L’objectif de ces travaux de thèse est l’optimisation par une approche expérimentale d’un modèle de micro-fraise hémisphérique en carbure de tungstène revêtu, de diamètre 0,5 mm, destiné à l’usinage des aciers durs. Les données expérimentales obtenues résultent donc de l’usinage d’un acier 40NiCrMo16 à l’état trempé (54 HRC). Les résultats permettent de mettre en évidence certains phénomènes de coupe, d’usure et de comportement dynamique de l’outil liés au procédé, et leur évolution en fonction du type de fraise considéré et des conditions de coupe choisies. La géométrie de l’outil et son comportement dynamique sont ici principalement commentés. Dans un premier temps, l’étude de différentes nuances de carbure, préparation de surface ainsi que l’optimisation des géométries globale et locale des micro-fraises a permis de proposer un modèle optimisé pour notre partenaire outilleur Magafor. Dans un second temps, une approche numérique du micro-fraisage a été utilisée. Un premier modèle de calcul analytique des efforts de coupe a été testé et il a été mis en évidence les limites d’identification des coefficients spécifiques de coupe dans notre cas. Ensuite, une modélisation numérique par éléments finis du micro-fraisage a été réalisée afin d’appréhender l’étude du comportement dynamique des micro-fraises en fonction de la géométrie globale de l’outil développé. / The aim of this PhD work is optimized by experimental approach with 0.5 mm diameter micro-ball-end mills made from micro-grain tungsten carbide and PVD coated for hardened tool steels machining. The experimental data are obtained on machining of hardened steel (54/55HRC), typically used for the production of plastic injection molds. Results permit to highlight some cutting phenomena of wear and dynamic behavior of the process related tool, and changes depending on the type of milling considered and selected cutting conditions. The geometry of the tool and dynamic behavior are primarily discussed here. As a first step, the study of different carbide grades, surface preparation and optimization of global and local geometries of micro-cutters helped provide an efficient model for our partner Magafor toolmaker. In a second step, the modelling of micro-milling is discussed and an analytical model for cutting forces calculation is introduced. It was demonstrated the identifying limits of the specific cutting coefficients in our case. Then, a test of finite element modelling of micro-milling is made in order to estimate the potential of such a method for the study of the dynamic behaviour of micro-mills.

Le contexte du réchauffement climatique entraîne un développement des technologies CSP (Concentrated Solar Power). La réduction des coûts de production de ces technologies passe par une amélioration de la durabilité et de l'efficacité des composants des centrales solaires. Les températures de fonctionnement élevées du CSP (250-600°C) nécessitent d'employer des absorbeurs spectralement sélectifs afin de limiter les pertes par radiation. Cette thèse propose une architecture originale d'absorbeurs sélectifs stables à haute température sous air en combinant un dépôt de TiAlN en couches minces avec un réseau de diffraction. L'ajout d'une texturation de surface augmente l'absorption solaire du dépôt par un effet d'absorption et de gradient des indices optiques effectifs conduisant à une augmentation du rendement photothermique de l'absorbeur. Dans ce mémoire, la modélisation du comportement optique des absorbeurs texturés, les méthodes de fabrication du réseau de diffraction ainsi que le dépôt des couches minces par PVD et PECVD seront abordés et les mesures expérimentales seront comparées aux modélisations. L'analyse des absorbeurs texturés fabriqués confirme un gain de rendement photothermique pouvant atteindre +3% ainsi qu'une stabilité thermique remarquable à 500°C sous air jusqu'à 300 h de recuit / The global warming context reinforces the development of CSP technologies. Cost reduction of CSP requires the improvement of component durability and efficiency. The solar absorbers should be spectrally selective since the high working temperatures of CSP plants increase the radiative thermal losses. This thesis proposes an original, spectrally selective absorber structure combining TiAlN based coatings and diffractive gratings. The surface texturing provided by the diffractive gratings improves the solar absorption of the thin coating by an effective optical index gradation effect leading toincreased photothermal efficiency. In this thesis, the modeling of the textured absorber’s optical behavior, fabrication methods of diffractive gratings, as well as layer deposition by PVD/PECVD will be discussed. Experimental measurements will be compared to the theoretical modelling. The experimental analysis of textured absorbers confirms the increase of photothermal efficiency by almost 3%, as well as a good thermal stability at 500°C in air for 300 hours of annealing

Le procédé de dépôt physique en phase vapeur assisté par plasma thermique (PS-PVD) consiste à évaporer le matériau sous forme de poudre à l’aide d’un jet de plasma d’arc soufflé pour produire des dépôts de structures variées obtenus par condensation de la vapeur et/ou dépôt des nano-agrégats. Dans le procédé de PS-PVD classique, l’intégralité du traitement du matériau est réalisée dans une enceinte sous faible pression, ce qui limite les phénomènes d’évaporation ou nécessite d’utiliser des torches de puissance importante. Dans ce travail, une extension du procédé de PS-PVD conventionnel à un procédé à deux enceintes est proposée puis explorée par voie de modélisation et de simulation numérique : la poudre est évaporée dans une enceinte haute pression (105 Pa) reliée par une tuyère de détente à une enceinte de dépôt basse pression (100 ou 1 000 Pa), permettant une évaporation énergétiquement plus efficace de poudre de Zircone Yttriée de granulométrie élevée, tout en utilisant des torches de puissance raisonnable. L’érosion et le colmatage de la tuyère de détente peuvent limiter la faisabilité d’un tel système. Aussi, par la mise en oeuvre de modèles numériques de mécaniquedes fluides et basé sur la théorie cinétique de la nucléation et de la croissance d’agrégats, on montre que, par l’ajustement des dimensions du système et des paramètres opératoires ces deux problèmes peuvent être contournés ou minimisés. En particulier, l’angle de divergence de la tuyère de détente est optimisé pour diminuer le risque de colmatage et obtenir le jet et le dépôt les plus uniformes possibles à l'aide des modèles susmentionnés, associés à un modèle DSMC (Monte-Carlo) du flux de gaz plasmagène raréfié. Pour une pression de 100 Pa, les résultats montrent que la barrière thermique serait formée par condensation de vapeur alors que pour 1 000 Pa, elle serait majoritairement formée par dépôt de nano-agrégats. / Plasma Spray Physical Vapor Deposition (PS-PVD) aims to substantially evaporate material in powder form by means of a DC plasma jet to produce coatings with various microstructures built by vapor condensation and/or by deposition of nanoclusters. In the conventional PS-PVD process, all the material treatment takes place in a medium vacuum atmosphere, limiting the evaporation process or requiring very high-power torches. In the present work, an extension of conventional PS-PVD process as a two-chamber process is proposed and investigated by means of numerical modeling: the powder is vaporized in a high pressure chamber (105 Pa) connected to the low pressure (100 or 1,000 Pa) deposition chamber by an expansion nozzle, allowing more energetically efficient evaporation of coarse YSZ powders using relatively low power plasma torches. Expansion nozzle erosion and clogging can obstruct the feasibility of such a system. In the present work, through the use of computational fluid dynamics, kinetic nucleation theory and cluster growth equations it is shown through careful adjustment of system dimensions and operating parameters both problems can be avoided or minimized. Divergence angle of the expansion nozzle is optimized to decrease the clogging risk and to reach the most uniform coating and spray characteristics using the aforementioned approaches linked with a DSMC model of the rarefied plasma gas flow. Results show that for 100 Pa, the thermal barrier coating would be mainly built from vapor deposition unlike 1,000 Pa for which it is mainly built by cluster deposition.

This diploma thesis is aimed on methods of the coating cutting material (cemented carbide, cermets, cutting ceramic, super hard materials) and evalutation individual method regarding technological posibilities of deposition of hard coatings a their mechanical, thermal and che-mical properties. The task of the work is full elaboration obtained technical knowledges and mainly evalutation a comparison of the work conditions (kind of the cutting materials, cutting conditions) that selected producers recomended for effective turning aplications of the coa-tings cutting materials.

Diploma thesis is divided into two parts. The first part is focused on theoretical description of coating methods, on currently used coatings, their properties and it is also focused on description of methods, which are used for analyzing each property. The second part focuses on testing of coatings and analyzing of the values obtained from experiments. The aim of this thesis is then to compare the properties of the tested coatings.

Dissertation thesis is focused on development, design and production of the new milling cutter which is used for roughing operations. High-speed steels, coating technology and milling technology are described in first chapters of dissertation thesis. The main part of this thesis is the design of the new milling cutter that has been designed on the basis of the machining simulation. The milling cutter is designed as a three-flute cylindrical end mill made of high speed steel. The each flute is composed of two special compensation edges. The compensation edges are used for reducing (at best suppression) tensile stress in the heel of the tooth. The milling cutter was made by lost wax technology, followed by grinding and thermal treatment. New designed tools were deposited by PVD coatings (e.g. (Al,Ti)N). Standard catalog milling cutters (producer ZPS - milling tools, Zlín, Czech Republic) were used for comparison the designed milling cutter. Carbon steel CSN 41 2050 (DIN 1.1191) was used for milling, which was carried out with using process liquid. The monitored parameters were force loading, flank wear and tensile stress during milling. The dynamometer Kistler was used for measuring force loading and data obtained during machining was used for stress analysis.

Thermal barrier coatings (TBCs) of ZrO2-7wt% Y2O3 were deposited by electron beam physical vapor deposition (EB-PVD) onto stationary flat plates and cylindrical surfaces in a multiple ingot coater. Crystallographic texture, microstructure, and deposition rate were investigated in this thesis. The crystallographic texture of EB-PVD TBCs deposited on stationary flat surfaces has been experimentally determined by comparing pole figure analysis data with actual column growth angle data. It was found that the TBC coating deposited directly above an ingot exhibits <220> single crystal type crystallographic texture. Coatings deposited between and off the centerline of the ingots the exhibited a <311>-type single crystal texture. For coatings deposited in the far corners of the coating chamber either a <111> fiber texture or a <311> single crystal type texture existed. The crystallographic texture of EB-PVD TBCs deposited on cylindrical surfaces was characterized using x-ray diffraction (XRD) at different angular positions on the cylinder substrate. XRD results revealed that crystallographic texture changes with angular position. Changes in crystallographic texture are attributed to the growth direction of the columns and substrate temperature. Growth direction is controlled by the direction of the incoming vapor flux (i.e. vapor incidence angle), in which competition occurs between crystallites growing at different rates. The fastest growing orientation takes over and dominates the texture. Substrate temperature variations throughout the coating chamber resulted in different growth rates and morphology. Morphology differences existed between cylindrical and flat plate surfaces. Flat cross sectional surfaces of the coatings exhibited a dense columnar structure in which the columns grew towards the closest vapor source. Surface features were found to be larger for coatings deposited directly above an ingot than coatings deposited away from the ingots. Morphological differences result from substrate temperature changes within the coating chamber, which influences growth kinetics of the coating. Cylindrical surfaces revealed a columnar structure in which columns grew towards the closest vapor. Porosity of the coating was found to increase when the angular position changed from the bottom of the cylinder. Change in angular position also caused the column diameter to decreases. Morphology changes are attributed to self-shadow effects caused by the surface curvature of the cylinder and vapor incidence angle changes. Overall, the microstructure and crystallographic texture of EB-PVD coatings was found to depend on the position in the coating chamber which was found to influence substrate temperature, growth directions, and shadowing effects. The coating thickness profiles for EB-PVD TBCs deposited on stationary cylinders have been experimentally measured and theoretically modeled using Knudsen's cosine law of emissions. A comparison of the experimental results with the model reveals that the model must to be modified to account for the sticking coefficient as well as a ricochet factor. These results are also discussed in terms of the effects of substrate temperature on the sticking coefficient, the ricochet factor, and coating density.

Two identified setbacks for CIGS based devices in order to obtain higher efficiency are parasitic absorption in the window layer structure and losses in open-circuit voltage due to bad interfaces. This study investigated how the performance of the solar cell is affected by depositing intrinsic ZnO (i-ZnO) and ZnMgO with atomic layer deposition (ALD) instead of the conventional sputtering. No significant improvement in fill factor was obtained by the use of ALD compared to sputtering, leading to the conclusion that pinholes in the sputtered film are not a detrimental factor for the cell. As the thickness of the i-layer increased, an increase in FF was observed for the ALD-deposited i-layer, whereas a decrease was observed for the sputtered i-layer. The open-circuit voltage was considered constant between the two series with only small fluctuations, indicating that the defect chemistry of the i-ZnO/CdS interface was not improved with the use of ALD. In this study it is shown that a gain in short-circuit current can be obtained for CIGS solar cells in the high energy region of the spectrum by reducing the thickness of the i-ZnO, as well as alloying the ZnO with Mg. When compared with a baseline layer sample with a sputtered i-layer thickness of around 90 nm, the estimated gain in short-circuit current density without a loss in fill factor was 0.14 and 0.20 mA/cm2 for ALD and sputtering, respectively. For the series with a ZnMgO i-layer, the highest estimated gain was 0.17 mA/cm2. This was observed for the sample with a 4:1 (Zn:Mg) pulse ratio, whereas higher Mg contents yielded a too high band gap that resulted in an electron blocking barrier.

L’élaboration de résistances calculables basées sur des dépôts de couches métalliques ultra minces s’inscrit dans un objectif général d’amélioration des connaissances des constantes fondamentales de structure fine , de von Klitzing RK, et Josephson KJ qui constitueront probablement la future base de définition des unités électriques dans le système International.Le Laboratoire National de Métrologie et d’Essais a développé un nouveau design d’étalon de résistance en alternatif, compact et robuste, basé sur le dépôt d’un film métallique ultra mince. Des revêtements à base de Ni80Cr20, Ni50Cr50 et evanohm ont donc été déposés sur substrats en céramique plans et cylindriques, par pulvérisation cathodique magnétron dans un réacteur de type Alcatel SCM 450. Les valeurs de résistance finales sont obtenues par mesures d’impédance de haute précision (HP 3458A) et reliées aux caractéristiques des films telles que l’épaisseur, l’homogénéité (en épaisseur et en composition) ou encore la structure cristalline. Finalement, il a fallu maîtriser les dépôts de couches ultra minces métalliques résistives sur des substrats cylindriques pour obtenir, compte tenu des très faibles épaisseurs des films, une homogénéité sur toute la longueur du bâtonnet de céramique et de très fortes résistivités par carré. Une amélioration des incertitudes dans la détermination de RK est attendue avec des conséquences directes sur les choix futurs du Comité International des Poids et Mesures concernant une éventuelle redéfinition du système international d’unité. / The development of calculable resistors based on ultra thin metallic films lies within a general purpose of enhancing of our knowledge of fundamental constants (fine structure α, von Klitzing RK, and Josephson KJ) which will probably constitute the future definition basis of the electric units in the International System. The National Laboratory of Metrology developed a new design of standard AC (alternative current) resistance, compact and strong, based on ultra thin metal film deposition. The Phase Vapor Deposition process is able to elaborate films whose composition, structure, adhesion, thickness or still homogeneity are controllable. That’s why Ni80Cr20, Ni50Cr50 and evanohm thin film were thus deposited on cylindrical ceramic substrate by cathodic magnetron sputtering in an Alcatel SCM 450 type reactor. The final resistance values are obtained by high precision impedance measures (HP 3458A) and linked with the characteristics of films such as the thickness, the homogeneity (thickness and composition) or still the crystalline structure. A particular attention is also awarded to the effects of ageing and\or oxidation on the stability of the resistance values. Finally, we have to control ultra thin resistive film deposition on cylindrical substrate to obtain, considering the very weak thicknesses of coats, homogeneity on all the length of the ceramic stick and very strong resistivities by square. An improvement of the uncertainties in the determination of RK is waited with direct consequences on the future choices of the International Committee of the Weights and Measures concerning a possible redefining of the International System of unity.

Cette thèse se place dans le cadre d'un projet ANR qui vise à remplacer des dépôts électrolytiques sacrificiels par des dépôts PVD à base d'aluminium, moins néfastes pour l'environnement. Trois critères ont été définis :un comportement sacrificiel avec de faibles cinétiques de dissolution, une bonne résistance au grippage et la possibilité d'élaboration du dépôt avant emboutissage du substrat acier. Des revêtements monocouches ont été élaborés pour étudier l'effet d'un élément d'alliage dans l'aluminium. Certains éléments (Mo, Mn) améliorent les propriétés mécaniques et d'autres (Mg, Zn) les propriétés sacrificielles des revêtements. Cette étude a permis de mettre en évidence qu'il est difficile de combiner de bonnes propriétés mécaniques et sacrificielles. Pour pallier à ce problème, deux voies peuvent être explorées. L'élaboration d'alliages ternaires et celle d'architectures multicouches.Ce travail s'est focalisé de manière plus approfondie sur la deuxième voie. Des architectures multicouches ont été élaborées avec deux types de couches, chaque type de couche possédant l'une des deux propriétés souhaitées pour le revêtement. Les configurations étudiées sont les suivantes : Al-Mo/Al-Zn, Al-Mo/Al-Mg et Al-Mn/Al-Mg, avec différentes périodes. Cette étude a permis de trouver une architecture multicouche qui répond tout à fait aux deux premiers critères :Al-Mn/Al-Mg 15 nm.Une étude préliminaire en corrosion après déformation a été réalisée sur cette dernière. Elle perd son caractère sacrificiel en immersions salines de 48h à partir de 1% de déformation. L'optimisation des paramètres de dépôt pour améliorer la tenue mécanique de cette architecture est une prochaine étape.