Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-18T12:29:40Z No. of bitstreams: 1 MARIA IZABEL BRASILEIRO - TESE (PPGEP) 2010.pdf: 8318595 bytes, checksum: 08a3d5659f268dee285764bb3f8e8659 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-18T12:29:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARIA IZABEL BRASILEIRO - TESE (PPGEP) 2010.pdf: 8318595 bytes, checksum: 08a3d5659f268dee285764bb3f8e8659 (MD5) Previous issue date: 2010-04-09 / Capes / A mulita 3Al2O3∙2SiO2 é uma das fases cristalinas mais extensivamente estudadas do sistema binário Al2O3 - SiO2, sendo promissora em cerâmica devido suas ótimas propriedades químicas, mecânicas e elétricas. O caulim é a fonte principal para sintetizar mulita e o resíduo de caulim, obtido a partir de uma segunda etapa do beneficiamento de caulins primários, pode apresentar teores de SiO2 e Al2O3 que permitem a sua incorporação em massas cerâmicas para a produção da mulita. Como a temperatura de reação da mulita é elevada aumentando assim seus custos, o uso da energia de microondas no processamento e obtenção de materiais, tem despertado interesse especial por parte de diversas áreas do conhecimento como a engenharia de materiais. Este interesse estar diretamente ligado ao seu simples uso, além de reduzir o número de etapas em muitas sínteses, melhorar propriedades físicas em cerâmicas tecnológicas e ter como aliado a economia de energia/tempo alcançada no processamento de muitos materiais. Neste trabalho foi feito um estudo sobre a fabricação de corpos cerâmicos de mulita a partir da mistura de resíduo de caulim e alumina, por sinterização convencional e em microondas, para efeito de comparação. Os corpos de prova foram produzidos por prensagem uniaxial na pressão de 35 MPa e sinterizados em potências de 80% (1,44 kW) e 90% (1,62 kW) com tempos de 10, 15, 20 e 25 min em forno de microondas de freqüência de 2,45GHz e no forno convencional em temperaturas de 1400 a 1600°C, com taxa de aquecimento de 5°C/min e patamar de queima de 2h. Por fim os corpos de prova foram submetidos à determinação das propriedades físico-mecânicas, caracterização de fases cristalinas por DRX e análise microestrutural por MEV. Os resultados obtidos mostraram que a mulita obtida a partir do forno de microondas apresenta estrutura das agulhas mais alongadas quando comparadas ao do forno convencional. O aumento do tempo de sinterização e da potência utilizada, no caso do forno de microondas, e que o aumento da temperatura, no forno convencional, são fatores essenciais a serem considerados para se alcançar um alto teor de mulitização. / Mullite (3Al2O3∙2SiO2) is one of the crystalline phases most extensively studied from the binary system Al2O3 - SiO2, and promising ceramic due to their excellent chemical, mechanical and electrical properties. Kaolin is the main source to synthesize mullite and kaolin waste, obtained from a second stage of processing of primary kaolin, can has contents of SiO2 and Al2O3 which allows its incorporation in ceramic bodies for the production of mullite. As the temperature of the reaction of mullite is high thus increasing their costs, the use of microwave energy for processing and obtaining materials, has attracted special interest by a number of areas as engineering materials. This interest is directly linked to its simple use, and reduce the number of steps in many synthesis, improved physical properties in ceramic technology and have the combined savings energy / time achieved in the processing of many materials. The fabrication of mullite ceramic bodies from the mixture of residual kaolin and alumina, in conventional oven and microwave, for comparison. The samples were produced by uniaxial pressure of 35 MPa and sintered in powers of 80% (1,44kW) and 90% (1,62kW) with times of 10, 15, 20 and 25 min in the microwave at frequency 2,45GHz, and conventional oven at temperatures from 1400 to 1600°C with heating rate of 5°C/min and 2h. Finally the specimens were submitted to determination of physic-mechanical characterization of crystalline phases by XRD and microstructural analysis by SEM. The results showed that the mullite obtained from the microwave oven has more elongated structure of the needles when compared to the conventional oven. The sintering time and power used in the case of microwave ovens, and that the increase of temperature in a conventional oven, are key factors to consider in achieving a high level of mullitization.

Com o objetivo de reduzir o consumo energético, tem crescido o uso de cerâmicas porosas refratárias como isolantes térmicos para altas temperaturas. Entre as técnicas comumente empregadas na produção desses materiais, destaca-se aquela baseada na geração de poros por meio de transformação de fases. Esse método, que não libera voláteis tóxicos, apresenta uma importante limitação em relação ao uso prolongado em altas temperaturas: os compostos de transição formados após a desidroxilação tendem a acelerar a sinterização, reduzindo a porosidade. É bastante conhecido o fenômeno de que, durante a sinterização em temperaturas elevadas, peças de alumina com alta porosidade, sofrem a eliminação progressiva dos poros presentes. Por essa razão, compostos que dificultam a densificação das peças porosas têm sido adicionados para manter a porosidade originada pela decomposição do hidróxido de alumínio. O objetivo desse trabalho foi obter cerâmicas porosas moldáveis a partir de alumina, hidróxido de alumínio e diversas fontes de sílica (mulita eletrofundida, quartzo e microssílica), utilizando a técnica de decomposição de hidróxidos com o intuito de se formar mulita, composto capaz de diminuir a taxa de densificação em altas temperaturas e com aplicações na indústria petroquímica e do alumínio. As amostras foram sinterizadas entre 1100ºC e 1500ºC e os resultados mostraram que houve aumento da resistência mecânica com a elevação do teor de mulita eletrofundida, quartzo e microssílica incorporada ao sistema. Além disso, o sistema mulita eletrofundida para a composição 0,4-SMT apresentou uma PT = 53,58%, módulo elástico e resistência a compressão (E = 13,03 GPa e σR = 16,83 MPa). O sistema com a adição de quartzo, a amostra 0,2-SQZ, teve pequenas mudanças nos níveis de porosidade (PTG = 59,50%) e não apresentou um elevado aumento do módulo elástico e da resistência a compressão (E = 6,51 GPa e σR = 13,91 MPa) e o sistema contendo microssílica a composição 0,2-SMS apresentou os melhores resultados, tendo um ganho de propriedades mecânicas em temperaturas a 1100ºC e a 1500ºC manteve a porosidade (PTG = 56,23%), reduziu o tamanho médio de poros e apresentou também ótimas propriedades mecânicas (E= 15,39 GPa e σR = 36,79 MPa) proporcionando sua atuação como isolante térmico. / Refractory porous ceramics have largely been used as thermal insulators for high temperatures aiming to reduce energy consumption. The generation of pores through phase transformation (such as Al(OH)3 dehydroxilation) is one of the most interesting techniques employed to produce such materials. This method, which does not release toxic volatile, imposes an important limitation on the prolonged use at high temperatures. The transition compounds formed after the dehydroxylation tend to accelerate sintering and reduce porosity. It is well known that during sintering at high temperatures (above 1100ºC), parts of alumina with high porosity amounts undergo gradual pores\' elimination. Therefore, compounds that hinder densification of porous pieces have been added to these compositions in order to maintain the porosity generated by the decomposition of aluminum hydroxide. This thesis addresses the production of castables porous ceramics from alumina, aluminum hydroxide and different sources of silica (electrofuse mullite, quartz and microsilica), employed for the in situ formation of mullite, a compound that reduces the rate of densification at high temperatures. The applications include petrochemical and aluminum industries. Samples were sintered between 1100ºC and 1500ºC and the results of the systems which contained electrofused mullite, quartz and microsilica showed less intense porosity levels reduction. The system with addition of electrofused mullite showed PTG = 53,58%,E = 13,03 GPa and σR = 16,83 MPa. The system containing quartz, presented a lower change of porosity (PTG = 59,50%) and the system containing microsilica provided the best results and an increment in the mechanical properties at temperatures between 1100°C and 1500°C. This last system also kept porosity (PTG = 56,23%), and reduced the average pore size. Its good mechanical properties (E = 15,39 GPa and σR = 36,79 MPa) proved it can be used as a thermal insulator.

Submitted by Viviane Lima da Cunha (viviane@biblioteca.ufpb.br) on 2016-07-28T13:17:58Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2098256 bytes, checksum: ecc2e6022cdb0ed0a21b9127d6c65e3c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T13:17:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2098256 bytes, checksum: ecc2e6022cdb0ed0a21b9127d6c65e3c (MD5) Previous issue date: 2016-04-22 / Refractory ceramics are ceramic materials which have among its main features the ability to withstand high temperatures without melting or decomposed and to remain non-reactive and inert when exposed to harsh environments. These characteristics define the purposes for which these materials are proposed, which can be highlighted applications linings, heat treatment and refining of metals, manufacture of glass and power generation. With the constant evolution of the refractory industry, increasingly necessary it becomes the search for technological means to bring improvements to the cost / benefit ratio of the materials produced. The use of natural raw materials is a point of extreme importance in the refractory industry, since these raw materials are found in deposits scattered in the earth's crust. The mullite (3Al2O3.2SiO2) is an alumino-silicate that due to its special properties has been described as one of the most important refractory ceramic of today. The kaolin waste obtained in the second step of the primary kaolin processing can be used as a source for synthesizing mullite. In this context, this study aimed to use the mixture design (kaolin, kaolin waste and alumina) to obtain mullite based refractory ceramics. The samples were pressed and sintered between 1300 and 1550 °C and then subjected to the determination of physical and mechanical properties, characterization of crystalline phases by XRD and microstructural analysis by SEM. The results indicated obtaining mullite from 1300 °C. It was observed that the mullitization process was affected by the concentration of the raw materials and the sintering temperature. In compositions rich in kaolin waste the sintering mechanism by liquid phase favors the densification process. A specific formulation, containing 50 wt.% of kaolin and 50 wt.% of kaolin waste (mica-rich) had twice the mechanical strength of pure kaolin after sintering at 1300 °C. This study demonstrated the possibility of obtaining mullite with up to 94% of relative density through reactive sintering of kaolin/residue kaolin/alumina mixtures at temperatures as low as 1300 °C. / Cerâmicas refratárias são materiais cerâmicos que possuem entre suas principais características a capacidade de resistir a temperaturas elevadas sem fundir-se ou decompor-se e de permanecerem não reativos e inertes quando expostos a ambientes severos. Tais características definem os fins aos quais estes materiais se propõem, podendo-se destacar aplicações em revestimentos de fornos, tratamentos térmicos e refino de metais, fabricação de vidros e na geração de energia. Com a constante evolução da indústria refratária, torna-se cada vez mais necessária a busca de meios tecnológicos que tragam melhorias à relação custo/benefício dos materiais produzidos. O uso de matérias-primas naturais é um ponto de extrema importância na indústria de refratários, já que essas matérias-primas são encontradas em depósitos espalhados na crosta terrestre. A mulita (3Al2O3.2SiO2) é um alumino-silicato que em virtude de suas propriedades especiais tem se qualificado como uma das mais importantes cerâmicas refratárias da atualidade. O resíduo de caulim, obtido na segunda etapa do beneficiamento de caulins primários, pode ser utilizado na síntese de mulita. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo utilizar o delineamento de misturas (caulim, resíduo de caulim e alumina) para a obtenção de cerâmicas refratárias à base de mulita. Corpos de prova obtidos por prensagem uniaxial foram sinterizados entre 1300 e 1550 °C e, em seguida, submetidos à determinação das propriedades físico-mecânicas, caracterização de fases cristalinas por DRX e análise microestrutural por MEV. Os resultados indicaram a obtenção de mulita a partir de 1300 °C. Observou-se que o processo de mulitização foi afetado pela concentração das matérias-primas e pela temperatura de sinterização. Nas formulações ricas em resíduo de caulim o mecanismo de sinterização por fase líquida favoreceu o processo de densificação. Uma formulação específica, contendo 50 % de caulim e 50 % de resíduo de caulim (rico em mica), apresentou o dobro da resistência mecânica do caulim puro após sinterização a 1300 °C. Este estudo demonstrou a possibilidade de obter mulita com até 94% de densidade relativa via sinterização reativa de misturas caulim/resíduo de caulim/alumina a temperaturas tão baixas quanto 1300 °C.

Orientador: Luis Vicente de Andrade Scalvi / Banca: Margarida Juri Saeki / Banca: Luiz Eduardo de Angelo Sanchez / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Chave Fusível é um dispositivo instalado na rede de distribuição de energia elétrica, que tem a função de proteger o transformador. O principal componente de uma Chave Fusível é o isolador, que em sua grande maioria é cerâmico, conhecido também como porcelana elétrica. Diversas companhias de eletricidade, que atuam em regiões próximas ao mar, têm problemas relacionados ao envelhecimento e/ou corrosão causadas pela névoa salina nas Chaves Fusíveis. Neste trabalho, apresentamos uma análise mais detalhada das características dos materiais envolvidos no isolador cerâmico, para entender melhor o problema e contribuir na busca de soluções. Para isso foram realizadas análises estruturais e elétricas na cerâmica e no material de junção, principais componentes do isolador cerâmico. Foi empregada a técnica de Difração de Raios X para identificação das fases que constituem esses materiais. Os resultados confirmam a presença de quartzo e mulita na cerâmica, e a presença de quartzo, enxofre e grafite na junção. Foram também observadas alterações na estrutura do material da junção com a elevação da temperatura, principalmente aquelas relacionadas com a eliminação do enxofre a partir de 167°C. A caracterização elétrica foi realizada através de medidas de corrente em função da voltagem para determinação da resistividade dos materiais (e possível comportamento ôhmico), em diferentes condições de temperatura e concentração de névoa salina. A cerâmica quando exposta à névoa salina apresenta uma diminuição significativa na resistividade elétrica, mas volta a aumentar quando a névoa salina é retirada. Já o material da junção também apresenta uma diminuição significativa na resistividade elétrica quando exposta a névoa salina, mas este comportamento se mantém depois de removida a névoa salina. / Abstract: Fuse cutout is a device installed in the electric energy distribution network, which plays the role of protection to the transformer. The main component of a fuse cutout is the insulator, which usually is made of ceramic, also known as electric porcelain. Several electricity companies, working in regions close to the coast, have problems concerning aging and/or corrosion caused by salt mist on their fuse cutout keys. In this work, a detailed analysis of the characteristics of materials involved in the ceramic insulator is presented, which shall be a good contribution to a better understanding of this problem and to seek for a solution. Aiming to reach this goal, structural and electrical analysis of the ceramic and the junction material have been carried out. X-ray diffraction technique has been used to identify the phases present in these materials, and the result confirms the presence of quartz and mullite in the ceramic, and quartz, sulfur and graphite in the junction. In the junction material, modifications of the structure were also observed with heating, mainly sulfur elimination above 167°C. The electric characterization was done from current as function of applied voltage measurements, for determination of samples resistivity and the possible ohmic behavior, under different temperatures and salt vapor conditions. The ceramic exposed to salt vapor shows a significant decrease in the electrical resistivity, but it turns back to a high resistivity value, when removed from the salt vapor conditions. On the other hand, the junction material also presents a significant decrease in the resistivity when exposed to salt vapor, but this behavior is held after removing the sample from the salt vapor conditions. / Mestre

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O aumento da produÃÃo de resÃduos gera a necessidade de tratÃ-los e/ou armazenÃ-los de forma adequada, minimizando ou eliminando os prejuÃzos ambientais. Nesta pesquisa, foram estudados os Produtos da CombustÃo do CarvÃo Mineral (PCCs) e borra branca de alumÃnio. Os PCCs foram obtidos durante a queima do carvÃo mineral em uma usina termoelÃtrica e a borra branca foi obtida durante o processo de recuperaÃÃo de alumÃnio. Com o objetivo principal de produzir um cimento a partir da moagem de alta energia, os resÃduos foram caracterizados quimicamente por DifraÃÃo de Raios X (DRX), FluorescÃncia de Raios X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (INFRA) e fisicamente por Tempo de Pega e ResistÃncia à CompressÃo. As anÃlises quÃmicas mostraram a presenÃa de uma das fases que constitui o cimento Portland, e outras duas fases semelhantes. No entanto, ao realizar as caracterizaÃÃes fÃsicas, os resultados mostraram a nÃo formaÃÃo de cimento. Por outro, foi observado que à possÃvel formar mulita a temperaturas mais baixas que a apresentada na literatura, utilizando moagem de alta energia e sinterizaÃÃo a 1200ÂC. A formaÃÃo de mulita a temperaturas mais baixas a partir de resÃduos apresenta grande potencial de utilizaÃÃo dos materiais estudados, na indÃstria cerÃmica. / The increased production of waste generates the need to treat them and / or store them appropriately, minimizing or eliminating environmental damage. In this research, we studied the Coal Combustion Products (CCPs) and white aluminum dross. The CCPs were obtained during the burning of coal in a power plant and the white dross was obtained during the recovery process of aluminum. With the main objective of producing cement using high-energy milling, the residues were chemically characterized by X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Infrared Spectroscopy (INFRA) and physically by determination of Setting Time and Compressive Strength. Chemical analysis showed the presence of a phase which is observed in Portland cement, and two other similar phases. However, when performing physical characterizations, the results showed no formation of cement. On the other hand, it was observed that it is possible to form mullite at lower temperatures than the one presented in the literature using high energy milling and sintering at 1200ÂC. The formation of mullite from waste at lower temperatures presents great potential for use of CCPs and white aluminum dross in the ceramic industry.

Em cerâmicas refratárias, a formação de mulita (3Al2O3.2SiO2) \"in situ\", a partir da reação entre alumina e sílicas amorfas sintéticas (SAS´s) aumenta a resistência ao choque térmico e à corrosão destes materiais. Essa reação é fortemente afetada pelas características físico-químicas e morfológicas das SAS´s. Este estudo comparou a formação de mulita\"in situ\" a partir da combinação de alumina calcinada ultrafina (α-Al2O3) com quatro tipos de SAS´s obtidas por diferentes processos de sínteses (precipitação de silicato de sódio, extração da cinza da casca do arroz, extração da casca do arroz e precipitação de vapor de silício elementar) e com características variadas. Inicialmente, esses quatros tipos de SASs foram caracterizados em relação às suas propriedades físico-químicas, microestrutura e morfologia. Em seguida, após mistura com alumina, compactação e sinterização (1100-1500°C) assistida por dilatometria, as amostras foram caracterizadas em relação à sua porosidade, densidade, módulo elástico, resistência à flexão, microestrutura e fases presentes. Verificou-se que as propriedades das estruturas finais foram fortemente afetadas pela mudança de SAS´s. De forma geral e em comparação com as amostras de referência (100% alumina ou 100% mulita pré-formada por eletrofusão), houve significativo ganho de rigidez e tensão de ruptura em menores temperaturas e grande redução de porosidade final. Valores de tensão de ruptura e módulo elástico da ordem de 114 MPa e 308 GPa foram obtidos, respectivamente. A correlação das propriedades obtidas com as características prévias das sílicas mostrou que a área superficial e o volume de poros internos das partículas afetaram mais o ganho de rigidez e redução de porosidade do que o tamanho médio das partículas. Além desse aspecto, a presença de fases de baixo ponto de fusão (em especial nas amostras com microssílica) também contribuiu fortemente para densificação. / In refractories ceramics, the formation of mullite (3Al2O3.2SiO2) \"in situ\", from the reaction between alumina and synthetic amorphous silica (SAS\'s) increases the resistance to thermal shock and corrosion of these materials. This reaction is strongly affected by the physic-chemical and morphological features of SAS\'s. This study compared the mullite formation \"in situ\" from the combination of calcined alumina with four kinds of ultrafine\'s SASs obtained by various synthesis processes (precipitation of sodium silicate, from rice husk, extraction of rice husk ash and steam precipitation of silicon metal) and with varying characteristics. Initially, these four kinds of SAS´s were characterized in relation to their physicochemical properties, microstructure and morphology. After compaction and sintering (1100-1500°C) assisted by dilatometry, samples were characterized regarding their porosity, density, elastic modulus, flexural strength, microstructure and phases present. The properties of the final structure were strongly affected by the change of SAS\'s. In general, and in comparison with reference samples (100% alumina or 100% mullite preform for electrofusion), a significant stiffness gain of strength at low temperature and lower final porosity, respectively. Value of rupture and elastic modulus of the order of 114 MPa and 308 GPa were obtained. The correlation of properties obtained with the prior characterization of SAS´s showed that surface area and the volume of the internal poros of the particles affect the gain more stiffness and lower porosity than the average particle size. Aparts from this, the presence of phases of low melting point (especially in samples with microssilica) also contributed strongly to densification.

Accurate prediction of long-term moisture expansion in fired clay ceramics requires finding a relationship between the reactivity of a ceramic material with moisture and time. Recently a (time)1/4 law has been proposed which provides a precise relationship between moisture expansion and mass gain in fired clay ceramics and time. However, mass gain studies rather than expansive strain studies provide a more accurate and fundamental measure of the reactivity of fired clay ceramics with moisture. The possibility of using the (time)1/4 law to describe rate of mass gain and consequently to predict moisture expansion in fired clay ceramics with time requires study of the effect of chemical composition and firing temperature on the linear dependence of mass gain on (time)1/4. Pure kaolinite as well as kaolinite mixed with controlled additions of alkali and alkaline-earth metals were employed in this study. These materials were fired at temperatures between 800°C and 1200°C. Mass gain due to the chemical combination of the fired materials with moisture was measured using a recording microbalance under tightly controlled environmental conditions of temperature and relative humidity. The mass gain results show that the (time)1/4 law can be used to obtain an accurate linear relationship between long-term mass gain and time at almost all firing temperatures and at all different compositions. The presence of alkali metals was found to strongly affect the chemical combination of fired clay ceramics with moisture and hence affect the rate of mass gain. On the other hand, alkaline earth metals were found to produce similar reaction kinetics to kaolinite alone. BET surface area and X-ray diffraction results confirm that there is a correlation between the reactivity with moisture and both the specific surface area and crystallinity of fired clay ceramics.

京都大学 / 0048 / 新制・課程博士 / 博士(理学) / 甲第20189号 / 理博第4274号 / 新制||理||1614(附属図書館) / 京都大学大学院理学研究科地球惑星科学専攻 / (主査)准教授 三宅 亮, 教授 平島 崇男, 教授 山 明 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Science / Kyoto University / DGAM

Molten salt reactors (MSRs) using chloride-based salt-matrixes as coolants or fuels are a promising option for advanced nuclear reactors, but the extreme temperatures and corrosivity of molten salts pose a challenge for implementation. Molten MgCl2-NaCl-KCl is a viable candidate for MSRs that is considered in this work. Thermochemical properties are derived from electrochemical tests that aid in characterizing the properties of salts. To study these properties, some work has proposed using a three-electrode system with a reference electrode housed in a ceramic membrane. This research aims to develop a stable high-temperature reference electrode using a ceramic membrane that is then applied to develop an on-line monitoring system of Ni-Cr alloy corrosion in chloride salt. A mullite tube used as the membrane of a Ni(II)/Ni reference electrode in molten MgCl2-NaCl-KCl is studied. The performance of two different membrane thicknesses (1.325mm and 0.255mm) was studied in temperature ranges from 635oC to 835oC and data collected on the calculated formal potential of the Ni(II)/Ni system. Tests indicated that the results were stable and repeatable, and the formal potential for both systems differed from the previous experimental data by 0.12V at most, indicating that the system can be applied as an effective reference electrode. Using the reference electrode, on-line monitoring the corrosion of Ni-15wt.%Cr, Ni-20wt.%Cr, and Ni-30wt.%Cr was studied for 120 hours in MgCl2-NaCl-KCl. The on-line measurements showed the concentration changes of dissolved Cr and Ni by corrosion in the bulk molten salt. This work confirms that Ni(II)/Ni reference electrodes with a mullite tube membrane are stable and effective in molten chloride salt systems, particularly MgCl2-NaCl-KCl. The mullite membrane prepared by the manufacturer may be used directly for electrochemical applications without polishing, simplifying the reference electrode manufacturing process, and making it easier to replicate. The use of a Ni(II)/Ni reference electrode provides an avenue to study a different range of salt systems than previous reference electrodes allowed, particularly alloys in chloride salts at high temperatures. This work also confirms that the mullite tube may be used to perform on-line analysis of alloy corrosion in high temperature molten chloride salts. The study of Ni-Cr alloys in chloride salts better prepares the nuclear industry to select coolant salts and alloy containers with the best set of thermochemical and corrosion resistant characteristics for MSRs. / Master of Science / The United States receives approximately 18% of its energy from nuclear technology. Many of the reactors supplying this energy are at the end of their lifecycle and the decommissioning of some of these plants has already begun. In order to replace this older generation of nuclear reactors, a safer and cheaper option has been suggested: Molten Salt Reactors. Molten salt reactors (MSRs) using high temperature salts as a fuel or coolant are a promising option, but the extreme conditions of molten salts pose a challenge for construction and use of MSRs. Molten MgCl2-NaCl-KCl is a salt being considered for MSR application, and is considered in this work. Properties of the salts considered for MSRs are being studied diligently before implementation of these reactors. Electrochemical tests are used to study and monitor these properties. These electrochemical tests use a three-electrode system with a reference electrode housed in a membrane. In this work, a mullite tube is used as a ceramic membrane for a reference electrode in molten MgCl2-NaCl-KCl. The performance of two different membrane thicknesses (1.325mm and 0.255mm) was studied in temperature ranges from 635oC to 835oC. Results indicate that the system is an effective reference electrode. Using this innovative reference electrode, a method of monitoring on-line corrosion of Ni-15wt.%Cr, Ni-20wt.%Cr, and Ni-30wt.%Cr alloys was studied for 120-hour time periods during exposure to MgCl2-NaCl-KCl. This work confirms that reference electrodes with a mullite membrane may be used for electrochemical applications when studying molten chloride salts. The use of a Ni(II)/Ni reference electrode with a mullite membrane provides an avenue to study a different range of salt systems than previous reference electrodes and ceramics allowed, particularly chloride salts. Additionally, this mullite membrane Ni(II)/Ni reference electrode system may be used for monitoring on-line corrosion of Ni-Cr alloys in chloride salt systems.

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