Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3584.pdf: 5042066 bytes, checksum: d8fa572d86bf1726e7457e4edca36f46 (MD5) Previous issue date: 2011-03-09 / Universidade Federal de Sao Carlos / Through the synthesis conditions used were possible to exploit different variables in order to obtain different zeolitic structures, whose main were those formed from sodalitics units (LTA and FAU). From clear solutions containing water, tetramethylammonium hydroxide, sodium hydroxide, tetraethyl orthosilicate and the aluminum isopropoxide, different combinations of these reagents in molar compositions were made and obtained zeolites with structure LTA, phase mixture LTA and FAU, FAU, GIS (NaP1). In the first design, the structure LTA pure was obtained with a high degree of crystallinity in 50% of the experiments, the other 50% were obtained materials with low crystallinity (amorphous). The most important synthesis variables to obtain the structure LTA were the content of template and crystallization temperature. In other design, the results included mixtures of phases LTA and FAU, pure FAU and GIS (NaP1) and yet many of the experiments with the presence of material with low crystallinity. Using how response the ratio between the intensities of diffraction peaks related to the LTA and FAU structures, it was observed that the most significant variables to obtain the zeolite FAU were water content, the template content, the sodium content, crystallization time and aging time. FAU structure pure can be obtained when the ratio Na2O/Al2O3 is fixed at 0.06 to particular conditions of the other variables. Thus through the statistical design of experiments could verify the synthesis variables most important for the formation of these two structures. / Através das condições de síntese utilizadas foi possível explorar diversas variáveis de maneira a se obter diferentes estruturas zeolíticas, cujas principais foram àquelas formadas a partir de unidades sodalíticas (LTA e FAU). A partir de soluções límpidas contendo água, hidróxido de tetrametilamônio, hidróxido de sódio, ortosilicato de tetraetila e isopropóxido de alumínio, diferentes combinações em composições molares desses reagentes foram feitas, e obtidas zeólitas com estrutura LTA, mistura das fases LTA e FAU, FAU e GIS (NaP1). No primeiro planejamento, a estrutura LTA pura foi obtida com alto grau de cristalinidade em 50% dos experimentos, nos outros 50% foram obtidos materiais de baixa cristalinidade (amorfo). As variáveis de síntese mais importantes para obter a estrutura LTA foram o teor de direcionador e a temperatura de cristalização. Nos demais planejamentos, os resultados incluíram misturas das fases LTA e FAU, FAU pura e GIS (NaP1) e ainda grande parte dos experimentos com a presença de material com baixa cristalinidade. Utilizando como resposta a relação entre as intensidades dos picos de difração referentes às estruturas FAU e LTA, observouse que as variáveis mais significativas para obtenção da estrutura FAU foram o teor de água, o teor de direcionador, o teor de sódio, o tempo de cristalização e o tempo de envelhecimento. FAU pura pode ser obtida quando a razão Na2O/Al2O3 é fixada em 0,06 para condições particulares das demais variáveis. Assim, através do planejamento estatístico de experimentos foi possível verificar as variáveis de síntese mais importante para formação destas duas estruturas.

Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2017-06-28T13:35:34Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2676177 bytes, checksum: 4fc05865ad09d81fd66a82869c658acf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-28T13:35:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2676177 bytes, checksum: 4fc05865ad09d81fd66a82869c658acf (MD5) Previous issue date: 2016-10-18 / Several recycling alternatives have been used around the world to recover the used lubricating oil. The process of solvent extraction is able to remove approximately 10-14% of contaminants, which corresponds approximately to the amount of additives and dross, typically found in used lubricating oil. This study had as objective to evaluate and optimize the recovery process of lubricating oils used in automotive diesel engines by polar solvent extraction (1-butanol, 2-propanol and methyl ethyl ketone) and clarification by natural clay, as well as characterizing physically and chemically the lubricating oil and clay samples, new, used, and recovered. The results allowed to conclude that the best extraction ranges are of 1: 6; 1: 4.7 and 1: 6 ratios for the IPP solvents, MEC and BUT respectively at the temperature of 30 ° C. The MEC solvent had a higher yield extraction (84%), followed by BUT (80%) and IPP (78%). The clarification process with natural clay by filtration column was efficient and allowed the recovery of clays, avoiding waste generation. Through the physical and chemical characterization of samples lubricant, there was a reduction and/or elimination of impurities and additives. The IR determinations allowed to monitor the oxidation products, additives and characteristic hydrocarbons in the whole process. The oxidative stability, PetroOXY method, indicated that the recovered samples are more stable compared the LUB0. The determination of metals showed that the clarification step was effective in the removal. The characterization by XRD, IR and TG, have suggested that there were not significant changes in the structures of clays. Thus, the process and re-refining using solvent and clay, afforded a product with quality that can be commercialized in the country, according to the current legislation, was possible further recovery of the agents involved, clays and solvents. / Várias alternativas de reciclagem têm sido utilizadas ao redor do mundo para recuperação de óleo lubrificante usado. O processo de extração por solvente é capaz de remover cerca de 10-14% dos contaminantes, o que corresponde aproximadamente a quantidade de aditivos e impurezas encontradas normalmente no óleo lubrificante usado. O presente estudo teve como objetivo avaliar e otimizar o processo de recuperação de óleos lubrificantes automotivos usados em motores diesel através de extração por solvente polar (1-butanol, 2-propanol e metil-etil-cetona) e clarificação por argila natural, bem como, caracterizar física e quimicamente as amostras de lubrificantes e argilas, nova, usada e recuperadas. Os resultados permitiram concluir que as melhores faixas de extração são proporções de 1:6; 1:4,7 e 1:6 para os solventes IPP, MEC e BUT respectivamente, a uma temperatura de 30 ºC. O solvente MEC teve um rendimento mais elevado de extração (84%), seguida de BUT (80%) e IPP (78%). O processo de clarificação com argila natural por coluna de filtração foi eficiente e possibilitou a recuperação das argilas, evitando geração de resíduos. Através das caracterizações físicas e químicas das amostras de lubrificante, verificou-se a redução e/ou eliminação de impurezas e aditivos. As caracterizações de IV permitiram monitorar os produtos de oxidação, aditivos e hidrocarbonetos característicos, em todo o processo. A estabilidade oxidativa, método PetroOXY, indicou que as amostras recuperadas são mais estáveis quando comparada ao LUB0. A determinação de metais mostrou que a etapa de clarificação foi eficaz na eliminação dos mesmos. As caracterizações por DRX, IV e TG, sugeriram que não houve modificações significativas nas estruturas das argilas. Desta forma, o processo de rerrefino utilizando solvente e argila, proporcionou a obtenção de um produto com qualidade que pode ser comercializado no país de acordo com a Portaria ANP nº130, foi possível ainda, a recuperação dos agentes envolvidos, argilas e solventes.

Submitted by Kilvya Braga (kilvyabraga@hotmail.com) on 2018-04-19T11:38:41Z No. of bitstreams: 1 MIKARLA BAÍA DE SOUSA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2015.pdf: 2853939 bytes, checksum: 73cb4a3ae1a6f5afdefa786c3032de07 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-19T11:38:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MIKARLA BAÍA DE SOUSA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2015.pdf: 2853939 bytes, checksum: 73cb4a3ae1a6f5afdefa786c3032de07 (MD5) Previous issue date: 2015-09-29 / CNPq / O processo de corrosão está constantemente transformando os materiais metálicos de modo que a durabilidade e o desempenho dos mesmos deixam de satisfazer os fins a que se destinam. Uma forma de se minimizar a corrosão em materiais metálicos é revesti-los com outros materiais. A eletrodeposição é um método muito utilizado na obtenção de revestimentos metálicos resistentes à corrosão e ao desgaste mecânico. Através da eletrodeposição é possível obter ligas metálicas, as quais são geralmente preparadas com o intuito de melhorar as propriedades dos seus constituintes iniciais. O estudo proposto tem como objetivo otimizar as variáveis de entrada (densidade de corrente e pH) e obter a liga CuZn-Ni resistente à corrosão, caracterizando-a quanto à morfologia, eficiência de corrente catódica, composição da liga, microdureza e resistência à corrosão. Para a otimização do processo de eletrodeposição da liga foi realizado um planejamento fatorial completo 32. Avaliou-se quantitativamente a influência das variáveis de entrada bem como suas possíveis interações com a realização mínima de experimentos. Estudou-se o processo de eletrodeposição de liga Cu-Zn-Ni sobre um cátodo, utilizando um banho contendo sulfato de cobre, sulfato de zinco, sulfato de níquel e citrato de sódio. Todos os experimentos foram realizados em temperatura ambiente e em triplicata, os valores ótimos encontrados através da polarização potenciodinâmica linear foram: densidade de corrente catódica de 30 mA/cm2 e pH 6,0; com esses parâmetros foi possível alcançar um potencial de corrosão de -0,31949 V, uma resistência à polarização de 948090 Ω e uma corrente de corrosão de 6,4265 nA. Os ensaios de impedância eletroquímica confirmaram os resultados obtidos pelos ensaios de polarização potenciodinâmica linear. A composição média deste depósito foi 56 w.t.% de Cu, 38 w.t.% de Zn e 6 w.t. % de Ni. As ligas encontradas apresentaram brilho, aderência e boa resistência à polarização e através da difração de raios-x concluiu-se que a liga obtida é cristalina. O estudo da morfologia acusou a presença de nódulos esféricos de vários tamanhos na superfície da liga. A composição química dos revestimentos parece ser o fator mais importante para a microdureza dos revestimentos, já que o experimento com maior conteúdo de zinco apresentou o valor mais elevado de microdureza, que foi de 571 HV. Estas ligas podem ter grande utilidade em várias aplicações nas indústrias químicas, petrolíferas, petroquímicas, navais, de construções civis e automobilísticas em decorrência de algumas características especiais, como alta resistência à corrosão e ao desgaste e ao baixo sobrepotencial de evolução do hidrogênio da liga Cu-Zn-Ni. / The corrosion process is constantly transforming metallic materials, so that their durability and behavior no longer satisfy their goals. One way to minimize corrosion in metallic materials is to coat them with other materials. Electrodeposition is a widely used method in obtaining metallic coatings resistant to corrosion and mechanic wear. Through electrodeposition, it is possible to obtain alloys, which are generally prepared in order to improve the characteristics of their initial constituents. The proposed study has, as a goal, to optimize the input variables (current density and pH), and obtain the Cu-Zn-Ni alloy resistant to corrosion. A 32 experimental design was used to optimize the electrodeposition process. Both the input variable influence, and their possible interactions, performing less experiments as possible, were quantitatively evaluated. The electrodeposition process of the Cu-Zn-Ni on a cathode was studied, using a bath containing copper sulfate, zinc sulfate, nickel sulfate and sodium citrate. All experiments were conducted at room temperature and in triplicate. The best reached values, through linear potentiodynamic polarization, were: cathode current density of 30 mA/cm2 and pH 6.0; with those parameters, it was possible to reach a potential of -0.31949 V, a 948090 Ω polarization resistance, and a 6.4265 nA current density. Electrochemical impedance spectroscopy confirms the linear potentiodynamic polarization results. Its chemical composition, in average, was 56 w.t. % of Cu, 38 w.t.% of Zn, and 6 w.t.% of Ni. Those found alloys showed bright, adherence and good resistance to polarization, and, through X-ray diffraction, it is concluded that the alloy is crystalline. The morphology study pointed out the presence of spherical nodules with different sizes on the alloy surface. The chemical composition of the coatings seems to be the most important factor for the coatings microhardness, since the experiment with the highest zinc content showed the highest microhardness value, which was 571 HV. Those alloys may have great utility in many applications in chemical, oil, petrochemical, naval industries, civil construction and automobile industries, because of some special characteristics, such as high resistance to corrosion and wear, and low overpotential for hydrogen evolution reaction of the Cu-Zn-Ni alloy.

Orientador: Alberto José Cavalheiro / Banca: Paulo Clairmont Feitosa de Lima Gomes / Banca: Carmen Lúcia Cardoso / Resumo: Separações utilizando cromatografia líquida bidimensional têm atraído grande interesse nas últimas décadas devido ao seu elevado potencial no poder de separação para análises de misturas complexas. Apesar do uso de colunas ortogonais e da multiplicação teórica da capacidade de picos quando essa técnica é utilizada, uma questão permanece: "As técnicas bidimensionais são realmente melhores do que as monodimensionais para análises de extratos vegetais?". Esta questão motivou o presente trabalho, que consistiu em comparar o desempenho entre LC e LC×LC, utilizando amostras de folhas de Casearia sylvestris, também conhecida como "guaçatonga", uma árvore amplamente utilizada na medicina popular brasileira por apresentar diversas atividades biológicas. Além disso, devido ao grande volume de resíduos gerados em LC, a substituição de solventes convencionais por etanol (EtOH), um candidato menos tóxico e biodegradável, foi implementada. A parte mais desafiadora de qualquer cromatografia multidimensional é o desenvolvimento do método cromatográfico, pelo grande número de variáveis que devem atuar de forma integrada em uma única análise. Duas estratégias de desenvolvimento foram propostas neste trabalho. A primeira foi dividida em 4 etapas, que consistiram em selecionar o par de colunas mais ortogonal dentre as combinações disponíveis; o desenvolvimento de um método para a 1D utilizando planejamento experimental; seguido do estudo das melhores condições para a 2D (2tc, tempo de modulação ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Bidimensional liquid chromatographic separations have attracted intense interest over the past decade based on the potential improvements in resolving power they offer for analysis of complex samples. Despite the use of orthogonal columns and the theoretical multiplication of peak capacity from both dimensions, one question remains: "Are bidimensional techniques superior to monodimensional ones for analysis of vegetal extracts?". This question led to the purpose of the present work, that was to compare the performance between LC and LC×LC, using leaves from Casearia sylvestris, a widely used tree in Brazilian folk medicine by its biological activities. Furthermore, due to the large volume of waste generated by LC, the replacement of conventional solvents by ethanol (EtOH), a less toxic and biodegradable alternative solvent was chosen. The most challenging issue of any multidimensional chromatography is the method development, since the large number of interacting parameters that must work together in a single run. Two strategies for method development were used in this work. The first one was divided into 4 steps: experiments were carried out to select the most orthogonal pair of columns, 1D method development using design of experiments, another design of experiments for 2D conditions was proposed (2tc, modulation time and tre, re-equilibration time after each modulation) and aware of the best conditions for both dimensions, 2D gradient types were evaluated. The second strat... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Edson Luiz França Senne / Coorientador: Messias Borges Silva / Banca: Marcos Antonio Pereira / Banca: Fernando Augusto Silva Marins / Banca: Antonio Augusto Chaves / Banca: Fabrício Maciel Gomes / Resumo: A configuração de parâmetros de algoritmos, em especial, das meta-heurísticas, nem sempre é trivial e, frequentemente, é realizada ad hoc de acordo com o problema sob análise. A fim de resolver o problema de sintonização de meta-heurísticas, a presente pesquisa propõe uma metodologia que combina o uso de técnicas estatísticas robustas (ex.: Planejamento de Experimentos) e métodos eficientes de Inteligência Artificial (ex.: Algoritmos de Corrida). A ideia central desta metodologia é um método heurístico, denominado Algoritmo de Corrida Orientada por Heurística (HORA), capaz de explorar o espaço de busca para perseguir diferentes alternativas na vizinhança de uma configuração de parâmetros promissora e encontrar sistematicamente boas configurações candidatas para diferentes algoritmos. Em síntese, o método HORA concentra as buscas sobre configurações candidatas promissoras, criadas dinamicamente em um processo iterativo, e utiliza uma técnica estatística robusta para avaliar as diferentes alternativas e descartar aquelas de qualidade inferior, assim que reunir evidências estatísticas suficientes contra elas. A partir dos resultados de diversos estudos computacionais, em que diferentes meta-heurísticas foram aplicadas sobre dois problemas clássicos de otimização combinatória, apresentam-se evidências estatísticas que as sintonizações obtidas pelo HORA são competitivas em relação ao método de Corrida e seu tempo no processo de sintonização é amplamente vantajoso. Em um estudo com... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The fine-tuning of the algorithms parameters, specially, of the meta-heuristics, it is not always trivial and often is performed by ad hoc methods according to the problem under analysis. In order to solve the problem of tuning metaheuristics, this research proposes a methodology combining statistical robust techniques (e.g.: Design of Experiments) and efficient methods from Artificial Intelligence (e.g.: Racing Algorithms). The key idea of this methodology is a heuristic method, called Heuristic Oriented Racing Algorithm (HORA), which explores the search space looking for alternatives near of a promising candidate and consistently finds good candidates configuration for different algorithms. Briefly, HORA focuses its searches over the promising candidates configuration, dynamically created in an iterative process, and employs a robust statistical method to evaluate and discarding them, as soon as gather enough statistical evidence against them. The results of several studies, where different metaheuristics were applied to solve two classical combinatorial optimization problems, present statistical evidences that the settings obtained by HORA are competitive to the Racing Algorithms and its time in the fine-tuning process is widely advantageous. In a complementary study, an already well setting algorithm from the literature was tuned by means of the proposed methodology and the new settings were compared with the literature. The results show that the fine-tuning from HORA can... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Co-orientador: / Banca: Maria Lúcia Ribeiro / Banca: Eduardo Bessa Azevedo / Banca: Mario Sergio Galhiane / Banca: Ednei Gilberto Primel / Resumo: Substâncias orgânicas capazes de absorver radiações ultravioletas A e B (UVA e UVB) são utilizadas em protetores solares e, cada vez mais, têm sido empregadas na formulação de diversos cosméticos e produtos de higiene pessoal em virtude da crescente preocupação com os danos causados pela radiação solar, em especial os cânceres de pele. Diante dessa ampla utilização, tais substâncias acabam por aportar em ambientes aquáticos por meio de atividades recreacionais ou lançamento de esgoto doméstico. Estudos realizados em países europeus apontaram a presença de filtros UV em águas superficiais, sedimentos e peixes. A preocupação quanto à presença deste tipo de substância no ambiente e à exposição de organismos aquáticos reside na potencialidade de bioacumulação e capacidade de atuarem como interferentes endócrinos. Diversos bioensaios in vitro e in vivo mostram que as substâncias benzofenona-3 (BP-3), etilhexil salicilato (ES), etilhexil metoxinamato (EHMC) e octocrileno (OC), alvos deste estudo, apresentam atividade estrogênica. Apesar de tais evidências, existem poucos estudos sobre a ocorrência e destino deste tipo de substância no ambiente e nenhum se refere ao Brasil. Com isso, o presente estudo descreve o desenvolvimento, otimização e validação de método além do estudo de ocorrência dos filtros UV em matrizes ambientais. O metodo desenvolvido baseou-se em extração em fase sólida (SPE) e cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas em tandem. A otimização utilizada foi a multivariada onde as variáveis que podiam afetar a eficiência da extração foram estudadas simultaneamente utilizando um planejamento experimental, um planejamento fatorial fracionário (PFF) 25-1. O uso do PFF proporcionou um desenvolvimento de método de extração rápido eficiente e econômico. Os parâmetros de validação avaliados foram seletividade, curva analítica... / Abstract: Organic substances capable of absorbing ultraviolet radiation A and B (UVA and UVB) are used in sunscreens and, increasingly, have been employed in the formulation of various cosmetics and personal care products (PCPs) due to the increasing concern about the damage caused by radiation solar, especially skin cancers. Because of their widespread use, these substances eventually contribute in aquatic environments through recreational activities or release of wastewater. Studies in European countries indicated the presence of UV filters in surface water, sediments and fish. The concern about the presence of these substance in the environment and exposure of aquatic organisms is the potential for bioaccumulation and ability to act as endocrine disruptors. Bioassays in vitro and in vivo show that substances benzophenone-3 (BP-3), ethylhexyl salicylate (ES), ethylhexyl metoxinamato (EHMC) and octocrylene (OC), targets of this study, have estrogenic activity. Despite the evidence, there are few studies on the occurrence and fate of this type of substance in the environment and none refers to Brazil. Thus, this work describes the development, optimization, validation of the method and the occurrence of UV filters in environmental matrices. The developed method is based on solid phase extraction (SPE) and gas chromatography-tandem mass spectrometry. The multivariate optimization was used where the variables affecting the extraction efficiency were studied simultaneously using an experimental design. A fractional factorial design (FFD) 25-1. The use of FFD provided a development method of extraction fast efficient and economical. The validation parameters evaluated were selectivity, calibration curve, precision, trueness, limit of detection and quantification. The selectivity, particularly the matrix effect, is a very important aspect of the validation study and this parameter was not been overlooked. In the... / Doutor

Orientador: Luzia Aparecida Trinca / Banca: Silvio Sandoval Zocchi / Banca: Miriam Harumi Tsunemi / Resumo: Neste trabalho propomos a incorporação de uma propriedade relacionada a robustez de delineamentos frente a perda de observações em experimentos fatoriais, a qual denominamos critério H, na expressão de um critério composto. Para a otimização, implementamos duas versões modificadas do algoritmo de troca de Fedorov (1972), que é um método heurístico para encontrar delineamentos ótimos ou quase ótimos exatos. Apresentamos quatro exemplos para examinar a performance de delineamentos construídos com o novo critério composto, os exemplos 1, 3 e 4 visam o modelo de segunda ordem completo e o exemplo 2 visa o modelo de segunda ordem sem os efeitos quadráticos. Nos exemplos 1 e 3, para preservar bom desempenho em outras propriedades, a eficiência H não foi alta. Os resultados obtidos no exemplo 2 mostraram grande contribuição do uso da propriedade H no critério composto, produzindo delineamentos com alta eficiência nos demais quesitos. Em geral, o novo critério composto produziu delineamentos mais atrativos que os DP-ótimos de Gilmour & Trinca (2012), com valores de leverages mais homogêneos, e portanto mais robustos à perda de observações. Produziu também delineamentos com melhores propriedades do que os delineamentos construídos por subconjuntos em Ahmad & Gilmour (2010) / Abstract: In this work we propose the use of a robustness measure to missing data to construct designs for factorial experiments. The robustness property is denoted the H criterion and it is added to a compound design criterion expression. Two versions of the modified exchange algorithm of Fedorov (1972) were implemented computationally for the search of exact optimum designs. Four examples are presented, examples 1, 3 and 4 consider the full second-order model and example 2 considers second-order model excluding the quadratic effects. The examples 1 and 3, in order to preserve good efficiency with respect to other properties, their H efficiency is not high. The results for example 2 showed good performance of the new compound criterion since it produced designs high by efficient for all other properties. In general, the new compound criterion produced more attractive designs than the DP criterion of Gilmour & Trinca (2012) since their leverages were more homogeneous and thus, the designs were more robust to missing data. The designs were also more attractive than those constructed by subsets as in Ahmad & Gilmour (2010) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JosilmaSS_TESE.pdf: 2718047 bytes, checksum: e7e22cd529d5f342e8515f13653f9c1d (MD5) Previous issue date: 2009-11-06 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Drying of fruit pulps in spouted beds of inert particles has been indicated as a viable technique to produce fruit powders. Most of the processes employed to produce dried fruit pulps and juices, such as Foam Mat, encapsulation by co-crystallization and spray drying utilize adjuvant and additives (such as thickeners, coating materials, emulsifiers, acidulants, flavors and dyes), which is not always desirable. The fruit pulp composition exerts an important effect on the fruit powder production using a spouted bed. In the study by Medeiros (2001) it was concluded that lipids, starch and pectin contents play an important role on the process performance, enhancing the powder production; however, the drying of fruit pulps containing high content of reducing sugars (glucose and fructose) is practically unviable. This work has the objective of expanding the studies on drying of fruit pulps in spouted bed with aid of adjuvant (lipids, starch and pectin) aiming to enhance the dryer performance without jeopardizing the sensorial quality of the product. The optimum composition obtained by Medeiros (2001) was the basis for preparing the mixtures of pulps. The mixture formulations included pulps of mango (Mangifera indica), umbu (Spondias tuberosa) and red mombin (Spondia purpurea) with addition of cornstarch, pectin and lipids. Different products were used as lipids source: olive and Brazil nut oils, coconut milk, heavy milk, powder of palm fat and palm olein. First of all, experiments were conducted to define the best formulation of the fruit pulps mixture. This definition was based on the drying performance obtained for each mixture and on the sensorial characteristics of the dry powder. The mixture formulations were submitted to drying at fixed operating conditions of drying and atomizing air flow rate, load of inert particles, temperature and flow rate of the mixture. The best results were obtained with the compositions having powder of palm fat and palm olein in terms of the drying performance and sensorial analysis. Physical and physicochemical characteristics were determined for the dry powders obtained from the mixtures formulations. Solubility and reconstitution time as well as the properties of the product after reconstitution were also evaluated. According to these analyses, the powder from the mixtures formulations presented similar characteristics and compatible quality to those produced in other types of dryers. Considering that the palm olein is produced in Brazil and that it has been used in the food industry substituting the palm fat powder, further studies on drying performance were conducted with the composition that included the palm olein. A complete factorial design of experiments 23, with three repetitions at the central point was conducted to evaluate the effects of the air temperature, feeding flow rate and intermittence time on the responses related to the process performance (powder collection efficiency, material retained in the bed and angle of repose of the inert particles after the process) and to the product quality (mean moisture content, loss of vitamin C and solubility). Powder production was uniform for the majority of the experiments and the higher efficiency with lower retention in the bed (59.2% and 1.8g, respectively) were obtained for the air temperature of 80?C, mixture feed rate of 5ml/min in intervals of 10 min. The statistical analysis of the results showed that the process variables had individual or combined significant influences on the powder collection efficiency, material retention in the bed, powder moisture content and loss of vitamin C. At the experimental ranges of this work, the angle of repose and solubility were not influenced by the operating variables. From the results of the experimental design, statistical models were obtained for the powder moisture content and loss of vitamin C / A secagem de polpas de frutas em secador de leito de jorro com part?culas inertes tem sido indicada como uma fonte alternativa para a produ??o de polpas de frutas em p?. A maioria dos processos empregados na produ??o de polpas e sucos de frutas, tais como Foam Mat, encapsula??o por co-cristaliza??o, secagem por atomiza??o em spray dryer, envolvem a utiliza??o de uma s?rie de adjuvantes e aditivos (espessantes, encapsulantes, emulsificantes, acidulantes, aromas e corantes). Na obten??o de polpas de frutas em p? no leito de jorro, a composi??o da fruta exerce importante efeito sobre o desempenho do processo. Estudos realizados por Medeiros (2001) revelaram que tanto os lip?dios como o amido e a pectina presentes nas frutas facilitam a produ??o do p?, por?m a secagem de polpas de frutas com elevado teor de a??cares redutores (glicose e frutose) era praticamente inviabilizada. O objetivo do presente trabalho foi ampliar os estudos relativos ? secagem de misturas de polpas de frutas, em leito de jorro acrescidas de adjuvantes (lip?dios, amido e pectina), visando obter uma melhor performance do secador sem o comprometimento da qualidade sensorial e da composi??o do produto. A prepara??o destas misturas foi baseada na composi??o ?tima encontrada por Medeiros (2001). Foram formuladas misturas de polpas de frutas (manga, umbu e seriguela) com adi??o de adjuvantes (amido de milho, pectina e lip?dios). Como fonte de lip?dios foram utilizados diferentes tipos de produtos: azeites extra virgem de oliva e de castanha do Par?, leite de coco, creme de leite, gordura da palma em p? e ole?na de palma. Inicialmente, foram realizados experimentos para selecionar a melhor formula??o para a mistura de polpas de frutas. Esta sele??o se baseou no desempenho da secagem de cada mistura e caracter?sticas sensoriais do p?. Para tanto, as misturas foram submetidas ? secagem, em condi??es operacionais (vaz?o do ar de secagem e de atomiza??o, carga de inerte, temperatura e vaz?o de alimenta??o) fixas. Os resultados mostraram que entre as formula??es desenvolvidas, aquelas que continham gordura de palma em p? e ole?na de palma em sua composi??o, al?m de bem avaliadas nos testes sensoriais, se adequaram bem ao processo de secagem no leito de jorro. As misturas em p? foram criteriosamente avaliadas, com respeito ?s suas caracter?sticas f?sicas e f?sico-qu?micas. Avaliou-se tamb?m a solubilidade e o tempo de reconstitui??o das misturas, bem como ?s propriedades das misturas reconstitu?das. De acordo com os resultados as misturas de frutas em p? apresentaram caracter?sticas semelhantes e qualidade compat?vel com a de alimentos vegetais em p? produzidos em outros tipos de secadores. Considerando que a ole?na de palma ? produzida no Brasil e est? sendo utilizada pela ind?stria de alimentos em substitui??o a gordura de palma, optou-se por prosseguir os estudos relativos ao desempenho do processo com a mistura que inclu?a a ole?na na sua formula??o. Utilizando um planejamento experimental do tipo fatorial completo 23, com tr?s r?plicas no ponto central, foi realizado uma s?rie de experimentos de secagem para avaliar os efeitos das vari?veis de opera??o temperatura, vaz?o de alimenta??o e tempo de intermit?ncia) sobre vari?veis respostas relativas ao desempenho do processo (rendimento e reten??o de material no leito), ?ngulo de repouso do leito de part?culas revestidas e ? qualidade do produto (umidade do p?, perdas de vitamina C e solubilidade). Na maioria dos experimentos a produ??o de p? foi uniforme e o maior rendimento e menor reten??o de material no leito, 59,2% e 1,8g, respectivamente, foram alcan?ados quando a temperatura de entrada do ar foi fixada em 80?C, com alimenta??o de 5ml/min de mistura vaz?o em intervalos tempo de 10 minutos. A an?lise estat?stica dos resultados mostrou que as vari?veis de processo e opera??o, individualmente ou de forma combinada, apresentaram efeitos significativos sobre as vari?veis respostas analisadas rendimento, reten??o de material no leito, umidade do p? e perdas de vitamina C. Na faixa de condi??es operacionais em que foram conduzidos os experimentos as vari?veis respostas ?ngulo de repouso e solubilidade n?o sofreram influ?ncias significativas das vari?veis de opera??o. Foi poss?vel obter modelos estatisticamente significativos e preditivos para as vari?veis umidade do p? e perdas de vitamina C

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-12T13:22:33Z No. of bitstreams: 1 KarineFonsecaSoares_DISSERT.pdf: 2976075 bytes, checksum: b560a351beeba6e2e2f1180927badcfb (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-16T14:24:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 KarineFonsecaSoares_DISSERT.pdf: 2976075 bytes, checksum: b560a351beeba6e2e2f1180927badcfb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-16T14:24:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KarineFonsecaSoares_DISSERT.pdf: 2976075 bytes, checksum: b560a351beeba6e2e2f1180927badcfb (MD5) Previous issue date: 2016-01-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A ind?stria de processamento t?xtil agrega benef?cios econ?micos e sociais ao estado do Rio Grande do Norte desde 1949. Entretanto, ao longo da cadeia produtiva deste segmento diversas opera??es levam a gera??o de res?duos s?lidos, l?quidos e gasosos, os quais apresentam grande potencial poluidor tornando essencialmente necess?rio o tratamento dos efluentes oriundo desse setor. Ao final dos processos de tratamento dos efluentes t?xteis ? obtido um res?duo s?lido denominado lodo, que ? constitu?do basicamente por mat?ria org?nica e metais pesados. Nas ?ltimas d?cadas, a preocupa??o acerca do destino final, tratamento e reciclagem desse res?duo tem instigado as empresas geradoras a contribuir para a diminui??o do impacto que este material vem provocando ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo estudar uma alternativa vi?vel para a reciclagem do lodo gerado na esta??o de tratamento de efluentes de uma ind?stria t?xtil por meio da incorpora??o ? argila para a fabrica??o de tijolos utilizados na constru??o civil. As mat?rias primas, lodo e argila, foram caracterizadas por fluoresc?ncia de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG) e an?lise t?rmica diferencial (ATD). Posteriormente, o lodo foi incorporado ? argila para a fabrica??o de barras cer?micas e tijolos em escala reduzida, nos percentuais de 0%, 10%, 20% e 30% em peso ?mido. Os corpos de prova foram sinterizados nas temperaturas de: 850, 900 e 950 ?C. As barras cer?micas e os tijolos foram avaliadas por meio dos testes de absor??o de ?gua, retra??o linear de secagem, retra??o linear de queima e resist?ncia mec?nica. Tanto para as barras quanto para os tijolos, a incorpora??o m?xima, em temperaturas de queima de 850 e 900?C, ? de 10%, sem comprometer as propriedades t?cnicas do produto. Em seguida foi realizada uma an?lise estat?stica das propriedades t?cnicas obtidas para identificar qual par?metro operacional contribuiu significativamente para o processo. Diante do exposto, pode-se concluir que ? poss?vel o reaproveitamento do lodo gerado na esta??o de tratamento da ind?stria t?xtil para a produ??o de tijolos utilizados na constru??o civil, sendo necess?rio realiza??o pr?via dos testes, uma vez que as propriedades t?cnicas variam de acordo com o processamento. / The process textile industry brings benefits economic and social to Rio Grande do Norte since 1949. However, throughout productive chain this segment, several operations lead to generation of wastes solid, liquid and gaseous, which they have great potential polluter essentially making necessary treatment of effluent coming from this sector. In the wastewater treatment processes is obtained a solid residue called sludge, consisting primarily of organic matter and heavy metals. In recent decades, concern about the final destination, treatment and recycling of this waste has instigated generating companies to contribute to reducing the impact that this material has caused to the environment. In this context, the purpose was to study a viable alternative to recycling the sludge from the treatment effluent plant by incorporating the clay to make bricks. the raw materials, sludge and clay, were characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG) and differential thermal analysis (DTA). Then, sludge was incorporated into the clay for the manufacture of ceramic bars and bricks scaled-down, in percentages of 0%, 10%, 20% and 30% wet weight sludge. The specimens were sintered at temperatures of: 850, 900 and 950 ? C. The ceramic bars and bricks were evaluated by tests of water absorption, linear drying shrinkage, linear firing shrinkage and mechanical strength. Both for the bars and for the bricks, maximum amount, could be 10% of sludge, at firing temperature of 850 e 900?C, without compromising the properties of the product. Then a statistical analysis was made of the mechanical properties to identify which operating parameter significantly contributed to the process. The use of textiles waste can increase the efficiency of the industries involved in the manufacture of ceramic blocks, promoting a reduction in extraction of the natural resource used, as well as provide a sustainable destination of the pollutant waste textile industry. It is necessary prior to testing, since the technical properties vary with processing.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-12T14:40:37Z No. of bitstreams: 1 AldoMiroDeMedeiros_DISSERT.pdf: 1734971 bytes, checksum: 889f757c4cc2a5e3660c134b7cf6a984 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-18T14:31:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AldoMiroDeMedeiros_DISSERT.pdf: 1734971 bytes, checksum: 889f757c4cc2a5e3660c134b7cf6a984 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-18T14:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AldoMiroDeMedeiros_DISSERT.pdf: 1734971 bytes, checksum: 889f757c4cc2a5e3660c134b7cf6a984 (MD5) Previous issue date: 2016-07-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / No presente trabalho foi realizado um estudo do processo de interesterifica??o do ?leo de algod?o com acetato de metila, usando met?xido de pot?ssio como catalisador, na presen?a de ondas ultrass?nicas. Com o objetivo de melhor compreender as vari?veis importantes do processo, foi utilizado um planejamento experimental do tipo estrela, uma metodologia de superf?cie de resposta e t?cnicas estat?sticas. Os experimentos foram realizadas com raz?o molar variando de 1:8 a 1:24, percentagem de catalisador de 0,1 a 1,3% em peso, amplitude do bico ultrass?nico de 30 a 90% (180 a 540W) e pulso de vibra??o de 50 a 90%. No planejamento, a temperatura utilizada foi de 50 ?C, o tempo de rea??o de 30 min e o di?metro do bico ultrass?nico de 28 mm. Utilizou-se o software Statistica 8.0 para otimizar as vari?veis do processo, onde a raz?o molar foi otimizada em 1:14,87, concentra??o de catalisador em 1,17%, amplitude do bico ultrass?nico em 67,64% e pulso de vibra??o em 67,30%. Nas condi??es otimizadas pelo planejamento experimental (98,12% de convers?o de triglicer?deos), foi realizado um estudo cin?tico da rea??o nas temperaturas de 30, 40 e 50 ?C. A rea??o se apresentou com uma cin?tica de 2? ordem, em que a constante de velocidade da rea??o cresce com o aumento da temperatura. A energia de ativa??o foi quantificada em 79,129 kJ/mol. Por fim, foi realizado um estudo comparativo da produ??o de biodiesel por interesterifica??o na presen?a de ondas ultrass?nicas, com uma metodologia convencional (agita??o mec?nica), sendo verificado um aumento significativo de 13% da convers?o de triglicer?deos com a utiliza??o de ondas ultrass?nicas em compara??o com uma metodologia convencional / In this paper we present a study of the interesterification process of cottonseed oil (Gossypium hirsutum L.) with methyl acetate using potassium methylate as a catalyst in the presence of ultrasonic waves. In order to better understand the important process variables, we used an experimental design star type, a response surface methodology and statistical techniques. The experiments were carried out with molar ratio ranging from 1:8 to 1:24, percentage of catalyst from 0.1 to 1.3 % mass, amplitude of the ultrasonic nozzle 30 to 90 % (180 to 540 W) and pulse vibrating 50 to 90 %. In planning, the temperature used was 50 ?C, the reaction time 30 min and the ultrasonic nozzle diameter of 28 mm. Statistica 8.0 software was used to optimize the process variables, wherein the molar ratio was optimized in 1:14.87, catalyst concentration of 1.17 %, amplitude of the ultrasonic nozzle 67.64 % and vibration pulse of 67.30 %. For the optimized by experimental design (98.12 % of triglyceride conversion), we performed a kinetic study of the reaction at temperatures of 30, 40 and 50 ?C. The reaction was performed with 2nd-order kinetics in that the rate constant of the reaction increases with increasing temperature. The activation energy was quantified in 79.129 kJ/mol. Finally, we conducted a comparative study of the production of methyl esters by interesterification in the presence of ultrasonic waves, with a conventional method (mechanical stirring), with a significant increase of 13 % of triglyceride conversion with the use of ultrasonic waves compared with a conventional method.