Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaLMM.pdf: 1059040 bytes, checksum: e385dd512eb484e085eb027acc2a89fe (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / In this research there was an evaluation of the best conditions of nitriding in plasma within a cathodic cage at an atmosphere of 80% N2-20%H2 in samples of tool manganese steel AISI D6, cold working, treated thermally in the following conditions: tension relief, treated thermally to temperature of maximum heat, temperate heat and temperate and temperate heat. A pressure of 2.5mbar and temperatures of 400 and 300?C com treatment time of two and three hours were used to evaluate its performance as cutting tool (punch) of bicycle backs. Hardness, micro-structural aspects (layer thickness, interface, grain size etc), and crystal phases on the surface were appraised. When treated to tension relief, thermally treated to maximum heat temperature, temperature and temperate heat, the samples presented hardness levels of 243HV, 231HV, 832HV, and 653HV, respectively. The best nitrification conditions were: four hours and 300?C for heat samples. A superficial hardness of 1000HV and a 108?m thickness for the nitrided layer were found in these samples / Neste trabalho, foi realizada a avalia??o das melhores condi??es de nitreta??o em plasma com gaiola cat?dica, em atmosfera de 80%N2 - 20%H2 em amostras de a?o ferramenta para trabalho a frio AISI D6, tratado termicamente nas condi??es: al?vio de tens?o, tratado termicamente na temperatura de revenimento m?ximo, temperada e temperada e revenida. Usou-se press?o de 2,5 mbar, temperaturas de 400 e 300?C com tempo de tratamento de 3 e 4 horas, visando avaliar o seu desempenho em ferramenta de corte (pun??o) de rabeiras de bicicletas. Estimou-se a dureza, aspectos microestruturais (espessura da camada, interface, tamanho de gr?o, etc.) e fases cristalinas presentes na superf?cie. As amostras apresentaram n?veis de durezas 243HV, 231HV, 832HV e 653HV para as amostras com al?vio de tens?o, tratada termicamente na temperatura de revenimento m?ximo, temperada e temperada e revenida, respectivamente. As melhores condi??es de nitreta??o foram 4 horas a 300?C para as amostras temperadas e revenidas. As mesmas apresentaram uma dureza superficial em torno de 1000HV e 100?m de espessura para a camada nitretada

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RomuloRG.pdf: 2022744 bytes, checksum: b56ca8e09a24314d1127c49f3cf2e053 (MD5) Previous issue date: 2006-03-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The ionic nitriding process presents some limitations related with the control of the thickness of the layer and its uniformity. Those limitations that happen during the process, are produced due to edge effects, damage caused by arcing arc and hollow cathode, mainly in pieces with complex geometry and under pressures in excess of 1 mbar. A new technique, denominated ASPN (active screen shapes nitriding) it has been used as alternative, for offering many advantages with respect to dc plasma conventional. The developed system presents a configuration in that the samples treated are surrounded by a large metal screen at high voltage cathodic potencials, (varying between 0 and 1200V) and currents up to 1 A. The sample is placed in floting potential or polarized at relatively lower bias voltages by an auxiliary source. As the plasma is not formed directly in the sample surface but in the metal screen, the mentioned effects are eliminated. This mechanism allows investigate ion of the transfer of nitrogen to the substrate. Optical and electronic microscopy are used to exam morphology and structure at the layer. X-ray difration for phase identification and microhardness to evaluate the efficiency of this process with respect to dc conventional nitriding / O processo de nitreta??o i?nica apresenta uma s?rie de limita??es relacionadas com o controle da espessura da camada e de sua uniformidade. Essas limita??es s?o produzidas devido a efeitos de bordas e de c?todo oco que ocorrem durante o processo, principalmente em pe?as com geometria complexa e em press?es do processo superiores a 2 mbar. Assim uma nova t?cnica, denominada ASPN (Active screen plasma nitriding) est? sendo usada como alternativa, por oferecer muitas vantagens em rela??o ao plasma dc convencional. O sistema desenvolvido apresenta uma configura??o em que as amostras a serem tratadas permanecem envolvidas por uma tela que atua como c?todo com tens?o dc variando entre 0 e 1200V e correntes de at? 1 A. A amostra pode permanecer em potencial flutuante ou ser polarizada por uma fonte auxiliar. Como o plasma n?o ? formado diretamente na superf?cie das amostras e sim na tela, os efeitos citados s?o eliminados. Este mecanismo permite investigar a transfer?ncia de nitrog?nio para o substrato por microscopia ?ptica e microscopia eletr?nica de varredura para exames da morfologia e da estrutura, difra??o de raios-X para identifica??o de fases e os ensaios de microdureza permitem avaliar a efici?ncia deste processo em rela??o ? nitreta??o dc convencional

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KleberJBR.pdf: 2080899 bytes, checksum: a6de36601fae047815a4f83a4734f672 (MD5) Previous issue date: 2007-03-22 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Nowadays, in the plastic industry are used mills that accomplish the recycling of residues generated in the production of its components. These mills contain cut sheets that suffer accelerated wear, once they are submitted constantly to the tribologic efforts, decreasing its useful life. To reduce this problem, it s used noble steels or takes place superficial treatments. The ionic nitriding process presents some limitations related to the uniformity of the layer in pieces with complex geometry, committing its application in pieces as knives, head offices, engagements, etc. However, the new technique of nitriding in cathodic cage eliminates some problems, as the restrictions rings, inherent to the conventional ionic nitriding. In present work, was studied the use viabilization of steels less noble, as SAE 1020, SAE 4320 and SAE 4340, nitreded by two different techniques, to substitute the AISI 01 steels, usually used in the cut knifes fabrication, seeking to reduce the costs and at the sane time to increase the useful life of these knifes. The steel most viable was the SAE 4340, nitrided in cathodic cage, because it presented uniformity in thickness and in the hardness of the layer, besides of increased 58% in the average its useful life / Atualmente, na ind?stria de pl?sticos s?o utilizados moinhos que realizam a reciclagem dos res?duos gerados na produ??o de seus componentes. Esses moinhos cont?m l?minas de corte que sofrem desgaste acelerado, uma vez que s?o constantemente submetidas a esfor?os tribol?gicos, diminuindo sua vida ?til. Para amenizar este problema, s?o utilizados a?os nobres ou realizam-se tratamentos superficiais nos a?os convencionais. O processo de nitreta??o i?nica apresenta uma s?rie de limita??es relacionadas com a uniformidade da camada em pe?as de geometria complexa, comprometendo sua aplica??o em pe?as como facas, matrizes, engrenagens, etc. Uma nova t?cnica de nitreta??o a plasma, denominada nitreta??o i?nica em gaiola cat?dica elimina alguns problemas, como os an?is de restri??es, inerentes a nitreta??o i?nica convencional. No presente trabalho foi estudado a viabiliza??o do uso de a?os menos nobres como SAE 1020, SAE 4320 e SAE 4340, nitretados por ambas t?cnicas de nitreta??o, em substitui??o aos a?os AISI 01, normalmente usados na fabrica??o de facas de corte, com o objetivo de reduzir os custos e ao mesmo tempo proporcionar o aumento da vida ?til dessas facas de corte. O a?o que apresentou os melhores resultados foi o SAE 4340 nitretado em gaiola cat?dica, pois apresentou uniformidade na espessura e na dureza da camada nitretada, promovendo um aumento m?dio de 58% de sua vida ?til

Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 resumo_tese_jailson.pdf: 23265 bytes, checksum: b07872d3a76d255957938018e065720f (MD5) Previous issue date: 2015-09-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Dental implants are gaining ground in the dental setting for offering the promise of a quick fix for anchoring in the bone. In the design of an implant endosseous many factors must be considered to ensure its success, the choice of material, manufacturing process, design, surface finish, surgical technique, among others. And the results of treatment with dental implants are critically dependent on the implant surface designs that improve the biological response of initial endosteal healing. Titanium is the material used in the manufacture of dental implants due to their good properties as good corrosion resistance, biocompatibility, low modulus of elasticity and excellent osseointegration compared to other metals. In this work surface treatments were performed to favor osseointegration of titanium dental implants. Blasting treatments were performed and etching to increase the roughness of the samples. The blasting was done with alumina varying the particle size of 150 to 700 mm, and the blasting pressure of 0.1 to 0.4 MPa. In the acid attack was determined the acid / acid mixture of attack, concentration and attack time. HCl and the mixture HCl / HNO3 and HCl / H2SO4 were analyzed; concentration ranging from 0.5 to 6 M, and the attack time 30 to 90 minutes under stirring and ultrasound in Dubnoff bath. The alkali treatment was investigated by analyzing the concentration of 1 - 3 M in times of 1 to 10 hours under stirring in Dubnoff bath and ultrasound. In the plasma nitriding treatment, a gaseous mixture (49% N2, 49% Ar and 2% CH4) at a temperature of 600 ° C, 700 V of voltage and current of 1.0 A was evaluated on times 3 and 6 hours. The evaluation of treatments was carried out by means of surface roughness measurements, contact angle measurements, scanning electron microscopy (SEM), diffraction X-ray (XRD), Raman spectroscopy, atomic force microscopy 14 (AFM) and testing in vivo. The in vivo evaluation was divided into two studies in sheep, the first deployment with the pelvic bone and the second samples were implanted in the tibia. Both studies evaluated the treatments compared to the machined samples and grit blasted and etched with acid. The blasting parameters of titanium surfaces were defined in blasting with alumina 150 mm in pressure of 0.1 MPa; The acid attack was defined as treatment with mixture HCl / H2SO4 concentrations of 2 M / 3 M for 30 minutes under stirring with ultrasound. The combination of sandblasting and etching resulted in average roughness (Sa) of 1.66 mm, 48 degree contact angle, fully textured surface topography. The alkali treatment was defined attack with 2 M NaOH for an hour with stirring under ultrasound. It resulted in average surface roughness (Sa) of 1.58 mm, contact angle close to zero and phase of sodium titanate. The nitriding was set at 6 hours with roughness results (Sa) of 1.42 mm, contact angle of 31 degrees and phases Ti2N and Ti3N1,29. Surfaces treated with alkali showed better results of counter-torque and bone-implant contact in the first study in vivo. In the second study the nitrided samples also showed increased counter-torque and bone formation. / Os implantes osseointegrados vêm ganhando maior espaço no cenário odontológico, por oferecerem uma promessa de solução para a rápida ancoragem no osso. No projeto de um implante endósseo muitos fatores devem ser considerados para garantir o seu sucesso, a escolha do material, o processo de fabricação, design, acabamento superficial, a técnica cirúrgica, entre outras. Sendo que os resultados do tratamento com implantes osseointegrados são criticamente dependentes dos projetos de superfície do implante que aperfeiçoam a resposta biológica de cura endóssea inicial. O titânio é o material mais utilizado na fabricação de implantes dentários devido as suas boas propriedades como, boa resistência à corrosão, biocompatibilidade, baixo módulo de elasticidade e excelente osseointegração quando comparado com outros metais. Neste trabalho foram realizados tratamentos de superfície para favorecer a osseointegração de implantes dentários de titânio. Foram realizados tratamentos de jateamento e ataque ácido para aumentar a rugosidade das amostras. O jateamento foi realizado com alumina variando o tamanho de partícula de 150 a 700 mm, e a pressão de jateamento de 0,1 a 0,4 MPa. No ataque ácido foram determinados o ácido/mistura ácida de ataque, a concentração e o tempo de ataque. Foram analisados o HCl e as misturas HCl/HNO3 e HCl/H2SO4; variando a concentração de 0,5 a 6 M e o tempo de ataque de 30 a 90 minutos sob agitação em banho Dubnoff e ultrassom. O tratamento alcalino foi investigado analisando a concentração de 1 a 3 M nos tempos de 1 a 10 horas sob agitação em banho Dubnoff e ultrassom. No tratamento de nitretação a plasma, a mistura gasosa (49% N2, 49% Ar e 2% de CH4) na temperatura de 600 oC, tensão de 700 V e corrente de 1,0 A, foi avaliada nos tempos de 3 e 6 horas. A avaliação dos tratamentos foi realizada por meio de medidas de 12 rugosidade da superfície, ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia de força atômica (AFM) e ensaios in vivo. A avaliação in vivo foi dividida em dois estudos em ovelhas, no primeiro com implantação no osso ilíaco e no segundo as amostras foram implantadas nas tíbias. Ambos os estudos avaliaram os tratamentos em comparação com as amostras usinadas e as jateadas e atacadas com ácido. Os parâmetros de jateamento das superfícies de titânio foram definidos em jateamento com alumina 150 mm na pressão de 0,1 MPa; o ataque ácido foi definido em tratamento com mistura HCl/H2SO4 nas concentrações de 2 M/ 3 M por 30 minutos sob agitação com ultrassom. A combinação do jateamento e ataque ácido resultou em rugosidade média (Sa) de 1,66 mm, ângulo de contato de 48 graus, topografia de superfície totalmente texturizada. O tratamento alcalino foi definido em ataque com NaOH 2 M por uma hora com agitação em ultrassom, resultndo em rugosidade média de superfície (Sa) de 1,58 mm, ângulo de contato próximo a zero e fases de titanato de sódio. A nitretação foi definida em 6 horas com resultados de rugosidade (Sa) de 1,42 mm, ângulo de contato de 31 graus e fases de Ti2N e Ti3N1,29. As superfícies tratadas com álcali mostraram melhores resultados de contra-torque e contato osso-implante no primeiro estudo in vivo. No segundo estudo as amostras nitretadas também mostraram maior contra-torque e formação óssea.

Orientador: Fernando Alvarez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T05:33:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Basso_RodrigoLeonardodeOliveira_D.pdf: 34307948 bytes, checksum: fd2817ddc7e94a48942bf4136fdb0472 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo sobre os efeitos da incorporação de carbono e nitrogênio na formação de uma camada monofásica, compacta e homogênea, composta por carbonitretos do tipo e -Fe2-3(C,N), na superfície da liga metálica AISI H13. Também são apresentados estudos sobre os efeitos da incorporação desses elementos nas propriedades mecânicas, químicas e na microestrutura da superfície da liga metálica. A incorporação desses elementos na superfície do material foi feita utilizando-se o tratamento termoquímico de nitrocarburização por plasma pulsado em atmosferas contendo N2+ H2+ CH4 em diferentes proporções. Além da composição da atmosfera de tratamento, também foram variadas a temperatura e o tempo de tratamento. De maneira a complementar o estudo do comportamento da liga metálica frente ao tratamento termoquímico a plasma, também foram preparadas amostras com atmosferas oxidantes contendo CO2. A análise da composição química da superfície das amostras foi feita através de espectroscopia de fotoelétrons e mostra que a incorporação de nitrogênio sofre grande influência da quantidade de gás contendo carbono, presente no plasma. Porém a incorporação desses elementos não é diretamente proporcional à concentração do gás contendo esse elemento. Ao contrário do esperado, aumentando-se suficientemente a concentração desses elementos na atmosfera de tratamento, não acarreta em aumento na concentração dos mesmos no material. Por outro lado a análise através de difração de raios X revelou a formação de estruturas cristalinas consistentes com o diagrama de fases do sistema Fe-C-N. Para menores concentrações de compostos de carbono no plasma, a formação de nitretos e carbonitretos é predominante enquanto que maiores quantidades desse elemento levam ao surgimento da fase cementita e -Fe3 C, indesejável por possuir baixa resistência mecânica. As propriedades mecânicas da superfície foram estudadas através de medidas de nano e micro-dureza e seus resultados indicam que, como esperado, amostras com maior quantidade de nitrogênio incorporada possuim maior dureza da superfície. Esse comportamento é condizente com a microestrutura observada por microscopia eletrônica de varredura que mostra o entrelaçamento dos grãos da estrutura do aço e o preenchimento de seus contornos com carbonitretos de ferro que dificultam a movimentação dos planos cristalinos do cristal aumentando sua dureza. Foi verificado que as concentrações de carbono e de nitrogênio contido no material exercem grande influência sobre a reatividade da superfície das amostras frente a processos corrosivos em meios contendo íons cloreto. Esse comportamento foi verificado através de medidas de corrosão em solução aquosa de NaCl a 0,9 vol.%. Novamente os resultados apontam que maior concentração de nitrogênio é responsável por conferir a superfície maior proteção contra corrosão. Esses resultados são atribuídos a presença de uma mono-fase compacta formada pela fase e - Fe2-3 (C,N) na superfície das amostras. Resultados menos significativos foram obtidos quando a superfície continha uma mistura de fases contendo g -Fe4 N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Abstract: This work presents a study on the effect of the incorporation of carbon and nitrogen on he formation of a singlephase homogeneous layer, composed by e -Fe2-3(C,N) carbonitrides, on the top surface of a AISI H13 tool steel. We also present studies on the effect of the incorporation of these elements (C and N) in the microstructure and in the mechanical and chemical properties of the surface of the metallic alloy. The incorporation of these elements in the surface of the material was made using the plasma nitrocarburizing termochemical treatment in atmospheres containing N2 + H2+CH4 in different ratios. Beyond the composition of the treatment atmosphere, the temperature and the time of treatment had been also varied. In way to complement the study of the behavior of the metallic alloy we had been also prepared samples with oxidating atmospheres containing CO2. The chemical composition analysis of the sample¿s surface was made through X-ray photo-electron spectroscopy and pointed that nitrogen incorporation suffers great influence from the amount of gas containing carbon, on the plasma atmosphere. However the incorporation of these elements is not directly proportional to the concentration of the gas containing this element. In con-trast, increasing enough the concentration of these elements in the treatment atmosphere, it does not cause increase in the concentration of the same element in the material¿s surface. On the other hand the X-ray diffraction analysis showed the formation of crystalline structures, consistent with the phase diagram of Fe-C-N system. For lesser carbon concentrations in the plasma, the formation of nitrides and carbides are predominant whereas bigger amounts of this element lead to the formarion of the cementite phase (q -Fe3 C , undesirable for possessing low resistance mechanics). The mechanical properties of the surface had been studied by means of nano and microhardness and its results indicate that, as expected, samples with bigger amount of incorporated nitrogen possesses bigger hardness in its surface. This behavior is in agreement with the observed microstructure observed by scanning electron microscopy that show the interlacement of the grains of the steel structure and the fulfilling of its boundaries with iron carbonitrides that make it difficult the movement of the crystalline plans of the lattice increasing its hardness. It was verified that the nitrogen and carbon concentrations in the material¿s surface, are of great influence on the reactivity of the surface regarding to corrosive processes in clorine solutions. This behavior was verified by measurements of corrosion in NaCl aqueous solution. Again the results pointed that bigger nitrogen concentration is responsible for protecting the surface against corrosion process. These results are attributed to the presence of a compact and homogeneous e -Fe2-3(C,N) surface layer on the surface of the samples. Less significant results had been gotten when the surface contained a mixture of phases containing g -F e4N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

O presente trabalho teve como objetivo principal avaliar o efeito dos recobrimentos TiN e TiAlN depositados por PVD a plasma na liga Ti-6Al-4V sob condições de fluência a 600 °C e corrosão em meios contendo cloreto a 25, 60 e 80 °C. O trabalho foi complementado com análises microestruturais e dos revestimentos superficiais utilizando-se as técnicas de difração de raios X, microscopias óptica, eletrônica de varredura e de transmissão, medidas de microdureza e oxidação isotérmica. Os resultados permitiram concluir que a liga Ti-6Al-4V constituída pela configuração de Widmanstätten apresentou dureza média de 343 HV para a condição como recebida. Após os tratamentos por PVD a plasma observou-se um recobrimento à base de TiN de espessura de 2,2 ?m e composição igual a Ti0,7N. O recobrimento a base de TiAlN/TiAlCrN apresentou espessura em torno de 6 ?m e composição igual a (Ti0,38Al0,62)N/(Ti0,31Al0,50Cr0,19)N. As medidas do potencial em circuito aberto e polarização mostraram que a liga Ti-6Al-4V apresentou comportamento ativo com transição ativo-passiva em solução HCl e comportamento passivo em solução NaCl a 25, 60 e 80 °C. As amostras recobertas por TiN e TiAlN/TiAlCrN apresentaram comportamento passivo nas duas soluções corrosivas e em todas as temperaturas estudadas. A amostra revestida por TiN depositado por PVD apresentou os menores valores de taxa secundária em fluência para tensões maiores que 222 MPa, contudo a amostra nitretada a plasma apresentou maiores valores de vida útil e níveis de ductilidade. A análise conjunta dos expoentes de tensão, energia de ativação e estrutura de discordâncias indicaram que o principal mecanismo de deformação por fluência foi controlado por escalagem de discordâncias. O cálculo do parâmetro de tolerância ao dano (W) contribuiu para indicar que os revestimentos TiN e TiAlN/TiAlCrN, apesar de protegerem a superfície da oxidação, diminuíram a capacidade de deformação plástica ao longo do estágio terciário e vida útil da liga Ti-6Al-4V, reduzindo a ductilidade. Finalmente, os tratamentos superficiais utilizados neste trabalho foram eficientes por seu efeito de proteção através da deposição de um elemento cerâmico mais estável na superfície e não por transformações causadas na microestrutura. / This study aimed to evaluate the effect of the plasma-assisted PVD TiN and TiAlN/TiAlCrN coatings in the Ti-6Al-4V alloy under creep conditions at 600 °C and under corrosion conditions in environments containing chloride at 25, 60 and 80 °C. The study was complemented by microstructural and surface coatings analysis using XRD, optical, scanning and transmission electron microscopy, microhardness and isothermal oxidation. The results showed that the Ti-6Al- 4V alloy with Widmanstätten morphology presented an average hardness of 343 HV for as received condition. After treatment by plasma PVD, it was observed a TiN based coating, with 2,2 ?m and composition of Ti0,7N. The TiAlN/TiAlCrN based coating presented 6 ?m of thickness and composition of (Ti0,38Al0,62)N/(Ti0,31Al0,50Cr0,19)N. Anodic polarization and open circuit potential showed that Ti-6Al-4V alloy had active behavior with active - passive transition in HCl solution and passive behavior in NaCl solution at 25, 60 and 80 °C. The TiN and TiAlN/TiAlCrN coated samples showed passive behavior in both corrosive solutions and at all studied temperatures. The TiN coated sample showed the lowest values of secondary creep rate for stresses greater than 222 MPa, however, the plasma nitrided sample showed higher levels of service life and ductility. The analysis of stress exponents, activation energy and dislocations structures indicated that the main mechanism of creep was controlled by climbing dislocations. The damage tolerance parameter (W) calculation contributed to indicate that TiN and TiAlN/TiAlCrN coatings, although protect the surface from oxidation, decreased plastic deformation ability throughout tertiary stage and service life of the Ti-6Al-4V alloy, decreasing ductility. Finally, the surface treatments, used in this study, were efficient for their protective effect by depositing a more stable ceramic compound on surface and not by transformations caused on microstructure.

A tendência mundial de se buscar a sustentabilidade econômica tem causado uma crescente demanda por novas técnicas e novos materiais que gerem: aumento da produtividade, maior velocidade de operação, aumento da vida útil de ferramentas e matrizes, e que reduzam o custo ambiental atual. Nesta busca a modificação de superfícies metálicas é um campo promissor e o bombardeamento com íons de Xe+ tem sido utilizada para texturizar a superfície do substrato, seja para o aumento da aderência de revestimentos com grande dureza ou para melhorar a difusão de N. Neste estudo são relatados os resultados obtidos de ensaios de dureza, desgaste, DRX (fases e tensão residual) e microscopias MEV, AFM e MET, efetuadas em amostras de aço 100Cr6 (globulizada) modificadas superficialmente por meio de bombardeamento com íons de Xe+ e revestimento duplex. Para esse fim, foram preparadas amostras combinando: bombardeamento com íons de Xe+ com energia de 400 e 1000 eV; implantação de N por feixe de íons e plasma pulsado; e deposição do revestimento de TiN por sputtering com diferentes temperaturas em um sistema reativo com N2-IBSD. Uma análise desses resultados permitiu constatar que o bombardeamento de íons de Xe+ gera refinamento de grãos, texturização, e aumenta a densidade de defeitos na estrutura cristalina na superfície tratada em função da energia utilizada. O bombardeamento de Xe+ com energia de 1000 eV melhorou o aprisionamento de nitrogênio e a difusão a 380°C (via feixe de íons) o que levou a formação dos nitretos γ\'-Fe4N e ε-Fe2-3N. Enquanto que com energia de 400 eV levou a formação apenas do nitreto γ\'-Fe4N. As propriedades adquiridas na combinação dos pré-tratamentos de bombardeamento de Xe+ com energia de 400 eV, nitretação a plasma pulsado (520°C) e a deposição do filme de TiN (500°C/240 min) levaram ao melhor desempenho no ensaio de desgaste. / The global trend of seeking economic sustainability has caused a growing demand for new materials that generate: increased productivity, higher operating speed, increased service life of tools and dies, and to reduce the current environmental cost. In this search, the modification of metallic surfaces is a promising field and bombardment Xe+ ions has been used to texture the surface of the substrate, is to increase the tack coatings with high hardness or to improve the N diffusion. In this study are reported the results obtained from testing the hardness, wear, XRD (phase and residual stress) and microscopy SEM, AFM and TEM, made in 100Cr6 steel samples (globulized) surface modified by bombardment with Xe+ and duplex coating. To this end, samples were prepared by combining: bombardment Xe+ ions with energy of 400 and 1000 eV; N implantation by ion beam and pulsed plasma; and deposition of the TiN coating by sputtering at different temperatures in a N2 reaction system-IBSD. An analysis of these results helped to confirm that the bombardment of Xe+ ions produces grain refinement, texturing, and increases the defect density in the crystalline structure of the surface treated according to the energy used. Bombardment of Xe+ ions with energy 1000 eV improved nitrogen trapping and diffusion to 380°C (via ion beam) which led to the formation of γ\'-Fe4N and ε-Fe2-3N nitrides. Whereas with energy 400 eV led to the formation of only γ\'-nitride Fe4N. The properties acquired in the combination of the pre-treatments of Xe+ ions bombardment at 400 eV, pulsed plasma nitriding (520°C) and the deposition of TiN coating (500°C/240 min) leads to a superior performance in wear test.

Orientador: Fernando Alvarez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-04T02:41:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Figueroa_CarlosAlejandro_D.pdf: 23603712 bytes, checksum: 9d788dfc54dde973a5d614fc546e3311 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: A compreensão da radiação cósmica -a saber: os mecanismos de produção / aceleração e os processos de propagação - passa pela determinação de três grandezas: a energia dessa radiação, sua direção de chegada e sua composição química. Essas três "frentes de trabalho"desafiam a experiência, a capacidade e a responsabilidade de vários grupos de físicos de partículas do mundo todo. Este trabalho se refere à composição do primário da radiação cósmica no âmbito da Colaboração Auger. Ele não tem a ambição de encontrar uma técnica definitiva para a obtenção deste parâmetro. Aliás, determinar a composição química do primário é algo difícil, tendo em vista a dependência de modelos de interação hadrônica e a impossibilidade (atual) de sua caracterização evento a evento. Dos vários parâmetros usados para se estimar essa composição, tentamos analisar cinco deles: Xmax, tlO-50, t50-90, tlO-90, rlocal. Estes foram obtidos por meio de simulação de Monte Carlo, através dos códigos CORSIKA e AIRES. A rede de detectores de superfície foi simulada usando-se o programa SAMPLE. Os resultados das simulações foram comparados, quando possível, a dados experimentais fornecidos pelo Engineering Array do sítio sul do Observatório Auger / Abstract: The understanding of cosmic radiation -the production/ acceleration mechanism and the propagation processes -involves the determination of three parameters: the energy of this radiation, its arrival direction and the chemical composition. These three tasks have challenged the experience, the skill and responsibility of several groups of particle physicists over the whole world. This work refers to the primary cosmic ray composition in the scope of the Auger Collaboration. It does not intend to present a definite technique to obtain this parameter. As a matter of fact, to determine the primary composition is something difficult, considering the hadronic model dependence and the impossibi1ity (nowadays) of its description event by event. Among the several parameters used to estimate the composition, we attempted to investigate five of them: Xmax, tl0-50, t50-90, tl0-90, rlocal. They were obtained through Monte Carlo simu1ation with two different codes: CORSIKA and AIRES. The surface array was simulated by the SAMPLE program. The simu1ation results were compared, when possible, to experimental data from the Engineering Array of the Auger Observatory / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

Neste trabalho, foram determinadas as propriedades de tração, fadiga convencional e fadiga por fretting, do aço DIN 1.4112 (DIN X 90 Cr Mo V 18) nitretado por plasma, usado na fabricação de anéis de pistão de motores de combustão interna. Os corpos de prova tratados a 500ºC durante 5 horas. O material nitretado não apresentou valores de alongamento e redução de área possíveis de serem medidos e, tanto o limite de escoamento como o limite de resistência à tração, tiveram valores próximos aos do material temperado e revenido. Os ensaios de fadiga convencional e fadiga por fretting foram realizados em temperatura ambiente, sob carregamento cíclico tração-tração com R=0,1 e freqüência de 30 Hz. O fretting foi conseguido pressionando blocos de contato, feitos a partir de um ferro fundido cinzento, contra o corpo de prova de fadiga, com uma força normal de 100 N. Com o levantamento das curvas S-N para os dois ensaios, foi obtido o fator de redução de resistência FRR=1,62, que o fenômeno de fretting causa na fadiga convencional. Nos ensaios de fadiga por fretting, o pico da força de atrito aumentou com a tensão axial cíclica aplicada, atingindo um valor mínimo de 28 N e no máximo de 76 N. A camada nitretada apresentou microdureza máxima 1288 HV100 e espessura da camada de 91 &#956m. A metalografia revelou na camada nitretada, uma camada de compostos, a zona de difusão e uma zona de transição para o subtrato bem definidas. Foram encontrados nitretos dos tipos &#949 (Fe2-3N) e &#947\'(Fe4N) na superfície da camada nitretada. A análise fratográfica, revelou, em tração, o trincamento da superfície devido à baixa tenacidade da camada nitretada, além da programação de trincas por fadiga abaixo da camada nitretada, nos ensaios de fadiga convencional. Os ensaios de fadiga por fretting produziram acumulação de detritos e a formação de trincas secundárias na área ) na área de contato de fretting. / In the present work, the fretting and plain fatigue properties of plasma nitrided martensitic stainless steel, DIN 1.4112 (DIN X 90 Cr Mo V 18), used in piston rings, were investigated. Both fretting and plain fatigue specimens were treated at 500°C for 5 h. The fretting pads were made of gray cast iron. Both fretting and plain fatigue tests were carried out under a load-controlled condition under stress rate, R=0.1 and frequency of 30 Hz. The S-N curves generated with and without fretting showed the strength reduction factor SRF=1.62 when fretting was applied. In the fretting fatigue, frictional force increased with axial cyclic stress and reached a minimum value of 28 N and maximum value of 60 N. Microhardness measurements have shown that the nitrided case presented a maximum hardness of 1288 HV100 and thickness of 91 &#956m. X-ray diffraction techniques indicated that the compound layer consists of &#949 (Fe2-3N) and &#947\' (Fe4N) phases. Fractographic observations showed superficial cracking in tensile specimens due to the low toughness of the nitrided case and fatigue crack growth below this layer in plain fatigue specimens. Fretting fatigue tests produced accumulation of debris and the formation of secondary cracks at the contact area.

Este trabalho apresenta um estudo sobre a formação e evolução da camada de nitretos sobre substrato de ferro com pureza de 99,83% e do aço AISI H12, nitretados por plasma. As camadas foram obtidas com a variação sistemática das condições de nitretação, como temperatura, tempo e frequência do plasma. A atmosfera de trabalho empregada foi a de uma mistura gasosa de 20% N2 + 80% H2, mantida à pressão constante de 6 mbar, sob fluxo. Uma investigação detalhada da camada nitretada das amostras de ferro foi feita através de desgaste mecânico em passos sucessivos e após cada desgaste, as novas camadas foram analisadas por espectroscopia Môssbauer de elétrons de conversão (CEMS) auxiliadas por outras técnicas, como difração de raios X, microdureza e microscopia ótica e eletrônica. As análises superficiais demonstraram que a camada nitretada é formada por uma mistura de nitretos γ-Fe4N, ε-Fe3N e-ε-Fe3,2N, que variam suas proporções com as condições de nitretação. Abaixo desta camada outros nitretos são formados como e ε-FeXN (2≤X≤3,2) e α-Fe16N2. No aço H12, foi estudada a influência da nitretação por plasma em correntes contínua e pulsada. As amostras foram caracterizadas quanto ao perfil de microdureza, perfil de concentração de nitrogênio, difração de raios X e espectroscopia Môssbauer de elétrons de conversão (CEMS) e de raios X de conversão (CXMS). A camada composta próxima à superfície, como vista por CEMS, consiste de uma mistura de γ-Fe4N e ε-FeX(N, C) enquanto a camada próxima à zona de difusão, investigada por CXMS, consiste de uma mistura de fases γ-Fe4N, ε-FeX(N, C) Fex(N, C), α-Fe16N2 e γ-austenita. O crescimento da camada nitretada quando difundida utilizando corrente contínua segue uma lei parabólica, o que não ocorre com o processo com corrente alternada. Este efeito deve ser devido à taxa de \"sputerring\" do catodo e da difusão auxiliada por radiação, que são mais acentuadas no caso de corrente alternada, para tempos de nitretação t ‹ 2h. A situação é revertida para t › 3h. / This work investigates the formation and evolution of nitride layers on a 99.83% pure iron and a AISI H-12 steel substrates by using plasma nitriding processoThe layers were obtained by systematic variation of the nitriding conditions, such as temperature, time and plasma frequency. The employed atmosphere consisted of a gaseous mixture of H2-20% N2, at a constant pressure of 6.0 mbar in f1ux.A detailed investigation of the nitrided layer on iron samples was performed through surface mechanical wear in successive steps. After each step the layer was analysed by Conversion Electron Mõssbauer spectroscopy (CEMS), as well as by other techniques, as X-ray diffraction, microhardness and optical and electronic metallography. The surface analysis of iron samples showed that the nitrided layers are formed bya mixture of γ-Fe4N, ε-Fe3N e-ε-Fe3,2N nitrides, whose proportions have varied with the nitriding conditions. Below this layer, different nitrides are formed, ε-FeXN (2≤X≤3,2) e α-Fe16N2. For H-12 steel substrates it was also studied the influence of direct and pulsed current on the layer. The samples were characterized related to the microhardness profile, nitrogen concentration profile, Xray diffraction and Conversion Electron and X-ray Mõssbauer spectroscopy (CEMS) and (CXMS). The near-surface compound layer, as probed by CEMS, consisted of a mixture of γ-Fe4N e ε-FeX(N, C) phases. The near-diffusion zone compound layer, as probed by CXMS presented a mixture of γ-Fe4N , e ε-FeX(N, C) Fex(N, C), α-Fe16N2e &#947 and- e &#947-austenite phases. For the plasma process, the growth of the nitride layers in direct current follows the parabolic law, what does not occur when process with pulsed current is used. This effect is probably due to cathode rate sputtering and radiation-enhanced diffusion, the latter being more accentuated in the case of pulsed current, for nitriding times t &#8249 2h. The situation is reversed for t &#8250 3h.