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Le SMA Nitinol est largement utilisé dans de nombreux domaines de recherche récemment ( astronautes, biomédical ) et la combinaison de leurs propriétés dans la structure de conception désirée, en particulier les matériaux de l'architecture, est développé dans la dernière décennie. Des études récentes fabriqués avec succès la structure cellulaire, en particulier nid d'abeil, par processus thermomécanique à partir de tubes ou de barres mais les caractères de la liaison entre les éléments constitutifs ne sont pas clarifiées.Ce travail est consacré à l'étude de la liaison entre NiTi alliage quasi- équatomic qui est créé par le processus frittage des tubes ou des fils et par le procédé de soudage de tubes. Les liaisons obtenues des deux méthodes semblent forts et ils sont analysés par les essais de métallurgique et mécanique. Les résultats ont conduit aux conclusions suivantes :Pour les processus de frittage, les liaisons pour les des fils et des tubes semblent être forte quand ils sont chauffés à 1200oC pendant 1 heure avec les fils et 2 heures avec les tubes, respectivement. Cependant, le traitement entraîne le changement de la composition dans le matière. Le traitement à 900oC peut aider l'homogénéisation de la liaison, mais la phase inattendu TiNi2O est existé. En outre, la diffusion entre le Nitinol et Al2O3 est commencé quand ils sont chauffés à 1200oC.Pour le procédé de soudage, les liaisons entre tubes soudés sont forts avec seulement la phase TiNi mais la microstructure a changé. Il ya 2 nouvelles zones existantes à l'intérieur de la liaison de soudure: la zone de soudage, la zone affectée thermique. Les résistances de traction de la liaison de soudge une fois sont 12N/mm et 50N/mm pour tubes ayant la paroi 0,12 mm et la paroi 0,3 mm, respectivement. L'optimisation des paramètres de soudage montre que l'énergie de soudure a un effet fortement sur la création et la résistance de la liaison. La liaison est amilioré si l'énergie augmente. Charge de soudage a un rôle important pour améliorer la résistance de la liaison, et la charge de soudage est adapté pour le tube est 100N. Le deuxième fois de soudage peuvent améliorer la résistance de la liaison de la paroi du tube de 0,3 mm, mais il diminue après le troixième fois de soudage. En plus, l'addition de fois de soudage sous pression plus que de 100N conduit à la réduction de la résistance de la liaison. Ainsi, les paramètres de soudage doivent être tout d'abord examiné base de l'épaisseur de paroi du tube, puis l' énergie de soudage, la pression de soudure et la soudure fois. / Nickel-Titane shape memory alloys are widely used in many fields (aerospace, biomedical) and the combination of their outstanding properties in designed structures, namely architecture materials, has been considered in last decade. Recent studies successfully fabricated cellular structures, in particular honey combs, by thermo-mechanical processing from tubes or bars but the properties of the bonds created between the components need to be carefully investigated.This work is dedicated to the study of the bonds between NiTi near-equatomic alloy (Nitinol) elements, which are created by sintering together tubes or wires and by welding tubes under load. These bonds are characterized from metallurgical, microstructural and mechanical points of view. The obtained results led to the following conclusions.To provide a reasonably strong bond between wires and between tubes, sintering should be operated at least at 1200°C during one hour under the maximal load allowed by the experimental device, 3.5 N. However, this treatment causes intense compositional changes inside the material. A subsequent aging treatment at 900oC can help in homogenizing the material but prejudicial TiNi2O phase still exists. Besides, the interdiffusion between Nitinol elements and alumina tools at 1200°C perturbs sintering experiments. The sintering route has thus found to be inadequate unless the used device allows applying a higher load, so that the temperature can be set down.Tube welding has been more successful in terms on bond strength and NiTi phase conservation, although important microstructure changes have been observed. Three zones have been identified after welding, the weld zone, with large and long grains, the heat-affected zone, with smaller, spherical grains, and the non-affected zone. The extent of these zones is estimated from local hardness measurement. The tensile resistance of the bonds is about 12 and 50 N/mm for tubes having 0.12 and 0.3 mm thickness, respectively. A standard aging treatment does not significantly change these values although it allows material homogenization. The parameters that mainly influence the resistance and the microstructure of the bond are the weld energy, the rate of release of this energy and the load. Achieving successive welding steps is not clearly beneficial.

Submitted by Kilvya Braga (kilvyabraga@hotmail.com) on 2018-04-23T13:32:14Z No. of bitstreams: 1 ROANA D'ÁVILA SOUZA MONTEIRO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2015.pdf: 3977570 bytes, checksum: e1760f7cd8bdc07cce68f5b1aedd33a2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-23T13:32:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROANA D'ÁVILA SOUZA MONTEIRO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2015.pdf: 3977570 bytes, checksum: e1760f7cd8bdc07cce68f5b1aedd33a2 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Capes / As Ligas com Memória de Forma (LMF) constituem uma classe de materiais metálicos que possuem a capacidade de recuperar uma deformação pseudo plástica, introduzida por aplicação de carga mecânica, e retornar à sua forma original através de um simples aquecimento. O principal interesse nos atuadores de LMF utilizados no formato de molas helicoidais reside no grande deslocamento proporcionado pelo fenômeno de Efeito Memória de Forma (EMF), que permite a realização de trabalho mecânico quando este componente é submetido a diferentes condições de temperatura e cargas mecânica. No caso de elementos de LMF em estado de superelasticidade (SE) na temperatura ambiente, quando a carga mecânica é aplicada e mantida sob o material, a deformação originada pela formação de martensita induzida por tensão poderá também ser revertida por meio de um aquecimento. Nesse caso, tem-se um EMF em um elemento de LMF originalmente superelástico. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é realizar a caracterização eletromecânica de uma mini mola superelástica de LMF NiTi (Nitinol) quando submetida a um carregamento mecânico constante, avaliando a influência da taxa de variação da corrente elétrica e do aumento da carga mecânica nas temperaturas de transformação, além de determinar o comportamento do deslocamento com a variação de resistência elétrica. Para isso, foi desenvolvida uma plataforma experimental capaz de submeter a mini mola a carregamento mecânico constante (peso) e sinais de corrente elétrica variáveis com o tempo. Verificou-se que, para todas as cargas mecânicas e níveis de corrente elétrica, os resultados para a taxa de variação da corrente elétrica mais lenta (6 mA/s) apresentou uma melhor resposta em deslocamento e na variação da resistência elétrica quando comparados com a taxa mais rápida (12 mA/s), embora esta última resulte em um comportamento histerético mais estreito (resistência elétrica versus deslocamento). Também foi observado um aumento das temperaturas de transformação com o aumento da carga mecânica, como esperado pela lei de Clausius-Clayperon para LMF. Finalmente, foi verificada uma relação praticamente linear entre a variação do deslocamento e a variação de resistência elétrica, no aquecimento e no resfriamento. / The Shape Memory Alloys (SMA) are a class of metallic materials that have the ability to recover pseudo plastic deformation introduced by the application of mechanical load, and return to original shape by heating. The main interest in the SMA actuators used in the form of coil springs lies in the large displacement provided by the shape memory effect (SME) phenomenon, which allows performing mechanical work when the component is subjected to varying conditions of temperatures and mechanical loads. In the case of SMA elements in a state of superelasticity (SE) at room temperature, when mechanical load is applied and maintained on the material, the deformation caused by the formation of stress induced martensite can be reversed by heating. In this case, we have a SME in a SMA element originally superelastic. In this context, the objective of this work is to realize the electromechanical characterization of a superelastic mini coil spring of Ni-Ti SMA (Nitinol), when subjected to a constant mechanical loading, evaluating the influence of the electric current rate, the influence of mechanical load on the phase transformation temperatures, and determining the displacement behavior to the variation of electrical resistance. For this, an experimental platform was developed to submit the mini spring under constant load (dead weight) to electric current signals varying with time. It was found that for all mechanical loads and electrical current levels, the results for the slower rate of change electrical current (6 mA/s) showed a better response in displacement and the variation in the electrical resistance when compared to faster rate (12 mA/s), although the faster rate present a narrower hysteretic behavior (electrical resistance vs displacement). There was also verified an increase in phase transformation temperatures with increased mechanical load, as expected by the Clausius-Clayperon law for SMA. Finally, a practically linear relationship was found between the change in displacement with the variation in electrical resistance, during heating and cooling.

Formgedächtnislegierungen wie Nickel-Titan (NiTi) können sich nach einer plastischen Verformung und anschließendem Aufheizen an ihre ursprüngliche Form „erinnern“ und diese wieder einnehmen. Als meistverwendete Formgedächtnislegierung kann NiTi als Aktor, zur Dämpfung und zur elastokalorischen Kühlen verwendet werden und kommt von der Medizintechnik bis hin zur Luft- und Raumfahrt zum Einsatz. Der Formgedächtniseffekt basiert auf der martensitischen Phasenumwandlung, einer diffusionslosen Strukturänderung, bei der sich die Kristallsymmetrie ändert. Bei NiTi mit etwa 50 At.-% Ni wandelt die kubische Hochtemperaturphase (Austenit) in die monokline Tieftemperaturphase (Martensit) um. Während dieser Umwandlung entsteht eine Vielzahl an Grenzflächen, wodurch sich ein komplexes martensitisches Gefüge – eine Art dreidimensionales „Puzzle“ bildet. Um NiTi-Formgedächtnislegierungen auf verschiedene Anwendungen zuzuschneiden und deren Eigenschaften zu verbessern, ist es wichtig, das Gefüge zu verstehen. Die häufig eingesetzten polykristallinen NiTi-Schichten haben dabei den Nachteil, dass die enthaltenen Korngrenzen einen zusätzlichen Parameter darstellen, der Gefügeuntersuchungen erschwert. Dagegen werden epitaktische Schichten bereits für andere magnetische Formgedächtnislegierungen als Modellsystem eingesetzt und tragen zu einem besseren Verständnis der martensitischen Umwandlung bei. Epitaktische Schichten sind einkristallin, sodass der Einfluss von Korngrenzen ausgeklammert werden kann. Außerdem dient das Substrat, das die Orientierung der Schicht vorgibt, als festes Referenzsystem. In dieser Arbeit wurden epitaktische NiTi-Schichten mit Magnetron-Sputterdeposition hergestellt, die bei Raumtemperatur martensitisch sind. Dabei wurde der Einfluss von Parametern wie Herstellungstemperatur, chemische Zusammensetzung, Wärmebehandlungsszenarien und Pufferschichten auf das Wachstum und die Eigenschaften der Schichten untersucht. So konnten Schichten in zwei unterschiedlichen Orientierungen, (100) und (111), hergestellt werden. Die so optimierten Schichten wurden anschließend dafür genutzt, das martensitische Gefüge skalenübergreifend zu untersuchen. Mit einer Kombination von Mikroskopie- und Röntgenbeugungsmethoden wurden die auftretenden Zwillingsgrenzen, Habitusebenen und Variantenorientierungen analysiert. So lässt sich feststellen, welche Martensitcluster entstehen, wie sie nukleieren und wachsen und welche Grenzflächen auftreten. Dabei ließ sich ein hierarchischer Aufbau des martensitischen Gefüges feststellen, wobei drei Zwillingsgrenzen auf unterschiedlichen Längenskalen für die Beschreibung des Gefüges nötig sind. Die auftretenden Zwillingsgrenzen sind aus Massivmaterialien bekannt, was zeigt, dass sich die Schichten gut als Modellsystem eignen. Das identifizierte, dreidimensionale Modell des Gefüges wurde mit Röntgenmethoden global bestätigt. Dazu wurden die experimentellen Ergebnisse mit zwei unterschiedlichen Martensittheorien, der phänomenologischen Martensittheorie (PTMC) und der Korrespondenztheorie (CT) verglichen. Der hierarchische Aufbau des Gefüges lässt sich zum Großteil mit den Theorien beschreiben. Die Schichten zeigen aber auch die Limitierungen der bisherigen Theorien und bieten so eine Möglichkeit für deren Weiterentwicklung.

Este é um trabalho de desenvolvimento tecnológico estudando a possibilidade do uso de fios da liga NiTi com Efeito de Memória de Forma (EMF) (com recuperação de forma de até 8%) como eletrodos em dispositivos eletropirotécnicos (DE), para ignição de motores foguetes a propelente sólido permitindo uma estanqueidade superior a gases quando comparados aos dispositivos convencionais. Foram testadas três composições em forma de fios: VIM 41 superelástico, VIM 47 e EB 7 martensíticos, todos em relação à temperatura ambiente. Verificou-se a dificuldade de se trabalhar com o fio da liga VIM 41 visto ser este superelástico à temperatura ambiente havendo, portanto, a necessidade de refrigeração abaixo da temperatura MF para posterior alongamento, corte e inserção (vinculação) no conector ou DE. Com fio VIM 47, martensítico, verificou-se que as cargas geradas no aquecimento, para deformações longitudinais pré-fixadas de 4 %, 6 % e 8 %, foram, respectivamente, de 326 MPa, 256 MPa e 176 MPa, isto é, tanto maior quanto menor a pré-deformação inicial. A simulação do possível uso como eletrodo em DE foi feita com os fios da liga EB 7 vinculados em conectores de carbeto de tungstênio. As cargas para pré-deformação longitudinal e as cargas de recuperação de forma (após um descarregamento para uma carga mínima de 10 N) cresceram com o aumento da pré-deformação de 6 %, 8 %, 10% e 12 %. Os resultados de estanqueidade, com exceção da deformação longitudinal de 10 %, foram tanto melhores quanto maiores foram as pré-deformações ultrapassando os valores especificados pela norma MIL-STD-1576 e concordantes com as cargas de desvinculação. Os resultados obtidos neste trabalho indicam a possibilidade do uso de fios com efeito de memória de forma como eletrodo em dispositivos eletropirotécnicos.

As ligas NiTi são as mais amplamente utilizadas dentre os materiais com Efeito de Memória de Forma. Uma liga NiTi capaz de deformar 9% da forma original e recuperá-la totalmente tem sido produzida no Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA). Aproveitando esta característica (a maior recuperação de forma encontrada na literatura aberta) desenvolveu-se um atuador torcional visando o controle de forma de estruturas aeronáuticas. O objetivo deste trabalho é modelar e projetar um atuador torcional e avaliar experimentalmente o deslocamento angular e torque gerados pela recuperação de forma. Desenvolveu-se uma formulação simplificada para o projeto do atuador torcional considerando como variáveis de projeto o comprimento e o diâmetro do atuador, o diâmetro do fio e o ângulo de enrolamento. São deduzidas expressões para o cálculo do comprimento do fio de NiTi, o deslocamento angular e o torque gerado em função dos parâmetros de projeto. Recomendações de projeto do atuador torcional são elaboradas em função dessas relações. O sistema de aquecimento usado para atingir a temperatura de transformação de fase (88C, valor correspondente a Af) é baseado em água em ebulição (também poderia ser utilizado efeito Joule). Desenvolveu-se um banco de prova linear para caracterizar a recuperação de forma do material e as forças geradas sob deformação longitudinal. Dois diâmetros de fio de NiTi foram testados no atuador torcional: 1 mm e 2 mm. Os resultados de deslocamento angular foram de 18 para os dois fios usados para uma deformação recuperável por EMF de aproximadamente 3%. Em termos de forças de recuperação, o fio de 1 mm apresenta 250 N na etapa de recuperação, e o fio de 2 mm uma força de 1100 N, aproximadamente quatro vezes maior. Os resultados experimentais são consistentes com a análise teórica, principalmente considerando as limitações do experimento torcional.

Este trabalho avalia a resistência à fadiga por flexão rotativa de ligas NiTi na forma de fios, em função da presença de impurezas e qualidade superficial das mesmas. O desenvolvimento da pesquisa foi realizado em duas etapas, sendo a primeira destinada ao desenvolvimento de um equipamento para ensaio de fadiga por flexão rotativa. A segunda etapa destinou-se à preparação de fios por trefilação, execução de ensaios mecânicos e análise mecânica e metalúrgica dos materiais. Os ensaios de fadiga foram divididos em dois grupos, para ciclagem parcial sem ruptura e ciclagem total até a ruptura dos fios. Após o processo de fadiga, as amostras cicladas parcialmente foram ensaiadas por tração, com aplicação de deformação até 6%, seguido de descarregamento com recuperação elástica do material. Constata que a vida em fadiga dos materiais é determinada por fatores intrínsecos, uma vez que defeitos superficiais não influenciam o processo de falha. A vida em fadiga dos fios de NiTi com menor teor de carbono é 90% maior que a dos fios com elevados teores deste elemento. O aspecto da fratura indica que a liga de menor teor de carbono armazena mais energia no processo de crescimento de trincas por fadiga; também sofre considerável transformação martensítica induzida por fadiga, fato que modifica sensivelmente suas propriedades mecânicas ao longo do processo de ciclagem.

As ligas com efeito de memória de forma, em especial a liga NiTi, têm uma gama considerável de propriedades térmicas e mecânicas que possibilitam diversas aplicações em áreas como a aeroespacial, a robótica, a medicina etc. Como a maioria das aplicações é realizada com o material na forma de fios, é importante que a transformação martensítica, a base do efeito de memória de forma, seja considerada nos processos de produção dos mesmos. A trefilação é geralmente a etapa final da produção de fios e as características destes podem ser ajustadas ou modificadas, variando-se parâmetros do processo, como a temperatura de trefilação, a redução de área por passe e o ângulo da fieira, além de características intrínsecas, como a composição química e o teor de impurezas. Nesta tese, duas ligas foram consideradas, uma rica em níquel (Ti - 50,67%at. Ni) e outra quase-equiatômica (Ti - 50,04%at. Ni), oriundas de lingotes produzidos em forno de indução a vácuo. Os ensaios mecânicos e de trefilação foram realizados em uma máquina universal de ensaios mecânicos especialmente preparada. Além disso, técnicas de caracterização, como calorimetria diferencial de varredura e microindentação, foram utilizadas. Foi possível avaliar as influências da transformação de fase no processo de trefilação e as influências do processo de trefilação sobre as propriedades termomecânicas de ligas de NiTi. Como destaque desta tese, está em evidência a transformação de fase durante a trefilação resultando em um trabalho volumétrico extra (de trefilação) denominado de trabalho volumétrico de transformação de fase, wt. Além disso, mostrou-se que o trabalho de deformação elástica da fase induzida também deve ser considerado. Na liga com composição quase-equiatômica, verificou-se que a temperatura de pico de transformação martensítica direta diminui em 10,8C, quando se aumenta o ângulo de trefilação de 6 para 36 e mantêm-se constante a quantidade de trabalho a frio e as condições de tratamento térmico.

Propostas nos anos 80, ligas do sistema Ni-Ti-Nb apresentam ampla histerese de memória de forma, conveniente para dispositivos de montagem cuja aplicação típica aeroespacial é no acoplamento de tubos. As temperaturas de transformação são ajustadas e a temperatura ambiente posiciona-se no meio da histerese de transformação. O mecanismo de aumento da histerese e o papel do nióbio, dissolvido na matriz ou precipitado como ?-Nb, ainda é objeto de especulação. Pretende-se, com esse trabalho, contribuir para o esclarecimento do fenômeno da ampliação da histerese e do papel do nióbio nessa ampliação. Foram elaboradas ligas com 3%at.Nb, 6%at.Nb e 9%at.Nb, com relação Ni:Ti constante e igual a 1,07. Das ligas foram fabricadas tiras que foram solubilizadas e envelhecidas (a duas temperaturas e por dois intervalos de tempo cada composição). Foi feita caracterização microestrutural desde a estrutura bruta de fusão até a tira envelhecida. Foram medidas temperaturas características e foram feitos ensaios de recuperação de forma. A complexa estrutura bruta de fusão evoluiu para estrutura conformada simples. Níquel, titânio e nióbio distribuem-se por quatro microconstituintes na estrutura bruta de fusão: matriz NiTi, partículas ?-Nb, componente eutético (NiTi + ?-Nb) e intermetálico enriquecido em titânio Ti3(Ni,Nb)2. Após conformação a quente, a estrutura reduz-se à matriz NiTi e partículas ?-Nb, com partículas enriquecidas em titânio remanescentes. Não foi possível identificar microconstituintes de pequena fração volumétrica por técnicas de raios-X. Em nenhuma liga foi atingido estado monofásico após solubilização. Há remanescentes enriquecidos em nióbio e outros enriquecidos em titânio e observa-se aumento de nióbio e diminuição de titânio na matriz. A histerese aumenta linearmente com o teor de nióbio nas amostras solubilizadas. Após envelhecimento, observa-se diminuição de titânio, pelo aumento de precipitados enriquecidos neste elemento. A histerese nas amostras envelhecidas quase sempre aumenta, possivelmente pelo aumento da distorção do reticulado (provocado pela precipitação de segunda fase), que reduz a energia elástica disponível para a reação reversa. A resistência mecânica foi afetada pelo envelhecimento mais expressivamente na liga 9% Nb, possivelmente pela precipitação de fases precursoras de Ni3Ti. O envelhecimento diminuiu a deformação permanente e aumentou a recuperação elástica. Aumentou também o grau de recuperação de forma em relação às amostras solubilizadas e diminuiu a histerese, possivelmente pela diminuição da estabilidade da martensita pelo alívio de tensões elásticas introduzidas na pré-deformação. É razoável a expectativa de aumento de histerese para teores crescentes de nióbio dado o mecanismo estar associado à deformação das partículas ?-Nb distribuídas na matriz. A variação da histerese da liga 9% Nb ficou abaixo do esperado, possivelmente, devido aos problemas ocorridos na fabricação das tiras. Há indicações de que houve alteração microestrutural e de composição química da matriz após deformação sub-zero, as quais parecem ter sido mais relevantes para maiores teores de nióbio. Sugere-se que a passagem das interfaces austenita/martensita ou entre variantes de martensita, associada à tensão aplicada, promoveria reorganização dos átomos do reticulado que, ao final do processo, resultou nas alterações. Estudos específicos devem ser conduzidos para esclarecimento do fenômeno observado.

A series of tests were performed on nickel-titanium alloy wire, also known as nitinol, to determine the plausibility of designing an actuator using this wire as the method of actuation. These tests have been designed to fully characterize how the wire behaves under steady state and transient conditions allowing for a specific wire selection to be made given known actuator specifications which will result in an efficient design. The wire transient data can be used to design a controller which reduces the actuation time. The research done for the overall project covers a wide scope including wire hysteresis, nitinol transition temperature, variable wire resistance, wire actuation as a function of current and pull force, cable fabrication, and wire actuation control to optimize performance. Using these test results, a prototype actuator has been designed using nitinol wire. It has been determined that an actuator can be efficiently designed using this material.