This licentiate thesis has the main focus on evaluation of the wear of coated and uncoated polycrystalline cubic boron nitride cutting tool used in cutting operations against hardened steel. And to exam the surface finish and integrity of the work material used. Harder work material, higher cutting speed and cost reductions result in the development of harder and more wear resistance cutting tools. Although PCBN cutting tools have been used in over 30 years, little work have been done on PVD coated PCBN cutting tools. Therefore hard turning and hard milling experiments with PVD coated and uncoated cutting tools have been performed and evaluated. The coatings used in the present study are TiSiN and TiAlN. The wear scar and surface integrity have been examined with help of several different characterization techniques, for example scanning electron microscopy and Auger electron spectroscopy.   The results showed that the PCBN cutting tools used displayed crater wear, flank wear and edge micro chipping. While the influence of the coating on the crater and flank wear was very small and the coating showed a high tendency to spalling. Scratch testing of coated PCBN showed that, the TiAlN coating resulted in major adhesive fractures. This displays the importance of understanding the effect of different types of lapping/grinding processes in the pre-treatment of hard and super hard substrate materials and the amount and type of damage that they can create. For the cutting tools used in turning, patches of a adhered layer, mainly consisting of FexOy were shown at both the crater and flank. And for the cutting tools used in milling a tribofilm consisting of SixOy covered the crater. A combination of tribochemical reactions, adhesive wear and mild abrasive wear is believed to control the flank and crater wear of the PCBN cutting tools. On a microscopic scale the difference phases of the PCBN cutting tool used in turning showed different wear characteristics. The machined surface of the work material showed a smooth surface with a Ra-value in the range of 100-200 nm for the turned surface and 100-150 nm for the milled surface. With increasing crater and flank wear in combination with edge chipping the machined surface becomes rougher and showed a higher Ra-value. For the cutting tools used in milling the tendency to micro edge chipping was significant higher when milling the tools steels showing a higher hard phase content and a lower heat conductivity resulting in higher mechanical and thermal stresses at the cutting edge.

Diploma work describes speed drill steels and its qualities before and after coating by methods PVD (Physical Vapour Deposition). The theoretic part is concerned with thermic processing of speed drill steels and their qualities with regard to individual alloying elements contained and its mechanical features. Second part of the theoretic part is concerned with particular methods of coating by the help of PVD technologies, kinds of coating with regard to additional elements and their qualities and surface treatments of coated material before and after its coating. The goal of the experimental part was the confrontation of cutting power features of cylindrical four-fluted face mills with straight shank, from speed drill steels non-coated and coated in two basic modes of milling – down-feed method and upfeed method. The results of measurements were interpreted by the help of four basic pictures (source values, power analysis, specific values). The result of all the experiment is that the application of PVD coatings enabled the increasing of cutting speed (with preservation of other cutting requirements) and led to decreasing of cutting force and cutting enforcements and extended durability of cutters.

This diploma thesis deals with HSS cutting taps performance in combination with very hard and tribological PVD coating application and their contribution to increasing of cutting properties. Then is described the mechanisms and forms of cutting tool wear. The goal of the experimental part of the thesis was determine, compare and subsequently evaluate cutting properties of threading tools using taps with different types of PVD coatings. During realization of the experiment, constant cutting conditions have been ensured and the only variable were the different types of coating layers. The result of the experiment was measurement of cutting torques depending on time and rate of wear of cutting tools. Measured value are statistically processed and drawn conclusion.

This master‘s thesis deals with cutting force analysis when tapping. This thesis includes basic methods of manufacture of threads, physical fundamentals of the cutting process, PVD coatings, tool materials, analysis and assessment of the testing nut taps with the application of PVD coatings.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Entwicklung eines Plasmafilters für die Herstellung defektarmer wasserstofffreier Kohlenstoffschichten (ta-C) auf Basis einer leistungsfähigen gepulsten Vakuumbogentechnologie sowie der Charakterisierung der mit dieser Technologie abgeschiedenen Schichten.

H13 tool steel is widely used in the mold and die industry. Due to tighter geometric tolerances and higher quality expectations, the use of hard machining has increased over the years. Hard machining refers to the machining of materials in their hardened state. The challenges with hard machining are rapid tool wear and maintaining a high surface integrity of the machined surface. Surface integrity is measured in terms of surface roughness, residual stresses, presence of surface and subsurface cracks, and the quality of the developed microstructure. In order to minimize wear and improve product quality, researchers are working on the development of different tool coatings. Some of the recent tool coatings function by adapting to their environment using heat to form thin layers of oxides, referred to as ―tribo-films‖, on the surface of the tool. If engineered properly, these tribofilms can prolong tool life and improve the surface integrity of a hard machined surface. A titanium based nano multi-layered coating (TiAlCrSiYN/TiAlCrN) has been developed by researchers at the MMRI. The tribological performance of two different coatings TiAlCrSiYN/TiAlCrN and TiAlCrN were tested in a hard machining metal cutting process. The impact of these coatings on tool wear, Cutting process (Chips) and Surface Integrity (Quality of machined surface) was assessed. This research involves characterizing the coating to understand how the formation of different oxide films (tribofilms) effect tool wear and surface integrity. The generation of these tribofilms is sensitive to coating composition and cutting condition (temperature/pressure). Next, an in-depth characterization of the chips produced during machining was carried out as part of studying the effect of different tribological conditions between the tool and workpiece. The chip's hardness, oxidation, chip formation mechanism and topography as the chip slid against the cutting tool surface was studied. Also, the Surface integrity of the machined part was investigated, considering its microstructure, residual stresses and surface roughness. Lastly, tests were performed in an attempt to accelerate the generation of beneficial tribofilms. Results indicate significant improvement in wear life and surface integrity of the machined surface due to the generation of tribo-films in this machining application. / Thesis / Master of Applied Science (MASc)

In dieser Arbeit wurden drei zentrale Themen der PVD-Sputter-Dünnschichtherstellung sowie der Herstellung von Cr-Al-C-Dünnschichten adressiert. Diese sind der Einfluss des Beschichtungsprozesses und des Substrates auf die Schichteigenschaften im abgeschiedenen Zustand, die Cr2AlC-Phasenentstehung aus Cr-Al-C-Schichten mit amorpher und metastabiler Phase und die Entwicklung und Stabilität von Eigenspannungen während thermo-zyklischer und isothermer Beanspruchung. Für die Untersuchungen zum Einfluss des Beschichtungsprozesses wurden die für das Schichtwachstum relevante thermische Energie auf der Substratoberfläche und kinetische Energie der Beschichtungsspezies in einem möglichst weiten Spektrum variiert. Dies wurde durch die Verwendung der PVD-Beschichtungsverfahren HPPMS und DCMS in Kombination mit der Variation der Kammertemperatur und der Bias-Spannung realisiert. Der Fokus für den Einfluss des Substrates wurde auf die Materialeigenschaften spezifischer Widerstand und CTE gelegt. Der spezifische Widerstand beeinflusst die Wirkung der Bias-Spannung und somit die Schichteigenschaften im abgeschiedenen Zustand, während der CTE vor allem die thermisch induzierten Eigenspannungen infolge von Aufheizung und Abkühlung bestimmt. Für die Beschichtungen in dieser Arbeit wurden die Substrate IN718, WC-Co sowie Rubalit genutzt. Für die Untersuchungen der Phasenzusammensetzung, Cr2AlC-Phasenentstehung und Eigenspannungsentwicklung wurden in-situ und ex-situ Synchrotron- und Labor-XRD-Experimente genutzt. Diese Experimente wurden durch die Methoden der Elektronenmikroskopie und energiedispersiven Röntgenspektroskopie für die Betrachtung der Mikrostruktur und Elementanalyse ergänzt. Die Cr-Al-C-Schichten bestanden im abgeschiedenen Zustand aus einer amorphen Phase und kristallinem, metastabilem (Cr,Al)2C. Das Verhältnis dieser beiden Phasen wurde deutlich durch den Beschichtungsprozess bestimmt. Für die DCMS-Schichten mit geringer Bias-Spannung wurde qualitativ der höchste Gehalt an (Cr,Al)2C festgestellt, während die HPPMS-Schichten mit der höchsten Bias-Spannung den geringsten Gehalt an (Cr,Al)2C zeigten. Es konnte festgestellt werden, dass sowohl eine Erhöhung der Kammertemperatur von 600 °C auf 700 °C als auch die Reduktion der Bias-Spannung von −100 V auf −70 V zu einer Erhöhung des kristallin zu amorph Verhältnisses führte. Die Mikrostruktur der kristallinen Bereiche der Schichten auf IN718 und WC-Co reichte von gröberen, kolumnaren Körnern mit ausgeprägten Korngrenzen für die DCMS-Schichten bis zu einer fein-kolumnaren Mikrostruktur für die HPPMS-Schichten. Die in-situ Synchrotron Untersuchungen ermöglichten die Aufklärung der Cr2AlC-Phasenentstehung durch eine sehr hohe Zeit- und Temperaturauflösung. Die Ergebnisse bestätigten die folgenden Umwandlungsschritte für die Bildung von Cr2AlC aus der amorphen Phase und (Cr,Al)2C. - Amorphes Cr-Al-C und (Cr,Al)2C zu dis.-Cr2AlC - dis.-Cr2AlC zu Cr2AlC Die Erkenntnisse führen zudem zu einer neuen Definition der Cr2AlC-Phasenentstehung. Darüber hinaus können auf Basis der Ergebnisse aus den in-situ Synchrotron und Labor-XRD Experimenten folgende weitere Erkenntnisse formuliert werden: - Cr2AlC weist mindestens zwei metastabile Phasen auf – (Cr,Al)2C und dis.-Cr2AlC. - (Cr,Al)2C ist eine metastabile Phase, die während der Beschichtung entstehen kann. - dis.-Cr2AlC ist die Phase, die den Übergangszustand der Cr2AlC-Phasenentstehung aus einer amorphen Phase oder (Cr,Al)2C infolge einer nachträglichen Wärmebehandlung charakterisiert. - Der Übergangszustand während der Cr2AlC-Phasenentstehung ist durch einen Ordnungsprozess der Atome in der dis.-Cr2AlC-Elementarzelle mit steigender Temperatur und/oder Zeit bestimmt. - Die Bildung von Cr2AlC aus der amorphen Phase oder (Cr,Al)2C wird durch Diffusionsprozesse kontrolliert. Für die Bildungstemperaturen der Cr2AlC-Phasenumwandlung mit konstanter Aufheizrate von 30 K/min wurde eine Abhängigkeit vom Beschichtungsprozess festgestellt, wobei für den DCMS-Prozess die geringsten Bildungstemperaturen für dis.-Cr2AlC und Cr2AlC bestimmt wurden. Die Unterschiede sind vermutlich auf die Temperatur- und Zeitabhängigkeit der ablaufenden Diffusionsprozesse für die Bildung der Phasen zurückzuführen. Die Cr-Al-C-Schichten bestanden nach abgeschlossener Cr2AlC-Phasenentstehung primär aus Cr2AlC mit Cr7C3-Anteilen, die von der Elementzusammensetzung der Schichten im abgeschiedenen Zustand bestimmt wurden. So zeigten die HPPMS-Schichten und ehemaligen amorphen Bereiche erhöhte Cr7C3-Gehalte. Die Analyse der Eigenspannungen in den Cr-Al-C-Schichten im abgeschiedenen Zustand offenbarte eine deutliche Steigerung der lateralen intrinsischen Druckeigenspannungen für die HPPMS-Schichten im Vergleich zu den DCMS-Schichten. Diese ist das Resultat des erhöhten Ionenbombardements der wachsenden Schicht. Die Untersuchungen zum Eigenspannungszustand in den abgeschiedenen Cr-Al-C-Schichten führten darüber hinaus zu folgenden Erkenntnissen: - Es konnten keine Eigenspannungen in den kristallinen (Cr,Al)2C-Bereichen nachgewiesen werden. - Die amorphe Phase wirkt als Puffer für Eigenspannungen. - Hohe laterale intrinsische Druckeigenspannungen reduzieren die entstehenden lateralen thermischen Zugeigenspannungen für Schichten auf WC-Co und steigern die lateralen thermischen Druckeigenspannungen für Schichten auf IN718 während der Abkühlung von der Beschichtungstemperatur. - Die intrinsischen Eigenspannungen wirken nahezu planar, während thermisch induzierte Eigenspannungen zu triaxialen Spannungszuständen führen. Für Temperaturen von 700 °C und Haltezeiten von 2 h sowie für höhere Temperaturen wurde die Relaxation der intrinsischen Eigenspannungen festgestellt. Die Entwicklung der thermischen Eigenspannungen in den Cr-Al-C-Schichten wurde für drei aufeinanderfolgende Temperaturzyklen zwischen 100 °C und 900 °C untersucht. Aufgrund dessen, dass die intrinsischen Eigenspannungen bereits während der ersten Aufheizung auf 900 °C relaxierten, wurde der Eigenspannungszustand ausschließlich durch reversible thermische Eigenspannungen infolge der CTE-Unterschiede zwischen den Cr-Al-C-Schichten und den Substraten bestimmt. Für die Schichten auf IN718 konnte während der Abkühlung die Entstehung von lateralen Druckeigenspannungen, die mit vertikalen Zugeigenspannungen verbunden waren, festgestellt werden. Die Schichten auf WC-Co zeigten bei einer Abkühlung hingegen laterale Zugeigenspannungen, die mit vertikalen Druckeigenspannungen verbunden waren. Zudem konnte qualitativ der reversible Charakter der Eigenspannungen nachgewiesen werden, da der Eigenspannungsaufbau und -abbau für alle drei untersuchten Zyklen nahezu identisch verlief. Abschließend wurden die Schicht-Substrat-Kombinationen hinsichtlich möglicher Schädigungsmechanismen untersucht. Es zeigte sich, dass hohe laterale thermische Zugeigenspannungen in den Cr-Al-C-Schichten auf WC-Co zur Rissbildung in der Schicht führen. Im Falle des IN718-Substrates konnte eine Degradation der Schichten infolge von Interdiffusion festgestellt werden, da die verwendete TiAlN Interdiffusionsbarriere infolge von hohen intrinsischen Zugeigenspannungen versagte.:1 Einleitung 1 2 Stand der Forschung 5 2.1 Cr2AlC-MAX-Phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.1.1 Cr2AlC – Eigenschaften . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.1.2 Cr2AlC – Herstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2.1.3 Cr2AlC – metastabile Phasen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.2 Schichtherstellung mittels Magnetronsputtern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 2.2.1 Magnetronsputtern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 2.2.2 Vergleich von Direct Current Magnetron Sputtering und High Power Pulsed Magnetron Sputtering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.2.3 Vergleichbarkeit von Beschichtungsprozessen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2.2.4 Einfluss des Beschichtungsverfahrens und der Beschichtungsparameter auf die Phasenentstehung von Cr-Al-C-Schichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 2.3 Eigenspannungen in Dünnschichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2.3.1 Entstehung von Eigenspannungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.3.2 Relaxation von Eigenspannungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.4 Röntgenographische Eigenspannungsbestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 3 Experimentelles Vorgehen 23 3.1 Schichtherstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 3.2 Schichtcharakterisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.2.1 Elektronenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.2.2 In-situ und ex-situ Röntgendiffraktometrieanalyse . . . . . . . . . . . . . . . 26 3.2.2.1 Ex-situ Synchrotron-Röntgendiffraktometrie . . . . . . . . . . . . . 26 3.2.2.2 In-situ Hochtemperatur-Röntgendiffraktometrie . . . . . . . . . . . 27 3.2.3 Wärmebehandlungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 4 Ergebnisse und Diskussion 31 4.1 Cr-Al-C-Schichten im abgeschiedenen Zustand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 4.1.1 Mikrostruktur und Elementzusammensetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 4.1.2 Phasenzusammensetzung, Textur und Bestimmung der Gitterparameter von (Cr,Al)2C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 4.1.2.1 Phasenzusammensetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 IInhaltsverzeichnis 4.1.2.2 (Cr,Al)2C-Textur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.1.2.3 Bestimmung der Gitterparameter von (Cr,Al)2C . . . . . . . . . . . 40 4.1.3 Einordnung der Phasenzusammensetzung der abgeschiedenen Cr-Al-C-Schichten in den aktuellen Literaturstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 4.2 Cr2AlC-Phasenentstehung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2.1 In-situ Untersuchungen zur Cr2AlC-Phasenentstehung in Cr-Al-C-Schichten 44 4.2.2 Einfluss der Unordnung der Cr2AlC-Elementarzelle auf die Röntgenbeugung 53 4.2.3 Einordnung der Phasenumwandlungstemperaturen in den aktuellen Literaturstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 4.2.4 Textur und Texturvererbung während der Cr2AlC-Phasenentstehung . . . . . 60 4.2.5 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Phasenzusammensetzung nach erfolgter Cr2AlC-Bildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 4.3 Eigenspannungen in Cr-Al-C-Dünnschichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 4.3.1 Eigenspannungen im abgeschiedenen Zustand . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 4.3.2 Eigenspannungsentwicklung und -stabilität während thermischer Belastung . 71 4.3.3 Schichtversagen infolge thermisch induzierter Eigenspannungen . . . . . . . 77 5 Zusammenfassung 81 Literaturverzeichnis 85 Abkürzungs- und Symbolverzeichnis 97 A 𝑄-Azimut Heat Maps von Einzelmessungen der Synchrotron Experimente 101

Sandvik Coromant in Gimo is in need of a good quality evaluation method of adhesion for PVD layers; since the existing testing method is located in Sandvik Coromant’s other location in Västberga. Different micro-blasting methods were investigated in this thesis and the results show that some of the methods could potentially be used for evaluation of adhesion, more specifically the wet blasting methods, M1 and M2. The results also show that the investigated geometry received varying adhesion quality when lower etching bias in the PVD process was used and when different sides was pointing upwards in the PVD furnace. Further investigation will have to be made in order to fully implement micro-blasting as a testing method in production.

Super duplex stainless steels are applied in highly corrosive environments. To withstand such conditions, they designed with increased content of alloying elements and a duplex microstructure consisting of austenitic and ferritic phases. The result of this combination is the desired improvement in corrosion resistance, but also, the enhancement of mechanical properties. Machining super duplex stainless steels involves strain hardening of the workpiece, intense adhesive wear and elevated temperatures within the cutting zone leading to rapid tool wear and poor machined surface integrity. This research pertains to the application of commercially available PVD coatings to minimize the detrimental effects when turning super duplex stainless steel S32750. The selected coatings for this study were Alcronos (AlCrN), Alnova (AlCrN + AlCrSiN), Formera (CrN + CrAlTiN), Croma Plus (Cr + CrN + OX), Fortiphy (CrN) and Certiphy (TiAlN). The wear behavior and mechanisms in two distinct machining experiments were evaluated, and all tools failed by chipping preceded by intense adhesive wear and BUE formation. The use of AlCrN coatings improved tool life significantly. Data on the cutting force, chip formation, and workpiece surface integrity indicate less workpiece strain hardening effects, improved friction conditions at the tool/chip interface, as well as thinner chips being formed when machining with Alcronos coated carbide inserts. The micro-mechanical properties of the selected coatings were assessed and Alcronos combined high hardness and elastic modulus with a high plasticity index value that allows this coating to better manage the friction in the cutting zone and better dissipate the energy generated during cutting. / Thesis / Master of Applied Science (MASc) / Super duplex stainless steels are designed to be applied in highly corrosive environments. Like any other stainless steels, processing the super duplex grade can be challenging, especially when it comes to machining. The major causes of poor machined surface quality and rapid tool wear are high temperature, the workpiece enhanced mechanical properties, surface hardening and the tendency to stick to the cutting tool causing adhesive wear. This research explores the application of coated cutting tools to improve the machinability of the super duplex stainless steel UNS S32750. Different commercially available coatings were tested and two, Alcronos and Alnova, improved tool life significantly. These two coatings were capable of improving the friction conditions within the cutting zone which, in turn, helps with the formation of the chips and leads to a better machined surface integrity and an approximately 5 to 6 times longer tool life.

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