Tato diplomová práce se zabývá problematikou PVD povlakování střižných nástrojů ze slinutých karbidů, se zaměřením na zvýšení životnosti postupových nástrojů. Především poukazuje na využití povlakovaných nástrojů v praxi a procesních kroků před a po procesu povlakování. V teoretické části jsou popsány obě základní metody povlakování, tj. fyzikální metoda PVD a metoda CVD, založena na chemickém procesu. Dále jsou představeny jednotlivé způsoby vlastních procesů povlakování se stručným popisem výhod i nevýhod jejich využití. Praktická část je zaměřena na testování, jehož podstatou byl nejen vhodný výběr samotného povlaku pro daný materiál, ale i úpravy před a po povlakování, které jsou často opomínány. Ty jsou však nezbytnou součástí a mají výrazný vliv nejen na výsledný povlak, ale i na kvalitu pracovního procesu. Vyhodnocením experimentu je souhra určení nejproduktivnějšího povlaku v závislosti na dané úpravě.

Eine ortsauflösende Spannungs- und Dehnungssensortechnik soll durch die Nutzung magnetostriktiver Materialien auf der Oberfläche von Kohlenstoffeinzelfasern (C-Fasern) und Mikrofeinstrukturierung dieser Schichten erzeugt und zur elektronischen Überwachung des Belastungszustandes von sicherheits- oder servicerelevanten Faserverbundbauteilen eingesetzt werden. Eine auf lokaler Gasphasenabscheidung und Mikrostrukturierung mittels der Focused Ion Beam (FIB)-Technik beruhende Sensorfabrikationsmethode wurde gemeinsam mit dem Institut für Mikrotechnologie Hannover (imt) entwickelt. Mehrschichtig mittels CVD und PVD bedampfte und zusätzlich galvanisch beschichtete C-Fasern weisen neuartige Eigenschaften auf, die im vorgestellten Vorhaben am Lehrstuhl für Verbundwerkstoffe (LVW) charakterisiert wurden. Insbesondere die Untersuchung der verschiedenen Schichten sowie deren Interfaces nehmen eine bedeutende Rolle ein.

Soil improvement methods are used to minimize the consequences of liquefaction by changing the characteristics and/or response of a liquefiable soil deposit. When considering sites with previous development, the options for soil improvement are limited. Traditional methods, such as compaction and vibratory techniques, are difficult to employ because of adverse effects on adjacent structures. One potential method for soil improvement against soil liquefaction in developed sites is accelerated drainage through in situ vertical drains. Vertical drains expedite the dissipation of excess pore water pressures by reducing the length of the pore water drainage path. For more than thirty years, vertical gravel drains or stone columns have been employed to ensure the excess pore water pressure ratio remains below a prescribed maximum value. In recent years, the use of prefabricated vertical drains (PVDs) has increased because the drains can be installed with less site disruption than with traditional soil improvement methods. To date, little-to-no field or experimental verification is available regarding the seismic performance of sites treated with PVDs. The effectiveness of PVDs for liquefaction remediation was evaluated via small-scale centrifuge testing and full-scale field testing. A small-scale centrifuge test was performed on an untreated soil deposit and on a soil deposit treated with small-scale vertical drains. Compared to the untreated condition, the presence of the small-scale vertical drains provided numerous benefits including smaller magnitudes of excess pore water pressure generation and buildup, smaller induced cyclic shear strains, reduced times for pore pressure dissipation, and smaller permanent horizontal and vertical displacements. In addition, full-scale in situ field experiments were performed in an untreated soil deposit and in a soil deposit treated with full-scale PVDs using a vibrating mandrel as the dynamic source. In the untreated test area, the maximum induced excess pore pressure ratio reached about 0.95. In the treated test area, the vibratory installation of the first few drains generated significant excess pore pressures; however, significant excess pore pressures were not generated during the vibratory installation of additional drains because of the presence of the adjacent drains. Additionally, the vibratory installation of the drains caused significant settlement and significantly altered the shear wave velocity of the sand. Dynamic shaking after installation of all of the drains induced small accelerations, small cyclic shear strains, and negligible excess pore water pressures in the soil. The results of the field experiment indicate that the prefabricated vertical drains were effective at dissipating excess pore water pressures during shaking and densifying the site. / text

Low-temperature magnetic force microscopy was used to study the phase diagram of a La1/3Pr1/3Ca1/3MnO3 thin film grown on a (110) NdGaO3 (NGO) substrate by pulsed laser deposition. Traditionally, one can observe the phase change at the nanoscale level as the sample is cooled from room temperature through the transition temperature to liquid nitrogen temperatures, but in this case a fixed voltage ranging from 0 V to 31 V was applied before each cooling cycle. From in and ex situ transport measurements, it is observed that the temperature of the peak of the transition increases with applied field; however, the MFM images show that the magnetic transition begins at a lower temperature with the same increase in field. Thus, this dissertation shows that a new voltage control exists for the phase transition in certain manganites. / text

Du fait de leurs excellentes propriétés mécaniques et de leurs faibles masses spécifiques, l'utilisation des matériaux composites, au sein des structures mécaniques, est en plein essor. Cependant, leur usinage entraine une usure prématurée et aléatoire des outils de coupes en cermet WC-Co. L'origine de cette étude provient de la nécessité de protéger leur surface par un revêtement dur et résistant comme, par exemple, le diamant NCD. Toutefois, le cobalt présent dans le carbure cémenté favorise la formation de graphite au niveau de l'interface avec le film de diamant, ce qui nuit à son adhérence. La méthode retenue afin d'isoler ce métal de la surface a été de réaliser des systèmes interfaciaux multicouches. Ces derniers sont composés d'une barrière de diffusion au cobalt en nitrure de tantale et/ou en nitrure de zirconium et d'une couche favorisant la germination du diamant en acier inoxydable ou en molybdène. Les protocoles de dépôt élaborés au cours de ce travail ont la particularité d'utiliser une polarisation négative et séquencée du substrat durant l'étape de croissance. Cela induit une morphologie originale au revêtement de diamant breveté sous le nom de PyrNCD (Brevet N° :FR0807181). Les objectifs de cette étude sont la compréhension de l'ensemble des mécanismes (influence de la solubilité du carbone sur la germination du diamant, l'effet de la polarisation sur le substrat revêtu et sur la croissance du diamant,...) intervenant durant le dépôt de diamant et l'optimisation du procédé.

Polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFCs) have emerged as a strong and promising candidate to replace internal combustion engines (ICE) due their high efficiency, high power density and near-zero hazardous emissions. However, their commercialization waits for solutions to bring about significant cost-reductions and significant durability for given power densities. Bipolar plate (BPP) with its multi-faceted functions is one of the essential components of the PEMFC stacks. Stainless steel alloys are considered promising materials of choice for bipolar plate (BPP) applications in polymer electrolyte membrane fuel cells (PEMFC) due to their relatively low cost and commercial availability in thin sheets. Stainless steel materials build a protective passive metal oxide layer on their surface against corrosion attack. This passive layer does not demonstrate good electrical conductivity and increases interfacial electric contact resistance (ICR) between BPP and gas diffusion layer GDL in PEMFC. Lower ICR values are desired to reduce parasitic power losses and increase current density in order to improve efficiency and power density of PEMFC. This study aimed to bring about a broader understanding of manufacturing effects on the BPP contact resistance. In first stage, BPP samples manufactured with stamping and hydroforming under different process conditions were tested for their electrical contact resistance characteristics to reveal the effect of manufacturing type and conditions. As a general conclusion, stamped BPPs showed higher contact conductivity than the hydroformed BPPs. Moreover, pressure in hydroforming and geometry had significant effects on the contact resistance behavior of BPPs. Short term corrosion exposure was found to decrease the contact resistance of bipolar plates. Results also indicated that contact resistance values of uncoated stainless steel BPPs are significantly higher than the respective target set by U.S. Department of Energy. Proper coating or surface treatments were found to be necessary to satisfy the requirements. In the second stage, physical vapor deposition technique was used to coat bipolar plates with CrN, TiN and ZrN coatings at 0.1, 0.5 and 1 μm coating thicknesses. Effects of different coatings and coating thickness parameters were studied as manufactured BPPs. Interfacial contact resistance tests indicated that CrN coating increased the contact resistance of the samples. 1 µm TiN coated samples showed the best performance in terms of low ICR; however, ICR increased dramatically after short term exposure to corrosion under PEMFC working conditions. ZrN coating also improved conductivity of the SS316L BPP samples. It was found that the effect of coating material and coating thickness was significant whereas the manufacturing method and BPP channel size slightly affected the ICR of the metallic BPP samples. Finally, effect of process sequence on coated BPPs was investigated. In terms of ICR, BPP samples which were coated prior to forming exhibited similar or even better performance than coated after forming samples. Thus, continuous coating of unformed stripes, then, applying forming process seemed to be favorable and worth further investigation in the quest of making cost effective BPPs for mass production of PEMFC.

Cette thèse est dédiée à l'étude de couches minces à contraintes contrôlées par pulvérisation magnétron ionisée. Cette technique utilise un plasma secondaire inductif, créé via une spire alimentée en RF (13,56 MHz), pour post-ioniser les espèces pulvérisées, comme le montre l'analyse du plasma par spectroscopie d'émission optique. Ainsi, en agissant sur la pression d'argon, la polarisation du substrat et la puissance RF dans la spire, le flux et l'énergie des ions arrivant sur le substrat peuvent être modifiés, ainsi que les propriétés et la microstructure des films engendrés. Des films de MoCr, matériau utilisé pour la réalisation de MEMS par ingénierie de contraintes, ont été déposés par ce procédé. Leur caractérisation a permis d'établir le lien entre conditions de dépôt et caractéristiques des films, en termes de texture, de taille de cristallites et de microdéformations par DRX, de composition des couches par EDX et de propriétés mécaniques par nano-indentation (dureté et module d'Young, également estimé par DRX en traction). Les contraintes résiduelles des films ont été évaluées par les méthodes de la courbure et du sin²y, et la bonne corrélation avec des observations MET a permis une description des mécanismes responsables des contraintes dans ces films, en établissant le lien entre conditions de synthèse, microstructure, morphologie et état de contraintes. D'autre part, le contrôle des contraintes par ce procédé a été appliqué à l'élaboration et l'optimisation de nano-canaux de carbone amorphe, créés par contrôle des motifs de délamination de films compressifs, en utilisant des substrats comportant des lignes définies par photolithographie comme gabarits.

<p>In recent years, surface engineering techniques have been developed in order to improve the tribological performance in many industrial applications. In sheet metal forming processes, the usage of liquid lubricants can be decreased by using self lubricated tribo surfaces which will result in more environmentally friendly workshops. In the present work two different concepts, i.e. the deposition of thin organic coatings on the steel sheet and PVD coatings on the tool, have been evaluated. The sheet materials investigated include Zn and 55%Al-Zn metal coated steel sheet, which in general are difficult materials to form under dry conditions since they are sticky and thus have a high tendency to adhere to the tool surface. The PVD coatings include CrN, TiN and various DLC coatings. The work comprises tribo testing and post test characterisation using surface analytical techniques in order to evaluate the tribological properties of the tribo surfaces. The tribological tests of different tribo couples were conducted by using modified scratch testing and ball-on-disc testing. From these test results different friction and wear mechanisms have been identified. </p><p>The deposition of thin organic coatings on the steel sheet metal has been found to be promising in order to control the friction and to avoid metal-metal contact resulting in galling. However, it has been found that the tribological characteristics of organic coated steel sheet are strongly influenced by coating chemical composition, the substrate surface topography and the coating thickness distribution. </p><p>The performance of the PVD coatings depends mainly on the chemical composition and topography of the coated surface. By choosing PVD coatings such as diamond like carbon (DLC) low and stable friction coefficients can be obtained in sliding contact against Zn. Surface irregularities such as droplet-like asperities may cause an initial high friction coefficient. However, after a running in process or by polishing the PVD coating low friction coefficients can be obtained resulting in a stable sliding contact. </p><p>The combination of imaging (optical profilometry, LOM, SEM) and chemical analytical techniques (EDS, AES, ToF-SIMS) gave valuable information concerning the friction and wear properties of the tribo surfaces investigated.</p>

In recent years, surface engineering techniques have been developed in order to improve the tribological performance in many industrial applications. In sheet metal forming processes, the usage of liquid lubricants can be decreased by using self lubricated tribo surfaces which will result in more environmentally friendly workshops. In the present work two different concepts, i.e. the deposition of thin organic coatings on the steel sheet and PVD coatings on the tool, have been evaluated. The sheet materials investigated include Zn and 55%Al-Zn metal coated steel sheet, which in general are difficult materials to form under dry conditions since they are sticky and thus have a high tendency to adhere to the tool surface. The PVD coatings include CrN, TiN and various DLC coatings. The work comprises tribo testing and post test characterisation using surface analytical techniques in order to evaluate the tribological properties of the tribo surfaces. The tribological tests of different tribo couples were conducted by using modified scratch testing and ball-on-disc testing. From these test results different friction and wear mechanisms have been identified. The deposition of thin organic coatings on the steel sheet metal has been found to be promising in order to control the friction and to avoid metal-metal contact resulting in galling. However, it has been found that the tribological characteristics of organic coated steel sheet are strongly influenced by coating chemical composition, the substrate surface topography and the coating thickness distribution. The performance of the PVD coatings depends mainly on the chemical composition and topography of the coated surface. By choosing PVD coatings such as diamond like carbon (DLC) low and stable friction coefficients can be obtained in sliding contact against Zn. Surface irregularities such as droplet-like asperities may cause an initial high friction coefficient. However, after a running in process or by polishing the PVD coating low friction coefficients can be obtained resulting in a stable sliding contact. The combination of imaging (optical profilometry, LOM, SEM) and chemical analytical techniques (EDS, AES, ToF-SIMS) gave valuable information concerning the friction and wear properties of the tribo surfaces investigated.

Dans l'industrie agro-alimentaire, l'adhésion de micro-organismes altérants ou pathogènes sur les surfaces induit des effets néfastes à la fois en termes de qualité, d'hygiène et de santé publique. Les vêtements professionnels constituent un des vecteurs de contamination par le personnel. Ce travail de thèse concerne l'évaluation de l'activité antimicrobienne de textiles antimicrobiens développés pour le secteur hospitalier et le secteur agro-alimentaire et rentre dans le cadre du projet collaboratif Actiprotex. Trois méthodologies ont été employées pour le dépôt d'agents antimicrobiens sur les textiles : méthodologie plasma (PVD/PECVD) ou sol-gel pour le dépôt d'argent, foulardage avec une solution contenant du laurylsulfate et du Poly Hexaméthylène Biguanide (PHMB) pour provoquer une co-précipitation du PHMB. Les activités antimicrobiennes de chaque textile ont été évaluées après 24 h de contact (suivant la norme ISO 20743-2005). Les quantités d'agent antimicrobien à la surface des textiles ont été évaluées par 2 techniques d'analyses de surface : la spectroscopie photoélectronique par rayons X (XPS) et la spectrométrie de masse d'ions secondaires (ToF-SIMS). Les textiles traités par plasma à l'argent se sont avérés être efficaces vis-à-vis de Listeria innocua LRGIA 01. Pour le traitement sol-gel, les textiles testés étaient également très actifs vis-à-vis de L. innocua LRGIA 01 et d'Escherichia coli XL1 blue. Cependant, E. coli XL1 blue est apparue plus sensible à l'argent que L. innocua LRGIA 01. Les textiles traités au PHMB se sont également avérés être très actifs vis-à-vis de L. innocua LRGIA 01 et de Staphylococcus aureus méthi-R nosoco 3011 cependant des cellules viables mais non cultivables (VNC) ont également été mises en évidence après contact de ces 2 souches avec le textile traité au PHMB. Pseudomonas aeruginosa ATCC 15742 s'est quant à elle avérée être plus résistante que ces 2 souches. La tenue aux lavages industriels ou ménagers des dépôts plasma d'argent et de PHMB par foulardage a également été évaluée. Les dépôts plasma d'argent résistent mal au lavage alors que le dépôt PHMB par foulardage s'est avéré résister à 10 lavages industriels. Pour mieux comprendre le mécanisme d'action du PHMB vis-à-vis de L. innocua LRGIA 01 en milieu liquide, trois approches ont été mises en oeuvre : la microscopie à épifluorescence en présence de marqueurs fluorescents pour évaluer l'état de la membrane des cellules, la spectrofluorimétrie en présence de sondes fluorescentes (DPH et TMA-DPH) pour évaluer la fluidité de la membrane des cellules et enfin la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) pour évaluer les changements de conformation de la membrane. Les résultats obtenus par ces 3 méthodes permettent de proposer un mode d'action du PHMB de type " carpet ", c'est à dire une fixation de l'agent antimicrobien en surface puis une désorganisation de la membrane conduisant à des changements de sa conformation puis à la formation de pores et à la mort cellulaire