Devido a crescente preocupação com relação ao efeito estufa e com o objetivo de obter produtos de maior valor agregado a partir dos gases CH4 e CO2, este trabalho estudou catalisadores de níquel suportados em diferentes óxidos (Al2O3, CeO2, MgO e ZrO2) promovidos com ZnO aplicados na reação de reforma seca de metano para obter gás de síntese (H2 + CO). Primeiramente foram estudados catalisadores de níquel suportados em ZrO2 dopados com diferentes teores de zinco: 0%, 5%, 12,5% e 25% a fim de selecionar o catalisador mais promissor para estudos posteriores. Também foram utilizados dois métodos de preparo: impregnação e co-precipitação. Os resultados de DRX mostraram que a adição de zinco estabilizou a fase tetragonal da zircônia em todos os teores de zinco e em ambos os métodos de preparo. As análises de RTP mostraram que os catalisadores impregnados sofreram maior redução do que os co-precipitados e para maiores teores de zinco foram necessárias maiores temperaturas de redução. Os testes catalíticos mostraram que o aditivo zinco não exerceu efeito sobre os catalisadores impregnados, porém para as amostras co-precipitadas notou-se um teor ótimo com relação à conversão de reagentes na reação e o catalisador 5Ni12ZZc apresentou os melhores resultados. A deposição de carbono também foi menor nos catalisadores co-precipitados. No estudo dos diferentes suportes, as análises de DRX sugerem a dopagem de todos os óxidos com zinco, pois houve mudanças no parâmetro de rede em todas as amostras. As análises de RTP mostraram que a adição de zinco diminui a temperatura de redução do catalisador suportado em alumina e, no suporte CeO2 o efeito é o contrário. Nos testes catalíticos observaram-se efeitos distintos: nos catalisadores Ni-ZnO-CeO2 e Ni-ZnO-MgO o efeito da adição de zinco causou diminuição na conversão dos reagentes, por outro lado, causou diminuição na deposição de carbono e inibição da formação do carbono grafite; nos catalisadores Ni-ZnO-Al2O3 a conversão de reagentes não se alterou com a adição de zinco porém houve uma diminuição na deposição de carbono. Os melhores resultados, portanto, foram apresentados pelo catalisador 5NiZnAl que converteu acima de 80% dos reagentes e não sofreu desativação pela deposição de carbono. / Due to the increasing concern related to the greenhouse effect and aiming to obtain products with higher added-value from CH4 and CO2 gases, nickel catalysts supported on different oxides (Al2O3, CeO2, MgO and ZrO2) promoted with ZnO were studied and applied to the dry reforming of methane reaction to obtain syngas (H2+CO). Firstly, ZrO2 supported Nickel catalysts doped with different zinc content: 0, 5, 12,5 and 25% molar ratio were used to identify and select the best amount of zinc to further studies. Two preparation methods were investigated: impregnation and co-precipitation. The XRD results showed that the zinc addition stabilized the zircon tetrahedral phase of all catalysts from both preparation methods. The TPR analyses showed that the impregnated catalysts reduced more than the co-precipitated ones and higher reduction temperature was needed for the catalysts with higher zinc content. The catalytic tests indicated that the zinc content did not have any effect over the impregnated catalysts, whilst for the co-precipitated samples, a great content was noted and the 5Ni12ZZc catalyst showed the best results. The co-precipitated catalysts also had lower carbon deposition. In the study of different supports, the XRD analyses showed that the zinc interacts with all the used oxides, because there were changes of the cell parameter of all samples. The TPR analyses indicated that the zinc addition lowers the reduction temperature of the alumina supported catalyst and the effect is opposite for the CeO2 support. Different effects were observed during the catalytic tests: for the CeO2 and MgO supported catalysts the effect of zinc addition caused a decrease in the conversion of reactants, but it lowered the deposition of carbon and inhibited the formation of graffiti carbon; for the Al2O3 supported catalysts, the reactant conversion was the same with the addition of zinc, however there was a reduction on the carbon deposition. Therefore, the best results were obtained for the 5NiZnAl catalyst, which converted over 80% of the reactants and wasn\'t deactivated by carbon deposition.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cleber P Fenili.pdf: 5079728 bytes, checksum: e3ab5832297ac591534e15390527a095 (MD5) Previous issue date: 2013-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work is a study of the behavior of iron and nickel aluminides, since the high energy milling until the consolidation. Particle size and morphology of aluminides after milling and heat treatment were evaluated. A high energy milling with predetermined time and speed along with a defined stoichiometry of elemental powders were thus directed in order to obtain the intermetallic Fe3Al and Ni3Al. By obtaining the intermetallic was studied consolidation processes. The consolidation has great influence on the mechanical and microstructural properties of aluminides, motivating in recent years the study of consolidation as the density x porosity relationship. With the consolidation processes defined, which evaluates the influence of temperature, time, velocity, pressure and atmosphere. The sintering process, sintering and hot forming (S-HP) and hot pressing assisted field (FAHP) were used. The materials obtained after the consolidation processes were evaluated for density, hardness, formation of other phases and oxidation. These properties were evaluated by optical microscopy, scanning electron microscopy, vickers hardness, density, semiquantitative analysis (EDS) and X-ray diffraction. The results showed that the process FAHP is effective in consolidating the iron aluminides and nickel, for resulted in greater densification and therefore a good hardness confirming other studies using similar processes. The other cases in this study had less impressive results when compared to process FAHP, but compared to other references are considered suitable. / Neste trabalho foi realizado um estudo do comportamento dos aluminetos de ferro e níquel, desde a moagem de alta energia até a consolidação. Avaliou-se o tamanho das partículas e morfologia dos aluminetos após a moagem e tratamento térmico. A moagem de alta energia com tempo e velocidade pré determinados juntamente com uma estequiometria dos pós elementares definidos, foram assim direcionados com o intuito de obter os intermetálicos Fe3Al e Ni3Al. Com a obtenção dos intermetálicos estudou-se os processos de consolidação. A consolidação possui grande influência nas propriedades mecânicas e microestruturais dos aluminetos, motivando nos últimos anos o estudo dos processos de consolidação quanto a densidade x porosidade. Com os processos de consolidação definidos, avaliou-se a influência da temperatura, tempo, velocidade, atmosfera e pressão de compactação. Foram utilizados os processos de sinterização, sinterização e conformação a quente (S-HP) e prensagem a quente assistida por campo (FAHP). Os materiais obtidos após os processos de consolidação foram avaliados quanto a densidade, dureza, formação de outras fases e oxidação. Estas propriedades foram avaliadas através das metalografias mediante microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza vickers, densidade, análise semiquantitativa (EDS) e difratometria de raios-X. Os resultados mostraram que o processo FAHP é eficaz na consolidação dos aluminetos de ferro e níquel, pois resultou em maior densificação e, por conseguinte uma boa dureza comparando com outros estudos utilizando processos parecidos. Os outros processos deste estudo obtiveram resultados menos expressivos quando comparados ao processo FAHP, porém comparados a outras referências são considerados adequados.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho tem como objetivo avaliar a influência da conicidade de instrumentos de níquel-titânio acionados a motor, na flexibilidade; na resistência a fratura por torção à direita e na resistência a fratura por flexão rotativa, analisando ainda por meio de microscopia eletrônica de varredura a superfície de fratura dos instrumentos ocorridas por torção e por flexão rotativa, bem como a configuração das hélices das hastes de corte helicoidais dos instrumentos junto ao ponto de fratura. Foram utilizados sessenta instrumentos fabricados em níquel-titânio acionados a motor da marca K3 (Sybron Dental Specialties-Kerr, México), valores nominais de 25mm de comprimento, e de 0,25mm de diâmetro em Do, nas conicidades de 0,02 0,04 e 0,06mm/mm. Dez instrumentos endodônticos de cada conicidade foram avaliados por meio do ensaio não destrutivo de flexão em cantilever e dez instrumentos endodônticos de cada conicidade foram avaliados por meio dos ensaios destrutivos de torção à direita e de flexão rotativa. Diante das metodologias empregadas, dos resultados obtidos e após a execução dos testes estatísticos: Análise de variância no nível de significância de 5%, e do teste de comparações múltiplas de Student-Newman-Keuls a 5%, podemos concluir que: A flexibilidade dos instrumentos ensaiados diminui com o aumento da conicidade da haste de corte helicoidal. O ângulo máximo de torção dos instrumentos ensaiados por torção diminui com o aumento da conicidade da haste de corte helicoidal. O torque máximo até a fratura dos instrumentos ensaiados por torção aumentou com o aumento da conicidade da haste de corte helicoidal. O número de ciclos para a fratura em flexão rotativa diminui com o aumento da conicidade e com o aumento da resistência em flexão (diminuição da flexibilidade) dos instrumentos endodônticos ensaiados. E quanto à análise por meio do microscópio eletrônico de varredura, independentemente, da conicidade e do tipo de carregamento, (torção ou flexão rotativa) aplicado ao instrumento endodôntico, podemos concluir que as amostras fraturadas apresentaram superfície de fratura com característica dúctil. No ensaio de torção, observou-se a reversão do sentido das hélices das hastes de corte helicoidais junto ao ponto de imobilização dos instrumentos. No ensaio de flexão rotativa não ocorreu reversão do sentido das hélices das hastes de corte helicoidais (deformação plástica visível) dos instrumentos fraturados. / This work has as purpose to evaluate the influence of motor driven nickel-titanium instruments tapering, in the flexibility, resistance to fracture by twisting to the right by rotating flexure, analyzing also by means of scanning electronic microscopy the instruments fracture surface arising by twisting and rotating flexure, as well as the configuration of helices of helical cutting rods of instruments near the fracture point. Sixty instrument made of nickel- -titanium and motor-driven of K3 brand were used (Sybron Dental Specialties-Kerr, Mexico), nominal value of 25mm long, and 0,25mm diameter in Do, in tapering of 0,02 0,04 and 0,06mm/mm. Ten endodontic instruments of each tapering were evaluated by means of the non destructive test of flexure in cantilever and ten endodontic instruments of each tapering were evaluated by means of destructive tests twisting to the right and rotating flexure. After the performance of statistic test,: variance analysis at significance level of 5%, and multiple comparison test from Student-Newman-Keuls to 5%, Taking into consideration the implemented methodology, the applied statistical techniques (e.g. variance analysis at significance level of .05 and multiple comparison test from Student-Newman-Keuls at significance level of .05), and the obtained results, it was demonstrated that the flexibility of the instruments tested decreases as the tapering of the helices of helical cutting rods increases. The maximum twisting angle of the instruments tested by twisting decreases as the tapering of the helices of helical cutting rods increases. The maximum torque up to the fracture of the tested instruments increased as the tapering of the helices of helical cutting rods increased. The number of cycles for the fracture in rotating flexure decreases as the tapering increase and the increase of the resistance in flexure (flexibility decrease) of the tested endodontic instruments increased. The analysis by scanning electronic microscopy revealed that, independently of the tapering and the rotating type (twisting or rotating flexure) applied to the endodontic instrument, the fractured samples presented fractured surface of ductile characteristics. A reversion of the helical cutting rods course was observed on the twisting test near the immobilization point. A reversion of the helical cutting rods course (visible plastic deformation) on the rotating flexure test of the fractured instruments was not observed.

O objetivo deste trabalho foi comparar, por meio de teste de microdureza e técnicas de caracterização metalúrgica, que inclui a metalografia, microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por dispersão de energia (energy dispersive spectroscopy EDS), propriedades mecânicas e metalúrgicas de juntas soldadas pelos métodos TIG e brasagem em uma liga odontológica à base de Ni-Cr (FIT-CAST SB). As regiões estudadas em cada amostra foram o metal de base (MB), a zona termicamente afetada (ZTA) e a zona de fusão (ZF). Foram confeccionados 40 corpos-de-prova cilíndricos, em forma de bastão, com 2,5mm de diâmetro e 18,0mm de comprimento, obtidos apartir de fundição odontológica por centrifugação (técnica da cera perdida). Foram separados vinte cilindros para cada técnica, que após a soldagem formaram grupos de dez amostras para cada procedimento. A microestrutura do MB apresentou-se como uma matriz de uma solução sólida à base de Ni-Cr contendo um típico arranjo dendrítico de estrutura eutética. A liga apresentou precipitados metálicos na região interdendrítica da estrutura eutética. A análise química semi-quantitativa obtida através da técnica de EDS apresentou resultados compatíveis com a composição química quantitativa fornecida pelo fabricante da liga. Na brasagem, o MB e a ZF apresentaram microestruturas distintas. A ZF apresentou uma morfologia dendrítica grosseira com a presença de precipitados e porosidades. A análise química semiquantitativa por EDS da ZF mostrou-se bastante semelhante aos resultados obtidos para o MB. Nos corpos de prova unidos pelo processo de brasagem, a média de microdureza Vickers para o MB, a ZTA e a ZF foram respectivamente 83,501, 87,782 e 127,520. A análise estatística t-Student revelou diferenças significativas entre as regiões MB e ZF. No processo TIG, a microestrutura da ZF apresentou aspecto semelhante a do MB, porém, com o arranjo dendrítico mais refinado. A análise química semiquantitativa por EDS da ZF apresentou resultados semelhantes aos obtidos para o MB. Os corpos de prova apresentaram média de microdureza Vickers para o MB, a ZTA e a ZF respectivamente de: 74,607, 71,649 e 75,409. A análise estatística t-Student não revelou diferenças significativas entre as regiões analisadas. De acordo com a metodologia aplicada neste estudo e apartir da análise estatística dos dados obtidos, pode-se concluir que: o processo de união por brasagem gerou diferenças microestruturais e de microdureza Vickers entre a ZF e o MB; nas juntas soldadas pelo método TIG, os ensaios de microdureza Vickers revelaram uniformidade no comportamento mecânico entre a ZF, a ZTA e o MB; o processo de soldagem TIG gerou uma microestrutura bem semelhante entre a ZF e o MB e acarretou naquela apenas um arranjo dendrítico de estrutura eutética mais refinado; a análise química por EDS revelou que não houve variação de composição química significativa entre o MB e a ZF das juntas soldadas por ambos os métodos. / The purpose of this study was to compare, by means of microhardness testing and metallurgical characterization techniques as metallography, optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersion spectroscopy (EDS), mechanical and metallurgical properties of welded joints by TIG and brazing methods in a dental alloy based on Ni-Cr (FIT-CAST SB). The studied regions in each sample were the base metal (MB), the heat affected zone (ZTA) and the fusion zone (ZF). Forty cylindrical bodies-of-proof, stick-shaped, with 2.5mm diameter and 18.0mm in length were made from dental casting by centrifugation (lost wax technique). Twenty cylinders were used for each technique, which formed, after the welding, groups of ten samples for each procedure. The microstructure of the MB is presented as a matrix of a solid solution based on Ni-Cr with a typical dendritic arrangement of eutectic structure. The alloy presented metallic precipitates in the interdendritic region of the eutectic structure. The semiquantitative chemical analysis obtained by EDS technique showed results consistent with the quantitative chemical composition provided by the alloy manufacturer. In the brazing method, the MB and ZF showed different microstructures. The ZF showed a rough dendritic morphology with the presence of precipitates and porosities. The semiquantitative chemical analysis by EDS of the ZF had very similar results to those obtained for the MB. In the bodies-of-proof joined by the brazing process, the average Vickers microhardness for the MB, ZTA and ZF were respectively 83.501, 87.782 and 127.520. The t-Student statistical analysis revealed significant differences between the MB and ZF regions. In the TIG process, the microstructure of ZF presented similar aspect to the MB, but with a more refined dendritic arrangement. The semiquantitative chemical analysis by EDS of ZF presented similar results to those obtained for the MB. The bodies-of-proof had an average Vickers microhardness of the MB, ZTA and ZF respectively: 74.607, 71.649 and 75.409. The t-Student statistical analysis revealed no significant differences between the studied regions. According to the methodology applied in this study and from the statistical analysis of the obtained data, we can conclude that the process of union by brazing created microstructural and Vickers microhardness differences between the ZF and MB; in welded joints by the TIG method, the Vickers microhardness tests showed uniformity in the mechanical behavior among the ZF, ZTA and MB; the TIG welding process generated a very similar microstructure between the ZF and MB and made on that just a dendritic arrangement of more refined eutectic structure; the EDS chemical analysis revealed that there was no significant change in the chemical composition between the MB and ZF of welded joints by both methods.

É crescente a preocupação com o desenvolvimento de materiais adequados a trabalharem interagindo com o corpo humano. Diversas pesquisas têm sido realizadas no desenvolvimento de biomateriais aplicáveis na odontologia, este empenho é justificável pelo grande número de intervenções cirúrgicas para extração de dentes realizadas em todo o mundo. Durante o processo de fabricação de reconstruções dentárias, que utilizam sistemas metalocerâmicos, é utilizado um tratamento térmico que tem a função de promover a adesão da porcelana ao metal. Entretanto, sabe-se que tratamentos térmicos podem alterar a microestrutura do material metálico, modificando suas propriedades. Este trabalho avaliou as modificações causadas em propriedades mecânicas e microestruturais da liga à base de níquel (FIT CAST-SB) utilizada para fins odontológicos, quando a mesma é submetida ao tratamento térmico para adesão da porcelana (denominado de queima). A liga foi inicialmente fundida através da técnica de centrifugação e cera perdida. Posteriormente, um grupo de amostras (grupo TT) foi submetido ao tratamento térmico de queima para adesão da porcelana e o outro grupo (grupo F), permaneceu apenas submetido ao processo de fundição. Os grupos F e TT foram submetidos a ensaio de tração. Nos grupos F e TT, e no material como recebido pelo fabricante (grupo CR), foram realizados ensaios de microdureza e caracterização microestrutural, esta ultima através da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os grupos F e CR foram submetidos à análise química quantitativa (em um espectrômetro de emissão atômica) e semi-quantitativa por um sistema de Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) acoplado ao MEV, sendo que esta ultima técnica também foi aplicada ao grupo TT. A técnica de tratamento digital de imagem foi aplicada às micrografias dos grupos F e TT, para a determinação de possíveis modificações quantitativas nas fases presentes, antes e após o tratamento térmico. Todos os resultados dos ensaios foram submetidos ao teste de hipótese nula (H0), para a distribuição t de Student. Concluiu-se que, para as amostras testadas, o limite de resistência foi superior ao fornecido pelo fabricante, respectivamente 559,39 e 545,55 MPa para os grupos F e TT, contra 306 MPa do fabricante. Enquanto o limite de escoamento foi ligeiramente inferior, 218,71 e 240,58 MPa para os grupos F e TT, respectivamente, contra 258 MPa do fabricante. Os resultados de microdureza ficaram entorno de 70HV, superior aos 21HV fornecido pelo fabricante. Pode-se afirmar, com 95% de confiabilidade, que não houve variação nas propriedades mecânicas e na microestrutura (quantidades de fases presentes e tamanho) antes e após a queima para adesão da porcelana, para os corpos de prova testados. A microestrutura da liga, quando observada em MEV no modo elétrons retroespalhados (modo BSE), é formada por uma matriz de estrutura dendrítica e coloração cinza, uma segunda fase interdendrítica de coloração branca e aspecto rendilhado, e precipitados de coloração preta, apresentando também porosidades. / There is a growing concern with the development of suitable materials for interactive working with the human body. Many searchs have been carried in the development of biomaterials for odontology applications and this dedication is justifiable for the large number of surgical interventions for tooth extractions in the entire world. During the manufacturing process of dental reconstructions, which use metal-ceramic systems, a heat treatment is used to promote adhesion of the porcelain in the metal. However, it is known that heat treatment can change the metallic materials microstructure, changing their properties. This work evaluated the mechanical properties and microstructural changing of the nickel base alloy (FIT CAST-SB) used in odontology, when the alloy is submitted to the heat treatment for the porcelain adhesion (demented of firing). First the alloy was cast using the technical of centrifugation and lost-wax. After that, one samples group (TT group) was submitted for porcelain firing heat treatment and another group (F group), remained only cast. The F and TT groups were submitted to tensile test. The F and TT groups, and the material as received by the manufacturer (CR group), were submitted to microhardness test and microstructural characterization, this latter using scanning electron microscopic. The F and CR groups were submitted to quantitative chemical analysis (atomic emission spectroscopy) and semi-quantitative by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) in the MEV, and this last technique was applied to TT group too. The digital images process technique was applied to micrographics of F and TT groups, to determine the changes in the material phases before and after heat treatment. All results were submitted to the hypothesis test of Students t-distribution. For the samples tested, it was concluded that the tensile strength was higher then the manufacturer information, respectively 559,39 and 545,55 MPa for F and TT groups, against 306 MPa informed by the manufacturer. However, the yield point was slightly lower, 218,81 and 240,58 MPa for F and TT groups, respectively, against 258 informed by the manufacturer. The microhardness results were about 70HV, higher than 21HV informed by the manufacturer. It was concluded, with 95% of confiability, that there was no mechanical properties and microstructure (percent and size of the phases) changes, before and after porcelain firing, in the specimens used. The alloy microstructure, when observed by scanning electron microscopy (SEM) in backscattered electron mode (BSE mode) is formed by a matrix with dendritc structure and gray color, a second phase interdendritc with white color and lacy appearance, and black precipitates, and porosity are also found.

Neste trabalho dois métodos de preparo de amostras para decomposição de bio-diesel foram avaliados para a posterior determinação de Cu e Ni por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). O primeiro método consistiu na de-composição ácida assistida por radiação micro-ondas em sistema fechado (MW-AD), que foi realizada com adição de HNO3 7 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% (m/m). O segun-do método de pré-tratamento avaliado foi a decomposição por via seca em forno mufla com programa de aquecimento até a temperatura máxima de 450 °C. O sólido resultante foi dissolvido em HNO3 1% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização para a téc-nica de GF AAS foram, respectivamente, 1000 ºC e 2000 ºC para Cu, e 1100 °C e 2300 °C para Ni. Os limites de detecção (LD) para Cu e Ni foram de 12,4 e 3,8 ng g-1 empre-gando o método de decomposição MW-AD. Enquanto que, para o método de decompo-sição por via seca os LD foram de 2,8 e 8,3 ng g-1 para Cu e Ni, respectivamente. A avaliação da exatidão foi efetuada a partir do ensaio de recuperação após adição de ana-lito ao biodiesel. As recuperações foram de 91 e 86% para o método MW-AD para Cu e Ni, respectivamente. Foram observadas perdas por volatilização com o emprego do mé-todo de via seca para Cu, com isso, a recuperação foi no máximo de 73%. / In this work, two methods for biodiesel digestion for determination of Cu and Ni by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were evaluated. The microwave-assisted acid digestion (MW-AD) with the addition of 7 mol L-1 of HNO3 and 2 mL of H2O2 30% (m/m) was applied to biodiesel digestion. In addition, a dry ash method was applied to biodiesel digestion using a maximum temperature of 450 ºC. The inorganic residues were dissolved by addition of 1% (v/v) nitric acid. The optimiza-tion of temperature program was performed in the GF AAS for Cu and Ni using a sam-ple with standard addition. The pyrolysis and atomization temperatures were, respec-tively, 1000 ° C and 2000 ° C for Cu and 1100 ° C and 2300 °C for Ni. The limits of detection for Cu and Ni were 12,4 and 3,8 ng g-1, respectively, using a MW-AD meth-od. Using a dry ash method the limits of detection were 2,8 and 8,3 for Cu and Ni, re-spectively. The recoveries for Cu and Ni after MW-AD method were 91 and 86%, re-spectively. Using the dry ash method the recovery was 73% for Cu due to sample vo-latilization losses.

A aplicação de revestimentos obtidos por aspersão térmica por chama hipersônica HVOF vem se tornando uma excelente solução para os desafios encontrados no setor de petróleo e gás natural. Este processo é versátil, podendo ser aplicado em componentes de diversas formas e geometrias, tanto em campo quanto em fábrica, possibilitando o reparo de peças desgastadas, evitando assim a troca completa de componentes. Dentre as opções de materiais a serem aplicados, o níquel e o cobalto se destacam pela boa resistência a corrosão e pelas baixas temperaturas de fusão em relação às temperaturas de operação do processo HVOF, o que propicia a uma completa fusão das partículas, garantindo uma boa qualidade dos revestimentos obtidos. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivo a obtenção e caracterização de revestimentos de níquel e cobalto aplicados pelo processo de aspersão térmica hipersônica (HVOF) sobre o aço API 5CT P110. A morfologia e a microestrutura dos revestimentos foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios-X (DRX) e perfilometria. Foi avaliada a dureza dos revestimentos pelo ensaio de microdureza Vickers, e a aderência por ensaio de dobramento. A resistência à corrosão dos revestimentos foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância eletroquímica em solução de NaCl 3,5 %. Foram obtidas curvas de coeficiente de desgaste por tempo, a partir de ensaios de desgaste a seco e em solução de NaCl 3,5 %. A partir dos resultados obtidos foi possível observar que ambos os revestimentos apresentaram uniformidade química, baixa porosidade e pouca presença de defeitos. Todos os testes eletroquímicos realizados indicaram as camadas de níquel e de cobalto como barreira, impedindo o contato do eletrólito no substrato de aço. Esse efeito foi alcançado graças à escolha correta dos parâmetros envolvidos no processo de aspersão e as características físicas dos elementos aspergidos, principalmente no que tange ao ponto de fusão que permitiu uma união eficiente entre as partículas metálicas no processo de recobrimento, gerando uma camada com poucos defeitos. O revestimento de níquel apresentou melhor desempenho frente à corrosão que o revestimento de cobalto, mas isso aconteceu devido às melhores propriedades do níquel em comparação ao cobalto. De maneira geral, ambos os revestimentos apresentarem uma melhora no desempenho do aço, contudo, o níquel mostrou-se como melhor opção de proteção ao aço API 5CT P110. / The application of thermal spray coatings applied by HVOF hypersonic flame has become an excellent solution to the challenges encountered in the oil and gas industry. This process is versatile and can be applied in components with many geometries, both in field and in the factory, enabling the repair of worn parts, preventing the complete replacement of components. Among the choices of materials that could be used, nickel and cobalt are characterized by good corrosion resistance, and low melting temperatures in relation to the operating temperatures of the HVOF process, which provides a complete fusion of the particles, producing then good quality coatings. In this context, this work aimed to obtain and characterize nickel and cobalt coatings applied by high velocity oxygen fuel (HVOF) thermal sprayed process on a API 5CT P110 steel. The morphology and microstructure of the coatings were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD) and profilometry. The hardness of the coatings was evaluated by Vickers microhardness tests, and the adhesion of the coatings was evaluated by bending test. The corrosion resistance of the coatings was evaluated by open circuit potential monitoring, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy in 3.5% NaCl solution. Wear rate by time curves were obtained from wear tests on dry and in 3.5% NaCl solution. From the results obtained it was observed that both coatings showed chemical uniformity, low porosity and almost absence of defects. All of electrochemical tests indicated the nickel and cobalt layers as a barrier, preventing the contact between the electrolyte and the steel substrate. This effect was achieved through the correct choice regarding the parameters involved in the spraying process and the physical characteristics of sprayed elements, especially with respect to the melting point which allowed an efficient binding between the metal particles in the coating process, generating a layer with few defects. The nickel coating showed better performance against corrosion than the cobalt coating, but this happened due the better properties of nickel in comparison to cobalt. In general both coatings improve the steel performance, however the nickel coating showed to be the best option regarding the API 5CT P110 steel protection.

A aspersão térmica por chama hipersônica tem se destacado pelo método rápido e eficiente para aplicação de revestimentos com grandes vantagens como: tempo, custo e qualidade. Os revestimentos de Inconel 625 apresentam uma série de aplicações industriais principalmente nos segmentos industriais: químico e petroquímico. Neste contexto, o presente trabalho tem por objetivo avaliar as tensões residuais em revestimentos de Inconel 625 obtidos por aspersão térmica de chama hipersônica (HVOF) através do método de difração de raios-X. Os revestimentos de Inconel 625 sobre substrato de aço ABNT 4140 foram produzidos por aspersão térmica utilizando-se dois equipamentos com os seguintes combustíveis para produção da chama: um combustível gasoso, o propano e um combustível líquido, o querosene. Realizou-se a análise de topo, em pontos aleatórios, das amostras para quantificar as tensões residuais e, após, esta medida inicial obteve-se a construção de um perfil de tensões residuais através do método de remoção de camada, em média de 10 - 20 μm do revestimento de Inconel 625. Este trabalho também tem interesse em avaliar além das tensões residuais, se as características dos revestimentos de Inconel 625 também variam em função do combustível utilizado na aspersão térmica. A morfologia dos revestimentos obtidos foi analisada por microscopia óptica. A rugosidade dos revestimentos foi avaliada por trilha medida no rugosímetro. Foi avaliada a dureza através do perfil longitudinal pelo ensaio de micro dureza Vickers. A tendência da superfície a apresentar hidrofilia ou hidrofobicidade foi avaliada pela molhabilidade através do método da gota séssil. A resistência a corrosão dos revestimentos foram avaliados pelos ensaios de névoa salina, monitoramento do potencial de circuito aberto e pelas curvas de polarização potenciodinâmica em água do mar sintética. Neste trabalho após os ensaios realizados para ambos os revestimentos obtidos por HVOF, utilizando-se duas fontes de combustível distintas, notam-se diferenças quanto ao perfil de tensões residuais, microestrutura, desempenho frente à corrosão, sendo que o processo com combustível líquido apresentou melhor desempenho. / The thermal spray flame hypersonic has been highlighted by the rapid and efficient method for applying coatings with big advantages: time, cost and quality. Inconel 625 coatings have a number of industrial applications especially in industries: chemical and petrochemical. In this context, the current study aims to evaluate the residual stresses in Inconel 625 coatings obtained by thermal spray hypersonic flame (HVOF) through the X – ray diffraction method. The Inconel 625 coating on SAE 4140 steel substrate was produced by thermal spraying using two equipments with the following fuel flame production: a gaseous fuel, propane or a liquid fuel, kerosene. Was performed top consideration in random points, the samples to quantify residual stresses, and after this initial measurement was obtained building a profile of residual stresses by layer removal method, on average 10 - 20 μm of Inconel 625 coating. This work also has an interest in evaluating besides the residual stresses, the characteristics of Inconel 625 coatings also vary depending on the fuel used in thermal spraying. The morphology of the coatings obtained was analyzed by optical microscopy. The roughness of the coatings was evaluated by measuring the track roughness. The hardness was evaluated by the longitudinal profile by micro Vickers hardness test. The tendency of the surface to provide hydrophilicity or hydrophobicity was evaluated by the wettability by sessile drop method. The corrosion resistance of the coatings was evaluated by salt spray tests, monitoring the open circuit potential and the potentiodynamic polarization curves in synthetic sea water. In this work after the tests carried out for both coatings obtained by HVOF, using two sources of different fuel, are noticeable differences in the profile of residual stresses, microstructure performance against corrosion, being the process liquid fuel showed better performance.

O objetivo do presente trabalho foi avaliar, ex vivo, a eficiência dos sistemas rotatórios ProTaper Universal Retreatment Files e Mani Retreatment Files na desobturação de raízes mesiais de molares inferiores, obturadas pela técnica de ondas contínuas de condensação, determinando-se o volume percentual de material obturador remanescente no sistema de canais radiculares, utilizando-se a microtomografia de raios-X. Um total de 18 molares inferiores portadores de dois canais radiculares mesiais que possuíam curvatura entre 25° e 35° e raio de curvatura menor que 10mm, foram preparados até o instrumento 35/.04 Mtwo. Em seguida foram obturados com guta percha e cimento endodôntico AH-Plus pela técnica de ondas contínuas de condensação e mantidos em estufa a 37°C por sete dias. Imagens microtomográficas dos dentes obturados foram realizadas utilizando o microtomógrafo SkyScan 1172 e parâmetros de 100kV e 100A, gerando imagens de tamanho de 11,88m. Em seguida, os dentes foram divididos aleatoriamente em dois grupos experimentais de acordo com o tipo de instrumento de retratamento avaliado, ProTaper Retreatment Universal Files (PR) e Mani Retreatment Files (MR). De início, a desobturação dos canais radiculares foi realizada com a utilização de brocas de largo associadas a uma gota de solvente para que então os instrumentos de cada sistema fossem utilizados até que a desobturação até o nível do comprimento real de trabalho, fosse alcançada. Após novo escaneamento, as imagens foram reconstruídas utilizando-se o software NRecon e analisadas pelo software CTAn, permitindo a obtenção dos dados quantitativos das amostras. Empregou-se o teste t de Student para determinar a ocorrência de diferença estatística entre os grupos experimentais (p < 0.05). Os volumes, inicial e final médios (mm3) de material obturador remanescente foram de 17,72 e 2,12 para o grupo PR e de 16,61 e 3,71 para o grupo MR, respectivamente. O grupo PR apresentou o menor volume percentual médio de material obturador remanescente (12,76 ± 6,93%), quando comparado ao MR (23,54 ± 10,60%), observando-se diferença estatisticamente significante. Nenhum dos dois sistemas testados, foi capaz de remover completamente o material obturador do interior dos canais radiculares. O sistema rotatório ProTaper Universal Retreatment Files mostrou-se mais eficiente que o sistema Mani Retreatment Files na desobturação de canais mesiais de molares inferiores, obturados pela técnica de ondas contínuas de condensação. As características dos sistemas rotatórios de retratamento podem interferir no volume percentual de material obturador remanescente e conseqüentemente na sua eficiência de desobturação. / The objective of this study was to evaluate, ex vivo, the efficiency of rotary ProTaper Universal Retreatment Files and Mani Retreatment Files in removal procedure of the mesial roots of mandibular molars, obturated by the technique of continuous wave of condensation, determining the volume percentage of material remaining filling in root canals, using the X-Ray micro-CT. A total of 18 mandibular molars with two root canals which had mesial curvature between 25° and 35° and the radius of curvature smaller than 10mm, were prepared by the instrument Mtwo size/taper 35/.04. They were then filled with gutta-percha and sealer Ah-Plus by the technique of continuous wave of condensation and maintained at 37°C for seven days. Micro-CT images of the teeth was carried out using the device SkyScan 1172 on 100kV and 100A as parameters, generating images size 11.88 micrometers. Then the teeth were randomly divided into two groups according to the type of instrument retreatment evaluated ProTaper Universal Retreatment Files (PR) and Mani Retreatment Files (MR). Initially, the procedure for remove the root canal obturation was performed with Largo burs associated with a drop of solvent so that the instrument of each system could be used until the complete removal procedure was reached. After re-scanning, the images were reconstructed with the software used NRecon and analyzed by CTAn software, allowing to obtain quantitative data of the samples. We used the Student t test to determine the occurrence of significant differences between experimental groups (p <0.05). The mean initial and final volumes (mm3) of the remaining filling material were 17.72 and 2.12 for the P group and 16.61 to 3.71 for group MR, respectively. The PR group had the lowest average volume percentage of remaining filling material (12.76 ± 6.93%) when compared to MR (23.54 ± 10.60%), with a statistically significant difference. Neither of the systems tested were able to completely remove the filling material inside the root canals. The rotary system ProTaper Universal Retreatment Files was more efficient than the system Mani Retreatment Files in removal procedure of mesial canals, filled with the technique of continuous wave of condensation. The characteristics of rotary retreatment system may interfere with the volume percentage of remaining filling material and consequently the efficiency of removal procedure.

Células de Nicotiana tabacum cv BY-2 foram tratadas por cinco dias com 0,075 e 0,750 mM de NiCl2. A relação entre a toxidade do níquel (Ni) e as reações oxidativas foram estudadas nas células durante a acumulação do metal. A atividade da superóxido dismutase não se alterou na presença do Ni. Entretanto, as atividades da catalase e da guaiacol peroxidase aumentaram às 36 e 72h depois do tratamento com o metal. As atividades da glutationa redutase, da glutationa-Stransferase e da ascorbato peroxidase aumentaram nas primeiras horas do tratamento. A peroxidação lipídica da membrana aumentou somente às 24h do tratamento com o metal. Os resultados sugerem que a desordem oxidativa é resultante dos efeitos da toxidade do Ni nas células de Nicotiana tabacum cv BY-2. / Células de Nicotiana tabacum cv BY-2 foram tratadas por cinco dias com 0,075 e 0,750 mM de NiCl2. A relação entre a toxidade do níquel (Ni) e as reações oxidativas foram estudadas nas células durante a acumulação do metal. A atividade da superóxido dismutase não se alterou na presença do Ni. Entretanto, as atividades da catalase e da guaiacol peroxidase aumentaram às 36 e 72h depois do tratamento com o metal. As atividades da glutationa redutase, da glutationa-Stransferase e da ascorbato peroxidase aumentaram nas primeiras horas do tratamento. A peroxidação lipídica da membrana aumentou somente às 24h do tratamento com o metal. Os resultados sugerem que a desordem oxidativa é resultante dos efeitos da toxidade do Ni nas células de Nicotiana tabacum cv BY-2.