Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-18T19:12:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T03:04:10Z : No. of bitstreams: 1 139867.pdf: 3055009 bytes, checksum: acbb500e1b33605216d4fa5403692adf (MD5)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico / Made available in DSpace on 2012-10-18T21:57:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T03:36:09Z : No. of bitstreams: 1 173467.pdf: 22302706 bytes, checksum: 50f89f2c84de544341a9d89ac8ac048a (MD5) / Dois novos compostos de coordenação de fórmula geral trans-[RuCl2(L)4], onde L = 3-(pirrol-1-metil)piridina ou 4-vinilpiridina foram sintetizados. Os complexos foram caracterizados por análise elementar de CHN e técnicas espectroscópicas de: UV-vis, FFT-IR, RMN 1H e 13C. Estudos eletroquímicos por voltametria cíclica revelaram para ambos, processo redox quasi-reversível centrado no metal, correspondendo ao par Ru3+/2+. Eletrodos de Pt e Pd, modificados por poli-{trans-[RuCl2(pmp)4]} foram preparados eletroxidativamente por diferentes técnicas, em diversas condições e caracterizados eletroquimicamente. Resultados mostraram correlação entre as propriedades finais dos filmes formados e os parâmetros eletroquímicos empregados. Filmes de poli-{trans-[RuCl2(vpy)4]} foram crescidos redutivamente em eletrodos inertes de Pt e Pd, bem como em substratos sinterizados de Fe-(2, 5, 10%)Ni. As propriedades redox do centro metálico em solução e imobilizado na matriz polimérica não diferem significativamente. Os filmes mostraram excelente aderência aos substratos. Eletrodos de Fe-2%Ni, Fe-5%Ni e Fe-10%Ni revestidos por poli-{trans-[RuCl2(vpy)4]} apresentaram maior resistência contra a corrosão, quando comparados aos eletrodos não revestidos.

Orientadora: Maria del Pilar Taboada Sotomayor / Coorientador: Marcos Vinicius Foguel / Banca: Hideko Yamanaka / Banca: Ivo Milton Raimundo Junior / Resumo: O desenvolvimento de métodos analíticos com maior seletividade e sensibilidade tem ampla importância para a determinação de diferentes compostos químicos. O emprego de polímeros molecularmente impressos, do inglês "Molecularly Imprinted Polymers" (MIP), que são obtidos por polimerização na presença de uma molécula molde (template) a ser impressa, de tal forma que um esqueleto polimérico é formado ao redor do. No caso deste trabalho, o template utilizado foi a ciprofloxacina, antibiótico amplamente empregado no tratamento de doenças de seres humanos e animais. Desta maneira foi realizado a síntese das nanopartículas magnéticas de óxido de ferro, pelo método de co-precipitação, estas foram recobertas com MIP em sua superfície, formando assim um material híbrido do tipo Core-Shell. Foram realizadas duas sínteses distintas, sendo um primeiro MIP utilizando apenas o ácido acrílico como monômero funcional (Mag-MIP1), e um segundo MIP tendo em sua estrutura o ácido acrílico e o 1-vinilimidazol como monômeros funcionais (Mag-MIP2). Os materiais foram caracterizados fisicamente por diferentes técnicas. Foram realizados experimentos de otimização do Mag-MIP1 e Mag-MIP2, foi observado que o Mag-MIP1 exibiu um tempo ótimo de interação de 120 min em meio aquoso, enquanto que o Mag-MIP2 apresentou um tempo ótimo de interação de 30 min em meio de água/metanol (70:30) v/v. No que se refere ao parâmetro de seletividade, o Mag-MIP2 exibiu um valor de seletividade (S) ≥ 2, enquanto que o Mag-MI... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of analytical methods with greater selectivity and sensitivity is of great importance for the determination of different chemical compounds. The use of molecularly imprinted polymers (Molecularly Imprinted Polymers) (MIP), which are obtained by polymerization in the presence of a template molecule to be printed, such that a polymeric backbone is formed around the polymer. In the case of this w ork, the template used was ciprofloxacin, an antibiotic widely used in the treatment of diseases of humans and animals. In this way the synthesis of iron oxide magnetic nanoparticles was performed by the co - precipitation method, these were covered with MIP on their surface, forming a hybrid material of the Core - Shell type. Two distinct syntheses were performed, a first MIP using only acrylic acid as a functional monomer (Mag - MIP1), and a second MIP having acrylic acid and 1 - vinylimidazole as functional mono mers (Mag - MIP2). The materials were physically characterized by different techniques. Mag - MIP1 and Mag - MIP2 optimization experiments were performed, Mag - MIP1 showed an optimal interaction time of 120 min in aqueous medium, while Mag - MIP2 showed an optimal interaction time of 30 min in water / methanol (70:30) v / v medium. As for the selectivity parameter, the Mag - MIP2 exhibited a selectivity value (S) ≥ 2, while the Mag - MIP1 presented values of S ≥ 1 . The materials developed were applied as extractive phase dispersion in samples of bovine milk ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Produção. / Made available in DSpace on 2012-10-23T00:09:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 247319.pdf: 1416708 bytes, checksum: 19b894ecea0cfdd7d12ca60b2a58e9b1 (MD5) / Neste trabalho é desenvolvida uma metodologia destinada à redução das concentrações de monômero residual em poli(pirrolidona vinílica) visando à obtenção de polímero com elevado valor agregado. As técnicas utilizadas foram radiação UV-C de baixa intensidade e stripping com vapor. Experimentos utilizando-se radiação UV-C foram avaliados variando-se os parâmetros operacionais temperatura, potência de irradiação e tempo de exposição à irradiação. Experimentos utilizando se stripping com vapor foram avaliados variando-se o tempo de stripping e a vazão mássica de vapor. Para o caso dos experimentos utilizando se radiação UV-C verificou-se que, para uma mesma potência de radiação, a redução de monômero residual praticamente independe da temperatura aplicada, porém foi influenciada pelo tempo de exposição à irradiação. Observou-se ainda que, para um mesmo tempo de exposição, maiores reduções nos percentuais de monômero residual foram obtidos para maiores potências de radiação. Análises termogravimétricas indicaram a presença de reticulação, porém as baixas concentrações formadas não puderam ser detectadas pela extração soxhlet. Nos experimentos utilizando-se stripping com vapor verificou-se que para uma mesma vazão mássica de vapor as reduções mais significativas em termos de monômero residual foram obtidas nos casos com maiores tempos de stripping. Observou-se ainda que maiores vazões mássicas de vapor com o mesmo tempo de stripping acentuaram a redução das concentrações de monômero residual. Para as condições experimentais limites (vazão mássica de vapor igual a 0,08 kg/min e tempo de exposição igual a 120 minutos), foram observadas reduções em termos de pirrolidona vinílica residual de até 97,7%. Para essas condições não foram observadas variações em termos de massa molar. Um estudo de pré-viabilidade econômica para o processo de stripping demonstrou a reduzida influência do custo do vapor sobre a agregação de valor ao polímero obtido bem como a viabilidade do projeto em termos econômicos.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2008 / Made available in DSpace on 2012-10-23T18:26:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 272932.pdf: 6768808 bytes, checksum: c2f37b7fb2fee34a46fe756650d4792a (MD5) / No Brasil atualmente recicla-se apenas 15% do total dos plásticos e o espaço que estes ocupam nos centros urbanos é um grande problema devido à dificuldade de compactação e degradação. Além disso, se faz necessário aprimorar e buscar processos comprovadamente limpos e não agressivos para solucionar problemas ambientais. A polimerização em miniemulsão tem a vantagem de utilizar água como meio contínuo, e o fator chave é a criação de dispersões submicrômétricas de monômero em água. Para isso são utilizados um co-estabilizador insolúvel em água, o qual é necessário para reduzir a degradação das gotas pelo mecanismo de degradação difusional, e um surfatante para evitar a coalescência das gotas. Este trabalho teve como objetivo reciclar poliestireno através das reações de polimerização em miniemulsão. Desta forma o poliestireno foi incorporado nas reações, reduzindo a fração de monômero, adequando o processo produtivo aos conceitos de sustentabilidade. Foi avaliado o efeito da incorporação de diferentes teores 10, 15, 20, 22 e 25% (p/p) de poliestireno (expansível (EPS) e 10 e 22% (p/p) de propósito geral (GPPS)) em relação a fase orgânica na cinética e no tamanho médio das partículas obtidas nas homopolimerizações de estireno e de metacrilato de metila (MMA) e nas copolimerizações de estireno e de acrilato de butila em miniemulsão. Adicionalmente, foi estudada a influência de diferentes tipos de iniciadores como persulfato de potássio, 2,2'-azo-bis-iobutironitrila e peróxido de di-benzoíla, surfatantes como lauril sulfato de sódio, Tergitol NP-40 e Rhodacal DSB e co-estabiliadores como hexadecano e terc docecil mercaptana, além de dois tipos de dispersores como Ultrasom e Ultra Turrax. Os resultados experimentais obtidos evidenciam a viabilidade do processo de reciclagem de altos teores (até 22% (p/p)) de EPS e GPPS utilizando a polimerização em miniemulsão. Nas reações de polimerização de MMA com incorporação de 10 e 20% (p/p) de EPS observou-se, através das micrografias de microscopia eletrônica de transmissão, que como desejado a grande maioria das partículas formadas é composta pelos dois polímeros. Foi possível criar miniemulsões estáveis com ambos dispersores, ultrasom e Ultra Turrax, incorporando 15% (p/p) de EPS. / Brazil currently recycles only 15% of all plastics and the space occupied by them in urban areas is a major problem due to compaction and degradation difficulties. In addition, it is necessary to improve and develop cleaner and non-aggressive processes to solve environmental problems. Miniemulsion polymerization has the advantage of using water as continuous phase, and the key factor is the creation of submicrometric dispersions of monomer in water. For this, usually a co-stabilizer insoluble in water, which is necessary to reduce the degradation of the droplets by the mechanism of Ostwald rippening, is used in combination with a surfactant to prevent the coalescence of the droplets. This study aimed to recycle polystyrene through miniemulsion polymerization reactions. Thus, the polystyrene was incorporated in the reactions, reducing the fraction of monomer, allowing the decrease of this polymer in landfills and, consequently, adjusting the production process to the concepts of sustainability. The effect of the incorporation of different levels 5, 10, 15, 20, 22 and 25 wt. % of polystyrene (expandable (EPS) and general purpose (GPPS)) in relation to the organic phase on the kinetics and average particle diameters produced in the styrene and methyl methacrylate (MMA) homopolymerizations and styrene and butyl acrylate miniemulsion copolymerizations. Additionally, the influence of different types and concentrations of initiators: potassium persulphate, 2,2 '-azo-bis-iobutironitrila and Di-benzoyl peroxide, surfactants: sodium lauryl sulfate, Tergitol NP-40 and Rhodacal DSB and co-stabilizers as hexadecane and tert docecil mercaptan, in addition to two types of dispersers as ultrasound and Ultra Turrax, was studied. Experimental results show the viability of the recycling process for high levels (up to 22 wt. %) of EPS or GPPS using miniemulsion polymerization. In the MMA polymerization reactions with the addition of 10 and 20 wt. % of EPS it was observed by means of transmission electron microscopy micrographs that, as desired, the vast majority of the particles is formed by both polymers. It was possible to create stable miniemulsions with both, ultrasound and Ultra Turrax dispersers incorporating 15 wt. % of EPS.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:36:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329206.pdf: 1403263 bytes, checksum: 7b6fc09710d4c3355ed10f4f04c515d1 (MD5) Previous issue date: 2014 / Dependo das especificações do produto, a poli (pirrolidona vinílica), possui diversas aplicações. Porém, a qualidade dela é facilmente comprometida se ocorrer pequenas variações durante a reação, em especial, na quantidade de monômero residual, devida sua alta toxicidade. Visto que as principais aplicações são na formulação de fármacos, cosméticos e na produção de polímeros, realizou-se uma otimização na reação de polimerização da n-vinilpirrolidona, adotando um planejamento fatorial 32, que tem como variáveis a interação entre dois iniciadores e a temperatura de reação. Os iniciadores utilizados foram perpivolato de terc-butilae 2-etil-hexanoato de terc-butila. A resposta do planejamento é verificada por meio dos valores de massa molar e conversão. A partir do perfil de valores preditos, utilizando software de estatística, foram obtidos valores otimizados para reação. Como verificação, realizou-se a reação com os referidos valores, obtendo assim a confirmação de massa molar e conversão. Ainda, verificou-se a viabilidade de modelagem matemática do processo de polimerização em solução via radical livre para n-vinilpirrolidona, no qual é possível constar a validação da simulação. Por fim, fez-se a aplicação da poli (pirrolidona vinílica) a partir do planejamento na reação de poliestireno expansível, na qual não foram encontradas diferenças substanciais nos produtos da polimerização.<br> / Abstract: Depending on the product specifications, polyvinylpyrrolidone (PVP) has several applications. However, the polymer quality is easily compromised if slight variations occur during the reaction, particularly on the amount of residual monomer, which is a highly toxic material. Since its main applications are in the formulation of pharmaceuticals, cosmetics and in the polymers production, it was made a optimization in the polymerization reaction of n-vinylpyrrolidone, by adopting a factorial design 32, using the interaction between two initiators and reaction temperature as variables.The iniciators adopted in process were tert-butyl peroxypivalate and tertbutyl peroxy-2-ethylhexanoate. The design response is verified by molecularweight and conversion. By the analysis of the predicted values using statistical software, optimized values for the reaction process was founded. To confirm the software response, the reaction was performed with those values, obtaining confirmation of molecular weight and conversion. In addition to it, was realized the study to verify the viability of mathematical modeling of free-radical solution polymerization for n-vinylpyrrolidone, in which, it was confirmed the validation of simulation. Finally, the PVP obtained from the planning was applied in the polystyrene expansion process, which no significant differences were found in the products obtained on comparsion with a commercial sample.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T22:05:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 314258.pdf: 2686265 bytes, checksum: c03642564838a6f84b4a7e996675850c (MD5) / Durante muitos anos, a odontologia utilizou ligas de ouro ou amálgama na restauração de dentes com cáries ou outros danos. Recentemente, por questões estéticas, estas ligas metálicas têm sido substituídas pelas chamadas resinas compostas restauradoras, formadas por monômeros metacrílicos e dimetacrílicos, entre outros componentes. Este trabalho dedicou-se ao desenvolvimento de monômeros metacrílicos com potencial utilização na formação de resinas compostas restauradoras. Metacrilatos apresentando diversas estruturas foram sugeridos. Os monômeros CMEE-2 (42), CMEE-4 (44) e CMEE-H (54) apresentaram os melhores resultados de síntese e passaram para a próxima etapa, que consistiu na utilização destes monômeros na formação de uma matriz polimérica juntamente com um monômero dimetacrílico usualmente utilizado na restauração dental (BisEMA, 6) e por um sistema fotoiniciador. As matrizes poliméricas formadas com a inclusão destes monômeros experimentais tiveram diversas propriedades avaliadas: grau de conversão após a fotopolimerização, dureza Vickers, temperatura de transição vítrea, morfologia de superfície e seção transversal, absorção de água e solubilidade em água. Entre as formulações estudadas, o sistema preparado com o monômero CMEE-H (54) apresentou os resultados mais promissores, pois participou na formação de uma matriz reticulada mais densa (mesmo não apresentando o maior grau de conversão) e apresentou o maior valor de dureza Vickers. Além disso, os valores de solubilidade e absorção de água obtidos mostraram-se satisfatórios. Visando sua aplicação em resinas compostas restauradoras, tanto o sistema preparado com a adição de CMEE-H (54) quanto os demais sistemas testados devem sofrer algumas melhorias e modificações, em especial o aumento nos valores de grau de conversão (aumentando o tempo de exposição à fonte luminosa, por exemplo) e redução nos resultados de absorção de água (adicionando ao sistema partículas inorgânicas de carga). No entanto, este estudo apresenta uma alternativa viável para a substituição de monômeros metacrílicos comerciais, levando à formação de matrizes poliméricas que apresentam desempenho equivalente ou superior às matrizes preparadas com monômeros disponíveis comercialmente.<br> / Abstract : For many years, the dentistry field have used gold alloys or amalgam in the restoration of carious or damaged teeth. Recently, for aesthetic reasons, these alloys are being replaced by the so-called restorative composite resins, formed by methacrylic and dimethacrylic monomers, among other components. This work is devoted to the development of methacrylic monomers with potential use as component in these restorative composite resins. Methacrylates presenting different structures have been suggested. The monomers CMEE-2 (42), CMEE-4(44) and CMEE-H (54) showed the best synthetic results and were selected for further studies, which consisted of utilizing these monomers in the formation of a polymeric matrix in combination with a dimethacrylic monomer commonly used in dental restoration (BisEMA, 6) and a photoinitiator system. The polymeric matrices formed with inclusion of these experimental monomers were evaluated regarding the following properties: degree of conversion after photopolymerization, Vickers hardness, glass transition temperature, surface and cross-section morphology, water sorption and water solubility. Among the formulations studied, the system prepared with the CMEE-H (54) monomer presented the best results, such as the formation of a denser crosslinked matrix (although not presenting the higher degree of conversion) and highest Vickers hardness. Furthermore, the solubility and water sorption values obtained were satisfactory. For application in restorative composite resins, all the systems studied must undergo some improvements and modifications, in particular the increase in the degree of conversion values (i.e., increasing time of exposure to light source) and reducing the composite's water sorption (by adding filler particles to the system). However, this study presents viable substitutes to commercial methacrylic monomers which form polymer matrices that have equivalent or superior performance when compared to matrices formed by commercial monomers.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:54:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319154.pdf: 3545226 bytes, checksum: 2899f13f7c22331a2eb7fbcca993c4b9 (MD5) Previous issue date: 2013 / Este trabalho descreve a síntese e a caracterização físico-química de uma nova série de copolímeros anfifílicos, sintetizados a partir de compostos de origem natural, pela telomerização de um monômero derivado do glicerol, o acrilato de carbonato de glicerol (GCA), com dois diferentes ácidos graxos (oléico e láurico), utilizando o mercaptoetanol como agente de transferência. A auto-associação em solução destes copolímeros ocorreu pelo método de diálise, onde grandes aglomerados micelares esféricos (LCM´s) foram formados, em solução aquosa. Medidas de Espalhamento de Luz Estático e Dinâmico (SLS e DLS) e observações de Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e de Força Atômica (AFM) mostraram que essas nanoestruturas foram capazes de se auto-associar em estruturas esféricas nanométricas em meio aquoso, formando micelas de diferentes tamanhos. O efeito do tamanho dos blocos hidrofílicos e hidrofóbicos na concentração micelar crítica (cmc) e na morfologia dos agregados foi investigado e todos os copolímeros foram caracterizados por medidas de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 13C e 1H, Infravermelho (FTIR), Espectrometria de Massa (MS) e Cromatografia de Exclusão por Tamanho (SEC). A cmc destes copolímeros está entre 10 e 60 mg/L (determinada por técnicas de fluorescência e DLS). Os resultados também indicaram que a cmc destes copolímeros pode ser ajustada controlando o balanço entre os segmentos hidrofílicos e hidrofóbicos de suas estruturas. <br> / Abstract : This work reports the synthesis and physico-chemical characterization of a new series of amphiphilic polymers, synthesized from totally biosourced compounds by telomerization reaction of a monomer derived from glycerol, the carbonate glycerol acrylate (GCA), with two different fatty acids (oleic and lauric), using the mercaptoethanol like a telogen agent. The self-association in solution of these copolymers occurred by Dialysis method, where large compound micelles (LCM´s) were formed, consisting of a hydrophobic core and a hydrophilic shell, in aqueous solution. Dynamic and Static Light Scattering measurements (DLS and SLS), Transmission Electronic Microscopy (TEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) observations showed these copolymers were capable of self-assembling into nanosized spherical particles in aqueous solution, forming micelles of different sizes. The effects of the segment length of both blocks in the critical micellar concentration (cmc) and morphology of agreggates were investigated. All the polymers synthesized were characterized by Nuclear Magnetic Ressonance (RMN) of 13C and 1H, Infrared (FTIR), Mass Spectroscopy (MS) and Size Exclusion Chromatography (SEC) measurements.. The cmc of these polymers is in the range of 10 - 60 mg/L (determined by fluorescence and DLS techniques). The results also indicated that the cmc values could be adjusted by controlling the balance of hydrophilic and hydrophobic segments.

Made available in DSpace on 2016-04-01T17:54:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-10-29. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:00:23Z : No. of bitstreams: 1 000860767.pdf: 2569580 bytes, checksum: 600ad569f5d136f8f08c32289c8f1af4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da adição de EGCG em adesivo experimental na manutenção da camada híbrida, avaliando suas propriedades mecânicas, físico-químicas e biológica. A primeira etapa do estudo envolveu a manipulação do adesivo com incorporação de EGCG (0,5%, 1,0% e 1,5%) na relação BisGMA 55% / HEMA 45%, canforoquinona 0,5% e DMAEMA 0,5%. O grau de conversão (GC) dos monômeros foi avaliado por Espectroscopia micro-Raman (GC : EGCG 1.5 - 99,11a; EGCG 1.0 - 99,02a; EGCG 0.5 - 96,58ab; Controle - 85,47b). A segunda etapa envolveu a realização de análises mecânicas e físico-químicas [resistência flexural (RF) e módulo de elasticidade (ME); módulo de resiliência (RE) e resistência a compressão(RCo); sorção (A) e solubilidade (S) em água; contração de polimerização (CP)]; teste de resistência à microtração (RA) imediato (24 h) e longitudinal (6 meses); e teste biológico [ensaio de citotoxicidade (CI)]. Os resultados foram: RF, ME, RE, RCo e CP não apresentaram diferença significativa entre os grupos. Os testes de A e S apresentaram redução dos valores para os grupos EGCG 0.5 e 1.0; RA imediato (24 h) não apresentou diferença entre os grupos. Após 6 meses houve redução dos valores somente para os grupos Controle e EGCG 1.5, os grupos EGCG 0.5 e 1.0 mantiveram os valores de RA constantes. CI: a incorporação de EGCG aumentou a viabilidade celular nas diluições de 0,1% e 1,0%, comparado ao grupo Controle. Pôde-se concluir que a incorporação de EGCG independente da concentração não afetou o GC. As concentrações de 0,5% (100 μg/ml) e 1,0% (200 μg/ml) em volume de EGCG é capaz de preservar a camada híbrida formada e prorrogar a longevidade das restaurações em resina composta, além de aumentar a viabilidade celular / The aim of this study was to evaluate the effect of EGCG in an experimental adhesive to reduce the hybrid layer degradation, through mechanical, physical-chemical and biological analysis. The first step of this study involved manipulation of the adhesive model with the incorporation three different concentrations of EGCG (0.5%, 1.0% and 1.5%) in relation BisGMA 55% / 45% HEMA, 0.5% camphorquinone and 0.5% DMAEMA. The conversion degree (DC) of adhesive monomers was evaluated by micro-Raman spectroscopy (GC: EGCG 1.5 (1.5%) - 99,11a; EGCG 1.0 (1.0%) - 99,02a; EGCG 0.5 (0.5%) - 96,58ab; Control - 85,47b). The second step involved the mechanical and physicochemical analysis [flexural strength (FS) and elastic modulus (EM); resiliency modulus (RM) and compressive bond strength (CBS), sorption (A) and solubility (S) in water; shrinkage polymerization (SP)]; microtensile bond strength test (μTBS) immediately (24 h) and longitudinal (6 months) and biological analyze [cytotoxicity assay (CY)]. The results were: FS, EM, RM, CBS and SP showed no significant difference between groups; A and S tests showed reduced values only for EGCG 0.5 and 1.0 groups. RA immediately (24) did not differ between groups. After six months there was a reduction of the values only for the control and EGCG 1.5 groups, EGCG groups 0.5 and 1.0 maintained the RA values. CY: EGCG incorporation increased the cell viability in 0.1% and 1.0% dilutions compared to the control group. It was concluded incorporation of EGCG at 0.5, 1.0 and 1.5 concentrations did not affect the degree of conversion of the monomers. Thus, the incorporation of 0.5% (100 μg/ml) and 1.0% (200 μg/ml) EGCG amount can preserve the hybrid layer formed and prolong longevity composite resin restorations in addition to increasing cell viability.

Orientador: Sérgio Eduardo de Paiva Gonçalves / Co-orientador: Anuradha Prakki / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: Kátia Regina Hostílio Cervantes Dias / Banca: Roberta Caroline Bruschi Alonso / Banca: César Rogério Pucci / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar o efeito da adição de EGCG em adesivo experimental na manutenção da camada híbrida, avaliando suas propriedades mecânicas, físico-químicas e biológica. A primeira etapa do estudo envolveu a manipulação do adesivo com incorporação de EGCG (0,5%, 1,0% e 1,5%) na relação BisGMA 55% / HEMA 45%, canforoquinona 0,5% e DMAEMA 0,5%. O grau de conversão (GC) dos monômeros foi avaliado por Espectroscopia micro-Raman (GC : EGCG 1.5 - 99,11a; EGCG 1.0 - 99,02a; EGCG 0.5 - 96,58ab; Controle - 85,47b). A segunda etapa envolveu a realização de análises mecânicas e físico-químicas [resistência flexural (RF) e módulo de elasticidade (ME); módulo de resiliência (RE) e resistência a compressão(RCo); sorção (A) e solubilidade (S) em água; contração de polimerização (CP)]; teste de resistência à microtração (RA) imediato (24 h) e longitudinal (6 meses); e teste biológico [ensaio de citotoxicidade (CI)]. Os resultados foram: RF, ME, RE, RCo e CP não apresentaram diferença significativa entre os grupos. Os testes de A e S apresentaram redução dos valores para os grupos EGCG 0.5 e 1.0; RA imediato (24 h) não apresentou diferença entre os grupos. Após 6 meses houve redução dos valores somente para os grupos Controle e EGCG 1.5, os grupos EGCG 0.5 e 1.0 mantiveram os valores de RA constantes. CI: a incorporação de EGCG aumentou a viabilidade celular nas diluições de 0,1% e 1,0%, comparado ao grupo Controle. Pôde-se concluir que a incorporação de EGCG independente da concentração não afetou o GC. As concentrações de 0,5% (100 μg/ml) e 1,0% (200 μg/ml) em volume de EGCG é capaz de preservar a camada híbrida formada e prorrogar a longevidade das restaurações em resina composta, além de aumentar a viabilidade celular / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of EGCG in an experimental adhesive to reduce the hybrid layer degradation, through mechanical, physical-chemical and biological analysis. The first step of this study involved manipulation of the adhesive model with the incorporation three different concentrations of EGCG (0.5%, 1.0% and 1.5%) in relation BisGMA 55% / 45% HEMA, 0.5% camphorquinone and 0.5% DMAEMA. The conversion degree (DC) of adhesive monomers was evaluated by micro-Raman spectroscopy (GC: EGCG 1.5 (1.5%) - 99,11a; EGCG 1.0 (1.0%) - 99,02a; EGCG 0.5 (0.5%) - 96,58ab; Control - 85,47b). The second step involved the mechanical and physicochemical analysis [flexural strength (FS) and elastic modulus (EM); resiliency modulus (RM) and compressive bond strength (CBS), sorption (A) and solubility (S) in water; shrinkage polymerization (SP)]; microtensile bond strength test (μTBS) immediately (24 h) and longitudinal (6 months) and biological analyze [cytotoxicity assay (CY)]. The results were: FS, EM, RM, CBS and SP showed no significant difference between groups; A and S tests showed reduced values only for EGCG 0.5 and 1.0 groups. RA immediately (24) did not differ between groups. After six months there was a reduction of the values only for the control and EGCG 1.5 groups, EGCG groups 0.5 and 1.0 maintained the RA values. CY: EGCG incorporation increased the cell viability in 0.1% and 1.0% dilutions compared to the control group. It was concluded incorporation of EGCG at 0.5, 1.0 and 1.5 concentrations did not affect the degree of conversion of the monomers. Thus, the incorporation of 0.5% (100 μg/ml) and 1.0% (200 μg/ml) EGCG amount can preserve the hybrid layer formed and prolong longevity composite resin restorations in addition to increasing cell viability. / Doutor