Esta dissertação de mestrado investigou a técnica de síntese por combustão em solução (SCS) para obtenção do pó ferroelétrico tantalato de bismuto e estrôncio (SrBi2Ta2O9) nanoestruturado. Para isso foram utilizados como precursores dos cátions, o nitrato de estrôncio, nitrato de bismuto pentahidratado, óxido de tântalo e pentacloreto de tântalo. A uréia foi empregada como agente redutor (combustível). As reações foram realizadas em forno elétrico do tipo mufla. Foram variados a proporção molar de combustível, temperatura do forno e os precursores do tântalo. O pó com a fase ferroelétrica SrBi2Ta2O9 foi conformado por prensagem uniaxial em pastilhas com 1mm de espessura e 10mm de diâmetro. Posteriormente, foram sinterizados em temperaturas de 1000°C, 1200°C e 1300°C para estudo de microestrutura e de propriedades elétricas. A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX). A morfologia do pó foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas quanto a sua microestrutura por MEV e espectroscopia por dispersão de energia de raios X (EDS), propriedades físicas usando o Princípio de Arquimedes e espectroscopia de impedância (EI). O pó apresentou a fase SrBi2Ta2O9 após tratamento térmico a 800°C por 2h, usando o pentacloreto de tântalo e excesso de combustível, apresentando tamanho médio de cristalito igual a 38 nm, área superficial específica de 8,8 m2/g. No processo de sinterização do material conformado rico em 4 % de bismuto, verifica-se uma densidade relativa de 92% quando sinterizado a temperatura de 1300°C por 2h. O material apresentou curva de histerese típica de materiais ferroelétricos. As características ferroelétricas de campo coercitivo (2Ec), e polarização remanescente (2Pr) dessa amostra, foram de 12 kV/cm e 1 μC/cm2, respectivamente, resultados abaixo do observado para o mesmo material obtido pelo método convencional de mistura de óxidos. / The present study has investigated a combustion synthesis (CS) to obtain nanostructured powder of strontium bismuth tantalate (SrBi2Ta2O9). Strontium nitrate, bismuth nitrate pentahydrate, tantalum pentachloride and tantalum pentoxide were used as inorganic precursors and urea was used as fuel. The reactions were performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of fuel, synthesis temperature and precursors of tantalum were varied. The powder with ferroelectric phase SrBi2Ta2O9 was conformed by uniaxial pressure in pellets with 1 mm thickness and 10 mm diameter. Afterwards, the pellets were sintered at temperatures of 1000°C, 1200°C and 1300°C to study their microstructural and electric properties. Powder characterization was performed with techniques such as termogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), specific surface area (BET) and crystallographic analysis for X-ray diffraction (XRD). The morphofology of the powder was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission (TEM). The microstructure of the sintered samples was studied using SEM, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and impedance spectroscopy (IS). Furthermore, physical properties such as water absorption, density, porosity were evaluated by Archimedes method. The powder showed Aurivillius phase after calcination at 800°C for 2h, the average crystallite size was 38 nm and specific surface area 8,8 m²/g. The sinterization process of the specimen rich in bismuth (4%) indicated a relative density of 92% when sintered at 1300°C for 2h. Its ferroelectric characteristics of coercive field (2Ec) and remanent polarization (2Pr) were determined in 12 kV/cm and 1 μC/cm2, respectively.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4025.pdf: 1830515 bytes, checksum: f7a18bdf1550de38e95bd05bd39d3e21 (MD5) Previous issue date: 2011-09-19 / Universidade Federal de Minas Gerais / Nanotechnology is a technological advance of several fields, regarded to be emergent, universal and diffuse field, involving mainly the development of nanomaterials, which can show different properties and behaviors. The possible impact in the society sustainable development becomes important the monitoring of nanotechnologies and nanomaterials in order to provide subsidies for planning and decision making. In this research, the advances in products, process and materials in nanotechnology and nanocelulose were mapped using patent indicators. The technological progress in nanotechnology was concentrated in 1999-2008, involving mainly China, Korea, USA and Japan. The most important domains in nanotechnology development were Chemistry- Materials and Eletronics-Eletricity, emphasizing the Semiconductors and Materials-Metallurgy subdomains. The largest patents holders in nanotechnology are mainly Asian, highlighting both companies and universities. In the Brazil, the nanotechnology developments were depended mainly on universities and research centers. To nanocelulose, Japan and USA were prominent and most of the patents applications were related to processing of cellulose pulp and the potential application of nanocelulose was associated to composites, paints, cosmetics, pharmaceuticals and foods. No important patent documents of nanocellulose technologies were identified in recent years, although the patenting of universities increased. In Brazil, most of the patent documents in nanocelulose are in the public domain and technology developed by Brazilian focus on processes for obtaining nanocellulose from bacteria. The outcomes suggested that monitoring and technological forecasting research of nanotechnology is necessary a sectorial analysis. Furthermore, methodological improvements were designed through the automation of recovery, treatment and filtering of information, which allowed advances in monitoring and technological forecasting methodologies. / A nanotecnologia é um avanço tecnológico em vários campos, considerada emergente, interdisciplinar, universal e difuso, envolvendo o desenvolvimento principalmente de nanomateriais, que podem apresentar propriedades e comportamentos diferenciados. Os possíveis impactos sobre o desenvolvimento sustentável da sociedade tornam relevantes atividades de monitoramento em nanotecnologia e nanomateriais visando fornecer subsídios ao planejamento e à tomada de decisão. Na presente pesquisa, foi feito o mapeamento dos avanços em produtos, processos e materiais em nanotecnologia e em nanocelulose por meio de indicadores tecnológicos baseados em documentos de patentes. O progresso tecnológico em nanotecnologia mostrou-se concentrado no período 1999-2008, com envolvimento principalmente da China, Coréia do Sul, EUA e Japão. Os principais domínios de desenvolvimento tecnológicos em nanotecnologia foram Química-Materiais e Eletrônica-Eletricidade, com ênfase nos subdomínios Semicondutores e Materiais-Metalurgia. Os maiores detentores de documentos de patentes em nanotecnologia são de origem principalmente asiática, com destaque tanto empresas como universidades. No Brasil, o desenvolvimento da nanotecnologia mostrou-se bastante dependente de universidades e centros de pesquisa. No caso da nanocelulose, Japão e EUA são proeminente e a maioria dos documentos de patentes tratou de processamento de polpa de celulose e as potenciais aplicações das nanoceluloses identificadas foram compósitos, tintas, cosméticos, fármacos e alimentos. Não foram identificados depositantes proeminentes entre os titulares e, nos últimos anos, houve crescimento da participação de universidades no patenteamento. No Brasil, grande parte dos documentos de patentes em nanocelulose está em domínio público e as desenvolvidas por brasileiros focalizam processos de obtenção de celulose a partir de bactérias. Os resultados sugeriram que em pesquisas de monitoramento e prospecção em nanotecnologia é necessária a análise setorial. Além disso, aprimoramentos metodológicos foram realizados mediante a automatização de recuperação, tratamento e filtragem de informação e vi permitiram avanços em metodologias de monitoramento e prospecção tecnológica.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 182.pdf: 3583407 bytes, checksum: d7464e822edabf29bc52aaf621e78e05 (MD5) Previous issue date: 2004-04-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / The restriction in the application of molecular sieves in adsorption or catalytic process involving molecules with diameters higher than 0.8 nm, have lead to the study of solids possessing higher pore size. In that sense, pre - established porous solids might be obtained from the agglomeration of mono - disperse nanospheres, with the resulting porous system being a consequence of the nanospheres diameter and of their physical and chemical properties. In this work, silica-nanospheres were prepared through the tetraethyl-orto-silicate (TEOS) hydrolysis catalyzed by ammonia and in the presence of water and ethanol. In a first step it was developed an optimization of nanospheres synthesis conditions as a function of the temperature and the water and ammonia concentrations. In a later step, solids were prepared from the agglome ration of nanospheres by the liquid medium evaporation or centrifugation. The nanospheres diameter was determined using dynamic light scattering or scanning electron microscopy. The characterization of the agglomerates was realized by scanning and transmission electron microscopy, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and adsorption/desorption measurements. The results showed that it is possible to synthesize spherical mono-disperse nanospheres with predefined diameter (40 180 nm) by controlling the temperature and water and ammonia concentrations in the synthesis medium. The preparation of nanospheres agglomerates by centrifugation leads to solids with regular array and body centered cubic or hexagonally compact organization. This type of arrangement for nanospheres smaller than 250 nm was favoured by the application of higher centrifugation rates and the obtained solids presented specific surface area higher than the calculated from the obtained diameter, which was attributed to the probable presence of microporous in the nanospheres. Nevertheless of the regular structure of nanospheres agglomerates, the thermogravimetric and infrared spectroscopy data showed that the nanospheres are linked by few Si-O-Si bonds, being the most of them linked by hydrogen bonds, this justifying its low mechanical strength. / A limitação na aplicação de peneiras moleculares microporosas no processamento em catálise ou adsorção de moléculas com diâmetros cinéticos maiores que em torno de 0,8 nm, tem levado à busca de sólidos com poros maiores. Nesse sentido, sólidos porosos sob medida podem ser obtidos a partir da aglomeração de nanoesferas monodispersas, sendo que o sistema poroso resultante e às suas propriedades serão uma conseqüência direta do diâmetro das nanoesferas e das suas características físicas e químicas. Neste trabalho foram preparadas nanoesferas de sílica através da hidrólise de tetra-etil-orto-silicato (TEOS) catalisada por amônia na presença de água e etanol. Para tanto, numa primeira etapa foi realizado um estudo dirigido à otimização das condições de síntese de nanoesferas em função da temperatura e das concentrações de água e amônia. Em etapa posterior foram preparados sólidos a partir da aglomeração das nanoesferas através da evaporação do meio líquido ou por centrifugação. Na determinação do diâmetro das nanoesferas foram utilizados espalhamento de luz dinâmico e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização dos aglomerados foi realizada através de microscopia eletrônica de transmissão e varredura, espectrometria no infravermelho, termogravimetria e medidas de adsorção/dessorção de nitrogênio. Os resultados mostraram a possibilidade de sintetizar nanopartículas de sílica monodispersas com formato esférico e diâmetro pré-definido (40 a 180 nm), controlando-se a temperatura e a concentração de água e amônia. A preparação de aglomerados de nanoesferas via centrifugação conduziu a sólidos com arranjo regular e compactação do tipo cúbica de corpo centrado ou hexagonal. Esse tipo de arranjo para nanoesferas menores que 250 nm, foi favorecido pela aplicação de velocidades de centrifugação mais altas, e apresentou áreas superficiais específicas maiores que as calculadas a partir do diâmetro das partículas, o que foi atribuído à provável presença de microporos. Apesar das nanoesferas formarem uma estrutura regular, de acordo com resultados de termogravimetria e espectroscopia no infravermelho, poucas nanoesferas encontram-se unidas por ligações Si-O-Si, estando em sua maioria ligadas por pontes de hidrogênio, o que justifica à baixa resistência mecânica dos aglomerados.

Esta dissertação investigou a técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de pó do espinélio de magnesioferrita (MgFe2O4) nanoestruturada. Foram utilizados como precursores inorgânicos, os nitratos de ferro nonahidratado e o de magnésio hexahidratado. Anidrido maleico foi empregado como combustível. A reação foi levada a efeito em forno elétrico tipo mufla. Foram variadas a proporção molar do combustível e a temperatura do forno, porém em etapas distintas. Pelas características do pó como-sintetizado, foi selecionada para a avaliação da temperatura de síntese a formulação 30% deficiente em combustível (2 moles de nitrato de ferro para 1 de nitrato de magnésio com 7/3 de anidrido maleico). Essa formulação foi sintetizada a temperaturas de 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C e 1030°C (temperatura do forno durante a reação de combustão). A caracterização dos pós foi realizada pelas técnicas de análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), análise de área superficial específica (BET), análise cristalográfica por difração de raios X (DRX), microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectroscopia Mössbauer e medidas magnéticas com um magnetômetro vibracional (VSM). As amostras caracterizadas de MgFe2O4 apresentaram tamanho de cristalito médio de 42,8 nm, área superficial específica entre 4,16 m2/g e 51,54 m2/g, magnetização de saturação média de 25,34 emu/g, campo coercitivo e magnetização remanente não superior a 98 Oe e 11 emu/g, respectivamente. / This study has investigated a solution combustion synthesis technique to obtain the nanostructured magnesioferrite (MgFe2O4) spinel powder. The inorganic precursors used were iron nitrate nanohydrate, magnesium nitrate hexahydrate. Maleic anhydride was used as fuel. The reaction was performed in an electric muffle furnace. The molar proportion of the fuel and the oven temperature were variated in distinct stages tough. Considering the characteristics of the as-synthesized powders, the 30% fuel-deficient formulation (2 moles iron nitrate to 1 mole magnesium nitrate, with 7/3 mole maleic anhydride) was selected for synthesis temperature evaluation. This formulation was sinthesized at 310°C, 400°C, 650°C, 770°C, 910°C and 1030°C (temperature in the furnace during the combustion reaction). Powders characterization was carried out by differentialthermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TGA), specific superficial area (BET), crystallographic analysis by X-ray diffraction, microstructure by scanning electronic microscope (SEM) and transmission electronic microscope (TEM), Mössbauer spectroscopy and magnetic measurements with a vibrational sample magnetometer (VSM). The characterized samples of MgFe2O4 had an average crystallite size of 42.8 nm, superficial area between 4.16 and 51.54 m2/g, average saturation magnetization of 25.34 emu/g, coercive field and remanent magnetization not greater than 98 Oe and 11 emu/g, respectively.

Ao longo dos últimos anos tem aumentado o interesse da comunidade científica no desenvolvimento de estruturas de borato de magnésio. Geralmente, o borato de magnésio é utilizado em conjunto com outros materiais como metais, polímeros, cerâmicas ou macromoléculas formando compósitos. Este borato tem sido largamente utilizado para reduzir o coeficiente de fricção e aprimorar as propriedades mecânicas de compósitos, atuando como material anti-desgaste e inibidos de corrosão. Dentre as fases de borato de magnésio, o Mg2B2O5 se destaca por apresentar potencial para aplicações tais como catalisador para conversão de hidrocarbonetos, agente para tratamento eletrocondutivo, semicondutor e material luminescente para aplicação em tubos de raios catódicos. Acredita-se que ao reduzir as dimensões do bulk de borato de magnésio a dimensões nanométricas, pode-se oferecer excelentes características para desenvolver e melhorar as potenciais aplicações acima mencionadas. Em geral, estruturas em nanoescala como tubos, fios, rods, cintos e whiskers têm sido o foco de intensiva pesquisa. Buscando a compreensão dos mecanismos para produção de nanoestruturas de boratos de magnésio, este trabalho está focado no desenvolvimento de uma rota de síntese de nanorods de Mg2B2O5 que permita a produção de um material com elevada pureza e homegeneidade estrutural a fim de possibilitar uma futura aplicação em dispositivos nanotecnológicos. Os nanorods foram sintetizados utilizando como precursor B2O3 e Mg metálico em um reator de CVD. Foi analisado o emprego de diferentes atmosferas para a reação, partindo de H2, Ar e acetonitrila (CH3CN). Foi estudado também a influência da temperatura na morfologia e composição dos nanorods. As propriedades físico-químicas das estruturas desenvolvidas foram caracterizadas por FTIR e DRX. A estrutura morfológica foi analisada por MEV e MET e as propriedades óticas por DRS. De acordo com os resultados, os nanorods foram obtidos com alto grau de pureza e homogeneidade morfológica utilizando uma atmosfera redutora composta por H2 e CH3CN. / Over the last few years the interest of the scientific community has increased in the development of magnesium borate structures. Borato has been widely used to reduce the coefficient of friction and improve the mechanical properties of composite materials such as anti-wear and corrosion. Generally, the magnesium borate is used together with other materials such as metals, polymers, ceramics and macromolecules to form compounds. Among the borate magnesium phases, Mg2B2O5 contrasts for presenting potential for applications such as acting as a catalyst for hydrocarbon conversion, as an agent for electroconductive treatment, as a semiconductor and luminescent material for application in cathode ray tubes. It is believed that by reducing the borate magnesium bulk dimensions to dimensions of nanostructures, it can provide excellent characteristics to develop and improve the potential applications mentioned above. In general, nanoscale structures such as tubes, wires, rods, belts and whiskers have been the focus of intensive research. Seeking to understand the mechanisms for production of magnesium borate nanostructures, this work is focused on the development of a synthesis method for Mg2B2O5 nanorods, enabling the production of a material with high purity and structural homogeneity to enable future application in nanotechnological devices. The physicochemical properties of the structures developed were characterized by FTIR and XRD. The morphological structure was examined by SEM and TEM and the optical properties by DRS. According to the results, high purity and morphological uniform nanorods were obtained using a H2 and CH3CN reducing atmosphere.

Submitted by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-06-04T20:39:34Z No. of bitstreams: 1 TESE Eveline Haiana Costa de Oliveira.pdf: 4822609 bytes, checksum: ac890eb7e64b907c3f774f795f564029 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-04T20:39:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE Eveline Haiana Costa de Oliveira.pdf: 4822609 bytes, checksum: ac890eb7e64b907c3f774f795f564029 (MD5) Previous issue date: 2016-12-20 / Os efluentes provenientes da indústria têxtil não devem ser descartados diretamente nos corpos de água sem um tratamento adequado. Entretanto, a remediação desses efluentes não é simples, e o desafio consiste em encontrar um tratamento seguro, economicamente viável, adequado e sustentável.Neste trabalho foi avaliado o potencial de adsorção de corantes têxteis em nanomateriais de grafite. Foi realizada a adsorção dos corantes Drimarem Azul Marinho CL-R p (DA), Vermelho Direto 80 (VD), Chrysophenine (CH) e Eosina Amarela (EA) em nanofolhas de grafeno comercial xGnP® - NG. Foi sintetizado um óxido de grafeno (GO) e a partir dele um óxido de grafeno reduzido (RGO). As NG foram caracterizadas por intermédio do pHPCZ, espectroscopia Raman, difração de Raios-X, Microscopia eletrônica de Transmissão (TEM), Microscopia de Força Atômica (AFM) e área superficial específica. A influência da quantidade de massa do adsorvente, da concentração da solução e do tempo de agitação do processo sobre a capacidade de remoção do sistema foi estudada por meio de um planejamento experimental. Obtiveram-se como valores otimizados 0,01 g, 100 mg.L-1 e 2h para os corantes DA, VD e EA, e 0,01 g, 50 mg.L-1 e 2h para o corante CH. O estudo da adsorção ao longo do tempo foi avaliado por intermédio de dois modelos cinéticos: o de pseudoprimeira ordem (PPO) e o de pseudossegunda ordem (PSO). O modelo PSO foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais para todos os corantes avaliados, apresentando as seguintes constantes cinéticas: 0.008492 s-1 para DA; 0.0165 s-1 para VD; 0.04583 s-1 para CH; e 0.00172 s-1 para EA. Além disso, o equilíbrio de adsorção foi analisado utilizando-se o modelo de isotermas de BET. Os dados do corante DA ajustaram-se melhor ao modelo de BET tipo IV, apresentando uma capacidade de adsorção na monocamada de 17,7 mg.g-1. Já para os corantes VD, CH e EA foram ajustados por BET Tipo II, com os seguintes valores para a capacidade máxima de adsorção na monocamada: 26 mg.g-1 para o corante VD, de 19 mg.g-1 para o corante CH e 66 mg.g-1 para o corante EA, todos em temperatura de 26 ºC. Foi realizado um estudo de equilíbrio termodinâmico, e o valor negativo da entalpia sugere que o processo foi de natureza exotérmica para todos os corantes avaliados. Além disso, os dados de entropia mostraram a ocorrência de uma diminuição da desordem na interface sólido-solução durante a adsorção no sistema. Com isso, os valores negativos da energia livre de Gibbs indicam que o processo de adsorção em NG para os corantes avaliados é espontâneo e que tende a ser mais favorável à medida que a temperatura diminui. As NG utilizadas foram reutilizadas para a realização de novos ensaios de equilíbrio com o corante DA por quarto ciclos de utilização. O GO e o RGO sintetizados foram avaliados como adsorventes para o corante DA, obtendo-se para o GO na monocamada q = 13,4 mg.g-1 e para o RGO q = 23,4 mg.g-1. Os resultados mostraram a aplicabilidade do material estudado. / Effluents from the textile industry must not be disposed of directly in water bodies without adequate treatment. They can cause a variety of damages to the environment, in addition to causing risks to human health due to the toxicity of their components. However, the solution is not simple; the challenge is to find a safe, economically viable and appropriate treatment. In this work the potential of textile dyes adsorption onto graphite nanomaterials was evaluated, by the adsorption of the following dyes: Drimarem Dark Blue CL-R (DA), Direct Red 80 (VD), Chrysophenine (CH) and Eosin Yellow (EA) dyes onto xGnP® (NG) commercial graphene nanosheets. A graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (RGO) was synthesized from graphite. The NG were characterized by means of pHPCZ, Raman microscopy, X-ray diffraction, Transmission Electron Microscopy (TEM), Atomic Force Microscopy (AFM) and specific surface area. The influence of the mass of the adsorbent, the dye concentration in the solution and the agitation time were studied, by means of an experimental planning, to obtain the optimum removal capacity of the system. The optimized results were 0.01 g, 100 mg.L-1 and 2h for the dyes DA, VD and EA, and 0.01g, 50 mg.L-1 and 2h for the dye CH. The study of adsorption over the time was evaluated through two kinetic models: pseudo first order and pseudo second order. The PSO model was the best fit for the experimental data for all evaluated dyes, with the following kinetic constants: 0.008492 s-1 for DA; 0.0165 s-1 for RV; 0.04583 s-1 for CH; and 0.00172 s-1 for EA. In addition, the adsorption equilibrium was analyzed using the BET isotherm model. The data for the DA dye were better fitted to the BET type IV model, with a monolayer adsorption capacity of 17.7 mg.g-1. VD, CH and EA dyes were adjusted by BET Type II, with the following values for the maximum adsorption capacity in the monolayer: 26 mg.g-1 for the RV dye, 19 mg.g-1 for the dye CH, and 66 mg.g-1 for the EA dye, all at a temperature of 26 °C. A thermodynamic equilibrium study was performed, and the negative enthalpy value suggests that the process was exothermic for all dyes evaluated. In addition, the entropy data showed the occurrence of a decrease in the solid-solution interface disorder during adsorption. Thus, the negative values of Gibbs free energy indicate that the adsorption process in NG for the dyes evaluated is spontaneous and tends to be more favorable as the temperature decreases. The NG were reused for new equilibrium assays for fourth cycle. The GO and the RGO synthesized were evaluated as adsorbents for the DA dye, obtaining for the GO in the monolayer q = 13.4 mg.g-1 and for the RGO q = 23.4 mg.g-1. The results showed the applicability of the studied material.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-14T19:29:34Z No. of bitstreams: 2 Dissertacao_AlexandreNava.pdf: 7409778 bytes, checksum: e53af9a26d93c0c8d78123589cb1a973 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-14T19:29:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertacao_AlexandreNava.pdf: 7409778 bytes, checksum: e53af9a26d93c0c8d78123589cb1a973 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2010-03-30 / Carbon nanotubes (CNT) appear as a new class of materials that have special properties and are the focus of many studies in the biological area. Toxicity studies are important to evaluate the biocompatibility and the possible risks of exposure to the CNT. In this context, we evaluated the reproductive toxicity of exposure to multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) in pregnant mice. To this end, pregnant females were exposed orally 100 μl MWCNT/day, suspended in PBS / Tween 80® at a concentration of 5 mg/ml and 15 mg/ml during the implantation period (1st to 6th day of pregnancy), organogenesis (7th to 12th day of pregnancy) or during the fetal period (13th to the 18th day of pregnancy). The females were evaluated for changes in weight and consumption of food and water throughout the experiment. In the 18th day of pregnancy, females were undergoing cesarean section and recorded the number of live fetuses, resorptions and dead. The fetuses were weighed, measured and fixed in 70% alcohol (v/v) for analysis of skeletal changes. Maternal organs, liver, kidney, spleen, heart and lung were collected, weighed and fixed in formaldehyde 10% (v/v) for histological analysis. There were mild signs of maternal toxicity, viewed mainly by histological organs and all embryofetal observed changes occurred in animals exposed during the period of organogenesis. Exposure to MWCNT at a dose of 0.5 mg/day showed an increase in the number of resorptions and reduced number of live fetuses in the control group. The exposure to MWCNT 1.5 mg/day showed an increase in the proportion of resorptions, the average of dead fetuses and a reduction in the proportion of live fetuses, resulting in increased rates of prenatal losses. Changes in body weight of fetuses measures were observed in a dosedependent. Analysis of the skeleton showed a marked delay of ossification, also in a dosedependent. These data support the conclusion that exposure to MWCNT at doses of 0.5 mg/day and 1.5 mg/day, cause an increase in losses and prenatal growth retardation, intrauterine, when administered during organogenesis, and these changes may be related to the direct action of the body MWCNT or fetal abnormalities observed in the morphology of the mother's organs. / Os nanotubos de carbono (NTC) surgem como uma nova classe de materiais que apresentam propriedades especiais e estão sendo foco de muitos estudos na área biológica. Estudos de toxicidade tornam-se importantes para avaliação da biocompatibilidade e dos possíveis riscos da exposição à NTC. Neste contexto, avaliou-se a toxicidade reprodutiva da exposição à nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NCPM) em camundongos prenhes. Para tanto, fêmeas grávidas foram expostas oralmente a 100 μL NCPM/dia, suspensos em solução de PBS/Tween 80® na concentração de 5mg/mL e 15 mg/mL, durante o período de implantação (1º ao 6º dia de gestação - ddg), organogênese (7º ao 12º ddg) ou durante o período fetal (13º ao 18º ddg). As fêmeas foram avaliadas quanto a alterações de peso e no consumo de água e ração durante todo o experimento. No 18º ddg, as fêmeas foram submetidas à cesariana sendo registrado o número de fetos vivos, mortos e reabsorções. Os fetos foram pesados, medidos e fixados em álcool 70% (v/v) para análise de alterações esqueléticas. Os órgãos maternos, fígado, rim, baço, coração e pulmão foram coletados, pesados e fixados em formol 10% (v/v) para análise histológica. Observaram-se leves sinais de toxicidade materna, visualizados principalmente por alterações histológicas nos órgãos e todas as alterações embriofetais observadas ocorreram nos animais expostos durante o período da organogênese. A exposição à NCPM, na dose de 0,5 mg/dia mostrou aumento no número de reabsorções e redução no número de fetos vivos em relação ao grupo controle. A exposição a 1,5 mg NCPM/dia mostrou o aumento na proporção de reabsorções, na média de fetos mortos e uma redução na proporção de fetos vivos, culminando no aumento do índice de perdas pré natais. Alterações no peso corporal dos fetos foram observadas de forma dose-dependente. A análise do esqueleto demonstrou um intenso retardo de ossificação, também de forma dose dependente. Esses dados permitem concluir que a exposição à NCPM, nas doses de 0,5 mg/dia e 1,5 mg/dia, causam aumento nas perdas pré-natais e retardo de crescimento intra-uterino, quando administrados durante o período da organogênese e essas alterações podem estar relacionadas com a ação direta dos NCPM no organismo embriofetal ou com as alterações observadas na morfologia dos órgãos maternos.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-15T13:37:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabricioAndreDutra.pdf: 2597820 bytes, checksum: b29ce7e5a23a5e29c3f38199420d805a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-15T13:37:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_FabricioAndreDutra.pdf: 2597820 bytes, checksum: b29ce7e5a23a5e29c3f38199420d805a (MD5) Previous issue date: 2010-07-30 / The graphene is a two-dimensional network composed of carbon atoms arranged in hexagonal rings; characterized as "thinner material of the universe", which exhibits high crystal quality and ballistic electrical transport at low temperatures. This material presents electronic properties and large surface area that are interesting to adsorb or substitut aminoacids, to increase the hydrophilicity of the structure originally constituted only of carbon atoms and then enable the development of new sensors with high molecular sensitivity. This work aim to evaluate the structural and electronic properties of the grapheme interacting with the aminoacid cysteine, and the type of interaction established between this and monolayer graphene perfect or structural defect. These properties are investigated through computer simulation from first principles methods using the density functional theory that indicate the electronic and structural properties of the resulting systems. We found that the binding energy between the amino and graphene monolayer varies, being totally dependent on the reaction site and among the three sites considered (carboxyl, amine and thiol), both, in considering the perfect layer of graphene or with as structural defect, present the thiol group with a stronger interaction. In the electronic properties, we demonstrate little interaction between the systems, because the levels of isolated systems appear clearly in the structures of interacting systems, which demonstrates the low binding energy found. Thus, this study demonstrated, the properties associated with the interaction of amino acids adsorbed on graphene encouraging potential technological application of this innovative material as a sensor of more complex molecules. / O grafeno consiste numa rede bidimensional, composta unicamente de átomos de carbono dispostos em anéis hexagonais; sendo recentemente caracterizado como “material mais fino do universo”, o qual exibe alta qualidade cristalina e transporte elétrico balístico em baixas temperaturas. Neste material as propriedades eletrônicas e a grande área superficial são algumas das propriedades mais interessantes de modo que podem ser adsorvidos ou substituídos aminoácidos, visando aumentar a hidrofilicidade da estrutura originalmente constituída apenas de átomos de carbono. Neste trabalho visamos avaliar as propriedades estruturais e eletrônicas resultantes da adsorção ou substituição de átomos de carbono pelo aminoácido cisteína, bem como investigar o tipo de interação estabelecida entre este e a monocamada de grafeno perfeita ou com defeito estrutural. Avaliamos estas propriedades por meio de simulação computacional de primeiros princípios utilizando a Teoria do Funcional da Densidade. Indicamos as propriedades eletrônicas e estruturais de aminoácidos substituindo átomos de carbono na estrutura do grafeno ou adsorvendo na superfície. Constatamos que a energia de ligação entre o aminoácido e a monocamada de grafeno varia, sendo totalmente dependente do sítio reacional que aproximamos, sendo que dentre os três sítios considerados (carboxila, amino e tiol), tanto na aproximação da camada de grafeno perfeita quanto da camada com defeito estrutural, o grupo tiol foi o que demonstrou uma interação mais forte com o grafeno, além de apresentar também uma menor distância de ligação entre a monocamada e a molécula de aminoácido. Nas estruturas de bandas, demonstramos a pouca interação entre os sistemas, pelo fato de os níveis dos sistemas isolados aparecerem claramente nas estruturas dos sistemas interagentes, o que evidencia a baixa energia de ligação encontrada. Desta forma, este trabalho demonstrou, de forma inédita, as propriedades associadas com a interação da cisteína adsorvida no grafeno fomentando o potencial de aplicação tecnológica deste material inovador como sensor de moléculas mais complexas.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T12:53:12Z No. of bitstreams: 2 Dissertacao_RafaeliOlequesPires.pdf: 1220663 bytes, checksum: 54cb1e137bd526bbde3fe44c848329e7 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T12:53:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertacao_RafaeliOlequesPires.pdf: 1220663 bytes, checksum: 54cb1e137bd526bbde3fe44c848329e7 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2011-03-29 / From the 60s, a debate about a new and promising world-wide technologies started, and it was called nanotechnology. Together with the global growth, many fields of research had started to use in their studies, for example, in the pharmaceutical area. Among these innovations, we can include the discovery of new composites, biodegradable products and the development of carries in nanoscale. Among the most used nanocarries there are nanosphere and nanocapsules, showing controlled release compared to conventional drug delivery systems. The release process was studied by some authors that described this process using mathematical equations, one for each use. However, actually, there is no mathematical equation that represents the behavior of the nanocarries, emphasizing the factors relevant at nanoscale. Then, the present study analyzed a specific carrier - nanocapsule - to develop a mathematical equation that represents the behavior of the drug release from polymeric nanocapsules. For the construction of the mathematical model, we used mathematical modeling as methodology. We proved there isn’t change in particle size during the release process, when used poly ( -caprolactone). After that, we noticed that the parameters that interfere in the release process were drug solubility in the oil core of nanocapsule and the encapsulation efficiency. Based in these two parameters, the mathematical model was constructed and then validated, showing to be an good model to describe the drug release profiles from nanocapsules. / A partir da década de 60, iniciou-se o debate sobre uma das mais novas e promissoras tecnologias mundiais, a nanotecnologia. Juntamente com o crescimento mundial, vários campos de pesquisa começaram a utilizá-la em seus estudos, como por exemplo, as inovações na área farmacêutica. Entre estas inovações destacam-se a descoberta de novos compostos, produtos biodegradáveis e o desenvolvimento de carreadores em escala nanométrica: os nanocarreadores. Estes, os mais utilizados são as nanoesferas e nanocápulas, por apresentarem uma liberação sustentada e controlada de fármaco comparada a formulações convencionais. À medida que os anos foram passando, o processo de liberação de fármaco foi sendo explicado e representado por equações matemáticas distintas, cada uma com suas aplicações e peculiaridades. Mas, atualmente, não existe nenhuma equação matemática que represente o comportamento dos nanocarreadores, dando ênfase aos fatores relevantes na nanoescala. Assim, o presente trabalho analisou um carreador específico – nanocápsula – para modelar uma equação matemática que represente o comportamento da liberação de fármacos a partir do mesmo. Para a construção do modelo matemático, foi utilizada a modelagem matemática como metodologia. Foi comprovado que não ocorre modificação no tamanho de partícula durante o processo de liberação, quando utilizado o polímero poli( -caprolactona). Depois disso, percebeu-se que o parâmetro que influencia no processo de liberação é a solubilidade do fármaco no núcleo oleoso da nanocápsula e a taxa de associação às naopartículas. Baseado nestas duas variáveis, foi construído o modelo matemático, que quando validado, mostrou-se ser um excelente modelo para descrever os perfis de liberação de fármacos através das nanocápsulas.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T13:45:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_NaraMariaBeckMartins.pdf: 7512915 bytes, checksum: 196398dd32ccc4f1db2d9fd1d3a831d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T13:45:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_NaraMariaBeckMartins.pdf: 7512915 bytes, checksum: 196398dd32ccc4f1db2d9fd1d3a831d4 (MD5) Previous issue date: 2011-03-31 / Carbon nanotubes (CNT) belong to a new group of materials which have special properties and have been the focus of many studies in the biomedical area. Researches on toxicity are important to evaluate the possibility of using them in organic beings. In that context, we analyzed the histological changes of multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) in mice, after oral exposure. To this end, female mice were orally exposed to 100 μL of MWCNT/day, suspended in a PBS/Tween 80® solution, at a concentration of 5 mg/mL, for 7 days. A group of mice was sacrificed on the 7th day and another on the 30th day. Liver, spleen, heart, lungs, kidneys and brain were collected and fixed in formaldehyde 10% for histological analysis (v/v). MWCNT accumulation in the organs was detected, deeper in mice from the second group. Inflammation in the liver was also observed in mice that were sacrificed on the 30th day. These inflammatory disturbances can be related to the direct action of MWCNT in organism. The data analysis suggests that oral exposure to a 0,5 mg/day dose of MWCNT causes accumulation of the material in organs and time-dependent hepatic inflammatory signals. / Nanotubos de carbono (NC) pertencem a uma nova classe de materiais que apresentam características especiais e estão sendo foco de muitas pesquisas para uso na área biomédica. Estudos de toxicidade são importantes para avaliar a possibilidade do uso em organismos vivos. Neste contexto, foram analisadas as alterações histológicas provocadas pela administração oral de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (NCPM) em camundongos. Para tanto, camundongos fêmeas foram expostos oralmente a 100μL NCPM/dia suspensos em solução de PBS/Tween 80® na concentração de 5 mg/mL, durante 7 dias. Um grupo foi sacrificado no 7º dia e outro grupo no 30º dia. Fígado, baço, coração, pulmões, rins e cérebro foram coletados e fixados em formol 10% (v/v) para análise histológica. Observou-se deposição de NCPM nos órgãos, mais acentuadas no grupo sacrificado no 30º dia e sinais de inflamação no fígado neste grupo. Estas alterações inflamatórias podem estar relacionadas com a ação direta dos NCPM no organismo. Estes dados permitem concluir que a exposição por via oral a NCPM na dose de 0,5mg/dia causam deposição do material nos órgãos e sinais inflamatórios hepáticos dependentes do tempo.