Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Joao Reis Salgado Costa Sobrinho.pdf: 6509513 bytes, checksum: 84a1d776e834645d488bd62d78d1a5c0 (MD5) Previous issue date: 2008-01-17 / The Pimenta dioica Lindl, popularly known as Jamaican pepper, is a native tree from Central America and West India. The tree is a member of Mirtaceae family, can reach 6-15 meters and is found in large scale in Bahia state, northeast of Brazil. Its fruit has an essential oil with great economic value in international market, due its high eugenol level (major compound), which is largely used in chemical and pharmaceutical industries. In this work, it was extracted the essential oil from the leaves of Pimenta dioica Lindl by hydrodestilation process, using a Clevenger's modified system. Some physical properties were determined, like density constancy, refraction index, solubility, color and appearance. Ultra Violet Spectroscopy, FTIR and Mass Spectroscopy were used to identify the major components and these techniques confirmed the eugenol as main compound of Pimenta dioica Lindl. Through the method of external standard using CG, it was possible to quantify the eugenol in the oil. The concentration found was 74% and was confirmed by UV Spectroscopy with similar results. The application of the essential oil from Pimenta dioica Lindl and standard eugenol as bactericide agent as done by Bauer-Kirby method in Escherichia coli, Salmonella sp., Pseudomonas sp. and Vibrio parahaemolyticus. The antibiotics cefotaxima, sulfazotrim, oxacilina and vancomicina were applied as comparison group. The essential oil showed more effectiveness than all antibiotics tested for the microorganism V. parahaemolyticus. For Escherichia coli the oil wasn't so effective than sulfazotrim, but better than the others. The oil was less efficient than sulfazotrin and cefotaxima for the Salmonella sp. and Pseudomonas sp. respectively. In the comparison with all others antibiotics the essential oil showed better results. The eugenol component showed to be the main responsible for the biological action against these microorganisms. / A Pimenta dioica Lindl, conhecida popularmente como pimenta da jamaica, é uma árvore de 6 a 15 m de altura, que pertence à família das Mirtaceae e tem como origem a América Central e oeste da Índia. No Brasil, a planta é encontrada em larga escala no Estado da Bahia. Seu fruto e folhas contêm um óleo essencial de grande valor econômico no mercado internacional, devido ao alto teor de eugenol (seu composto majoritário) que é largamente utilizado nas indústrias químicas e farmacêuticas. Neste trabalho, promoveu-se a extração do óleo essencial das folhas da Pimenta dioica Lindl através do método de hidrodestilação, utilizando um sistema de Clevenger modificado. Algumas propriedades físicas foram avaliadas, como as constantes de densidade, índice de refração, solubilidade, cor e aparência. Através de técnicas espectrofotométricas de UV, espectrofotométricas de IV, cromatografia gasosa e espectrometria de massas foi possível identificar o eugenol como constituinte majoritário do óleo essencial das folhas da Pimenta dioica Lindl. Através do método de padrão externo usando a cromatografia gasosa foi possível quantificar o eugenol no óleo em uma concentração de 74%, concentração essa, confirmada pela técnica de espectrofotometria UV. Realizou-se também um estudo biológico através do método de Bauer-Kirby da ação do óleo essencial sobre as bactérias Escherichia coli, Salmonella sp., Pseudomonas sp. e Vibrio parahaemolyticus. Os antibióticos cefotaxima, sulfazotrim, oxacilina e vancomicina também foram testados sobre as mesmas bactérias para efeito de comparação. O óleo essencial se mostrou mais eficiente do que todos os antibióticos sobre a bactéria V. parahaemolyticus. Sobre a Escherichia coli o óleo foi menos efetivo que o sulfazotrim, mas melhor do que os outros antibióticos. Para a Salmonella e Pseudomonas sp. o óleo foi menos efetivo que o sulfazotrim e a cefotaxima, respectivamente. Na comparação com todos os outros antibióticos o óleo essencial mostrou melhores resultados. O eugenol se mostrou ser o principal responsável por esta atividade biológica sobre estes organismos.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vivia Ruth Abrantes Goncalves.pdf: 252235 bytes, checksum: 3bf6fe972171ed66057ab5014847e3d9 (MD5) Previous issue date: 2008-02-12 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Brazil is pioneering in the use of ethanol as combustible. It is a renewable fuel that is contributing for to reduce the levels of CO2 emission in the atmosphere, but that present contaminant such as Zn, Cu, Cd, Fe, Cl, Ni, Co e Pb metals. The presence of heavy metals in fuel ethanol is obtained in different steps as production and storage of ethanol, therefore, the monitoring of these inorganic contaminants is of fundamental importance for the quality of the fuel ethanol. Due to high sensibility of stripping voltammetric techniques for quantification of heavy metals and a few number of works in the literature for this kind of matrix, the objective of this work was optimize a procedure in order to contribute to this important subject that is the determination of metal trace in fuel ethanol, using a mercury film electrode (MFE). The following parameters were optimized: supporting electrolyte concentration, preconcentration time, deposition potential, scan rate, pulse amplitude, pH and composition of the reaction medium. Sensitivity was evaluated through the peak current in the simultaneous determination of Cd(II), Pb(II) and Cu(II) metal ions. The results optimized were: concentration HNO3: 5,0 x 10-3 mol.L-1, tpre: 6 minute, Edep: -700 mV, pH: 2.0 and composition of the water/ethanol mix solution (80/20%). Concentrations of Cd(II), Pb(II) and Cu(II) were studied in the concentration range between 2,0 x 10-9 and 1,0 x 10-8 mol.L-1 and the analytical curves presented good correlation coefficients (near 1,0) and sensitivity amperometric with the following values for Cd(II), Pb(II) e Cu(II) metal ions, respectively: 37.5 A.L.mol-1, 31.5 A.L.mol-1 e 77.4 A.L.mol-1. The detection limits found for Cd(II), Pb(II) and Cu(II) were of 4.2 x 10-10 mol.L-1, 4.6 x 10-10 mol.L-1 and 9.0 x 10-10 mol.L-1, respectively. The quantification limits were 1.4 x 10-9 mol.L-1, 1.5 x 10-9 mol.L-1 and 2.0 x 10-9 mol.L-1 for Cd(II), Pb(II) and Cu(II), respectively. The application of the optimized procedure in commercial fuel ethanol sample presented a good analytical performance and the concentrations of the metals were obtained by standard addiction method, presenting the following results: 4.7 x 10-8 mol.L-1 for Pb(II) and 1.7 x 10-7 mol.L-1 for Cu(II). Cd(II) was not detected on these samples. The statistical evaluation presented good results of precision (CV) for Pb(II) 18.7% and Cu(II) 8.63 %. The proposed method was compared with Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for quantification the metallic species in commercial fuel ethanol and the results showed good agreement among the two techniques / O Brasil é pioneiro no uso de etanol como combustível. Trata-se de um combustível renovável que vem contribuindo para reduzir os níveis de emissão de CO2 na atmosfera, mas que apresenta contaminantes tais como os metais Zn, Cu, Cd, Fe, Cl, Ni, Co e Pb. A presença de metais pesados em etanol combustível é oriunda das diferentes etapas de produção e armazenamento do etanol, portanto, o monitoramento destes contaminantes inorgânicos é de fundamental interesse para a qualidade do etanol como combustível. Devido a alta sensibilidade das técnicas voltamétricas de redissolução para a quantificação de metais pesados e o pequeno número de trabalhos na literatura para esse tipo de matriz, o objetivo deste trabalho foi otimizar um procedimento que contribuísse com esse importante assunto que é a determinação de metais em nível de traços em etanol combustível, usando um eletrodo de filme de mercúrio (MFE). Os parâmetros otimizados foram: concentração do eletrólito suporte, tempo de pré-concentração, potencial de deposição, velocidade de varredura, amplitude de pulso, pH e composição do meio reacional. A sensibilidade foi avaliada pela corrente de pico na determinação simultânea dos íons metálicos Cd(II), Pb(II) e Cu(II). Os resultados otimizados foram: concentração de HNO3: 5,0 x 10-3 mol.L-1, tpré: 6 minutos, Edep:-700 mV, v: 20 mV.s-1, Amp.: 50 mV, pH: 2.0 e composição da solução mista água/etanol: 80/20%. As concentrações dos íons Cd(II), Pb(II) e Cu(II) foram estudadas na faixa de concentração entre 2,0 x 10-9 e 1,0 x 10-8 mol.L-1 e as curvas analíticas apresentaram bons coeficientes de correlação (próximo de 1,0) e sensibilidade amperométrica com os seguintes valores para os íons metálicos Cd(II), Pb(II) e Cu(II), respectivamente: 37,5 A.L.mol-1, 31,5 A.L.mol-1 e 77,4 A.L.mol-1. Os limites de detecção encontrados para Cd(II), Pb(II) e Cu(II) foram de 4,2 x 10-10 mol.L-1, 4,6 x 10-10 mol.L-1 e 9,0 x 10-10 mol.L-1, respectivamente. Os limites de quantificação foram 1,4 x 10-9 mol.L-1, 1,5 x 10-9 mol.L-1 e 2,0 x 10-9 mol.L-1 para Cd(II), Pb(II) e Cu(II), respectivamente. A aplicação do procedimento otimizado em amostras de etanol combustível comercial apresentou boa resposta analítica e as concentrações dos metais foram determinadas pelo método de adição padrão, apresentando os seguintes resultados: 4,7 x 10-8 mol.L-1 para Pb(II) e 1,7 x 10-7 mol.L-1 for Cu(II). Cd(II) não foi detectado nas amostras analisadas. A avaliação estatística apresentou bons resultados de precisão (CV) para Pb(II) 18.7% e Cu(II) 8.6%. A exatidão foi avaliada comparando os resultados obtidos pelo método proposto com Espectrofotometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GFAAS), para quantificação das espécies metálicas em etanol combustível comercial e os resultados mostraram boa concordância entre as duas técnicas.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Glene Henrique Rodrigues Cavacalte.pdf: 1209542 bytes, checksum: 36cc863cc05d8037efc2752ed3e32121 (MD5) Previous issue date: 2008-02-22 / FUNDAÇÃO SOUSÂNDRADE DE APOIO AO DESENVOLVIMENTO DA UFMA / This work reports the optimization and validation of an eletro-analytical method for to determine eugenol in essential oil, it obtained of the green leaves of Cinnamomum zeylamicum (cinnamon), with application tested in other essential oils of scientific interest, such as the Origanum (oregano) and Dioic Pepper L (dioic pepper). The vegetable species was collected in Maioba, Paço do Lumiar district, and it submitted to Botanical identification in the Herbarium of the Federal University of Maranhão. The essential oils were extracted for hydrodistillation process and it submitted to the eletro-analytical analyses. Voltammetric of Differential Pulse was the technique chosen, that it use the glass carbon as work electrode, and the buffer Britton Robisson with 55% of Ethanol as electrolyte. They were used an tested in the otmization the following parameters: oxidation potential (+524mV), deposition time (100 s), scan speed (40m V/s), pulse amplitude (100 mV) and pH (3,3). The analytical curve was used as tool for determination of the eugenol percentage in the sample, the procedure was validated, it obtaining LDM = 3,12 x 10-7 mol.L-1 and LQM = 1,12 x 10-6 mol.L-1. The employed method provaided 64,31 % of eugenol in the cinnamon species, 20,2 and 78,31 % in the oregano and dioic pepper essential oils, respectively. The use of the methodology present evidences the potentiality of the application of the differential pulse technique with glass carbon electrode supplying an answer voltammetric precise and exact for the analysis of the eugenol in essential oils. / Este trabalho relata a otimização e validação de um método eletro-analítico para determinação de eugenol em óleo essencial, obtido das folhas verdes de Cinnamomum zeylamicum (canela), com aplicação testada em outros óleos essenciais de interesse científico, como o Origanum (orégano) e Pimenta dioica L (pimenta dióica). A espécie vegetal foi coletada na Maioba, município de Paço do Lumiar, e submetida à identificação Botânica no Herbário da Universidade Federal do Maranhão. Os óleos essenciais foram extraídos por processo de hidrodestilação e submetidos às análises eletro-analíticas. A técnica escolhida foi a Voltametria de Pulso Diferencial, usando como eletrodo de trabalho carbono vítreo, e eletrólito o tampão Britton Robisson com 55% de Etanol. Os parâmetros testados e revelados na otmização foram os seguintes: potencial de oxidação (+524mV), tempo de deposição (100 s), velocidade de varredura (40m V/s), amplitude de pulso (100 mV) e pH (3,3). A curva analítica foi usada como ferramenta para determinação do percentual de eugenol na amostra, o procedimento foi validado, apresentando LDM = 3,12 x10-7 molL-1 e LQM = 1,12 x 10- 6molL-1. O método empregado forneceu um percentual de 64,31 % de eugenol na espécie de canela, 20,2 e 78,31 % nos óleos essenciais de orégano e pimenta dióica respectivamente. O emprego da presente metodologia evidencia a potencialidade da utilização da técnica de pulso diferencial com eletrodo de carbono vítreo, fornecendo uma resposta voltamétrica precisa e exata para a análise do eugenol em óleos essenciais.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kiany Sirley Ribeiro Brandao.pdf: 3595459 bytes, checksum: 4bf2be7f9783249e665a73b2e2a52d6f (MD5) Previous issue date: 2007-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The biodiesel is a biofuel obtained from renewable sources, as vegetable oils and animal fats. The castor seeds (Ricinus communis L.) have a medium content of oil of 47%. This oil when transformed in biodiesel produces a fuel with a series of environmental advantages in relation to petroleum diesel. Therefore in this work it was made the optimization of the production process of the methyl and ethyl biodiesel from castor oil, varying the reaction time, the catalyst amount and the oil:alcohol ratio (methanol or ethanol) using a Central Rotatable Composite Design (CRCD) symmetrical and of second order, constituted of two parts: the factorial 2n, with central points, and the axial part. With base in this factorial planning, surfaces and curves of responses and variance analysis, it was evaluated the effects and the significance of the models for the responses variables, biodiesel yield in mass and the esters content. For the production of methyl biodiesel, the greater biodiesel yield in mass is reached when oil/methanol molar ratio 1:4-1:5; 0,4-1,2% of KOH and time reaction 20-100 min, is used. In function of the esters content, the oil/methanol molar ratio should be between 1:10 and 1:11,36, KOH concentration between 1,4 and 2,34 and reaction time between 120 and 140 min. The regression models of the methyl biodiesel for ANOVA appropriately explained at the level of 95%, the data variation (R2 = 0,90567, for yield biodiesel and R2 = 0,7654, for the esters content). For the production of the ethyl biodiesel, the results of the factorial planning 23 showed that the oil/ethanol ratio and the KOH concentration went statisticaly significant to the biodiesel yield in mass and content of esters. The maximum yield can be reached when oil/ethanol molar ratio between 1:10,4 and 1:12,35; 1,4 to 2% of KOH and 60- 100 min of reaction, is used. In function of the esters content, the oil/ethanol molar ratio should be between 1:10,5 and 1:12,35, concentration of KOH between 1,4 and 2,0 % and time of reaction between 60 and 120 min. The regression models explained the variation of the data appropriately (R2 = 0,71811, for biodiesel yield and for esters content, R2 = 0,95217) and they acted significantly, to 95% of trust limit, the relationship between the independent variables and the response. The samples of the methyl and ethyl biodiesel of castor oil, in the optimized conditions, they are inside of the limits preset by National Agency of the Petroleum, Natural Gas and Biofuels. / O biodiesel é um biocombustível obtido a partir de fontes renováveis como óleos vegetais e gorduras animais. As sementes de mamona (Ricinus communis L.) possuem um teor médio de óleo de 47 %, que ao ser transformado em biodiesel produz um combustível com uma série de vantagens ambientais em relação ao diesel de petróleo. Portanto neste trabalho fez-se a otimização do processo de produção do biodiesel metílico e etílico a partir de óleo de mamona, variando o tempo de reação, a quantidade de catalisador e a relação de óleo:álcool (metanol ou etanol) empregando um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) simétrico e de segunda ordem, constituído de duas partes: o fatorial 2n, com pontos centrais, e a parte axial. Com base neste planejamento fatorial, superfícies e curvas de respostas e análise de variância foram realizadas a avaliação dos efeitos e a significância dos modelos para as variáveis de respostas, rendimento em massa do biodiesel e o teor de ésteres. Para a produção de biodiesel metílico, o maior rendimento em massa de biodiesel é alcançado quando se usa razão molar óleo/metanol 1:4-1:5; 0,4-1,2 % de KOH e 20-100 min de reação. Em função do teor de ésteres, a razão molar óleo:metanol deve estar entre 1:10 e 1:11,36, concentração de KOH entre 1,4 e 2,34 e tempo de reação entre 120 e 140 min. Os modelos de regressão do biodiesel metílico avaliados pela ANOVA explicaram adequadamente ao nível de 95%, a variação dos dados (R2 = 0,90567, para rendimento biodiesel e R2 = 0,7654, para o teor de ésteres). Para a produção do biodiesel etílico, os resultados do planejamento fatorial 23 mostraram que a razão óleo:etanol e a concentração de KOH foram estatisticamente significativos para o rendimento em massa de biodiesel e teor de ésteres. O máximo rendimento pode ser alcançado quando se usa razão molar óleo/etanol entre 1:10,4 e 1:12,35; 1,4 a 2 % de KOH e 60-100 min de reação. Em função do teor de ésteres, a razão molar óleo:etanol deve estar entre 1:10,5 e 1:12,35, concentração de KOH entre 1,4 e 2,0 % e tempo de reação entre 60 e 120 min. Os modelos de regressão explicaram adequadamente a variação dos dados (R2 = 0,71811, para rendimento biodiesel e para o teor de ésteres, R2 = 0,95217) e representaram significativamente, a 95% de limite de confiança, a relação entre as variáveis independentes e a resposta. As amostras do biodiesel metílico e etílico de mamona, nas condições otimizadas, encontram-se dentro dos limites preestabelecidos pela Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VERONICA ALVES GONCALVES DA SILVA.pdf: 6289705 bytes, checksum: 1c73081d0d3faa6d1cdc03eef3a8bc0c (MD5) Previous issue date: 2008-06-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Honey is a natural substance produced by bees and by your nature it is considered a healthy product. Presence of additives and/or preserve agents is not permitted. On apiculture, sulfonamydes are largely used on prevention and control of beehive disease, such as American foulbrood caused by Paenibacillus larvae. A consequence of this practice is the presence of these residues in honey, that should cause allergy reactions on consumers. In the last years, some publicated works is discussing the presence of antibiotic and sulfonamides residues in honey. In Brazil, the presence of antibiotics residues in food is controled by the Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) an by the Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento (MAPA). The realization of monitoring contaminants residues in food programs, as well as the Plano Nacional de Controle de Resíduos (PNCR) from MAPA are essentials to the sanitary vigilance actions development, preventing and controlling possible hazard to the consumer health. This work has the objective the development and validation of multiresidue analytical method to the sulfadiazine, sulfathiazole, sulfadimedine and sulfadimethoxine determination in bee honey using high performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector (DAD). The established methodology consisted on such conditions: solid phase extraction with Nexus sorbent, elution with acetonitrile 5 mL, and reconstitution with sodium acetate buffer (0,05 mol L-1) pH 4,5, with 1% methanol addition, separation on analytical column C18, acetonitrile and water mobile phase, on gradient elution mode and detection on 278 nm. The sample preparation consisted on the acid hydrolysis with hydrochloric acid 2 mol L-1 of a honey rate and adjust to pH 4,5 with sodium acetate buffer solution 0,05 mol L-1 pH 4,5. The method was validated and the results demonstrated accuracy and precision between the limits established by the current legislation. Good linearity range was encountered, obtaining recovery values varying from 41 to 89% and relative standard deviation estimative varying between 2,36 and 14% to the four studied compounds. The four sulfonamides detection limits in honey sample varying from 20 to 30 ^g kg-1 and the quantification limits varied from 60 to 90 ^g kg-1. Considering 100 ^g kg-1 the residue maximum limit established by the Brazilian legislation to the SDZ, STZ, SMZ and SDM total concentration, the described method permit suitable determination of the four sulfonamides in bee honey. / O mel é uma substância natural, produzida pelas abelhas e por sua natureza é considerado um produto saudável, não sendo permitido a presença de aditivos e/ou agentes conservadores. Na apicultura as sulfonamidas são muito utilizadas na prevenção e controle de doenças em colméias, como a cria pútrida americana causada pelo Paenibacillus larvae. Uma conseqüência desta prática é a presença destes resíduos no mel, o que pode causar reações alérgicas nos consumidores. Nos últimos anos, alguns trabalhos na literatura vêm discutindo a presença de resíduos de antibióticos e sulfonamidas no mel. No Brasil, a presença de resíduos de antibióticos nos alimentos é controlada pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento (MAPA). A realização de programas de monitoramentos de resíduos de contaminantes em alimentos, assim como o Plano Nacional de Controle de Resíduos (PNCR) do MAPA são essenciais para que ações de vigilância sanitária possam ser desenvolvidas, prevenindo e controlando possíveis danos à saúde do consumidor. Este trabalho tem por objetivo desenvolver e validar um método analítico multiresidual para a determinação de sulfadiazina, sulfatiazol, sulfadimidina e sulfadimetoxina em mel de abelhas usando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de arranjo de fotodiodos (DAD). A metodologia estabelecida consistiu nas seguintes condições: extração em fase sólida com sorvente Nexus, eluição com 5 mL de acetonitrila e reconstituição com solução-tampão acetato de sódio (0,05 mol L-1) pH 4,5, com adição de 1% de metanol, separação em coluna analítica C18, fase móvel acetonitrila e água, no modo de eluição em gradiente e detecção a 278 nm. O preparo de amostra consistiu na hidrólise ácida com ácido clorídrico 2 mol L-1 de uma alíquota de mel e ajuste para pH 4,5 com solução tampão acetato de sódio 0,05 mol L-1 pH 4,5. O método foi validado e os resultados demonstraram exatidão e precisão dentro dos limites estabelecidos pela legislação vigente. Foi encontrada boa faixa de linearidade, obtendo-se valores de recuperação que variaram de 41 a 89% e estimativa do desvio padrão relativo variando entre 2,36 e 14% para os quatro compostos estudados. Os limites de detecção das quatro sulfas em amostra de mel variaram de 20 a 30 ^g kg-1 e os limites de quantificação variaram de 60 a 90 ^g kg-1. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 ^g kg-1 para as concentrações totais de SDZ, STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite adequada determinação das quatro sulfas em amostras de mel de abelhas.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALVARO ITAUNA SCHALCHER PEREIRA.pdf: 1919061 bytes, checksum: b573938dd4b8e1b868b6c8080c436851 (MD5) Previous issue date: 2009-07-08 / Plants are an important source of biologically active products, many of which are on models for the synthesis of new drugs. With the increase of the indiscriminate use of antibiotics, bacteria resistant to conventional antimicrobial therapy have emerged and the essential oils are mentioned as an alternative to the problem. This work is promoted the extraction of essential oils of Pimenta dioica Lindl species (fruit) and duckei Aniba Kostermans (branches), the method of hydrodistillation using a Clevenger and their mixture in equal parts. The species Aniba duckei Kostermans, last classification of pau rosa Amazon, is a native species in the Amazon region, the family of Lauráceas. You can reach 30m in height. The type of vegetation occurring is tropical moist forest and land. Its essential oil is used in perfumery because of its high content of linalool. The plant species Pimenta dioica Lindl, popularly known as allspice, is a tree 6 to 15 m in height and belongs to the family of Mirtaceae and is home to Central America and western India. In Brazil, the plant is found in large scale in the State of Bahia and Recife. Its fruit contains an essential oil of great economic value in the international market due to high content of eugenol which is widely used in the chemical and pharmaceutical industries. After extraction, the mixture of oils were characterized by the following physical parameters: density (25 ° C), solubility in 70% ethanol, a refractive index (ND 25), color, appearance and odor. Furthermore, it was possible, the techniques of UV-Vis spectrophotometry, gas chromatography and mass spectrometry to identify with certainty the linalool and eugenol as major constituents of the mixture of essential oils. In applying the mixture of essential oils and standards of eugenol and linalool as antimicrobial agents using the Kirby-Bauer method for the bacteria Bacillus cereus, Chromobacterium violaceum, Enterococcus faecalis, Listeria monocytogenes, Salmonella Thyphi, Serratia marcescens and antibiotics ampicillin, cefotaxime, cefoxitin, erythromycin, gentamicin, novobiocin, penicillin, tetracycline and vancomycin, for comparison. You can see that the study of antimicrobial activity showed that the mixture of essential oils showed excellent activity against all bacteria tested, with the eugenol and linalool are the main responsible for this effectiveness. In this research we observed that the blend of essential oils is more efficient than the standards of eugenol and linalool and the antibiotics tested for the pathogen Listeria monocytogenes, Enterococcus faecalis, Chromobacterium violaceum. For Bacillus cereus, Serratia marcescens and Salmonella Thyphi the mixture was not more effective than the antibiotics Tetracycline, Erythromycin, Cefoxitin, cefotaxime, ampicillin and penicillin. / As plantas são uma fonte importante de produtos biologicamente ativos, muitos dos quais se constituem em modelos para a síntese de novos fármacos. Com o aumento indiscriminado do uso de antibióticos, bactérias resistentes à terapia antimicrobiana convencional têm surgido e os óleos essenciais são apontados como alternativa para o problema. Neste trabalho promoveu-se a extração dos óleos essenciais das espécies Pimenta dioica Lindl (frutos) e da Aniba duckei Kostermans (galhos), pelo método de hidrodestilação, utilizando um sistema Clevenger e sua mistura em partes iguais. A espécie vegetal Aniba duckei Kostermans, última classificação do pau rosa amazônica, é uma espécie nativa da região amazônica, da família das Lauráceas. E pode atingir até 30m de altura. O tipo de vegetação onde ocorre é de floresta tropical úmida e terra firme. Seu óleo essencial é utilizado em perfumaria, devido ao seu alto teor de linalol. A espécie vegetal Pimenta dioica Lindl, conhecida popularmente como pimenta da jamaica, é uma árvore de 6 a 15 m de altura, e pertence à família das Mirtaceae e tem como origem a América Central e oeste da Índia. No Brasil, a planta é encontrada em grande escala no Estado da Bahia e Recife. Seu fruto contém um óleo essencial de grande valor econômico no mercado internacional, devido ao elevado teor de eugenol o qual é largamente usado nas indústrias químicas e farmacêuticas. Após a extração, a mistura dos óleos foram caracterizados pelos seguintes parâmetros físicos: densidade (25 ºC), solubilidade em etanol a 70%, índice de refração (ND 25º), cor, aparência e odor. Além disso, foi possível, pelas técnicas de espectrofotometria de UV-Vis, cromatografia gasosa e espectrometria de massas, identificar, com segurança o linalol e o eugenol como constituintes majoritários da mistura de óleos essenciais. Na aplicação da mistura de óleos essenciais e dos padrões de eugenol e linalol como agentes antimicrobianos, utilizou-se o Método de Bauer-Kirby para as bactérias Bacillus cereus, Chromobacterium violaceum, Enterococcus faecalis, Listeria monocytogenes, Salmonella Thyphi, Serratia marcescens e os antibióticos Ampicilina, Cefotaxima, Cefoxitina, Eritromicina, Gentamicina, Novobiocina, Penicilina, Tetraciclina e Vancomicina, para comparação. Pode-se perceber que o estudo da atividade antimicrobiana revelou que a mistura de óleos essenciais apresentou excelente atividade contra todas as bactérias testadas, sendo que o eugenol e o linalol são os principais responsáveis por esta eficácia. Nessa pesquisa observou-se que a mistura de óleos essenciais é mais eficiente que os padrões de Eugenol e Linalol e os antibióticos testados para os microrganismo Listeria monocytogenes, Enterococcus faecalis, Chromobacterium violaceum. Para o Bacillus cereus, Serratia marcescens e Salmonella Thyphi a mistura só não foi mais eficiente que os antibióticos Tetraciclina, Eritromicina, Cefoxitina, Cefotaxima, Ampicilina e Penicilina.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Erica Vanessa Pereira Frazao.pdf: 2235580 bytes, checksum: f883fcc3dc6ec2ecc825185fbd7d95b2 (MD5) Previous issue date: 2010-04-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Diferential pulse and square wave anodic stripping voltammetry at the mercury film electrode, prepared in the ex-situ and in-situ modes, showed an adequate analytical performance and were employed for the development of a procedure for analysis of Biodiesel. Samples were simply diluted into a methanol solution to a final concentration of 0.33 mol L-1 (v/v) acetic acid in order to convert the analytes to their inorganic form. Supporting electrolyte was evaluated among several (1x10-2 mol L-1 LiCl, 5x10-2 mol L-1 H2SO4 in ethanol media and CH3COONa 1x10-2 mol L-1 and CH3COOH 2% in methanol media). 2% (3.3x10-1 mol L-1) acetic acid in methanol media was chosen, and the pH adjusted to a final value of 4.5 with NaOH (2.0 mol L- 1) due to its ability to provide adequate solubility for biodiesel. After several voltammetric experiments in the absence and presence of increasing aliquots of pure biodiesel and metal standard solution, the ideal set of voltammetric procedure for the simultaneous determination of metals was obtained as following: Edep: -1.0 V; Efinal: 0.1 V; tdep: 160 s, amplitude: 75 mV, frequency: 20 Hz. Voltammograms and their corresponding standard curves indicated that the procedure for simultaneous determination is viable. The results obtained indicated that anodic stripping voltammetry in the square-wave mode (SVSW) shown extremely useful and more sensitive results than pulse diferential mode for simultaneous measurements of metal trace in B100 at nanomolar level. On the other hand linear sweep stripping voltammetry did not presented sensitivity enough in the studied conditions. The experiments carried out by adding successive aliquots of a standard mixed solution of Pb, Cu and Cd (1x10-5 mol L-1), provided a linear response between current and concentration of metals (correlation coefficient for lead and copper were respectively 0.996 and 0.997 (EFM prepared ex-situ) and 0.996, 0.990 and 0.990 (EFM prepared insitu) for lead, copper and cadmium metals). Each sample of biodiesel was analyzed in triplicate. In-situ and ex-situ mercury film electrodes were evaluated showing both appropriate analytical performance. The procedures showed very good results of statistical evaluation for a 95% of confidence level. / Voltametria de redissolução nos modos pulso diferencial e onda quadrada, usando eletrodos de filme de mercúrio, preparados no modo ex-situ e in-situ, mostraram um desempenho analítico adequado e foram empregadas para o desenvolvimento de um procedimento de análise de Biodiesel. As amostras foram simplesmente diluídas em uma solução de ácido acético em metanol para uma concentração final de 3,3x10-1 mol L-1 (v / v), a fim de transformar os analitos para sua forma inorgânica. O eletrólito suporte foi escolhido entre vários (LiCl 1x10-2 mol L-1, H2SO4 5x10-2 mol L-1 em meio etanólico e CH3COONa 1x10-2 mol L-1 e CH3COOH 2% em meio metanólico), como eletrólito suporte, porque estas condições proporcionaram uma solubilidade adequada e melhor para o biodiesel. O eletrólito suporte foi preparado através do ajuste de pH de uma solução de ácido acético 2% em metanol com NaOH (2,0 mol L-1) para um valor final de 4,5. Após de vários experimentos voltamétricos, na ausência e presença de alíquotas crescentes de biodiesel e soluções padrões mistas dos íons metálicos, as condições ideais para a determinação simultânea de metais pelas técnicas voltamétricas foram as seguintes: Edep: -1,0 V; tdep: 160s; Efinal: 0,1 V; amplitude de 75 mV, frequencia: 20 Hz. Os voltamogramas e suas correspondentes curvas padrão indicaram que o procedimento para a determinação simultânea é viável. Os resultados obtidos indicam que a voltametria de redissolução anódica no modo de onda quadrada (SWV) apresentou resultados extremamente úteis e mais sensíveis do que os resultados obtidos no modo de pulso diferencial, para medidas simultâneas dos metais traço em B100, no nível nanomolar. A voltametria de redissolução no modo de varredura linear não apresentou sensibilidade suficiente nas condições estudadas. Os experimentos realizados pela adição sucessiva de alíquotas de uma solução padrão mista dos íons Cd2+, Pb2+ e Cu2+ (1x10-5 mol L-1), proporcionaram uma resposta linear da corrente de pico com a concentração dos metais (coeficiente de correlação para chumbo e cobre foram, respectivamente, 0,996 e 0,997 (EFM preparado ex-situ) e 0,996, 0,990 e 0.990 (EFM preparado in-situ para os metais chumbo, cobre e cádmio). Cada amostra de biodiesel foi analisada em triplicata. O novo método proposto mostrou resultados muito bons referente a avaliação estatística, no intervalo de confiança de 95%.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose de Ribamar Martins Neto.pdf: 683212 bytes, checksum: dd95cedfe01600e58259c96b38a5f571 (MD5) Previous issue date: 2010-01-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work presents an analytical study on determination of 4-aminophenol (4-APh) with a system based on molecurlaly imprinted polymer (MIP) and iron protoporphyrin IX as biomimetic sensor of the peroxidase enzyme. The MIP synthesis was performed by the precipitation method and the analytical determinations by amperometric measurements with a glassy carbon electrode modified with the biomimetic system. The best analytical conditions established for 4-APh determination were: applied potential of -0.1 V vs. Ag/Agl, 0.05 mol L-1 Tris buffer solution, pH 7 and hydrogen peroxide concentration of 100 μmol L-1. Under such optimized conditions, a good linear sensor response was observed in a concentration range from 10 to 90 μmol L-1 (r>0.998), with detection and quantification limits of 3 and 10 μmol L-1, respectively. Experiments performed with tap and river water samples spiked with 4-APh resulted in 93 to 112 % recovery values, suggesting the viability of using the MIP/iron protoporphyrin IX system as biomimetic sensor for determinations of 4-APh in real samples. / O presente trabalho apresenta um estudo analítico da determinação de 4-aminofenol com um sistema a base de um polímero de impressão molecular (MIP, do inglês Molecularly Imprinted Polymer) e protoporfirina IX de ferro como sensor biomimético da enzima peroxidase. A síntese do MIP foi realizada pelo método de precipitação e as determinações analíticas realizadas amperometricamente com um eletrodo de carbono vítreo modificado com o sistema biomimético. As melhores condições analíticas estabelecidas para a determinação de 4-aminofenol foram: potencial aplicado de - 0,1V vs Ag/AgCl, tampão Tris 0,05 mol L-1, pH 7,0 e concentração de peróxido de 100 μmol L-1. Sob tais condições, uma boa resposta linear do sensor foi observada numa faixa de concentração de 10 a 90 μmol L-1 (r>0,9978), com limites de detecção e de quantificação de 3 e de 10 μmol L-1, respectivamente Experimentos realizados com amostras de águas de torneira e de rio fortificadas com 4-aminofenol, resultaram em valores de recuperação entre 93 a 112 %, indicando a viabilidade da aplicação do sistema MIP/proptoporfirina IX de ferro como sensor amperométrico para a detecção de 4-aminofenol em amostras reais.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 THAIS_ FRAZAO_ PINTO.pdf: 809423 bytes, checksum: b8458673c3339f802bd73fe54560bb20 (MD5) Previous issue date: 2010-08-02 / This work treated of modified wood sawdust with succinic anhydride and your application as adsorbent for remazol brilliant violet 5R (VR5) textile dye. The new material obtained was designated SMAS. The vibrations spectra indicated the presence of oxygenated groups, being the modification confirmed by Infrared, 13C NMR spectroscopy and titration of acid groups that indicated the introduction of carboxylic groups the material. It was found that the material can act as adsorbent to dye investigated and your active sites further enriched, due to considerably increased the adsorption capacity compared to natural material. Furthermore, the process of adsorption proved to be highly dependent of the pH and the largest amount adsorbed was obtained at pH 2.0. The adsorption of remazol brilliant violet 5R textile dye by wood sawdust modified with succinic anhydride followed the kinetic modeling of second order and was well described by the Freundlich model. In the conditions studied was reached a percentage of removal 51.66%. / Este trabalho tratou da modificação de serragem de madeira por anidrido succínico e sua aplicação como adsorvente para o corante têxtil violeta brilhante 5R remazol (VR5). O novo material obtido foi denominado SMAS. Os espectros vibracionais indicaram a presença de grupos oxigenados, sendo a modificação comprovada a partir de Infravermelho, RMN de 13C e da titulação dos grupos ácidos, que indicaram a inserção de grupos carboxílicos ao material. Verificou-se que o material pode atuar como adsorvente para o corante investigado e que houve um acréscimo no número de sítios ativos, pois aumentou consideravelmente a capacidade de adsorção frente ao corante, comparado ao material in natura. Além disso, o processo de adsorção se mostrou fortemente dependente do pH e a maior quantidade adsorvida foi obtida em pH 2,0. A adsorção do corante Violeta Remazol 5R por serragem de madeira quimicamente modificada com anidrido succínico seguiu a modelagem cinética de segunda ordem e foi bem descrita pelo modelo de Freundlich. Nas condições estudadas, alcançou-se uma porcentagem de remoção de 51,66 %.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 WALERIA_ FERREIRA_ RABELO.pdf: 1414450 bytes, checksum: a5589c3f85166730ef18134e4d347fde (MD5) Previous issue date: 2010-09-24 / The vegetable specie Syzygium aromaticum, known as clove is a 12 to 15 meters high tree that belongs the Mirtaceae family. In Brazil, the plants are found in warm regions, especially at the lower southern region of the state of Bahia. Their floral bud contains an essential oil of high economical value in the international market, due to the high content of eugenol (its main compound) which is widely used in the chemical and pharmaceutical industries. In this work the extraction of essential oil from dried flower buds of cloves by the hydrodistillation method, using a Clevenger s system. Was observed that the maximum volume of oil is extracted in a time of 4 hours with a 3,54 % m/m yield. Besides the physical-chemical parameters as density, refraction rate, solubility, color and appearance, was possible- the techniques of gas chromatography and mass spectrometry identify with security the eugenol as majority constituent of the essential oil of Syzygium aromaticum. The method of normalization was possible to identify and quantify the components: eugenol (52.53 %), caryophyllene (37.25 %), humulene (4.11 %), eugenol acetate (4.05 %) and copaene (2.05 %). With the application of the essential oil of clove and eugenol in the standard bioassay of toxicity observed a high toxic potential against the larvae of Artemia salina. It was also still evaluated the essential oil s antibacterial activity of the essential oil and eugenol standard over the bacteria Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Salmonella ssp, isolated from food and water. The study microbiological showed that the essential oil of cloves presented a good antibacterial activity against the strains tested, being eugenol the main responsible for this efficiency. / A espécie vegetal do Syzygium aromaticum, conhecida popularmente como Cravo da Índia, é uma árvore de 12 a 15 m de altura, que pertence à família das Mirtaceae. No Brasil, a planta é encontrada em regiões quentes, principalmente na região do baixo sul da Bahia. Seus botões florais contêm um óleo essencial de grande valor econômico no mercado internacional, devido ao elevado teor de eugenol (seu composto majoritário) o qual é largamente usado nas indústrias químicas e farmacêuticas. Neste trabalho, realizou-se a extração do óleo essencial dos botões florais secos do cravo da índia pelo método da hidrodestilação, utilizando um sistema de Clevenger. Observou-se que o volume máximo de óleo é extraído em um tempo de 4 horas com um rendimento de 3,54 % m/m. Além dos parâmetros físico-químicos como a densidade, índice de refração, solubilidade, cor e aparência; foi possível pela técnica da cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas identificar com segurança o eugenol como constituinte majoritário do óleo essencial do Syzygium aromaticum. Pelo método da normalização foi possível identificar e quantificar os componentes: eugenol (52,53 %), cariofileno (37,25 %), humuleno (4,11 %), acetato de eugenila (4,05 %) e copaeno (2,05 %). Com a aplicação do óleo essencial do cravo e do padrão de eugenol no bioensaio com a toxicidade observou-se um grande potencial tóxico frente às larvas da Artemia salina. Avaliou-se ainda a atividade antibacteriana do óleo essencial e do padrão de eugenol sobre as bactérias Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella ssp, isoladas de alimentos e água. O estudo microbiológico revelou que o óleo essencial do cravo da índia apresentou uma boa atividade antibacteriana contra as cepas testadas, sendo que o eugenol é o principal responsável por essa eficácia.