupture (WPTCR) test to find the minimum length of pipe required for testing based on pipe geometry parameters of outer diameter and SDR. Macrographs of the weld beads supplemented with heat treatment were used to derive several weld bead parameters. The FEA modelling of the weld bead parameters identified the length to be a key parameter and provided insight into the relationship between the geometry of the weld beads and the stresses in the weld region. The realistic bead geometry digitised using the macrographs contributed a 30% increase in pipe wall stress due to the stress concentration effect of the notches formed between the weld beads and the pipe wall. The circumferential position of the weld bead had no impact on the pipe wall stresses in a similar manner to the results of the different mechanical tests. IV Nanoindentation (NI) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques were used to study the weld microstructure and variation of mechanical properties across the weld at the resolutions of 100 and 50 microns, respectively. NI revealed signature 'twin-peaks and a valley' distribution of hardness and elastic modulus across the weld. The degrees of crystallinity obtained from DSC followed the NI pattern as crystallinity positively correlates with the material properties. Both techniques confirm annealing of the heat affected zone (HAZ) material towards the MZ from the parent material. The transmission light microscopy (TLM) was used to provide dimensions of the melt zone (MZ) which displays an hour glass figure widening to the size of the weld bead root length towards the pipe surfaces. Thermal FEA modelling was validated using both NI and TLM data to predict the HAZ size. The HAZ-parent boundary temperature was calculated to be 105 ⁰C. The 1st contribution of the study is to prove the existence of a positive correlation between the heat input calculated from FEA and the energy to break values obtained from the waisted tensile test. The 2nd contribution providing the minimum length of pipe for WPTCR based on the pipe dimensions. The 3rd contribution is the recommendation for the waisted tensile test with the test using the geometry designed to minimise deformation of the loading pin holes. The 4th contribution related the weld bead parameters to pipe wall stresses and the effect of notches as stress concentrators. The 5th contribution is a new method of visualising a welding procedure that can be used to not only compare the welding procedures but also predict the size of the MZ and the HAZ. The 6th contribution of the study is the proposal of new weld bead geometry that consist of the MZ bounded by the HAZ, for butt fusion welded joints of HDPE pipes.
1006

An Initial Study of Binary and Ternary Ti-based Alloys Manufactured Using Laser Engineered Net Shaping (LENSTM)

Gray, Alyn M. 12 1900 (has links)
In this study an initial assessment of the composition – microstructure – property relationships in binary and ternary Ti – based systems are made possible using LENSTM technology. Laser Engineering Net Shaping (LENSTM), a rapid prototyping, directed laser deposition methodology of additive manufacturing (AM) was used to create bulk homogenous specimens that are compositionally graded. Compositionally graded specimens were made possible by incorporating elemental blends of powder during the LENSTM process. While there have been numerous studies assessing the influence of common elements (e.g., V, Mo, Al, and Cr) on the resulting microstructure in titanium alloys, other elements have been neglected. A systematic study of the Ti – Fe – Al ternary system based upon varying compositions of the eutectoid former, Fe with Al to stabilize the a and b phases respectively has also been neglected. This research effort focuses on exploiting the LENSTM process by rapidly assessing the composition – microstructure – property relationships in a combinatorial approach for the Ti – W, Ti – Fe, and Ti – Fe – Al systems. Compositionally graded specimens of Ti – xW (0<x<40wt.%(14.79at.%)), Ti – xFe (0<x<35wt.%(36.37at.%)), and Ti – xFe – yAl (0<x<40wt.%(36.37at.%)), y=5,10, 15wt.%) have been heat treated to also assess the influence of thermal history on microstructural features such as phase composition and volume fraction. Lastly, a Ti – xMo (0<x<40wt.%(24.96at.%)) compositionally graded specimen was deposited to re-assess the Mo-equivalency nature of W, as well as assess the role of phase separation in microstructural evolution at temperatures above and below the invariant point (~695°C) of the Ti – W binary system.
1007

Caracterização de juntas soldadas por TIG autógeno manual com arco pulsado e arco não pulsado do aço inoxidável hiperduplex SAF 2707 HD. / Characterization of autogenous TIG welded joint by manual arc pulsed and non-pulsed hiperduplex stainless steel SAF 2707 HD.

Debora Francielle Dias 20 July 2012 (has links)
O aço inoxidável hiperduplex, SAF 2707 HD, foi desenvolvido com o intuito de se obter novas ligas com maior resistência à corrosão do que a disponível nos aços inoxidáveis duplex / superduplex. Além da melhorada resistência à corrosão, este tb oferece propriedades mecânicas superiores. Os aços hiperduplex são aços de última geração que possuem elevados teores de elementos de liga, principalmente cromo, molibdênio e nitrogênio. Este tipo de aço caracteriza-se por apresentar estrutura bifásica, constituída de proporções praticamente iguais de ferrita e austenita devido à distribuição controlada dos elementos alfagênicos e gamagênicos. O interesse por esses aços cresce gradativamente com a necessidade de novos materiais para diversas aplicações na indústria petrolífera. Porém, quando expostos e mantidos a temperaturas elevadas, na faixa entre 600C e 1000C, algumas fases intermetálicas podem se formar, em que a fase sigma (&#61555;) é a mais proeminente. Possui uma estrutura cristalina tetragonal complexa rica em Cr e Mo, tendo efeito deletério no material afetando tanto a resistência à corrosão, quanto as propriedades mecânicas. Para este fim, faz-se necessário estudos da junta soldada para delinear as limitações desses aços e aperfeiçoar a aplicação. Essa pesquisa teve como objetivo caracterizar a junta soldada por TIG autógeno manual com arco pulsado e não pulsado do aço inoxidável hiperduplex SAF 2707 HD. As técnicas empregadas foram a metalografia por ataque eletrolítico (reagente NaOH) e color etching (reagente Behara), medidas de microdureza e quantificação microestrutural por Processamento Digital de Imagem. Os aspectos microestruturais foram observados por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), estes passaram por etapas de processamento digital de imagens (PDI) para quantificar a fração volumétrica da fase austenita. Realizou-se análise química semi-quatitativa por EDS. Os resultados foram analisados estatisticamente através do teste de hipóteses com distribuição t de Student. Pela técnica color etching observou-se que a fase austenita foi gerada com distribuição mais homogênea para o arco pulsado, que o não pulsado. O ataque eletrolítico não revelou uma terceira fase (fase &#61555;) na junta soldada, a análise química por EDS não identificou uma variação significativa nos elementos presentes ao longo da zona de transição do metal de base para a zona de fusão. Através do PDI foram obtidos os valores médios da fração volumétrica de austenita de 36,38% (desvio padrão 6,40%) e 32,41% (desvio padrão 6,67%) para os dois métodos, pulsado e não pulsado, respectivamente. Foram obtidos os valores de microdureza para o metal de base 355,10 HV (desvio padrão 28,60) e para a zona de fusão 343,60 HV (desvio padrão 20,51) da amostra soldada pelo modo pulsado, para o modo não pulsado foram apresentaram os valores médios de 370,30 HV (desvio padrão 34,51) para o metal de base e de 345,20 HV (desvio padrão 41,33) para a zona de fusão. A análise estatística indicou que não houve variação significativa da fração volumétrica da fase austenita no cordão de solda para as duas condições testadas e não houve variação da microdureza entre a zona de fusão e o metal de solda das amostras submetidas aos dois processos.
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Pasta de gesso com incorporação de resíduo de gesso e aditivo retardador de pega / Gypsum plaster with gypsum residue incorporation and setting retardant additive

Trovão, Ana Paula Milagres 10 August 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-23T14:05:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ana Paula Milagres Trovao.pdf: 5557007 bytes, checksum: b2950e914a7a368c32f59e43ed00eb12 (MD5) Previous issue date: 2012-08-10 / The use of plaster in civil construction generates a large amount of waste, but it is a material that posses properties that makes it a highly competitive product. The main cause of the generation of this waste is the rapid hardening of the pastes. The incorporation of waste gypsum into the gypsum pastes results in an acceleration of the hardening process, which might increase the volume of residues generated. This dissertation aimed to develop procedure to incorporate the gypsum residue into plaster pastes without compromising the paste mechanical properties and, especially without accelerating its hardening process. Tests have been developed to evaluate the plaster pastes setting time, consistency, workability and temperature reading in the plaster pastes in the fresh state and evaluate the hardness and axial compressive strength in the hardened state. Tests results showed the viability of the incorporation of 5% gypsum waste in substitution of gypsum in the plaster paste when combined with borax retardant additive, which promoted extension of the workable time of the paste and an increase in the pastes mechanical properties / A utilização do gesso pela construção civil gera um grande volume de resíduos, no entanto é um material que apresenta propriedades que o torna altamente competitivo no mercado. A principal causa da geração desse resíduo é o rápido endurecimento das pastas. A incorporação de resíduo de gesso às pastas provoca a aceleração no processo de endurecimento, podendo aumentar ainda mais o volume de resíduos gerados. Essa dissertação teve como objetivo buscar a forma de incorporação do resíduo às pastas de gesso para revestimento de parede, sem comprometer suas propriedades mecânicas e principalmente não acelerar seu endurecimento. Foram realizados os ensaios de tempo de pega, consistência, consistência útil e leitura de temperatura nas pastas em seu estado fresco além dos ensaios de dureza e compressão axial destas no estado endurecido. Os ensaios apontaram a viabilidade da incorporação de 5% de resíduo de gesso em substituição do gesso quando associado ao aditivo retardador bórax, que promoveu ampliação do tempo de utilização da pasta e o aumento nas propriedades mecânicas ensaiadas
1009

Efeitos do ácido zoledrônico na rede de canais, no sistema lacunocanalicular e nas propriedades biomecânicas do osso cortical / Zoledronic acid effects in the cortical bone channels network, lacunocanalicular system and biomechanical properties

Gustavo Davi Rabelo 04 June 2012 (has links)
O objetivo do presente trabalho foi avaliar a microarquitetura, caracterizando a rede de canais e o sistema lacunocanalicular, e também, as propriedades biomecânicas, do osso cortical de ratos Wistar tratados com Ácido Zoledrônico. Vinte e um ratos machos foram divididos da seguinte forma: 12 animais alocados no grupo de animais submetidos ao experimento no quarto mês de idade e 9 alocados no grupo de animais submetidos ao experimento no nono mês de idade. Dentro destes grupos, os mesmos foram divididos em grupos controle e teste, sendo que no grupo teste os animais receberam três doses, no esquema de 7,5 g/kg, semanalmente. Após o uso da medicação, três animais foram eutanasiados nos respectivos períodos, após a última dose: 14 dias, 42 dias e 75 dias. Todos os animais tiveram suas mandíbulas, tíbias e fêmures dissecados. As tíbias e mandíbulas foram descalcificadas e processadas para inclusão em parafina, enquanto que, os fêmures foram armazenados para os testes biomecânicos. Imagens histológicas digitalizadas, provenientes das mandíbulas e tíbias, foram analisadas utilizando o processo de segmentação interativa, acessando as características da microarquitetura da rede de canais. O processo de reconstrução tridimensional, para caracterização do sistema lacunocanalicular, foi realizado nos cortes seriados proveniente das tíbias. Os fêmures foram analisados com os ensaios de microdureza, compressão e flexão em três pontos. Os resultados revelaram que a microarquitetura da rede de canais não foi alterada nas mandíbulas, no entanto, nas tíbias, houve diferença significante apenas nos animais de 4 meses de idade, nos quesitos área dos canais (p 0.0031), desvio-padrão da área (p 0.0338), perímetro dos canais (p 0.0068), desvio padrão do perímetro (p 0.0297) e porcentagem de matriz (p 0.0235). Os testes biomecânicos revelaram resultados que indicavam uma melhora nas características analisadas, que foi correlacionada apenas com o aumento da idade e não com o uso do ácido zoledrônico. A visualização tridimensional possibilitou analisar a distribuição dos osteócitos e dos canais, caracterizando o sistema lacunocanalicular, e constatou-se que nos animais de 4 meses o uso da droga causou uma descontinuidade na estabilidade da distribuição dos osteócitos. Conclui-se que o ácido zoledrônico não interferiu na microarquitetura da rede de canais do osso cortical das mandíbulas, enquanto que nas tíbias, nos animais jovens, houve uma modificação na microarquitetura e no sistema lacunocanalicular, revelando uma topologia mais heterogênea quando comparadas ao grupo controle. As propriedades biomecânicas não sofreram alterações quanto ao uso da droga, sendo evidenciada melhora nos parâmetros analisados relacionada apenas ao aumento de idade nos animais. / The aim of this study was to evaluate the microstructure, characterizing the bone channels network and the lacunocanalicular system, also, the biomechanical properties of the cortical bone of Wistar rats treated with Zoledronic Acid. Twenty-one male rats were separated as follows: 4-month-old (12 animals) and 9 month-old (9 animals). For each age they were divided in control and test group, and the test group received a 7.5 g/kg dose of the drug, once a week, for 3 weeks. In the 4 month-old test group they were euthanized at 14, 42 and 75 days after the drug injection and in the 9-month-old test group they were sacrificed at 14 and 75 days after medication. All animals had their mandible, tibia and femur dissected, and then, the mandible and tibia were decalcified and embedded in paraffin, and, the femur were stored for mechanical tests. Histological images were analyzed through developed algorithms using the SCILAB mathematical environment, getting percentage of bone matrix, ROI areas, ROI perimeters, their standard deviations and Lacunarity, as well, the images were accessed and processed to tridimensional visualization, to characterize the lacunocanalicular system. The femurs were analyzed by microhardness, three point bending and compression testing. The results revealed that the bone channels network in the mandible was not affected by the drug, whereas the tibia in the 4-month-old animals revealed a statistical difference between control and test groups, with the test group revealing more heterogeneity in the channels topography, as seen in results of bone matrix (p=0.0235), ROI area (p=0.0031), ROI area standard-deviation (p=0.0338), ROI perimeter (p=0.0068) and ROI perimeter standard-deviation (p=0.0297). The biomechanical tests showed an increased in strength, and that this event was age-related and not depending on the use of the drug. The tridimensional visualization allowed to analyze the osteocyte distribution in relation to the channels position, characterizing the lacunocanalicular system, and, it was found that the 4-month-old animals the drug caused a discontinuity in the stability of osteocyte distribution. In conclusion, the zoledronic acid not interfere in the bone channels network in the cortical bone of the mandible, however, in the tibia of the young animals, theres been an alteration in bone channels network and in the lacunocanalicular system, revealing more heterogeneity in the topography in these animals. The biomechanical properties were not altered after the use of the drugs, and the increased in strength being age-related.
1010

Influência dos elementos de liga na resistência ao impacto, na temperabilidade e na microestrutua do aço SAE 5120 modificado / Influence of alloying in the impact test, microstructure and hardenability of modified SAE 5120 steel grade

Argos Yoneda Coletti 15 July 2016 (has links)
Os aços da classe SAE 5120 são largamente utilizados para a produção de eixos e engrenagens de caixas de transmissão. As adições de nióbio e boro neste aço visam modificar a microestrutura e, consequentemente, alteram as propriedades metalúrgicas e mecânicas deste aço. Adições de nióbio ancoram o crescimento de grão austenítico, permitindo um aumento de produtividade no processamento visto que temperaturas de laminação e de tratamento térmico mais elevadas podem ser aplicadas sem que ocorra o crescimento de grão austenítico. O boro encontra-se tanto na forma solúvel como nãosolúvel nos aços. O boro solúvel aumenta a temperabilidade, devido à segregação deste elemento durante a solidificação nos contornos de grãos, retardando a nucleação da ferrita. O boro não-solúvel (combinado) também contribui para o ancoramento dos contornos de grãos austeníticos, visto que este se combina com o nitrogênio formando o BN cuja temperatura de solubilização é por volta de 1360ºC. O objetivo principal foi avaliar a cinética de transformação do aço SAE 5120 com a adição simultânea de boro e nióbio por meio da curva de transformação por resfriamento contínuo (CCT) a partir do campo austenítico (930oC). As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura e por ensaios de dureza, possibilitando a construção da curva CCT para diferentes taxas de resfriamento. Na análise metalográfica observou-se a segregação de manganês e cromo da matéria-prima (estrutura bandeada) e a forte tendência de formação da bainita. Com o auxílio do programa de simulação termodinâmica computacional Thermocalc, foi possível simular as fases termodinamicamente estáveis, verificando que o boro e o nióbio formam precipitados estáveis em altas temperaturas (acima de 1150ºC), sendo os principais responsáveis pelo refino de grão. A temperabilidade e comportamento mecânico foram avaliados pelos ensaios Jominy e o ensaio de impacto Brugger, respectivamente. A influência dos elementos de liga nestes ensaios foi avaliada através de método de regressão linear por meio do software Minitab. / SAE 5120-alloyed steel is largely used to manufacture transmission gears and shafts for automotive industry. Alloying with niobium and boron is intentionally made to modify the microstructure and, consequently, promoting changes in metallurgical and mechanical proprieties. Alloying with niobium prevents austenitic grain growth (pinning effect), leading to an increase of productivity since higher rolling mill and heat treatment temperatures can be achieved. Boron can be found either soluble or insoluble in steels. Soluble B increases hardness, because it segregates to grain boundaries retarding the nucleation of ferrite. Insoluble B, on the other hand, also plays a role on avoiding austenitic grain growth due to its chemical reaction with N forming BN whose solubility temperature is around 1360ºC. The main target of this work was to evaluate the kinetics of phase transformations by continuous cooling transformation (CCT) from the austenitic field (930oC). The microstructure was analyzed by optical microscope, scanning eléctron microscope (SEM), and hardness testing, allowing building the CCT diagram with different cooling rates. It was observed by means of conventional metallography the segregation of Mn and Cr (banding) during solidification of the raw material and a strong propensity to form bainite. Using the Thermocalc software, it was possible to predict the thermodynamically stable phases, proving that boron and niobium form stable precipitates at high temperatures (above 1150ºC) responsible to decrease austenitic grain size. The hardenability and mechanical properties were investigated by Jominy and Brugger impact tests, respectively. The effect alloy adding in these tests were analyzed by linear regression in the software Minitab.

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