Ce mémoire de thèse s’inscrit dans le développement d’un microscope thermique à sonde locale.Ce système d’imagerie présente deux modes de fonctionnement permettant de déterminer soit unetempérature de surface soit des propriétés thermophysiques de matériaux. Un micro-thermocouplebifilaire a été utilisé comme capteur thermique. Il est peu invasif et permet d’accéder à destempératures de surface sur une large gamme de température. De plus, le microscope offrel’avantage d’être moins sensible à la nature optique des échantillons que les méthodes en champlointain. Dans le but de maitriser le contact entre la sonde et la surface, un résonateur à quartz(diapason) a été utilisé comme capteur de force. Un système d’excitation original basé sur l’effetphoto-thermo-élastique a été mis au point. Le microscope fonctionne donc comme un SThM puisqu’ilpermet d’extraire simultanément des images topographiques et thermiques (régime périodique 2 et3 oméga). En revanche, les résultats obtenus ont permis de mettre en évidence les avantages dumicro-thermocouple en termes de résolutions spatiales topographiques vis-à-vis des techniques àsondes résistives fonctionnant en mode 3 oméga. / This PhD thesis deals with the development of a thermalmicroscope using a local probe. This imagingsystem presents two functioning modes that allow determining either surface temperature or thermalproperties of materials. A micro-wire thermocouple is used as a thermal sensor. It is less invasiveand allows measuring the surface temperature with a large temperature range. Furthermore, themicroscope offers an advantage to be less sensitive to the optical nature of a sample surface thanoptical methods. To control the contact between the probe and the surface, a quartz tuning fork hasbeen used as a force sensor. An original excitation system has been developed based on the photothermaleffect. The microscope works also as a SThM since it permits to extract simultaneouslytopographical and thermal pictures (2 and 3 omega periodical modes). Results underlining themicro-thermocouple advantages, in terms of topographical compared to resistive probe techniquesfunctioning with the 3 omega method, have been obtained.

published_or_final_version / abstract / Earth Sciences / Doctoral / Doctor of Philosophy

Opening-mode fractures—joints and veins—are widespread structures in sedimentary rocks even in slightly deformed and flat-lying sequences. Understanding the growth and connectivity of fractures in low permeability sandstone reservoirs is essential for optimal hydrocarbon exploitation. In a linear elastic fracture mechanics framework, it is generally assumed that fractures widen in aperture while they propagate in length or height. However, it is also conceivable that a phase of proportional aperture to length or height growth is followed by a phase of aperture growth with relatively slow or arrested tip propagation. Slow propagation relative to aperture opening can occur by non-elastic deformation processes or if the material elastic properties change over time. Fracture propagation in length or height can be halted by material strength heterogeneities. To test for concurrent length versus aperture growth of these fractures, I reconstructed the crack-seal opening history for multiple cement bridges sampled at different distances from the tip of three opening-mode fractures in Travis Peak Sandstone of the SFOT-1 well, East Texas. Crack-seal cement bridges have been interpreted to form by repeated incremental fracture opening and subsequent precipitation of quartz cement that bridges the fractures. Crack-seal cement textures were imaged using a scanning electron microscope with a cathodoluminescence detector, and the number and thickness of crack-seal cement increments determined. Trends in crack-seal increments number and thickness are consistent with fast initial fracture propagation relative to aperture growth, followed by a stage of slow propagation and pronounced aperture growth. Cumulative fracture opening displacement based on palinspastic reconstruction of two cement bridges was compared to analytical solutions for a stationary and a propagating fracture aperture as a function of position relative to the fracture tip in an elastic medium. Based on this comparison, I conclude that the crack-seal cement record reflects largely the phase of dominant aperture growth and subcritical fracture propagation under constant loading stress. / text

The purpose of this thesis was to develop an experimental methodology to determine the mechanisms and kinetics of sliding at the interface between a metallic thin film and substrate. A methodology was developed and used to study interfacial sliding of aluminum films on silicon substrates and copper films on fused quartz substrates. The methodology employed a lap shear type of geometry to load the interface between the film and substrate in shear. The results of the studies were inconclusive with regard to interfacial sliding. In the case of Al-Si, the sample fabrication process increased the interfacial amplitude to an extent that the sliding rate was essentially zero. In the case of Cu-Fused Quartz, chromium film was added to the sample to aid the adhesion of Cu to fused quartz and as a result reduced the sliding rate below detectable levels.

Thesis advisor: Yvette D. Kuiper / Crystallographic Preferred Orientations (CPO) are common in deformed rocks, and usually result from crystal plastic deformation by dislocation creep. Whether deformation mechanisms that occur at lower differential stress and lower temperature than dislocation creep, such as Dissolution-Precipitation Creep (DPC), may result in the development of a CPO is less certain. DPC, a process also known as pressure-solution creep or dissolution creep, has caused substantial removal and reprecipitation of quartz within the Purgatory Conglomerate of Rhode Island. The conglomerate is exposed within the southeastern region of the Pennsylvanian Narragansett basin and experienced folding during the Alleghanian orogeny. Strain within the southeastern portion of the Narragansett basin increases from west to east and is associated with a metamorphic gradient from very low grade greenschist facies in the west to the lower biotite zone in the east. Within the Pugatory Conglomerate DPC has led to the dissolution of quartz along cobble surfaces perpendicular to the shortening direction, and to be precipitated as overgrowths at the ends of the cobbles (strain shadows), parallel to the maximum extension direction. This offers a unique opportunity to study the effects of dissolution and precipitation separately, because the quartz grains within the cobbles experienced dissolution only, while precipitation occurred in the strain shadows. Cathodoluminescence (CL) analysis was conducted on regions within the strain shadow in order to determine what amount of the quartz was formed authigenically. The results suggest that quartz-rich areas of the strain shadow were comprised primarily of authigenic quartz and formed channels or wedges. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) analysis was used to test whether quartz dissolution processes within the cobbles and/or quartz precipitation within the strain shadows resulted in CPO development. Quartz grain c-axis orientations of various domains within the cobbles and strain shadows indicate that CPO patterns are absent in both domains of dissolution and of precipitation irrespective of the degree of strain or metamorphic grade. The existence of discrete mica selvages along the cobble margins suggests that quartz dissolution only occurred along the cobble surface and did not affect the grains, or result in a CPO, within the cobble's interior. Quartz precipitation within the strain shadows did not result in a CPO, probably because the strain shadows are truly localized regions of low strain with little to no differential stress, allowing quartz grain growth in random orientations. / Thesis (MS) — Boston College, 2010. / Submitted to: Boston College. Graduate School of Arts and Sciences. / Discipline: Geology and Geophysics.

A Bahia tem sido, juntamente com Minas Gerais, Goiás e Rio Grande do Sul, destaque na produção de gemas naturais do Brasil, pais que detém grande parte das reservas mundiais desses bens minerais, com produção de gemas de qualidade reconhecidas internacionalmente. Os controles estatísticos registram a presença de mais de trinta variedades gemológicas em território baiano (Tavares et al, 1998). O quartzo é utilizado ultimamente em grande escala na produção de jóias. Isto se deve a sua grande abundância no território baiano, preços relativamente baixos de exploração, e a boa resposta do mesmo aos tratamentos térmico e de irradiação gema, visando mudanças ou o melhoramento da cor. As Serras do Espinhaço Setentrional e de Jacobina, bem como a região da Chapada Diamantina, concentram a maior parte das ocorrências de variedades, tanto coloridas como susceptíveis ao tratamento para induzir cor, deste mineral, o qual passou a ser visto como uma das principais matérias-prima para lapidários, comerciantes e joalheiros da região. Apesar da importância das mineralizações, existe uma carência de estudos científicos que abordem questões relacionadas com a evolução e controle geológico das mineralizações e com os tratamentos que são realizados para melhorar o potencial gemológico das regiões estudadas. Tendo em vista enriquecer o conhecimento deste potencial geológico do território baiano, a realização deste estudo representa um passo significativo no entendimento da evolução metalogenética das áreas estudadas, além de contribuir com o estudo geológico e gemológico das variedades coloridas do quartzo na Bahia. Os quartzos gemológicos estudados na Bahia encontram-se inseridos principalmente em ambientes hidrotermal, encaixados em rochas metareníticas e quartziticas do Supergrupo Espinhaço. A partir dos dados levantados em campo, pôde-se verificar que as mineralizações estudadas possuem um controle estrutural, e encontram-se posicionadas em fraturas de tração de baixo ângulo. Tais fraturas estão associadas com rampas de empurrão que se desenvolveram durante as deformações que culminaram com a estruturação do cinturão de dobramentos e cavalgamentos da Serra do Espinhaço. A cor da ametista é devido a presença de impurezas derivadas da família do ferro (FeO4)-4, e da radiação ionizante. O quartzo fumê desenvolve-se apenas com a presença de alumínio e lítio, e o fenômeno do \"centro de cor\" (defeito na estrutura cristalina causada pela falta de um elétron) é o responsável pela sua cor, onde o íon Al3+ ao substituir o íon Si4+ gera um desequilíbrio eletrônico que é compensado por íons de Li-. O citrino por sua vez, deve sua cor a uma combinação de AI-Li, semelhante ao do quartzo fumê. Os estudos também demonstraram que as aquisições de cores no quartzo obtidas através dos processos de irradiação gama e tratamento térmico, bem como a estabilidade das mesmas, estão amplamente condicionadas aos ambientes de formação dos cristais, e a presença de elementos químicos nos fluidos formadores dos cristais, os quais são responsáveis pela variação de suas cores. As características gemológicas encontradas demonstram que o quartzo baiano apresenta um elevado potencial comercial. Para o futuro sugere-se trabalhos de levantamentos geológicos e pesquisa mineral, desde que a exploração das gemas vem apresentando significativas reduções e limitações nas suas atividades minero-industriais, seja pela parcial exaustão das reservas conhecidas, ou pela necessidade de ampliá-las e, assim, incentivar novos investimentos. Pouquíssimos trabalhos com cunho gemológico tem sido publicados no Brasil com vista de esclarecer a correlação entre depósitos de quartzo e seu comportamento perante tratamentos de irradiação e de aquecimento. / Besides Minas Gerais, Goiás and Rio Grande do Sul, Bahia is worldwide known for its richness in minerals of industrial and gemological interest. Up to this day, more than 30 minerals of gemological use are known (Tavares et. al. 1998) One of the main gemological material is quartz, used currently in large amounts for jewelry due to its fair value and good response of color treatments by irradiation and heat. Most of the quartz is found and mined in the Espinhaço , Chapada Diamantina and Jacobina belts either as colorless quartz or as amethyst. The colorless variety is sometimes prone to treatments that induce color centers resulting in black (Morion), brown (Smoky), yellow(Citrine), green (Prasiolite) gemstones. Very few work exists dealing with the geological evolution, control of mineralization, estimation of quantities and possible treatments of these materials. The results of this work is a contribution to the knowledge of the metalogenic evolution of the studied areas and includes the location of all known occurrences of quartz from Bahia. It could be shown that most of the quartz from Bahia state is located mainly in a hydrothermal environment crosscutting the quartzites and arkosic rocks of the Espinhaço Supergroup. Field data showed strong tectonic control of the quartz veins, filling low angle traction fractures associated with the thrust belts that formed the Serra do Espinhaço mountain range. The fluids passing through these fractures deposited quartz, as amethyst (Breijinho de Ametista, Jacobina e Sento Sé), colorless and milky quartz and sometimes as citrine. The color of amethyst is due to substitutional iron with oxidation degree 4+, formed by irradiation of ferric iron contained in the tetrahedral of the quartz structure. Smoky colors are formed by irradiation of mainly Al containing quartz, whereas yellow and yellow green colors are formed by the presence of Al and Li. Few occurrences of colorless quartz forming a green variety by irradiation have been documented. Some preliminary results show that the type and intensity of color is determined by the specific environment of formation. More work is clearly needed to clarify the correlation of formation environment and color produced by irradiation and heat treatments.

No presente trabalho, foi montado um sistema de eletrodifusão para o estudo dos efeitos da substituição de íons alcalinos, presentes no canal estrutural, por íons de hidrogênio (H POT. +), nas propriedades termoluminescentes e ópticas do quartzo. A corrente elétrica de eletrólise apresenta, na parte inicial de aquecimento, um ombro ou pico de corrente. Através da análise do comportamento deste pico e informações obtidas de dados de absorção óptica na região espectral do infravermelho, concluiu-se que o pico presente na curva inicial de eletrólise se deve ao complexo [AL POT. 3+/M POT. +]. As medidas de termoluminescência e absorção óptica na região espectral do visível e ultra-violeta foram feitas em amostras de quartzo eletrodifundidos e não eletrodifundidos e chegou-se à proposição de uma reação envolvendo os alcalinos presentes no canal. Nesta reação, os íons alcalinos fazem o papel de centros armadilhadores de íons de oxigênio O POT. produzidos pela radiação ionizante, e estabilizadores de vacâncias de oxigênio. O aquecimento, em tomo de 300 GRAUS C, provoca a desestabilização desses centros armadilhadores, liberando os íons alcalinos que reagem com os defeitos [ALO IND. 4] POT. 0 emitindo luz TL. Aproveitando a existência de canais estruturais, semelhantes ao quartzo, tentou-se eletrodifundir H POT + no berilo. Através de medidas de termoluminescência e corrente inicial de eletrólise, discute-se a possibilidade da existência do defeito [FE POT. 3+/M POT. +] no berilo. / A system of electrodiffusion was made in the laboratory to investigate effects of exchanging alkali ions, usually present in the structural channels by protons, in the optical and thermoluminescent properties of quartz. In the initial part of heating, the sweeping current presents a peak at about 350 GRAUS C. The analysis of the behaviour of this peak with additional data of optical absorption in the region of infrared, it was concluded that the peak at 350 GRAUS C of the current is due to [AL POT. 3+/M POT. +] system. Thermoluminescence and optical absorption spectra in the visible and ultraviolet light region for swept and unswept quartz were compared. Based on this comparison it was shown that, once irradiated to gama- or X-rays, alkali ions are removed from [AL POT. 3+/ M POT. +] and either couple to o ions or capture electron and become interstitial alkali atom, leaving, further, [ALO IND. 4] POT. 0 hole center. Heating at about 300 GRAUS C electrons from M POT 0 or M POT +O POT recombine with holes in [ALO IND. 4] POT. 0, emitting TL light, besides regrouping Al POT. 3+ and M POT. + to reform [Al POT. 3+/M POT. +] system by coulomb attraction. The electrodiffusion experiment was extended to beryl crystal, because beryl has also structural channels. To explain initial sweeping current behaviour as well as thermoluminescent property a mechanism involving [FE POT. 3+/M POT. +] system is proposed.

No presente trabalho, foram investigadas propriedades de absorção óptica e termoluminescência para sete variedades de quartzo natural brasileiro (Azul, com enxofre, leitoso, rosa, verde, vermelho e preto). Para efeitos comparativos, empregou-se o quartzo hialino e o sintético, ambos na fase alfa. Ametista e citrino não foram estudados devido ao número grande de relatos na literatura destes materiais. A difração de raios-X mostrou que todas as variedades de quartzo estudadas possuem a mesma estrutura padrão de quartzo. A composição das amostras obtidas por Fluorescência de Raios-X e Espectroscopia de Massas com Plasma (ICP-MS), revelam a presença de Al2O3 e Na2O em todas as variedades além de concentrações de Ca, Zn, Zr e Ba. Os picos TL nas curvas de emissão são discrepantes das curvas usualmente encontradas na literatura, com picos em 1100C, 2200C e 3250C. Apenas o pico em 1100C é comum a todas as amostras. Em relação à forma das curvas de emissão também existe discrepância. O comportamento da intensidade TL em função da dose, para picos em 2200C e 3250C é singular para cada amostra, de forma que o comportamento linear-supralinear-sublinear é observado apenas nos picos em 2200C para amostras de quartzo azul e hialino. O pico em 3250C, apresenta em praticamente todas as amostras, um terceiro estágio de crescimento com a dose. Admiti-se que o segundo estágio, que é da supralinearidade, é causado pela criação de novas vacâncias de oxigênio pela radiação, o segundo estágio é seguido de outro não-linear. Aqui se propõe um modelo em que a radiação cria novas vacâncias, dentro do grupo de tetraedros SiO4, do qual se formou a vacância de oxigênio. O germânio, no presente trabalho, possui concentrações baixíssimas em amostras como o quartzo leitoso e quartzo com enxofre, de maneira que não apresenta correlação com o pico de 110°C, conforme descrito na literatura, pois ambas amostras apresentam intensos picos nesta região de temperatura. Estudos de absorção óptica revelam a existência de bandas de absorção em 620, 450 e 350nm. Conforme a literatura, estas bandas são causadas pela presença do alumínio, pois crescem rapidamente com a radiação, causando a transição do quartzo hialino para quartzo fumê. Ao se comparar com amostra de quartzo artificial, com concentrações de alumínio, próximas as do hialino, a amostra não apresentou as três bandas mencionadas anteriormente, de maneira que se pode concluir que o alumínio não é o responsável por elas. Conclui-se que, as sete variedades de quartzo do presente trabalho, apresentam propriedades TL e de AO muito singulares para cada variedade, ao contrário do que se espera ao analisar os difratogramas das amostras. / Thermoluminescence and optical absorption properties of seven varieties of natural Brazilian quartz, namely, blue, sulphurous, milky, pink, green, red and black quartzs, have been investigated. For comparasion measurements were carried out also on natural alpha and synthetic quartz. Since gemological amethyst and citrine have been studied by several authors, they were not included in this work. The X Ray diffraction analysis has shown that all seven varieties of quartz have a same crystal structure of a standard sample. X Ray fluorescence and Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) analysis reveal Al2O3 and Na2O in all the quartz in fairly large amount, wich are essential in TL emission. Ca, Zn, Ba and Zr are also found in all the quartz samples, however several previous studies of silicate minerals indicated that they do not participate in the physical properties investigated. It is commonly known that a natural alpha quartz presents in its glow curve, 110, 220 and 325°C (sometimes replaced by 375°C) peaks. Except for 110°C peak, the two others are found is some variety but not in others. No explanation was found yet. The shape of glow curves also vary considerably from one variety to others. A striking result was obtained concerning TL response as function of radiation dose of 220°C (245°C in black quartz) and 325°C peaks. The linearsupralinear- sublinear, commonly observed in alkali halides, oxides, sulphates, etc. crystals are not observed in quartz samples except for 220°C peak in blue quartz and hyaline quartz. If linear and supralinear behavior are called first and second stage, the third stage in many of them is not sublinear, rather it keeps growing. In some cases, the first and second stages are strongly supralinear, sulphurous such as in quartz and pink quartz . In alkali halide crystal, for instance, the second stage is due to anion vacancy generated by radiation. In quartz it is due to generation of oxygen vacancy. For the third stage it is proposed that the radiation creates new oxygen vacancy in the group of SiO4 tetrahedron generating oxygen vacancy for the second stage. In the literature, one finds Ge being responsible for production of 110°C peak. The ICP-MS measurements has shown that Ge is found in all the varieties seven quartz, except in sulphurous one, but in less that 2 ppm concentration. Furthermore it was found that the 110°C peak intensity, in these quartz, has no correlation to Ge concentration, the 110°C peak has a huge intensity. Therefore, it is proposed that the oxygen removed from its normal site ends up in an intersticial position as neutral oxygen. The irradiation liberating e-h pairs enable intersticial oxygen to capture electron and became O- centre. This is the source of 110°C peak. The optical absorption spectra of alpha quartz, particularly of heavily irradiated one, show bands at 620, 450 and 350nm. They were attributed to aluminum. Similar result was found in alpha quartz, but the synthetic one with a comparable concentration of aluminum as in the natural alpha quartz did not present such bands, even after irradiation to 20 to 25kGy gamma rays. It was concluded that 620, 450 and 350nm bands are not due to aluminum. It was not found the impurities responsible for there bands. In conclusion, the seven varieties investigated, present quite different behaviour. Compared to that of the usual nature alpha quartz.

O quartzo hialino quando tratado com irradiação gama, seguida ou não de tratamento térmico, pode desenvolver diversos matizes de verde, amarelo e marrom. Estas cores causam um acréscimo no seu valor comercial e as variedades coloridas são frequentemente lapidadas e usadas como gemas, porém, o resultado dependerá de sua composição química e do seu ambiente de formação. Alguns matizes obtidos através desse tratamento não são encontrados na natureza, como é o caso da tonalidade amarelo-esverdeada, e quando o quartzo hialino desenvolve esta cor é conhecido como green gold. Este estudo tem como principal objetivo analisar a formação do matiz amarelo-esverdeado desenvolvido por cristais de quartzo hialinos após irradiação e tratamento térmico, assim como correlacionaras cores obtidas com o ambiente de formação e prováveis elementos químicos responsáveis pela cor. Para isto foram utilizadas 97 amostras de quartzo, sendo 93 de quartzo green golde 4 de quartzo morion natural, provenientes de pegmatitos de Santana do Araguaia (PA) e de veios hidrotermais próximos a Joaquim Felício (MG), respectivamente. Os cristais de quartzo green gold foram divididos em 17 grupos e as amostrasde quartzo morion constituíram somente 1 grupo, sendo o critério de separação as diferentes tonalidades. Uma amostra de cada lote foi mantida original para ser utilizada como padrão e posteriormente comparada às cores obtidas. Todos os grupos de Santana do Araguaia - PAforam aquecidos a 330°C para perderem a cor e serem novamente tratados. A partir desta etapa, estes lotes foram irradiados com 330kGy utilizando uma fonte de \'Co POT.60\' e depois aquecidos a uma temperatura que variou de 217°C à 330°C. O grupo de quartzo morion de Joaquim Felício - MG foi apenas aquecido nas mesmas condições de temperatura. As cores desenvolvidas após o tratamento foram classificadas visualmente pelo método CMYK e analisadas através da espectroscopia no visível, assim, estes dados foram comparados às cores das amostras padrão. Todos osgrupos provenientes dos pegmatitos de Santana do Araguaia - PA não desenvolveram a coloração inicial, tendo se tornados amarelados e amarronzados. Somente uma amostra deste lote de quartzo desenvolveu uma peculiar coloração verde após o re-tratamento. Os cristais de Joaquim Felício - MG, quando aquecidos, tornaram-se marrom-acinzentados. Os resultados deste estudo sugerem que a tonalidade de cor obtida no processo de produção do quartzo green gold está intimamente relacionada ao número de vezes que as amostras de quartzo são tratadas, à dose de irradiação gama e temperaturas utilizadas, à origem do mineral e a sua composição química. / The hyaline quartz when treated with gamma irradiation, whether followed by heat treatment or not, can develop various hues of green, yellow and brown. These colors cause an increase in the commercial value of the quartz and colored varieties are often cut and used as gems, however, the result depends on its chemical composition and its geological environment. Some hues obtained through this treatment are not found in nature, as is the case of greenish-yellow hue; when the hyaline quartz develops this color itis known as \"green gold\". This study has as its mainobjective to analyze the formation of yellow-greenish hues developed by hyaline quartz crystals after irradiation and heattreatment, as well as to correlate the colors obtained from the geological environment and the chemical elements responsible for color. For this, 97 quartz samples were used, 93 of which were \"green gold\" quartz and 4 natural morion quartz, from pegmatites of Santana do Araguaia (PA) and hydrothermal veins near the Joaquim Felício (MG), respectively. The \"green gold\" quartz crystals were divided into 17 groups and the morion quartz samples were only 1 group, the criteria for separating the groups being the different hues. A sample from each group was kept original to be used as a standard, and later compared to the colors obtained. All groups of Santana do Araguaia - PA were heated to 330° C to lose color and be re-treated. After that, these lots were irradiated with 330kGy using a source of Co-60 and then heated to a temperature that ranged from 217° C to 330° C.The morion quartz group of Joaquim Felício - MG was only heated under the same conditions oftemperature. The colors developed after the treatment were visually classified by CMYK method and analyzed through visible spectroscopy. The data obtained have been compared to the colors of the standard samples. None of the groups from the pegmatites of Santana do Araguaia - PA developed the original color, only yellowish and brownish hues. Onlyone sample developed a peculiar green color after the re-treatment. The crystals of Joaquim Felício-MG, when heated, became grayish-brown. The results of this study suggest that the colors obtained in the process of production of the \"green gold\" quartz are related to the number of times that the quartz samples are treated, the dose of gamma irradiation and temperatures used, the origin of the mineral, and its chemical composition.

Os objetivos deste trabalho foram estudar, desenvolver e avaliar filmes para a captação de vapores de benzeno e amônia, tornando possível a detecção e quantificação destas substâncias no ar atmosférico, utilizando sensores piezelétricos de quartzo. Dispositivos piezelétricos destes cristais são hoje de grande importância em Química Analítica, possuindo inúmeras aplicações (meio gasoso e em solução), uma vez que se encontram muitos trabalhos no campo da eletroanalítica, enzimologia, imunoquímica, análise de alimentos, análises clínicas e em análises ambientais. O princípio do método baseia-se no fato de que o cristal de quartzo, sob um campo elétrico alternado, vibra com uma freqüência bem definida. Ao se depositar uma pequena massa de material na superfície do cristal (eletrodo), ocorre uma queda proporcional da freqüência de vibração. Depositando-se um filme (coating) que tenha afinidade pela substância que se quer detectar e quantificar, tem-se uma microbalança. À medida que o poluente passa pelo cristal ocorre a sorção do mesmo. Com o aumento da massa, a freqüência de vibração do cristal diminui proporcionalmente, sendo possível a construção de uma curva analítica, o que permite a quantificação do poluente em níveis da ordem de parte por milhão (ppm) ou mesmo parte por bilhão (ppb). No início dos estudos, várias substâncias (individualmente ou misturadas) foram investigadas como possíveis substratos captores (filmes) para detecção de benzeno e amônia. Entre elas, diferentes fases estacionárias viscosas utilizadas em cromatografia gasosa, além de alguns silicones, glicóis, ácidos orgânicos, zeólitas, complexos de metais de transição e até porfirinas. Para a detecção e quantificação de benzeno, em níveis da ordem de 10 ppm (32 mg m-3), dentre as muitas substâncias investigadas, até o presente momento, nenhuma apresentou resultados satisfatórios para a montagem de método analítico. Para a detecção e quantificação de amônia, encontrou-se que uma mistura de 50 ?L de solução de ácido glicólico em THEED (3:4 m/m) com 25 ?L de solução saturada de ácido tânico em acetona, mostrou-se a mais promissora. Nas etapas seguintes, passou-se às investigações para otimização das condições experimentais. Foram estudados, então, a melhor vazão de trabalho, os efeitos da quantidade de filme depositado sobre o cristal, efeito da temperatura, reversibilidade, entre outros. Todas as medidas foram realizadas para quatro tempos diferentes de exposição do cristal ao poluente (30 segundos, 1, 2 e 3 minutos). A quantidade de filme considerada ideal foi de 133 g, correspondendo a uma variação de freqüência de aproximadamente 67 KHz. Valores maiores, além de diminuírem a sensibilidade, geralmente causam parada das oscilações enquanto o poluente passa pelo cristal (aumento excessivo de massa), sendo que valores menores de massa provocam diminuição de sensibilidade. A melhor vazão de trabalho encontrada está na faixa de 80 a 100 mL min-1. Temperaturas entre 15ºC e 35ºC não apresentaram efeitos significativos sobre a sensibilidade do detector, ocorrendo uma diminuição da mesma em temperaturas acima deste limite. O sensor apresentou queda de freqüência linear (r = 0,999 para tempos de exposição de 30 segundos e 1 minuto, e r = 0,988 para tempos de exposição de 2 e 3 minutos) no intervalo de concentração estudado (2 à 10 ppm). Alguns possíveis interferentes foram investigados, entre eles CO, CO2, H2S, NO2 e ar atmosférico, sendo que, apenas o NO2 interferiu nas análises. Portanto, deve estar ausente do ar analisado ou deve ser retirado por algum captor específico estrategicamente inserido na linha de entrada. Estudos sobre o \"envelhecimento\"da película após preparo, mostraram que nenhum efeito considerável foi observado quanto à captação do poluente, após dois meses . Nos estudos de reversibilidade, o sensor mostrou-se irreversível, o que nos impediu de verificar o tempo de vida de uma mesma película para vários ciclos consecutivos. Contudo, este fato é compensado pela elevada sensibilidade e pelo curto tempo gasto na análise, ficando demonstrado sua grande potencialidade na detecção e quantificação de amônia no ar. / The objective of this work was to study, develop and evaluate coatings for detecting benzene and ammonia in atmospheric air, by using a piezoelectric quartz sensor. Nowadays, piezoelectric quartz sensors are very important in Analytical Chemistry due to their numerous aplications (in gaseous fase or in solution). This method is based on the fact that the quartz crystal when placed under an alternated electric field, vibrates with a well known frequency. When a very low mass of substance is deposited on the crystal surface (electrode) a proportional decrease in the vibrational frequency occurs. This coating must have affinity for the substance we wish to detect and quantify. The sorption of the pollutant occurs as it is passes through the crystal. Increased mass leads to decreased vibrational frequency in a proportional way, so it is possible to build an analytical curve and quantify the pollutant in levels of part per million (ppm) and part per billion (ppb). Many substances (individually or mixed) were investigated as possible coatings for detection of benzene and ammonia detection, such as different chromatography viscous stationary phases, glycols, some organic acids, zeolites, transition metal complexes and porphyrins. For benzene detection and quantification at the level of 10 ppm (32 mg m-3), none of the investigated substances presented satisfactory results. For ammonia detection and quantification a mixture of 50 ?L of Glycolic Acid in THEED solution (3:4 w/w) and 25 ?L of Tannic Acid in acetone solution was the most promising one. The optimization of the experimental conditions found 133 ?g as the ideal coating mass to be deposited on the crystal surface. A working flow of ix 80 to 100 mL min-1and a working temperature in the 15ºC to 35ºC range (59ºF to 95ºF) were found to be ideal. In the studied concentration range, the sensor presented linear decrease in frequency. Some possible interfering substances were investigated (CO, CO2, H2S, NO2 and atmospheric air) and only NO2 showed some interference. Although the sensor showed to be irreversible, it is also very sensitive and can therefore be used to detect and quantify ammonia.