Orientador: Prof. Dr. Gilberto Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Energia, 2016. / Em decorrência da necessidade de realização de tratamento e destinação final adequados de resíduos sólidos urbanos, faz-se necessário o desenvolvimento de novas tecnologias. No Brasil, a principal forma de destino final é a disposição em aterros sanitários, porém, a escolha da forma de gestão e tecnologia a ser empregada dependerá das condições particulares de cada região. Considerando que mais de 50% do resíduo sólido urbano brasileiro é orgânico uma das alternativas é a digestão anaeróbia que no Brasil se encontra em desenvolvimento em escala de planta piloto e bancada. O presente trabalho teve como objetivo realizar ensaios laboratoriais de digestão anaeróbia de resíduos alimentares do restaurante universitário da Universidade Federal do ABC com vistas à melhor compreensão do processo e otimização da produção de metano (CH4). Os ensaios foram divididos em quatro etapas (Etapas), sendo as Etapas 1, 2 e 3 realizadas para subsidiar com informações a Etapa 4 em seu planejamento e desenvolvimento. Os experimentos dessa etapa foram realizados de forma a avaliar a produção de metano utilizando diferentes proporções de substrato, submetidos a tratamento aeróbio prévio, em relação ao inóculo sendo 10% S_I (10%), 20% S_I (20%) e 30% S_I (30%), todas realizadas em em triplicata, além de se realizar também o monitoramento da produção de metano do inóculo sem mistura com substrato (I) também em triplicata. O monitoramento da produção de metano foi realizada de forma automática pelo AMPTSII No início e no encerramento foram realizadas análises de densidade, sólidos totais e voláteis, umidade, pH, alcalinidade, acidez, relação AI/AP e carbono/nitrogênio. No que se refere à estabilidade do processo, os resultados de pH, alcalinidade, relação AI/AP e acidez mostraram que ao final do período de monitoramento os reatores não se encontravam em condições desfavoráveis à atividade metanogênica, fato que pode indicar apenas o término do consumo do substrato presente. O monitoramento da produção de metano da triplicata de cada mistura foi encerrado quando se detectou variações muito baixas de produção sendo S_I (10%) monitorado por 47 dias, S_I (20%) monitorado por 53 dias e S_I (30%) e o Inóculo monitorados por 93 dias. No período de 47 dias registrou-se uma produção acumulada de 2.006 ± 277 NmL de CH4 para S_I (10%), sendo que os primeiros 10 dias foram responsáveis pela emissão de 85% do total. Para S_I (20%) que continha o dobro de substrato, no período de 53 dias foi registrado uma produção acumulada de 4.617 ± 359 NmL de CH4, sendo que os primeiros 10 dias foram responsáveis pela emissão de 62%. A mistura "S_I (30%)" continha o triplo de substrato que "S_I (10%)", no entanto, observando os primeiros 10 dias foram registrados apenas 23% do total de gás emitido no período de monitoramento e a resposta proporcional de substrato por volume de gás não ocorreu. No 8° ocorreu uma estagnação da produção de CH4 que estendeuse por aproximadamente 23 dias, retomando a produção após este período. Em relação à produção específica, nos primeiros 19 dias a produção de CH4 em "S_I (10%)" foi a maior dentre as misturas com 550 NmL de CH4/(gSV.dia). Ao final do período de monitoramento de S_I (10%) observa-se que a produção especifica de S_I (20%) foi a maior dentre as misturas com sendo 682 NmL de CH4/(gSV.dia) e 595 NmL de CH4/(gSV.dia) para S_I (10%). Apenas após 93 dias de monitoramento foi registrado em S_I (30%) uma produção específica próxima a S_I (10%) ao final de seu monitoramento, com 598 NmL de CH4/(gSV.dia), ou seja, foi necessário o dobro de tempo para que S_I (30%) atingisse a produção específica próxima a S_I (10%). / As a result of the need to carry out adequate treatment and final destination of solid urban waste, it is necessary to develop new technologies. In Brazil, the main form of final destination of the wastes is the disposal in landfills, however, the choice of management and technology to be used will depend on the particular conditions of each region. Considering that more than 50% of Brazilian solid urban waste is organic, one of the alternatives is the anaerobic digestion that is being developed in Brazil in a pilot scale and bench scale. The present work had as objective to carry out laboratory tests of anaerobic digestion of food waste from the university restaurant of the Federal University of ABC with a view to a better understanding of the process and optimization of the production of methane (CH4). The trials were divided into four stages (Stages), with Stages 1, 2 and 3 being carried out to inform Step 4 of their planning and development. The experiments of this step were carried out in order to evaluate the methane production using different proportions of substrate, submitted to previous aerobic treatment, in relation to the inoculum medium being 10% S_I (10%), 20% S_I (20%) and 30% S_I (30%), all carried out in triplicate, in addition to monitoring the methane production of inoculum (I) without mixing with substrate also in triplicate. Monitoring of methane production was performed automatically by the AMPTSII Density, total and volatile solids, moisture, pH, alkalinity, acidity, AI / AP and carbon and nitrogen were analyzed at the beginning and at the end of the study. Regarding the stability of the process, the results of pH, alkalinity, AI / AP ratio and acidity showed that at the end of the monitoring period the reactors were not in unfavorable conditions to the methanogenic activity, fact that can indicate only the end of the Consumption of the present substrate. The monitoring of the methane production of the triplicate of each mixture was terminated when very low production variations were detected, with S_I (10%) monitored for 47 days, S_I (20%) monitored for 53 days, and S_I (30%) and Inoculum monitored for 93 days. In the 47-day period, a cumulative production of 2,006 ± 277 NmL from CH4 to S_I (10%) was recorded, with the first 10 days occurring at 85% of the total. For S_I (20%) containing twice the substrate, during the period of 53 days an accumulated production of 4,617 ± 359 NmL of CH4 was recorded, and the first 10 days were responsible for the emission of 62%. The mixture "S_I (30%)" contained triple the substrate as "S_I (10%)", however, observing the first 10 days were recorded only 23% of the total gas emitted in the monitoring period and the proportional response of Substrate by volume of gas did not occur. At 8 °, there was a stagnation of CH4 production that extended for approximately 23 days, resuming production after this period. Regarding the specific production, in the first 19 days the production of CH4 in "S_I (10%)" was the largest of the mixtures with 550 NmL of CH4 / (gSV.dia). At the end of the S_I monitoring period (10%) it is observed that the specific production of S_I (20%) was the largest among the blends with 682 NmL of CH4 / (gSV.day) and 595 NmL of CH4 / ( GSV.day) for S_I (10%). Only after 93 days of monitoring was a specific production of the S_I (30%) it showed near to S_I (10%) at the end of its monitoring period, with 598 NmL of CH4 / (gSV.day), that is, it took twice as long to S_I (30%) reached the specific production near S_I (10%).

Submitted by FRANCIANE CRISTINA DE FIGUEIREDO null (francf_4@hotmail.com) on 2016-05-09T18:39:20Z No. of bitstreams: 1 Efeito prebiótico de xilo-oligossacarídeos produzidos a partir da hemicelulose do bagaço de cana-de-açúcar utilizando extração alcalina e hidrólise de xilanases fúngicas.pdf: 1560444 bytes, checksum: 8ceefe052a8a84e57864dcbc36d1e6d0 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-05-12T19:20:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 figueiredo_fc_me_rcla.pdf: 1560444 bytes, checksum: 8ceefe052a8a84e57864dcbc36d1e6d0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T19:20:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 figueiredo_fc_me_rcla.pdf: 1560444 bytes, checksum: 8ceefe052a8a84e57864dcbc36d1e6d0 (MD5) Previous issue date: 2016-04-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os xilo-oligossacarídeos (XOs) e fruto-oligossacarídeos (FOs) apresentam atividades prebióticas, favorecendo a melhora nas funções intestinais, ação imunológica, antimicrobiana e outros benefícios à saúde. A produção dos XOs pode ser realizada pela utilização de materiais lignocelulósicos (MLCs). O objetivo deste trabalho foi aperfeiçoar a extração de hemicelulose a partir do bagaço de cana-de-açúcar, além de comparar a produção de XOs com xilanases de Trichoderma reesei QM 9414 e Aspergilus fumigatus M51. Foram feitos testes de digestibilidade “in vitro” e também de fermentação “in vitro” com bactérias probióticas e patogênicas para avaliar o potencial prebiótico de XOs produzidos por tratamento alcalino e compará-los com XOs e FOs comerciais. Os pré-tratamentos alcalinos desenvolvidos com 10% de KOH a 70ºC (tratamento 1) e com 5% de KOH a 121ºC (tratamento 3) se mostraram similares ao método que utiliza 24% de KOH a 35ºC (método ZD) para extração de hemicelulose, porém são mais simplificados e econômicos. O tratamento 1 apresentou redução de 54,1% de KOH e 1,98% de etanol e o tratamento 3 reduziu em 76,2% o KOH e 40,9% o etanol. Estes três experimentos de extração de hemicelulose foram selecionados para os testes de hidrólise enzimática com xilanases dos fungos T. reesei e A. fumigatus para produção de XOs. A hidrólise com enzimas de T. reesei se mostrou mais vantajosa apenas para produção de xilose (54,9%) em 24 horas, utilizando-se hemicelulose produzida pelo tratamento número 3. Testes com enzimas de A. fumigatus apresentaram melhor rendimento de XOs (27,1%) em 24 horas e menor rendimento de xilose (19,6%), com hemicelulose do tratamento 1 (XOs LABI). Experimentos de fermentação “in vitro” demonstraram a capacidade de Lactobacillus e Bifidobacterium fermentarem XOs e FOs comerciais, destacando-se a preferência de B. breve e L. brevis por XOs comercial, enquanto B. lactis e L. acidophilus demonstraram preferência por FOs comercial. B. longum cresceu tanto nos XOs e FOs comerciais e B. animalis não cresceu em nenhum oligossacarídeo comercial. Salmonella enterica em 4 horas não cresceu quando os oligossacarídeos estavam presentes, diferentes dos meios com outras fontes de carboidratos, comprovando-se a seletividade destes prebióticos por linhagens probióticas. Os XOs LABI não foram capazes de estimular o crescimento da maioria das bactérias probióticas, embora tenham inibido o crescimento de S. enterica e resistido à ação de enzimas digestivas. Estes dados indicam a provável ação prebiótica dos XOs LABI e a necessidade de purificação do produto para eliminar possíveis resíduos da extração, os quais inibem fortemente o crescimento dos micro-organismos estudados. / The xylo-oligosaccharides (XOs) and fructo-oligosaccharides (FOs) have prebiotic activities, improving bowel function, immunological and antimicrobial activity and other health benefits. XOs production can be accomplished by the use of lignocellulosic materials (LCMs). The goal of this work was to improve the hemicellulose extraction from sugarcane bagasse and to compare the XOs production using xylanases from Trichoderma reesei QM 9414 and Aspergillus fumigatus M51. We performed "in vitro" digestibility tests and also "in vitro" fermentation with probiotic and pathogenic bacteria to evaluate the prebiotic potential of XOs produced by alkali treatment and compared it with commercial XOs and FOs. Alkaline pretreatments developed with 10% KOH at 70° C (treatment 1) and 5% KOH at 121° C (treatment 3) were similar to the method using 24% KOH at 35° C (ZD method) for hemicellulose extraction, but they were more simplified and economical. Treatment 1 presented a reduction of 54.1% KOH and 1.98% ethanol and treatment 3 reduced KOH in 76.2% and ethanol in 40.9%. These three hemicellulose extraction experiments were selected for XOs production in the enzymatic hydrolysis tests with fungal xylanases of T. reesei and A. fumigatus. Hydrolysis with T. reesei enzymes proved advantageous only for xylose production (54.9%) at 24 hours, using hemicellulose produced by treatment number 3. Testing with A. fumigatus enzymes showed better XOs production (27.1%) at 24 hours and lower release of xylose (19.6%), using hemicellulose obtained by treatment 1 (XOs LABI). Fermentation experiments "in vitro" showed the ability of Lactobacillus and Bifidobacterium to ferment commercial XOs and FOs, emphasizing the preference of L. brevis and B. breve for commercial XOs while B. lactis and L. acidophilus demonstrated preference for commercial FOs. B. longum grew in both XOs and commercial FOs and B. animalis did not grow in any commercial oligosaccharide. Regarding the cultivation of Salmonella enterica, in four hours there was no growth where oligosaccharides were present, opposed to medium with other sources of carbohydrate, confirming the selectivity of this prebiotic by probiotic bacteria. XOs LABI were not able to stimulate the growth of most probiotic bacteria, although they inhibited the growth of S. enterica and resisted the digestives enzymes. These results indicate the probable prebiotic action of XOs LABI and the need of purification to eliminate possible residues from the extraction, which strongly inhibit the growth of the microorganisms studied.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2109.pdf: 2766950 bytes, checksum: 5a58d5a2b26a022ad0156b0cfcbc064d (MD5) Previous issue date: 2007-10-26 / Universidade Federal de Sao Carlos / The effect of galvanostatic electrochemical pre-treatments on the surface composition and wettability of boron-doped diamond (BDD) electrodes was characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyses and contact angle measurements, respectively. The smallest wettability was presented by the least doped as-received BDD electrode; however, the wettability of all the BDD electrodes increased after the cathodic and anodic pre-treatments. From the XPS analyses, an increase in the surface O/C ratio after the anodic pre-treatment was observed, which was attributed to the introduction of carbon-oxygen functionalities on the surface of the BDD electrodes. The effects of the current and charge densities applied on the BDD electrodes, during the cathodic and anodic pre-treatments, were evaluated through the redox reactions of the Fe(CN)6 3-/4- couple by cyclic voltammetry and by electrochemical impedance spectroscopy. The high sensitivity of the electrochemical and electrical properties of this redox couple to the surface terminations of the BDD electrodes was confirmed; the redox reaction kinetics are much faster after cathodic pre-treatments. The electrical properties presented by the BDD electrodes after anodic pre-treatmens, characterized by a resistive response in intermediate frequencies, have been explained as due to a possible partial blocking of the surface, which would be associated to the presence of carbon-oxygen functionalities on the electrodes surface. On the other hand, the electrochemical and electrical properties were shown to be controllably modulated through the galvanostatic electrochemical pretreatments. Studies on these properties were also carried out for the Fe3+/2+ and Ru(NH3)6 3+/2+ redox couples. For the former, contrary to that for the xxiv Fe(CN)6 3-/4- couple, the charge transfer kinetics (slow) become faster after anodic pre-treatments, instead of after cathodic pre-treatments. In the case of the Ru(NH3)6 3+/2+ redox couple, the electrochemical behavior is independent of the electrode surface state, the same being true for the electrical properties, whose use to evaluate the quality of BDD electrodes is proposed. Finally, studies on the ferrocenecarboxylic acid redox species in non-aqueous medium (acetonitrile), in the absence and after additions of water (or glycerol), were carried out in order to investigate the nature of the surface partial blocking of anodically pre-treated electrodes, in the presence of redox couples such as Fe(CN)6 3-/4- or ferrocene. The obtained results indicate that such partial blocking is due to the adsorption of water molecules, by hydrogen bonding with the carbon-oxygen functionalities. This partially prevents the access of the redox reaction to electrochemically active sites, thus explaining why much smaller charge transfer reaction rates are attained when anodically pre-treated electrodes are used. / O efeito de pré-tratamentos eletroquímicos galvanostáticos, catódicos e anódicos, sobre a composição e a molhabilidade da superfície de eletrodos de diamante dopado com boro (DDB) foi caracterizado por análises de espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e medidas de ângulo de contato, respectivamente. O eletrodo de DDB como recebido com menor dopagem apresentou a menor molhabilidade; entretanto, a molhabilidade de todos os eletrodos de DDB aumentou após os pré-tratamentos catódico e anódico. A partir das análises de XPS, observou-se um aumento na razão O/C superficial após o pré-tratamento anódico, o que foi atribuído à introdução de grupos funcionais de carbono-oxigênio na superfície dos eletrodos de DDB. Os efeitos das densidades de corrente e de carga aplicadas sobre eletrodos de DDB, durante os pré-tratamentos catódico e anódico, foram avaliados por meio das reações redox do par Fe(CN)6 3-/4-, por voltametria cíclica e por espectroscopia de impedância eletroquímica. Confirmou-se que as propriedades eletroquímicas e elétricas deste sistema redox são muito sensíveis às terminações superficiais dos eletrodos de DDB; a cinética da reação redox é bem mais rápida após pré-tratamentos catódicos. As propriedades elétricas apresentadas por eletrodos de DDB após prétratamentos anódicos, caracterizadas por uma resposta resistiva em freqüências intermédiarias, têm sido explicadas como decorrentes de um possível bloqueio parcial da superfície, que seria associado à presença de grupos funcionais de carbono-oxigênio na superfície dos eletrodos. Por outro lado, mostrou-se que as propriedades eletroquímicas e elétricas podem ser controladamente moduladas via os pré-tratamentos eletroquímicos galvanostáticos. Estudos sobre essas propriedades também foram realizados para os pares redox Fe3+/2+ e Ru(NH3)6 3+/2+. Para o primeiro, ao contrário de para o par Fe(CN)6 3-/4-, a cinética (lenta) de transferência de carga torna-se mais rápida após pré-tratamentos anódicos, em vez de após pré-tratamentos catódicos. No caso do par redox Ru(NH3)6 3+/2+, o comportamento eletroquímico independe do estado superficial do eletrodo, o mesmo ocorrendo com as propriedades elétricas, que propõe-se sejam usadas para aferir a qualidade de eletrodos de DDB. Finalmente, estudos para a espécie redox ferroceno ácido carboxílico em meio não-aquoso (acetonitrila) sobre eletrodos de DDB pré-tratados eletroquimicamente, na ausência e após adições de água (ou glicerol), foram realizados para investigar a natureza do bloqueio parcial da superfície de eletrodos de DDB pré-tratada anodicamente, na presença de pares redox como Fe(CN)6 3-/4- ou ferroceno. Os resultados obtidos indicam que tal bloqueio parcial decorre da adsorção de moléculas de água, via formação de pontes de hidrogênio com os grupos funcionais carbonooxigênio. Isso impede parcialmente o acesso da reação redox a sítios eletroquimicamente ativos, assim explicando porque se obtém velocidades de reação de transferência de carga bem menores quando se usa eletrodos de DDB pré-tratados anodicamente.

Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-08-03T17:32:35Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3344225 bytes, checksum: 51629c806c0ec944118e7a7f8696ed4e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-03T17:32:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3344225 bytes, checksum: 51629c806c0ec944118e7a7f8696ed4e (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Sisal is a typical plant of the northeast, being resistant to dry climates. Brazil is the largest producer and exporter of the fiber, with 50% of world production. Sisal is a potential feedstock for the production of xylitol due to its lignocellulosic composition containing high sugar content. This study aimed to evaluate the potential of the hemicellulose fraction of sisal fiber for production of xylitol, in addition to determining the lignocellulosic composition, the most appropriate pretreatment to remove xylose and optimum conditions for fermentation. The pretreatments were carried out in stainless steel reactor for 1 hour 1:10 (w/v) sisal fiber/acidic or basic solution. The sisal fibers showed better lignocellulosic composition for xylitol production other biomasses currently used, for example, bagasse from sugar cane, corn stover, due to exhibit a greater amount of hemicellulose, about 10% more, and lower lignin content. The pretreatment acid, dilute sulfuric acid, xylose removal was more effective under conditions of higher acid content (2,5%) and temperature (120 ºC). In alkaline pretreatment it was observed that there was no removal of the hemicellulose fraction, since the treatment basic/acid solubilization xylose was inferior to the single acid treatment. The effectiveness of the pretreatment acid was confirmed by ray-x diffraction, scanning electron microscopy, Thermogravimetric and Infrared. In the XRD patterns was observed an increase in the crystallinity of the treated sample due to the removal of amorphous components (hemicellulose) in TG curves second mass loss phase characterized depolymerization of hemicellulose with a reduction of 20% of the material between fiber in nature and treated. In the micrographs that found after pretreatment with acid the outer layer of the fibers was removed, and cleaving the more complex structure existed before making visible the cellulosic fibrillar structure. In the best condition was observed hydrolyzate liquor produced in large scale and this was fermented using yeast Candida guilliermondii CCT 1516. At 96 hours there was the maximum production of xylitol, 3,14 g/L, but liquor from the fiber sisal showed levels of acetic acid (5,86 g/L) above those permitted. The conversion factor xylose to xylitol, which when production was maximum, was 0,32 g/g xylose and xylitol in conversion efficiency was 35%. In the fermentation process it was observed that the acetic acid has interacted with the microorganism so as to reduce xylose to xylitol conversion. Therefore, the sisal fiber showed satisfactory performance even in conditions where fermentation would be disadvantaged, producing xylitol. / O sisal é uma planta típica da região nordeste, sendo resistente a climas secos. O Brasil é o maior produtor e exportador mundial da fibra, com 50% da produção mundial. O sisal é uma matéria-prima potencial para produção de xilitol devido sua composição lignocelulósica, que contém elevado teor de açúcares. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o potencial da fração hemicelulósica da fibra do sisal para produção de xilitol, além de determinar a composição lignocelulósica, o pré-tratamento mais adequado para remoção de xilose e as condições ideais para a fermentação. Os pré-tratamentos foram realizados em reator de aço inoxidável durante 1 hora na proporção de 1:10 (m/v) fibra de sisal/solução ácida ou básica. A fibra de sisal apresentou melhor composição lignocelulósica para produção de xilitol do que outras biomassas empregadas atualmente, como, por exemplo, o bagaço da cana de açúcar e a palha de milho, devido apresentar um maior valor de hemicelulose, cerca de 10% a mais, e menor teor de lignina. No pré-tratamento ácido, com ácido sulfúrico diluído, a remoção de xilose foi mais eficiente nas condições de maior teor de ácido (2,5%) e temperatura (120 ºC). No pré-tratamento alcalino observou-se que não houve remoção da fração hemicelulósica, já o tratamento básico/ácido a solubilização de xilose apresentou resultados inferiores ao tratamento ácido individual. A eficácia do pré-tratamento ácido foi confirmada através de Difração de raios-X, Microscopia eletrônica de varredura, Termogravimetria e Infravermelho. Nos difratogramas foi observado um aumento na cristalinidade da amostra tratada devido a remoção de componentes amorfos (hemicelulose), nas curvas TG a segunda etapa de perda de massa caracterizou a despolimerização da hemicelulose com redução de 20% desse material entre a fibra in natura e a tratada. Nas micrografias verificou-se que após o pré-tratamento com ácido a camada mais externa das fibras foi removida, além de clivar a estrutura mais complexa antes existente, tornando visível a estrutura fibrilar celulósica. Na melhor condição observada foi produzido o licor hidrolisado em grande escala e este foi fermentado utilizando a levedura Candida guilliermondii CCT 1516. No tempo de 96 horas verificou-se a produção máxima de xilitol, 3,14 g/L, porém o licor proveniente da fibra de sisal apresentou níveis de ácido acético (5,86 g/L) acima do permitido. O fator de conversão xilose em xilitol, no momento onde a produção foi máxima, foi 0,32 g/g e eficiência de conversão de xilose em xilitol foi de 35%. No processo fermentativo observou-se que o ácido acético interagiu com o microrganismo de forma a diminuir a conversão de xilose em xilitol. Portanto, a fibra de sisal apresentou rendimento satisfatório, mesmo em condições onde a fermentação seria desfavorecida, produzindo xilitol.

Campylobacter is considered a fragile microorganism ans sensitive to environmental conditions, but demostrate strategies to survive in unfavorable environmental conditions. This study evaluated the viability and production of transcipts of the genes sodB, p19 ciaB and dnaJ in strains ATCC 33291, NCTC 11351 and IAL 2383 stored in UHT milk and neopeptona + 12% glycerol,whether or not subject to the pre-treatment temperature of 4°C or 10°C for 30 minutes.Analyses were performed immediately after freezing in liquid nitrogen (day 0) and after maintenance for 30, 60 and 90 days at -20°C.The viability was evaluated by traditional method of cultivation and production of transcripts by RT-PCR technique. The quantification was only possible on the first day of analysis (day 0) and had a mean of 3.0x107UFC and in the remaining periods of storage strains showed confluent growth not allowing their enumeration. The set of results has shown that the UHT milk was the most appropriate for cryopreservation than the use of neopeptona +12% glycerol. The pretreatment at 4°C for 30 minutes favored the production of transcripts for ciaB and dnaJ genes. For the strains ATCC 33291 and NCTC 11351 was verified a possible interconnection of sodB genes and p19, however, this link was not observed for the strain IAL 2383, which also showed different behavior from other strains for viability in both cryoprotectants and production of transcripts. The results of this study show that when the maintenance of viability of the strains is essential, it is necessary to use different combinations of cryoprotectants / treatments to increase the chances of recovery and, when the primary purpose is the production of transcripts, the option to maintain the reliability of the results is the immediate extraction of DNA of isolated strains. / Campylobacter é considerado um microrganismo frágil e sensível às condições ambientais, mas que demonstram possuir estratégias para sobreviver em condições ambientais desfavoráveis. Este estudo avaliou a viabilidade e produção de transcritos dos genes sodB, p19, ciaB e dnaJ em cepas ATCC 33291, NCTC 11351 e IAL 2383 armazenadas em leite UHT integral e neopeptona + glicerol 12%, submetidas ou não a pré-tratamentos à temperatura de 4°C ou 10°C por 30 minutos. As análises foram realizadas imediatamente após o congelamento em nitrogênio líquido (dia 0) e após manutenção por 30, 60 e 90 dias a -20ºC. A viabilidade foi avaliada pelo método tradicional de cultivo e a produção de transcritos pela técnica do RTPCR. A quantificação só foi possível no primeiro dia de análise (dia 0) e apresentaram média de 3,0 x 107 UFC, sendo que nos demais períodos de armazenamento as cepas apresentaram crescimento confluente não permitindo sua enumeração. O conjunto de resultados permitiu verificar que o leite UHT integral foi mais adequado para a criopreservação que o uso da neopeptona + glicerol 12%. O pré-tratamento a 4ºC por 30 minutos favoreceu a produção de transcritos para os genes ciaB e dnaJ. Para as cepas ATCC 33291 e NCTC 11351 foi verificada uma possível interligação dos genes sodB e p19, entretanto, esta ligação não foi observada para a cepa IAL 2383, que também mostrou comportamento diferente das outras cepas quanto à viabilidade nos dois crioprotetores e produção de transcritos. Os resultados obtidos neste estudo permitem concluir que quando a manutenção da viabilidade das cepas é essencial, faz-se necessário o uso das diferentes combinações crioprotetor/tratamentos para aumentar as chances de recuperação e, quando o objetivo principal é a produção de transcritos, a opção para manter a fidedignidade dos resultados é a extração imediata do DNA das estirpes isoladas. / Mestre em Ciências Veterinárias

Neste trabalho buscou-se otimizar a obtenção de três diferentes filmes polissilânicos, a base de bis-1,2-(trietoxisilil)etano (BTSE), bis-(-trimetoxisililpropil)amina (BTSPA) e bis-1,2-[(trietoxisilil)propil]tetrassulfeto (BTESPT), com o intuito de proporcionar maior resistência à corrosão para o aço carbono e para o aço galvanizado. Foi variada a concentração do silano, o tempo de hidrólise e dopantes (íons de cério (III) e cério (IV)), sendo estes últimos adicionados na solução precursora. Estes parâmetros foram testados sobre dois tipos de superfícies: uma a base de ferro (aço carbono) e outra a base de zinco (aço galvanizado) obtendo, desta forma, condições para que cada filme polissilânico fornecesse a melhor proteção contra corrosão do substrato. As técnicas eletroquímicas usadas para esta avaliação foram espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), resistência de polarização linear (Rp) e curvas de polarização (CP); também foram utilizadas a microscopia de força atômica (AFM) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Com a otimização do processo de obtenção dos filmes de silano, foram pré-tratados os corpos-de-prova (cdp) e submetidos ao processo de pintura, objetivando a comparação entre o pré-tratamento a base de silano e o de fosfatização, ambos atuando como promotores de resistência à corrosão e aderência entre os substratos e a camada de tinta. Os cdps pintados foram avaliados por EIE, testes físicos de aderência e flexibilidade e também por ensaios acelerados de corrosão atmosférica (névoa salina). Os resultados mostraram que todas as camadas a base de polissilanos estudadas proporcionaram ao aço carbono e ao aço galvanizado aumento em suas respectivas resistências à corrosão em solução de NaCl 0,1 mol.L-1 e que, pela adição de íons de Ce3+ ou Ce4+, é observada uma maior eficiência no efeito barreira do filme devido à formação de óxidos e/ou hidróxidos de cério e pela melhor reticulação do filme de silano, respectivamente. Os resultados mostraram que a utilização de pré-tratamentos a base de polissilanos em aço carbono e em aço galvanizado em processos de pintura industrial é possível, sendo esta uma potencial alternativa no aumento da resistência à corrosão para o aço e na minimização de impactos ambientais gerados nos processos de tratamentos de superfícies e de pintura. / The aim of the present study was to optimize the process to obtain three different silane films, based on the bis-1,2-(trietoxysilyl)ethane (BTSE), bis-(-trimetoxysilylpropyl)amine (BTSPA) and bis-1,2-[(trietoxysilyl)propyl]tetrasulphide (BTESPT), seeking superior corrosion resistance for carbon and galvanized steel. Silane concentration, time of hydrolysis and dopant (Ce3+ and Ce4+ ions) addition the latter being added in the precursor solution -were varied. These parameters were tested in two different surfaces: iron based (steel) and zinc base (galvanized steel), to obtain conditions for each silane film providing superior corrosion protection for the substrate. The electrochemical techniques used were electrochemical impedance spectroscopy (EIS), linear polarization resistance (Rp) and polarization curves; also was used the atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. In order to compare silane and phosphate based, pre-treated panels were painted with both acting as adhesion and corrosion resistance promoters between the substrate and the paint. Painted panels were evaluated by electrochemical impedance spectroscopy, adhesion and flexibility tests and also accelerated atmospheric corrosive tests (salt spray). The results showed that all the silane based films studied provided an increase of corrosion resistance in 0.1 mol.L-1 NaCl solution to the carbon and galvanized steel; with the addition of Ce3+ or Ce4+ ions better efficiency was observed for the barrier effect of the film due to the formation of cerium oxides and/or hydroxides and the better crosslinking of silane film, respectively. In addition, the experiences results that the use of silane based pre-treatments on carbon and galvanized steel in industrial painting processes is feasible and could be one of the potential alternative processes to increase the corrosion resistance for steel, reducing the environmental impacts generated in surface pretreatment and painting processes.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-30T12:19:55Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-30T12:19:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / CAPEs / Considerada um importante produto comercial, a madeira de eucalipto está disponível no território brasileiro de maneira sustentável e em grandes quantidades, fornecendo produtos bastante valorizados no mercado. Atualmente o país é um dos maiores produtores de celulose proveniente das florestas de eucalipto. A lignina, depois da celulose, é o segundo mais abundante biopolímero encontrado na natureza e apresenta diversas aplicações estando inserida no conceito de biorrefinaria. O presente trabalho teve como objetivo a separação dos principais componentes do cavaco de eucalipto. Além de avaliar o efeito do pré-tratamento hidrotérmico seguido de deslignificação alcalina na biomassa, visando à obtenção de um material lignocelulósico mais facilmente hidrolisável por enzimas celulolíticas. Os pré-tratamentos foram realizados em um reator rotatório de 20 L (Regmed AU/E-20), relação sólido: líquido 1:10 (m·v-1). A eficiência dos pré-tratamentos foi verificada através da comparação de análises físico-químicas e da conversão de celulose em glicose na madeira “in natura” e pré-tratada. Os cavacos de eucalipto utilizados, foram caracterizados quimicamente e analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier (FT-IR), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e difração de raios-X (DRX). Para avaliação da conversão enzimática, utilizou-se 15 FPU·g-1 de celulase e 10 UI·g-1 de β-glicosidase em tampão Citrato de sódio 0,05 mol·L-1, pH 4,8 sob agitação de 150 rpm, temperatura de 50 ºC e relação sólido: líquido 2% (m·v-1). A lignina obtida na deslignificação, foi precipitada com ácido sulfúrico até pH 2 em temperatura ambiente. A reação foi mantida sem agitação por 12h. Em seguida o precipitado foi seco, acetilado e caracterizado pelas técnicas: espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), ressonância nuclear magnética (RMN de 1H e 13C), espectroeletrônica na região do ultravioleta UV/Vis, análise elementar e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos mostraram que a hemicelulose foi o componente que sofreu maior solubilização, 93%. Após a deslignificação alcalina o teor de celulose e lignina na fração sólida diminuram em 35,96% e 82% respectivamente, esses valores correspondem a solubilização das macromoléculas quando comparadas a biomassa “in natura”. As análises químicas comprovaram que ao decorrer do processo ocorreu aumento no índice de cristalinidade da celulose, devido a remoção de hemicelulose e lignina. A hidrólise dos cavacos deslignificados confirmou a eficiência dos pré-tratamentos, uma vez que a conversão de celulose em glicose foi de 65% indicando que quantidades menores de hemicelulose e lignina favorecem o processo de hidrólise. As técnicas de FT-IR e RMN demonstraram efetividade da reação acetilação. Através da análise elementar e de RMN foi possível obter a expressão para a fórmula mínima C9 sendo: C9H11O4,8(OCH3)1,37. O percentual de unidades guaiacila na madeira é de 63%. O Espectros de UV/Vis mostrou um deslocamento batocrômico em 281 nm evidenciando alto teor de unidades G. O valor obtido para a absortividade foi de 22,55 L·g-1·cm-1. Sendo assim a madeira de eucalipto se torna um produto bastante atrativo para o mercado, devido a quantidade de produtos que podem ser gerados. / Considered an important commercial product, the wood is available in Brazilian territory in a sustainable way and in large quantities, providing products quite valued at market. Currently the country is one of the largest producers of pulp from eucalyptus forests. The lignin, after cellulose, is the second most abundant biopolymer found in nature and presents several applications being inserted into the concept of biorefinery. The present work had as objective the separation of the main components of the eucalyptus wood. In addition to assessing the effect of pretreatment hydrothermal followed by delignification alkaline in biomass, aiming to obtain a lignocellulosic material more easily hydrolysable by enzymes . The pretreatments were performed in a reactor rotatory 20 L (Regmed AU/E-20), relationship solid: liquid 1:10 (m·v-1). The efficiency of the pre-treatments was verified through the comparison of physical-chemical analysis and the conversion of cellulose into glucose. The eucalypt wood used, were chemically characterized and analyzed by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), high-performance liquid chromatography (HPLC) and X-ray diffraction (XRD). For evaluation of enzymatic conversion, it was used 15 FPU·g-1 of cellulase and 10 IU·g-1 of β-glucosidase in sodium citrate buffer 0.05 mol·L-1, pH 4.8 under stirring of 150 rpm, temperature of 50 ºC and relationship solid:liquid 2% (m·v-1). The lignin obtained in delignification, was precipitated with sulfuric acid up to pH 2 at ambient temperature. The reaction was maintained without agitation for 12h. Then the precipitate was dry, acetylated and characterized by techniques: Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR of 1H and 13C), in the region of ultraviolet UV/Vis, elemental analysis and scanning electron microscopy (SEM). The results obtained showed that the hemicellulose was the component that suffered the greatest solubilization, 93%. After the delignification alkaline the content of cellulose and lignin in solid fraction decreased in 35.96% and 82% respectively, these values correspond to the solubilization of macromolecules when compared to biomass in natura. The chemical analyzes have proven that the course of the procedure occurred an increase in crystallinity index of cellulose, due to removal of hemicellulose and lignin. The hydrolysis of eucalyptus wood without lignin confirmed the efficiency of pretreatments, once the conversion of cellulose into glucose was 65% indicating that smaller quantities of hemicellulose and lignin favor the process of hydrolysis. The techniques of FT-IR and NMR demonstrated effectiveness of the reaction acetylation. Through the elemental analysis and NMR was possible to obtain the expression to the minimum equation C9 being: C9H11O4,8(OCH3)1,37. The percentage of guaiacyl in eucalyptus wood is 63%. The spectrum of UV/Vis showed a displacement in 281 nm evidencing high content of units G. the value obtained for the was 22,55 L·g-1·cm-1.Thus the eucalypt wood becomes an attractive product for the market, due to the quantity of products which may be generated.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-31T14:40:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-31T14:40:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertacao Iranildo Cruz.pdf: 3847801 bytes, checksum: 80eb92e1f9b6e3762f487bb82fd68a79 (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / CAPEs / Considerada um importante produto comercial, a madeira de eucalipto está disponível no território brasileiro de maneira sustentável e em grandes quantidades, fornecendo produtos bastante valorizados no mercado. Atualmente o país é um dos maiores produtores de celulose proveniente das florestas de eucalipto. A lignina, depois da celulose, é o segundo mais abundante biopolímero encontrado na natureza e apresenta diversas aplicações estando inserida no conceito de biorrefinaria. O presente trabalho teve como objetivo a separação dos principais componentes do cavaco de eucalipto. Além de avaliar o efeito do pré-tratamento hidrotérmico seguido de deslignificação alcalina na biomassa, visando à obtenção de um material lignocelulósico mais facilmente hidrolisável por enzimas celulolíticas. Os pré-tratamentos foram realizados em um reator rotatório de 20 L (Regmed AU/E-20), relação sólido: líquido 1:10 (m·v-1). A eficiência dos pré-tratamentos foi verificada através da comparação de análises físico-químicas e da conversão de celulose em glicose na madeira “in natura” e pré-tratada. Os cavacos de eucalipto utilizados, foram caracterizados quimicamente e analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier (FT-IR), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e difração de raios-X (DRX). Para avaliação da conversão enzimática, utilizou-se 15 FPU·g-1 de celulase e 10 UI·g-1 de β-glicosidase em tampão Citrato de sódio 0,05 mol·L-1, pH 4,8 sob agitação de 150 rpm, temperatura de 50 ºC e relação sólido: líquido 2% (m·v-1). A lignina obtida na deslignificação, foi precipitada com ácido sulfúrico até pH 2 em temperatura ambiente. A reação foi mantida sem agitação por 12h. Em seguida o precipitado foi seco, acetilado e caracterizado pelas técnicas: espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR), ressonância nuclear magnética (RMN de 1H e 13C), espectroeletrônica na região do ultravioleta UV/Vis, análise elementar e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos mostraram que a hemicelulose foi o componente que sofreu maior solubilização, 93%. Após a deslignificação alcalina o teor de celulose e lignina na fração sólida diminuram em 35,96% e 82% respectivamente, esses valores correspondem a solubilização das macromoléculas quando comparadas a biomassa “in natura”. As análises químicas comprovaram que ao decorrer do processo ocorreu aumento no índice de cristalinidade da celulose, devido a remoção de hemicelulose e lignina. A hidrólise dos cavacos deslignificados confirmou a eficiência dos pré-tratamentos, uma vez que a conversão de celulose em glicose foi de 65% indicando que quantidades menores de hemicelulose e lignina favorecem o processo de hidrólise. As técnicas de FT-IR e RMN demonstraram efetividade da reação acetilação. Através da análise elementar e de RMN foi possível obter a expressão para a fórmula mínima C9 sendo: C9H11O4,8(OCH3)1,37. O percentual de unidades guaiacila na madeira é de 63%. O Espectros de UV/Vis mostrou um deslocamento batocrômico em 281 nm evidenciando alto teor de unidades G. O valor obtido para a absortividade foi de 22,55 L·g-1·cm-1. Sendo assim a madeira de eucalipto se torna um produto bastante atrativo para o mercado, devido a quantidade de produtos que podem ser gerados. / Considered an important commercial product, the wood is available in Brazilian territory in a sustainable way and in large quantities, providing products quite valued at market. Currently the country is one of the largest producers of pulp from eucalyptus forests. The lignin, after cellulose, is the second most abundant biopolymer found in nature and presents several applications being inserted into the concept of biorefinery. The present work had as objective the separation of the main components of the eucalyptus wood. In addition to assessing the effect of pretreatment hydrothermal followed by delignification alkaline in biomass, aiming to obtain a lignocellulosic material more easily hydrolysable by enzymes . The pretreatments were performed in a reactor rotatory 20 L (Regmed AU/E-20), relationship solid: liquid 1:10 (m·v-1). The efficiency of the pre-treatments was verified through the comparison of physical-chemical analysis and the conversion of cellulose into glucose. The eucalypt wood used, were chemically characterized and analyzed by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), high-performance liquid chromatography (HPLC) and X-ray diffraction (XRD). For evaluation of enzymatic conversion, it was used 15 FPU·g-1 of cellulase and 10 IU·g-1 of β-glucosidase in sodium citrate buffer 0.05 mol·L-1, pH 4.8 under stirring of 150 rpm, temperature of 50 ºC and relationship solid:liquid 2% (m·v-1). The lignin obtained in delignification, was precipitated with sulfuric acid up to pH 2 at ambient temperature. The reaction was maintained without agitation for 12h. Then the precipitate was dry, acetylated and characterized by techniques: Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR of 1H and 13C), in the region of ultraviolet UV/Vis, elemental analysis and scanning electron microscopy (SEM). The results obtained showed that the hemicellulose was the component that suffered the greatest solubilization, 93%. After the delignification alkaline the content of cellulose and lignin in solid fraction decreased in 35.96% and 82% respectively, these values correspond to the solubilization of macromolecules when compared to biomass in natura. The chemical analyzes have proven that the course of the procedure occurred an increase in crystallinity index of cellulose, due to removal of hemicellulose and lignin. The hydrolysis of eucalyptus wood without lignin confirmed the efficiency of pretreatments, once the conversion of cellulose into glucose was 65% indicating that smaller quantities of hemicellulose and lignin favor the process of hydrolysis. The techniques of FT-IR and NMR demonstrated effectiveness of the reaction acetylation. Through the elemental analysis and NMR was possible to obtain the expression to the minimum equation C9 being: C9H11O4,8(OCH3)1,37. The percentage of guaiacyl in eucalyptus wood is 63%. The spectrum of UV/Vis showed a displacement in 281 nm evidencing high content of units G. the value obtained for the was 22,55 L·g-1·cm-1.Thus the eucalypt wood becomes an attractive product for the market, due to the quantity of products which may be generated.

Orientadores: Aline Carvalho da Costa, Rubens Maciel Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T08:34:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Garcia_DanielladosReis_M.pdf: 830242 bytes, checksum: 2fbea0d0b70d29cbec1ae84fbccf4d56 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi obter dados experimentais da cinética de pré-tratamento com peróxido de hidrogênio alcalino e da cinética de hidrólise enzimática posterior do bagaço de cana-de-açúcar. O pré-tratamento foi realizado nas condições determinadas como ótimas para este processo com concentrações de 8% (m/m) de bagaço, 11% (v/v) de peróxido de hidrogênio e pH igual a 11,5. Os dados experimentais para o pré-tratamento foram obtidos nas temperaturas de 25, 45 e 65ºC, analisando-se os teores de lignina, celulose e hemicelulose em função do tempo de pré-tratamento. À 25ºC houve menor deslignificação em relação à 65ºC, mas não houve degradação da celulose. A hidrólise enzimática foi realizada com bagaço pré-tratado usando celulase de T. reesei e ß-glicosidase de A. Niger a 50ºC. No primeiro ciclo de experimentos, a massa de bagaço foi variada entre 1 e 5 g com volume reacional fixo em 100 mL, correspondendo às concentrações de 1 e 5% de bagaço (m/m). As concentrações de celulase e ß-glicosidase foram mantidas fixas em 500 FPU/L e 500 CBU/L, respectivamente. A carga enzimática fixa dificultou a transferência de massa e adsorção das enzimas, por isto, resultados menos satisfatórios foram observados para os ensaios com maior concentração de bagaço. Experimentos adicionais foram realizados fixando-se a massa de bagaço em 3% (m/m) e variando-se as concentrações de celulase e ß-glicosidase de acordo com um planejamento 22 + configuração estrela. Os resultados reafirmaram que a ação das enzimas sobre o substrato ocorre de forma sinérgica. Nos experimentos para avaliação da hidrólise enzimática, as concentrações de celobiose, glicose, xilose e arabinose são mostradas em função do tempo. / Abstract: The objective of this work was to obtain experimental data of the kinetics of pretreatment with alkaline hydrogen peroxide and of the kinetics of the subsequent enzymatic hydrolysis of sugarcane bagasse. The pretreatment was performed in the conditions determined as optimal for this process with concentrations of 8% (w/w) of bagasse, 11% (v/v) of hydrogen peroxide and pH of 11,5. The experimental data were obtained at temperatures of 25, 45 e 65°C, analyzing the concentrations of lignin, cellulose and hemicellulose were analyzed as functions of pretreatment time. At 25°C was observed lower delignification when compared to the 65°C, but not occurred degradation of cellulose. The enzymatic hydrolysis was performed with pretreated bagasse using celulase from T. reesei and ß- glicosidase from A. Niger at 50 ºC. In the first round of experiments, bagasse mass was varied from 1 to 5 g with fixed reactional volume of 100 mL, corresponding to concentrations of 1 to 5% of bagasse (w/w). The concentrations of celulase and ß- glucosidade were fixed in 500 FPU/L and 500 CBU/L, respectively. The enzyme loading fixed difficult the transfer of mass and the adsorption of the enzymes, therefore, less satisfactory results were observed for tests with higher concentration of bagasse. Additional experiments were performed fixing bagasse mass at 3% (w/w) and varying celulase and ß- glucosidade concentrations according to a 22 + star configuration factorial design. The results confirmed that the action of enzymes on the substrate occurs in a synergistic way. In the experiments for enzymatic hydrolysis, the concentrations of celobiose, glucose, xylose and arabinose are shown as functions of time. Key-words: Hydrogen peroxide, pretreatment, hydrolysis, sugarcane bagasse. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Aline Carvalho da Costa, Rubens Maciel Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T06:06:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rabelo_SaritaCandida_M.pdf: 2751117 bytes, checksum: e6deb950d836c14950b9c03e3f599869 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Neste trabalho o desempenho do pré-tratamento com peróxido de hidrogênio alcalino para viabilizar a hidrólise enzimática de bagaço de cana foi avaliado. O objetivo é que os açúcares obtidos sejam usados para produção de etanol. Planejamentos fatoriais 23 foram realizados para avaliar a influência do tempo de pré-tratamento (h), temperatura (°C) e concentração de peróxido de hidrogênio alcalino (H2O2 alcalino) (%) no desempenho da hidrólise, que foi medido pela liberação de glicose e açúcares redutores totais (ART). Os planejamentos foram realizados utilizando o bagaço seco proveniente da moenda da indústria de açúcar/álcool (bagaço não peneirado) e o bagaço peneirado com granulometria de -12+60 mesh, com o objetivo de avaliar a influência do tamanho da partícula na liberação dos açúcares fermentescíveis. Os resultados mostraram que os melhores rendimentos em glicose são obtidos para o bagaço não peneirado. Um novo planejamento 22 + configuração estrela foi realizado para determinar as condições de pré-tratamento que levam à máxima liberação de glicose após hidrólise enzimática com celulase e _- glicosidase a 50ºC e pH 4,8. Nesta etapa foi usado somente o bagaço não peneirado e os fatores considerados foram temperatura e concentração de H2O2 alcalino. O tempo de prétratamento foi eliminado do planejamento, uma vez que não se mostrou estatisticamente significativo na etapa anterior. Os resultados obtidos mostram que na nova faixa estudada, a influência da temperatura na liberação de glicose após hidrólise também não foi significativa no nível de 90% de confiança. Foram determinadas as condições ótimas de pré-tratamento, que são 1 h de reação, temperatura de 25°C e concentração de 7,355% de H2O2, e os resultados de massa de ART e glicose após 48 h de hidrólise foram 0,4899 g/g biomassa bruta seca e 0,3740 g/g biomassa bruta seca, respectivamente. O rendimento de glicose no ponto ótimo foi de 84,07 % / Abstract: The performance of alkaline hydrogen peroxide pretreatment to enable the enzymatic hydrolysis of sugar cane bagasse was evaluated. The objective is that the fermentable sugars obtained be used to ethanol production. 23 factorial designs were performed to evaluate the influence of pretreatment time (h), temperature (°C) and alkaline hydrogen peroxide concentration (alkaline H2O2) (%) on hydrolysis performance, which was measured by glucose and total reducing sugars (TRS) release. The designs were performed using the bagasse as it comes from a sugar/ethanol factory (bagasse not screened) and bagasse screened to -12+60 mesh. The objective was to evaluate the influence of particle size in the release of the fermentable sugars. The results have shown that the best glucose yields were obtained for not-screened bagasse. A new factorial design 22 + star configuration was performed to determine the pretreatment conditions that lead to maximum glucose release after enzymatic hydrolysis with celulase and _-glucosidase at temperature of 50 ºC and pH 4,8. In this stage only not-screened bagasse was used and the considered factors were temperature and alkaline H2O2 concentration. Pretreatment time was eliminated from the design because it was not considered statistically significant in the earlier stage. The obtained results show that in the new evaluated range, influence of temperature on glucose release after hydrolysis was also not significant at the 90% confidence level. Optimum conditions of pretreatment were determined, 1 h of reaction, temperature of 25°C and H2O2 concentration of 7,355%. The results of ART and glucose mass after 48 h of hydrolysis was 0,4899 g/g raw dry biomass and 0,3740 g/g raw dry biomass, respectively. The glucose yield in the optimum point was of 84,07 % / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química