Les contacts électriques, utilisés dans les contacteurs et les disjoncteurs, sont des composants fortement sollicités dont le comportement influence la durée de vie des appareils. Les pastilles de contacts électriques, en matériaux composites à matrice d'argent, sont actuellement élaborées par des opérations classiques de métallurgie des poudres avant d'être assemblées par soudage sur des supports contacts. Un procédé envisagé pour le remplacement de la méthode classique d'élaboration est celui de la projection dynamique par gaz froid communément appelé cold spray. Dans ce procédé, des particules de poudre sont accélérées au moyen d'une tuyère de Laval avant d'aller s'écraser sur un substrat en formant un dépôt par empilement. L'objectif de ce travail est de démontrer le potentiel de ce procédé pour la réalisation de contacts électriques. La démarche retenue s'appuie sur le triplet élaboration, caractérisation et simulation numérique. La souplesse du procédé cold spray a rendu possible l'élaboration d'une large gamme de microstructures composites en ayant optimisé au préalable la projection de la matrice d'argent. La caractérisation de ces microstructures a été menée à différentes échelles, notamment fine pour quantifier la porosité par microtomographie et très fine pour élucider les mécanismes interfaciaux d'adhésion et de déformation survenant lors de l'impact par microscopie électronique en transmission. Ces investigations poussées sont nécessaires pour comprendre le comportement de la matrice d'argent dans un premier temps. Les dépôts composites font l'objet d'études complémentaires, les données disponibles dans la bibliographie étant rares. D'un point de vue plus macroscopique, les microstructures ont été éprouvées par des moyens d'essais classiques ou développés pour les besoins de cette étude en s'appuyant notamment sur les effets engendrés par une impulsion laser. Parallèlement, des calculs par éléments finis ont permis de mieux comprendre les phénomènes induits par un tir laser et donc, par extension, par un arc électrique. Pour compléter cette démarche, une simulation numérique originale basée sur un modèle d'empilement faisant appel à la morphologie mathématique propose de relier microstructure réelle et microstructure simulée, le but étant de prévoir la morphologie d'une microstructure uniquement à partir de la caractérisation de quelques particules. L'ensemble des résultats obtenus a permis d'identifier les facteurs dont dépendent les propriétés d'un dépôt (granulométrie des poudres, taille de grains,...) et ainsi de choisir des microstructures en vue de la réalisation de contacts électriques. L'endurance de prototypes de contacts fabriqués par cold spray a été déterminée sur banc d'essais de contacteurs industriels. Elle a été montrée comme largement compétitive avec celle des contacts industriels actuels réalisés par métallurgie des poudres classiques.

L'alumine est un matériau réputé pour ses propriétés d'isolation électrique. Elle est utilisée dans les sondes géologiques qui mesurent la résistivité des roches. Le contexte pétrolier incite les sociétés telles que Schlumberger à développer de nouvelles générations de revêtement dont certains en alumine. Ils sont obtenus par le procédé de projection plasma qui génère dans la structure des fissures et des pores interconnectés. Ce réseau caractérise la porosité de la céramique et dégrade plus ou moins les propriétés des revêtements. Ce travail de thèse propose l'étude d'une gamme de revêtements d'alumine réalisés par projection plasma. Il définit le revêtement d'alumine comme un composite présentant deux phases : la matrice céramique et la porosité. Tout d'abord, une analyse bidimensionnelle classique (employant la microscopie électronique à balayage) a été comparée à une analyse tridimensionnelle (employant la microtomographie) pour déterminer la nature, l'orientation et la répartition des phases : -l'analyse 2D de la microstructure des dépôts a permis de différencier les matériaux en fonction de leur méthode d'élaboration. Nous avons élaboré des composites « alumine-défauts » avec différentes densités surfaciques de pores et de fissures. Pour la co-projection, des composites présentant une matrice d'alumineverre ont été élaborés. Un post-traitement par laser à excimère a généré des matériaux possédant des propriétés de surface différentes. Enfin, les techniques d'imprégnation ont produit des composites présentant une matrice d'alumine, une porosité remplie de résine ou de phosphate d'aluminium et une porosité non remplie. -l'analyse par microtomographie synchrotron a permis uniquement de caractériser les pores dans les composites. L'étude a montré leur orientation parallèle à la direction de projection et leur morphologie plutôt filaire dans les revêtements d'alumine. De plus, cette technique a mis en évidence les changements de morphologie et de répartition des pores dans une matrice d'alumine-verre ayant subi des traitements thermiques ou bien dans les surfaces traitées par laser. Toutes ces informations complémentaires ont permis de mettre en place une simulation des propriétés mécaniques et électriques fonction des caractéristiques microstructurales. Les mesures d'impédance en milieu liquide ont défini les microstructures composites par des schémas électriques équivalents. Cette mesure s'est révélée être une méthode expérimentale propre à définir les connexions de la porosité. Elle a permis de comparer les composites. Enfin, à partir des images 2D et 3D, une simulation numérique par éléments finis de microstructures réelles a permis de calculer les propriétés élastiques et diélectriques des composites. Ces simulations ont permis d'établir le lien entre microstructures et propriétés des dépôts. Elles semblent très prometteuses pour établir les conditions d'élaboration des revêtements en fonction des propriétés souhaitées.

Les matériaux cellulaires telles que les mousses polymériques sont souvent employés dans des applications de protection et de sécurité passive grâce à leur grande capacité spécifique d'absorption d'énergie et leur facilité de mise en oeuvre. Afin d'optimiser l'utilisation de ces matériaux, il est nécessaire de fournir des données fiables aux codes de calculs numériques pour simuler le comportement de ces matériaux notamment dans des conditions de crash. Il est donc indispensable de caractériser expérimentalement le comportement de ces matériaux au plus proche des conditions réelles qu'ils peuvent subir, tel que des chargement de type impact, à commencer par ceux que l'on peut reproduire objectivement en laboratoire. Ainsi, une barre d'Hopkinson viscoélastique de compression a été développée pour atteindre des grandes vitesses de déformation (de 1000 à 3000 s^(-1), et une roue à grande inertie pour des chargement à des vitesses de déformation moindres (de 100 à 500 s^(-1) . L'emploie de ces dispositifs a permis de montrer la sensibilité de ces matériaux à la vitesse de déformation et à la densité sur leur phase de comportement plateau. Puis, ces mêmes essais réalisés dans de l'eau ont mis en évidence l'importance que prend le gaz contenu dans les cellules lors de sollicitations de compression dynamiques. Enfin, une modélisation par éléments discrets a été mise en oeuvre afin de modéliser le comportement de ces matériaux à l'échelle microscopique. Cette approche "discrète" a permis de mieux appréhender les phénomènes qui régissent le comportement de ces matériaux lors de leur compression. Les premiers résultats issus de ces simulations ont mis en évidence les principaux mécanismes responsable de la localisation des déformation lors de leur compression et ont permis d'identifier qualitativement le rôle de la microstructure sur le comportement de ces matériaux.

Cette thèse a pour objectif d'élaborer un outil de prédiction de la perte de ductilité d'aciers multiphasés polycristallins soumis à des chargements monotones et séquentiels. Cet outil présente également l'intérêt d'aider à l'élaboration de nouveaux matériaux grâce à la connaissance de l'influence de différents paramètres physiques et microstructuraux sur la limite de ductilité. Dans un premier temps, le comportement élastoplastique à l'échelle locale, c'est-à-dire du grain, est modélisé par une loi micromécanique formulée dans le cadre des grandes déformations. Une loi de régularisation, inspirée de la viscoplasticité, mais sans introduire de sensibilité à la vitesse, est utilisée afin de déterminer l'activité de glissement. L'hétérogénéité intragranulaire est introduite dans le modèle en s'inspirant des travaux de Peeters. Les variables internes du modèle sont représentées par trois types de densités de dislocations dont leurs évolutions reposent sur les mécanismes de création, de stockage et d'annihilation. Une comparaison de l'évolution des variables internes avec des micrographies de grains d'acier ferritique issues d'essais monotones et complexes a permis de valider cette modélisation et de montrer les effets macroscopiques liés à la microstructure intragranulaire. Dans un second temps, le comportement macroscopique de l'agrégat polycristallin est déduit à partir du comportement monocristallin à l'aide de l'approche autocohérente au sens de Hill. Il est montré que cette modélisation permet de prédire correctement le comportement d'aciers multiphasés. Dans un dernier temps, un critère basé sur la perte d'ellipticité du module tangent élastoplastique, le critère de Rice, est intégré une fois le comportement macroscopique connu. Ce critère est utilisé pour tracer les courbes limites de formage et il est montré qu'elles s'avèrent correctes pour différents aciers multiphasés. Différentes pistes ont été exploitées afin de répondre aux éventuels écarts avec l'expérience.

Le Zircaloy-4 est un alliage de zirconium utilisé dans la fabrication des tubes de gainage de combustible nucléaire. Durant la période de fonctionnement, l'oxydation des tubes par l'eau du circuit primaire engendre une diffusion d'hydrogène dans le Zircaloy qui peut ensuite précipiter sous forme d'hydrures de zirconium selon la limite de solubilité de l'hydrogène dans le zirconium à la température considérée. La fragilisation induite par la précipitation d'hydrures dépend de nombreux paramètres, notamment de la teneur en hydrogène et de l'orientation des hydrures par rapport à la sollicitation. Ce travail de thèse a consisté à étudier l'influence de la présence d'hydrures radiaux pour deux teneurs en hydrogène (200 et 500 ppm) à température ambiante, sur les modes de déformation, d'endommagement et de rupture du matériau dans sa finition industrielle, le Zircaloy-4 détendu. Pour cela, des essais de traction sur anneau ont été réalisés, au cours desquels la technique de corrélation d'images numériques a été utilisée pour accéder aux champs de déformation, à l'échelle globale (essais macroscopiques) ou à l'échelle locale (essais in-situ sous MEB). L'étude des champs de déformation macroscopique et des faciès de rupture nous permet de distinguer trois classes parmi les différentes configurations étudiées : d'abord, les échantillons dont la rupture est ductile, ceux pour lesquels elle est fragile et enfin ceux dont la rupture est fragile après déformation ductile. Les champs de déformation locaux en revanche ne sont pas notablement modifiés par la présence d'hydrures. Certaines informations issues des champs de déformation macroscopique ainsi que des données quantitatives sur la distribution d'orientation des hydrures obtenues par analyse d'images, ont permis de formuler un critère de rupture pour le matériau hydruré à 200 ppm. Ce critère basé sur la mécanique de l'endommagement non-couplé permet de reproduire les courbes de comportement obtenues expérimentalement pour les trois distributions d'orientation des hydrures étudiées.

Un nouveau procédé de mise en œuvre des polymères semi-cristallins, la Compaction Grande Vitesse (CGV) consiste à impacter avec une énergie cinétique contrôlée une poudre contenue dans une matrice chauffée. Des poudres natives de polyoxyméthylène (POM) et de Polyéthylène à très haut poids moléculaire (UHMWPE), possédant une cristallinité élevée, ont été utilisées. Après plusieurs impacts répétés, un auto-échauffement provoque une fusion locale aux interfaces et un soudage des particules de poudres (frittage) est possible lors de la recristallisation des interfaces. La conservation partielle de la forte cristallinité native permet une amélioration des propriétés mécaniques, en particulier du module d'Young, de la contrainte au seuil de plasticité, de la résistance à l'usure et de la tenue au fluage. Les propriétés à rupture dépendent de la qualité du frittage et de la nature de la poudre native de départ. En outre, la CGV permet de s'affranchir des problèmes liés à la fusion complète du polymère et autorise une mise en œuvre sans limitation de viscosité dans des temps concurrentiels. Une nouvelle alternative pour la mise en œuvre des polymères ?

Nous présentons une étude expérimentale de la dynamique des structures de solidification directionnelle eutectiques fibreuses non-facettées en échantillons semi-massifs. L'alliage transparent utilisé est le succinonitrile-camphre droit. Nous utilisons un dispositif optique original d'observation en vue oblique, qui permet de suivre en temps réel l'ensemble de la structure avec une résolution micronique. La symétrie de base de la structure fibreuse est hexagonale. Nous montrons qu'une courbure résiduelle des isothermes, provoquant un étirement continuel de la structure, conduit à un régime permanent au voisinage du seuil supérieur de stabilité (instabilité de branchement). Les branchements sont alors une source continuelle de défauts. Nous montrons aussi que le seuil inférieur de stabilité (élimination de fibres) coïncide avec le seuil de l'instabilité d'Eckhaus mesuré en échantillons minces. Nous avons étudié d'autres instabilités de la structure fibreuse (oscillation, ovalisation).

Dans le contexte général lié aux économies d'énergie, l'amélioration sensible du rendement des turbines à gaz (aéronautiques ou terrestres), nécessitera d'augmenter notablement la température des gaz de combustion. Cela implique l'emploi de matériaux stables au-delà de 1 500°C. Les céramiques eutectiques préparées par solidification dirigée, à partir des systèmes Al2O3 - Ln2O3 (où Ln représente un élément lanthanide ou l'yttrium) sont une solution envisageable. En effet, leur microstructure, constituée d'un réseau interpénétré 3D de deux phases monocristallines, et exempte de pores, de colonies et de joints de grains, confère à ces systèmes eutectiques des propriétés mécaniques d'un bon niveau, et quasi-constantes jusqu'à des températures proches de leur température eutectique (> 1 700°C). Nos travaux ont consisté à élaborer plusieurs systèmes eutectiques binaires et ternaires, par ajout d'une phase ZrO2 renforçante. Les six systèmes présentant les microstructures les plus prometteuses (3 binaires : Al2O3 - Y3Al5O12, Al2O3 - Er3Al5O12, Al2O3 - GdAlO3, et 3 ternaires : Al2O3 - Y3Al5O12 - ZrO2, Al2O3 - Er3Al5O12 - ZrO2, Al2O3 - GdAlO3 - ZrO2) ont été retenus pour étudier certaines de leurs propriétés mécaniques. Plusieurs modes de fissuration, allant dans le sens de l'augmentation de ténacité détectée dans ces systèmes, ont été décelés après des essais de flexion biaxiale. Ces modes de fissuration ont été corrélés aux caractéristiques microstructurales et à la distribution des contraintes résiduelles, déterminées par le calcul et mesurées par une méthode piézo-spectroscopique. Enfin, l'étude du comportement en fluage à haute température a permis de mettre en évidence une évolution des mécanismes de déformation en fonction des conditions de sollicitation. L'étude MET post mortem a également souligné l'influence marquée du caractère interconnecté de la microstructure sur le comportement en fluage.

<p>In this thesis, the microstructure of organic photovoltaic APFO-3:PC₆₁BM bulk-heterojunction blends was examined. Earlier studies have focused on the microstructure after spin coating. This thesis aims to give a better insight into microstructural degradation as the films are annealed above the glass transition temperature, T_g, and the mixture approaches thermodynamic equilibrium. Electro- and photoluminescence studies indicate that the polymer and PC₆₁BM are intermixed on a scale shorter than the exciton diffusion length of 10 nm, even when annealed above T_g. The temperature stability of APFO-3:PC₆₁BM was also investigated with respect to the molecular weight of the polymer. The photovoltaic performance of these blends was found to be stable up to temperatures approaching the glass transition temperature, especially if a high molecular-weight APFO-3 grade was used.</p><p> </p><p>The crystallization of PC₆₁BM was also investigated. Above T_g, PC₆₁BM crystallization was found to commence, albeit slowly at temperatures close to T_g. At elevated temperatures instead, micrometer sized crystals were observed to form. It was also noted that illumination while annealing APFO-3:PC₆₁BM thin films above T_g affected PC₆₁BM crystallization, the origin of which is so far unclear although chemical degradation could be largely excluded.</p>

<p>Large improvements in cutting tool design and technology, including the application of advanced surface engineering treatments on the cemented carbide insert, have been achieved in the last decades to enhance tool performance. However, the problem of improving the tool body material is not adequately studied.</p><p>Fatigue is the most common failure mechanism in cutting tool bodies. Rotating tools, tool going in and out of cutting engagement, impose dynamic stresses and require adequate fatigue strength of the tool. Working temperatures of milling cutter bodies in the insert pocket can reach up to 600°C depending on the cutting conditions and material of the workpiece. As a result, steel for this application shall have good hot properties such as high temper resistance and high hot hardness values to avoid plastic deformation in the insert pocket of the cutting tool. Machinability of the steel is also essential, as machining of steel represents a large fraction of the production cost of a milling cutter.</p><p>This thesis focus on the improvement of the cutting tool performance by the use of steel grades for tool bodies with optimized combination of fatigue strength, machinability and properties at elevated temperatures.</p><p>The first step was to indentify the certain limit of the sulphur addition for improved machinability which is allowable without reducing the fatigue strength of the milling cutter body below an acceptable level. The combined effect of inclusions, surface condition and geometrical stress concentrator on the fatigue life of the tool steel in smooth specimens and in tool components were studied in bending fatigue.</p><p>As the fatigue performance of the tools to a large extent depends on the stress relaxation resistance at elevated temperature use, the second step in this research was to investigate the stress relaxation of the commonly used milling cutter body materials and a newly steel developed within the project. Compressive residual stresses were induced by shot peening and their response to mechanical and thermal loading as well as the material substructures and their dislocation characteristics were studied using X-ray diffraction.</p><p>Softening resistance of two hot work tool steels and a newly developed steel was investigated during high temperature hold times and isothermal fatigue and discussed of with respect to their microstructure. Carbide morphology and precipitation as well as dislocation structure were determined using transmission electron microscopy and X-ray line broadening analysis.</p>