Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by giuliana silveira (giulianagphoto@gmail.com) on 2016-03-04T16:41:10Z No. of bitstreams: 1 TESE_RemoçãoSulfatoPrecipitação.pdf: 3170739 bytes, checksum: 49ae5bb2a9dfd84b87a279aaa96648bc (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2016-03-04T18:10:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE_RemoçãoSulfatoPrecipitação.pdf: 3170739 bytes, checksum: 49ae5bb2a9dfd84b87a279aaa96648bc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-04T18:10:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE_RemoçãoSulfatoPrecipitação.pdf: 3170739 bytes, checksum: 49ae5bb2a9dfd84b87a279aaa96648bc (MD5) Previous issue date: 2016 / A presente tese investigou a viabilidade técnica da remoção íons sulfato a partir de meios aquosos por meio da sua precipitação, em condições neutras de pH, na forma de um hidróxido duplo lamelar (HDL) composto por Mg2+ e Al3+. Além disso, um estudo de remoção de sulfato pela precipitação do hidróxido duplo do tipo etringita foi realizado nas mesmas condições para que as eficiências de ambas as rotas de precipitação pudessem ser comparadas. Os ensaios foram realizados pelo método de coprecipitação utilizando volumes iguais de soluções sintéticas que continham os agentes precipitantes, cujas concentrações apresentavam proporções estequiométricas para a formação das fases sólidas de interesse. Tanto em batelada quanto em sistema contínuo, a concentração de íons sulfato no sistema foi de 1800mg/L (parâmetro de comparação). Em batelada, foi investigada a influência do tempo de contato (30min a 8h), da temperatura (34˚C a 70˚C) e do pH (2 a 12) na eficiência de remoção de sulfato. Nesse caso, a precipitação de etringita e do HDL formado por Mg2+ e Al3+ não foram influenciadas pela variação da temperatura e nem pelo tempo de contato entre os respectivos agentes precipitantes. Porém, o pH do meio se mostrou uma variável importante em ambos os casos, pois a eficiência máxima de remoção de sulfato pela precipitação de etringita (90%) foi alcançada em pH ≥ 10. No caso do HDL formado por Mg2+ e Al3+, foi visto que o pH do meio deve ser mantido acima de 4 para garantir a formação desse composto, já que, uma vez formado, a eficiência de remoção de sulfato se mantém constante (75%, pH de 4 a 12). Em sistema contínuo, a precipitação de etringita foi conduzida em pH = 11,5 ± 0,2 e do HDL formado por Mg2+ e Al3+, em pH = 6,5 ± 0,5. Observou-se que, em ambos os casos, foram obtidas eficiências de remoção de sulfato comparáveis aos ensaios realizados em batelada. A caracterização dos sólidos formados experimentalmente foi feita por difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho, microscopia eletrônica de varredura acoplada à técnica de espectroscopia de energia dispersiva e análise térmica e, no caso do HDL formado por Mg2+ e Al3+, também foi feita a análise dos elementos carbono e enxofre. Com base na caracterização, foi possível concluir que: (i) temperatura e tempo de contato, nas faixas empregadas experimentalmente, não interferem na cristalinidade da etringita, mas que o pH do meio interfere; (ii) o aumento na concentração de íons Ca2+ nos ensaios de precipitação de etringita favorece o aumento da eficiência de remoção de sulfato, uma vez que parte do Ca2+ presente no meio é precipitada na forma de calcita (CaCO3); (iii) a decomposição térmica da etringita pode ser subdividida em quatro eventos endotérmicos, para os quais foram propostas equações químicas para representar os fenômenos observados (desidratação da etringita e o colapso da sua estrutura formando sulfato de cálcio e, provavelmente, aluminato de cálcio); (iv) foi confirmada a possibilidade de se remover sulfato em condições neutras de pH, sendo formado experimentalmente o composto Mg6Al2(SO4(0,5),NO3(y))(OH)z.nH2O; (v) a eficiência de remoção de sulfato a partir de sua precipitação pode ser elevada caso se use uma combinação de sais fonte de Mg2+ e Al3+ que favoreça os íons sulfato na competição pelas cargas descompensadas presentes nas lamelas de hidróxido duplo lamelar. Essa rota de remoção de sulfato ainda não tinha sido proposta e se constitui uma alternativa à técnica tradicionalmente aplicada, ou seja, a precipitação de etringita. __________________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT : The present thesis investigated the technical feasibility of removing sulfate ions from aqueous media by its precipitation as a layered double hydroxide (LDH) formed by Mg2+ and Al3+, in neutral pH conditions. Furthermore, a sulfate removal study comprising the precipitation of the double hydroxide ettringite was conducted under the same conditions so that the precipitation efficiencies of both processes could be compared. Experiments were carried out by the coprecipitation method using equal volumes of the precipitating synthetic solutions, whose concentrations were stoichiometrically proportional to the formation of the solid phases of interest. In both batch and continuous systems, the concentration of the synthetic sulfate solution was 1800mg/L (reference). Batch wise tests investigated the effect of mixing time (30min - 8h), temperature (34˚C - 70˚C) and pH (2 - 12) on sulfate efficiency removal. In this case, the precipitation of both ettringite and the LDH containing Mg2+ and Al3+ was not influenced by either temperature or the time of mixing of the respective precipitating agents. However, the pulp pH was an important parameter in both cases because the maximum sulfate removal efficiency during ettringite precipitation (90%) was achieved at pH ≥ 10. In the case of LDH formed by Mg2+ and Al3+, the pH had to be kept above 4 to ensure the formation of this compound. Furthermore, the sulfate removal yields remained constant (75%) up to pH 12. In continuous experiments, the ettringite precipitation data were obtained at pH=11,5±0,2 and for the precipitation of the LDH formed by Mg2+ and Al3+ the pH 6,5±0,5 was used. The sulfate removal efficiencies were comparable to that reported for the batch tests. The characterization of the solids experimentally precipitated was carried out by X-Ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy coupled to energy dispersive spectroscopy and thermal analysis. Moreover in the case of the LDH containing Mg2+ and Al3+, carbon and sulfur content analysis was also conducted. The characterization enabled concluding that: (i) unlike pH, both temperature and mixing time did not interfere in ettringite crystallinity at the experimental conditions adopted; (ii) the increase in the Ca2+ concentration in the ettringite precipitation experiments leads to a higher sulfate removal efficiency because part of these ions is precipitated as CaCO3; (iii) ettringite thermal decomposition comprised four endothermic events, dehydration and collapse of its structure forming calcium sulfate and, probably, calcium aluminate; (iv) there is an alternative for sulfate removal in neutral pH conditions through the formation of Mg6Al2(SO4(0,5),NO3(y))(OH)z.nH2O; (v) the sulfate removal efficiency during the precipitation of the LDH formed by Mg2+ and Al3+ can be increased if it is selected a combination of the Mg2+ and Al3+ sources, which improves the sulfate ions competition for the uncompensated charges present on the LDH layers. The currently sulfate removal route has not been proposed yet and is an alternative to ettringite precipitation, particularly for effluents containing magnesium and aluminum.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-25T18:32:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 303902.pdf: 2038184 bytes, checksum: 05c2d4e5d478dfd91b1484ae9837baf7 (MD5) / Novos insumos têm sido investigados para que possam atender às exigências do mercado consumidor atual, mais consciente da relação entre alimentação e saúde, que deseja produtos com benefícios múltiplos, associados ao sabor e à aparência. Em contrapartida, as indústrias tentam aproveitar, cada vez mais, os "resíduos" materiais provenientes das linhas de diversos produtos por meio do isolamento de compostos, muitas vezes com valor agregado muito maior do que o produto principal. Inulina do tipo frutanas, ou mais especificamente, frutooligossacarídeos (FOS) são abundantemente encontrados nas raízes de yacon. Devido a seus efeitos benéficos sobre a saúde, além do baixo valor calórico, os FOS estão se tornando cada vez mais importantes para a indústria, especialmente na alimentação de diabéticos. No entanto, durante o processamento o extrato de yacon rico em FOS sofre reações de escurecimento devido à presença de compostos fenólicos, prejudicando suas características sensoriais e visuais. Estes compostos, em contrapartida, apresentam grandes perspectivas de aplicações nas indústrias cosmética, farmacêutica e alimentícia, devido a possíveis efeitos antioxidantes. O presente trabalho avaliou a remoção dos principais compostos responsáveis pelo desenvolvimento da cor em extrato de yacon, usando o processo de adsorção em carvão ativado comercial. Foram testados cinco adsorventes com características diferentes. Foi selecionado aquele com melhor resposta para a descoloração do extrato e menor adsorção de açúcares totais e redutores. São mostrados os resultados da caracterização físico-química do adsorvente selecionado como ponto de carga zero, grupos funcionais de superfície, porosidade, área superficial e composição química. Isotermas e cinéticas de adsorção foram determinadas para o extrato de yacon e para dois compostos puros encontrados em quantidade significativa no yacon: ácidos gálico e cafeico. Os dados de equilíbrio foram ajustados aos modelos de Langmuir e Freundlich, enquanto os dados cinéticos foram ajustados aos modelos de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem. Parâmetros termodinâmicos de entalpia, entropia e energia livre de Gibbs, a 20, 30, 40, 50 e 60 ?C foram também determinados. Os resultados indicaram um processo de adsorção físico, melhor descrito pela isoterma de Langmuir. As características dos adsorbatos influenciaram o grau de afinidade com o adsorvente, e ácido cafeico foi adsorvido em maior quantidade do que ácido gálico. Considerações a respeito do processo de purificação e os fatores responsáveis pela clarificação foram levantados. Visando agregar valor ao vegetal estudado, procedeu-se à recuperação dos compostos adsorvidos no carvão por processo de dessorção e uma avaliação de seu potencial como antioxidantes. Diferentes solventes, temperaturas e condições de pH foram testados, e o melhor rendimento para a recuperação de compostos fenólicos totais (58,5 ± 1,0%) foi obtido com a solução de etanol 60%, a uma temperatura de 30 ?C. Os testes de capacidade antioxidante realizados no extrato dessorvido indicaram um sequestro de radicais DPPH de 78,6%, equivalente a uma concentração de fenólicos totais de 203,5 ± 3,5 mg.L-1 EAG. Após a purificação parcial, o extrato de yacon foi concentrado e submetido a um processo de precipitação com solvente, para sua obtenção na forma de pó. Foram comparadas as diferenças entre os produtos nas formas pó e extrato, antes e após a clarificação com carvão ativado comercial. Depois da adsorção não foi detectada a presença de proteínas, observou-se melhora na cor e redução nos conteúdos de compostos fenólicos totais (85,2%), açúcares redutores (2,0%), carboidratos totais (8,1%) e FOS (10,8%) no produto na forma de extrato. No produto em pó, a purificação mostrou variações na temperatura de transição vítrea (Tg) e decomposição térmica, além de deslocamento e inversão de algumas bandas no espectro de FTIR, assim como variações na solubilidade. As análises de MEV e DSC contribuíram na explicação da instabilidade das amostras na forma de pó na temperatura ambiente, evidenciando o fenômeno de plastificação pela água. Os resultados de CLAE confirmam um grau de polimerização máximo de 10, evidenciando a presença de FOS no yacon. / New inputs have been investigated in order to satisfy the market demands of current consumers, who are more aware of the relationship between food and health. Consumers want products with multiple benefits combined with agreeable flavor and attractive appearance. In order to satisfy such demands, industries increasingly utilize waste materials from different processes, which often have greater value than the main product. Inulin-type fructans or, more specifically, fructooligosaccharides (FOS) are found abundantly in yacon roots. Due to their beneficial effects on health, as well as low calorific value, FOS have become increasingly important to the food industry, especially companies producing dietetic products. However, during the yacon processing, more specifically, during the obtainment of the FOS-rich extract, sensorial and visual aspects are adversely affected due to the browning reactions. Fortunately, compounds resulting from the browning reactions have a wide variety of uses in the pharmaceutical and food industries as antioxidants. Due to this property it is of interest to investigate their recovery. In this context, this study evaluated the removal of the main compounds responsible for the color development in yacon extracts through adsorption onto commercial activated carbon. Five adsorbents with different characteristics were tested and that with the best response to the extract discoloration and lowest adsorption of total and reducing sugars was selected. The physicochemical characterization of the adsorbent was carried out, including point of zero charge, surface functional groups, porosity, surface area and chemical composition. The adsorption isotherms and kinetics were determined for the yacon extract and two pure compounds found in significant quantities in yacon: caffeic and gallic acids. The equilibrium data were fitted using Langmuir and Freundlich models and the kinetic data were fitted with pseudo-first and pseudo-second order models. The thermodynamic parameters of enthalpy, entropy and Gibbs free energy, at 20, 30, 40, 50 and 60 ¢ªC, were also determined. The results indicated that a physical adsorption process occurs which can be described by the Langmuir isotherm. The characteristics of the adsorbate influenced the adsorption and it was observed that caffeic acid was more efficiently adsorbed than gallic acid. As a consequence, the purification process was studied, along with the desorption process and the antioxidant potential. Also, different solvents, temperatures and pH conditions were tested. The highest yield in the recovery of total phenolic compounds (58.5 ¡¾ 1.0%) was obtained with a 60% ethanol solution at a temperature of 30 ¢ªC. The antioxidant capacity indicated a DPPH radical scavenging of 78.6%, equivalent to a total phenolics concentration of 203.5 ¡¾ 3.5 mg.L-1 GAE. After partial purification, the yacon extract was concentrated and submitted to a precipitation process with solvent in order to obtain a solid phase as a powder. Differences between the products in the extract form and powder form were determined, before and after clarification with commercial activated carbon. After adsorption, the presence of protein was not detected; an improvement in the color was observed along with a reduction in the content of total phenolic compounds (85.2%), reducing sugars (2.0%), total carbohydrates (8.1%) and FOS (10.8%) in the extracted product. For the FOS powder, purification led to variations in the glass transition temperature (Tg) and thermal decomposition, and also the displacement and inversion of some bands in the FTIR spectrum, as well as variations in the solubility. The SEM and DSC analyses contributed to explaining the observed instability of the powder samples stored at room temperature, showing the phenomenon of plasticization by water. A maximum polymerization degree of 10, determined by HPLC analysis, confirmed the presence of FOS in the yacon extract.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T08:21:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 289260.pdf: 18654045 bytes, checksum: 8d26684a084949f9efefa9fb9f33e326 (MD5) / O objetivo geral desta tese foi estudar o processo de encapsulamento de ß-caroteno em PHBV (poli 3-hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) utilizando dióxido de carbono pressurizado como anti-solvente avaliando, posteriormente, o comportamento de liberação in vitro das partículas. Para o alcance de tal objetivo, primeiramente, foi realizado um estudo do efeito das variáveis de processo nas características das partículas de ß-caroteno e PHBV, puras e co-precipitadas. Na precipitação do PHBV puro, o efeito da pressão foi verificado, avaliando-o na faixa de 80 a 200 bar e constatou-se que o aumento da pressão de precipitação tende a formar menores partículas. A morfologia não foi influenciada pela ação desta variável, apenas obteve-se comportamento diferente do PHBV não processado, o qual inicialmente tinha formação fibrosa passando após a precipitação para estrutura do tipo esfera. Para o ß-caroteno puro foi investigado o efeito da sua concentração na solução e também da pressão de precipitação, os quais foram de 4 e 8 mg.ml-1 e 80 a 200 bar, respectivamente. Verificou-se que mantendo a concentração da solução fixa, ocorre um aumento do tamanho médio das partículas de ß-caroteno com o aumento da pressão e que no intervalo de pressão de 80 a 160 bar as partículas apresentaram valores crescentes e na faixa de 160 a 200 bar o valor médio do tamanho das partículas decresceu. Na etapa de encapsulamento foram estudadas concentrações de ß-caroteno na solução que variaram de 2 a 30 mg.ml-1 sempre mantendo a concentração de PHBV fixa e igual a 30 mg.ml-1. Os percentuais e eficiência de encapsulamento foram determinados submetendo as amostras do material co-precipitado à agitação manual por 20 segundos e agitação magnética por 300 segundos, a partir do qual obteve-se eficiência máxima de encapsulamento de 55,53 % e 45,06 % respectivamente, na concentração de 30 mg.ml-1 de ß-caroteno. Observou-se na faixa de concentração de 8 a 16 mg.ml-1 de ß-caroteno um comportamento exponencial da eficiência de encapsulamento em função da sua concentração na solução. Os experimentos em que se obtiveram os maiores percentuais e eficiência de encapsulamento foram selecionados para o estudo dos ensaios de liberação em meios puros (acetato de etila, n-hexano, etanol anidro e solução tampão fosfato # pH 7,4) à 40 °C ± 0,5 °C e 80 rpm. Constatou-se que em acetato de etila e n-hexano os comportamentos de liberação são semelhantes e caracterizados por um burst inicial (em aproximadamente 10 minutos), na qual grande parte do princípio ativo foi liberada. Em média, foram obtidos percentuais de liberação que variaram de 26,97 % a 71,15 %, e de 42,09 % a 55,96 %, para os meios puros contendo acetato de etila e n-hexano, respectivamente. Em etanol anidro o comportamento de liberação apresentou-se diferente, pois não foi verificado o burst inicial e a liberação ocorreu de forma gradual e lenta, atingindo percentuais e tempos de liberação de até 88,22 % e 16 dias, respectivamente. Os resultados encontrados para os ensaios de liberação em solução tampão fosfato (pH 7,4) indicaram que mesmo após 60 dias, o princípio ativo continuou a ser liberado. Enfim, para todos os ensaios de liberação constatou-se que a concentração do princípio ativo liberada foi proporcional à massa inicial de ß-caroteno e que através dos meios usados pode-se optar por liberações rápidas ou prolongadas. / The main objective of this work was to determine the in vitro release profiles of â-carotene microparticles encapsulated in PHBV through the use of supercritical fluid technology, using pressurized carbon dioxide as anti-solvent. For this purpose, at first, a study of the effect of process variables on the characteristics of the particles of â-carotene and PHBV, pure and co-precipitated was carried out. In the precipitation of pure PHBV, the effect of pressure was evaluated in the range from 80 to 200 bar, with a resulting negative effect on the particles average size. The morphology was not affected by this variable, leading to only a different behavior compared to raw PHBV, which initially had fibrous structure and after processing presented spherical type. For pure â-carotene, it was investigated the effect of concentration in the solution and also the precipitation pressure (4 and 8 mg.ml-1 and 80 to 200 bar, respectively). The results indicated that keeping the concentration of the solution fixed, there was an increase in the average size of â-carotene particles with increasing pressure and that the system pressure, in the range from 80 to 160 bar, promoted an increase in particle size and in the range of 160 to 200 bar, the mean particle size decreases. In the co-precipitation, it was studied the effect of â-carotene concentrations in solution (ranging from 20 to 30 mg.ml-1), keeping the concentration of PHBV fixed to 30 mg.ml-1. The percentage and encapsulation efficiency were analyzed submitting samples of the material co-precipitated to manual agitation (20 seconds) and magnetic stirring (300 seconds), with the maximum efficiency of encapsulation of 55.53% and 45.06%, respectively, for the â-carotene concentration of 30 mg.ml-1. An exponential behavior of the encapsulation efficiency depending on the â-carotene concentration (from 8 to 16 mg.ml-1) was also verified. The experiments that presented the highest percentage and encapsulation efficiency were selected for the study of the in vitro release, using pure solvent media (ethyl acetate, n-hexane, anhydrous ethanol and phosphate buffer - pH 7.4) at 313.15K and 80 rpm. It was observed that in ethyl acetate and n-hexane the release behaviors are similar and characterized by an initial burst (in about 10 minutes). In these solvents, the percentage of release ranged from 26.97 % to 71.15 %, and 42.09 % to 55.96 %, respectively. For anhydrous ethanol the release behavior was different because it was verified a gradual and slow release with percentage and release times of up to 88.22% and 16 days, respectively. The release results in phosphate buffer (pH 7.4) showed that even after 60 days the active principle continued to be released. For all tests, it was verified that the concentration of â-carotene released is proportional to the initial mass of this active principle and that the specific medium may be used to provide rapid or prolonged releases.

Submitted by Ramon Santana (ramon.souza@ufpe.br) on 2015-03-05T16:55:09Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Viviane Soares de Jesus.pdf: 7592886 bytes, checksum: d30d8dbd0568149de9358201eff72fcd (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-05T16:55:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Viviane Soares de Jesus.pdf: 7592886 bytes, checksum: d30d8dbd0568149de9358201eff72fcd (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013-02 / A nutrição parenteral (NP) é um suporte nutricional artificial, composta dos nutrientes necessários para manutenção normal do metabolismo. A formação de precipitados entre íons cálcio (Ca2+) e fosfato (PO4 3-) é um dos maiores problemas enfrentados na preparação de formulações para NP, pois a administração de partículas de fosfato de cálcio com tamanho superior a 5 μm, pode causar a morte dos pacientes por embolia. Vários fatores interferem na ocorrência de formação do precipitado: pH, concentração de cálcio, concentração de fósforo, fonte de cálcio, fonte de fósforo, concentração de magnésio, concentração final de aminoácidos, influência dos eletrólitos, ordem de adição, temperatura de conservação/administração e tempo de conservação. Dentre estes fatores, a ordem de adição foi escolhida para avaliação da estabilidade com relação à formação de particulados de fosfato de cálcio, pois não existe um protocolo padrão de manipulação de NP. A hipótese aqui apresentada e testada, relaciona as divergências na ordem de adição dos componentes com a estabilidade da formulação de 08 centros manipulantes do município de Recife, Pernambuco. Aplicou-se a ordem de adição informada por cada um dos centros manipulantes na preparação de três diferentes formulações parenterais neonatais 2-em-1 padronizadas sem a presença dos íons Ca2+. O Ca2+ sob a forma de gluconato de cálcio foi adicionado gradualmente nas diferentes formulações e utilizou-se a espectrometria de absorção na região UV-visível para avaliação da formação de precipitados. A partir da análise espectral o início da turvação dos sistemas foi determinada e correlacionada com a concentração relativa entre fosfato e cálcio e o pH do sistema. Os resultados mostram que existem diferenças relevantes nas ordens de adição entre os centros e também na estabilidade das formulações. Com isto, dos 08 centros pesquisados, 5 possuem ordens de adição estáveis e 3 possuem ordens de adição pouco estáveis, comportando, aproximadamente, 3 vezes menos cálcio. Também foi observada a influência do pH na formulação: quanto mais ácido o meio, menor é a formação de precipitados e mais estável é a formulação preparada. Observou-se que uma maior quantidade de aminoácido é de fundamental importância para a estabilidade da formulação final, pois estabiliza melhor a formulação. A análise de todos os resultados baseados no estudo em laboratório aponta para sugestões importantes com relação às ordens de adição, de forma a se antever as que levam a sistemas mais estáveis, e, consequentemente, mais seguros para a saúde dos pacientes.

Recombinant proteins expressed in cell culture have been shown to be relevant in the biopharmaceutical production focusing human heaths. Insulin, interferon and vaccine against B hepatitis are products obtained from recombinant expression system. Importantly, the precipitation is a widely used technique for separating proteins from a mixture due to its simplicity, and the process is incremented by the use of salts. This study initially dealt with the validation of the salt precipitation method by using the purified BSA and trypsin, and then, to investigate the precipitation process of recAVLOEc protein synthesized by cells of E. coli BL21 (DE3) pLysS used as expression system for the AVLO. This protein has shown antiviral activity and it found in the hemolymph of Lonoimia obliqua caterpillar. The precipitation was conducted by the use of conventional salts (ammonium sulfate and sodium sulfate) and the volatile salt ammonium carbamate. The proteins of the bacterial expression system were evaluated for their antiviral potential virus-infected cell cultures. Bacterial cells were resuspended in phosphate buffer and lysade by ultrasound. In the experimental procedure, the saturated salt solution (ammonium sulfate, sodium sulfate or ammonium carbamate) was added dropwise to the protein solution. This mixture was kept at constant temperature of 5°C for 24 h. The supernatant phase was separated from the precipitate phase by centrifugation. The protein precipitate obtained from bacterial lysate was then added to cultures of L929 and Vero cells to evaluate the cytotoxic effect; and cultures of these cells were subsequently infected with virus (EMC and measles). The results showed better efficiency of sodium sulfate on the precipitation of BSA compared to ammonium sulfate, while for trypsin, the ammonium carbamate showed more effective. Toxic effect on the culture of L929 cells was observed for the precipitate obtained by the use of ammonium sulfate and sodium sulfate. However, as expected, the precipitated protein obtained by the use of volatile ammonium carbamate salt showed a lower cytotoxic effect. Tests in L929 cultures infected with EMC, were performed; however, protein samples obtained by conventional and volatile salts used as a precipitating agent did not show antiviral action. In Vero cell cultures, the precipitated protein from cell lysate by sodium sulfate showed antiviral action for measles. / Proteínas recombinantes, expressas em culturas celulares, têm se mostrado importantes na produção de fármacos de interesse para a saúde humana. Insulina, interferons e a vacina contra a hepatite B são exemplos de produtos obtidos a partir de sistemas recombinantes de expressão. A precipitação é uma técnica amplamente empregada para separação de proteínas a partir de uma mistura devido à sua simplicidade, sendo tal fato potencializado pelo uso de sais. Este estudo, inicialmente, abordou a validação do método de precipitação salina das proteínas puras BSA e tripsina e em adição a investigação do processo de precipitação da proteína recAVLOEc, sintetizada por células de E. coli BL21 (DE3) pLysS utilizadas como sistema de expressão. Tal proteína é originalmente encontrada na hemolinfa da lagarta Lonomia obliqua. A precipitação foi conduzida por meio do uso de sais convencionais (sulfato de amônio e de sódio) e do sal volátil carbamato de amônio. As células bacterianas foram ressuspendidas em tampão fosfato e submetidas à lise mecânica. No procedimento experimental estabelecido, o contato de um concentrado proteico com uma solução salina saturada (sulfato de amônio, sulfato de sódio ou carbamato de amônio) foi mantido por 24 horas a 5°C. O sobrenadante foi isolado do precipitado por meio de centrifugação e estas frações tiveram sua concentração proteica determinada através do método de Bradford. O precipitado proteico obtido do lisado bacteriano foi então administrado em culturas de células L929 e Vero para a avaliação do efeito citotóxico e posteriormente para a verificação da ação antiviral para o EMC e o sarampo. Os resultados demonstraram maior eficiência do sulfato de sódio na precipitação da BSA quando comparado ao sulfato de amônio. Enquanto que para a tripsina o carbamato de amônio foi mais efetivo. Um efeito tóxico em culturas de L929 foi observado para os precipitados obtidos pelo uso de sulfato de amônio e de sódio. Entretanto, como esperado, o precipitado proteico obtido pelo uso do sal volátil carbamato de amônio apresentou menor efeito citotóxico. Os testes em culturas de L929 infectadas com o vírus EMC foram efetuados e as amostras de proteínas precipitadas com os sais convencionais e o sal volátil não resultaram em ação antiviral. Em culturas de células Vero, o uso do sulfato de sódio como agente de precipitação das proteínas contidas no lisado bacteriano resultou em ação antiviral para o sarampo. / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Vania Regina Nicoletti Telis / Coorientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Maria Aparecida Mauro / Banca: Marinônio Lopes Cornélio / Banca: Izabel Cristina Freitas Moraes / Banca: Carlos Raimundo Ferreria Grosso / Resumo: O amido é ideal como material de parede na preparação de sistemas de liberação controlada, é barato e considerado GRAS. O amido está constituído por dois biopolímeros de D-glicose, a amilose e a amilopectina, as quais representam 99 % da matéria seca do grânulo. A amilose tem a capacidade de formar complexos com algumas moléculas hidrofóbicas como flavors e ácidos graxos, os quais são capazes de resistir a variações de pH e temperaturas elevadas, tornando-se interessante para a formulação de sistemas de liberação controlada de nutrientes. O objetivo inicial deste projeto foi a utilização de amilose extraída da mandioca e do amido de milho com alto teor de amilose comercial (Hylon VII, 72% de amilose) com o intuito de encapsular bixina e avaliar a formação de complexos de inclusão de V-amilose, bem como a sua caracterização usando difração de raios X (DRX), calorimetria exploratória de varredura, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura (MEV), cor, teor de bixina encapsulado, ensaios reológicos oscilatórios e capacidade de liberação. Foram estudados os efeitos das condições de processo de encapsulação por precipitação em solução ácida e através do tratamento com ultrassom sobre as interações entre a bixina e o amido. O efeito da proteína de soro de leite sobre o processo de encapsulação por precipitação em solução ácida também foi estudado. Finalmente, foi realizado um estudo de otimização usando a metodologia de superfície de resposta para... / Abstract: The starch is considered safe and cheap, ideal as wall material in the formulation of delivery systems. Starch granule consists of two major types of α-glucans, amylose, and amylopectin, which represent about 99% of dry matter. Amylose and some hydrophobic molecules such as flavors and fatty acids, form amylose inclusion complexes. Amylose complexes resist to variations of pH and elevated temperature, being good candidates for the formulation of nutrient delivery systems. The initial objective of this thesis was to use high-amylose corn starch (Hylon VII, 72 % amylose) and amylose from cassava starch as wall material for the encapsulation of bixin, evaluating the formation of V-amylose inclusion complexes, and performing their characterization by using X-ray diffractometry, FT-IR spectrometry, scanning electron microscopy, oscillatory rheological tests, color, encapsulated bixin content, and release profile. The effects of process parametres used in the methods based on ultrasound treatment and precipitation in acid solution on the interaction between amylose and bixin were studied, as well as the effect of whey protein on the encapsulation process by precipitation in acid solution. The process conditions that would maximize the encapsulate bixin content inside of the starch matrix were determined by using desirability function. In addition, considering that xerogels and cryogels have gained interest as potential systems for microencapsulation of bioactive compounds and the ... / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:35:19Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2209_1.pdf: 2733214 bytes, checksum: f4972d9caa3286ed8c86630df56c5ed3 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O potencial poluidor do lixiviado está ligado às altas concentrações de contaminantes orgânicos e de substâncias tóxicas, como o nitrogênio amoniacal. O descarte inadequado deste efluente pode causar sérios problemas ambientais, principalmente para os corpos hídricos. O desenvolvimento de métodos de tratamento mais eficientes e de baixo custo para o lixiviado de aterros sanitários é um grande desafio, visto que esse tratamento apresenta inúmeras dificuldades devido à dinâmica das características qualitativas e quantitativas desse tipo de efluente. O presente trabalho consiste na avaliação do método de precipitação química associado ao stripping de amônia no tratamento de lixiviados gerados no Aterro da Muribeca-PE. No primeiro momento foi determinada a melhor dosagem de hidróxido de cálcio para remoção, principalmente, de cor do lixiviado e posteriormente, foi examinada essencialmente a remoção de nitrogênio amoniacal por injeção de ar. Paralelamente, a remoção de outros contaminantes orgânicos e inorgânicos foram analisadas nestas duas formas de tratamento. Os resultados mostram que o tratamento com precipitação química, utilizando concentrações de 15 e 35g/L de hidróxido de cálcio, proporcionou um grande potencial para remoção de turbidez e cor, resultando em remoções superiores a 50 e 60%, respectivamente. Dentre os parâmetros físico-químicos analisados, é dado destaque à baixa remoção de matéria orgânica (28,6% de DQO e 35,7% de DBO5) verificada após o processo. Na etapa posterior à precipitação química e estando o lixiviado previamente alcalinizado, o efluente foi submetido ao stripping com e sem aeração. Os melhores resultados foram obtidos com uma vazão de ar de 5 L/min por litro de lixiviado, pH 12 a uma temperatura constante de 26 oC e um tempo de aeração de 12 horas, alcançando uma eficiência de remoção superior a 90% de nitrogênio amoniacal. Adicionalmente, foram verificadas significativas remoções de DQO e alcalinidade nas mesmas condições. A associação dos dois métodos físico-químicos promoveu uma remoção significativa de cor, DQO, amônia e alcalinidade, melhorando a tratabilidade biológica dos lixiviados estudados. O resultado final foi um efluente com melhor biodegradabilidade e baixa toxicidade

Orientador: Adilson Pinheiro. / Co-orientador: Luis Hamilton Pospissil Garbossa. / Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) - Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Centro de Ciências Tecnológicas, Universidade Regional de Blumenau, Blumenau.

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:37:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2411_1.pdf: 5312881 bytes, checksum: c64ce8cf019e06d5c86303daf17de7b4 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Faculdade de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / O tratamento de lixiviado proveniente de aterros de resíduos sólidos urbanos, tornou-se um grande desafio para a comunidade científica uma vez que nem sempre um sistema de tratamento adotado para uma determinada região torna-se adequado para outra, em função da grande variabilidade da composição do lixiviado. Os sistemas de tratamento a serem adotados devem levar em consideração as particularidades da região a fim de tornar o sistema economicamente viável. De um modo geral, a concepção adotada como escopo desta pesquisa consistiu em um sistema de baixo custo, fácil implantação, simples operação e com boa remoção de poluentes. Durante as análises realizadas em escala piloto, adotou-se uma vazão em fluxo contínuo de 0,1 L/s , que equivale a cerca de 10% da vazão real do Aterro da Muribeca, onde as características físico-químicas deste lixiviado serviram de base para o dimensionamento da estação piloto. A estação piloto projetada é composta por três etapas: precipitação química, stripping da amônia e barreira reativa com carvão ativado. Os resultados deste estudo apresentaram um desempenho médio de remoção de DBO (>80%) e DQO (>85%) superior a eficiência de 60% de remoção exigida pela legislação estadual mineira para tratamento de lixiviado, tornando-se suficiente ao lançamento em rios classe 3. A concentração de amônia, para todos os ensaios realizados, encontrou-se acima do permitido pela legislação federal, em função do baixo tempo de detenção adotado para a etapa do stripping da amônia. Quanto à cor do lixiviado, de um modo geral, não conferiu mudança de coloração acentuada ao corpo receptor após seu lançamento, estando em concordância com a legislação federal. Estimando-se o custo final do tratamento em escala real, obteve-se um valor médio abaixo do praticado no Brasil

CAPES / No presente trabalho foi estudado a influência do pH final de precipitação, tempo e modo de agitação, onde foi avaliado o modo de agitação mecânico e por ultrassom na obtenção do dióxido de cério. Para a otimização do processo, fez-se o uso de uma ferramenta chamada Planejamento Fatorial, na qual, a partir dos dados experimentais fornece uma estimativa para melhores condições levando em consideração uma variável resposta. As variáveis resposta adotadas no trabalho foram Temperatura Final de Decomposição e Tamanho médio de Partícula. O dióxido de cério foi obtido a partir da decomposição térmica do complexo tris(8-hidroxiquinolinato)cério(III), que foi sintetizado por meio da técnica de precipitação química, empregando o quelante 8-hidroxiquinolina e caracterizado por meio de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), foi também realizado o estudo do comportamento térmico do complexo, com auxílio da térmogravimetria (TG), térmogravimetria derivada (DTG) e análise térmica diferencial (DTA); o dióxido de cério foi caracterizado por meio de FTIR e difratometria de raios X (DRX), a partir dos dados de DRX foi calculado o tamanho médio de partículas com o auxílio da fórmula de Scherrer. O Planejamento Fatorial indicou para variável resposta Temperatura Final de Decomposição, que para ambos modos de agitação as melhores condições de síntese são para maiores valores de pH´s finais de precipitação, o tempo de agitação não teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada. Para variável resposta Tamanho Médio de Partícula, o teste mostrou para os dois modos de agitação, que nenhuma das variáveis teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada, atribuindo então o tamanho médio de partículas somente ao método de síntese. Não houve diferença significativa entre os modos de agitação também. / In the present work, it was investigated the influence of the final pH of precipitation, agitation time and mode of agitation, which assessed the mechanical agitation mode and ultrasound to obtain the cerium dioxide. For process optimization, it was used a tool called Planning Factor, which provides an estimative of better conditions, considering a response variable from the experimental data. The responsible variable adopted in this work was Decomposition Final Temperature and Particle Average Size. The cerium dioxide was obtained from the thermal decomposition of the complex tris (8-hydroxyquinolinate) cerium (III), synthesized by chemical precipitation using 8-hydroxyquinolinechelator and characterized by infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electronic microscopy (SEM). In addition, it was performed the study of the complex thermal behavior with assistance of thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG) and differential thermal analysis (DTA); The cerium dioxide was characterized by FTIR and X-ray diffraction (XRD), in which it was based to the determination of the particle average size using Scherrer's formula. The Factorial design pointed out to response variable Decomposition Final temperature that, for both modes of agitation, the best synthesis conditions are for higher values of final pH's precipitation. Also, the stirring time had no significant influence when used the 95% significance studied range. For response variable Average Size, the test pointed out to both ways of stirring, when none of the variables had significant influence at 95% significance within the studied range, assigning the average particle size only to the method of synthesis. Thereby, there was no significant difference between the stirring modes.