[pt] Na formulação e preparo de pastas cimentícias destinadas ao revestimento de poços de petróleo é imperativo que seja levado em conta o conjunto de condições associadas ao ambiente da prospecção. Esta tese tem por objetivo investigar a interação entre a halita e pastas cimentícias, no âmbito da exploração das reservas do pré-sal brasileiro, através da caracterização de propriedades químicas e mecânicas da pasta na presença de NaCl. A influência da temperatura, importante característica da camada em questão, também foi avaliada, a partir de duas condições de cura, a 23 graus Celsius e 60 graus Celsius. Sendo o sal artificial (para análises laboratoriais - PA) comumente empregado em substituição à halita na simulação dos efeitos da dissolução dos maciços salinos durante a cimentação, estes dois materiais foram utilizados comparativamente ao longo deste estudo. Os comportamentos observados em ensaios de compressão uniaxial foram similares, tendo sido demonstrado que, em baixas temperaturas, ocorrem ganho de resistência para adições salinas de até 10 porcento e perda de resistência para valores. Alterações nos mecanismos de hidratação e produtos formados são estudadas através de análises de difração de raios-x e termogravimetria. A partir destes testes, é possível a verificação da formação do Sal de Friedel, resultado da interação entre íons cloreto e fases aluminoferrosas do clínquer. Finalmente, é discutida a influência destas adições na reologia da pasta, ao se observar resultados divergentes para adições de sal PA e halita. / [en] When developing and designing cement pastes for oil well applications, proper attention should be given to the careful evaluation of the environment in which the prospection operations will take place. The work in hand presents an experimental investigation on the interaction between halite and cement pastes, meeting the continuous demand for research concerning the Brazilian pre-salt region. For this purpose, mechanical and chemical tests were carried out. Being a feature of major importance in pre salt activities, temperature effects were adressed through two different curing temperatures: 23 degrees Celsius and 60 degrees Celsius. Also, many authors use artificial salt as an alternative to halite when simulating the effects of salt rock dissolution. Therefore, both materials are used throughout the experimental program for comparison purposes. A similar unidirectional compressive behavior is noted for both materials. Gains in strength are noted at 23 degrees Celsius for both salts, to concentrations up to 10 percent by weight of water. On the other hand, higher concentrations or a higher curing temperature yield strength losses. Furthermore, hydration and microstructure changes are studied through x-ray diffraction and thermogravimetric analysis. Through these tests it is possible to detect the formation of Friedel s salt, as a result of the interaction between chloride ions and the aluminate and/or aluminoferrite phases of clinker. Finally, the influence of these additions on the rheology of the cement paste is discussed, as differences on the rheological behavior of these cement pastes are noted.

?rea de concentra??o: Qu?mica Anal?tica. / Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T13:22:00Z No. of bitstreams: 2 lucio_otavio_nunes.pdf: 2924698 bytes, checksum: 74e0e9e438062e96a5659921b4f248b1 (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T13:22:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 lucio_otavio_nunes.pdf: 2924698 bytes, checksum: 74e0e9e438062e96a5659921b4f248b1 (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2014-12-19T13:22:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 lucio_otavio_nunes.pdf: 2924698 bytes, checksum: 74e0e9e438062e96a5659921b4f248b1 (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-19T13:22:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 lucio_otavio_nunes.pdf: 2924698 bytes, checksum: 74e0e9e438062e96a5659921b4f248b1 (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Previous issue date: 2013 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq); Funda??o de Amparo ? Pesquisa do estado de Minas Gerais (FAPEMIG) / O presente trabalho descreve a s?ntese, caracteriza??o e aplica??o do ?xido de grafite e do grafeno visando o desenvolvimento de sensores. Inicialmente, o material sintetizado foi caracterizado por microscopia eletr?nica de varredura, difra??o de raios-X e espectroscopia no infravermelho. Microscopia eletroqu?mica de varredura foi empregada para a obten??o de ?imagens eletroqu?micas? e informa??es sobre a cin?tica de transfer?ncia de el?trons dos materiais. Por fim, o ?xido de grafite e o grafeno foram empregados na oxida??o seletiva de epinefrina, dopamina, ?cido asc?rbico e ?cido ?rico. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2013. / ABSTRACT The present work describes the synthesis, characterization and application of graphite oxide and graphene in sensor development. Initially, the material was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. Scanning electrochemical microscopy was employed to obtain electrochemical images and the rate constant of electron transfer of graphene and graphite oxide. Finally, the graphite oxide and graphene were used in selective oxidation of epinephrine, dopamine, uric acid and ascorbic acid.

This diploma thesis looks into the subject of gluten free pasta. They were evaluatded in boling test and from the point of taste. There were four groups of pasta selected, who are based on maize starch and it also contained many other igredients. The boiling test was conducted directly by the metodics and contents the boiling evaluation signs, binding, swelling capacity and sediments. Recommended time of boiling were extended only in group of pasta with maize starch basis whose binding was 118,5 %, swelling capacity 2,53 and sediments value 200 ml. Maize pasta with the contents of unctuous acids mono a diglycerids has binding 99,5 %, swelling capacity 2,36 and sediments value 50 ml. The biggest swelling capacity has the maize pasta with rice flour with its swelling capacity 2,18 a sediments value 110 ml. Selected pasta has also been evaluated from a point of atractivity for the consument and sensoric methods has been used. The group of 40 students of South Bohemian University has been collected atd followed was evaluated shape, swelling capacity, color, aroma and taste. The biggest loose of shape and biggest bidding was in group of maize starch pasta and the less. Color atractivity was in group of maize starch pasta and rice flour pasta. There was no major differences between tested groups from point of aroma. Also the taste of the samples was not been evaluated so high. The worst wal again group of maize starch pasta and rice flour pasta. Finally the overview of the samples has been evaluated by the best color, aroma, taste and overal. In every aspect the best samples was the maize pasta contains mono and diglycerids acids.

The subject of this diploma thesis is ?Quality assurance in technology of pasta production.? The theoretical part of this diploma thesis is concerned in histori of pasta, characterize raw material for pasta production and production technologies in pastry industry. This work is also including the quality assurance in the food industry, which follow into each individual quality management systems. The greatest attention is paid to the hazard analysis and critical control points (HACCP). The practical part of this diploma thesis deals with the analysis of quality management system and is focused on hazard analysis and critical control points in the production of long type of the egg and egg-free pasta production line P 1000 in the pasta company Bratři Zátkové.

Quinoa (Chenopodium quinoa) is a very nutritionally valuable crop with versatility. The aim of this work was a practical experiment to test the possibility of pasta production with different proportions of quinoa flour and evaluate their selected qualitative properties. The thesis includes also photos of pasta production and the results of questionnaires summarizing the views of consumers on pasta containing quinoa flour. We can advise to use of quinoa flour up to 30% share for the production of quinoa-semolina pasta. Adding eggs or the pregelatinized quinoa starch inches the possible share of quinoa in the pasta up to 40% representation.

The diploma thesis deals with qualitative parameters of hulled wheat pasta and consequently optimization of its recipes. The work uses samples of eincorn Triticum monococcum L.,emmer Triticum dicoccum Schuebl, spelt Triticum spelta L. and commercially used bread wheat Triticum aestivum L. The diploma thesis defines the bakery quality of these kinds of wheat. For bakery quality the Kjeldahl method determined the organic N, the Zeleny test determined the sedimentation value. Sets the amount of wet gluten, the gluten index, and the falling number. Mixolab was used to determine rheological properties. To evaluate the quality of the pasta, cooking tests were carried out. These were cooking time, bulkiness, water absorption and amount of sediment. In the next part, wheat mixtures are produced based on the results. Here is assessed the impact of individual kind of wheat on pasta made from mixtures, which are composed of two wheat species. To determine the quality of the pasta from the mixtures, sensory evaluation and cooking tests were performed. In this work I demonstrate, that adding emmer to the mixture increases the quality of pasta.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1954.pdf: 1746717 bytes, checksum: 372dcb73c20d88269d64b15181313d3c (MD5) Previous issue date: 2007-03-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / The development of modified electrodes by insoluble metal hexacyanoferrates have attracted wide spread attention due to their interesting chemical and electrochemical characteristics. In the first developed work, 20% (m/m) of copper(II) hexacianoferrate was incorporated to a carbon paste for the voltammetric determination of dipyrone. The analytical curve showed a linear response in the concentration range of 9.9 x 10-6 to 2.4 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 8.1 x 10-6 mol L-1 in acetate buffer solution at pH 7.3. In a second work, an anionic exchange resin modified with hexacianoferrate(III) ions was used as modifier material in an MCPE that later was applied in the amperometric determination of paracetamol. The analytical curve was linear in the paracetamol concentration range of 2.0 x 10-5 and 6.5 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 1.6 x 10-5 mol L-1. The use of vanadium complexes has been also intensified in the last years, mainly for its importance in diverse biochemist processes in the human body. In this work, two other methods had been proposed employing an EPCM with VO-Salen complex for the voltammetric determination of dipyrone and ranitidine in pharmaceutical products. The analytical curves for dipyrone and ranitidine were linear in the concentration ranges of 9.0 x 10-6 to 2.8 x 10-4 mol L-1 and 9.9 x 10-5 to 1.0 x 10-3 mol L-1, respectively, with a detection limit of 7.2 x 10-6 mol L-1 for dipyrone and 6.6 x 10-5 mol L-1 for ranitidine. Finally, the use of carbon paste electrodes, modified or not, coupled to the FIA system with amperometric detection has been also widely explored due to be an extremely versatile alternative. In this work, a procedure for the captopril quantification in pharmaceutical formulations was developed using an amperometric flow cell connected to the FIA system. The method was based on the reaction of the captopril oxidation, under action of an applied electric potential. Parameters such as pH and support electrolyte, and the FIA system parameters had been evaluated in order to get the best results. The analytical curve was linear in the captopril concentration range from 2.0 x 10-4 to 7.5 x 10-3 mol L-1, with a detection limit of 9.6 x 10-5 mol L-1 and a sampling frequency of 42 h-1. / O desenvolvimento de eletrodos modificados com hexacianoferratos insolúveis vem atraindo grande atenção devido às suas interessantes características químicas e eletroquímicas. No primeiro trabalho desenvolvido, utilizou-se 20% (m/m) de hexacianoferrato de cobre(II) incorporado à pasta de carbono para a determinação voltamétrica de dipirona. A curva analítica apresentou uma linearidade no intervalo de concentração entre 9,9 x 10-6 e 2,4 x 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 8,1 x 10-6 mol L-1 em solução de acetato de sódio pH 7,3. Em um segundo trabalho, utilizou-se uma resina de troca aniônica, que foi carregada com íons hexacianoferrato(III) e este material foi utilizado como modificador em um EPCM que posteriormente foi aplicado na determinação amperométrica de paracetamol. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de paracetamol entre 2,0 x 10-5 e 6,5 x 10-4 mol L-1 com limite de detecção de 1,6 x 10-5 mol L-1. O uso de complexos de vanádio também vem sendo bastante intensificado nos últimos anos, principalmente por se tratar de um elemento que participa de diversos processos bioquímicos no corpo humano. Neste trabalho, outros dois métodos foram propostos utilizando um EPCM com o complexo VO-Salen para a determinação voltamétrica de dipirona e ranitidina em produtos farmacêuticos. Diversos parâmetros foram estudados a fim de se obter a melhor resposta do sensor. As curvas analíticas foram lineares para dipirona e ranitidina nos intervalos de concentração de 9,0 x 10-6 a 2,8 x 10-4 mol L-1 e 9,9 x 10-5 a 1,0 x 10-3 mol L-1, respectivamente, com um limite de detecção de 7,2 x 10-6 mol L-1 para dipirona e 6,6 x 10-5 mol L-1 para ranitidina. Finalmente, o uso de eletrodos de pasta de carbono, modificados ou não, acoplados em sistema FIA com detecção amperométrica também vem sendo amplamente explorado por se tratar de uma alternativa extremamente versátil. Neste trabalho, desenvolveu-se um procedimento para a quantificação de captopril em formulações farmacêuticas utilizando uma célula amperométrica de fluxo acoplada ao sistema. O método foi baseado na reação de oxidação do captopril, sob ação de um potencial aplicado. Parâmetros como pH e eletrólito suporte, além dos parâmetros do sistema FIA foram avaliados a fim de se obter as melhores respostas analíticas. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de captopril de 2,0 x 10-4 a 7,5 x 10-3 mol L-1, com limite de detecção de 9,6 x 10-5 mol L-1 e freqüência de amostragem de 42 h-1.

The competition incited among the companies comes debtor them to improve it its productive systems of permanent form, fighting all and any occured loss. This work has as main objective the identification of the losses in the production of nourishing pasta of a company, based on systems of costs. The principle of used expenditure was of ideal absorption. For the determination of the losses, a treatment differentiated how much to the used resources was necessary. A separation between the changeable costs and the fixed costs was made. The use of standards of consumption of changeable resources and efficient taxes of consumption of fixed resources, in function of an installed capacity had constituted the base of the system for the determination of the cost of the losses. A time identified the main causes of these losses, had been suggested some actions of improvement, so that the main problems could be cured and/or be minimized. After that some pointers had been suggested to follow the effectiveness of the implemented actions. Finally, it was concluded that the considered system allows to take action fast and to work with financial and operational measures, simultaneously, facilitating the accompaniment of the process. / A concorrência acirrada entre as empresas vem obrigado-as a melhorar seus sistemas produtivos de forma permanente, combatendo toda e qualquer perda ocorrida. Este trabalho tem como principal objetivo a identificação das perdas na produção de massas alimentícias de uma empresa, baseado em sistemas de custos. O princípio de custeio utilizado foi o de absorção ideal. Para a determinação das perdas, foi necessário um tratamento diferenciado quanto aos recursos utilizados. Foi feita uma separação entre os custos variáveis e os custos fixos. A utilização de padrões de consumo de recursos variáveis e taxas eficientes de consumo de recursos fixos, em função de uma capacidade instalada constituíram a base do sistema para a determinação do custo das perdas. Uma vez identificadas as principais causas destas perdas, foram sugeridas algumas ações de melhoria, para que os principais problemas pudessem ser sanados e/ou minimizados. Em seguida foram sugeridos alguns indicadores para acompanhar a efetividade das ações implementadas. Por fim, concluiu-se que o sistema proposto permite tomar ações rápidas e trabalhar com medidas financeiras e operacionais, simultaneamente, facilitando o acompanhamento do processo.

Os efeitos terapêuticos dos sais de lítio são comprovados no tratamento de pacientes com depressão, certos tipos de câncer e transtornos bipolares de humor. A dosagem de lítio deve ser cuidadosamente controlada em cada paciente já que excessos na dosagem podem conduzir a danos irreversíveis no sistema nervoso e nos rins. Sendo assim é interessante produzir métodos de baixo custo, simples e rápidos que permitam o monitoramento desse íon. Portanto no presente trabalho foi estudado o desempenho potenciométrico de um eletrodo compósito de pasta de carbono modificado com óxido de manganês tipo espinélio dopado com cobalto (III). O eletrodo de pasta de carbono modificado foi preparado pela mistura de 55% (m/m) de pó de grafite, 20% (m/m) de aglutinante (óleo mineral) e 25% (m/m) de óxido de manganês dopado com cobalto (III) (Li1,05Co0,02Mn1,98O4.). O desempenho eletroquímico do eletrodo foi estudado através de voltametria cíclica (etapa de ativação) e cronopotenciometria (i=0) (etapas de estabilização e adição de padrão). Na caracterização eletroquímica do eletrodo estudou-se a melhor concentração de íons lítio para ativação do sensor, bem como a melhor velocidade de varredura, tempo de estabilização, pH, intervalo linear de resposta, limite de detecção e possíveis íons interferentes. Encontrou-se um limite de detecção de 3,98 x 10-6 mol L-1, intervalo linear de resposta de 1,82 x 10-4 mol L-1 a 1,62 x 10-3 mol L-1, pouca interferência dos íons estudados (Na+, K+, Rb+, Cs+, Mg+2, Ca+2 e Ba+2) sendo a interferência proporcional ao raio iônico dos íons interferentes e sensibilidade de 97,90 mV dec-1. Esse valor de sensibilidade classifica o eletrodo estudado como tendo resposta supernerstiniana o que pode ser atribuído à coexistência de sítios de troca iônica e sítios redox no processo de inserção/extração dos íons lítio na matriz do óxido de manganês. A substituição parcial dos íons Mn pelos íons Co provoca uma diminuição no parâmetro de célula unitária do óxido, o que melhora a estabilidade da estrutura durante o processo de inserção/extração de íons lítio fornecendo maior sensibilidade e propiciando maior seletividade. / The therapeutic effects of lithium salts have been proved useful, as an example given, in the treatment of patients who presents depressive behavior, bipolar disorder and certain types of cancer. The lithium dosage for each patient has to be carefully controlled because an excessive dose can produce irreversible damages to the nervous system and the kidneys. Therefore is interesting produce low cost, simple and quick methods to allow the monitoring of this ion. Hence in this work, the performance of a composite potentiometric carbon paste electrode modified with spinel type manganese oxide doped with cobalt (III) (Li1,05Co0,02Mn1,98O4) was studied. The modified carbon paste electrode was prepared by mixing 55% (w / w) of graphite powder, 20% (w / w) binder (mineral oil) and 25% (m / m) manganese oxide doped with Cobalt (III). The potentiometric performance of the electrode was studied by cyclic voltammetry (activation step) and potentiometry - zero current (stabilization and standard addition steps). The electrochemical characterization of the electrode consisted of the studies of the optimal concentration of lithium ions for activation of the sensor, as well as the best scan rate, stabilization time, pH, linear response range, detection limit and possible interfering ions. In pH = 10, the better one chosen for this study, it was found a detection limit of 3.98 x 10-6 mol L-1, a linear response range from 1.82 x 10-4 mol L-1 to 1.62 x 10-3 mol L-1, low interference from the studied ions (Na+, K+, Rb+, Cs+, Mg+2, Ca+2 e Ba+2), which is proportional to their ionic radius and sensitivity of 97,90 mV dec-1. This high sensitivity value can be attributed to the coexistence of ion exchange sites and redox sites in the insertion / extraction of lithium ions in the manganese oxide matrix process. The best working pH was around 10, as opposed to working with similar materials found in the literature. This can be explained by the substitution of manganese for cobalt (III) in the structure of the spinel type manganese oxide. This substitution causes a decrease in the unit cell parameter of the oxide, which improves the stability of the structure during the process of insertion / extraction of lithium ions and resistance to change in alkaline solutions.

Submitted by Luciana Sebin (lusebin@ufscar.br) on 2016-10-10T19:06:35Z No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:33:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-13T20:34:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-13T20:34:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCAMS.pdf: 25683714 bytes, checksum: a6970c57338788f65ed71be5b7ba476b (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Although there are several mathematical models in the literature used for paste drying in spouted beds, few of them have focused on transient analysis of dynamic system. Therefore, the purpose of this study was to integrate experiments and simulations of a dynamic model to study the paste drying process in a spouted bed with inert particles. The tests were conducted to investigate the transient response by mean of experiments with disturbances and intermittences in the paste feed rates for understand the behavior of process during periods in which the equipment undergoes transients states. The experiments drying were performed in a spouted bed of cylindrical column of 50.0 cm of height and 20.0 cm of diameter for inlet gas temperatures of 70 °C and 100 °C and inlet spout air flow rate at 30% above the minimum spouting velocity. The paste used was a calcium carbonate suspension with solid concentration of 5 % w/w and glass spheres of 2,2 mm of average diameter used as inert particles. To describe the heat and mass transfer phenomena in the drying process was used semi-empirical models found in the literature. The models consist of an ordinary differential equations system coupled with an empirical equation to determine the water evaporation rate. For the numerical solution of the models, was developed a computer code based in Fortran 90 programming language using the DIVIPAG subroutine from IMSL library. Comparative analysis between experimental and simulated data were performed and it was verified that the adapted models represented good the paste drying process in the spouted bed under different conditions. The results obtained in this study showed good agreement with the behavior found in the literature and with the physical principles of momentum, heat and mass transfer involved in the process. This work contributed to a better understanding of the paste drying in spouted bed when the process goes by transit states due to disturbances and intermittences in the paste feed rates. / Embora a literatura reporte vários modelos matemáticos usados para a secagem de pasta em leito de jorro, poucos trabalhos propõem estudar o regime transiente envolvendo mudanças na dinâmica de secagem. Portanto, neste trabalho foi realizado um estudo experimental e de simulação sobre o processo de secagem de pasta em leito de jorro com partículas inertes, onde os testes foram conduzidos de modo a provocar mudanças na dinâmica de secagem, para se entender o comportamento do processo durante períodos em que o equipamento passa por estados transientes. Para isto, foram realizados experimentos de secagem com perturbação e intermitência na vazão de alimentação da pasta em um leito de jorro de coluna cilíndrica de 50 cm de altura e 20 cm de diâmetro. Os ensaios foram realizados com temperaturas do gás de entrada de 70°C e 100°C, e velocidade do gás de entrada de 30% acima da mínima de jorro. A pasta utilizada foi uma suspensão de carbonato de cálcio com uma concentração percentual mássica 5% e esferas de vidro de 2,2 mm de diâmetro como partículas inertes. Para descrever a dinâmica de transferência de calor e massa no leito, foram utilizados modelos semi-empíricos encontrados na literatura e realizado algumas adaptações. Os modelos consistem de um conjunto de equações diferenciais ordinárias acoplados a uma equação empírica para determinar a taxa de evaporação de água. Para a solução numérica dos modelos, foi construído uma rotina computacional baseado em linguagem de programação FORTRAN 90 utilizando-se a sub-rotina DIVIPAG da biblioteca do IMSL. Foram realizadas análises comparativas entre os dados experimentais e simulados, e verificou-se que os modelos adaptados representaram bem o processo de secagem de pasta em leito de jorro em diferentes condições experimentais. Os resultados obtidos neste trabalho estão de acordo com o comportamento encontrado na literatura e em concordância com os princípios físicos de transferência de momento, calor e massa envolvidos no processo de secagem. O presente trabalho contribuiu para o melhor entendimento da secagem de pasta em leito de jorro quando o processo passa por períodos transientes devido as perturbações e intermitência na vazão de pasta.