Submitted by RENATO ARAUJO BARROS null (greensleeves@uol.com.br) on 2017-03-08T17:38:24Z No. of bitstreams: 1 Tese Renato Barros - Versão Final.pdf: 24319782 bytes, checksum: f4d58ce4ebe77961a2e94b04cf3515cc (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-03-13T17:07:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 barros_ra_dr_guara.pdf: 24319782 bytes, checksum: f4d58ce4ebe77961a2e94b04cf3515cc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-13T17:07:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 barros_ra_dr_guara.pdf: 24319782 bytes, checksum: f4d58ce4ebe77961a2e94b04cf3515cc (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os aços de ultra alta resistência como o aço 4340 tem sido amplamente utilizados pela indústria aeronáutica e aeroespacial em aplicações como trens de pouso de aeronaves e o veículo lançador de satélite brasileiro (VLS), além de um uso extensivo para diversos setores da indústria em geral. Isso se deve, em grande medida, às suas propriedades mecânicas. Este trabalho se propõe a avaliar as propriedades tribológicas do par aço 4340, inicialmente submetido ao tratamento térmico de têmpera e revenimento, e a liga bronze alumínio 630, utilizados em trens de pouso. Será estudado o comportamento destas estruturas após o aço ser submetido a tratamentos de superfície por nitretação a plasma e carbonetação a laser, como forma de melhorar seu desempenho com relação ao atrito e ao desgaste. Neste estudo foi escolhido o ensaio tipo pino-disco para simular a situação real de desgaste. Os discos foram confeccionados a partir do aço AISI/SAE 4340 e os pinos foram feitos da liga bronze-alumínio 630. Foram realizadas análises microestruturais das estruturas e das camadas de compostos formadas devido ao tratamento de superfície, Após os ensaios de desgaste foram feitas observações das superfícies através de microscopia e perfilometria óptica, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-X, testes de riscamento (scratching tests), dureza, observação de rugosidade e pesagem dos corpos de prova. Foram levantados os parâmetros do desgaste e alterações microestuturais devido à interação entre as superfícies de contato durante os ensaios de deslizamento. Foi analisada a perda de massa e levantadas as curvas de desgaste e dos parâmetros relacionados ao atrito em função da distância percorrida e/ou do tempo de ensaio. Nos ensaios foram utilizadas três velocidades de ensaio: 0,5; 1,0 e 1,5 m/s. Foi possível o cálculo da taxa de desgaste para cada par e velocidades estudadas. De uma maneira geral constatou-se que os mecanismos de desgaste detectados são semelhantes para todas as condições de superfície dos discos. As imagens mostram que partículas do pino são deformadas sobre o disco, em forma de camadas, evidenciando o mecanismo de adesão. A carbonetação a laser criou uma camada rica em carbono com a presença de grafite que contribuiu para reduzir o coeficiente de atrito e o desgaste do pino, principalmente, para as velocidades de 0,5 e 1,0 m/s. A nitretação a plasma reduziu a perda de massa do disco e do pino, com indicativos de pequena perda de massa para todas as velocidades estudadas; a rugosidade e o aumento do coeficiente de atrito no par pino-disco para as velocidades de 1,0 e 1,5 m/s podem ter sido induzidas por alteração no tipo de desgaste, de adesivo para uma abrasão a três corpos. / Ultra high strength steels as 4340 steel has been widely used by the aerospace industry in applications such as aircraft landing gears and the Brazilian satellite launch vehicle (VLS), plus an extensive use for various sectors of the industry in general. This is due largely to their mechanical properties. This work aims to evaluate the tribological properties of 4340 steel pair, initially submitted to heat treatment of quenching and tempering, and aluminum bronze 630 alloy, used in landing gear. The behavior of these structures after the steel be subjected to surface treatment by plasma nitriding and laser carbonetation will be studied, as a way to improve its performance with respect to friction and wear. For this study, pin-on-disc test was chosen in order to simulate the real situation of wear. The discs were made from 4340 steel and pins were made of aluminium bronze 630 alloy. Micro-structural analyses were undertaken of the structures and compound layers formed due to surface treatment. After the wear tests surface observations were made through microscopy and perfilometry optical, scanning electron microscopy, x-ray diffractometry, x-ray tests, scratching tests, hardness, roughness and weighing of the specimens. Parameters of wear and microestuturals changes were raised due to interaction between the contact surfaces during rehearsals. Loss of mass was analyzed and curves of wear and friction related parameters were plotted in function of the slided distance and/or time of test. In the tests three test velocities were used: 0.5; 1.0 and 1.5 m/s. It was possible to calculate the wear rate for each pair and studied velocities. In general it was noted that the mechanisms of wear detected are similar for all conditions of the surface of the discs. The images show that the particles are bent on the disc, in the form of layers, showing the mechanism of adhesion. The laser carbonetation created a carbon-rich layer with the presence of graphite, which contributed to reduce the friction coefficient and pin wear, mainly for the 0.5 and 1.0 m/s velocities. The plasma nitriding reduced the loss in mass of the disk and pin, with indicative of small mass loss for all velocities studied; the roughness and the increase of the coefficient of friction in the couple pin-disc for the velocities of 1.0 and 1.5 m/s may have been induced by changes in the type of wear, from adhesive wear to a three-body abrasion. / CAPES: 99999.002441/2014-04

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RomuloRMS.pdf: 3055902 bytes, checksum: 75eaf485a85529179129dd468ccfc772 (MD5) Previous issue date: 2007-12-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The ionic plasma nitriding is one of the most important plasma assisted treatment technique for surface modification, but it presents some inherent problems mainly in nitriding pieces with complex geometries. In the last four years has appeared a plasma nitriding technique, named ASPN (Active Screen Plasma Nitriding) in which the samples and the workload are surrounded by a metal screen on which the cathodic potential is applied. This new technique makes possible to obtain a perfect uniform nitrided layer apart from the shape of the samples. The present work is based on the development of a new nitriding plasma technique named CCPN (Cathodic Cage Plasma Nitriding) Patent PI 0603213-3 derived from ASPN, but utilizes the hollow cathode effect to increase the nitriding process efficiency. That technique has shown great improvement on the treatment of several types of steels under different process conditions, producing thicker and harder layers when compared with both, ASPN and ionic plasma nitriding, besides eliminating problems associated with the later technique. The best obtained results are due to the hollow cathode effect on the cage holes. Moreover, characteristic problems of ionic plasma nitriding are eliminated due to the fact that the luminescent discharge acts on the cage wall instead of on the samples surface, which remains under a floating potential. In this work the enhancement of the cathodic cage nitriding layers proprieties, under several conditions for some types of steels was investigated, besides the mechanism for nitrides deposition on glass substrate, concluding that the CCPN is both a diffusion and a deposition process at the same time / A nitreta??o i?nica ? um dos processos de revestimento superficial dos mais importantes, mas apresenta alguns problemas inerentes, principalmente, na nitreta??o de pe?as com geometria complexa. Nos ?ltimos quatro anos surgiu uma nova t?cnica de nitreta??o a plasma, denominada de ASPN (Active Screen Plasma Nitriding), na qual as amostras s?o envolvidas por uma tela polarizada catodicamente e com ela ? poss?vel obter uma camada nitretada, perfeitamente uniforme, independente da forma da amostra. O nosso trabalho baseia-se no desenvolvimento, no ?mbito do LabPlasma, de uma nova t?cnica de nitreta??o em plasma, denominada nitreta??o em gaiola cat?dica (NGC) dep?sito de patente PI 0603213-3 derivada da ASPN, mas que utiliza o efeito de c?todo oco para aumentar a efici?ncia do processo de nitreta??o. Esta t?cnica apresentou bastante efic?cia na nitreta??o de v?rios tipos de a?os, nas mais variadas condi??es de tratamento, proporcionando a obten??o de camadas mais espessas e de maior dureza, quando comparada com a ASPN e com a nitreta??o i?nica convencional, al?m de eliminar problemas de irregularidades associados ? t?cnica convencional. Sua maior efici?ncia deve-se ? utiliza??o do efeito de c?todo oco estabelecido nas paredes dos furos da gaiola, enquanto que a elimina??o dos problemas inerentes ? t?cnica convencional, deve-se ao fato do plasma atuar na gaiola e n?o nas amostras, as quais permanecem em potencial flutuante. Neste trabalho, foram avaliadas as condi??es de otimiza??o da nitreta??o, realizada com esta t?cnica, para diferentes tipos de a?os, al?m de investigarmos os mecanismos que atuam, quando da deposi??o de nitretos em substratos de vidro, observando que a NGC ? um processo misto de difus?o e deposi??o

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PolianaRFS_DISSERT.pdf: 3998823 bytes, checksum: e0480a4a5d6b04450e748434898535a9 (MD5) Previous issue date: 2013-03-01 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The technique of plasma nitriding by the cathode cage mainly stands out for its ability to produce uniform layers, even on parts with complex geometries. In this study, it was investigated the efficiency of this technique for obtaining duplex surface, when used, simultaneously, to nitriding treatment and thin film deposition at temperatures below 500?C. For this, were used samples of AISI 41 0 Martensitic Stainless Steel and performed plasma treatment, combining nitriding and deposition of thin films of Ti and/or TiN in a plasma atmosphere containing N2-H2. It was used a cathodic cage of titanium pure grade II, cylindrical with 70 mm diameter and 34 mm height. Samples were treated at temperature 420?C for 2 and 12 hours in different working pressures. Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) with micro-analysis by Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM) and analysis of Vickers Microhardness were used to investigate coating properties such as homogeneity and surface topography, chemical composition, layer thickness, crystalline phase, roughness and surface microhardness. The results showed there is a direct proportionality between the presence of H2 in plasma atmosphere and the quantity of titanium in surface chemical composition. It was also observed that the plasma treatment at lowpressure is more effective in formation of TiN thin film / A t?cnica de nitreta??o a plasma por gaiola cat?dica vem se destacando, principalmente, pela sua capacidade de produzir camadas uniformes mesmo em pe?as com geometria complexa. Neste trabalho, investigou-se a efici?ncia desta t?cnica para obten??o de superf?cie duplex, quando utilizada, simultaneamente, para tratamento de nitreta??o e deposi??o de filmes finos em temperaturas inferiores a 500?C. Para tal, foram utilizadas amostras do a?o inoxid?vel martens?tico AISI 410 e realizados tratamentos a plasma, combinando a nitreta??o e deposi??o de filmes finos de Ti e/ou TiN, em uma atmosfera contendo N2-H2. Foi utilizada uma gaiola cat?dica de tit?nio puro grau II em forma cil?ndrica, com 70 mm de di?metro e 34 mm de altura. As amostras foram tratadas numa temperatura de 420?C, com dura??o de 2 e 12 horas e em diferentes press?es de trabalho. Microscopia ?ptica (MO), Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV) com microan?lise por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difra??o de Raios-X (DRX), Microscopia de For?a At?mica (MFA) e ensaio de Microdureza Vickers foram empregados para investigar as propriedades do revestimento, tais como homogeneidade e topografia superficial, composi??o qu?mica, espessura da camada, fases cristalinas, rugosidade e microdureza superficial. Os resultados mostraram existir uma proporcionalidade direta entre a presen?a de H2 na atmosfera do plasma e a quantidade do elemento qu?mico tit?nio na composi??o qu?mica superficial. Observou-se, tamb?m, que o tratamento a plasma em baixa press?o ? mais eficaz na forma??o do filme fino de nitreto de tit?nio

O presente trabalho apresenta um estudo do tratamento duplex para o biomaterial Nitinol (NiTi). Este tratamento consiste em nitretação a plasma para a formação do nitreto de titânio (TiN), seguido de deposição de um filme fino de nitreto de zircônio (ZrN) sobre a superfície nitretada. O estudo das fases cristalinas presentes no sistema foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). A morfologia e espessura da camada nitretada e do filme fino depositado foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram estudadas mediante ensaios de nanoindentação. Para avaliar a resistência à corrosão foram realizados testes de polarização potenciodinâmica em solução de saliva artificial. Os resultados mostram que a temperatura de nitretação tem forte influência na formação do TiN na superfície do substrato. O filme de ZrN depositado sobre as amostras nitretadas apresenta propriedades de dureza e resistência à corrosão que dependem da temperatura de nitretação, mesmo tendo sido depositados sem variação de temperatura. Esse comportamento sugere que os filmes são influenciados pela condição inicial da superfície antes da deposição. Os melhores resultados em termos de dureza e resistência à corrosão foram obtidos nas amostras tratadas em temperaturas mais elevadas. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-05T18:07:33Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Juliane Carla Bernardi.pdf: 2940702 bytes, checksum: 376b73745f740260fc19e7a6e8b5d900 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T18:07:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Juliane Carla Bernardi.pdf: 2940702 bytes, checksum: 376b73745f740260fc19e7a6e8b5d900 (MD5) / The present work aims to study about duplex treatment on the biomaterial Nitinol (NiTi). This treatment consists in titanium nitride (TiN) formed by plasma nitration, followed by zirconium nitride (ZrN) thin film deposition upon the nitrated surface. The study of crystalline phases present in the system was performed by X-ray diffraction technique (XRD). The morphology and thickness of the nitrated layer and thin film were evaluated by scanning electron microscopy (SEM). The mechanical properties were studied by nanoindentation analysis. In order to evaluate corrosive resistance tests of potenciodynamic polarization were performed in solution of saliva artificial. Results demonstrate that nitration temperature has a strong influence in the formation TiN on the substrate surface. The ZrN film depositated upon nitrated samples present hardness and corrosive resistance properties that depend on nitration temperature, even though ZrN films were depositated without temperature variation. This behaviour suggests that films are influenced by the initial surface condition before depositon. The best results in terms of hardness and corrosive resistance were obtained in samples treated at higher temperatures.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KarilanyDC_TESE.pdf: 5082673 bytes, checksum: 4427463c2d2c4ca61196bdca31ba604e (MD5) Previous issue date: 2014-06-10 / In recent years there has been a significant growth in technologies that modify implant surfaces, reducing healing time and allowing their successful use in areas with low bone density. One of the most widely used techniques is plasma nitration, applied with excellent results in titanium and its alloys, with greater frequency in the manufacture of hip, ankle and shoulder implants. However, its use in dental implants is very limited due to high process temperatures (between 700 C o and 800 C o ), resulting in distortions in these geometrically complex and highly precise components. The aim of the present study is to assess osseointegration and mechanical strength of grade II nitrided titanium samples, through configuration of hollow cathode discharge. Moreover, new formulations are proposed to determine the optimum structural topology of the dental implant under study, in order to perfect its shape, make it efficient, competitive and with high definition. In the nitriding process, the samples were treated at a temperature of 450 C o and pressure of 150 Pa , during 1 hour of treatment. This condition was selected because it obtains the best wettability results in previous studies, where different pressure, temperature and time conditions were systematized. The samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscope, roughness, microhardness and wettability. Biomechanical fatigue tests were then conducted. Finally, a formulation using the three dimensional structural topology optimization method was proposed, in conjunction with an hadaptive refinement process. The results showed that plasma nitriding, using the hollow cathode discharge technique, caused changes in the surface texture of test specimens, increases surface roughness, wettability and microhardness when compared to the untreated sample. In the biomechanical fatigue test, the treated implant showed no flaws, after five million cycles, at a maximum fatigue load of 84.46 N. The results of the topological optimization process showed well-defined optimized layouts of the dental implant, with a clear distribution of material and a defined edge / Nos ?ltimos anos tem-se observado um grande crescimento em tecnologias para modifica??o de superf?cies de implantes que reduzam o tempo de espera da cicatriza??o, assim como possibilite seu uso com sucesso em ?reas de baixa densidade ?ssea. Dentre as diferentes t?cnicas, a nitreta??o por plasma desponta como forte candidata, uma vez que a mesma j? est? sendo empregada com excelentes resultados no tit?nio e suas ligas, aplicados com maior frequ?ncia na confec??o de implantes de quadril, ombro e tornozelo. Entretanto, seu uso em implantes dent?rios ? bastante limitado devido ?s altas temperaturas do processo (entre 700 C o e 800 C o ) resultando em distor??es nessas pe?as que possuem geometria complexa e alto grau de precis?o. O objetivo deste trabalho ? avaliar a osseointegra??o e resist?ncia mec?nica de amostras de tit?nio grau II nitretadas, atrav?s da configura??o de descarga em c?todo oco. Al?m disto, propor formula??es para determina??o da topologia ?tima estrutural do implante dent?rio em estudo, com o intuito de aperfei?oar sua forma, que seja eficiente, competitiva e com alta defini??o. No processo de nitreta??o, as amostras foram tratadas em temperatura a de 450 oC e press?o de 150 Pa , durante 1 hora de tratamento. Esta condi??o foi escolhida por apresentar os melhores resultados de molhabilidade em trabalhos anteriores, onde sistematizou-se diferentes condi??es de press?o, temperatura e tempo. As amostras tratadas foram caracterizadas por Difra??o de Raios-X, Microscopia Eletr?nica de Varredura, Rugosidade, Microdureza e Molhabilidade. Posteriormente, foram realizados ensaios biomec?nicos de fadiga. Finalizando com uma proposta de formula??o atrav?s do m?todo de otimiza??o topol?gica tridimensional, combinado a um processo de refino h-adaptativo. Os resultados mostraram que a nitreta??o a plasma, utilizando a t?cnica de descarga em c?todo oco, produziu mudan?as na textura superficial dos corpos de prova, aumento da rugosidade superficial, da molhabilidade e da microdureza quando comparado a amostra sem tratamento. No ensaio biomec?nico de fadiga, o implante tratado n?o apresentou sinal de falha, ap?s cinco milh?es de ciclos, a uma carga m?xima de fadiga de 84, 46 N . Os resultados do processo de otimiza??o topol?gica apresentaram leiautes otimizados bem definidos do implante dent?rio, com uma n?tida distribui??o de material e defini??o do contorno.

O presente trabalho apresenta um estudo do tratamento duplex para o biomaterial Nitinol (NiTi). Este tratamento consiste em nitretação a plasma para a formação do nitreto de titânio (TiN), seguido de deposição de um filme fino de nitreto de zircônio (ZrN) sobre a superfície nitretada. O estudo das fases cristalinas presentes no sistema foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). A morfologia e espessura da camada nitretada e do filme fino depositado foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram estudadas mediante ensaios de nanoindentação. Para avaliar a resistência à corrosão foram realizados testes de polarização potenciodinâmica em solução de saliva artificial. Os resultados mostram que a temperatura de nitretação tem forte influência na formação do TiN na superfície do substrato. O filme de ZrN depositado sobre as amostras nitretadas apresenta propriedades de dureza e resistência à corrosão que dependem da temperatura de nitretação, mesmo tendo sido depositados sem variação de temperatura. Esse comportamento sugere que os filmes são influenciados pela condição inicial da superfície antes da deposição. Os melhores resultados em termos de dureza e resistência à corrosão foram obtidos nas amostras tratadas em temperaturas mais elevadas. / The present work aims to study about duplex treatment on the biomaterial Nitinol (NiTi). This treatment consists in titanium nitride (TiN) formed by plasma nitration, followed by zirconium nitride (ZrN) thin film deposition upon the nitrated surface. The study of crystalline phases present in the system was performed by X-ray diffraction technique (XRD). The morphology and thickness of the nitrated layer and thin film were evaluated by scanning electron microscopy (SEM). The mechanical properties were studied by nanoindentation analysis. In order to evaluate corrosive resistance tests of potenciodynamic polarization were performed in solution of saliva artificial. Results demonstrate that nitration temperature has a strong influence in the formation TiN on the substrate surface. The ZrN film depositated upon nitrated samples present hardness and corrosive resistance properties that depend on nitration temperature, even though ZrN films were depositated without temperature variation. This behaviour suggests that films are influenced by the initial surface condition before depositon. The best results in terms of hardness and corrosive resistance were obtained in samples treated at higher temperatures.

Este trabalho apresenta um estudo sobre a formação e evolução da camada de nitretos sobre substrato de ferro com pureza de 99,83% e do aço AISI H12, nitretados por plasma. As camadas foram obtidas com a variação sistemática das condições de nitretação, como temperatura, tempo e frequência do plasma. A atmosfera de trabalho empregada foi a de uma mistura gasosa de 20% N2 + 80% H2, mantida à pressão constante de 6 mbar, sob fluxo. Uma investigação detalhada da camada nitretada das amostras de ferro foi feita através de desgaste mecânico em passos sucessivos e após cada desgaste, as novas camadas foram analisadas por espectroscopia Môssbauer de elétrons de conversão (CEMS) auxiliadas por outras técnicas, como difração de raios X, microdureza e microscopia ótica e eletrônica. As análises superficiais demonstraram que a camada nitretada é formada por uma mistura de nitretos γ-Fe4N, ε-Fe3N e-ε-Fe3,2N, que variam suas proporções com as condições de nitretação. Abaixo desta camada outros nitretos são formados como e ε-FeXN (2≤X≤3,2) e α-Fe16N2. No aço H12, foi estudada a influência da nitretação por plasma em correntes contínua e pulsada. As amostras foram caracterizadas quanto ao perfil de microdureza, perfil de concentração de nitrogênio, difração de raios X e espectroscopia Môssbauer de elétrons de conversão (CEMS) e de raios X de conversão (CXMS). A camada composta próxima à superfície, como vista por CEMS, consiste de uma mistura de γ-Fe4N e ε-FeX(N, C) enquanto a camada próxima à zona de difusão, investigada por CXMS, consiste de uma mistura de fases γ-Fe4N, ε-FeX(N, C) Fex(N, C), α-Fe16N2 e γ-austenita. O crescimento da camada nitretada quando difundida utilizando corrente contínua segue uma lei parabólica, o que não ocorre com o processo com corrente alternada. Este efeito deve ser devido à taxa de \"sputerring\" do catodo e da difusão auxiliada por radiação, que são mais acentuadas no caso de corrente alternada, para tempos de nitretação t ‹ 2h. A situação é revertida para t › 3h. / This work investigates the formation and evolution of nitride layers on a 99.83% pure iron and a AISI H-12 steel substrates by using plasma nitriding processoThe layers were obtained by systematic variation of the nitriding conditions, such as temperature, time and plasma frequency. The employed atmosphere consisted of a gaseous mixture of H2-20% N2, at a constant pressure of 6.0 mbar in f1ux.A detailed investigation of the nitrided layer on iron samples was performed through surface mechanical wear in successive steps. After each step the layer was analysed by Conversion Electron Mõssbauer spectroscopy (CEMS), as well as by other techniques, as X-ray diffraction, microhardness and optical and electronic metallography. The surface analysis of iron samples showed that the nitrided layers are formed bya mixture of γ-Fe4N, ε-Fe3N e-ε-Fe3,2N nitrides, whose proportions have varied with the nitriding conditions. Below this layer, different nitrides are formed, ε-FeXN (2≤X≤3,2) e α-Fe16N2. For H-12 steel substrates it was also studied the influence of direct and pulsed current on the layer. The samples were characterized related to the microhardness profile, nitrogen concentration profile, Xray diffraction and Conversion Electron and X-ray Mõssbauer spectroscopy (CEMS) and (CXMS). The near-surface compound layer, as probed by CEMS, consisted of a mixture of γ-Fe4N e ε-FeX(N, C) phases. The near-diffusion zone compound layer, as probed by CXMS presented a mixture of γ-Fe4N , e ε-FeX(N, C) Fex(N, C), α-Fe16N2e &#947 and- e &#947-austenite phases. For the plasma process, the growth of the nitride layers in direct current follows the parabolic law, what does not occur when process with pulsed current is used. This effect is probably due to cathode rate sputtering and radiation-enhanced diffusion, the latter being more accentuated in the case of pulsed current, for nitriding times t &#8249 2h. The situation is reversed for t &#8250 3h.

No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo" facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell" type flaws easily occur.

No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo” facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell” type flaws easily occur.