In dieser Arbeit wurde die Tauglichkeit des Excimer-Lasers zur Präparation von Spendertransplantaten für die posteriore lamelläre Keratoplastik ex vivo untersucht. Von besonderem Interesse war daher der Effekt des Lasers auf die stromale Oberflächenbeschaffenheit und das Endothel des Transplantates. Material und Methoden: Zur Untersuchung wurden frisch enukleierte Schweinebulbi zunächst vor und nach einer Epithelabrasio mittel OLCR pachymetrisch vermessen. Die Korneae der Bulbi wurden dann unter standardisierten Bedingungen einer Excimer-Laserablation unterzogen und nach erneuter pachymetrischer Vermessung einer der Untersuchungsgruppen zugeordnet. Nach Präparation eines Hornhautlentikels, wie für eine posteriore lamelläre Transplantation erfolgte für 63 Präparate eine Alizarinrot-Trypanblau-Doppelfärbung, für 10 Präparate eine Inkubation für 48 Std. in Kulturmedium, um danach einen Spätschaden beurteilen zu können, für 12 Präparate eine Fixation für die histologische bzw. für 6 Präparate ein Fixation für die rasterelektronenmikroskopische Untersuchung. Ergebnisse: Die Beurteilung der Endothelvitalität ergab, dass der Schaden der gelaserten Lentikel der Restdicken 50 bis 400 µm (n = 54) mit im Mittel 7,1% untereinander nicht signifikant unterschiedlich war (p > 0,05). Bei bis zur Perforation behandelten Lentikeln wurde das Signifikanzniveau mit im Mittel 62,8 % Schaden (p < 0,05) allerdings erreicht, da eine erhebliche Endothelschädigung zu finden war. Die Endothelvitalität der Restdicken 50 bis 400 µm war am Präparat zentral und peripher gleichermaßen gegeben (p > 0,05). Das Signifikanzniveau mit p < 0,05 wurde erreicht beim Vergleich der gelaserten Lentikel (7,1% Schaden) mit der unbehandelten Kontrollgruppe (0,6% Schaden). Ebenfalls bei der Beurteilung des Spätschadens der Endothelvitalität zeigte sich ein signifikanter Unterschied zwischen der Kontroll- und der Lasergruppe (p < 0,05). Allerdings war der Spätschaden der Lasergruppe im Vergleich mit dem Sofortschaden der Lasergruppe nicht signifikant größer (p > 0,05). Es zeigten sich keine histologischen Unterschiede zwischen den Hornhautlentikeln die mittels Excimer-Laser-Ablation präpariert worden waren und den nichtbehandelten Kontrollhornhäuten Die Oberflächenbeschaffenheit des Stromas stellte sich im Rasterelektronenmikroskop unabhängig von der Tiefe der Laserablation einheitlich dar. Diskussion: Die Laser-Präparation könnte im Vergleich zu den herkömmlich Methoden eine weitere, ggf. schonendere Möglichkeit darstellen, Präparate für eine posteriore lamelläre Keratoplastik herzustellen. Die Vorteile eines solchen Vorgehens lägen in einer besonders präzisen/kontrollierten Präparationstechnik, die eine exakte Wahl der Spenderlentikeldicke ermöglichen würde. Die Ergebnisse belegen die Möglichkeit mit dem Laser saubere, kontrollierte Ablationen bis 8,75 mm Durchmesser ohne in der Histologie oder Oberflächenbeschaffenheit nachweisbaren Schaden durchzuführen, so dass aus diesen 8 mm große lamelläre Transplantate für eine posteriore lamelläre Keratoplastik trepaniert werden können. Selbst bei einer Restdicke deutlich unter 100 µm blieben dabei Schäden aus. Auch die Endothelvitalität nach Laserablation war von der Ablationstiefe unabhängig und lag mit 7,1 % noch in einem akzeptablen Bereich. / In this work the suitability of the excimer laser for the preparation of donor grafts for posterior lamellar keratoplasty ex vivo was investigated. Of particular interest was therefore the effect of the laser on the stromal surface condition and the endothelium of the graft. Material and methods: To examine freshly enucleated porcine corneas were first measured before and after a abrasio of the epithelium by OLCR pachymetry. The cornea of the eyeballs were then ablated with the excimer-laser under standard conditions and assigned one of the study groups. After preparation of a corneal graft for 63 grafts followed preparation with alizarinred trypanblue double staining; for 10 specimens, incubation for 48 h in culture medium in order to then assess a late injury; for 12 grafts a fixation for histological examination and for 6 grafts preparations for scanning electron microscopy study. Results: The results show that the damage of endothelium of the lasered lenticule with a thicknesses between 50 to 400 µm (n = 54) was an average of 7.1% . This was not significantly different (p> 0.05). With preparation up to perforation the significance level with an average of 62.8% cell loss (p <0.05) was reached. The vitality of the endothelium between 50 to 400 µm was centrally and peripherally not significant different (p> 0.05). The significance level of p <0.05 was achieved when comparing the lasered lenticule (7.1% damage) to the untreated control group (0.6% damage). Also, when assessing the damage after 48h there was a significant difference between the control and the laser group (p <0.05). However, the "late" loss of the laser group compared with the immediate damage of the laser group was not significantly greater (p> 0.05). There were no histological differences between the corneae which had been prepared by excimer laser ablation and non-treated control corneas, the surface texture of the stroma appeared equally in the scanning regardless of the depth of laser ablation. Discussion: The laser-dissection could be, compared to the conventional methods, another, more gentle way to make preparations for posterior lamellar keratoplasty. The advantages of such an approach would be in a particularly accurate / controlled preparation technique that would allow an exact choice of corneal graft thickness. The results show the possibility of using the laser for clean, controlled ablation up to 8.75 mm in diameter without alterations in the histology and surface characteristics, so that these are trepanned as lamellar grafst for posterior lamellar keratoplasty. Even with a residual thickness below 100 microns there was nodamage. The vitality of endothelium after laser ablation was independent of the ablation depth and at 7.1% still in an acceptable range.

In der vorliegenden Arbeit präparierten Studierende 3D-gedruckte Übungszähne, in denen die korrekte Präparation eines Veneers farblich abgesetzt war. Die neue Lehrmethode wurde durch die Teilnehmer in einem Fragebogen evaluiert und zusätzlich wurden die Präparationen digital mit einer Referenzpräparation verglichen. Die Teilnehmer des praktischen Kurses schätzten die Zweischichttechnik als gute Lehrmethode ein (Ø 2,0 ± 0,37) und gaben zahlreiche Vorteile der Zweischichttechnik an. Die digitale Auswertung der präparierten Zähne konnte unter den Limitationen der vorliegenden Studie keine signifikant schlechtere Präparationsqualität nach zweimaligem Präparieren von einschichtigen Modellzähnen als nach zweimaligem Präparieren von zweischichtigen Übungszähnen nachweisen (p = 0,91). Der Lernerfolg der Studierenden erwies sich durch in Zweischichttechnik gedruckte Zähne mit integriertem Veneer nicht besser als durch einschichtige Modellzähne (〖ΔL〗_A= -0,01; 〖ΔL〗_B= -0,03). Der Unterschied zwischen den Präparationsergebnissen des ersten und vierten Durchgangs war allerdings nicht signifikant (Gruppe A: Ø GMW+/- 0,17 ± 0,07 → Ø GMW+/- 0,18 ± 0,05, p = 0,317; Gruppe B: Ø GMW+/- 0,15 ± 0,07 → 0,18 ± 0,09, p = 0.066). Gründe hierfür könnten unter anderem Ermüdung und sinkende Motivation während des praktischen Kurses gewesen sein. Diesem Problem könnte Rechnung getragen werden, indem folgende Studien an mehreren Terminen durchgeführt werden. Auch eine mögliche Fokussierung der Studierenden auf das Ablösen der oberen Schicht sowie die unterschiedliche Härte der beiden Schichten könnten einen besseren Lernerfolg mit zweischichtigen Übungszähnen verhindert haben. Die Teilnehmer, die ihre manuellen Fertigkeiten als besonders gut einschätzen, präparierten mit einer durchschnittlichen mittleren absoluten Abweichung von 0,17 ± 0,07 nicht signifikant besser als die Teilnehmer mit geringer Selbsteinschätzung, welche eine mittlere absolute Abweichung von 0,16 ± 0,05 (p = 0 ,967) erreichten. / In the present study, students prepared 3D-printed training teeth in which the correct preparation of a veneer was contrasted in color. The new teaching method was evaluated by the participants in a questionnaire and the preparations were also digitally compared with a reference preparation. The participants in the practical course rated the two-shift technique as a good teaching method (Ø 2.0 ± 0.37) and cited numerous advantages of the two-shift technique. Given the limitations of the present study, the digital evaluation of the prepared teeth was unable to demonstrate a significantly worse preparation quality after preparing single-layer model teeth twice than after preparing two-layer training teeth twice (p = 0.91). The students' learning success was no better with teeth printed using the two-layer technique than with single-layer model teeth (〖ΔL〗_A= -0.01; 〖ΔL〗_B= -0.03). However, the difference between the preparation results of the first and fourth round was not significant (Group A: Ø GMW+/- 0.17 ± 0.07 → Ø GMW+/- 0.18 ± 0.05, p = 0.317; Group B: Ø GMW+/- 0.15 ± 0.07 → 0.18 ± 0.09, p = 0.066). Reasons for this could have been, among other things, fatigue and declining motivation during the practical course. This problem could be addressed by conducting the following studies on multiple dates. A possible focus by the students on the removal of the upper layer and the different hardness of the two layers could have prevented better learning success with two-layer training teeth. The participants who rated their manual skills as particularly good did not prepare significantly better, with an average mean absolute deviation of 0.17 ± 0.07, than the participants with low self-assessment, who had a mean absolute deviation of 0.16 ± 0.05 (p = 0.967).

Introduction: No commercially available solution to improve the teaching of a crown preparation directly on typodont teeth exists at the moment. To fill this gap and support the supervisors of dental courses, a printable and inexpensive tooth was created for structured self-assessment. The aim of this study was to test this printable tooth under realistic pre-clinical situations. Materials and methods: A two-coloured, double-layer practice tooth was developed. This tooth was consisting of a layer for a correct preparation and the crown. All printed teeth were produced with a stereolithographic printer. 35 voluntary secondyear dental students in the second pre-clinical course in prosthodontics were randomly divided into two groups. All students had experience with typodont teeth and models. The first group was trained on four standard model teeth. The second group used model teeth for the first and fourth attempt and printed teeth for second and third attempt. The preparations of the students were scanned by an in-lab scanner and the surface deviations in contrast to a perfect preparation were measured. The differences between the first and fourth attempt were calculated. Benefits of the printed tooth were also evaluated by a questionnaire using German school grades completed by the students (1 = Excellent, 2 = Good, 3 = Satisfactory, 4 = Adequate, 5 = Poor, 6 = Unsatisfactory). Results: The workflow was feasible and cost-effective regarding the production of the printed teeth. The overall rating of the printed tooth in the questionnaire was good (Ø 2.1 ± 0.22). Students reported different advantages of this method in the free text. The comparison of the preparation between the first and fourth attempt showed that there was a significant better preparation with the printed teeth. The complete preparation had median values of 0.05 mm (Group1: standard model tooth) and −0.03 mm (Group2: printed tooth) (P = .005). Divided into single surfaces, the vestibular and occlusal regions were significantly better. The vestibular surface was 0.11 mm (Group1) and −0.04 mm (Group2) (P = .018). The occlusal surface was 0.13 mm (Group1) and −0.05 mm (Group2) (P = .009). Conclusions: The aim of this study was fulfilled. The printed tooth was tested successfully in a pre-clinical course. The feasibility of this teaching concept was confirmed by the questionnaire and the analysis of the preparation form. A significant difference to a standard model tooth was measurable. The students had the possibility to learn a correct crown preparation on a standardised two-layered tooth with included preparation. This printed tooth enabled the students to control the crown preparation directly on their own. / Einleitung: Es gibt derzeit keine kommerziell erhältliche Lösung zur Verbesserung des Erlernens einer Kronenpräparation an Modellzähnen. Um diese Lücke zu schließen und die Betreuer von zahnmedizinischen Kursen zu unterstützen, wurde ein druckbarer und kostengünstiger Zahn zur strukturierten Selbsteinschätzung entwickelt. Das Ziel dieser Studie war es, diesen druckbaren Zahn unter realistischen vorklinischen Situationen zu testen. Materialien und Methoden: Es wurde ein zweifarbiger, zweischichtiger Übungszahn entwickelt. Dieser Zahn bestand aus einer korrekten Präparationsschicht und der Zahnkrone. Alle gedruckten Zähne wurden mit einem Stereolithografiedrucker hergestellt. 35 freiwillige Zahnmedizinstudenten des zweiten vorklinischen Kurses im zweiten Jahr, wurden nach dem Zufallsprinzip in zwei Gruppen aufgeteilt. Alle Studenten hatten Erfahrung mit Modellzähnen. Die erste Gruppe trainierte an vier Standard-Modellzähnen. Die zweite Gruppe verwendete Modellzähne für den ersten und vierten Versuch und gedruckte Zähne für den zweiten und dritten Versuch. Die Präparationen der Studenten wurden mit einem In-Lab-Scanner gescannt und die Oberflächenabweichungen im Gegensatz zu einer perfekten Präparation gemessen. Die Unterschiede zwischen dem ersten und vierten Versuch wurden berechnet. Der Nutzen des gedruckten Zahnes wurde durch einen Fragebogen mit deutschen Schulnoten von den Studierenden bewertet (1 = Ausgezeichnet, 2 = Gut, 3 = Befriedigend, 4 = Ausreichend, 5 = Schlecht, 6 = Unbefriedigend). Ergebnisse: Der Arbeitsablauf war praktikabel und kostengünstig in der Herstellung der der gedruckten Zähne. Die Gesamtbewertung des gedruckten Zahns im Fragebogen war gut (Ø 2,1 ± 0,22). Die Studenten berichteten verschiedene Vorteile dieser Methode im Freitext. Der Vergleich der Präparation zwischen dem ersten und vierten Versuch zeigte, dass mit den gedruckten Zähnen eine signifikant bessere Präparation erreicht wurde. Die vollständige Präparation hatte Medianwerte von 0,05 mm (Gruppe1: Standardmodellzahn) und -0,03 mm (Gruppe2: gedruckter Zahn) (P = .005). Aufgeteilt in einzelne Flächen waren die vestibulären und okklusalen Bereiche signifikant besser. Für die vestibuläre Fläche ergaben sich folgende Werte 0,11 mm (Gruppe1) und -0,04 mm (Gruppe2) (P = .018). Für die Okklusalfläche ergab sich eine Abweichung von 0,13 mm (Gruppe1) und -0,05 mm (Gruppe2) (P = .009). Schlussfolgerungen: Das Ziel dieser Studie wurde erfüllt. Der gedruckte Zahn wurde erfolgreich in einem vorklinischen Kurs getestet. Die Machbarkeit dieses Lehrkonzepts wurde durch den Fragebogen und die Analyse der Präparationsform bestätigt. Ein signifikanter Unterschied zu einem Standard-Modellzahn war messbar. Die Studenten hatten die Möglichkeit eine korrekte Kronenpräparation an einem standardisierten zweischichtigen Zahn mit eingebauter Präparation zu üben. Dieser gedruckte Zahn ermöglichte es den Studenten die Kronenpräparation selbst zu kontrollieren.

Einleitung: Das Erlernen neuer Präparationsarten ist nicht einfach, insbesondere bei Präparationen, die hohe technische Anforderungen stellen und deren Form sich von konventionellen Vollkronen unterscheidet, wie z. B. die Präparation einer Klebebrücke. Um das spätere Therapiespektrum angehender Zahnärzte zu erweitern, sollten diese eine große Anzahl verschiedener Präparationen im Studium erlernen. Im Studentenalltag bleibt oft keine Zeit für lange Erklärungen und exemplarische Präparationen. Deshalb wurde die "Malen-nach-Zahlen-Methode" entwickelt, um den Studenten das Erlernen neuer Präparationen zu erleichtern. Materialien und Methoden: Nach der Erstellung der Druckdatei für den Übungszahn wurden diese mit einem Stereolithographie-Drucker hergestellt. Der Übungszahn bestand aus zwei unterschiedlich farbigen Schichten mit einer integrierten Präparation. Die Schicht, die zum Erreichen der Zielpräparation entfernt werden musste, war schwarz und sollte den Studenten das Ausmaß und die Dicke der Präparation zeigen. 42 Zahnmedizinstudenten ab dem vierten Studienjahr nahmen an einem freiwilligen Praktikum teil. Die Studenten wurden nach dem Zufallsprinzip in zwei gleich große Gruppen eingeteilt. Eine Gruppe übte mit den "Malen nach Zahlen" Zähnen, die andere mit Standardmodellzähnen. Trotzdem hatte jeder Student die Möglichkeit, die neuen gedruckten Zähne zu testen. Die Studenten hatten bereits Erfahrung mit anderen Standardmodell- und echten Zähnen. Die gedruckten Zähne wurden mit einem Fragebogen mit Schulnoten von 1 bis 6 bewertet. In einem zweiten Teil wurden die präparierten Zähne der Schüler eingescannt und mit Hilfe einer 3D-Auswertungssoftware mit dem idealen präparierten Zahn verglichen. So konnte die "Malen-nach-Zahlen-Methode" mit herkömmlichen Unterrichtsmethoden verglichen werden. Ergebnisse: Die Herstellung der Zähne zum Erlernen der Präparation einer Klebebrücke war einfach und kostengünstig. Insgesamt bewerteten die Studenten die Zähne mit 1,9 und die Lehrmethode als positiv. Das Zahnmodell wurde insgesamt mit 1,9 bewertet. Es unterstützte die Studierenden dabei, die Zielpräparation zu visualisieren und durch die Kontrolle mit der eigenen Arbeit eine Selbsteinschätzung zu entwickeln. Auch wenn die Studierenden ihren Lernerfolg und Lernprozess mit den 3D-gedruckten Zähnen als besser einschätzten, konnte kein signifikanter Unterschied bei der späteren Auswertung der Zähne festgestellt werden. Die Studenten wünschten sich eine stärkere Integration der gedruckten Zähne in den Präparationsunterricht und äußerten in den Freitextfragen, dass sie Vorteile in Bezug auf Unabhängigkeit, Kosten und Individualisierung der zahnmedizinischen Ausbildung sehen. Schlussfolgerungen: Es hat sich gezeigt, dass die Methode "Malen nach Zahlen" geeignet ist, neue Präparationen wie eine Klebebrücke zu lehren. Die farbkodierte integrierte Präparation in den gedruckten Zähnen und das gedruckte Zahnmodell ermöglichten es den Studenten, die Präparation einer Adhäsivbrücke selbstständig und mit geringem Aufwand zu erlernen. / Introduction: Learning new types of preparation is not easy, especially preparations that have high technical requirements and the shape of which differs from conventional full crowns, such as the preparation of an adhesive bridge. In order to expand the later therapy spectrum of prospective dentists, a large number of different preparations should be learned in universitiy. In everyday student life, there is often no time for long explanations and exemplary preparations. Therefore, the “Painting by Numbers Method” was designed to help students to facilitate the learning of new preparations. Materials and methods: After the design of the print file for the practice tooth, these were produced with a stereolithographic printer. The training tooth consisted of two differently colored layers with an integrated adhesive bridge preparation. The layer to be removed to achieve the target preparation was black and should show the students the extent and thickness of the preparation. 42 dental students from the fourth year of study onwards took part in a voluntary practical course. The students were randomly divided into two groups of equal size. One group practiced with the “Painting by Numbers” teeth, the other one with standard model teeth. Nevertheless each student had the opportunity to test the new printed teeth. The students already had experience with other standard model and real teeth. The printed teeth were evaluated with a questionnaire using German school grades from 1 to 6. In a second part, the prepared teeth of the students were scanned and compared with the ideal prepared tooth using a 3D evaluation software. The “Painting by Numbers Method” could thus be compared with conventional teaching methods. Results: The production of teeth for learning the preparation of an adhesive bridge was simple and inexpensive. Overall, the students rated the teeth with 1.9 and evaluated the teaching method positively. The tooth model was rated overall with 1.9. It supported the students to visualize the target preparation and to develop a self-assessment through the control with their own work. Even though the students considered their learning success and learning process to be better with the 3D-printed teeth, no significant difference could be found when comparing the evaluation of the teeth. The students wished to integrate printed teeth more into the teaching of preparations and expressed in the free text questions to see advantages in terms of independence, cost and individualization of dental education. Conclusions: It has been shown that the "painting by numbers" method is suitable for teaching new preparations such as an adhesive bridge. The colour-coded integrated preparation in the printed teeth and the printed tooth model enabled the students to learn how to prepare an adhesive bridge independently and at low cost.

Wasser verhält sich aus physikalischer Sicht beim Kristallisationsprozess im Vergleich zu anderen molekularen Systemen anomal. So ist aus den Erfahrungen des täglichen Lebens bekannt, dass Wasser sich beim Gefrieren ausdehnt, sodass das entstehende Eis aufgrund seiner angenommenen Festkörperstruktur eine geringere Dichte aufweist und auf der festen Phase aufschwimmt. Das wachsende Volumen des Festkörpers sowie die Ausbildung scharfer Eiskristallnadeln führen immer dann zu Komplikationen, wenn der Expansionsprozess durch feste Begrenzungen limitiert ist. Dies ist z. B. in zellulären Strukturen sowie deren Untereinheiten der Fall. Aus diesem Grund sind für die Untersuchung kryogener biologischer Proben sowohl die Gefriertechnik als auch die angewendete Präparationstechnik von essentieller Bedeutung. Diese stellen bereits seit den 1950er Jahren im Bereich der Kryo-Elektronenmikroskopie eine vielgenutzte Methode dar. Um diese Techniken auch für die, nur im Ultrahochvakuum verwendete, Nicht-Kontakt-Rasterkraftmikroskopie nutzbar machen zu können, muss zunächst eine experimentelle Grundlage geschaffen werden, welche die Implementierung verschiedener Präparationstechniken kryogener Proben in ein Ultrahochvakuum-System erlaubt. Die Arbeit beschreibt neben den gebräuchlichsten Gefrier- und Kryo-Präparationstechniken den detaillierten Aufbau einer entsprechenden Anlage. Um deren Funktionalität zu zeigen, wird die Gefrierätztechnik eingesetzt. Primäre, einfache Untersuchungsobjekte hierfür bilden Eisfilme, die auf ein Goldsubsubstrat aufgebracht werden. Für das Freiätzen von unter der Eisschicht befindlichen biologischen Strukturen ist es von zentraler Bedeutung, die Ätzparameter soweit abschätzen zu können, dass die Struktur für das rasterkraftmikroskopische Messverfahren zugänglich ist. Hierzu vermittelt die Arbeit ebenfalls erste Einblicke. Als einfaches biologisches System für grundlegende Experimente dienen auf diesem Gebiet bakterielle Hüllproteine (S-Schichten), deren Proteinmonomere auf Substratoberflächen außerhalb ihrer zellulären Umgebung durch Selbstorganisation gitterartige Strukturen ausbilden.

Das Einbringen von Dotierstoffen in das Substratmaterial ist einer der wichtigsten Teilprozesse in der Halbleiterindustrie. Größe, Lage und Konzentration elektrisch aktiver Dotiergebiete bestimmen wesentlich die Eigenschaften der mikroelektronischen Basisbauelemente und damit die Funktionalität der Endprodukte. Die kontinuierliche Verkleinerung dieser Bauelemente zieht steigende Anforderungen an die Präzision bei ihrer Herstellung nach sich. Analyseverfahren, mit denen die genannten Kenngrößen gemessen werden können, sind aus diesem Grund von hoher Bedeutung. Elektronenholographie ist eine dafür prinzipiell geeignete Messmethode, da sie eine zweidimensionale Vermessung der durch die Dotanden veränderten Potentialstruktur des Halbleiters in der geforderten Ortsauflösung von wenigen nm erlaubt. Ein Teil dieser Arbeit befasst sich mit der Optimierung der für die holographische Untersuchung wichtigen Parameter. Zu diesem Zweck werden sowohl präparative Aspekte wie geeignete Probendicke und Struktur der Proben als auch messtechnische Aspekte wie kohärente Beleuchtung und TEM-Parameter diskutiert. Während sich der Hauptteil der Arbeit mit den dabei gewonnenen wissenschaftlichen Erkenntnissen befasst, werden im Anhang die bei Präparation und Messung wichtigen Details ausführlich beschrieben. Ein wesentliches Problem bei der elektronenholographischen Messung stellt die Präparation der Objekte für die Untersuchung im TEM dar. Die einzige sinnvolle Möglichkeit für eine industrielle Anwendung ist die Zielpräparation mit dem fokussierten Ionenstrahl („FIB“), da keine andere Methode vergleichbar effizient arbeitet. Leider wird bei dieser Art von Präparation die Probe von der Oberfläche bis in eine gewisse Tiefe sowohl strukturell als auch elektrisch verändert. Diese Artefakte beeinflussen das Ergebnis der hochsensiblen holographischen Messung. Um die gewonnenen Daten dennoch verlässlich quantitativ auswerten zu können, muss klar zwischen ursprünglichen Objekteigenschaften und präparativ induzierten Schädigungen unterschieden werden. Um dieses Ziel zu erreichen, wurden durch die FIB-Präparation hervorgerufene Schädigungen der Probe systematisch analysiert. Mit Hilfe von SIMS konnte die Tiefenverteilung des beim Ionenschneiden eingedrungenen Fremdmaterials gemessen werden. Es wurden Querschnitte von FIB-Proben durch konventionelle, holographische sowie holographisch-tomographische Abbildung im TEM an einer eigens dafür entwickelten nadelförmigen Probengeometrie untersucht. Dabei wurden die entstandenen strukturellen und elektrischen Veränderungen beobachtet und quantitativ charakterisiert. Der Einsatz von Tomographie erlaubte schließlich die Messung der Potentialverteilung im Inneren der Nadeln ohne eine Verfälschung durch Projektionseffekte. Es wurde gezeigt, dass die über die Schädigungen gewonnenen Erkenntnisse für eine Korrektur der holographischen Daten genutzt werden können. Dazu wurden entsprechende Untersuchungen an verschiedenen Bauelementen aus der Halbleiterindustrie durchgeführt. Die korrigierten Ergebnisse wurden dabei stets mit den theoretischen Erwartungen verglichen.

Low valent nickel (less than +1) complexes are rare in nature, however they are regularly encountered in nitridonickelate chemistry. Ternary alkaline earth nitridonickelates exhibit a variety of interesting crystal structures with respect to their covalently bonded nitridonickelate anionic framework. The coordination geometry of low valent nickel in these compounds presents a unique structural feature with nickel being in linear coordination by nitrogen atoms. The nitridonickelate frameworks of compounds investigated in this work are: Ba2[Ni3N2]: The first ternary alkaline earth nitridonickelates with 2D Ni-N anionic network. The formal oxidation state of Ni is +0.67. Ba2(Ba6N)[NiN]6: The structure is made of o1D helical Ni-N anionic chains. Also, the structural stability of this compound´s structure type was found to occur over a wide range of substitution of Ba by Ca and Sr; a max. of 70 percent Ba could be successfully replaced by Sr and Ca atoms retaining the same structure type. The formal oxidation state of Ni is +0.83. Ba[NiN] and the solid solution series Ba[CuxNi1-xN]: The structure is made of 1D zig-zag Ni-N chains. The solid-solution series is isostructural to Ba[NiN] at lower content of Cu while, at higher content it resembles Ba[CoN] structure type, however at very high Cu content it again transforms to Ba[NiN] structure type. The formal oxidation state of Ni is +1.0. Sr2[Ni(CN)N]: The structure consists of N-Ni-(CN) dumbbells. The compound is the first example of cyano-nitridonickelate. The formal oxidation state of Ni is 0. The handling of the ternary alkaline earth nitridonickelates in specific and also of the other nitridometalates in general suffers greatly due to their being air and moisture sensitive. This requires synthetic methods suitable for air and moisture sensitive samples and also the respective instrumental setup for the measurement of their physical properties under inert atmosphere. Up to now no comprehensive investigation of the physical properties of the ternary alkaline earth nitridonickelates has been made. In this work an emphasis was given to systematically investigate the physical properties of the ternary alkaline earth nitridonickelates and to understand their structure specific physical properties. The common features of the investigated ternary alkaline earth nitridonickelates are: 1. the low valency of nickel. 2. the linear coordination of Ni and octahedral coordination of N. During this investigation the low valent character of nickel was experimentally confirmed with the help of X-ray absorption spectroscopy and the interpretation of magnetic susceptibility data where the magnetic moments of the nickel atoms were always consistent with that of a low valent nickel species. The results obtained from the magnetic measurements and electrical conductivity shows that the alkaline earth nitridonickelates order antiferromagnetically at low temperatures and show temperature dependent metallic conductivity whereas the cyano-nitridonickelate Sr2[Ni(CN)N] does not order at low temperature, is paramagnetic, and exhibits semiconducting behaviour. This investigation has provided a better understanding of ternary alkaline earth nitridonickelates with respect to the different structure they exhibit and their associated physical properties. This work motivates to extend the investigations of the physical properties of other nitridometalates. These also exhibit different crystal structures with respect to their nitridometalate anionic framework and thus, structure specific physical properties are also to be expected.

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Die außerordentlichen Steigerungen der Funktionalität und Produktivität in der Halbleiterindustrie sind zum wesentlichen Teil auf eine Verkleinerung der Strukturdetails auf einer logarithmischen Skala über die letzten Jahrzehnte zurückzuführen. Sowohl zur Kontrolle des Fertigungsergebnisses als auch zur Klärung von Fehlerursachen ist die Nutzung transmissionselektronenmikroskopischer Methoden unabdingbar. Für die Zielpräparation von Halbleiterstrukturen sind Techniken unter Nutzung der Focused Ion Beam Geräte etabliert, die je nach der konkreten Aufgabenstellung variiert werden. Die Abbildung von Strukturdetails mit Abmessungen von wenigen Nanometern erfordert die Anwendung unterschiedlicher Kontrastmechanismen. Die Ergänzung der Abbildung durch die analytischen Techniken der energiedispersiven Röntgenmikroanalyse und der Elektronenenergieverlustanalyse ist ein wertvolles Werkzeug bei der Klärung von Fehlerursachen oder bei prozesstechnischen Fragestellungen. Die Nutzung der Rastertransmissionselektronenmikroskopie erlaubt die unmittelbare Kombination von Abbildung und Elementanalyse. Die lokale Verteilung von Dotierstoffen als wesentliche Grundlage für die Funktion von Bauelementen in der Halbleiterindustrie ist nur über ihre Auswirkung auf die Phase der transmittierten Elektronenwelle nachweisbar. Mittels Elektronenholographie kann dieser Einfluss gemessen werden und das Prozessergebnis von Implantationen dargestellt werden. Für die Charakterisierung von Details, die kleiner als die Probendicken sind, die im TEM genutzt werden, ist die Anwendung der Elektronentomographie ein geeignetes Werkzeug. Dazu sind spezielle Präparations- und Abbildungsstrategien erforderlich. / The strong improvements in functionality and productivity in the semiconductor industry are mostly a result of the decrease of structural details on a logarithmic scale during the last decades. The monitoring of the production process, as well as failure analyses, utilize methods of transmission electron microscopy. For targeted preparations of semiconductor structures, techniques based on focused ion beams are established, with adaptions to the current task. The imaging of structural details with dimensions of a few nanometers requires the application of different contrast techniques, depending on the detailed request. Different opportunities of elemental analysis, such as energy dispersive X-ray analysis or electron energy loss analysis, deliver additional information about the chemical composition and binding states on a nanoscale. The use of scanning transmission electron microscopy enables a direct combination of imaging and elemental analysis. The local distribution of dopants, as one of the major basics for the function of semiconductor devices, can be observed via the phase shift of the transmitted electron wave only. This influence requires the application of electron holography, a technique which enables the visualization of the process result of implantations or diffusion processes. The characterization of details which are smaller than the thickness of a TEM-sample is enabled through the use of electron tomography. This technique requires special strategies for preparation and imaging and delivers a 3D-dataset, describing the structure.

Das Einbringen von Dotierstoffen in das Substratmaterial ist einer der wichtigsten Teilprozesse in der Halbleiterindustrie. Größe, Lage und Konzentration elektrisch aktiver Dotiergebiete bestimmen wesentlich die Eigenschaften der mikroelektronischen Basisbauelemente und damit die Funktionalität der Endprodukte. Die kontinuierliche Verkleinerung dieser Bauelemente zieht steigende Anforderungen an die Präzision bei ihrer Herstellung nach sich. Analyseverfahren, mit denen die genannten Kenngrößen gemessen werden können, sind aus diesem Grund von hoher Bedeutung. Elektronenholographie ist eine dafür prinzipiell geeignete Messmethode, da sie eine zweidimensionale Vermessung der durch die Dotanden veränderten Potentialstruktur des Halbleiters in der geforderten Ortsauflösung von wenigen nm erlaubt. Ein Teil dieser Arbeit befasst sich mit der Optimierung der für die holographische Untersuchung wichtigen Parameter. Zu diesem Zweck werden sowohl präparative Aspekte wie geeignete Probendicke und Struktur der Proben als auch messtechnische Aspekte wie kohärente Beleuchtung und TEM-Parameter diskutiert. Während sich der Hauptteil der Arbeit mit den dabei gewonnenen wissenschaftlichen Erkenntnissen befasst, werden im Anhang die bei Präparation und Messung wichtigen Details ausführlich beschrieben. Ein wesentliches Problem bei der elektronenholographischen Messung stellt die Präparation der Objekte für die Untersuchung im TEM dar. Die einzige sinnvolle Möglichkeit für eine industrielle Anwendung ist die Zielpräparation mit dem fokussierten Ionenstrahl („FIB“), da keine andere Methode vergleichbar effizient arbeitet. Leider wird bei dieser Art von Präparation die Probe von der Oberfläche bis in eine gewisse Tiefe sowohl strukturell als auch elektrisch verändert. Diese Artefakte beeinflussen das Ergebnis der hochsensiblen holographischen Messung. Um die gewonnenen Daten dennoch verlässlich quantitativ auswerten zu können, muss klar zwischen ursprünglichen Objekteigenschaften und präparativ induzierten Schädigungen unterschieden werden. Um dieses Ziel zu erreichen, wurden durch die FIB-Präparation hervorgerufene Schädigungen der Probe systematisch analysiert. Mit Hilfe von SIMS konnte die Tiefenverteilung des beim Ionenschneiden eingedrungenen Fremdmaterials gemessen werden. Es wurden Querschnitte von FIB-Proben durch konventionelle, holographische sowie holographisch-tomographische Abbildung im TEM an einer eigens dafür entwickelten nadelförmigen Probengeometrie untersucht. Dabei wurden die entstandenen strukturellen und elektrischen Veränderungen beobachtet und quantitativ charakterisiert. Der Einsatz von Tomographie erlaubte schließlich die Messung der Potentialverteilung im Inneren der Nadeln ohne eine Verfälschung durch Projektionseffekte. Es wurde gezeigt, dass die über die Schädigungen gewonnenen Erkenntnisse für eine Korrektur der holographischen Daten genutzt werden können. Dazu wurden entsprechende Untersuchungen an verschiedenen Bauelementen aus der Halbleiterindustrie durchgeführt. Die korrigierten Ergebnisse wurden dabei stets mit den theoretischen Erwartungen verglichen.