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Otimização de metodologia para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos pela técnica de extração por líquido pressurizado e sua aplicação a diferentes solos brasileiros / Methodology optimization for polycyclic aromatic hydrocarbons determination by pressurized liquid extraction technique and its applications to different soils

Plinio de Freitas Martinho 28 February 2013 (has links)
Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) representam hoje grande preocupação à comunidade científica devido a sua comprovada ação cancerígena e mutagênica, assim tornam-se necessárias metodologias mais eficientes para suas determinações. O presente trabalho desenvolveu a técnica de extração por líquido pressurizado com a etapa de clean-up simultânea a extração, com sílica e alumina como adsorventes dentro da cela do equipamento ASE-350. A metodologia desenvolvida foi comparada com a tradicional extração por Sohxlet através de material de referência certificado. A extração por Soxhlet, apesar de eficiente, mostrou-se dispendiosa pelo gasto enorme de tempo, solvente e adsorventes quando comparada a extração por líquido pressurizado. De maneira geral a extração por líquido pressurizado apresentou-se mais vantajosa que a tradicional extração por Soxhlet. A eficiência da metodologia desenvolvida também foi testada através de quatro diferentes tipos de solos brasileiros fortificados com solução padrão de HPA. Os solos utilizados foram dos seguintes locais: Nova Lima MG, Lavras MG, Casimiro de Abreu RJ e Luiz Eduardo Magalhães BA. Todos possuíam características granulométricas e químicas diferentes entre si. Dois solos foram classificados em latossolos vermelhos, um em vermelho-amarelo e um em planossolo. Houve diferença significativa na eficiência de recuperação de alguns HPA quando comparados os quatro tipos de solos, já para outros HPA não evidenciou-se influência da tipologia do solo / Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) are now a great concern to the scientific community due to its proven carcinogenic and mutagenic action. Therefore more efficient methodologies become necessary for its determinations. This research developed the technique of extraction by pressurized liquid with the clean-up step simultaneous to the extraction, i.e., the soil sample is extracted as the clean-up occurs. For this silica and alumina adsorbents was used in the ASE-350 equipment cell. For the study four different types of Brazilian soils with their well-defined characterizations were used. The soils used were from the following locations: Nova Lima - MG, Lavras - MG, Casimiro de Abreu - RJ and Luiz Eduardo Magalhães - BA. All of them had different soil gradation and chemical characteristics. The soils were classified as red oxisols, red-yellowish oxisols and planosols. There was significant difference between the recovery efficiency of some PAH in the four soil types, as for other HPA showed up no influence of soil type. The developed methodology was compared to traditional Sohxlet extraction by certified reference material (CRM). The Soxhlet extraction, although effective, has proved costly for large expenditure of time, adsorbents and solvent when compared to pressurized liquid extraction. In general the pressurized liquid extraction was more advantageous than traditional Soxhlet extraction. The developed methodology efficiency was also tested through four different Brazilian soil types spiked with standard PAH solution. The soils used were from the following locations: Nova Lima - MG, Lavras - MG, Casimiro de Abreu - RJ and Luiz Eduardo Magalhães - BA. All of them had different soil gradation and chemical characteristics among themselves. Two soils were classified as red oxisols, one as red-yellowish oxisol and one as planosol. There was significant difference among the recovery efficiency of some PAHs when the four soil types were compared; as for other HPA showed up no evidence of soil type influence
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Obtenção de resinas sulfofosforiladas com propriedades biocidas / Obtaining sulphophosphorylated resins with biocidal properties

Marcelo Augusto Vieira de Souza 27 April 2012 (has links)
Neste trabalho, foram preparadas resinas contendo o grupo sulfofosforila a partir de copolímeros de estireno e divinilbenzeno (Sty-DVB). O copolímero sintetizado Sty-DVB foi modificado com PCl3 e AlCl3 durante 15 horas de reação em diferentes condições de temperatura e razão molar P/Al. Os copolímeros fosforilados obtidos nas diferentes condições tiveram o teor de fósforo dosado por espectrofotometria para avaliar a extensão da modificação, sendo também caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), termogravimetria, microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resina fosforilada otimizada de maior percentual de fósforo incorporado foi obtida empregando-se o tempo de reação de 15 horas, temperatura de 50 C e razão molar P/Al = 1/1,5. Essas condições otimizadas de fosforilação foram empregadas para obtenção da resina fosforilada RMF em larga escala. A resina fosforilada foi modificada com CS2 à temperatura ambiente em diferentes condições de tempo e quantidade molar adicionada do agente de sulforação (CS2). A resina sulfofosforilada otimizada de maior percentual de enxofre incorporado, determinado por análise elementar, foi obtida empregando-se o tempo de reação de 6 dias e adição de 15 mL de CS2, à temperatura ambiente. As resinas sulfofosforiladas foram também caracterizadas por FTIR, termogravimetria, MO e MEV, e tiveram a capacidade biocida avaliada através da determinação do número de células viáveis utilizando a técnica de contagem em placa junto à suspensão de Escherichia coli (ATCC25922TM, tipo selvagem). A maior capacidade biocida foi observada na resina sulfofosforilada com maior teor de enxofre incorporado / In this work, resins containing the sulfophosphoryl group were prepared from synthesized styrene and divinylbenzene (Sty-DVB) copolymers. The synthesized Sty-DVB copolymer was modified with PCl3 and AlCl3 for 15 hours under different conditions of temperature and P/Al molar ratio. The phosphorylated copolymers obtained under different conditions were assayed by spectrophotometry to measure the content of incorporated phosphorus and the extent of modification, and also characterized by infra-red spectrometry (FTIR), thermogravimetry, optical microscopy (MO) and scanning electron microscopy (SEM). The phosphorylated resin with the highest content of phosphorus was obtained by using the time of 15 hours, temperature of 50 C and P/Al molar ratio = 1/1.5. These optimized conditions were employed to obtain phosphorylated resin RMF in large scale. The phosphorylated resin was modified at room temperature with CS2 under different conditions of time and the molar amount added of the sulforation agent (CS2). The sulfophosphorylated resin with the highest content of sulfur, determined by elemental analysis, was obtained by using the reaction time of 6 days and addition of 15 mL CS2, at room temperature. The sulfophosphorylated resins were characterized by FTIR, thermogravimetric analysis, MO e MEV, and had the biocidal activity evaluated by determining the number of viable cells of Escherichia coli (ATCC25922TM, wild type) using the technique of plate counting. The sulfophosphorylated resin with the highest biocidal activity was the resin obtained with highest content of incorporated sulfur
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Produção de biodiesel por transesterificação enzimática de óleo de soja / Biodiesel production by enzymatic transesterification of soybean

Otávio Luiz Bernardes 30 May 2008 (has links)
Neste trabalho, foi investigada a alcoólise do óleo de soja com álcool utilizando uma lipase comercial imobilizada (Lipozyme RM IM). As reações foram realizadas em um reator batelada fechado acoplado a um condensador e com constante agitação. Foi determinada a influência do álcool (metanol ou etanol), quantidade de enzima, razão molar álcool/óleo de soja, solvente e temperatura na produção de biodiesel. A etanólise do óleo de soja por sucessivas adições de álcool foi investigada. As melhores condições foram obtidas em um sistema livre de solvente com razão molar etanol/óleo igual a 3,0, temperatura de 50C e concentração de enzima de 7% em massa. A etanólise em batelada com 3 adições sucessivas foi a mais eficiente para a produção de biodiesel. Nessas condições, o rendimento em ésteres etílicos foi cerca de 55% após 2h de reação. A alcoólise de óleo de soja com metanol e etanol também foi estudada com KOH. O efeito do álcool (metanol ou etanol), concentração do catalisador e razão molar entre álcool e óleo de soja foi determinada. O maior rendimento (92%) na alcoólise do óleo de soja com KOH foi obtido com metanol / In this work, enzymatic alcoholysis of soybean oil with alcohol was investigated using a commercial immobilized lipase (Lipozyme RM IM). Reactions were carried out in a closed batch reactor with constant stirring and coupled with condenser. The influence of alcohol (methanol or ethanol), enzyme amount, molar ratio of alcohol to soybean oil, solvent (n-hexane) and temperature on biodiesel production was determined. The ethanolysis of soybean oil by successive additions of ethanol was also investigated. The best conditions were obtained in a solvent-free system with ethanol/oil molar ratio of 3.0, temperature of 50oC and enzyme concentration of 7.0% (w/w). Three-step batch ethanolysis was most effective for the production of biodiesel. In these conditions, ethyl esters yield was about 55% after 2 hours of reaction. Alcoholysis of soybean oil with methanol and ethanol were also investigated using KOH. The effects of alcohol (methanol or ethanol), catalyst concentration and molar ratio of alcohol to soybean oil was determined. The highest yield (92%) in the alcoholysis of soybean oil using KOH was obtained with methanol
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Degradação de corante por partículas de ferro zero suportadas em sílica / Degradation of dye by zero iron supported on silica

Natália da Silva Freitas 10 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A água é um bem essencial a todos os seres vivos. Porém, o homem não tem dado o valor e atenção necessários para a preservação dessa riqueza. Por mais que o ser humano não faça a água desaparecer do planeta, ele tem contribuído e muito para o decréscimo de sua qualidade. Dentre as várias atividades antropogênicas, que tem contribuído para a poluição das águas, destaca-se a atividade industrial. A indústria têxtil, por exemplo, libera enormes volumes de dejetos, destacando-se os corantes, além deles prejudicarem a ocorrência de fotossíntese, apresentam elevada toxicidade ao meio marinho. Com isso, este trabalho visa estudar a degradação do corante Alaranjado de Metila via catálise heterogênea. Neste estudo, foram realizadas a preparação e a caracterização de partículas metálicas estabilizadas em sílica, sendo essas partículas com diferentes teores de ferro (50 %wt, 25 %wt e 5 %wt) aderido ao suporte. Após o preparo dos catalisadores realizou-se o estudo de sua eficiência frente a diferentes parâmetros como: quantidade de catalisador, temperatura e pH. Por meio dos testes realizados foi possível observar que a quantidade do catalisador influência a reação de redução do corante Alaranjado de Metila. Porém, quando se atinge o ponto de saturação, mesmo que se adicione mais catalisador não é possível aumentar a degradação. Através da variação da temperatura, observou-se que quanto maior a temperatura maior a degradação do corante. Isso pode ser explicado devido o aumento do número de colisões entre os sítios ativos do catalisador e as moléculas do corante. E por meio da variação de pH, concluiu-se que pHs ácidos permitem que a reação de redução do corante ocorra mais rápido e pHs elevados tornam a reação de degradação do corante mais lenta, porém ainda assim ocorrem de forma satisfatória. O catalisador pôde ser reutilizado por até 3 vezes, sem nenhum tratamento prévio. Os catalisadores a 50 %wt, assim como, a 25 %wt foram capazes de degradar o corante de forma eficiente, porém o catalisador a 5 %wt não se mostrou ser eficaz. Foram realizados testes sob radiação microondas e a reação de redução ocorreu de forma muito eficaz, apresentando 100% de degradação em apenas 2 minutos. Além disso, realizou-se o estudo cinético, onde segundo dados experimentais, as reações foram classificadas como sendo de primeira ordem / Water is essential to all living beings. However, man has not given the necessary value and attention to preserve this wealth. Although humans do not make the water disappear from the planet, he has contributed much to the decline of its quality. Among various anthropogenic activities that, has contributed to water pollution, the industrial activity is one of the most prejudicials. The textile industry, for example, releases huge volumes of waste mainly dyes, which compromises the occurrence of photosynthesis and have high toxicity to the marine environment. Thus, this work aims to study the degradation of Methyl Orange via heterogeneous catalysis. In this study, preparation and characterization of metal particles stabilized silica were made, and these particles with different iron levels (50 %wt, 25 %wt and 5 %wt) attached to the support. The effect of various parameters such as initial pH, temperature and amount of catalyst on decolourization process were studied. Through testing it was observed that the amount of the catalyst influences the reduction reaction of the dye Methyl Orange. But when it reaches the saturation point, even if you add more catalyst is not possible to increase the degradation. By varying the temperature, it was observed that the higher the temperature the greater the degradation of the dye. This can be explained by the increased number of collisions between the active sites of the catalyst and the dye molecules. And by varying pH, it was found that acidic pHs allow the reduction reaction of the dye occurs faster and higher pHs make the degradation reaction of the dye slower , but still occur satisfactorily. The catalyst can be reused up to 3 times, without any prior treatment. Catalysts 50 %wt, and 25 %wt were able to degrade efficiently the dye, but the catalyst 5 %wt not proved to be effective. Tests under microwave radiation were performed and the reduction reaction occurred very effectively, with 100% degradation in just 2 minutes. Furthermore, we carried out the kinetic study, where according to experimental data, the reactions were classified as being of first order
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Avaliação de carbonilas na atmosfera interior e exterior de salas de aula de escolas públicas / Evaluation of carbonyls indoor and outdoor the atmosphere of public classrooms

Márcio de Mello Gomes 24 March 2014 (has links)
Compostos carbonílicos representam uma das principais classes de poluentes atmosféricos e são frequentemente reportados em estudos de poluição atmosférica de interiores. São emitidos para a atmosfera a partir de uma variedade de fontes naturais e antropogênicas. Em projeto empreendido em 2011 pela Secretaria de Estado de Educação do Estado do Rio de Janeiro,foi implementada a climatização em todas as salas de aula de todas as escolas da rede pública estadual. A escala de exposição de ocupantes à climatização, em salas de aula, não apresenta precedentes em nosso estado e representa uma tendência de todo o país. Como é um projeto recente, não há dados a respeito da qualidade do ar interior nesses ambientes e, portanto, das consequências na saúde dos ocupantes. Os procedimentos foram baseados na metodologia TO-11A da U.S.EPA. A técnica de amostragem foi por via seca com reação química, empregando-se cartuchos de sílica revestidos de octadecil (SiO2-C18) impregnados com 2,4-dinitrofenilhidrazina. As carbonilas foram analisados através de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção por UV. Foram encontradas concentrações de formaldeído na faixa de 3,59 a 26,62 μg m-3 (interior) e 0,74 a 23,47 μg m-3 (exterior), acetaldeído na faixa de 0,19 a 259,47 μg m-3 (interior) e 1,19 a 127,51 μg m-3 (exterior), acetona+acroleína na faixa de 0,00 a 48,45 μg m-3 (interior) e 0,00 a 37,00 μg m-3 (exterior). Os valores encontrados geralmente não ultrapassaram os limites determinados por organismos internacionais / Carbonyl compounds represent one of most important classes of atmospheric pollutants and are frequently reported in indoor atmospheric pollution studies. Are emitted for atmosphere from a wide variety of natural and anthropogenic sources. In a project undertaken in 2011 by State Department of Education of Rio de Janeiro, all classrooms were acclimatized in all public schools statewide. The exposure scale of occupants to closed acclimatized classrooms has no precedent in our state and represents a trend throughout the country. As it is a recent project, there are no data regarding the indoor air quality in these environments and, therefore, the consequences on the health of occupants. The procedures were based on the TO-11A U.S.EPA methodology. The sampling technique is dry chemical reaction, using silica coated with octadecyl cartridges impregnated with 2,4-dinitrophenylhydrazine.Carbonyls were analyzed by High Performance Liquid Chromatography wit UV detection. Formaldehyde concentrations were found in range of 3.59 to 26.62 μg m-3 (indoor) and 0.74 to 23.47 μg m-3 (outdoor), acetaldehyde in range of 0.19 to 259.47 μg m-3 (indoor) and 1.19 to 127.51 μg m-3 (outdoor), acetone+ acrolein range of 0.00 to 48.45 μg m-3 (indoor) and 0.00 to 37.00 μg m-3 (outdoor). The values found generally did not exceed the limits set by international organizations
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ValidaÃÃo de metodologia de determinaÃÃo de hidrocabonetos policÃclicos aromÃticos em Ãguas de produÃÃo por microextraÃÃo em fase sÃlida. / Validation of determinations methods of PAHs in produced water by solid phase microextraction

Pedro Hermano Menezes de Vasconcelos 05 April 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O descarte de Ãgua de produÃÃo em oceanos à um dos grandes problemas ambientais enfrentados pela indÃstria de petrÃleo e pela populaÃÃo, uma vez que esses efluentes possuem compostos nocivos à saÃde. Dentre estes compostos destacam-se os hidrocarbonetos policÃclicos aromÃticos (HPAs), compostos orgÃnicos caracterizados por apresentarem dois ou mais anÃis aromÃticos conjugados. Neste trabalho utilizou-se um planejamento fatorial para avaliar o efeito de alguns parÃmetros na extraÃÃo de HPAs em amostras de Ãgua de produÃÃo por microextraÃÃo em fase sÃlida (MEFS) e posterior anÃlise por cromatografia gasosa acoplada a um espectrÃmetro de massas (CGMS). Verificou-se que a tÃcnica favorece a prÃ-concentraÃÃo de HPAs em amostras e que os parÃmetros estudados (temperatura, concentraÃÃo de HPA, forÃa iÃnica, tempo de exposiÃÃo à fibra) influenciam de forma significante na quantidade de HPA extraÃda, sendo que o efeito de cada fator depende das estruturas dos HPAs. A anÃlise quantitativa e qualitativa por CGMS foi realizada utilizando a tÃcnica de fragmentos distintos em seus espectros de massas. Foram analisadas quatro amostras de Ãgua de produÃÃo, utilizando-se o mÃtodo de padrÃo interno. Realizou-se a validaÃÃo da metodologia, atravÃs de testes de precisÃo, linearidade, limites de detecÃÃo e quantificaÃÃo, e exatidÃo. A metodologia proposta mostrou-se eficiente visto que apresentou boa reprodutibilidade, linearidade satisfatÃria (os coeficientes de correlaÃÃo obtidos ficaram entre 0,9849 e 0,9999), valores de LD e LQ compatÃveis aos da literatura, e uma exatidÃo adequada na faixa de concentraÃÃo avaliada (valores de recuperaÃÃo variaram entre 84,23 e 148,52 %). O diferencial da metodologia foi ter conseguido analisar os HPAs presentes nas amostras que possuÃam matrizes bastante complexas sem a necessidade de qualquer prÃ-tratamento das mesmas. Os HPAs de menores massas molar foram, em geral, os majoritÃrios nas amostras de Ãguas investigadas. A quantidade total de HPA presente nas quatro amostras variou de 30,41 a 170,41 Âg L-1. Os valores das constantes de distribuiÃÃo calculados indicam que os HPAs de maiores massas molares apresentaram maior afinidade pela fibra de polidimetil-siloxano. / The disposal of water from oil production in the oceans is one of the major environmental problems facing the oil industry and the population, since these compounds have harmful effluents health. Among these compounds, the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) stand out. These substances are organic compounds characterized by presenting two or more conjugated aromatic rings. This study evaluated the effect of some parameters on the extraction of PAHs by SPME and subsequent analysis by GCMS using 24 factorial design to optimize the experiments, followed by the analysis of water samples from oil production. It has been found that the technique pre-concentrated samples and the parameters (temperature, PAH concentration, ionic strength, exposure time of the fiber) influence significantly on the amount of PAH extracted, and the effect of each factor depends on the structures of PAHs. The quantitative and qualitative analysis by GCMS was conducted using the technique of distinct fragments in their mass spectra. Four samples were analyzed for water production, using the internal standard method. Conducted to validate the methodology through testing precision, linearity, limits of detection and quantification, and accuracy. The proposed method was efficient, as it showed good reproducibility, linearity satisfactory (correlation coefficients were obtained between 0.9849 and 0.9999), values of LD and LQ compatible with the literature, and an accuracy in the proper concentration range evaluated (recovery values ranged between 84.23 and 148.52%). The factor innovative of the methodology have been able to analyze the PAHs in the samples had very complex arrays without the need for any pretreatment thereof. PAHs of lower molecular masses were, in general, the majority of water in the samples investigated. The total amount of PAH present in all four samples ranged from 30.41 to 170.41 g L-1. The values of the constants calculated distribution indicate that PAHs of higher molecular weights had higher affinity for the polydimethylsiloxane fiber.
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Utilização de carvão ativado e nanopartículas de magnetita na adsorção do corante reativo azul BF- 5G / Utilization of activated charcoal and magnetite nanoparticles for adsorption of reactive blue BF-5G dye

Melo, N. H. 12 September 2016 (has links)
Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2016-10-27T18:23:06Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Noemi Hernández de Melo - 2016.pdf: 6449692 bytes, checksum: d68fb8474a2405f7672742946918c88c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2016-11-07T14:00:21Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Noemi Hernández de Melo - 2016.pdf: 6449692 bytes, checksum: d68fb8474a2405f7672742946918c88c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-07T14:00:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Noemi Hernández de Melo - 2016.pdf: 6449692 bytes, checksum: d68fb8474a2405f7672742946918c88c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-09-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The removal of textile dyes requires special attention due to their effects on the environment and human health. At least 20% of dyes used in the textile reach the environment through industrial effluents. This pollution of water sources by dyes affect the biological cycles and the photosynthetic processes. Thus, the adsorption with activated carbons stands out for its versatility, high efficiency and low operating costs. This work seeked to study the adsorption mechanism of the commercial textile reactive blue BF - 5G dye in activated bone charcoal, pure and magnetized with magnetite nanoparticles in batch system, as well as in fixed bed columns but with pure carbono only. The adsorbents were characterized by determining the point of zero charge (PZC), adsorption and desorption of N2, infrared spectroscopy, Boehm method, diffraction of x - rays, magnetization curves, transmission electron microscopy and transmission electron scanning. For the activated bone charcoal, the PZC was 8.04, confirmed by the Boehm method that quantified 1.4 meq.g-1 basic groups. The N2 adsorption showed the predominance of mesopores. The infrared spectrum revealed peaks mainly attributed to the structure of the hydroxyapatite. As for the synthesized magnetite nanoparticles, it was possible to calculate the average particle size from the x – ray diffractogram and the Scherrer equation. The value found was approximately 18 nm. By the magnetization curve, it was concluded that the material has superparamagnetic characteristics. The equilibrium time for the adsorption experiments was approximately 8 hours, and the pseudo-second order model showed the best fit to the experimental data. Adsorption isotherms were adjusted and the best model for the tests in batch system, for both pure coal as well as the magnetized coal, was the Langmuir model. The pure coal revealed a maximum 192.31 mg.g- 1 of amount adsorbed and the magnetized carbon revealed an amount of 93.81 mg.g-1 at 50 ° C. The process showed endothermic behavior, increasing the adsorption with the increase of temperature. The process in fixed-bed columns was more efficient with the flow rate adjusted to 2 mL.min-1 and it was only possible to be adjusted through the linear Freundlich model. A final evaluation was made in which the effluent was characterized before and after the adsorption process aiming a disposal in accordance with the current legislation. The analyzed parameters were respecting the maximum permissible values, except for COD. / A remoção de corantes têxteis merece grande atenção devido aos seus efeitos sobre o meio ambiente e a saúde humana. Pelo menos 20% dos corantes utilizados nas indústrias têxteis penetram no ambiente através dos efluentes industriais. Esta poluição dos corpos d’água por corantes afeta os ciclos biológicos e os processos fotossintéticos. Desta forma, a adsorção com carvões ativados se destaca por sua versatilidade, alta eficiência e baixos custos de operação. O objetivo deste trabalho foi realizar um estudo do mecanismo de adsorção do corante comercial reativo azul BF – 5G em carvão ativado de osso de boi, puro e magnetizado com magnetita, em batelada, e em colunas de leito fixo apenas com o carvão puro. Os adsorventes foram caracterizados pela determinação do ponto de carga zero (PCZ), adsorção e dessorção de N2, espectroscopia no infravermelho, método de Boehm, difração de raios – x, magnetometria e microscopia eletrônica de transmissão e de varredura. Para o carvão ativado de osso de boi, o PCZ foi de 8,04, confirmado pelo método de Boehm que quantificou 1,4meq.g-1 de grupos básicos. A adsorção de N2 mostrou a predominância de mesoporos. O espectro no infravermelho apresentou bandas atribuídas principalmente à estrutura da hidroxiapatita. Já para as nanopartículas de magnetita sintetizadas, foi calculado o tamanho médio das partículas, utilizando a equação de Scherrer, a partir do difratograma de raios – x. O valor encontrado foi próximo a 18 nm. Pela curva de magnetização, concluiu-se que o material apresenta características superparamagnéticas. O tempo de equilíbrio para os ensaios de adsorção foi de aproximadamente 8 horas, e o modelo de pseudo-segunda ordem foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. As isotermas de adsorção foram ajustadas e o melhor modelo para os ensaios em batelada, tanto para o carvão puro como para o carvão magnetizado foi o de Langmuir. O carvão puro apresentou uma quantidade máxima adsorvida de 192,31 mg.g-1 e o carvão magnetizado 93,81 mg.g-1 , à 50 ºC. O processo se mostrou endotérmico, com maximização da adsorção com o aumento da temperatura. O processo em leito fixo se mostrou mais eficiente com a vazão ajustada para 2 mL.min-1 e só foi possível ser ajustado pelo modelo linear de Freundlich. Uma avaliação final foi feita, em que se caracterizou o efluente antes e depois do processo de adsorção com o objetivo de descarte de acordo com a legislação vigente. Os parâmetros analisados se encontraram dentro dos valores máximos permitidos, exceto pela DQO.
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Degradação do antibiótico metronidazol por processos oxidativos avançados. / Degradation of metronidazole antibiotic by advanced oxidation processes.

Silva, Schirlei Diana Kleinubing 27 June 2016 (has links)
Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2017-09-21T19:50:10Z No. of bitstreams: 1 Schirlei_D_K_Silva_2016.pdf: 1135223 bytes, checksum: aaacf072e496a4debddc6e18c8fb1258 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-21T19:50:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Schirlei_D_K_Silva_2016.pdf: 1135223 bytes, checksum: aaacf072e496a4debddc6e18c8fb1258 (MD5) Previous issue date: 2016-06-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The photodegradation of antibiotic metronidazole (MNZ) in aqueous solution using ultraviolet light, was investigated in the presence of hydrogen peroxide (H2O2) and catalysts: titanium dioxide (TiO2) and zinc oxide (ZnO). The photocatalytic tests in the presence of (H2O2) were carried out at different pH values 4, 7 and 10. In the photocatalysis heterogeneous experiments, an experimental design 23 was performed to evaluate the influence of variables: pH, hydrogen peroxide concentration and concentration of catalyst in the fotodegradation of drug wich was monitored by spectrophotometry in the UV-VIS region. The kinetic model of first order described well the behavior of degradation of drug. In photocatalysis results in the presence of hydrogen peroxide, the maximum degradation rate was 8.66% at pH 4. Statistical analysis showed that the photocatalysis experiments with heterogeneous titanium dioxide only the variable interaction of pH/H2O2 had no a significant effect. The maximum degradation rate was 72.1% to MNZ when employed in the TiO2 catalyst concentration of 100 mg L-1 and H2O2 at 1000 mg L-1 at pH 10. In heterogeneous photocatalysis with zinc oxide, the variables interactions pH/ H2O2 and H2O2 / ZnO have no significant effects. Higher rate of degradation of MNZ using ZnO as catalyzer was 59.58%, the same conditions used with TiO2 catalyst. / A fotodegradação empregando luz ultravioleta do antibiótico metronidazol (MNZ) em solução aquosa foi investigada na presença de peróxido de hidrogênio (H2O2) e dos catalisadores: dióxido de titânio (TiO2) e óxido de zinco (ZnO). Os ensaios de fotocatálise na presença de H2O2 foram realizados em diferentes valores de pH 4, 7 e 10. Nos experimentos de fotocatálise heterogênea, um planejamento experimental 23 foi realizado para avaliar a influência das variáveis pH, concentração de H2O2 e concentração dos catalisadores na fotodegradação do fármaco que foi monitorada por espectrofotometria na região do UV-VIS. O modelo cinético de pseudoprimeira ordem descreveu apropriadamente o comportamento da fotodegração do fármaco. Nos resultados de fotocatálise na presença de peróxido de hidrogênio, a maior taxa de degradação obtida foi de 8,66% em pH 4. As análises estatísticas dos resultados mostraram que nos experimentos de fotocatálise heterogênea com TiO2 apenas a interação pH/H2O2 não teve efeito significativo. A maior taxa de degradação do MNZ foi de 72,1% quando empregou-se o catalisador TiO2 na concentração de 100 mg L-1 e o H2O2 na concentração de 1000 mg L-1, em pH 10. Na fotocatálise heterogênea com ZnO as interações pH/H2O2 e H2O2/ZnO não tiveram efeitos significativos. A maior taxa de degradação do MNZ utilizando o catalisador ZnO, foi de 59,58%, nas mesmas condições utilizadas para o catalisador TiO2.
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Avaliação espaço-temporal do grau de trofia em lagoas costeiras da cidade do Rio de Janeiro: aplicação de índices de estado trófico / Space-time avaliation of trophic level in Rio de Janeiro city of coast lagoon: state trophic index application

André Leone Riguetti 10 July 2009 (has links)
Os diversos tipos de lançamentos de cargas poluidoras podem tornar a qualidade da água inadequada para os usos benéficos previstos. Entre as causas desta queda na qualidade da água, pode-se citar a eutrofização. O grau de trofia pode ser estimado através da utilização de índices, destacando-se o Índice do Estado Trófico desenvolvido por Carlson (1977) e o Índice do Estado Trófico desenvolvido por Carlson, modificado por Toledo et al. (1984). O presente estudo teve como principal objetivo analisar a variação espaço-temporal entre o período de 1980 a 2008, a fim de verificar o estado trófico das águas da Lagoa Rodrigo de Freitas (RJ) e do Complexo Lagunar de Jacarepaguá (RJ), através do uso destes índices. As variáveis utilizadas foram clorofila-a, transparência da água e fósforo total, e para o IETm, foi acrescido a variável ortofosfato dissolvido. Os resultados obtidos indicaram que tanto a Lagoa Rodrigo de Freitas, quanto o Complexo Lagunar de Jacarepaguá estão classificados como ambientes hipereutróficos no índice de Carlson e como eutróficos no índice modificado por Toledo. Entretanto, estes corpos dágua encontram-se em fases distintas. Para a Lagoa Rodrigo de Freitas, foi observada uma melhora na qualidade de suas águas nas últimas décadas, já para o Complexo Lagunar de Jacarepaguá, foi constatado uma piora significativa da qualidade de suas águas, principalmente nesta última década. A aplicação dos índices do estado trófico demonstrou-se uma ferramenta de avaliação do grau de trofia dos corpos dágua bastante prática, de fácil interpretação e divulgação dos dados obtidos a partir de um monitoramento sistemático / The presence of different pollutants affects the quality of water taking it inappropriate to expected uses. Eutrophication is a phenomenon that contributes to reduction of water quality. The trophic level of a water source can be estimated by the using of water quality index. In the present work were used the Trophic State Index developed by Carlson (1977) and the Trophic State Index developed by Carlson and modified by Toledo et al. (1984). It was developed a space-time variation study in form 1980 to 2008 in two lagoon metropolitan systems located in Rio de Janeiro: Lagoa Rodrigo de Freitas and Complexo de Lagoas de Jacarepaguá. The measured parameters were chlorophyll a, water transparency and total phosphorus to evaluate Carlson Index and in Toledo Index, total phosphorus was substituted by soluble phosphorus. The results showed that Lagoa Rodrigo de Freitas and Complexo de Lagoas de Jacarepaguá were classified as hypereutrophic environments according to Carlson and eutrophic environments, according Toledo, respectively. In the last decades, it was observed an improvement of water quality in Lagoa Rodrigo de Freitas, so the Complexo de Lagoas de Jacarepaguá showed a significant reduction in quality of water, mainly in the last decade. The use of Trophic State Index demonstrated be a important technical for eutrophication measure, providing easy results interpretation and divulgation by a systematic monitoring
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Implantação e otimização operacional de um sistema para remoção de sulfeto de hidrogênio, com uso de soluções de Fe/EDTA, de biogás proveniente de efluentes de suinocultura / Implementation and operational optimization of a system for removing hydrogen sulfide with the use of Fe/EDTA solutions to biogas derived from swine effluents

Niklevicz, Rafael Rick 30 September 2015 (has links)
As energias alternativas avançam mundialmente devido aos problemas ambientais resultantes da obtenção e uso das fontes energéticas convencionais. Um combustível alternativo relevante, proveniente do tratamento anaeróbio, de resíduos ou efluentes, é o biogás. O biogás, devido à sua concentração de metano (CH4), tem sido usado para a geração de energia elétrica. Entretanto, a eficiência do processo é reduzida em função das elevadas concentrações de dióxido de carbono (CO2) e sulfeto de hidrogênio (H2S). O CO2 reduz o poder calorífico do biogás e o H2S tem efeito corrosivo nas estruturas de produção e conversão de energia. Portanto é importante o desenvolvimento de tecnologias que auxiliem na redução destes dois gases no biogás. O presente trabalho teve como objetivo investigar as influências da concentração de soluções contendo ferro (Fe) quelado com EDTA (Fe/EDTA) e da razão entre vazão de líquido e biogás (L/G), em contracorrente em uma torre de absorção, na remoção do CO2 e do H2S. Para avaliar as eficiências de remoção a diferentes condições operacionais, foi proposto um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) 22, com três experimentos nos pontos centrais e quatro nos pontos axiais. Nos ensaios realizados, as concentrações de Fe/EDTA foram avaliadas entre 0,100 e 0,200 mol.L-1 e a razão L/G entre 0,73 e 1,27. Para o H2S, na faixa de valores estudada, as duas variáveis, concentração de Fe/EDTA e L/G, foram significativas (p<0,05) e a máxima eficiência foi de 97,84%. Em relação ao CO2, nas mesmas condições, a eficiência alcançada foi de 18,19%. A partir da análise dos resultados obtidos, com remoções elevadas para o H2S e satisfatórias para o CO2, pode-se concluir, de forma geral, que esse processo de purificação de biogás permite uma melhora na qualidade do biogás como combustível e reduz, eficientemente, as quantidades de H2S para níveis que causam poucos danos ao processo. / Alternative energy advances worldwide due to environmental problems resulting from the collection and use of conventional energy sources. An important alternative fuel, from the anaerobic treatment of waste or effluent, is biogas. Biogas because of its concentration of methane (CH4), has been used to generate electricity. However, the process efficiency is reduced due to high concentrations of carbon dioxide (CO2) and hydrogen sulfide (H2S). The CO2 reduces the calorific value of biogas and H2S has corrosive effect on production and energy conversion structures. Therefore, it is important to develop technologies that help reduce these two gases in biogas. This study aimed to investigate the influences of solutions containing chelated iron (Fe) with EDTA (Fe / EDTA) and the ratio of liquid flow and biogas (L / G), countercurrent in a tower absorption in removal of CO2 and H2S. To evaluate the removal efficiencies at different operating conditions, it was proposed a Central Composite Rotational Design (CCRD) 2², with three experiments in the central point and four in axial points. In the tests performed, the Fe/EDTA concentrations were adjusted between 0.100 and 0.200 mol L-1 and L/G ratio between 0.73 and 1.27. For the H2S in the range of values studied, the two variables, the concentration of Fe/EDTA and L/G were significant (p < 0.05) and the maximum efficiency was 97.84%. In relation to CO2 under the same conditions, the efficiency achieved was 18.19%. From analysis of the results with high removals for H2S and satisfactory for CO2, it can be concluded in general that this process of biogas purification allows an improvement in the quality of the biogas as a fuel and reduces efficiently the quantities H2S at levels that cause little harm to the process.

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