Afin de pouvoir prédire le comportement des renforts de composites 3D interlock au cours d'un procédé de mise en forme, il est nécessaire de connaitre la position des mèches dans le renfort durant la phase de préformage du procédé. Les travaux présentés ici traitent de la simulation du préformage de renforts 3D épais à l'aide d'un élément fini hexaédrique semi-discret spécifique. En utilisant le principe des travaux virtuels, on distingue le travail interne virtuel dû à la tension des mèches des autres travaux virtuels. La raideur due aux tensions de mèches, qui constitue la contribution principale de la rigidité du matériau, est prise en compte à l'aide de barres incluses dans les éléments. Les rigidités dues aux autres sollicitations, comme la compression transverse, les cisaillements ou les frottements inter-mèches, sont décrites par un matériau continu additionnel. La combinaison de ce modèle discret du premier ordre et d'un matériau continu hyperélastique anisotrope dit du second ordre, pour formuler le comportement du matériau va permettre la simulation du préformage des renforts tissés épais. Conjointement aux travaux sur la simulation, des travaux expérimentaux pour l'identification des paramètres matériau de la loi de comportement ont été définis et réalisés. Ces paramètres concernent les deux parties de la formulation du comportement.

La simulation à l'échelle mésoscopique de la déformation des renforts composites fournit des informations importantes. En particulier, elle donne la direction et la densité de fibres qui conditionne la perméabilité du renfort textile et les propriétés mécaniques du composite final. Ces analyses mésoscopiques par éléments finis dépendent fortement de la qualité de la géométrie initiale du modèle. Certains logiciels ont été développés pour décrire ces géométries de renforts composites. Mais, les géométries obtenues impliquent une simplification (notamment dans la section transversale de mèche) qui peut perturber le calcul de déformation du renfort. Le présent travail présente une méthode directe utilisant la microtomographie à rayon X pour générer des modèles éléments finis, basée sur la géométrie réelle de l'armure textile. Le modèle EF peut être obtenu pour tout type de renfort, plus ou moins complexe. Les problèmes d’interpénétrations de mèches sont évités. Ces modèles sont utilisés avec deux lois de comportement : une loi hypoélastique et une loi hyperélastique. Les propriétés de chacune d'entre elles, ainsi que les grandeurs caractéristiques nécessaires à leur implémentation dans le logiciel ABAQUS sont développées. Enfin, une identification des paramètres matériau à l'aide d'une méthode inverse est proposée. Les résultats obtenus pour les simulations de mise en forme sont comparés avec les résultats expérimentaux et montrent une bonne correspondance entre les deux. / The simulation at meso-scale of textile composite reinforcement deformation provides important information. In particular, it gives the direction and density of the fibres that condition the permeability of the textile reinforcement and the mechanical properties of the final composite. These meso FE analyses are highly dependent on the quality of the initial geometry of the model. Some software have been developed to describe composite reinforcement geometries. The obtained geometries imply simplification that can disrupt the reinforcement deformation computation. The present work presents a direct method using computed microtomography to determine finite element models based on the real geometry of the textile reinforcement. The FE model is obtained for any specificity or variability of the textile reinforcement, more or less complex. The yarns interpenetration problems are avoided. These models are used with two constitutive laws : a hypoelastic law and a hyperelastic one. An analysis of their properties is presented and their implementation in the software ABAQUS is detailed. Finally, an identification method is presented and the results of forming simulations are compared to experimental tests, which shows a good fit between the both.

Une approche de simulation numérique multi-échelles EF2 fondée sur la théorie de l'homogénéisation périodique a été développée pour prédire la réponse globale couplée mécanique et thermomécanique fortement non linéaire des structures composites 3D. La stratégie de calcul intègre les effets de la microstructure périodique en introduisant l'architecture des renforts et les lois constitutives locales. Les lois de comportement des constituants utilisées obéissent aux lois de matériaux standards généralisées et sont formulées dans un cadre de la thermodynamique des processus irréversibles (TPI). Les équations caractéristiques (équilibre et lois de la thermodynamique) sont formulées sous l'hypothèse des petites déformations et rotations, et résolues simultanément de façon incrémentale aux deux échelles (microscopique et macroscopique). Sur le plan numérique, une implémentation au moyen de routines UMAT imbriquées (Méta-UMAT) a été développée et combinée à une technique de parallélisation dans le code de calcul Abaqus/Standard. La stratégie de calcul multi-échelles est appliquée pour simuler la réponse globale de structures composites 3D soumises à des trajets de chargement thermomécaniques complexes. Les structures composites sont constituées d’une matrice polymère thermoplastique viscoélastique-viscoplastic avec endommagement ductile et renforcées par différents types de renforcements (fibres courtes ou tissus). L’endommagement anisotrope dans les torons de tissu est modélisé à travers une approche micromécanique permettant de suivre l’évolution de la densité de micro-fissures transverses. Cette stratégie de calcul peut être déployée sur les structures en matériaux composites ayant une microstructure périodique et dont les phases présentent différents types des lois de comportement non linéaires (rhéologie, mécanismes d'endommagement et couplage thermomécanique). Les capacités de l'approche multi-échelles sont démontrées en comparant les prédictions numériques aux résultats expérimentaux en termes de réponse globale et de champs de déformation macroscopiques et microscopiques. Les performances de l'approche sont également illustrées à travers l'accès aux répartitions spatio-temporelles des variables internes à l'échelle de la microstructure ainsi que la dissipation intrinsèque dans les phases constitutives. / A multi-scale FE2 approach based on the periodic homogenization theory is developed to predict the overall response of nonlinear mechanical and fully coupled thermomechanical 3D composite structures. The computational strategy integrates the periodic microstructure effects by introducing the architecture of the reinforcement and the local constitutive laws.The considered constituents' constitutive laws obey generalized standard materials laws and are formulated within the framework of thermodynamics of irreversible processes. The characteristic equations (equilibrium and thermodynamics laws) are formulated under the assumption of small strains and rotations. They are solved simultaneously at both scales (microscopic and macroscopic) using an incremental scheme. For the numerical implementation, an advanced Meta-UMAT subroutine is developed and combined with a parallelization technique in the finite element commercial software Abaqus/Standard. The multi-scale computational strategy is applied to simulate the overall response of 3D composite structures under complex thermomechanical loading paths. The composite structures consist of thermoplastic polymer matrix with viscoelastic-viscoplastic behavior and ductile damage, reinforced by different types of reinforcements (short fibers or woven fabrics). The anisotropic damage within the yarns is modeled through a micromechanical approach to follow the transverse micro-cracks density evolution. This computational strategy is deployed on composite structures having periodic microstructure, whose phases exhibit different types of nonlinear behavior laws (rheology, damage mechanisms and thermomechanical coupling). The capabilities of the multi-scale approach are demonstrated (i) by comparing numerical predictions with experimental results in terms of global response, macroscopic and microscopic strain fields, and (ii) through the access to spatio-temporal distributions of internal variables at the microstructure scale as well as the intrinsic dissipation in the constitutive phases.

Le procédé « Resin Transfer Molding » (RTM) est très largement utilisé pour la production industrielle de matériaux composites à matrice thermodurcissable. En effet, de nombreux domaines tels que l’automobile et l’aéronautique l’emploi couramment. Dans ce travail nous avons adapté ce procédé à la mise en œuvre de matériaux composites à matrice thermoplastique afin de répondre aux critères écologiques et économiques imposés aux industries. Pour cela plusieurs étapes ont été nécessaires. La première fut la sélection d’une chimie robuste, adaptée aux exigences du procédé (faible viscosité initiale du système réactif, temps de polymérisation court, etc). La chimie choisie fut la polymérisation anionique par ouverture de cycle de l’ε-caprolactame dans le but d’obtenir du polyamide-6 (PA-6). Une étude rhéo-cinétique ainsi que les caractérisations physico-chimiques d’un PA-6 obtenu au laboratoire furent réalisé. A la suite de cette étape, des essais en conditions de procédé ont été effectué avec l’utilisation d’un équipement pilote dédié. Ces essais furent la source de modifications et d’optimisations de certains paramètres du procédé. La troisième étape, a consisté à la production de pièces composites avec un renfort de type : tissu unidirectionnel de verre. Cette production fut suivie de tests mécaniques et physico-chimiques afin d’évaluer les propriétés de ces pièces. Différents ensimages de tissu ont été étudiés avec, pour objectif, la détermination de celui offrant les meilleures propriétés. Durant cette étude nous avons observé que la nature de l’ensimage impactait peu la chimie. Pour finir, nous avons mis en place un ensimage réactif qui permettra une meilleure interaction fibre/matrice. / The "Resin Transfer Molding" (RTM) process is very largely used for the industrial production of composites materials with thermoset matrix. Indeed, it’s used by many fields such as the automotive and aeronautics. In this work we adapted this process to the manufacture of composite materials with thermoplastic matrix in order to answer the ecological and economic criteria imposed on industries. For that several steps were necessary. The first was the selection of a robust chemistry, adapted to the requirements of the process (low initial viscosity of the reactive system, polymerization time, etc). The selected chemistry, was the ring opening polymerization of ε - caprolactam to obtain polyamide-6 (PA-6). Rhéo-kinetics studies, as well as the physicochemical characterizations of a Pa-6 obtained at the laboratory were carried out. Following this step, tests in conditions of process were carried out with the use of dedicated pilot equipment. These tests were the source of modifications and optimizations of certain parameters of the process. The third step, consisted with the production of composite parts with a reinforcement of the type: unidirectional glass fabric. This production was followed mechanical and physico-chemical tests in order to evaluate the properties of these parts. Various sizing of the glass fabric were studied with, for objective, to determine which to offer the best properties. During this study we observed the low impact of the sizing on the chemistry of PA-6. To finish, we set up a reactive sizing which will allow a better interaction fibre/matrix.

Nous nous sommes intéressés dans ce travail à l’étude du vieillissement physique d’un non-tissé fabriqué à l’aide de fibres textiles issues du recyclage de bouteilles plastiques selon le procédé par voie sèche. L’application de ce non-tissé est l’isolation thermique des bâtiments français. Après avoir mis en évidence la présence de deux réseaux de fibres, nous nous sommes intéressés au phénomène de relaxation structurale. Le vieillissement physique du non-tissé étant régi par l’enrobage d’une des fibres utilisées dans la fabrication de celui-ci, nous avons observé l’évolution de l’enthalpie de relaxation en fonction de différents couples temps de vieillissement, écart de température par rapport à sa température de transition vitreuse. Les résultats ont mis en évidence un état d’avancement du mécanisme de relaxation quasi-nul pour des températures très éloignées de la température de transition vitreuse de l’enrobage. L’évolution de cette même enthalpie de relaxation a été étudiée pour différents non-tissés issus de différents lots de fabrication des cinq dernières années. Il a été mis en évidence un mécanisme de relaxation lent dans les conditions expérimentales nous rassurant quant à la stabilité du produit fini dans le temps. / We focused on physical ageing of a non-woven produced by recycled fibers from plastic bottles. This non-woven is produced by drylaid-textile process and is used for building thermal insulation. Two networks are visible and structural relaxation has been investigated through the study of evolution of one fiber skin part with different couple time, temperature. Physical ageing of polymers can be followed by structural relaxation process. We showed that structural relaxation process is very long for temperatures of use far from glass transition temperature. Same results have been shown on the global non-woven stored in non-insulated box governed by Normandy weather. The combination of the two previous results reinforce our basic idea ; the insulator properties variation will be stable for long time only if temperature of use is far from glass transition temperature.

Face aux défis environnementaux actuels, les industriels ont mis en œuvre de nouveaux matériaux recyclables et permettant une réduction significative de la masse. Le développement de la résine thermoplastique Elium par ARKEMA s’inscrit dans cette problématique. L’utilisation de cette résine pour la fabrication de pièces composites qui peuvent être sujettes à des dommages d’impact, nécessite au préalable des études, dans le but de comprendre leurs mécanismes de ruine sous ce type de sollicitation. Ainsi, la présente thèse propose une contribution à l’analyse multi-échelle de la tenue à l’impact des composites stratifiés à base de la résine Elium. Une étude expérimentale préliminaire a permis de confirmer la meilleure résistance à l’impact des composites à matrice Elium acrylique, comparativement à celles des composites thermodurcissables conventionnels. Ensuite, les performances à l’impact des composites stratifiés ont été améliorées par l’introduction de copolymères à blocs dans la matrice. Ces derniers sont capables de former des micelles de tailles nanométriques et ainsi d’améliorer la ténacité de la matrice acrylique. Les effets de l’énergie d’impact, de la température et de la composition en nanocharges sur la réponse du matériau composite ont été analysés. Afin de proposer un outil d’aide à la prédiction de la réponse à l’impact des matériaux fibres de verre/Acrylique, deux stratégies de modélisation ont été retenues. La première modélisation (macroscopique) considère le pli tissé du stratifié comme un matériau homogène tandis que la seconde (mésoscopique) utilise une description géométrique de l’ondulation et de l’entrecroisement des torons noyés dans la résine Elium. Ces deux modèles considèrent des zones cohésives à l’interface entre les plis adjacents pour simuler le délaminage interlaminaire. Des essais de délaminage (expérimentaux et numériques) ont permis d’alimenter le modèle d’endommagement de l’interface interplis. D’autre part, des essais de caractérisation du comportement mécanique et de l’endommagement du matériau couplés à l’homogénéisation multi-échelle des matériaux par la Mécanique du Génome de Structure ont permis d’identifier les paramètres du modèle macroscopique. A l’échelle mésoscopique, le modèle géométrique a été réalisé grâce au logiciel Texgen. Ce logiciel permet d’obtenir une description approchée mais réaliste de l’ondulation des torons de fibres. La même description a servi à l’homogénéisation numérique multi-échelle des stratifiés étudiés. La simulation numérique de l’impact basse vitesse a été effectuée au moyen du logiciel d’éléments finis ABAQUS/Explicit. Les modèles de comportement du matériau ont été implémentés via la routine utilisateur VUMAT. Les résultats obtenus offrent une bonne corrélation avec les données expérimentales / In the race for light materials able of meeting modern environmental challenges, an acrylic resin (Elium) has been developed. Elium is a thermoplastic resin able to replace thermosetting matrices, which are widespread nowadays in the industrial world. The present study aims to evaluate the impact resistance and to understand the failure mechanisms of composite laminates based on acrylic matrix under impact loading. We provide a contribution to the multiscale analysis of the impact resistance of laminated composite.First, the impact resistance and the damage tolerance of the acrylic resin based composites were compared with those of conventional composites. Then, the impact performance of the laminated composites has been enhanced by adding copolymer blocks to the liquid acrylic resin. These copolymers are able to form micelles of nanometer sizes, which lead to the improvement of both the acrylic matrix fracture toughness and the impact resistance. The effects of the impact energy, temperature, and composition in nano-copolymers have also been investigated.In order to provide a numerical tool for the prediction of the impact response of the glass fiber/Acrylic laminates, two strategies have been analyzed. The first one, performed at the macroscopic scale, considers the woven ply of the laminate as homogeneous material, and the second one (at the mesoscopic scale), deals with a realistic geometrical description of the yarns undulation. Both models use cohesive zones at the interface between the adjacent plies, to simulate the delamination. For this purpose, experimental and numerical delamination tests were performed to feed the inter-ply damage model. Mechanical tests for material characterization were also performed on specimens in order to identify the ply-damage model parameters. The Mechanics of Structure Genome (MSG) and a finite element based micromechanics approaches were then conducted to evaluate the effective thermomechanical properties of the yarns and the plain woven composite laminate. The realistic topological and morphological textures of the composite were accounted through Texgen software. These numerical impact simulations were performed using the finite element software ABAQUS/Explicit. Both models were implemented through a user material subroutine VUMAT. The obtained results appear in a good agreement with the experimental data and confirm the relevance of the proposed approach.

Dans ce travail de thèse, deux objectifs ont été fixés. Le premier a été de mieux comprendre le mécanisme très complexe qui est en jeu dans les accumulateurs Li/S. Pour cela, les modifications structurales du matériau actif ont été observées in operando et ont permis de valider un modèle clair concernant les réactions de transformations de phases qui contrôlent le lithium/soufre. La cristallisation d’une forme métastable du soufre (bêta-S8 monoclinique) en fin de recharge a ainsi été observée pour la première fois lors d’expériences au synchrotron de l’ESRF. La technique d’impédance électrochimique a également donné d’importantes informations sur les cinétiques deces réactions. Le deuxième objectif visait l’amélioration du système Li/S par l’optimisation des électrodes de soufre afin d’augmenter leurs performances mais également par la fabrication d’électrodes de Li2S efficaces permettant la transition vers le Li-ion/S, plus sécuritaire. / In this work two main aspects has been conducted in parallel. The first one was focused on betterunderstanding the very complex working mechanism of Li/S cell. Structural changes evolution ofactive material upon real time battery operation was explored, giving a clear answer on thesolid/liquid reaction evolution, which govern the electrochemistry of Li/S technology. Formationof another allotropic form of sulfur (monoclinic beta-S8) during recharging the battery have beenreported for the first time ever in Li/S community. Impedance technique applied to such systemprovided additional information concerning the kinetics of these reactions. Apart from that,another aspect targeted rather on improvements of already existing solutions (making better sulfurelectrodes, with significantly improved specific capacities) as well as development the alternativesolutions, i.e. fabrication and test of new Li2S-based positive electrodes, which could be apromising transition from classical Li/S cells into safer Li-ion/S batteries.

La technique de renforcement des sols par des géosynthétiques permet, par l'utilisation d'un matériau d'apport de caractéristiques moyennes et le choix d'une géométrie appropriée, la réalisation d'ouvrages en terre à caractère définitif économiques. L'application de la technique de renforcement des sols par géosynthétiques pour la conception des culées de ponts est pour sa part sûrement envisageable du point de vue technique et pratique. Toutefois, le comportement de tels ouvrages, surtout leur comportement à la rupture, est encore mal défini. Dans ce mémoire, on s'est plus spécifiquement intéressé au comportement d'un massif de sol renforcé par des nappes d'un non tissé, dans lequel une instrumentation complexe a été appliquée. L'ouvrage a été soumis à un chargement vertical concentré en tête jusqu'à la rupture. Une étude paramétrique du chargement en tête a été ensuite réalisée sur cinq modèles réduits en centrifugeuse, pour approfondir l'étude du comportement à la rupture. La première partie du mémoire présente brièvement les géotextiles actuels et leurs techniques d'utilisation en géotechnique, ainsi que les méthodes de dimensionnement des ouvrages renforcés par géotextiles. La seconde partie expose toutes les informations et les principaux résultats des études expérimentales. La troisième partie regroupe les analyses des comportements observés et propose une méthodologie de dimensionnement pour les ouvrages renforcés par géotextiles chargés en tête. Les résultats des mesures faites au cours de la mise en oeuvre et du chargement à la rupture de l'ouvrage en vraie grandeur, ainsi que l'étude paramétrique du chargement en tête sur les modèles réduits, ont permis de mieux comprendre le comportement de tels ouvrages et de montrer qu'il est possible de décrire de façon satisfaisante les comportements observés par des calculs classiques à l'équilibre limite.

La simulation des procédés de mise en forme des composites à renforts tissés de type RTM est un enjeu majeur pour les industries de pointe mettant en œuvre ce type de matériaux. Au cours de ces procédés, la préforme tissée est souvent soumise à des déformations importantes. La connaissance et la simulation du comportement mécanique de la préforme à l’échelle macroscopique et à l’échelle mésoscopique s’avère souvent nécessaire pour optimiser la phase de conception de pièces composites formées par de tels procédés. Une analyse du comportement mésoscopique des préformes tissées de composites est d’abord proposée. Une loi de comportement hyperélastique isotrope transverse est développée, permettant de décrire le comportement mécanique de chacun des modes de déformation de la mèche : élongation dans la direction des fibres, compaction et distorsion dans le plan d’isotropie de la mèche, cisaillement le long des fibres. Une méthodologie est proposée pour identifier les paramètres de cette loi de comportement à l’aide d’essais sur la mèche et sur le tissu, et une validation par comparaison avec des essais expérimentaux est présentée. Une analyse du comportement macroscopique des renforts interlocks est ensuite proposée : une loi de comportement hyperélastique orthotrope est développée et implémentée. Cette loi, extension de la loi de comportement pour la mèche, est également basée sur une description phénoménologique des modes de déformation de la préforme. Une méthode d’identification des paramètres de cette loi de comportement est mise en œuvre, utilisant des essais expérimentaux classiques dans le contexte des renforts tissés (tension uniaxiale, compression, bias extension test, flexion). Cette seconde loi de comportement est validée par comparaison avec des essais de flexion et d’emboutissage hémisphérique. / Simulating the preforming stage of RTM-like fabric-reinforced composites manufactoring processes is a major stake for industries which use such materials. During such processes, the woven preform often undergoes finite deformations. Simulation methods are then required to optimize the conception of composites parts formed by RTM. An analysis of the mechanical behaviour of woven preforms at mesoscale is first presented. A transversely isotropic hyperelastic behaviour law is developped in order to describe the mechanical behaviour of each deformation mode of the yarn : elongation in the direction of fibres, compaction and distorsion in the transverse plane and along-fibres shear. An identification method is set up for this behaviour law which allows to compute its parameters by use of simple experimental tests on the yarn and on the fabric. The behaviour law is then validated by comparizon between simulations ans experimental tests. An analysis of the mechanical behaviour of interlock woven preforms at macroscale is the presented. An orthotropic hyperelastic behaviour law is developped and implemented as an extension of the behaviour law for the yarn. A phenomenological approach is also used to describe the mechanical behaviour of each deformation mode of the preform. An identification method is set up and put into place, based on tests well known in the field of fabric reinforcements : tensile test, crushing test, bias extension test, flexure test. A hemispherical stamping simulation is set up and compared to experiment for validation purpose.

Afin de pouvoir prédire le comportement des renforts de composites 3D interlock au cours d'un procédé de mise en forme, il est nécessaire de connaitre la position des mèches dans le renfort durant la phase de préformage du procédé. Les travaux présentés ici traitent de la simulation du préformage de renforts 3D épais à l'aide d'un élément fini hexaédrique semi-discret spécifique. En utilisant le principe des travaux virtuels, on distingue le travail interne virtuel dû à la tension des mèches des autres travaux virtuels. La raideur due aux tensions de mèches, qui constitue la contribution principale de la rigidité du matériau, est prise en compte à l'aide de barres incluses dans les éléments. Les rigidités dues aux autres sollicitations, comme la compression transverse, les cisaillements ou les frottements inter-mèches, sont décrites par un matériau continu additionnel. La combinaison de ce modèle discret du premier ordre et d'un matériau continu hyperélastique anisotrope dit du second ordre, pour formuler le comportement du matériau va permettre la simulation du préformage des renforts tissés épais. Conjointement aux travaux sur la simulation, des travaux expérimentaux pour l'identification des paramètres matériau de la loi de comportement ont été définis et réalisés. Ces paramètres concernent les deux parties de la formulation du comportement. / In order to simulate 3D interlock composite reinforcement behavior during forming process, it is necessary to predict yarns positions in the fabric during the preforming stage of the process. The present work deals with thick 3D interlock fabric forming simulation using specific hexahedral semi-discrete finite elements. Using the virtual work principle, we distinguish the virtual internal work due to tensions in yarns from other internal virtual works. The stiffness relative to yarns tension which is the main part of the rigidity is described by bars within the elements. The other rigidities - like transverse compression, shears or friction between yarns - are depicted by a continuous additional material. A combination of this "first order" discrete model and a continuous orthotropic hyperelastic "second order" material formulation will enable us to simulate the interlock preforming process. Jointly to the simulation work, we also had to specify and perform experimental testing identification of material parameters. These parameters concern both parts of the model.