A técnica de Microbalança de Cristal de Quartzo (QCM) tem sido utilizada para a aplicação em biossensores. Esta técnica consiste no monitoramento da freqüência de oscilação do cristal de quartzo e a variação de freqüência está relacionada com a variação de massa na superfície do cristal por meio da equação de Sauerbrey. Porém, sabe-se que há discrepância entre a massa calculada pela equação de Sauerbrey e a massa real aderida na superfície do cristal de quartzo, sendo tal discrepância causada por fatores tais como a viscoelasticidade, o que é especialmente observado para macromoléculas e sistemas biológicos. Com a técnica de Admitância Eletroacústica (AE) é possível analisar a massa real devido à análise em separado dos parâmetros que compõem o circuito equivalente do cristal de quartzo e também inferir informações sobre a estrutura das monocamadas montadas sobre a superfície do cristal de quartzo. Neste trabalho foi utilizada técnica de AE para se potencializar e detalhar o estudo da formação de monocamadas automontadas e interações entre diferentes proteínas e carboidratos. Em muitos casos verificou-se que durante a formação de determinadas monocamadas, grande parte da variação de massa estava relacionada a interações fracas e não-específicas. Também durante a formação das monocamadas de tióis de cistamina, verificou-se que a estrutura da monocamada é extremamente dependente das concentrações iniciais de cistamina utilizadas para formar a monocamada. As interações entre proteínas e carboidratos foram realizadas após formação de multicamadas nas quais as proteínas eram imobilizadas para depois estudar-se, então, sua interação com carboidratos específicos. No caso da Jacalina, um tipo de lectina, observou-se interações bastante específicas com a fetuína e interações fracas com a alfa-lactose. A atividade da enzima GumH também foi testada com sucesso utilizando a técnica de AE. / The Quartz Crystal Microbalance (QCM) has been largely used for biosensor applications. This technique consists on monitoring quartz crystal oscillation frequency. The relationship of quartz crystal frequency variation with mass deposited on the crystal surface is described by Sauerbrey´s equation. However, the relationship is not directly inferred and discrepancy exists caused mainly by viscoelasticity features of mass adsorbed on the quartz crystal surface. The viscoelastic influence is very common to be observed especially for macro-molecules and biological systems. By using Electroacoustic Admittance (EA) technique it is possible to calculate and separate the real mass deposited over the quartz crystal from other contributions. Therefore, the EA was used to infer about self-assembly monolayer structure being deposited over the quartz crystal. In this work EA technique was used to study details of self-assembled monolayer formation and specific interactions between different proteins and carbohydrate molecules. It was observed that during monolayer formation the majority of mass variation was related to non-specific interactions. For instance, regarding cystamine monolayer formation it was observed that the monolayer structure is dependent on the cystamine concentrations in the liquid medium. The study of interactions between proteins and carbohydrates was conducted by means of multilayers approach in which the proteins are immobilized previously to study the interaction between its active sites and carbohydrates. In the specific case of Jacalin, a type of lectin, it was observed a large formation of specific bonding between this protein and alpha-lactose or fetuin. The GumH enzyme activity was also tested successfully by using of EA technique.

Orientador: Daniel Mario Ugarte / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-15T02:39:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oiko_VitorToshiyukiAbrao_M.pdf: 7596860 bytes, checksum: c9ed7c1eff25bf830795b90b88bdc6fa (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O estudo de nano-sistemas tem atraído grande atenção nos últimos anos, principalmente devido às suas possíveis e novas aplicações tecnológicas. Muitos esforços têm sido feitos nessa área, porém há ainda várias questões em aberto com relação à compreensão de nanoestruturas. Um dos principais desafios diz respeito à manipulação e o posicionamento controlado de nano-objetos, juntamente com a quantificação das forças envolvidas e a caracterização das propriedades mecânicas em nanoescala. Muitos avanços foram atingidos com a combinação de técnicas de microscopia de força atômica (AFM). Infelizmente nestes experimentos o sensor de forças também é utilizado para gerar uma imagem da amostra. Assim não é possível visualizar o nano-sistema ao mesmo tempo em que ele é submetido a algum esforço mecânico. Outros experimentos são realizados in situ em microscópios eletrônicos onde são utilizados porta-amostras especiais com sensores de força de microscópios de AFM.Combina-se dessa forma a capacidade de se observar diretamente o nano-sistema com a de aplicar e medir forças em sistemas nanométricos. Nesta dissertação é estudada então uma alternativa para a fabricação de um sensor de forças baseado no uso de diapasões de quartzo (tuning forks). Esse sensor deverá ser utilizado em experimentos de nanomanipulação. Este projeto abordou todos os aspectos necessários à instrumentação, desenho, construção e implementação do sensor. O sensor foi acoplado a um nanomanipulador que opera dentro de um microscópio eletrônico de varredura de alta resolução. Com essa montagem, realizaram-se experimentos preliminares de manipulação e deformação de nanofios semicondutores (InP, de alguns mícrons de comprimento, e de 50-200 nm de diamêtro). As forças foram quantificadas baseando-se nas imagens de microscopia dos fios sendo deformados e utilizando um modelo teórico de deformações elásticas. Esses valores foram correlacionados com as variações das curvas de ressonância do tuning fork, para finalmente obter a calibração do sensor de forças. O sistema permite medir forças com uma sensibilidade de 0:5m N baseando-se somente nas mudanças dos sinais elétricos utilizados para alimentar o diapasão de quartzo / Abstract: The study of nanosystems has attracted great attention in recent years, mainly due to their novel possible technological applications. Many efforts have been made in this area, however there are still several open questions concerning the comprehension of such systems. One of the biggest challenges is the manipulation and the controlled positioning of nano-objects, together with the quantification of the forces involved and the mechanical characterization at the nanoscale. Many advances have been achieved with the combination of atomic force microscopy (AFM) techniques. Unfortunately, in these experiments the force sensor is also applied to generate the sample's images. It doesn't allow the system's visualization simultaneously with the stress application. Other experiments are performed in situ electron microscopes where special sample-holders with AFM cantilevers are used. It combines then the ability of observing the nanosystem directly to the possibility of applying and measuring forces in nanometric scale. In this dissertation it is studied an alternative to the fabrication of a force sensor based on quartz tuning forks. This sensor will be used on nanomanipulation experiments. The project covered all the aspects necessary to the sensor's instrumentation, design, construction and implementation. The sensor was attached to a nanomanipulator that operates inside a high resolution scanning electron microscope. Semiconductor nanowires (InP, a few microns in length and 50-200nm in diameter) were manipulated and deformed with this experimental setup. The force quantification was based on microscopy images of the deformed nanowires and on theoretical model of elastic deformations. The force values were correlated with the variations of tuning fork's resonant curves in order to obtain a calibration curve for the sensor. Sensitivity of 0:5m N were achieved based only on changes on electrical signals fed to the quartz tuning fork / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2016-06-15T20:13:15Z No. of bitstreams: 2 Tese - Fernando Ernesto Ucker - 2015.pdf: 2298051 bytes, checksum: d8ba74457fe737b3f2a05b9a4183e681 (MD5) license_rdf: 19874 bytes, checksum: 38cb62ef53e6f513db2fb7e337df6485 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-06-28T12:27:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Fernando Ernesto Ucker - 2015.pdf: 2298051 bytes, checksum: d8ba74457fe737b3f2a05b9a4183e681 (MD5) license_rdf: 19874 bytes, checksum: 38cb62ef53e6f513db2fb7e337df6485 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T12:27:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Fernando Ernesto Ucker - 2015.pdf: 2298051 bytes, checksum: d8ba74457fe737b3f2a05b9a4183e681 (MD5) license_rdf: 19874 bytes, checksum: 38cb62ef53e6f513db2fb7e337df6485 (MD5) Previous issue date: 2015-08-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the state of Goiás sugarcane cultivation has expanded into areas of sandy soil, known as fragile because of their high risk of degradation. Potassium is a vital nutrient used in the cultivation of sugarcane and has been applied to these cultivated soils. Little is known about the mobility of the potassium ion in such soils. This thesis set out to assess the vertical movement of potassium in Quartz-sand Neosols found in an area of the Araucária farm, in the municipality of Mineiros, Goiás, which is under two types of regime: sugarcane cultivation and Cerrado vegetation. The movement of this nutrient was studied on the basis of three experiments: 1st) a laboratory experiment with columns. Soil samples were sent to the Hydraulics Laboratory at the Pontifical Catholic University of Goiás where the experiment with columns was performed in triplicate for each type of soil management. Each 100 cm high column was sectioned into rings of 10 cm in height by 7.5 cm in diameter. A total of 105 mg of K2O, in the form of KCl, was applied to the surface layer. Over the next ten days, deionized water was applied to each column, the equivalent of 600 mm precipitation at the end. The leachate effluent was collected periodically and sent for potassium content analysis. At the end of the ten-day period, the columns were dismantled, and the soil in each ring was collected and sent for analysis of potassium, organic matter and pH levels. The mean values of potassium were submitted to descriptive analysis and a t test (α = 0.05); 2nd) a field experiment under two types of water regime, natural and controlled. In the natural water regime, rectangular metal troughs measuring 0.5 m2 were made. Three were installed in soil under sugarcane cultivation and another three in the same soil under Cerrado vegetation. Witness soil samples were collected in November 2013, before the onset of the rainy season in that region. After this initial collection, the equivalent of 120 kg ha-1 of K2O in the form of KCl was applied to the soil, and left for the full wet season, until the end of April of the following year. After that, soil samples were collected from the troughs at each level of 10 cm to a depth of 100 cm. The analysis of potassium movement under the controlled water regime took place in November 2013. The areas assessed were the same as those of the natural water regime. For this study concentric rings were used to delimit the area and ensure a vertical flow of the water applied. The equivalent of 600 mm of water was applied within the internal ring. After 24 hours the same amount of K+ as was applied in the natural regime and water equivalent to 600 mm of accumulated rain were applied. After 48 hours, soil sampling was carried out with a Dutch auger at levels of 10 cm to a depth of 100 cm. The soil samples collected in the field were sent for analysis in terms of total sand, silt, total clay, K+, pH and organic matter, and; 3rd) the field experiment with biennial evaluation of potassium movement. This experiment involved two parallel stretches of Quartz-sand Neosols along a slope, one with Cerrado vegetation and the other with sugarcane cultivation. In each of these stretches a transect with ten sampling points, each 30 m apart, was established and samples were collected at each point. Composite samples were collected in the two areas under study at depths of 0-20, 20-40, 40-60, 100-120 and 160-180 cm. After collection, the samples were bagged and appropriately identified, then forwarded for analysis to the Embrapa Soils Laboratory in Rio de Janeiro. The collections were made in November 2011 and 2012, the beginning of the rainy season in the region under study, and in April 2012 and 2013, the end of the rainy season, yielding a two-year evaluation period. In the laboratory, the samples were analyzed for cation exchange capacity, pH and organic matter, as well as for potassium. It was concluded from the first experiment that in the Quartz-sand Neosols there could be a significant loss of K+ after applying potassium to the soil. An increase of more than 1% in organic matter content could positively influence K+ retention in this type of soil. It was concluded from the second experiment that there was a significant movement of potassium levels to lower layers in the natural water regime after the accumulated rainfall of 1638 mm, both in the soil under cultivation and under Cerrado vegetation. From the third experiment it was concluded that the potassium ion behaved differently in the two soil regimes, sugarcane cultivation and Cerrado vegetation, and an increase in the nutrient was seen in layers of more than 100 cm in depth. / No Estado de Goiás o cultivo da cana-de-açúcar tem se expandido para áreas com solos arenosos, denominados frágeis por seus altos riscos a degradação. Potássio é um importante nutriente utilizado no cultivo da cana-de-açúcar e tem sido aplicado nesses solos sob cultivo. Pouco se conhece sobe a mobilidade do íon potássio em tais solos. Esta tese teve o objetivo de avaliar a movimentação vertical de potássio em Neossolo Quartzarênico encontrado em área da Fazenda Araucária, localizada na região do município de Mineiros-GO, que se encontra sob dois tipos de usos: sob o cultivo de cana-de-açúcar e sob vegetação de Cerrado. A movimentação deste nutriente foi estudada a partir de três experimentos: 1°) experimento laboratorial com colunas. Amostras de solo foram encaminhadas para o Laboratório de Hidráulica da Pontifícia Universidade Católica de Goiás onde o experimento com colunas foi realizado em triplicata para cada tipo de uso. Cada coluna possuía 100 cm de altura e foi seccionada em anéis de 10 cm de altura por 7,5 cm de diâmetro. Cada coluna recebeu acima da camada superficial, 105 mg de K+, na forma de KCl. Durante dez dias seguidos foi aplicada água deionizada em cada coluna, representando ao final uma precipitação de 600 mm. O efluente lixiviado foi coletado periodicamente e encaminhado para análise do teor de potássio. Ao final dos dez dias as colunas foram desmontadas e o solo foi coletado em cada anel e encaminhado para análise de teores de potássio, matéria orgânica e pH. As médias dos valores de potássio foram submetidas a análise descritiva e teste t (α = 0,05); 2°) experimento em campo sob dois tipos de regime hídrico, natural e controlado. No regime hídrico natural, calhas metálicas retangulares foram confeccionadas com área de 0,5 m2. Três calhas foram instaladas em solo sob cultivo com cana-de-açúcar e outras três calhas no mesmo solo sob Cerrado. Amostras de solo testemunhas foram coletadas em novembro de 2013, antes do início do período chuvoso na região. Após coleta inicial, foi aplicado sobre o solo o equivalente a 80 kg ha-1 de K+ na forma de KCl, e aguardou-se todo o período chuvoso, com fim em abril do ano seguinte. Após isto, amostras de solo foram coletadas no interior das calhas a cada 10 cm até a profundidade de 100 cm. A avaliação da movimentação de potássio sob regime hídrico controlado foi realizada em novembro de 2013 e as áreas avaliadas foram as mesmas do regime hídrico natural. Para esse estudo foram utilizados anéis concêntricos para delimitação da área e para garantir fluxo vertical da água aplicada. Aplicou-se no interior do anel interno o equivalente a 600 mm de água. Após 24 horas aplicou-se a mesma quantidade de K+ do regime natural e água equivalente a 600 mm de chuva acumulada. Após 48 horas procedeu-se a amostragem do solo a cada 10 cm até a profundidade de 100 cm com uso de trado holandês. As amostras de solo coletadas em campo foram encaminhadas para avaliação quanto aos teores de K+, pH e matéria orgânica e; 3º) experimento em campo com avaliação bianual da movimentação vertical do potássio. Nesse experimento foram considerados como tratamento duas faixas paralelas de um Neossolo Quartzarênico dispostas ao longo da vertente, sendo uma com vegetação de Cerrado e outra com cultivo de cana-de-açúcar. Em cada uma das faixas foi estabelecido um transecto com dez pontos de amostragem, espaçados de 30 m entre si, onde repetiu-se a coleta de amostras em cada ponto. Amostras compostas foram coletadas nas duas áreas estudadas nas profundidades de 0-20, 20-40, 40-60, 100-120 e 160-180 cm. Após a coleta, as amostras foram ensacadas e devidamente identificadas, sendo então encaminhadas ao Laboratório de Solos da Embrapa Solos – RJ para análise. As coletas ocorreram em novembro de 2011 e 2012, período que significa início da estação chuvosa na região de estudo e abril de 2012 e 2013, período correspondente ao final da estação chuvosa, totalizando dois anos de avaliação. Em laboratório, as amostras foram submetidas à análise da capacidade de troca catiônica, pH e matéria orgânica, além de potássio. Do primeiro experimento concluiu-se que em Neossolo Quartzarênico pode haver significativa perda de K+ após aplicação de potássio no solo. O aumento do teor de matéria orgânica acima de 1% pode influenciar positivamente a retenção de K+ neste tipo de solo. Do segundo experimento concluiu-se que houve movimento significativo dos teores de potássio para camadas inferiores em regime hídrico natural após precipitação acumulada de 1.638 mm, tanto no solo sob lavoura quanto no solo sob Cerrado. Já do terceiro experimento concluiu-se que o íon potássio teve comportamento distinto para o solo cultivado com cana-de-açúcar em relação ao solo sob Cerrado, e verificou-se acréscimo do nutriente em camadas superiores a 100 cm de profundidade.

O objetivo da presente pesquisa consiste em identificar feições macro e micromorfológicas (em escala de campo e do microscópio óptico, respectivamente) e evidências analíticas (parâmetros físicos e químicos) que indiquem possíveis mecanismos de translocações, perdas e acumulações de matéria no interior da cobertura pedológica, possivelmente responsáveis pela modificação do modelado em um transecto localizado na região de São Pedro (SP). O transecto estudado, denominado Espraiado, subdivide-se em 5 segmentos: segmento superior, segmento médio e segmentos inferiores a, b e c. O segmento superior apresenta baixas declividades e presença do Neossolo Quarzarênico, solo espesso e arenoso caracterizado pela sequência vertical de horizontes A, AE, E com bandas e C-1. O segmento médio apresenta declividades comparativamente médias e presença dos Argissolos Amarelo e Acinzentado, caracterizados pela espessura menor que a do Neossolo Quartzarênico e pela sequência de horizontes A, AE, E com bandas, Bt, C-2 e C-3. Os segmentos inferiores possuem as maiores declividades e solos com a maior presença de argila e a menor espessura do transecto: Cambissolo Háplico, com sequência de horizontes A, ABi, Bi, C-2 e C-3; e Neossolo Litólico, com sequência de horizontes A, C-2 e C-3. As feições identificadas, principalmente macro e micromorfológicas, indicam a ocorrência de processos químicos e mecânicos no interior da cobertura pedológica, desencadeados principalmente pela circulação da água no interior dos solos e responsáveis pela redistribuição e/ou remoção de material em todo o transecto. No Neossolo Quartzarênico, onde há provavelmente maior infiltração de água e dominância do fluxo interno vertical, foi encontrada maior presença das seguintes feições: bandas e interbandas, interpretadas como evidências de-iluviação de plasma; golfos nas partículas de quartzo, interpretados como evidências de dissolução de sílica; e feições relacionadas ao fenômeno de plasma infusion, o qual provoca a desintegração das partículas de areia em partículas menores. Nos Argissolos (Amarelo e Acinzentado) e no Cambissolo Háplico, onde há menor infiltração de água e provavelmente maior presença de fluxo interno lateral, estas feições aparecem em menor quantidade, mas dominam outras, tais como: bandas e interbandas, provavelmente associadas à perda de de plasma do horizonte subjacente; oríficos e concavidades superficiais provavelmente associados ao processo de piping, mosqueamentos que indicam processos de hidromorfia e, portanto, maior mobilidade do ferro reduzido, e feições relacionadas à mobilização de plasma e esqueleto nos macroporos. As únicas feições encontradas que indicam a deposição ou precipitação de elementos no sistema foram as bandas do Neossolo Quartzarênico (as quais indicam simultaneamente perda de matéria), e as denominadas “superfícies duplas” das partículas de quartzo. Desta forma, parece que a cobertura pedológica do transecto Espraiado caracteriza-se principalmente pela perda generalizada de matéria, provavelmente associada a uma perda de volume dos solos e a um rebaixamento do modelado local, assim como descrito em outras áreas tropicais. Assim, os resultados apresentados estão em desacordo com a idéia de oposição entre os processos pedogenéticos e morfogenéticos, comumente presente na visão tradicional das relações solo-relevo, uma vez que os processos deduzidos são possivelmente responsáveis não apenas por mudanças de características morfológicas da cobertura pedológica, mas também por mudanças no modelado. Além disto, a presença destes processos na área estudada parece estar de acordo com os princípios da teoria de etchplanação. / The objective of this research is to identify macro and micromorphological features (field and and optical microscopic scale, respectively) and analitycal evidences (physical and chemical parameters), indicative of translocations, losses and acumulations mechanisms inside the soils, that probably leads to changes in the form of a transect, localized in São Pedro region, São Paulo State, Brazil. The studied transect, called Espraiado, is divided into five segments: superior segment, medium segment and a, b and c inferior segments. The superior segment presents low slope angles and presence of quartz sand, that is a deep soil characterized of the vertical sequence of A, AE, E (with bands) and C-1 horizons. The medium segment has moderate slope angles and the presence of podzolic soils, that are shallower than quartz sand soil and follow vertical sequence of horizons: A, AE, E (with bands), Bt, C-2 and C-3. The inferior segments have the highest slope angles and soils with the highest clay content and the lowest thickness of the transect: cambic soil, that has vertical sequence of A, ABi, Bi, C-2 and C-3 horizons; or A, C-2 and C-3 horizons. The identified macro and micromorphological features suggest the occurrence of chemical and mechanical processes inside the pedological cover, mainly triggered for water circulation in soils. These processes are probably responsible for material translocation and/or remotion in the whole transect. In quartz sand soil, where there are probably high water infiltration rates and dominant internal vertical flux, there are the great amounts of the follow features: bands/interband, interpreted as plasma e-illuviation evidences, embayed quartz particles, interpreted as silica dissolution evidences, and plasma infusion, a phenomenon that leads to the desintegration of sand-sized particles and the formation of silt-sized particles. In podzolic and cambic soils ,where there are probably lower water infiltration rates soils and dominant internal lateral flux, there are fewer of these features and dominance of others, like bands/interbands probably related to plasma losses; holes and concavities probably related to piping processes, motlles suggesting hydromorfic processes that induce the mobility of reduced Fe, and features associated to plasma and skeleton mobility in macropores. Only two features suggest deposition or precipitation of elements in the soil system: bands, mainly in quartz sand soil, and the “double surfaces” of the quartz particles. It seems that pedological cover of the Espraiado transect is mainly characterized by general losses that lead to soil volume loss and landsurface lowering, as described in other tropical areas. Therefore, the presented results disagree with the opposition idea of pedogenetic and morphogenetic processes, presented in traditional views of soil-landforms relationships, since the deduced processes in this research are probably responsible for both soil and landform changes. Furthermore, the presence of the identified chemical processes in Espraiado transect appear to conform to concepts of etchplanation.

O presente trabalho trata do estudo do fatiamento de cristais de quartzo quanto as suas características e influências na fabricação de micro sistemas eletromecânicos (MEMS). A metodologia é iniciada pelo projeto estruturado de um MEMS, convergindo para um gerador energia elétrica do tipo energy harvest, capaz de gerar energia limpa, renovável, de escala reduzida (micro componente), de baixa potência e com vistas para aplicação comercial. Geração de energia tem se tornado um tema cada vez mais frequente, em especial energia para sistemas autônomos (wireless) aonde o uso de baterias é restritivo ou até mesmo inviável devido às dimensões e dificuldade de manutenção. A fabricação de MEMS é a etapa de maior investimento financeiro e por consequência, maior estudo. No caso do gerador de energia, a ênfase recai sobre os processos de corte, que consomem a maior parte do processo fabril. O objetivo do presente trabalho é avaliar o processo de corte abrasivo do quartzo e a influência dos defeitos impregnados pelo processo, sobre o desempenho de geradores de energia piezelétricos baseados em quartzo sintético e natural. Os processos de corte com uso de fita abrasiva (band saw) e disco abrasivo (dicing saw) se destacaram devido aos bons resultados, disponibilidade, produtividade e baixo custo. Procedimentos de corte também foram realizados em outros materiais - Alumina Policristalina 99,8% e Silício (111) - como estudo comparativo das características do mecanismo de remoção de material aplicado aos processos de corte abrasivos. Os parâmetros de corte foram trabalhados em busca de melhor qualidade, que significa redução da impregnação de falhas (principalmente, o chipping e backside chipping) e melhor acabamento das superfícies geradas pelo corte final. Foram obtidas peças nos planos AT, X, Y e Z, com espessuras a partir de 0,5 mm, segmentadas em larguras de 1 a 7 mm. / This work is a study of characteristics and influences of cutting process in manufacturing of microelectromechanical systems (MEMS) based on quartz single crystal. The methodology starts by the structured design of a MEMS device, converging to an electric power generator device, type energy harvest that generates clean energy, renewable, with small dimensions (micro component) and low power. Power generating has become a frequent topic, especially the power generation for wireless devices systems, which use of batteries can be restrictive or even impracticable because of dimensions and difficult of maintenance. The base of the study is the process manufacturing of MEMS, which is the major investment and because of this, the most studied stage. In the case of a power generator, the emphasis is on the cutting process that consumes most part of the work flow. The objective of this work is evaluate the abrasive cutting process of quartz and the influence of defects generated by the cutting process applied to the performance of piezoelectric power generators based on synthetic and natural quartz crystal. The abrasive cutting process of band saw and dicing saw were featured due availability and high productivity with low cost. Procedures of cutting were also applied in other materials - Alumina Polycrystalline 99,8% and Silicon (111) - as comparison for material removal mechanism in cutting process. The process parameters were optimized to reach better cutting quality, which means reduction in faults (mainly, chipping and backside chippings) and better surface finishing from cutting process. It was obtained pieces from AT, X, Y and Z cutting plans, with thickness starting from 0,5 mm and widths from 1 to 7 mm.

A deposição em regime de subtensão (DRS) de cádmio e chumbo foi estudada sobre ouro e filmes de selênio em meio ácido. Os estudos foram realizados utilizando a voltametria cíclica (VC) e a microbalança eletroquímica de cristal de quartzo (MECQ). Foi observado que o cádmio e o chumbo se depositam de formas diferentes sobre ouro e sobre os filmes de selênio. O cádmio quando depositado sobre o eletrodo de ouro ocupa um átomo de ouro por ad-átomo, fornecendo uma carga associada à formação da monocamada adsorvida de aproximadamente 42 µC cm-2, que corresponde a um recobrimento de 0,15 monocamadas. Os resultados com a MECQ mostraram que a deposição em regime de subtensão do Cd ocorre com uma forte presença da adsorção de ânions perclorato e bissulfato. A DRS de cádmio sobre os filmes de selênio ocorre de maneira semelhante a que foi observada sobre o eletrodo de ouro, porém a carga total da monocamada adsorvida foi de 195,7 µC cm-2, que é um pouco maior do que a carga total para a formação de uma monocamada de selênio sobre ouro. Além disso, foi observado que o cádmio difunde no filme de selênio, e que a co-adsorção de ânions e água durante a formação da monocamada de cádmio foi negligenciável. O ad-átomo de chumbo ocupa dois átomos de ouro e a carga de formação da monocamada é atribuída a contribuições de dois picos relacionados com a DRS. O recobrimento máximo chega a 0,3 monocamadas de chumbo sobre ouro, com a deposição do tipo loosely packed. O processo de DRS sobre os filmes de selênio ocorre com a formação de um único pico. A formação do segundo pico sofre interferência da formação de H2Se que ocorre na superfície do filme de selênio e modifica o tipo de empacotamento dos ad-átomos de chumbo sobre o substrato eletródico. O recobrimento obtido com a DRS foi de 0,7 monocamadas de chumbo sobre selênio. A co-adsorção de ânions e água foi constante, tanto em estudos sobre o eletrodo de ouro, como sobre os filmes de selênio. O estudo das propriedades dos filmes de selênio modificados por ad-átomos de cádmio e chumbo foi efetuado por medidas de cronoamperometria para altos tempos de polarização. Foi observado que o cádmio difunde para a fase do filme de selênio, em função do seu alto coeficiente de difusão no estado sólido, formando o composto CdSe. Por outro lado, este processo de difusão não foi observado para o chumbo, não havendo evidências de formação do composto PbSe. A combinação da voltametria cíclica com a microbalança eletroquímica de cristal de quartzo possibilitou acompanhar as mudanças nos mecanismos de formação de monocamadas de cádmio e chumbo em potenciais de subtensão, assim como a inibição da formação do H2Se. Este último efeito foi marcante na DRS de chumbo, onde foi alterada a forma de empacotamento do ad-átomo na superfície. / Cd and Pb underpotential deposition (UPD) on gold electrode and selenium thin film, from acid media, were studied using cyclic voltammetry (CV) and electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM). Different form of deposition for cadmium and lead were observed on gold electrode and selenium thin film. The presence of one peak in the positive sweep with a total charge density value between 42 60 µC cm-2 was observed from the results obtained for Cd upd on Au. This result is attributed to a covering of 0.15 0.20 Cd monolayer on gold electrode with the occupation of one active site by each Cd ad-atom. EQCM results suggest a large increase in mass upon Cd upd, which appears to result from co-adsorbed perchlorate and bisulfate anions. The upd of cadmium on the selenium films were similar to the observed on the gold electrode; however with a higher associated charge of 196 µC cm-2. Moreover, the cadmium upd process on selenium is accompanied by the diffusion of cadmium into the bulk of Selenium films. Also, the co-adsorption of anions and water during cadmium deposition on Selenium films were negligenceable. The UPD process of Pb ad-atoms on gold electrodes occurs with the occupation of two gold atoms for ad-atom ones. Two electrochemical processes are observed and the charge values were conferred a low covering the 0.3 monolayer, with a wrapping up of the type loosely packed. The co-adsorption of perchlorate anions and water were observed during UPD process. The UPD process of Pb ad-atoms on the selenium films is complex, and the formation of H2Se modifies the type of wrapping up of lead ad-atoms on the electrode surface. In this case, that the gotten covering were 0.7 monolayer of lead on selenium, were observed the co-adsorption of anions and water in this UPD process. During the studies carried through for cronoamperometry in high times of polarization (UPD potentials) on the Se films were observed that the cadmium spreads out for the phase of the selenium film. This phenomenon occurs due to the high coefficient of diffusion in the solid state of the Cd, allowing the formation of the CdSe. On the other hand, this process of diffusion was not so evident for the lead, that presents a low coefficient of diffusion in the solid state, and thus, do not support the formation of PbSe. The UPD studies by cyclic voltammetry combined with electrochemical quartz crystal microbalance measurements allowed to observe the changes in the monolayers formation mechanisms of cadmium and lead, as well as the inhibition of H2Se formation. This effect was found in the lead UPD, where was modified the form of packing up of the adatom in the surface.

The alkali-silica reaction is one of the most damaging chemical reactions taking place in concrete, which can cause fatal damage. ASR originates under following conditions: high moisture (> 80 %), sufficient amount of alkaline ions (Ca2+ , Na+ , K+ ) and use of reactive aggregates (low crystaline or deformed quartz, amorphous SiO2). Reactive aggretates react with high alkaline pore solution and produce hydrofile gels. These gels absorb water and swell. Dilatometric test methods are commonly used to evaluate the reactivity of aggregates. The principle of dilatometric test methods is simple. Mortar or concrete prisms are created in a laboratory, then they are stored in the special environment, which accelerates the inception of ASR. The creation and expansion of alkali-silica gels cause prism's length changes. The major goal of this diploma thesis was to evaluate the alkali-silica reactivity potential of quartz-rich rocks using microscopic (polarizing microscopy, scanning electron microscopy combined with SEM/BSE image analysis) and dilatometric (ASTM C1260, RILEM AAR-4.1) methods. Rocks were assessed as reactive, potentially reactive and non-reactive by the ASTM C1260 method. The reactivity of aggregates was connected with the amount of cryptocrystaline matrix, grain size, shape of grain boundaries,...

No description available.

Orientadores: Daniel Mario Ugarte, Varlei Rodrigues / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-24T10:25:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oiko_VitorToshiyukiAbrao_D.pdf: 44112591 bytes, checksum: 93cb68b7fac3caf690848f58147ff259 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O estudo de nano-sistemas tem atraído grande atenção nos últimos anos, principalmente devido às suas possíveis e novas aplicações tecnológicas. Muitos esforços tem sido feitos nessa área, porém há ainda várias questões em aberto com relação a compreensão de nanoestruturas. Um dos principais desafios diz respeito à manipulação e o posicionamento controlado de nanoobjetos, juntamente com a quantificação das forças envolvidas e a caracterização das propriedades mecânicas em nanoescala. Muitos avanços foram atingidos combinando-se a microscopia eletrônica de varredura (SEM) e a de força atômica (AFM), realizando experimentos in situ que aproveitam a resolução e a formação de imagens do SEM, e a capacidade de medir forças em sistemas nanométricos do AFM. Nesta tese discutimos a quantificação de forças de intensidade < N, aplicadas em experimentos de nanomanipulação in situ de SEM, através do desenvolvimento de um sensor baseado no uso de diapasões de quartzo (tuning fork). Abordamos os aspectos técnicos relevantes à construção do sensor e seu funcionamento, desde o problema de se medir forças da ordem de nN em nano-objetos individuais, até sua aplicação em sistemas dessa dimensão. Pontos fundamentais do desenvolvimento como a definição da sua configuração, da eletrônica de aquisição e da metodologia de calibração e de aplicação são tratados em detalhe. Um processo de calibração baseado na deformação in situ de cantilevers de AFM é utilizado para permitir a quantificação da força. Subsequentemente a medida dos valores é feita exclusivamente através das curvas de ressonância do tuning fork, independendo completamente das imagens de microscopia. Forças no intervalo de 1-100 nN foram medidas, e a aplicação do sensor foi dada no intervalo de 4-40 nN. A precisão obtida na quantificação foi de alguns nN, ?F ?1-4 nN. O sistema foi testado em experimentos de deformação de bundles de nanotubos de carbono in situ em um SEM, nos quais medimos quantitativamente a influência das forças de van der Waals no atrito dinâmico durante o escorregamento entre nanotubos. As forças obtidas nesses experimentos variaram entre 14-35 nN / Abstract: The study of nanosystems has attracted many attention in recent years, mainly due to their novel possible technological applications. Many efforts have been made in this area, however several open questions regarding the comprehension of such structures remain. A major challenge concerns the manipulation and the controlled positioning of nano-objects, together with the quantification of the involved forces and the mechanical characterization at the nanoscale. Many advances have been achieved by combining the scanning electron microscopy (SEM) and the atomic force microscope (AFM), conducting thus in situ experiments that profit from SEM¿s resolution and imaging and from AFM¿s ability to measure forces in nanoscale systems. In this thesis we treat the quantification of forces with intensity < N applied during in situ nanomanipulation experiments performed inside a SEM by developing a force sensor based on quartz tuning forks. Our approach comprises the technical aspects relevant to the sensor¿s assembly and its operation, from the issue of measuring forces of the order of nN on individual nano-objects, to its application on nanosystems. Key points of development such as the sensor¿s design, electronics, calibration and applications are described in details. A calibration process based on the in situ bending AFM cantilevers is carried out to enable the force quantification. Subsequently the force measurement is done exclusively by the TF¿s resonance curve, being completely independent of the microscopy images. Forces in the range of 1-100 nN were measured, and the sensor¿s application was considered between 4 nN and 40 nN. The precison acquired was of a few nN, ?F ?1-4 nN. To test the sensor in situ strain experiments were performed on bundles of carbon nanotubes from which we measured quantitatively the van der Waals¿ influence on the dynamic friction during the sliding of adjacent bundles. The forces acquired were then in the range of 14-35 nN / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-27T06:45:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Schenkel_EgontAlexandre_M.pdf: 11831501 bytes, checksum: 100fb5f4a5379818f466b361ab913849 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Neste trabalho foi apresentada uma metodologia para obtenção de nanocristais de quartzo a partir do processo de moagem em moinho de bolas rotativas, com posterior separação granulométrica lançando mão da decantação de partículas de maior densidade em meio aquoso. Foram estudadas duas fontes de quartzo natural com diferentes origens geológicas, uma proveniente de Soledade-PB e outra de Belmonte-BA. Esses minerais foram processados e seu produto foi caracterizado utilizando técnicas de difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Como resultado, foram obtidas nanopartículas com morfologia irregular, com parcial perda de cristalinidade e tamanho médio em torno de 100 nm. Foram também efetuados testes de obtenção desse material em escala industrial. Como resultado, foram obtidas partículas de quartzo submicrométricas (~300 nm) com propriedades estruturais similares às obtidas em laboratório / Abstract: This work presents a methodology to obtaining quartz nanocrystals from the ball milling and granulometric particle separation in an aqueous solution. Two sources of natural quartz were studied with different geological origins, one from Soledad-PB and another of Belmonte-BA. These minerals were processed and their product was characterized using X-Ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. As a result, nanoparticles were obtained with irregular morphology, partial loss of crystallinity and average size around 100 nm. Tests have also been made to obtain this material on industrial scale. As a result, submicron quartz particles were obtained (~ 300 nm) with similar structural properties to those obtained in the laboratory / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica